Síntese simultânea de nanotubos de carbono de parede única e de grafeno em um Plasma Arc magnética avançada

O objetivo geral do experimento a seguir é sintetizar nanotubos de carbono de parede simples e grafeno por arco. Isso é conseguido simultaneamente mediante a preparação inicial de dois eletrodos de arco, ânodo e cátodo. O ânodo é preparado e fabricado com uma proporção específica de carbono, níquel e itrio de 94,8 para 4,2 para 1, e o cátodo é uma haste de carbono puro.

Em seguida, simulações numéricas que apresentam a distribuição do campo magnético e das partículas das espécies são utilizadas para fornecer informações detalhadas sobre a localização da síntese. Então, o ímã e a folha de molibdênio, que funciona como um substrato, são instalados de acordo com os resultados da simulação e a descarga por arco entre os eletrodos é iniciada. Um jato de plasma é formado e deposita nanotubos de carbono de parede simples e grafeno na superfície da folha de molibdênio.

No final, este procedimento demonstra nanotubos de carbono de parede simples e grafeno com alta pureza com base na microscopia eletrônica de transmissão e na microscopia eletrônica de varredura, padrões de difração eletrônica e espectros Raman. A demonstração visual deste processo é crucial porque, como você sabe, trata-se de um processo extremamente complexo, com muitas etapas, e particularmente no caso em que um campo magnético não uniforme é utilizado no que diz respeito ao processo de síntese baseado em plasma, o qual apresenta muitas vantagens em comparação com o processo baseado em produtos químicos. Em particular, não exige descarte químico, sendo assim ecológico por natureza; além disso, possui um potencial enorme para desenvolvimento em larga escala.

A principal vantagem desta técnica, em comparação com nossos métodos existentes, como deposição química por vapor, é que ela pode atuar como um único nanotubo e uma fina camada com poucas camadas em um único passo simples durante a descarga por arco. Assim, este experimento demonstra basicamente a metodologia de como o controle da descarga por arco utilizando campos magnéticos externos pode ser empregado para sintetizar diferentes tipos de nanoestruturas, como nanotubos ou grafeno. O design desta técnica baseia-se na grande força presente em arcos magneticamente aprimorados.

Além disso, a simulação numérica da distribuição do campo magnético e das espécies é fundamental para compreender o crescimento de nanopartículas. Para preparar os ânodos, combine pó de níquel e pó de atrium numa proporção molar de 4,2 para um como pó catalisador; misture completamente o pó catalisador com pó de grafite para obter uma proporção de 94,8 para 4,2 para um de carbono para níquel para atrium, que é a proporção ideal para sintetizar nanotubos de carbono de parede simples; preencha firmemente o pó misturado em uma haste de grafite oca. Instale uma haste catódica e a haste anódica recheada dentro da câmara cilíndrica.

Ajuste a distância entre o cátodo e o ânodo para cerca de três milímetros. Para configurar o substrato, coloque um ímã permanente OID dentro da câmara, a cerca de 25 milímetros do eixo intereletrodo. Nessa configuração, a distância entre os eletrodos é ajustada a aproximadamente 75 milímetros da base do ímã permanente.

Corte uma folha média com espessura de 0,3 milímetro em um retângulo de 25 milímetros por 100 milímetros usando um desagregador ultrassônico com acetona e etanol. Remova a contaminação superficial durante 30 minutos com amplitude sônica de 50%, potência de saída de 150 watts e frequência de 40 quilohertz. Fixe a folha de MA liptum em um dos lados do ímã permanente e oriente esse lado em direção aos eletrodos.

Usando um medidor de Gauss, meça o campo magnético no espaço entre os eletrodos. Mantenha o campo magnético médio entre os eletrodos em aproximadamente 0,06 Tesla. Para iniciar o plasma do arco.

Bombeie a câmara cilíndrica até atingir uma pressão inferior a 0,1 torr de vácuo e, em seguida, preencha-a com hélio até 500 torr. Conecte os eletrodos do arco a uma fonte de alimentação de soldagem CC e ajuste a fonte para uma corrente de arco de cerca de 75 ampères. Registre os valores em tempo real do arco, da tensão do arco e da pressão da câmara para análise pós-experimental.

