Name: Síntese e funcionalização de nitrogênio dopado Copas de Nanotubos de Carbono com nanopartículas de ouro como Rolhas (Vídeo) | JoVE Journal
Uploaded: 2013-05-13T12:00:00.000+00:00
Duration: 11 min 58 s
Description: Aprenda a sintetizar nanocopos de carbono hidrofílicos a partir de nanotubos dopados com nitrogênio e funcionalizá-los com nanopartículas de ouro como rolhas. Este método avança a nanotecnologia e a ciência de materiais.

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Este trabalho foi financiado por uma concessão de CARREIRA NSF No. 0954345.

1. CVD Síntese de nitrogênio dopado Copas de Nanotubos de Carbono (NCNCs) NCNCs foram sintetizados utilizando a técnica de deposição de vapor químico (CVD) em substrato de quartzo utilizando precursores líquidos (Figura 1A). <ol><li> Coloque a 3 m de comprimento de tubo de quartzo (2,5 cm id), num tubo de forno Lindberg / azul que a câmara de reacção. Colocar uma placa de quartzo (1 &quot;x 12&quot;) no interior do tubo à medida que o substrato para a recolha do produto. Selar o tubo de quartzo com tampas de aço inoxidável caseiros com built-in de gás e conexões / tubos de injeção de líquido. </li><li> Adicione uma solução do precursor líquido contendo 0,75% em peso de ferroceno, 10% em peso de acetonitrilo e 89,25% em peso de xilenos. Antes do crescimento, tração de cerca de 5 ml de precursor líquido numa seringa estanque de gás ligado à entrada para o tubo de quartzo. Colocar a seringa numa bomba de seringa. </li><li> Monte o sistema de CVD. Ligue todo entrada e saída de gás. Fluxo de Ar (845 sccm) para purgar o sistema CVD e verificar vazamentos nosing Snoop detector de vazamento de líquido. Depois de purgar durante 20 min, ligar H 2. Definir a taxa de fluxo de H 2-37,5 sccm e Ar a 127 sccm. Ligue o forno. Ajustar a temperatura do forno para 800 ° C e esperar até que é estável a 800 ° C. </li><li> Utilizar a bomba de seringa para injectar o precursor líquido no interior do tubo de quartzo. Ajuste a velocidade de injecção em 9 ml / h durante 6 minutos para encher o volume morto do tubo do injector. Em seguida, vire para baixo a taxa de injeção de 1 ml / hr para o crescimento de NCNCs. Após 90 min de crescimento, desligue a bomba de seringa e H o fluxo de gás 2, e desligar o forno. Manter Ar fluir para manter uma atmosfera inerte até que o forno foi arrefecido até à temperatura ambiente. </li><li> Desconecte todas as entradas e saídas de gás, eo sistema de injeção. Desmonte o sistema de CVD e tirar a placa de quartzo para fora. Use uma lâmina de um lado para descascar o filme NCNCs da placa de quartzo. Dispersa-se o produto recolhido em etanol. É necessária proteção respiratória para evitar inhaling possíveis materiais de carbono, se o trabalho é realizado fora da capela. </li></ol> 2. Oxidação de NCNCs Como sintetizados por uma mistura de ácidos <ol><li> Transferir cerca de 10 mg de NCNCs como sintetizados a um ml balão de fundo redondo de 200. Adicionar 7,5 ml de HNO 3 concentrado no balão. Resumidamente sonicar a mistura num banho de água para uma melhor dispersão. Em seguida, adicione 22,5 ml de concentrado H 2 SO 4 lentamente. (CUIDADO: a mistura de um ácido forte é altamente corrosivo; manipular cuidadosamente estes ácidos com a protecção de segurança). Sonicar a mistura de reacção em banho de água à temperatura ambiente durante 4 horas. </li><li> Diluir a mistura de reacção com 100 ml de água enquanto se arrefecia no banho de gelo. Filtrar a mistura através de uma membrana de politetrafluoretileno (PTFE), com tamanho de poro de 220 nm, utilizando um aspirador de água. </li><li> Lave o material no filtro de membrana com 200 ml de solução 0,01 M de NaOH para remover qualquer subproduto residual acídica. 