Medição Rendimento Absoluto Quantum of amostras de pó

O objetivo geral deste procedimento é medir o rendimento quântico absoluto de amostras em pó utilizando um espectrofotômetro de fluorescência calibrado Hitachi F 7,000. O primeiro passo do procedimento é coletar os fatores de correção da esfera integradora para levar em conta a refletividade da esfera integradora utilizada nas medições. O próximo passo é medir o padrão e a amostra.

Em seguida, medições de excitação direta e indireta são utilizadas para calcular o rendimento quântico corrigido. Além disso, as coordenadas cromáticas são calculadas utilizando os dados de emissão de fluorescência da amostra. Por fim, as medições calculadas de rendimento quântico estão de acordo com outros dados publicados.

As medições do rendimento quântico relativo dependem da seleção de um padrão confiável. Infelizmente, até o momento, não existem padrões de rendimento quântico disponíveis para amostras em pó. O método calorimétrico, no qual rendimentos energéticos absolutos são obtidos a partir das variações de temperatura durante a irradiação, baseia-se no conceito simples de comparar o aumento de temperatura de uma amostra luminiscente irradiada com o aumento de temperatura de um material não luminiscente de densidade óptica semelhante.

A energia absorvida é calculada a partir da razão entre as variações de temperatura das duas amostras. Em seguida, aplica-se uma fórmula para calcular o rendimento quântico. O método calorimétrico não leva em consideração a reabsorção de energia pela amostra e depende da precisão da medição de temperatura, que geralmente é baixa.

Essas limitações podem ser superadas utilizando um sistema bem projetado de medição de rendimento quântico de fluorescência e realizando medições da distribuição espectral, incluindo tanto as regiões de excitação quanto de emissão. Com essas melhorias implementadas, este método torna-se valioso como forma de confirmar leituras de rendimento quântico obtidas por meio de outras técnicas. Este vídeo apresenta um espectrofotômetro de fluorescência Hitachi F 7,000 equipado com o acessório de medição de rendimento quântico e o programa gerador de relatórios.

O F 7.000 é equipado com um detector fotomultiplicador de alto desempenho e faixa estendida, modelo R 928 F, para gerar fatores de correção espectral para o instrumento. O F 7.000 é fornecido com acessórios como rumine, difusor B, filtro vermelho e fonte de luz secundária. Para medir o rendimento quântico, o F 7.000 requer uma esfera integradora de 60 milímetros, ladrilhos brancos de óxido de alumínio, duas cubetas de quartzo com padrão branco, pó de óxido de alumínio e software para rendimento quântico.

Para calcular as coordenadas de croma, os dados de emissão são processados pelo software gerador de relatórios opcional usando um modelo personalizado antes de utilizar o espectrofotômetro fluorescente F 7,000; ligue-o e deixe a lâmpada de xenônio aquecer por uma hora antes de usar o compartimento de amostragem. Ao medir os fatores de correção da esfera integradora, o software seleciona automaticamente os parâmetros de teste de medição para adquirir os dados do difusor. Coloque o difusor no compartimento padrão de amostra e feche-o no software.

Clique na janela de medição do fator de correção do rendimento quântico e, em seguida, na medição do difusor. Em seguida, insira o nome do arquivo para os dados do difusor e clique em OK para adquirir o fator de correção sem amostra, que é usado como referência. Remova o compartimento da amostra padrão do instrumento e instale a esfera integradora.

Agora, preencha a célula de pó com pó de óxido de alumínio até uma altura de pelo menos 25 milímetros. Certifique-se de que o pó cubra completamente a abertura da esfera integradora. Bata cuidadosamente na base da célula para compactar o pó.

Coloque a pastilha branca de óxido de alumínio na porta da esfera integradora voltada para o monocromador de emissão. Esta é a porta de referência. Em seguida, coloque a célula de pó com óxido de alumínio na porta de amostra identificada como P1, voltada para o monocromador de excitação no software.

Clique na janela de medição do fator de correção do rendimento quântico e, em seguida, na medição com esfera integradora sem amostra; o software avisará você para configurar as amostras, insira o nome do arquivo como fator de correção F 70, sublinhado sem amostra, e clique em OK. Para adquirir o fator de correção na presença de uma amostra, substitua a cubeta pelo pó de óxido de alumínio. Com o padrão branco no espectro, o padrão deve ficar voltado para o monocromador de excitação no software.

Clique na janela de medição do fator de correção do rendimento quântico e, em seguida, na medição com esfera integradora com amostra; um aviso é exibido. Antes de realizar a medição, insira o nome do arquivo como fator FCO com amostra para o arquivo de dados da esfera integradora com amostra e clique em OK. Após cada uma dessas medições, um arquivo de dados separado é salvo na pasta correta do diretório FL Solutions.

