Name: Sondagem e Mapeamento superfície do eletrodo em células a combustível de óxido sólido (Vídeo) | JoVE Journal
Uploaded: 2012-09-20T13:00:00.000+00:00
Duration: 15 min 8 s
Description: Aprenda a caracterizar eletrodos em células a combustível de óxido sólido usando espectroscopia Raman e microscopia de sonda de varredura. Este método integrado revela mecanismos de degradação para o design de materiais SOFC mais eficientes.

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Este trabalho foi financiado pelo Centro HeteroFoaM, um Centro de Pesquisa de Energia Frontier financiado pelo Departamento de Energia dos EUA, Escritório de Ciência, Instituto de ciências básicas da energia (BES) sob o número Prêmio DE-SC0001061.

1. Fabricação de uma célula Ânodo YSZ-embedded Malha <ol><li> Pesar dois lotes de 0,2 g de pó de YSZ. </li><li> Comprimir um pó de lote YSZ num molde cilíndrico de aço inoxidável (13 mm de diâmetro) com uma prensa uniaxial a seco a uma pressão de 50 MPa durante 30 segundos. </li><li> Cortar a &lt;pedaço de 1 cm-Ni malha e colocá-la sobre a superfície de YSZ disco no interior do molde. </li><li> Adicionar o outro 0,2 g de pó de YSZ no topo do Ni-malha no interior do molde e aplanar a superfície do pó utilizando um carneiro. </li><li> Uniaxialmente prima a malha de Ni ensanduichada entre embalagens de pó YSZ a uma pressão de 300 MPa durante 30 segundos. </li><li> Extrai-se a pressionada Ni / ZEI pellet a partir do molde. </li><li> Disparar o pellet em 1440 ° C durante 5 horas num cadinho de zircónia usando um forno de tubo horizontal, com uma atmosfera de gás que flui redutor (4% de H 2 / bal. Ar). </li></ol> 2. Exposição, Polimento, Modificação e de Ni Eletrodo Malha <ol><li> Mecânicoaliar-se moer uma face da amostra de YSZ sinterizado usando 6 um diamante grit até que a superfície da malha de Ni é revelada. </li><li> Além disso o polimento da superfície exposta de malha 3 mm usando Ni, 1 uM e 0,1 uM meios de diamante em uma suspensão de água-glicol / etileno de cerca de 1 min em cada etapa de polimento. </li><li> Ultrasonicamente limpar a amostra polida em acetona, etanol, e água desionizada durante 10 min cada. </li><li> Secar a amostra sob uma corrente de ar comprimido limpo. </li><li> Para Ni malha com resistência aumentada de coque, o fogo se a amostra a 1200 ° C durante 2 h em atmosfera redutora na presença de, mas não em contacto com, BaO pó. </li></ol> 3. Preparação e Teste de Electrochemical Cells completa <ol><li> Pincel colar Ag na superfície oposta da amostra YSZ do Ni-malha para actuar como um contra-eléctrodo. </li><li> Anexar um fio enrolado Ag para o contra-eletrodo utilizando pasta de Ag. </li><li> Após a secagem da pasta de Ag na sample a 120 ° C num forno durante 30 minutos, uma ligação de 0,2 mm de diâmetro de fio de Ag para a malha de Ni-Ag utilizando pasta na ponta. </li><li> Seca-se a amostra mais uma vez a 120 ° C numa estufa durante 30 min. </li><li> Selar a célula (Ni mesh para baixo) no topo de um tubo de fixação 3/8 polegadas de cerâmica celular utilizando Aremco Seal 552 (Ceramabond). </li><li> Permitir que o selante para secar ao ar durante 2-4 horas. </li><li> Ligar dois fios de prata isolados de cada um dos dois fios dos eléctrodos. </li><li> Monte o dispositivo celular em um forno tubular, conecte o dispositivo a uma linha de gás, e anexar os fios para equipamento adequado testes eletroquímicos. </li><li> Começar a fluir ultra-elevado grau de pureza (99,999%) H 2 de gás através do dispositivo de fixação de células a uma taxa de 50 sccm, o gás deve ser borbulhado através de água à temperatura ambiente para humidificar o gás a 3% vol. H 2 O, antes de entrar no