18 Em seguida, lavarcom 200 ml de solução de HCl 0,01 M, seguido por uma quantidade copiosa de água até um pH neutro do filtrado foi alcançado. Dispersa-se o material resultante (oxidada NCNCs) em água (20 mL) por ultra-sons. A suspensão resultou pode ser armazenado à temperatura ambiente durante mais experiências. </li></ol> 3. Separação física dos NCNCs por Sonication Probe-ponta <ol><li> Transferência da suspensão de NCNCs oxidados em água a um copo de plástico de 100 ml colocados em banho de gelo. Encha o copo de plástico para a marca de 50 ml com água. Definir a ponta da sonda de ultra-sons equipado com um &quot;diâmetro de titânio microtip de 1/4 a 60% amplitude máxima (12 W). Submerge a microponta ao centro da solução, e então o processo durante 12 horas com 30 seg de ligar / desligar do intervalo. Variação o gelo a cada 30 minutos para evitar o superaquecimento. </li><li> Pare a sonicação. Filtrar a suspensão através de um NCNC nm de tamanho de poro da membrana de PTFE de filtro 220 para remover as partículas grandes. As amostras NCNC resultantes podem ser loja em RT para outras aplicações. </li&gt; <li> (Opcional) Em um experimento de comparação, dispersar outra amostra de NCNCs como sintetizados em DMF e sonicate diretamente a suspensão com sonicação sonda dica para 12 horas nas mesmas configurações acima. </li></ol> 4. Análise quantitativa de grupos funcionais amina sobre NCNCs pelo teste de Kaiser <ol><li> Preparar o reagente A: Mistura de 1 g de fenol e 250 ul de EtOH em ​​2,5 ml de piridina, juntar 50 ul de 0,01 M Hydrindantin em H2O à mistura. Preparar o reagente B: dissolver ninidrina (50 mg) em 1 ml de EtOH. </li><li> Pesou NCNCs as amostras (~ 0,5 mg) de uma microbalança e dispersá-los em 1 ml de 3:2 de EtOH / água, em pequenos tubos de ensaio. Adicionam-se 100 ul de reagente A e 25 ul de reagente B da suspensão de amostra. Selar os tubos de ensaio com parafilms e aquecer a mistura em banho de óleo a 100 ° C durante 10 min. Filtrar a amostra através de um filtro de seringa para remover as partículas sólidas e recolher a solução de filtrado. </li><li> Aqui o espectro visível no filtrar para análise colorimétrica com a amostra em branco feita no mesmo processo, sem a adição de NCNCs. Ler a absorvância do pico centrado a 570 nm, e calcular as cargas de amina de acordo com a lei de Beer-Lambert. </li></ol> 5. Funcionalização de NCNCs com PNB <ol><li> Sonicar 4 ml de uma suspensão aquosa contendo NCNCs separadas (0,01 mg / ml) usando um banho de água de ultra-sons durante 5 min para conseguir uma dispersão uniforme. </li><li> Adicionar 1 ml de solução aquosa de HAuCl 4 (1 mg / ml) à suspensão durante NCNC sonicação. Em seguida adicionar 250 ul de 1% em peso de citrato trissódico aquoso, gota a gota solução. Vigorosamente agita-se a mistura de reacção era de 70 ° C sobre uma placa quente durante 2 horas. </li><li> Centrifugar a mistura de reacção a 3400 rpm durante 15 min. Recolher os NCNCs funcionalizados com PNB no precipitado e lava-se com água por centrifugação. Dispersa-se o precipitado em água (4 ml). </li></ol>

