Name: Oxidação seca e vácuo Annealing Tratamentos para Ajustando as propriedades de umectação Matrizes Nanotubos de Carbono (Vídeo) | JoVE Journal
Uploaded: 2013-04-15T12:00:00.000+00:00
Duration: 8 min 59 s
Description: Aprenda a fabricar matrizes de nanotubos de carbono alinhados verticalmente com propriedades de umectação ajustáveis usando deposição química em fase vapor e tratamentos térmicos. Este método permite alternar entre estados super-hidrofóbico e hidrofílico de forma reversível.

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Este trabalho foi financiado pela Fundação Charyk e The Fletcher Jones Foundation Grant sob número 9900600. Os autores agradecem o Instituto Kavli de Nanociência no Instituto de Tecnologia da Califórnia para o uso dos instrumentos de nanofabricação, o Centro de Pesquisa de Materiais Molecular do Instituto Beckman, no Instituto de Tecnologia da Califórnia para o uso do XPS e entre em contato goniômetro ângulo, e da Divisão de Ciências Geológicas e Planetárias do Instituto de Tecnologia da Califórnia para a utilização do MEV.

1. Nanotubos de carbono Crescimento Array (CNT) <ol><li> Prepara-se uma bolacha de silício com pelo menos um lado polido. Não há nenhuma exigência específica sobre o tamanho, a orientação cristalina, tipo de dopagem, de resistividade e espessura da camada de óxido. Nós normalmente utilizam um &lt;100&gt; bolacha de silício do tipo n, dopadas com fósforo, com um diâmetro de 3 polegadas, uma espessura de 381 um, e uma resistividade de Ωcm 5-10. Normalmente, esta pastilha de silício tem uma camada de óxido térmico com uma espessura de 300 nm. </li><li> Se a pastilha de silício preparado não tem uma camada de óxido, adicionar uma camada de óxido com uma espessura de 300 nm, no lado polido da bolacha. Esta camada de óxido pode ser crescida termicamente ou depositados por deposição física de vapor (PVD), utilizando de preferência e-beam evaporador. </li><li> Depositar um óxido de alumínio (Al 2 O 3) a camada de tampão sobre o lado polido da bolacha com uma espessura média de 10 nm. Utilizando deposição de feixe-evaporador a uma velocidade de deposição média de 0,5 &amp;Aring ;/ s é a preferida. Use pastilhas de óxido de alumínio com uma pureza de 99,99% ou superior. </li><li> Depositar uma camada de catalisador de ferro (Fe) para o lado polido da bolacha com uma espessura média de 1 nm. Uma vez que a uniformidade da camada tampão é extremamente crítica, utilizando deposição de feixe-evaporador a uma velocidade de deposição média de 0,3 Â / seg ou menos é preferida. Use pelotas de ferro com uma pureza de 99,95% ou superior. </li><li> Cortar e cortar o catalisador wafer de silício revestido em vários chips menores, de preferência em amostras centímetros 1x1. </li><li> Carregar vários catalisadores chips de silício revestidas numa fornalha de tubo de 1 polegada de diâmetro de quartzo (Figura 2). </li><li> Aumentar a temperatura do forno para 750 ° C sob um fluxo constante de 400 sccm gás árgon (Ar), a uma pressão de 600 Torr. </li><li> Uma vez que a temperatura de crescimento de 750 ° C é atingida, iniciar o processo de pré-tratamento por fluxo de uma mistura de gás de árgon 200 sccm e 285 sccm de hidrogénio (H 2) do gás, ao mesmo tempo manter tele uma pressão constante de 600 Torr. Executar o processo de pré-tratamento durante 5 min. </li><li> Uma vez que o processo de pré-tratamento estiver concluído, iniciar o processo de crescimento por uma mistura de fluxo de gás de 210 sccm de hidrogénio e 490 sccm de etileno (C 2 H 4) do gás, ao mesmo tempo manter a pressão constante de 600 Torr. Executar o processo de crescimento para um máximo de uma hora, enquanto mantendo a temperatura de crescimento constante de 750 ° C. O comprimento das matrizes CNT é determinada pelo tempo de crescimento. Matrizes CNT com um comprimento médio de um milímetro pode ser conseguida por crescimento delas durante uma hora. Dois </li><li> Trazer a temperatura do forno até à temperatura ambiente, sob um fluxo constante de 400 sccm de árgon a uma pressão de 600 Torr. Descarregar as amostras uma vez que a temperatura do forno atingir a temperatura ambiente. </li><li> Caracterizar as características de crescimento global, incluindo a qualidade do crescimento, comprimento, diâmetro e densidade de empacotamento, por microscopia eletrônica. </li></ol> 2. Adsor oxigênioption induzidos por UV / Tratamento de Ozônio <ol><li> Colocar várias amostras de matriz CNT sob uma intensidade de luz de vapor de mercúrio de alta que gera radiação UV a um comprimento de onda de 185 nm