dispositivo de fixação de células. </li><li> Aquecer o forno com a célula montada a 100 ° C durante 2 h, seguido de 260 ° C durante 1 hora e, em seguida, finalmente, a 800 ° Ca uma taxa de rampa de 1 ° C com fluxo continuado de H 2 durante todo o aquecimento para evitar a oxidação do eléctrodo de Ni. Os primeiros dois passos de aquecimento são para a cura da Ceramabond. </li><li> Mantenha a célula no forno a 800 ° C durante 2 h para permitir que o eléctrodo de Ag contador de sinter. </li><li> Esfriar a célula ligeiramente para 767 ° C por eletroquímica testes de desempenho. </li><li> Após o teste, cuidadosamente remover o dispositivo de fixação de células a partir do forno de têmpera à temperatura ambiente, enquanto continua a fluir humidificado H 2. (ATENÇÃO: O uso adequado PPE para o tratamento de cerâmica extremamente quentes, tais como luvas térmicas e tapetes) </li><li> Separar a célula a partir da fixação para pós-caracterização por separar os fios dos eléctrodos e, cuidadosamente, separando a célula do selante Ceramabond. </li></ol> * A Figura 1 apresenta um diagrama esquemático da célula de malha YSZ-embedded Ni, juntamente com uma fotografia e micrografia óptica típica do embutidomalha. * Para as nossas investigações, as células foram eletroquimicamente caracterizado com uma EG &amp; G PAR potenciostato (modelo 273A) juntamente com um 1255 HF Solartron analisador de resposta de freqüência usando CorrWare e ZPlot softwares (Scribner e Associados). Voltametria de varrimento linear e de tensão constante amperometria foram utilizados para caracterizar o desempenho da célula, e os espectros de impedância foram adquiridos na gama de frequência de 100 kHz e 0,1 Hz, com uma amplitude de 10 mV. Para o estudo de envenenamento por enxofre, uma mistura de gás de certificado de 100 ppm de H2S em H 2 foi misturada na corrente de gás combustível com H 2 puro para se obter um 20 ppm de H 2 S / H 2 mistura. 4. Pós-teste de mapeamento Raman Spectromicroscopic <ol><li> Aposição da amostra de células com o ânodo de malha voltada para cima sobre a placa de Raman microscópio fase com fita adesiva ou cola para evitar o movimento da amostra durante a análise de Raman. </li><li> Utilizar a platina do microscópio e para XYZlocalizar uma fronteira de interface entre a malha de Ni e o substrato YSZ. </li><li> Traga o laser em foco, alternando os filtros de microscópio e finamente ajustar a coordenada Z do palco. </li><li> Definir o espectrómetro de Raman para obter espectros nos nós de uma malha rectangular que se sobrepõe à área da interface com intervalos de 2 uM separando os nós. Os espectros deve ser centrado em torno do número de onda (s) correspondente ao modo de Raman (s) das espécies ou de fase (s) de interesse. Neste caso, 980 cm -1 é escolhido para x SO. </li><li> Para cada espectro, integrar a intensidade em todo o modo de Raman (s) de interesse e dividir a intensidade de uma linha de base plana, com o mesmo espectro. A intensidade relativa podem então ser representados num mapa de contorno / cor em relação às suas coordenadas. </li></ol> Raman spectromicroscopy foi realizada utilizando um sistema Renishaw RM1000 equipado com um Laser Modu-StellarPro 514 nm Ar-ion laser (5 mW) e um Thorlabs HRP170 633 nm do laser de He-Ne (17 mW). O sistema é equipado com um estágio motorizado XYZ (H101RNSW Prior Scientific) e uma lente objectiva de 50x, a qual em conjunto para permitir a resolução de mapeamento de ~ 2 ^ m. Renishaw Fios 2.0 software foi utilizado em conjunto com o hardware. Os dados foram processados ​​usando MATLAB (MathWorks). 