<ol><li>Tasis, D., Tagmatarchis, N., Bianco, A., Prato, M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Chemistry+of+carbon+nanotubes%5BTitle%5D)+AND+%22Chem.+Rev%22%5BJournal%5D)">Chemistry of carbon nanotubes.</a> Chem. Rev. 106 (3), 1105-1136 (2006).</li>
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<li>Heller, D. A., Mayrhofer, R. M., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Concomitant+length+and+diameter+separation+of+single-walled+carbon+nanotubes%5BTitle%5D)+AND+%22J.+Am.+Chem.+Soc%22%5BJournal%5D)">Concomitant length and diameter separation of single-walled carbon nanotubes.</a> J. Am. Chem. Soc. 126 (44), 14567-14573 (2004).</li>
<li>Allen, B. L., Shade, C. M., Yingling, A. M., Petoud, S., Star, A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Graphitic+nanocapsules%5BTitle%5D)+AND+%22Adv.+Mater%22%5BJournal%5D)">Graphitic nanocapsules.</a> Adv. Mater. 21 (46), 4692-4695 (2009).</li>
<li>Wang, Z., Shirley, M. D., Meikle, S. T., Whitby, R. L. D., Mikhalovsky, S. V. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((The+surface+acidity+of+acid+oxidised+multi-walled+carbon+nanotubes+and+the+influence+of+in-situ+generated+fulvic+acids+on+their+stability+in+aqueous+dispersions%5BTitle%5D)+AND+%22Carbon%22%5BJournal%5D)">The surface acidity of acid oxidised multi-walled carbon nanotubes and the influence of in-situ generated fulvic acids on their stability in aqueous dispersions.</a> Carbon. 47 (1), 73-79 (2009).</li>
<li>Liu, H., Zhang, Y., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Structural+and+morphological+control+of+aligned+nitrogen-doped+carbon+nanotubes%5BTitle%5D)+AND+%22Carbon%22%5BJournal%5D)">Structural and morphological control of aligned nitrogen-doped carbon nanotubes.</a> Carbon. 48 (5), 1498-1507 (2010).</li>
<li>Mandumpal, J., Gemming, S., Seifert, G. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Curvature+effects+of+nitrogen+on+graphitic+sheets%3A+structures+and+energetics%5BTitle%5D)+AND+%22Chem.+Phys.+Lett%22%5BJournal%5D)">Curvature effects of nitrogen on graphitic sheets: structures and energetics.</a> Chem. Phys. Lett. 447 (1-3), 115-120 (2007).</li>
</ol>

Os autores declaram não haver interesses financeiros concorrentes.

O principal objetivo dos nossos experimentos era produzir efetivamente nanocups de grafite a partir de nanotubos de carbono dopados com nitrogênio. No entanto, o azoto-dopagem na síntese CVD não garante que a formação da estrutura em forma de taça empilhados. Dependendo da composição química do precursor e de outras condições de crescimento, a morfologia do produto resultou pode variar muito. 19 A concentração de fonte de azoto é o principal factor que influencia a estrutura, porque a estrutura compartimentad...

