Síntese e Operação de Fluorescente-core microcavidades de Sensoriamento refractométricos

O objetivo geral deste procedimento é desenvolver uma tecnologia de sensor microfluídico. Isso é feito primeiro fabricando dispositivos potenciais, codificando capilares com a camada de pontos quânticos de silício. A segunda etapa é determinar quais das amostras atendem aos requisitos básicos para uso como sensor.

Em seguida, um dispositivo sensor é conectado a um sistema de microbombeamento para permitir a introdução de analitos. A etapa final é coletar espectros fluorescentes e analisar os resultados. Em última análise, a microscopia de fluorescência é usada para mostrar a detecção métrica refratária de fluidos em um canal capilar.

As principais vantagens deste dispositivo incluíam seu tamanho pequeno, sua compatibilidade microfluídica e o fato de que se pode facilmente imaginar um dispositivo completo sendo construído a partir de um conjunto de componentes bastante baratos. Por causa do canal microfluídico, qualquer fluido pode ser bombeado para dentro do capilar. A parte mais difícil é funcionalizar a superfície para se ligar a analitos específicos.

Este dispositivo tem uma ampla gama de aplicações potenciais, como segurança alimentar, análise de águas subterrâneas ou até mesmo saúde. A parte mais difícil deste dispositivo é que a preparação da amostra é muito meticulosa e há uma taxa de sucesso muito baixa porque a menor coisa pode levar à falha na preparação da amostra. Uma demonstração visual dessa técnica ajuda a aumentar a taxa de sucesso.

Comece com a preparação dos microcapilares. Obtenha capilares de sílica de um fornecedor comercial. Escolha um diâmetro interno de aproximadamente 25 a 30 micrômetros para ressonâncias espectrais mais amplamente separadas ou um diâmetro interno de cerca de 100 micrômetros.

Para ressonâncias mais espaçadas com fatores de qualidade mais altos, grandes diâmetros externos garantirão microcavidades mais duráveis e facilmente manipuláveis. Em seguida, use um cutelo de fibra de diamante para cortar pedaços de aproximadamente 10 centímetros de capilar do rolo. Cada peça constitui uma única amostra.

Aqueça as amostras em um forno tubular a 650 graus Celsius por uma hora em oxigênio. Este processo remove a jaqueta de poliamida colorida para expor o capilar de sílica em seu interior. Aguarde até que as amostras retornem à temperatura ambiente antes de prosseguir.

Obtenha hidrogênio YLS OX ou HSQ em uma de suas soluções de óxido fluido e ajuste sua concentração para uma faixa apropriada para a formação de pontos quânticos. Isso exigirá algumas tentativas e erros para um capilar. Com um micrômetro de 25 a 30 micrômetros em um raio, uma solução de cerca de 25% em peso é um bom alvo.

Com as etapas preparatórias concluídas, produza um capilar revestido mergulhando os capilares preparados no HSQ e na solução de óxido fluido. O menisco deve ser visível à medida que a solução é puxada pelo canal. Quando o menisco atingir o topo, retire o capilar e coloque-o em um copo, um cadinho ajoelhado.

Repita isso para 20 a 30 capilares usando duas concentrações diferentes de soluções HSQ. Em peso, enquanto os capilares são preenchidos no ar, a solução de óxido fluido é mantida resfriada em um porta-luvas possível para minimizar a exposição da solução ao oxigênio e ao vapor de água. Os pontos quânticos são formados na matriz de sílica.

Durante o processo de recozimento, coloque os capilares em um forno configurado para aumentar a temperatura da temperatura ambiente para 300 graus Celsius em 30 minutos. Permaneça nessa temperatura por três horas, depois aumente para 1100 graus Celsius em 45 minutos e permaneça nessa temperatura por uma hora. Deixe o capilar esfriar lentamente de volta à temperatura ambiente por cerca de 12 horas.