5. Em Monitoring Raman in situ de coque 8 <ol><li> Anexar um YSZ-embedded amostra malha Ni ao palco câmara Raman utilizando pasta de Ag com a malha para cima. </li><li> Aquece-se a câmara aberta a 300 ° C durante 1 hora a secar e eliminar o Ag meio de suspensão de pasta. </li><li> Selar a tampa da câmara de Raman e afixá-lo para o palco microscópio Raman. Utilizar o microscópio para localizar uma interface de Ni / ZEI como descrito no protocolo 4.2. </li><li> Começar a fluir gás H 4% 2 / Ar humidificado por borbulhador de água através da câmara de a ~ sccm 100. </li><li> Aquece-se a câmara de Raman de 625 ° C. </li><li> Traga o laser em focoe coletar exames iniciais Raman de manchas na malha Ni e substrato YSZ na faixa centímetros 150-2000 -1. </li><li> Introduzir 3-5% C 3 H 8 para o fluxo de gás e recolher os espectros Raman do Ni, em intervalos regulares, enquanto o gás está a fluir para observar a deposição de carbono na superfície ao longo do tempo (por exemplo, 15 horas). </li><li> Arrefece-se a amostra lentamente (5 ° C / min) em fluxo de 4% de H 2 / Ar. </li></ol> * A análise de Raman in situ foi realizada com um costume modificado Harrick Scientific alta temperatura de reacção da câmara chamber.The está equipado com uma tampa de janela de quartzo, ligações de gás e uma linha de arrefecimento. Um diagrama esquemático e fotografia é apresentada na Figura 2. CUIDADO: água de arrefecimento deve ser utilizado para proteger o microscópio óptico sobre o sistema Raman de aquecimento! 6. Visualização em nanoescala de coque por AFM e EFM <ol><li> Polonês uma face de 1 cm x 1 mm quadrado de níquel de cupões para baixo para o grau de 0,1 um, tal como descrito no protocolo 2.2. </li><li> , Num forno de tubo de quartzo revestido, expor o cupão níquel polido ao escoamento de gás contendo 10% de C 3 H 8 equilibrado por Ar a 550 ° C durante 1 min, o gás deve ser borbulhado através de água à temperatura ambiente para humidificar o gás a 3 vol%. H 2 O, antes de entrar no tubo de quartzo. </li><li> Retirar a amostra do forno. Inspecione a morfologia da superfície por microscopia óptica e eletrônica de varredura. </li><li> Monte a amostra em um disco de metal com fita condutora de cobre para AFM e EFM estudo. </li><li> Coletar uma imagem de morfologia utilizando AFM em Tapping Mode. </li><li> Instalar um tipo-n Si base AFM ponta (NSC16) ou um condutor AFM ponta (CSC11/Cr-Au) no suporte eléctrico (MMEFCH). </li><li> Digitalizar a superfície da amostra em &quot;Modo Lift&quot;, em que a primeira dica recolhe a informação topográfica na sua primeira viagem em toda a superfície da amostra e thsentidos en ângulo de fase em sua segunda viagem para obter informações força eletrostática. Definir a altura de elevação, inicialmente, a 100 nm, e gradualmente diminuir para aproximadamente o mesmo valor da rugosidade da superfície (20-30 nm). </li><li> Através de uma interface clara entre a região de coca e limpa de superfície de níquel, recolher uma série de linescans EFM ao alterar o viés de amostragem. </li><li> Ao comparar os linescans EFM nos potenciais de polarização diferentes da amostra, identificar a voltagem em que o ângulo de fase de contraste flips 21. </li><li> Coletar uma imagem com um viés de amostra que é wrt 1-2V negativo do ponto de comutação, e outra imagem com viés de amostragem que é wrt 1-2V positivo do ponto de comutação. </li><li> Ao comparar a imagem da topografia, e os dois conjuntos de imagens de EFM polarizações diferentes de amostra, se obter um mapa de distribuição da fase de carbono e de níquel sobre a amostra. * Para as análises de nossos SPM, um Nanoscope Veeco sistema III foi usado. Um esquema do princípio de funcionamento da análise EFM23, 24 está representada na Figura 3. </li></ol>