Com suas cavidades internas inerentes e química versátil superfície, os nanomateriais à base de carbono ocos, como os nanotubos de carbono (CNT), são considerados bons nanocarriers em aplicações de distribuição de drogas. 1,2 Entretanto, a estrutura fibrilar de nanotubos de carbono como novo tem bastante inacessível oco interiores e pode causar uma resposta inflamatória grave e efeitos citotóxicos em sistemas biológicos. 3,4 nanotubos de carbono dopados com nitrogênio, por outro lado, foram encontrados para possuir maior biocompatibilidade que não dopadas nanotubos de carbono multicamadas (MWCNTs) 5,6 e podem ter melhor droga desempenho de entrega. Doping de átomos de nitrogênio nas nanotubos de treliças de grafite resulta em uma estrutura oca compartimentado semelhante copos empilhados que podem ser separadas para se obter copos de nanotubos de carbono dopados com nitrogênio individuais (NCNCs) com comprimento típico em 200 nm. 7,8 Com seus interiores acessíveis e funcionalidades de nitrogênio que permitem mais químicafuncionalização, estes copos de grafite individuais são altamente vantajosos para aplicações de entrega de drogas. Entre os diferentes métodos sintéticos para nitrogênio dopado com nanotubos de carbono, incluindo arco de descarga de 9 e dc pulverização catódica, 10 de deposição de vapor químico (CVD) tem sido o método mais prevalente devido a várias vantagens, tais como maior rendimento e controle mais fácil sobre as condições de crescimento de nanotubos. O mecanismo de crescimento de vapor-líquido-sólido (VLS) é comumente empregado para entender o processo de crescimento CVD de nanotubos de carbono dopados com nitrogênio. 11 Geralmente, existem dois esquemas diferentes de usar sementes de catalisador de metal no crescimento. No esquema &quot;de leito fixo&quot;, as nanopartículas de ferro com tamanhos definidos foram sintetizados pela primeira vez por decomposição térmica de pentacarbonil de ferro e, em seguida, semeadas em lâminas de quartzo por spin coating para o crescimento CVD subseqüente. 12 No esquema &quot;flutuante catalisador&quot;, catalisador de ferro (normalmente ferrocene) foi misturado e injetado com carbono e nitrogen precursores, e a decomposição térmica de ferroceno fornecida geração in situ de nanoparticulas de ferro catalítico no qual o carbono e precursores de azoto foram depositados. Enquanto catalisador de leito fixo fornece um melhor controlo sobre o tamanho das NCNCs daí resultantes, o rendimento do produto é tipicamente baixa (&lt;1 mg), em comparação com o regime de catalisador flutuante (&gt; 5 mg), para a mesma quantidade de tempo e de crescimento precursor. Como o esquema de catalisador flutuante também presta serviços de distribuição de NCNCs tamanho bastante uniforme, foi adotada neste trabalho para a síntese CVD de NCNCs. Método de CVD proporciona NCNCs como sintetizados que exibem uma morfologia fibrilar composta de diversos copos empilhados. Embora não haja nenhuma ligação química entre as caixas adjacentes, 8 desafios permanecem em isolamento eficaz dos copos individuais porque estão firmemente inserido dentro das cavidades do outro e realizada por várias interacções não covalentes e uma camada externa de carbono amorfo. 8 Attempts para separar os copos empilhados incluem tanto abordagens químicas e físicas. Enquanto os tratamentos de oxidação em uma mistura de ácidos fortes é um procedimento típico para cortar os nanotubos de carbono e introdução de funcionalidades de oxigénio, 13,14 pode também ser aplicada para cortar NCNCs em secções mais curtas. Microondas processos de erosão de plasma foram também mostrado para separar os NCNCs. 15 Em comparação com os métodos químicos, a separação física é mais simples. Nosso estudo anterior mostrou que a simples moagem com um almofariz e pilão NCNCs individuais podem ser parcialmente isolada de sua estrutura empilhada. 7 Além disso, a alta intensidade de sonicação sonda de ponta, o que foi relatado para reduzir efetivamente os nanotubos de carbono de parede única (SWCNTs) , 16, também foi demonstrado ter um efeito significativo na separação da NCNCs. 8 A sonicação com sonda com ponta proporciona potência de ultra-sons de alta intensidade à solução NCNC que, essencialmente &quot;batidos&quot; os copos empilhados e perturba o intera fracoCÇÕES que possuem os copos juntos. Enquanto outros métodos de separação em potencial ou são ineficientes ou destrutiva para a estrutura copo, sonda-ponta sonicação fornece um método de separação física altamente eficaz e custo-eficiente e menos destrutiva para obter copos de grafite individuais. O sintetizado como fibrilas NCNCs foram tratados pela primeira vez no concentrado H 2 SO 4 / HNO3 mistura ácida, antes da sua separação com sonicação com sonda com ponta. Os NCNCs separadas resultantes eram altamente hidrofílico e eficazmente dispersas em água. Temos anteriormente identificados funcionalidades de azoto tais como grupos amina e em NCNCs utilizaram a sua reactividade química, para NCNCs funcionalização. 7,8,17 Comparado com o nosso método de empacotamento previamente relatado NCNCs com nanopartículas comerciais, 8, neste trabalho, as nanopartículas de ouro (PNB) foram efectivamente ancoradas à superfície dos copos por redução de citrato de ácido cloroáurico. Devido aa distribuição preferencial de funcionalidades de nitrogênio no aberto jantes de NCNCs, as PNB sintetizados in situ a partir dos precursores de ouro tendem a ter uma melhor interação com as bordas abertas e PNB forma &quot;rolhas&quot; nas xícaras. Tal síntese e métodos de funcionalização resultaram em uma novela GNP-NCNC híbrido nanomateriais para aplicações potenciais como operadoras de distribuição de drogas.

