Síntese de hidrogéis

A solução pré-gel foi criada em um tubo de ensaio de 1000μl; materiais, papel na polimerização e quantidades adicionadas estão listados nas Tabelas 1.

Material	Propósito	Estrutura	Por cento mole
2,2-Dimethoxy-2-fenil-acetophenona (DMPAP)	Iniciador readical gratuito (fotoinitiador)		0.0012
2-Metacrilato de Hidroxitil (HEMA)	Espinha dorsal do polímero		21.2121
Tetraetileno glicol dimethactilato (TEGDMA)	Crosslinker		3.0303
Etilenoglicol (EG)	Solvente		75.7576

Mesa 1. Constituintes de pré-gel de hidrogel, seus papéis na polimerização radical livre de hidrogel, estrutura polimérica 2D química e as quantidades adicionadas à solução pré-gel.

Síntese

1. Antes do início da síntese de hidrogel, um molde de síntese foi montado a partir de dois slides de vidro e três espaçadores de folha de poliolefina de espessura de 520 mícrons; esta configuração foi mantida em conjunto por clipes de aglutinante, como mostrado na Figura 6. As grandes lâminas de vidro foram compensadas por alguns milímetros para criar um canal para a pipetação da solução pré-gel no molde.
2. Antes de iniciar a síntese de hidrogel, obtenha um tubo de ensaio de 1000μl, os produtos químicos descritos na Tabela 1, uma micropipette com pontas limpas e molde de ajuste(Figura 6). Todo o trabalho deve ser realizado em um capô de fumaça com equipamentos de proteção individual (EPI) adequados. O EPI inclui óculos de segurança ou óculos, um jaleco e luvas de proteção.

Figura 6: Molde de síntese de hidrogel, criado a partir de dois slides de vidro, três tiras de 520 mícrons de espessura de folha de poliolefina como espaçadores, e grandes clipes de aglutinante.

3. Adicione 0,0012 mole por cento 2,2-Dimethoxy-2-fenil-acetophenone (DMPAP), o fotoinitador sólido (iniciador radical livre que é iniciado pela luz), ao tubo de ensaio primeiro.
4. Adicione 21,2121 por cento de 2-hidroxitil metacrilato (HEMA), a molécula de espinha dorsal, e 3,0303 por cento de tetraetileno glicol dimethacloretola (TEGDMA), a molécula de ligação cruzada para o tubo de ensaio, usando novas pontas de pipeta cada vez. O TEGDMA cruzará quimicamente as cadeias hema na presença de radicais livres conectando as cadeias de polímeros em um polímero de rede.
5. Misture a solução usando uma máquina de vórtice até que uma solução homogênea seja alcançada.
6. Meça 0,25 gramas de Bromocresol Roxo e enxágue-o na solução usando 75,7576 por cento de etileno glicol (EG), o solvente. O pigmento é apenas para fins de visualização (o hidrogel é transparente de outra forma), e o EG serve como solvente para dissolver o iniciador radical e mantém o hidrogel flexível.
7. Misture a solução usando a máquina de vórtice até que o pigmento se dissolva completamente e a solução seja homogênea.
8. Usando uma micropipette, deposite a solução no molde alinhando a ponta da micropipette com a borda offset dos grandes slides de vidro e injetando uniformemente a solução pré-gel no centro do molde.
9. Coloque o molde 5 centímetros abaixo de uma lanterna emissora de UV (Warson SK66) e irradie o molde por um minuto. A luz UV corta as ligações nas espécies iniciantes, transformando-as em radicais livres que podem então atacar as moléculas de polímeros e crosslinker. Quando totalmente em rede, o hidrogel deve ser um sólido de borracha com uma consistência semelhante a gelatina.
10. Remova o molde da luz e desmonte a configuração do molde. Remova o hidrogel das lâminas de vidro.
11. Enxágüe ambos os lados do hidrogel com água deionizada para remover qualquer espécie química não redigida e oligômeros do produto.
12. Para caracterizar como vários tempos de exposição à luz UV afetam o grau de ligação cruzada e a capacidade de inchaço, este procedimento pode ser repetido enquanto varia o passo nove. Para caracterização, a solução foi exposta à luz UV por 1 minuto, 1,5 minutos e 5 minutos, produzindo um total de três hidrogéis.

Caracterização

O grau de inchaço do hidrogel pode ser calculado secando, hidratando e, em seguida, re-secando o polímero.

1. Coloque os hidrogéis acabados em um recipiente com um álcool como isopropílico álcool para que fiquem totalmente submersos. Deixe no alchohol por 4-8 horas, quando o álcool tiver substituído todo o glicol de etileno no hidrogel.
2. Retire os hidrogéis do álcool e deixe secar ao ar livre, cerca de 30 minutos. O álcool evapora mais rapidamente do que a água ou o solvente, permitindo que o hidrogel mantenha sua estrutura.
3. Pesar os higgel secos.
4. Submergir os hidrogéis em água DI por pelo menos 30 minutos, até que estejam completamente inchados. Retire os géis da água, limpe delicadamente e pese.
5. Calcule o grau de inchaço usando a equação: , onde está o peso do polímero inchado e é o peso do polímero seco.