Neste vídeo, é medida a rendimento quântico do salicilato de sódio na forma de pó. As características espectrais deste exemplo para excitação e emissão não se sobrepõem, tornando-o ideal para uma demonstração do método de fotoluminescência. É possível medir o rendimento quântico de amostras com excitação e emissão sobrepostas, mas o procedimento exige uma correção adicional para os filtros de corte utilizados para eliminar picos de espalhamento.

A medição do rendimento quântico envolve a aquisição de um espectro de emissão tanto para um referencial em branco quanto para uma medição da amostra. No software, selecione os parâmetros de medição analítica clicando no botão de método. Selecione a guia geral no modo de medição e escolha a varredura de comprimento de onda.

Em seguida, insira as informações apropriadas sobre o operador e os acessórios. Agora, clique na guia do instrumento e insira os parâmetros do instrumento adequados para a amostra. Em medição, nenhuma configuração adicional é necessária até após a coleta dos dados.

A velocidade de digitalização pode ser aumentada para reduzir a exposição da amostra à luz. Isso pode melhorar os resultados para algumas amostras antes de prosseguir. Revise as configurações e clique no botão OK para definir os parâmetros de medição selecionados no instrumento.

Neste momento, é possível salvar as configurações selecionadas para uso futuro antes de prosseguir. Lembre-se de compactar a amostra batendo na base da célula. Isso produzirá uma superfície mais uniforme, resultando em medições melhores.

Para obter os melhores resultados, utilize sempre amostras frescas armazenadas de acordo com as condições do fabricante e protegidas da luz. Além disso, esteja ciente de que materiais semelhantes de diferentes fabricantes podem gerar resultados diferentes. Agora, inicie as medições com excitação direta, carregando o referencial de óxido de alumínio na porta de medição P um.

Esta é a porta voltada para o lado de excitação no software. Clique no botão amostra, digite o nome da amostra e, em seguida, clique na caixa ao lado de AutoFile. Selecione a pasta e o nome do arquivo para os dados e, depois, clique em salvar e em ok.

Clique no botão de medição para iniciar a medição da amostra de óxido de alumínio. Após a abertura da janela de processamento de dados, clique no botão de acesso de escala automática para ajustar a escala. Para visualizar o pico de espalhamento com excitação direta, prossiga agora com a medição da amostra de salicilato de sódio utilizando excitação direta.

Clique no ícone de amostra. Insira o nome da amostra e do arquivo e, em seguida, clique no botão OK. Agora, coloque a amostra de salicilato de sódio na célula para pós e na porta P1 da esfera integradora, que fica voltada para o feixe de luz de excitação.

Em seguida, clique no botão de medição. Quando a janela de processamento de dados abrir, clique no botão de escala automática dos eixos para ajustar a escala e visualizar os picos de espalhamento e fluorescência. Para obter dados de excitação indireta, repita o processo de aquisição de medições de cada amostra na porta P dois da esfera integradora.

Antes de realizar cada medição, clique no botão amostra e digite o nome apropriado da amostra e do arquivo. Coloque a cubeta com a amostra de óxido de alumínio na porta P dois, aquela voltada para o monocromador de emissão. Em seguida, coloque a telha branca na porta P um, aquela voltada para o monocromador de excitação.

Mais uma vez, clique no botão de medição para ler a amostra. Para concluir a medição da amostra, meça a amostra de salicilato de sódio utilizando irradiação indireta. Primeiro, digitamos a amostra nos nomes de arquivo como nas etapas anteriores.

Remova a amostra de óxido de alumínio do P de duas portas e substitua-a pela amostra de salicilato de sódio. Em seguida, clique no botão medir para calcular o rendimento quântico. Comece carregando os fatores de correção da esfera integradora.

Clique no botão de cálculo de rendimento quântico para abrir o programa de cálculo de rendimento quântico. Em seguida, clique no botão de configuração do fator de correção de rendimento quântico. A partir daí, clique na guia de correção da esfera integradora e marque a caixa diante da correção da esfera integradora.

Agora, clique na aba de correção de filtro e certifique-se de que a caixa de correção de filtro esteja desmarcada. Como não utilizamos filtros para nossas medições, clique novamente na aba de correção da esfera integradora. Clique no botão carregar na seção de dados de medição difusa.

Em seguida, selecione o arquivo iscore_factor_F_70_diffuser e clique no botão carregar. Depois, clique no botão carregar da seção de dados de medição da esfera integradora sem amostra, selecione e carregue o arquivo iscore_factor_F_70, sem amostra. Agora, clique no botão carregar da seção de dados de medição da esfera integradora com amostra.