<table><tr><tbody><td colspan="4">Reagents</td></tr><tr><td>H2</td><td>Valley National Gases</td><td>Grau 5.0</td><td></td></tr><tr><td>Ar</td><td>Valley National</td><td>Gases Grau 5.0</td><td></td></tr><tr><td>Ferroceno</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>F408-500G</td><td></td></tr><tr><td>Xilenos</td><td>Fisher Scientific</td><td>X5-500</td><td></td></tr><tr><td>Acetonitrila</td><td>EMD</td><td>AXO149-6</td><td></td></tr><tr><td>H2SO4</td><td>Fisher Scientific</td><td>A300-500</td><td></td></tr><tr><td>HNO3</td><td>EMD</td><td>NX0409-2</td><td></td></tr><tr><td></td><td>DMF Fisher Scientific</td><td>D119-500</td><td></td></tr><tr><td>Etanol</td><td>Decon</td><td>2716</td><td></td></tr><tr><td>Fenol</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>P1037-100G</td><td></td></tr><tr><td>Piridina</td><td>EMD</td><td>PX2020-6</td><td></td></tr><tr><td>Hidridantina</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>H2003-10G</td><td></td></tr><tr><td>Ninidrina </td><td>Alfa Aesar</td><td>43846</td><td></td></tr><tr><td>HAuCl4</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>52918-1G</td><td></td></tr><tr><td>Citrato de Sódio</td><td>SAFC</td><td>W302600</td><td></td></tr><tr><td colspan="4">Equipment</td></tr><tr><td>CVD Forno</td><td>Lindberg/Blue</td><td></td><td></td></tr><tr><td>TEM (baixa resolução)</td><td>FEI Morgagni</td><td></td><td></td></tr><tr><td>TEM (alta resolução)</td><td>JOEL</td><td>2100F</td><td></td></tr><tr><td>Sonda-ponta Sonicator</td><td>Qsonica</td><td>XL-2000</td><td></td></tr><tr><td>Espectrômetro UV-Vis</td><td>Perkin-Elmer</td><td>Lambda 900</td><td></td></tr><tr><td>Analisador de Potencial Zeta</td><td>Brookheaven</td><td>ZetaPlus</td><td></td></tr><tr><td>Espectroscopia EDX</td><td>Phillips</td><td>XL30 FEG</td><td></td></tr></tbody></table>

síntese e funcionalização de nitrogênio dopado copas de nanotubos de carbono com nanopartículas de ouro como rolhas

Synthesis and Functionalization of Nitrogen-doped Carbon Nanotube Cups with Gold Nanoparticles as Cork Stoppers

Os nanotubos de carbono dopados com nitrogênio consistem em muitos compartimentos de grafite em forma de taça denominadas como copos de nanotubos de carbono dopados com nitrogênio (NCNCs). Estes nanocups grafite como-sintetizados a partir de método de deposição química a vapor (CVD) estavam empilhados de forma head-to-tail realizada somente por meio de interações não covalentes. NCNCs individuais podem ser isoladas para fora da sua estrutura de empilhamento por meio de uma série de processos químicos e físicos de separação. Em primeiro lugar, como NCNCs sintetizados foram oxidados numa mistura de ácidos fortes para introduzir defeitos contendo oxigénio sobre as paredes de grafite. Os NCNCs oxidados foram processados ​​usando alta intensidade sonda ponta sonicação que efetivamente separou os NCNCs empilhados em nanocups grafite individuais. Devido ao seu oxigénio abundante e funcionalidades de superfície de azoto, os NCNCs individuais resultaram são altamente hidrofílico e podem ser eficazmente funcionalizado com nanopartículas de ouro (PNB), que, preferencialmente, se encaixam na aberturadas copas como rolhas de cortiça. Estes nanocups grafite rolha com PNB pode encontrar aplicações promissoras como recipientes em nanoescala e portadores de drogas.