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Não há conflitos de interesse declarados.

Análise envenenamento por enxofre Os espectros de impedância apresentada na Figura 5 indicam que o envenenamento de enxofre é um fenómeno superficial ou interfacial, em vez de um que afecta a maior parte do material. Especificamente, o envenenamento rápido do eléctrodo de malha de Ni (Figura 6) podem resultar da exposição directa do eléctrodo de Ni para o gás combustível e subsequente adsorção do enxofre; difusão de gás não se limitar a taxa deste processo, tan...

<table border="1"><tbody><tr><td> Nome do reagente / Material </td><td> Companhia </td><td> Número de catálogo </td><td> Comentários </td></tr><tr><td> Malha de níquel </td><td> Alfa Aesar </td><td> CAS: 7440-02-0 </td><td></td></tr><tr><td> Folha Ni </td><td> Alfa Aesar </td><td> CAS: 7440-02-0 </td><td></td></tr><tr><td> YSZ pó </td><td> TOSOH </td><td> Lote n º: S800888B </td><td></td></tr><tr><td> Ag pasta </td><td> Heraeus </td><td> C8710 </td><td></td></tr><tr><td> Óxido de bário </td><td> Sigma-Aldrich </td><td> 1304-28-5 </td><td></td></tr><tr><td> Fio de prata </td><td> Alfa Aesar </td><td> 7440-22-4 </td><td></td></tr><tr><td> Acetona </td><td> VWR </td><td> 67-64-1 </td><td></td></tr><tr><td> Etanol </td><td> Alfa Aesar </td><td> 64-17-5 </td><td&gt; </td></tr><tr><td> UHP H 2 </td><td> Airgas </td><td></td><td> Pureza de 99,999% </td></tr><tr><td> 100 ppm de H 2 S / H 2 </td><td> Airgas </td><td></td><td> Certificado mistura personalizada </td></tr><tr><td> tipo n Si AFM ponta </td><td> MikroMasch </td><td> NSC16 </td><td> Raio de 10 nm ponta </td></tr><tr><td> Au revestido AFM ponta </td><td> MikroMasch </td><td> CSC11/Au/Cr </td><td> 20-30 nm raio da ponta </td></tr><tr><td> Raman Spectrometer </td><td> Renishaw </td><td> RM1000 </td><td></td></tr><tr><td> Ar Ion Laser </td><td> ModuLaser </td><td> StellarPro 150 </td><td></td></tr><tr><td> He-Ne </td><td> Thorlabs </td><td> HPL170 </td><td></td></tr><tr><td> Microscópio de Força Atômica </td><td> Veeco </td><td> Nanoscope IIIA </td><td></td></tr><tr><td> Movendo Estágio Raman </td><td> Antes Científico </td><td> H101RNSW </td><td></td></tr><tr><td> Microscópio Óptico </td><td> Leica </td><td> DMLM </td><td></td></tr><tr><td> Microscópio Eletrônico de Varredura </td><td> LEO </td><td> 1550 </td><td></td></tr><tr><td> Fornalha tubular </td><td> Teste de Sistemas Aplicados </td><td> 2110 </td><td></td></tr><tr><td> Polisher </td><td> Aliadas produtos de alta tecnologia </td><td> MetPrep </td><td></td></tr><tr><td> 6 um Moagem mídia </td><td> Aliadas produtos de alta tecnologia </td><td> 50-50040M </td><td></td></tr><tr><td> 3 mm de mídia Polimento </td><td> Aliadas produtos de alta tecnologia </td><td> 90-30020 </td><td></td></tr><tr><td> 1 uM meios de polimento </td><td> Aliadas produtos de alta tecnologia </td><td> 90-30015 </td><td></td></tr><tr><td> 0,1 mícron mídia Polimento </td><td> Aliadas produtos de alta tecnologia </td><td> 90-32000 </td><td></td></tr><tr><td> Raman câmara </td><td> Harrick Científico </td><td> HTRC </td><td></td></tr></tbody></table>

sondagem e mapeamento superfície do eletrodo em células a combustível de óxido sólido