Clique no arquivo que é o fator FCO com a amostra e clique no botão carregar. O comprimento de onda normalizado pode ser mantido em 600 nanômetros ou ajustado ao valor de comprimento de onda em que a correção da esfera integradora é igual a um. Para isso, certifique-se de que a caixa na frente da janela de exibição do cálculo do rendimento quântico esteja selecionada e clique no botão ok da janela de configuração do fator de rendimento quântico para fechar a janela.

Agora, clique na aba de correção da esfera integradora da janela de cálculo do rendimento quântico e ajuste o cursor até que a leitura da correção da esfera integradora seja um. Anote o comprimento de onda, então selecione a configuração do fator de correção do rendimento quântico e altere o comprimento de onda normalizado para o valor recém-obtido. Pronto, a nova configuração.

Observe que o programa limita o valor entre 600 e 650 nanômetros. O próximo passo é carregar os arquivos de dados da linha de base e da amostra. Clique na guia de cálculo do rendimento quântico da janela de cálculo do rendimento quântico para carregar os dados sem amostra para excitação direta, clicando no botão de carregamento.

Em seguida, carregue os dados com a amostra para excitação direta. Agora, prossiga com a seleção das regiões de espalhamento e fluorescência usando o cursor para calcular o rendimento quântico para a excitação direta da amostra, clique no botão de cálculo e leia os resultados. Esses dados representam a amostra levando em consideração a excitação direta.

Esses dados são utilizados para o cálculo final do rendimento quântico. Salve-os como um arquivo de texto com o nome QI irradiação direta. Agora, carregue os arquivos de dados para o óxido de alumínio medidos utilizando excitação indireta e para o salicilato de sódio medidos utilizando excitação indireta.

Após seguir o mesmo procedimento utilizado para excitação direta, expanda e selecione as regiões de espalhamento e fluorescência nas janelas esquerda e direita da janela de cálculo do rendimento quântico. Em seguida, clique no botão de cálculo para calcular os dados de rendimento quântico utilizando excitação indireta. Depois, salve esses dados para o cálculo final do rendimento quântico como um arquivo de texto com o nome QI excitação indireta.

Utilizando uma planilha, determine o rendimento quântico da amostra importando os dados dos arquivos de texto e realizando os cálculos apropriados para calcular a croma do arquivo de dados aberto P1 do salicilato de sódio. Esses são os dados diretos de emissão por excitação da amostra de salicilato de sódio. Agora, clique no botão propriedade e, em seguida, na aba relatório.

No menu suspenso de configurações de saída, selecione usar a folha do gerador de impressão. Em itens de impressão, selecione o arquivo de modelo. Em seguida, clique no botão abrir.

Não é necessário selecionar o intervalo ou o alcance de comprimento de onda, pois isso é feito automaticamente. O próximo passo é criar o relatório de croma. Para isso, clique na aba de relatório.

Isso executa a macro e salva os dados na pasta de relatórios no formato de planilha, sob o nome da amostra. O relatório é aberto, executa a macro que calcula a cromaticidade e, em seguida, é fechado automaticamente.

Neste momento, podemos abrir o relatório de cromaticidade C salvo com o mesmo nome do arquivo da amostra usado para realizar o cálculo. O relatório é basicamente utilizado para calcular a cor percebida de uma amostra fluorescente. Neste caso, os resultados numéricos arredondados do salicilato de sódio para as coordenadas de croma tristímulos X, Y, Z, XY e comprimento de onda dominante WL são apresentados acima nas figuras dois e três.

Na parte inferior do arquivo estão também os resultados numéricos e o diagrama de croma CIE que mostra a posição da cor percebida para a amostra. Para análise, inicialmente foram coletados dados de medição do difusor. Em seguida, foram coletados dados do espectrofotômetro sem amostra e dados do espectrofotômetro na presença de uma amostra, utilizando um padrão espectral branco, obtendo-se dados das telas de cálculo do rendimento quântico para excitação direta e excitação indireta.

Utilizamos a fórmula da figura oito para calcular o rendimento quântico, levando em consideração a excitação indireta da amostra após os cálculos, e esses dados resultaram em um rendimento quântico de 0,47 para a amostra, valor consistente com os valores relatados entre 0,4 e 0,5. Esta técnica abriu caminho para pesquisadores explorarem materiais luminescentes melhores para uso em novos dispositivos de iluminação e corantes para medir as eficiências quânticas de materiais em pó. Não se esqueça de que trabalhar com materiais em pó fino pode ser extremamente perigoso, e precauções, como o uso de equipamentos de proteção adequados, devem sempre ser tomadas ao realizar este procedimento.