Os NCNCs como-sintetizado a partir do crescimento CVD apareceu como um tapete de material preto em substrato de quartzo. Filmes espessos de NCNCs pesando cerca de vários mg foram obtidos por raspagem com uma lâmina de barbear (Figura 1B). Imagens TEM mostram a morfologia de NCNCs como sintetizados em diferentes ampliações (Figura 1). Na ampliação baixa (Figura 1C), como os NCNCs sintetizados mostraram todas uma estrutura de fibrila com comprimentos de tipicamente alguns...

Nós discutida a síntese de nanocups grafite individuais, usando uma série de técnicas que incluem a deposição de vapor químico, a oxidação do ácido e sonicação com sonda com ponta. Por redução de citrato de HAuCl<sub&gt; 4</sub&gt;, Os nanocups grafite foram efetivamente corked com nanopartículas de ouro devido às bordas quimicamente reativos dos copos.

Síntese e funcionalização de nitrogênio dopado Copas de Nanotubos de Carbono com nanopartículas de ouro como Rolhas

Nitrogen-doped carbon  nanotubes consist of many cup-shaped graphitic compartments termed as  nitrogen-doped carbon nanotube cups (NCNCs).  These ...

O objetivo geral do experimento a seguir é sintetizar copos nano gráficos hidrofílicos individuais isolados de nanotubos de carbono dopados com nitrogênio e funcionalizá-los com nanopartículas de ouro como tampões tipo rolha. Isso é alcançado primeiramente por meio da deposição química de vapor para sintetizar nanotubos de carbono dopados com nitrogênio, constituídos por copos nano empilhados. Como segundo passo, os copos nano empilhados são tratados com oxidação por ácido forte e pontas de sonicação ocasionalmente, o que efetivamente isola os copos nano individuais de seus empilhamentos.Em seguida, nanopartículas de ouro são sintetizadas pela redução do ácido cloro-áurico com citrato de sódio na presença de nanocálices isolados, a fim de tampar os nanocálices em suas aberturas. Os resultados obtidos demonstram que as nanopartículas de ouro selam efetivamente as aberturas dos nanocálices, com base na caracterização por microscopia eletrônica de transmissão e espectroscopia UV-vis. Tivemos inicialmente a ideia de separar e tampar os nanocálices de carbono ao analisar as imagens de microscopia eletrônica de transmissão de nanotubos de carbono dopados com nitrogênio e notar que eles são compostos por segmentos individuais com formato de copo. Este método pode ajudar a responder questões fundamentais na área de nanociência e nanotecnologia, como as propriedades de nanoestruturas com controle de forma e funcionalidades.A implicação desta técnica se estende à fabricação de recipientes em escala nanométrica e vetores para entrega de fármacos, pois as nanoconchas possuem uma forma única e funcionalidades mais versáteis em comparação com outros nanomateriais. Para iniciar a síntese, coloque uma placa de quartzo de 2,54 cm por 30,5 cm no interior de um tubo de quartzo com 91,4 cm de comprimento e diâmetro interno de 2,54 cm. Em seguida, feche o tubo de quartzo utilizando tampas de aço com conexões embutidas para injeção de gás e líquido.Coloque o tubo de quartzo em um tubo azul Lindberg. Em seguida, prepare uma solução de precursor líquido contendo ferne, acetonitrila e xilenos. Aspire cerca de cinco mililitros do precursor líquido em uma seringa estanque ao gás.Coloque a seringa em uma bomba de seringa e conecte-a à entrada do tubo de quartzo. Neste momento, monte o sistema de CVD conectando todas as entradas e saídas de gás. Passe 845 centímetros cúbicos padrão por minuto de Argônio pelo sistema durante 20 minutos para purgar o sistema e verifique vazamentos após a conclusão da purgação.Inicie um fluxo de hidrogênio