Probing and Mapping Electrode Surfaces in Solid Oxide Fuel Cells

Células de combustível de óxido sólido (PaCOS) são, potencialmente, a solução mais eficaz e rentável para a utilização de uma grande variedade de combustíveis de hidrogénio para além de 1-7. O desempenho das células SOFC e as taxas de química e muitos processos de transformação de energia em armazenamento de energia e dispositivos de conversão, em geral, são limitadas principalmente pela carga e transferência de massa ao longo de superfícies de eletrodos e através de interfaces. Infelizmente, o entendimento mecanicista desses processos ainda não existe, em grande parte devido à dificuldade de caracterizar esses processos em condição in situ. Essa lacuna de conhecimento é um obstáculo principal para a comercialização SOFC. O desenvolvimento de ferramentas para a sondagem e mapeamento de química de superfície relevantes para reações de eletrodos é fundamental para desvendar os mecanismos de processos de superfície e de alcançar desenho racional de novos materiais de eléctrodo para armazenamento de energia mais eficiente e conversão 2. Entre os poucos relativamente in situ &lt;/ Em&gt; métodos de análise de superfície, a espectroscopia Raman pode ser realizado mesmo com altas temperaturas e ambientes agressivos, tornando-o ideal para a caracterização de processos químicos relevantes para SOFC desempenho ânodo e degradação 8-12. Ele também pode ser usado juntamente com medições electroquímicas, potencialmente permitindo correlação direta da electroquímica a química de superfície de uma célula operacional. Adequado in situ medições de mapeamento Raman seria útil para pinos apontando importantes mecanismos de reacção do ânodo, devido à sua sensibilidade para as espécies relevantes, incluindo a degradação do desempenho do ânodo através da deposição de carbono 8, 10, 13, 14 (&quot;coque&quot;) e envenenamento por enxofre 11, 15 e a maneira em que as modificações de superfície evitar esta degradação 16. O presente trabalho demonstra progressos significativos para essa capacidade. Além disso, a família de varrimento de microscopia de sonda (SPM) fornece uma abordagem técnicas especiais para interrogar o electrode superfície com resolução nanométrica. Além da topografia da superfície que é habitualmente recolhida por AFM e STM, outras propriedades tais como locais de estados electrónicos, coeficiente de difusão de iões e os potenciais de superfície pode também ser investigada 17-22. Neste trabalho, as medições electroquímicas, espectroscopia de Raman, e SPM foram usados ​​em conjunto com uma plataforma de eléctrodo novo teste que consiste em um eléctrodo de malha de Ni incorporado em um ítria-zircônia estabilizada electrólito (YSZ). Testes de desempenho da célula e espectroscopia de impedância sob combustível contendo H 2 S foi caracterizado, e mapeamento Raman foi utilizada para elucidar a natureza do envenenamento por enxofre. No monitoramento Raman in situ foi utilizado para investigar o comportamento de coque. Finalmente, microscopia de força atômica (AFM) e microscopia de força eletrostática (EFM) foram usados ​​para visualizar deposição de carbono em nanoescala. A partir dessa pesquisa, desejamos produzir uma imagem mais completa do ânodo SOFC.

Análise envenenamento por enxofre Mostrado na Figura 4 são curvas típicas IV e IP de uma célula com um eléctrodo de malha de Ni sob H 2 a 20 ppm e da condição de H 2 S. Claramente, a introdução do mesmo apenas alguns ppm de H 2 S pode envenenar o ânodo de Ni-YSZ e causar a degradação do desempenho considerável. A fim de compreender mais intensamente o comportamento envenenamento do ânodo de Ni-YSZ, espectroscopia de ...

Nós apresentamos uma plataforma única para a caracterização de superfícies de eletrodos em células a combustível de óxido sólido (PaCOS) que permite realização simultânea de várias técnicas de caracterização (<em&gt; Por exemplo, in situ</em&gt; A espectroscopia Raman e microscopia da sonda ao lado de medidas eletroquímicas). Informações complementares a partir destas análises pode ajudar a avançar em direção a uma compreensão mais profunda da reação do eletrodo e mecanismos de degradação, fornecendo insights sobre desenho racional de materiais de melhor para PaCOS.