e 254 nm. Estas amostras devem ser colocadas a uma distância de 5-20 cm da lâmpada. Um limpador de UV / ozono comercial pode ser utilizado como uma alternativa (Figura 3). </li><li> Expor essas matrizes de radiação UV em ar à temperatura ambiente e pressão padrão. O tempo total de exposição depende das suas propriedades físicas, a energia da radiação UV, e do grau de humectabilidade que quer ser conseguida. Como aproximação, que leva cerca de 30 minutos de irradiação UV a 100 mW / cm 2 para mudar completamente uma matriz de 15 m de altura a partir de CNT hidrofóbicas para superhydrophilic. </li><li> Medir o ângulo de contato estático dos UV / ozônio matrizes tratados CNT para a água utilizando goniômetro ângulo de contato. Protocolo para realizar esta medição é descrito na seção 5. </li><li> Re-expor as matrizes CNT para anota rodada de UV / ozônio tratamento se não são hidrofílicas suficiente. </li><li> Caracterizar a química da superfície do UV / ozônio matriz CNT tratado por raios-x espectroscopia de fotoelétrons. </li></ol> 3. Adsorção de oxigênio induzida por tratamento de plasma de oxigênio <ol><li> Coloque várias amostras de matriz CNT na câmara de um limpador de plasma de oxigênio / asher / etcher (Figura 4). Um limpador de plasma remoto oxigênio / asher / etcher é preferível do que a direta, devido a sua natureza isotrópica. </li><li> Definir a taxa de fluxo de oxigênio a 150 sccm ea pressão na câmara a 500 mTorr. Definir a potência de RF de 50 Watts. </li><li> Expor essas matrizes para plasma de oxigênio por vários minutos. O tempo total de exposição depende das suas propriedades físicas e do grau de humectabilidade que quer ser conseguida. Cuidado deve ser tomado porque plasma de oxigênio é muito capaz de oxidar completamente o CNT em duas moléculas de CO e CO. Como uma aproximação, que deve levar menos de 30 milhasn para mudar completamente a um milímetro de altura a partir de matriz CNT hidrofóbicas para superhydrophilic. </li><li> Medir o ângulo de contato estático do plasma de oxigênio tratados matrizes CNT de água utilizando goniômetro ângulo de contato. Protocolo para realizar esta medição é descrito na seção 5. </li><li> Re-expor as matrizes CNT para outra rodada de tratamento de plasma de oxigênio, se eles não são hidrofílicas suficiente. </li><li> Caracterizar a química da superfície do plasma de oxigênio tratados matriz CNT por x-ray espectroscopia de fotoelétrons. </li></ol> 4. Dessorção de oxigênio induzida por tratamento a vácuo Annealing <ol><li> Colocar várias amostras de matriz CNT na câmara de um forno a vácuo (Figura 5). </li><li> Reduzir a pressão da câmara para pelo menos 2,5 Torr. </li><li> Aumentar a temperatura da câmara para 250 ° C ou superior. </li><li> Expor essas matrizes para aspirar o tratamento de recozimento por várias horas. O tempo total de exposição depende das suas propriedades físicas e osgrau de humectabilidade que quer ser conseguida. Como uma aproximação, é preciso pelo menos três horas para mudar completamente um de 15 um conjunto CNT alto de superhydrophilic para hidrofóbicas e mais de 24 horas para converter uma matriz CNT um milímetro de altura de superhydrophilic para hidrofóbicas. </li><li> Medir o ângulo de contacto estático do vácuo recozido matrizes CNT para água utilizando goniómetro de ângulo de contacto. Protocolo para realizar esta medição é descrito na seção 5. </li><li> Re-expor as matrizes para outra rodada de vácuo recozimento tratamento se não são hidrofóbicos suficiente. </li><li> Caracterizar a química da superfície do vácuo recozido matriz CNT por x-ray espectroscopia de fotoelétrons. </li></ol> 5. Molhar caracterização das propriedades <ol><li> Prepare um goniômetro ângulo de contato. Encha a montagem micro com água deionizada. Esta seringa tem de ser equipada com uma agulha de calibre 22 de ponta plana linear ou uma pequena agulha. Ligue o iluminador. </li&gt; <li> Coloque uma amostra de matriz CNT no contato tabela de exemplo ângulo goniômetro. Certifique-se esta amostra não está inclinado em direção a um sentido. </li><li> Traga o conjunto microagulhas mais perto da amostra e lentamente dispensar uma gota de 5 ul de água na superfície superior da matriz CNT. </li><li> Capturar uma imagem da gota de água uma vez que tenha chegado ao resto da superfície de topo da matriz CNT. Certifique-se de uma condição de equilíbrio foi alcançado antes de tomar a imagem. </li><li> Calcule o ângulo de contato através do processamento da imagem captada com um software dedicado, como DROPimage por Ramé-cervo ou LBADSA. 24 </li></ol>

