August 2nd, 2012
Um protocolo para construir e testar células moedas de baterias de íon de lítio é descrito. Os procedimentos específicos de fazer um eléctrodo de trabalho, preparando-se um contra-eléctrodo, a montagem de uma célula dentro de um caixa de luvas e testando a célula são apresentados.
O objetivo geral deste procedimento é preparar e testar células de meia moeda para pesquisa em laboratório. Primeiro, prepare um eletrodo de trabalho, um contra-eletrodo e outros componentes da célula. Em seguida, monte meticulosamente a célula tipo moeda em um porta-luvas e sele por crimpagem.
Por fim, realize testes eletroquímicos da célula tipo moeda para determinar suas principais propriedades, como as capacidades de carga e descarga, recursos de taxa e outras informações valiosas da célula tipo moeda. Geralmente, a construção da célula é desafiadora porque o desempenho da célula é altamente sensível ao procedimento de construção. Primeiro, prepare uma mistura de aglutinante NMP de aproximadamente seis aglutinantes de 8% PVDF em NMP.
Em seguida, misture o material ativo e veja o preto por vórtice por um minuto. Depois de adicionar um pouco de mistura de aglutinante NMP, transfira os ingredientes para um pequeno frasco de vidro. Vortex a amostra em RPM máximo por cerca de 30 minutos.
Se necessário, adicione duas bolas de zircônia de cinco milímetros de diâmetro para melhor misturar. Continue a adicionar NMP conforme necessário para obter uma pasta com a consistência necessária. Veja a seguir, espalhe uma folha de metal do coletor atual em uma placa de vidro.
O alumínio é usado como coletor de corrente para o cátodo e o cobre é usado como coletor de corrente para o ânodo. Use acetona e remova quaisquer bolhas de ar entre a folha e a placa de vidro. Agora, posicione duas camadas de fita adesiva para definir a região a ser revestida com uma espátula de aço inoxidável.
Aplique a pasta na folha de metal. Espalhe a pasta uniformemente na pista usando uma lâmina de barbear, dependendo do material e do aglutinante usado. Seque o revestimento ao ar ou aspire a aproximadamente 90 a 120 graus Celsius por cerca de duas a oito horas.
Depois de cortar o revestimento seco, coloque a folha de metal revestida entre duas placas de aço forradas com dois papéis de pesagem para proteger o revestimento. Em seguida, pressione sob uma carga de aproximadamente 3000 libras. Agora perfure discos de oito milímetros da folha de metal revestida seca.
Em seguida, pese os cátodos. Embrulhe-os e coloque-os no porta-luvas. Além disso, perfure discos de oito milímetros da folha de metal não revestida do mesmo material e pese-os, pois o eletrólito é fotossensível.
Guarde-o em um frasco Nalgene embrulhado em papel alumínio dentro de um porta-luvas Argonne. Use uma escova de náilon ou bisturi de aço inoxidável para limpar a superfície da folha de lítio até que uma superfície prateada brilhante apareça. Em seguida, perfure discos de 12,7 milímetros da folha de lítio.
Os componentes da caixa de célula tipo moeda são meticulosamente ordenados. Prepare discos de 19 milímetros de proteção de célula C quatro membranas 80 para separadores. Depois de lavar o trocador cinco vezes com argonne, transfira as molas e espaçadores e separadores das caixas de células tipo moeda do eletrodo de trabalho para a superfície de trabalho do porta-luvas.
Para iniciar a montagem, adicione duas gotas do eletrólito no copo da célula e posicione o eletrodo de trabalho. Em seguida, adicione três gotas do eletrólito e coloque dois separadores com duas gotas de eletrólito entre eles. Prossiga para adicionar mais duas gotas do eletrólito e posicione o contra-eletrodo de lítio.
Agora coloque os dois espaçadores de aço inoxidável e uma mola no disco de lítio. Por fim, feche com a tampa da célula e prenda a célula três a quatro vezes. Manuseie a célula acabada com uma pinça de plástico para evitar curto-circuito e limpe o excesso de eletrólito assim que for montado.
Conecte a célula tipo moeda ao testador de bateria no vol de circuito abertotage modo por uma hora. Defina a janela de tensão para testar a célula com base no material ativo usado em um eletrodo de trabalho. Agora, para a capacidade teórica da célula, primeiro calcule o peso do material do eletrodo.
Em seguida, calcule o peso do material ativo no eletrodo e determine a capacidade teórica do disco do eletrodo. Agora teste a célula tipo moeda para carregar os ciclos de descarga na taxa C necessária. Na preparação do eletrodo de trabalho, é importante criar uma pasta de boa consistência.
Esses resultados comparam revestimentos bons e ruins. Após a secagem, um revestimento rachado normalmente resulta de uma pasta com excesso. O NMP e um revestimento poroso normalmente resultam de uma pasta que tem NMP insuficiente.
Depois que as células são montadas, elas são cravadas para obter uma vedação hermética para proteger da umidade. Normalmente, uma célula tipo moeda muito frisada se abre após algumas horas em temperatura ambiente devido ao inchaço da folha de lítio após a reação com a umidade. Esses dados são representativos de uma célula tipo moeda construída a partir de um eletrodo de trabalho de óxido de lítio-cobalto e um contra-eletrodo de folha de lítio.
O gráfico mostra as curvas de primeira carga e primeira descarga para a célula tipo moeda. Observe que a janela de tensão foi definida para estar entre três e 4,3 volts. A capacidade era de 155 miliamperes-hora por grama para o primeiro ciclo de carga e 140 miliamperes-hora por grama para o primeiro ciclo de descarga.
Uma vez dominada, essa técnica pode ser usada para construir e avaliar células tipo moeda usando diferentes materiais catódicos Ao tentar realizar este procedimento, é importante lembrar de manter a mesa de trabalho o mais seca possível. Depois de assistir a este vídeo, você deve ter uma boa compreensão de como construir e testar células de moedas.
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Este artigo descreve um protocolo para construção e teste de células tipo moeda de baterias de íons de lítio. Detalha a preparação de eletrodos, montagem em uma glovebox e subsequente teste eletroquímico.
This protocol enables standardized construction and electrochemical testing of lithium-ion coin cells, supporting early-stage evaluation of electrode materials in battery R&D. It provides a reproducible workflow for assessing charge/discharge capacity and rate capability, which are critical for de-risking material selection in energy storage programs. The method aids in establishing predictive confidence before scaling to larger-format cells.
The method fits within the battery discovery workflow from material synthesis to electrochemical validation, enabling iterative design of electrode formulations.