Sondagem e Mapeamento superfície do eletrodo em células a combustível de óxido sólido

Solid oxide fuel cells (SOFCs) are potentially the most efficient and cost-effective solution to utilization of a wide variety of fuels beyond hydrogen ...

O objetivo do experimento a seguir é promover a compreensão dos mecanismos de reação e degradação de óxido sólido, célula de combustível ou eletrodo SOFC para células que operam com combustíveis contaminados com hidrocarbonetos e enxofre. Assim, fornecendo insights sobre o design racional de materiais SOFC. Isso é conseguido fabricando células com um eletrodo de trabalho consistindo em um eletrodo de malha de níquel embutido em irea, zircônia estabilizada ou YSC e testando o desempenho eletroquímico e a estabilidade das células em combustíveis contendo hidrocarbonetos e sulfeto de hidrogênio.Como segunda etapa, a espectroscopia Raman é realizada no eletrodo de malha sob as duas condições in situ U e XE, que fornece informações sobre as espécies químicas e fases envolvidas na degradação do eletrodo, onde a degradação ocorre e como ela pode ser evitada. Em seguida, técnicas de microscopia de varredura por sonda são usadas para caracterizar o eletrodo, a fim de visualizar a degradação do eletrodo e a morfologia da superfície na escala nanométrica. A principal vantagem dessas técnicas sobre outros métodos de análise de superfície, como os prospies SPECT de elétrons, é que elas não requerem alto vácuo para operação.Esses métodos podem ajudar a coletar informações úteis no campo das células a combustível de óxido sólido, como a natureza dos mecanismos que determinam o desempenho e a degradação do eletrodo. As implicações dessas técnicas se estendem à oscopia microscópica e aos processos de transformação de energia. Portanto, eles seriam de interesse para cientistas maduros, eletroquímicos, cópias especiais e outros interesses.Esses tópicos, no entanto, essas técnicas foram desenvolvidas para sondar e mapear processos de superfície de eletrodos em células a combustível de óxido de sal. Eles também podem ser aplicados a sistemas eletroquímicos, como baterias e supers. Para começar a fabricar a célula do ânodo, pese dois lotes de dois décimos de grama de pó YSZ usando uma prensa seca uniaxial e um molde cilíndrico de aço inoxidável.13 milímetros de diâmetro comprimem um lote de pó YSZ a uma pressão de 50 megapascais por 30 segundos. Em seguida, corte um pedaço de tamanho inferior a um centímetro, malha de níquel 50 tecido a partir de fio de 50 micrômetros, e coloque-o na superfície do disco Z de fio dentro do molde. Em seguida, adicione os outros dois décimos de grama de pó YSC em cima da malha de níquel dentro do molde e alise a superfície do pó usando um aríete.Pressione o sanduíche de malha de níquel entre os pacotes de pó YSC uniaxialmente e uma pressão de 300 escalas MegaPath por 30 segundos. Agora extraia o pellet YSC de níquel prensado do molde. Coloque o pellet em um cadinho de zircônia e coloque o cadinho em um forno tubular horizontal com uma atmosfera de gás redutor de 4% de hidrogênio molecular e 96% de argônio.Dispare o pellet a 1.440 graus SIUs por cinco horas após o eletrodo ter sido fabricado e resfriado. Retifique mecanicamente uma face do fio C centralizado da amostra, usando grão de diamante de seis micrômetros até que a superfície da malha de níquel seja revelada. Continue polindo a superfície exposta da malha de níquel usando três micrômetros, um micrômetro e 0,1 micrômetro de mídia de diamante em uma suspensão de etilenoglicol de água por aproximadamente um minuto em cada estágio de polimento para produzir uma malha com maior resistência à corrosão.Após a limpeza e secagem, arrume a amostra e enterre o pó de amida no cadinho para que não se toquem. Em seguida, dispare a amostra a 1.200 graus Celsius por duas horas em uma atmosfera redutora. Prepare a amostra para testes eletroquímicos pintando com pincel a pasta de prata na superfície do fio C oposta à malha de níquel para atuar como um contra-eletrodo.Após a secagem, prenda um fio de prata enrolado ao contra-eletrodo usando pasta de prata e conecte um fio de prata de 0,2 milímetro de diâmetro à malha de níquel usando pasta