Espectroscopia de Impedância Eletroquímica

1. Obtenha um módulo de teste e conecte-o aos instrumentos EIS através de dois eletrodos. O módulo de teste, retratado na Figura 3,fornece dados que podem ser usados para modelar um circuito simples e conhecido. Pode ser usado para confirmar que os fios estão ligados à máquina corretamente e que todas as peças de máquinas estão funcionando.

Figura 3: Módulo de teste.

2. Para começar a fluir corrente através da amostra, abra o software Zplot no computador. A partir deste software você pode configurar os parâmetros para sua amostra conforme necessário. Ao executar um teste no módulo de teste, em "Polarização", defina o Potencial DC para 0, AC Amplitude para 10 mV e certifique-se de que a seta solta diz: "vs. Circuito Aberto". Sob a seção "Varredura de frequência", defina a frequência inicial para 1x10^6 Hz, a frequência final para 100 Hz, e intervalo para 10. Selecione também "logarítmico" e "Passos/Década". Em seguida, pressione "ok" para começar uma nova leitura.
3. Abra o software Zview para visualizar os resultados. Selecione z' e z'' para plotar. Os resultados serão mostrados no eixo negativo para mostrá-los no eixo positivo, multiplicar-se por -1. Clique em "medir" e depois "varrer" para obter os valores medidos z' e z'' Compare esses valores medidos com os valores esperados encontrados na parte frontal do módulo de teste, conforme visto na Figura 2. Se os valores coincidirem, continue a etapa 4. Caso não, verifique toda a fiação e equipamento para ver se tudo está conectado e funcionando corretamente.
4. Retire os eletrodos do módulo de teste.
5. Prepare a amostra; para demonstração, usaremos uma alumina beta comercialmente disponível colocando-a na montagem mostrada na Figura 4. Insira este conjunto no forno do tubo, que está localizado na fumaça do capô. Esta configuração é necessária porque os testes EIS geralmente são executados por amplitude (ou tensão) variadas e temperatura ao longo de um determinado período de tempo. Para simplificação, vamos executar este experimento apenas em temperatura ambiente.

Figura 4: Montagem em que a amostra será inserida.

6. Conecte os eletrodos ao conjunto conforme mostrado na Figura 5.

Figura 5: Conjunto amostral, na fumaça do capô, com eletrodos ligados.

7. Abra o software Zplot e defina os parâmetros. Para este experimento, os parâmetros serão os mesmos que estavam na etapa 2.
8. Obtenha as parcelas utilizando o mesmo procedimento da etapa 3 (exceto que os valores z' e z'' não precisam ser comparados ao módulo de teste). Guarde as tramas.
9. Clique no botão "ajuste instantâneo" e escolha dois pontos para se encaixar no semi-círculo. Use o software para escolher o melhor modelo de circuito equivalente.