Inicie o vídeo do arco a partir da direita e do viewport frontal simultaneamente com duas câmeras digitais. Execute o arco por 15 segundos. Resfrie a câmara por convecção natural por pelo menos 20 minutos.

Quando a síntese estiver concluída, use pinças para destacar a lâmina de deposição da superfície da folha de Meum na região onde o jato de plasma por arco foi direcionado. Colete outra amostra da borda preta do cátodo. Observe a morfologia de ambos os lados da lâmina de deposição em um microscópio eletrônico de varredura utilizando uma tensão de aceleração de 30 quilovolts.

Para preparar amostras para microscopia eletrônica de transmissão por sonicação, sonique uma solução de nanotubos de carbono de parede simples dispersos em metanol por 60 minutos. Utilizando um ultrassonicator DIS com amplitude de sonicação de 50%, em seguida, deposite e coloque a suspensão por gotejamento; observe a morfologia do filme utilizando um microscópio eletrônico de transmissão com tensão de 100 quilovolts após a volatilização da solução de metanol. Para a posição de interesse na amostra, o padrão de difração de elétrons pode ser obtido com uma câmera CCD com comprimento de 50 centímetros. Observe as imagens de MET das estruturas sintetizadas.

Observe o padrão de difração de elétrons da amostra mostrada. Abaixo estão instantâneos de vídeo obtidos simultaneamente pelas vistas lateral direita e frontal da câmara, para uma altura de folga entre eletrodos de 75 milímetros. Essas imagens ilustram uma perturbação significativa da coluna de plasma do arco na presença de um campo magnético externo.

Essas imagens exibem a morfologia típica de nanotubos de carbono de parede simples e partículas de catalisador coletadas na cor do cátodo sem o campo magnético e com o campo magnético de B igual a 0,06 T, respectivamente, sob MET. Os nanotubos coletados sem campo magnético formam feixes de diâmetro maior e diâmetros individuais maiores, o que é consistente com a análise do espectro Raman.

O campo magnético também resultou em uma coleta de nanotubos mais pura do que sem o campo magnético. Abaixo está um espectro Raman de amostras em uma faixa de 100 a 3.100 cm⁻¹ obtido com um campo magnético. O inseto corresponde às amostras sem campo magnético nas frequências do modo radial de respiração.

A intensidade do pico 2D em relação à intensidade do pico G é utilizada para estimar a espessura das camadas de grafeno. Este espectro produz um valor de intensidade em torno de um, o que indica que o número de camadas de grafeno é aproximadamente dois. Esta animação mostra a região de crescimento da nanoestrutura e a densidade numérica de carbono, níquel e átrio para uma corrente de arco de 60 amperes.

Observe que as densidades de carbono, níquel e itrio mostradas nos planos direito, esquerdo e vertical coexistem na mesma região após o desenvolvimento. Esta técnica abrirá caminho para que os pesquisadores trabalhem na síntese magneticamente controlada de nanotubos de parede simples e grafeno, na qual propriedades como comprimento e diâmetro dos nanotubos individuais podem ser controladas. E no que diz respeito ao grafeno, o número de camadas pode ser controlado.

A principal vantagem dessa técnica em relação à síntese baseada em produtos químicos é que ela não exige exaustão química e, portanto, é verde por natureza. Uma vez dominada, essa técnica pode ser realizada em 30 minutos, se executada corretamente. É importante observar que a direção do jato de plasma em direção ao substrato é muito importante para todo o processo de síntese.

O primeiro jato de plasma fornece uma espécie de carbono ao substrato, necessária para sintetizar um produto, e o segundo jato de plasma fornece um fluxo de calor ao substrato, criando condições de temperatura favoráveis para a síntese de grafeno. Após este procedimento, outros métodos, como mover o substrato, podem ser realizados para responder perguntas adicionais, como o controle da espessura da chama.