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Todos os autores declaram que não temos nenhum conflito de interesses.

Consideramos UV / ozono de tratamento como a técnica de oxidação mais conveniente porque pode ser realizada ao ar, a uma temperatura ambiente e pressão padrão de até várias horas, dependendo do comprimento da matriz CNT e a potência da radiação UV. Radiação UV, gerado por uma intensidade de mercúrio de alta lâmpada de vapor a 185 nm e 254 nm, rompe as ligações moleculares na parede exterior do CNT permitindo ozono, convertido a partir de ar, simultaneamente, por radiação UV, para oxidar a superfície. 26,27 O ...

A introdução de materiais sintéticos com propriedades de molhagem sintonizáveis ​​permitiu muitas aplicações, incluindo a auto-limpeza de superfícies hidrodinâmicas e dispositivos de redução do arrasto. 6,7 Muitos estudos relatados mostram que ajustar com êxito as propriedades de molhagem de um material, um tem de ser capaz de variar a sua química de superfície e rugosidade da superfície topográfica. 8-11 Entre muitos outros materiais sintéticos disponíveis, os materiais nanoestruturados têm atraído a maior parte da atenção devido à sua rugosidade superficial inerente multi-escala e as suas superfícies podem ser facilmente funcionalizados por métodos comuns. Vários exemplos desses materiais nanoestruturados incluem ZnO, 12,13 SiO2, 12,14 ITO, 12 e nanotubos de carbono (CNT). 15-17 Nós acreditamos que a capacidade de sintonizar reversivelmente as propriedades de umectação da CNT tem sua própria virtude, uma vez que são considerados como um dos materiais mais promissores para aplicações futurasções. CNT pode ser transformado hidrofílico por funcionalização das suas superfícies com grupos funcionais oxigenados, introduzidos durante um tratamento de oxidação. Até à data, o método mais comum de introduzir adsorbatos de oxigénio para o CNT é as técnicas bem conhecidas de oxidação húmida, que envolve a utilização de ácidos fortes e agentes oxidantes tais como ácido nítrico e do peróxido de hidrogénio. 18-20 Estas técnicas de oxidação húmida são de difícil ser ampliadas para nível industrial por causa de questões de segurança e ambientais e à quantidade considerável de tempo para concluir o processo de oxidação. Além disso, um método de secagem de ponto crítico pode ter de ser utilizado para minimizar o efeito de forças capilares que podem destruir a estrutura microscópica e o alinhamento global da matriz CNT durante o processo de secagem. Tratamentos de oxidação secos, como UV / ozônio e tratamentos de plasma de oxigênio, oferecem um processo de oxidação mais seguro, mais rápido e mais controlada em relação ao referidotratamentos húmidos oxidação. CNT podem ser feitas hidrófobas pela remoção dos anexos grupos funcionais oxigenados de suas superfícies. Até agora, os processos complicados são sempre envolvido na produção de matrizes altamente hidrofóbicas CNT. Tipicamente, estas matrizes têm de ser revestidas com molhantes não-químicos, tais como o PTFE, ZnO, e fluoroalkylsilane, 15,21,22 ou ser pacificada por flúor ou o tratamento de plasma de hidrocarboneto, tais como CF4 e CH 4. 16,23 Embora o tratamentos acima mencionados não são muito difíceis de ser escalado para o nível industrial, que eles não são reversíveis. Uma vez que o CNT estão expostos a estes tratamentos, que já não pode ser tornada hidrófila por meio de métodos de oxidação comuns. Os métodos aqui apresentados mostram que a molhabilidade de matrizes CNT pode ser sintonizada diretamente e convenientemente por meio de uma combinação de oxidação a seco a vácuo e os tratamentos de recozimento (Figura 1). Oxigênio umdsorption e dessorção processos induzidos por estes tratamentos são altamente reversível devido à sua natureza não-destrutiva e ausência de outras impurezas. Assim, estes tratamentos permitem matrizes CNT para ser repetidamente ligado entre hidrofílico e hidrofóbico. Além disso, estes tratamentos são muito prático, económico, e pode ser facilmente expandido, uma vez que pode ser realizada utilizando qualquer forno de vácuo, comercial e de UV / ozono ou limpador de plasma de oxigénio. Note-se que as matrizes alinhadas verticalmente CNT usados ​​aqui são cultivadas pelo térmica química padrão de deposição de vapor da técnica (CVD). Estas matrizes são normalmente cultivadas em substratos de silício revestidas de catalisador wafer num forno de tubo de quartzo sob uma corrente de gases que contêm carbono, precursores a uma temperatura elevada. O comprimento médio das matrizes pode ser variado de alguns micrómetros de um milímetro de comprimento, alterando o tempo de crescimento.