molecular a 37,5 centímetros cúbicos normais por minuto e ajuste o argônio para fluir a 127 centímetros cúbicos normais por minuto. Ligue o forno e defina sua temperatura para 800 graus Celsius assim que estiver estável nessa temperatura. Defina a taxa de injeção da bomba de seringa para nove mililitros por hora durante seis minutos.Após seis minutos, ajuste a taxa de injeção para um mililitro por hora para o crescimento de copos de nanotubos de carbono dopados com nitrogênio. Após 90 minutos de crescimento, desligue a bomba de seringa e o fluxo de gás hidrogênio e desligue o forno. Mantenha o fluxo de argônio para preservar uma atmosfera interna até que o forno esfrie até a temperatura ambiente.Quando o sistema estiver à temperatura ambiente, desconecte todas as entradas e saídas de gás e o sistema de injeção sob uma capela ou com proteção respiratória. Desmonte o sistema de CVD e retire a placa de quartzo. Use uma lâmina de barbear de um lado para descascar cuidadosamente o filme de copos de nanotubos de carbono dopados com nitrogênio da placa.Transfira o filme usando pin&ccedil;as e uma pistola antiest&aacute;tica para dispers&atilde;o em etanol para o processo de oxida&ccedil;&atilde;o. Primeiro, tome precau&ccedil;&otilde;es para manipular com seguran&ccedil;a fluidos altamente corrosivos. Transfira cerca de 10 miligramas de NC NCS rec&eacute;m-sintetizado para um bal&atilde;o de fundo redondo de 200 mililitros.Adicione 7,5 mililitros de ácido nítrico concentrado ao frasco. Sonique brevemente a mistura em banho-maria para melhor dispersão. Em seguida, adicione lentamente 22,5 mililitros de ácido sulfúrico concentrado com a mistura reacional em banho-maria à temperatura ambiente e sonique por quatro horas.Em seguida, dilua a mistura reacional com 100 mililitros de água e coloque a mistura em banho de gelo. Após o resfriamento da mistura até a temperatura ambiente, utilize um aspirador a vácuo com água para filtrar a mistura através de uma membrana de POLYTETRAFLUOROETHYLENE ou PTFE com tamanho de poro de 220 nanômetros. Lave o material retido na membrana com 200 mililitros de hidróxido de sódio 0,01 molar para remover quaisquer subprodutos residuais ácidos.Em seguida, lave o material com 200 mililitros de solução de ácido clorídrico 0,01 molar. Depois, lave o material com água até que o filtrado apresente pH neutro. Por fim, coloque o NCS de NC oxidado em 50 mililitros de água.Sonicar a mistura para dispersar o material. Geralmente cerca de cinco minutos, a suspensão resultante pode ser armazenada à temperatura ambiente para experimentos. Para separar os NC ncs, transferir a suspensão do material oxidado em água para um copo plástico de 100 mililitros colocado em banho de gelo.Encha o copo plástico com água até a marca de 50 mililitros. Equipe a ponteira do homogeneizador com uma micro ponteira de titânio de um quarto de polegada de diâmetro e ajuste-a em 60% da magnitude máxima. Mergulhe a micro ponteira no centro da solução e processe por 12 horas com um intervalo ligado-desligado de um trinta e dois avos.Troque o gelo a cada 30 minutos para evitar superaquecimento. Após 12 horas, interrompa a sonicação. Filtre a suspensão de NC NC através de uma membrana de filtro de PTFE com tamanho de poro de 220 nanômetros para remover quaisquer partículas grandes. Novamente, as amostras resultantes de NC NC podem ser armazenadas à temperatura ambiente para aplicações posteriores.A análise começa com o preparo de dois reagentes, A e B. O reagente A contém fenol, etanol purina e hidranto danina em água. O reagente B é hidrano dissolvido em etanol.Encha tubos de ensaio pequenos com 600 microlitros de