de prata na ponta. Depois de secar a amostra, novamente, sele a célula com a malha de níquel em cima de um tubo de fixação de célula de cerâmica de três oitavos de polegada usando um selo remco 5 5 2, também conhecido como cera bond. Depois que o selante secar, conecte os fios de prata isolados aos fios condutores do eletrodo.Em seguida, monte o acessório de célula em um forno tubular. Conecte o acessório a uma linha de gás e conecte os fios ao equipamento de teste eletroquímico. Em seguida, borbulhe gás hidrogênio molecular de pureza ultra-alta através da água à temperatura ambiente para umidificá-lo a 3% do volume de água.Direcione esse gás umidificado através do acessório da célula a uma taxa de 50 centímetros cúbicos padrão por minuto. Depois de aquecer adequadamente a célula e centralizar o contra-eletrodo de prata, chame a célula a 767 graus Celsius para teste de desempenho eletroquímico. Uma vez que o teste é feito e a amostra é preparada para caracterização, fixe a célula usando fita adesiva ou adesivo na placa do estágio do microscópio ramen com o ânodo da malha voltado para cima.Com o laser focado em uma interface de níquel e substrato YSC, defina o aríete e o espectrômetro para obter espectros das interseções de uma grade retangular. Sobrepondo a área da interface com interseções separadas por dois micrômetros, os espectros devem ser centrados em torno do número de onda correspondente ao modo Raman de interesse. Nesse caso, 980 centímetros inversos são escolhidos para óxidos de enxofre.O próximo passo é integrar a intensidade sobre o modo Raman de interesse para cada espectro e dividir por uma linha de base plana com o mesmo espectro, a intensidade relativa pode então ser plotada em um mapa de contorno e cores em relação às suas coordenadas. Para monitorar o revestimento do ânodo, use pasta de prata para selar a malha de níquel embutida no fio C na borda de um estágio da câmara de reação de alta temperatura do ramen da Harrick Scientific voltado para cima. Em seguida, tampe a câmara do palco de ramen.Em seguida, monte a câmara de amostra no microscópio rama com um limite C de fio de níquel à vista e comece a fluir gás umidificado, hidrogênio 4% molecular e 96% argônio através da câmara a aproximadamente 100 centímetros cúbicos padrão por minuto. Agora aqueça a câmara de ramen a 625 graus Celsius. Coloque o laser em foco e colete varreduras de ramen de linha de base de pontos na malha de níquel e no substrato YSC na faixa de 150 a 2000 centímetros inversos.Em seguida, introduza de três a 5% de propano no fluxo de gás e colete o aríete e os espectros do níquel em intervalos regulares enquanto o gás está fluindo Para observar a deposição de carbono na superfície ao longo do tempo. A folha de níquel puro é usada para visualização da deposição de carbono por microscopia de força atômica ou microscopia de força eletrostática ou EFM usando um quadrado de 10 mililitros por um mililitro de cupom cortado de folha de níquel polir uma face do cupom até o grau de 0,1 micrômetros. Seguindo as etapas usadas anteriormente em um forno revestido de tubo de quartzo a 550 graus Celsius, expôs o cupom de níquel polido ao gás fluido umidificado contendo 10% de propano balanceado por Argonne por um minuto.Em seguida, remova a amostra do forno e do revestimento do tubo de quartzo. Inspecionar a morfologia da superfície por microscopia óptica e microscopia eletrônica de varredura para preparar a amostra para estudo usando microscopia de força atômica e microscopia de força eletrostática. Monte a amostra em um disco de metal usando fita condutora de cobre.Em seguida, instale uma base de silicone do tipo extremidade, uma ponta FM ou uma ponta condutora FM no suporte da ponta. Agora leve a amostra para o A FM. Em seguida, colete uma imagem de morfologia usando um FM no modo de toque para coletar informações no modo de elevação. Comece com a altura de elevação em 100 nanômetros e diminua-a gradualmente para aproximadamente o valor da rugosidade da superfície, de modo que a interação eletrostática possa ser forte o suficiente para imagens EFM.Digitalize a amostra na altura apropriada no modo de elevação. Para coletar informações sobre topografia