<table><tbody><tr><td>Forno tubular Lindberg Blue M Mini-Mite</td><td>Thermo Scientific</td><td>TF55030A</td><td>forno tubular de 1" para crescimento de matriz CNT</td></tr><tr><td>Controladores eletrônicos de fluxo de massa</td><td>MKS</td><td>PFC-50 &#960; Vazão</td><td>máxima MFC de 1000 sccm </td></tr><tr><td>Controlador de pressão eletrônico</td><td>MKS</td><td>PC-90 &#960; PC</td><td>Pressão máxima de 1000 Torr</td></tr><tr><td>1" tubo de quartzo</td><td>MTI Corp.</td><td> EQ-QZTube-25GE-610</td><td>1" D x 24" L</td></tr><tr><td>Gás hidrogênio</td><td>Airgas</td><td>HY UHP200</td><td>Gás precursor de crescimento de matriz CNT, gás etileno de 99,999% de pureza</td></tr><tr><td>Gás</td> precursor de crescimento <td>de matriz Matheson</td><td>G2250101</td><td>CNT, gás precursor de crescimento de matriz de 99,999%</td></tr><tr><td>de pureza Gás</td> precursor de crescimento de matriz <td>Airgas</td><td>AR UHP200</td><td>CNT, 99,999% de pureza</td></tr><tr><td>Wafer de silício</td><td>El-Cat</td><td>2449</td><td>Com camada de óxido térmico polido de 300 nm</td></tr><tr><td>Pellets de ferro</td><td>Kurt J Lesker</td><td>EVMFE35EXEA</td><td>99,95% de pureza</td></tr><tr><td>Pellets de óxido de alumínio</td><td>Kurt J Lesker</td><td>EVMALO-1220B</td><td>99,99% de pureza</td></tr><tr><td>Evaporador de feixe eletrônico</td><td>CHA Industries</td><td>CHA Mark 40</td><td>Para deposição de camada de tampão e catalisador</td></tr><tr><td>Limpador UV/ozônio</td><td>BioForce Nanosciences</td><td>ProCleaner Plus</td><td>Para oxidação Matriz CNT</td></tr><tr><td>Limpador de plasma de oxigênio</td><td>PVA TePla</td><td>M4L</td><td>Para oxidar matriz CNT</td></tr><tr><td>Forno a vácuo</td><td>VWR</td><td>97027-664</td><td>Para desoxidar matriz CNT</td></tr><tr><td>SEM</td><td>Zeiss</td><td>1550 VP</td><td>Para caracterização de crescimento de matriz CNT</td></tr><tr><td>XPS</td><td>Ciência de Superfície</td><td>M-Probe</td><td>Para caracterização química de superfície</td></tr><tr><td>Ângulo de contato goniômetro</td><td>ram&#233;- hart</td><td>Modelo 190</td><td>Para caracterização das propriedades umectantes</td></tr></tbody></table>

oxidação seca e vácuo annealing tratamentos para ajustando as propriedades de umectação matrizes nanotubos de carbono

Dry Oxidation and Vacuum Annealing Treatments for Tuning the Wetting Properties of Carbon Nanotube Arrays