Esse processo resulta em 20 a 30 capilares cujas paredes são revestidas com uma camada de pontos quânticos fluorescentes embutidos em uma matriz de sílica. Para caracterizar as amostras, use um microscópio de fluorescência que possa realizar imagens e espectroscopia na faixa de comprimento de onda de 700 a 900 nanômetros. Coloque uma fileira de capilares candidatos no palco para que seja fácil se mover entre eles.

Para uma análise visual rápida, excite cada capilar com radiação azul ou ultravioleta, seja no espaço livre na platina do microscópio ou diretamente através da lente objetiva. Usando um filtro dicróico, observe a fluorescência dos capilares usando a ocular ou uma câmera colorida. Se a fabricação for bem-sucedida, os capilares exibirão uma fluorescência vermelha brilhante Os capilares exibindo uma fluorescência laranja amarela, ou nenhuma, indicam uma baixa concentração de HSQ durante a fabricação.

Estes devem ser descartados junto com aqueles com um filme rachado ou texturizado. Os espectros de pontos quânticos devem ser intensos na faixa de 700 a 900 nanômetros. Os espectros retirados da parede capilar interna devem mostrar fortes oscilações devido à presença de um modo de galeria sussurrante, descarte todas as amostras que não mostrem evidências desse modo.

Em seguida, prepare amostras para análise métrica refratária. Use um adesivo apropriado para prender cada extremidade de um capilar candidato a polietileno ou tubo semelhante para transportar fluidos para dentro e para fora do capilar. Depois de colar o primeiro tubo, espere que ele cure antes de tentar colar o outro lado.

O diâmetro interno dos tubos deve ser ligeiramente maior que o diâmetro externo do capilar. Tenha cuidado para evitar que o adesivo penetre no canal capilar e o bloqueie. Em seguida, conecte a tubulação com a seringa a um micro sistema de bombeamento.

Esteja preparado para bombear compostos com índices de refração bem conhecidos, como metanol, etanol e água. Bombeie cada fluido, um de cada vez, para o capilar para determinar a sensibilidade métrica de refração do dispositivo. Colete espectros com cada líquido dentro do capilar.

Use um analisador no caminho da luz para medir as mudanças nos modos da Galeria de Sussurros com cada solução diferente no capilar. Se não houver deslocamento observável, o filme quântico é muito espesso e o capilar deve ser descartado. Amostras bem-sucedidas normalmente têm uma sensibilidade de cinco a 15 nanômetros por solução.

Os dados da unidade de índice de refração são coletados usando a configuração da métrica de refração. Comece tomando um espectro de referência de um sensor capilar para aplicações de biossensores. Isso deve ser feito depois que a superfície do canal for funcionalizada.

Para atingir especificamente limites de detecção baixos, deve-se tomar cuidado para minimizar o desvio da amostra. Use também um padrão de calibração para corrigir o espectrômetro quanto ao comprimento de onda e intensidade. Por fim, colete dados espectrais com o analito introduzido no capilar do sensor.

Analise os dados com os métodos descritos no manuscrito. A configuração pode ser programada para receber espectros continuamente à medida que os analitos são bombeados para o canal capilar. No topo está um conjunto de espectros tomados como metanol, depois água e etanol foram bombeados para o capilar.

Os espectros foram obtidos sequencialmente de vermelho para azul. Esta figura mostra o espectro de potência forer de cada espectro fluorescente. O 40º componente representa a principal oscilação observável do modo de galeria sussurrante.

As diferenças de fase para o 40º componente foram convertidas em deslocamentos de comprimento de onda e plotadas em função do tempo. Como visto aqui. As barras de erro representam um desvio padrão do deslocamento de pico para 60 medições.

A inserção mostra a sensibilidade média na faixa do índice de refração de metanol a etanol. Observe que a análise dos dados da série temporal contínua revela um aumento nos dados de deslocamento entre água e metanol. Isso é consistente com a presença de uma pequena região de mistura com um índice de refração mais alto do que qualquer fase pura, uma vez dominada.

Essa técnica pode levar algumas horas para ser executada, mas até alguns dias para ser concluída.