e ângulo de fase. Identifique uma fase clara ou interface morfológica e colete uma série de varreduras de linha EFM nessa interface enquanto altera o viés da amostra.Em seguida, identifique a tensão na qual o contraste entre as duas fases muda comparando as varreduras de linha EFM em diferentes potenciais de polarização da amostra. Em seguida, colete uma imagem completa usando uma polarização de amostra que está um a dois volts abaixo da tensão do interruptor e colete outra imagem com a polarização da amostra de um a dois volts acima da tensão do interruptor. A área coberta por carbono parece clara quando a amostra é tendenciosa negativamente e parece escura quando é tendenciosa positivamente ao escanear a superfície da amostra.Neste modo, a distribuição e a morfologia superficial da deposição de carbono podem ser obtidas. O eletrodo de malha de níquel foi testado quanto ao desempenho sob uma condição de hidrogênio molecular e sulfeto de hidrogênio. Resultados típicos para tensão de corrente e curvas de potência de corrente a 767 graus Celsius Como mostrado aqui, a introdução de apenas algumas partes por milhão de sulfeto de hidrogênio pode causar uma degradação considerável do desempenho.Aqui estão os gráficos de Nyquist para a célula antes e depois que o ânodo foi exposto a combustíveis contendo zero e 20 partes por milhão de sulfeto de hidrogênio a 767 graus Celsius. A espectroscopia de impedância CA da célula foi realizada em condições de tensão de circuito aberto. A curva esquerda é o comportamento típico de envenenamento e o lado direito é o comportamento típico de recuperação da célula a 767 graus Celsius.Menos de 20 partes por milhão de sulfeto de hidrogênio e polarização CC de três décimos volts negativos. Tanto o envenenamento quanto a recuperação parecem terminar e atingir o estado estacionário em poucos minutos, o que é diferente dos longos tempos de recuperação necessários para fios de níquel mais grossos. Odes estudou anteriormente uma micrografia óptica.A interface C do fio de níquel é mostrada à esquerda. Um mapa de ramen da mesma área está à direita. O mapa do ramen mostra a intensidade de um modo associado a vários óxidos de enxofre.As espécies foram observadas exclusivamente na superfície do níquel e concentraram-se longe dos limites da fase tripla. Esta imagem é uma micrografia óptica da malha de níquel embutida no YSZ. Esta imagem é a mesma malha após a exposição ao gás contendo propano a 625 graus Celsius por 15 horas.A figura da direita é um espectro Raman coletado in situ a partir dos pontos marcados na micrografia óptica à esquerda após 15 horas de exposição ao propano. Mostrado à direita é uma vantagem da mudança no sinal de ramen de carbono. Intensidade coletada ao longo do tempo do local identificado pela mancha verde na micrografia óptica à esquerda.Esses dois painéis permitem a comparação da malha YSC de níquel modificada com óxido de barreira para dar maior resistência à corrosão nas mesmas condições da malha não modificada. Ambos foram expostos a gás contendo propano a 625 graus Celsius por 15 horas. Esta imagem de microscópio eletrônico de varredura mostra as manchas escuras homogêneas formadas na superfície do níquel depois que ele foi exposto ao gás com algum conteúdo de propano.À esquerda estão imagens de microscópio de força atômica de regiões com diferentes níveis de coing. Essas mesmas regiões também são visualizadas usando microscopia de força eletrostática à direita ao tentar este procedimento. É importante lembrar de manter algumas superfícies o mais limpas possível de outros contaminantes, como meios polidos.Não se esqueça de que trabalhar com fornos de alta temperatura e gases inflamáveis pode ser extremamente perigoso e devem ser tomadas as devidas precauções, como usar equipamentos de proteção e usar alarmes adequados. Espero que este vídeo tenha ilustrado como obter informações sobre os processos de superfície do eletrodo em células de combustível de óxido de célula que o ajudarão a projetar melhor os materiais do eletrodo.

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Research

JoVE Journal

Engineering

Engenharia

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