Neste artigo, descrevemos um método simples para reversivelmente ajustar as propriedades de umectação de nanotubos de carbono alinhados verticalmente (CNT) matrizes. Aqui, as matrizes CNT são definidos como densamente nanotubos de carbono multi-paredes orientadas perpendicularmente ao substrato de crescimento, como resultado de um processo de crescimento pelo térmica padrão de deposição química de vapor (CVD) da técnica. 1,2 Estas matrizes CNT são então expostos a vácuo tratamento de recozimento para as tornar mais hidrofóbica ou para secar o tratamento de oxidação, para os tornar mais hidrofílico. As matrizes hidrofóbicas CNT pode ser transformado hidrofílico, expondo-as a secar tratamento de oxidação, ao passo que as matrizes hidrófilas CNT hidrofóbico pode ser ligado ao expô-las a vácuo recozimento tratamento. Usando uma combinação de ambos os tratamentos, as matrizes podem ser repetidamente CNT comutado entre hidrofílico e hidrofóbico. 2 Portanto, a combinação de tais mostram um elevado potencial em muitas aplicações industriais e de consumo,incluindo o sistema de fornecimento de medicamentos e supercapacitores de energia de alta densidade. 3-5 A chave para fazer variar a capacidade de humedecimento das matrizes CNT é o de controlar a concentração de oxigénio da superfície de adsorbatos. Basicamente adsorbatos de oxigénio pode ser introduzida por exposição das matrizes CNT a qualquer tratamento de oxidação. Aqui usamos tratamentos de oxidação a seco, tais como o plasma de oxigénio e de UV / ozono, para funcionalizar a superfície do CNT com grupos funcionais oxigenados. Estes grupos funcionais oxigenados permitir ligação de hidrogénio entre a superfície do CNT e as moléculas de água para formar, tornando o CNT hidrofílico. Para torná-los hidrófobos, oxigénio adsorvido deve ser removido a partir da superfície do CNT. Aqui empregamos o tratamento de recozimento a vácuo para induzir processo de dessorção de oxigénio. Matrizes CNT com concentração na superfície extremamente baixo de oxigênio adsorbatos apresentam um comportamento hidrofóbicas.

O método de CVD descrito acima resulta na densamente alinhados verticalmente matrizes multi-walled CNT com um típico diâmetro, número de parede, e nanotubos de inter-espaçamento de cerca de 12 - 20 nm, 8-16 paredes, e 40 - 100 nm, respectivamente. O comprimento médio das matrizes pode ser variado de alguns micrómetros de comprimento (Figura 6a) a um milímetro de comprimento (Figura 6b), alterando o tempo de crescimento a partir de 5 minutos até 1 hora, respectivamente. Normalmente o ali...

Este artigo descreve um método simples para o fabrico de matrizes de nanotubos de carbono alinhados verticalmente por CVD e para posteriormente ajustar as suas propriedades de molhagem, expondo-os a vácuo recozimento ou tratamento de oxidação seco.

Oxidação seca e vácuo Annealing Tratamentos para Ajustando as propriedades de umectação Matrizes Nanotubos de Carbono

In this article, we describe a simple method to reversibly  tune the wetting properties of vertically aligned carbon nanotube (CNT) arrays.  Here, CNT ...

O objetivo geral deste procedimento é produzir arranjos de nanotubos de carbono com propriedades de molhabilidade ajustáveis. Isso é conseguido primeiramente cultivando arranjos verticalmente alinhados de nanotubos de carbono utilizando um método comum de deposição química de vapor térmica. O segundo passo é tornar os arranjos de nanotubos de carbono recém-cultivados superhidrofóbicos mediante exposição a um tratamento a vácuo.Em seguida, esses arranjos de nanotubos de carbono podem se tornar hidrofílicos mediante exposição ao ozônio UV ou tratamento com plasma de oxigênio. O passo final consiste em repetir o tratamento com ozônio UV ou plasma de oxigênio caso os arranjos não sejam suficientemente hidrofílicos, ou repetir o tratamento sob vácuo e com aquecimento para torná-los novamente hidrofóbicos. Em última instância, utiliza-se imersão em água para demonstrar qualitativamente a alteração nas propriedades de molhabilidade dos arranjos de nanotubos de carbono.As amostras são ainda caracterizadas por goniometria de ângulo de contato e espectroscopia de raios X. A principal vantagem desta técnica em relação aos métodos existentes, como oxidação química úmida e revestimento de fluor

dry-oxidation-vacuum-annealing-treatments-for-tuning-wetting

Research

JoVE Journal

Engineering

Engenharia

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Oxidação seca e vácuo Annealing Tratamentos para Ajustando as propriedades de umectação Matrizes Nanotubos de Carbono

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