etanol. Adicione 400 microlitros de solução NC NNC, ou 400 microlitros de água como controles, a cada um dos tubos. Adicione 100 microlitros do reagente A e 25 microlitros do reagente B aos tubos.Feche os tubos de ensaio com tampas e aqueça-os em banho-maria a óleo a 100 graus Celsius por 10 minutos. Filtre a amostra por meio de um filtro de seringa para remover partículas sólidas e colete a solução filtrada para análise. Obtenha espectros na região do visível dos filtrados com e sem NC NCS e utilize colorimetria.Registre a absorbância do pico centrado em 570 nanômetros para utilização com a Lei de Beer-Lambert no cálculo das cargas de amina para introduzir partículas de ouro nos NC ncs. Inicie com quatro mililitros de suspensão aquosa contendo NC NCS separados com concentração de 0,01 miligrama por mililitro.Sonicar a suspensão em banho de ultrassom por cinco minutos. Durante o último minuto da sonicação, adicione um mililitro de uma solução aquosa de um miligrama por mililitro de ácido clororico.Após finalizar, coloque a solução em uma placa aquecedora com agitação a 70 graus Celsius. Adicione 250 de solução aquosa a 1% em peso de citrato de sódio gota a gota, sob agitação vigorosa. Mantenha a mistura reacional em agitação na placa aquecedora por duas horas.Em seguida, centrifugue a mistura reacional a 3.400 RPM por 15 minutos. Então, remova o sobrenadante para deixar o precipitado contendo os NC NCS funcionalizados com nanopartículas de ouro, disperse o precipitado em quatro mililitros de água e centrifugue. Novamente, a microscopia eletrônica de transmissão mostra a estrutura fibrilar dos nanotubos dopados com nitrogênio, seu comprimento típico de várias micras e seus diâmetros de 20 a 30 nanômetros.Imagens de maior resolução mostram os copos em nanotubos que se empilham uns sobre os outros. Aqui, as imagens de microscopia eletrônica de transmissão mostram os NC NCS após oxidação ácida. O processo de oxidação cortou as fibras em seções de um mícron de comprimento, mas com os copos IC ainda empilhados após pontas de sonicação, sonicação e filtração, os NC NCS aparecem como copos individuais com menos de 200 nanômetros de comprimento.O processo de oxidação resulta em uma alteração do potencial zeta dos NCS de NC, de positivo para negativo. Como mostrado à esquerda, o gráfico à direita mostra que, de acordo com o teste de Kaiser, os grupos amina inerentes dos NCS de NC não foram afetados, conforme visto à esquerda. Quando os NCS de NC foram funcionalizados com nanopartículas de ouro, quase todos os NCS de NC adquiriram uma.Muitas das nanopartículas de ouro formaram tampas nos copos, conforme mostrado à direita aqui. A fotografia inserida mostra a diferença de cor após a centrifugação entre as nanopartículas de ouro livres do sobrenadante à esquerda e as nanopartículas de ouro no NNC NCS à direita. A coloração mais arroxeada corresponde a um deslocamento para o vermelho da banda de ressonância de plasmon superficial do ouro no espectro visível, observado nos dados.Uma vez dominada, esta técnica pode ser realizada em um dia, se for executada corretamente. Não se esqueça de que trabalhar com nanomateriais de carbono pode ser perigoso, e precauções, como o uso de respiradores, devem ser tomadas durante a realização deste procedimento após seu desenvolvimento. Esta técnica abriu caminho para pesquisadores na área da nanociência e especificamente na nanomedicina explorarem aplicações desses nanocarreadores funcionais para terapias direcionadas e liberação controlada de fármacos.

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Engineering

Engenharia

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