Name: Caracterização de Materiais de Eletrodo de íons de lítio e íon sódio Baterias Utilizando Técnicas Synchrotron Radiation (Vídeo) | JoVE Journal
Uploaded: 2013-11-11T19:45:00.000+00:00
Duration: 10 min 3 s
Description: Aprenda a caracterizar materiais de eletrodo de baterias de íons de lítio e sódio utilizando técnicas de radiação síncrotron. Este método permite monitorar mudanças estruturais em tempo real durante ciclos de carga e descarga.

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Este trabalho é apoiado pelo Secretário Assistente para a Eficiência Energética e Energias Renováveis, Escritório de Veículo Tecnologias do Departamento de Energia dos EUA sob Contrato n º DE-AC02-05CH11231. Partes deste trabalho foram realizadas no Stanford Synchrotron Radiation Lightsource, uma Direcção de SLAC National Accelerator Laboratory e um Escritório de Ciência Facility Usuário operado pelo Departamento de Energia Escritório de Ciência dos EUA pela Universidade de Stanford. O Programa de Biologia Molecular Estrutural SSRL é apoiado pelo Escritório DOE de pesquisa biológica e ambiental, e pelos Institutos Nacionais de Saúde, Centro Nacional de Pesquisa de Recursos, Programa de Tecnologia Biomédica (P41RR001209).

1. Planejamento de Experimentos <ol><li> Identificar experiências linha feixe de interesse. Consulte a linha de feixe de webpages como guias. Para SSRL XAS e DRX, estes are: <a href="http://www-ssrl.slac.stanford.edu/beamlines/bl4-1/" target="_blank">http://www-ssrl.slac.stanford.edu/beamlines/bl4-1/</a> and <a href="http://www-ssrl.slac.stanford.edu/beamlines/bl4-3/" target="_blank">http://www-ssrl.slac.stanford.edu/beamlines/bl4-3/</a> and <a href="http://www-ssrl.slac.stanford.edu/beamlines/bl11-3/" target="_blank">http://www-ssrl.slac.stanford.edu/beamlines/bl11-3/</a> <ol><li> Contacte a linha de feixe de cientista e discutir detalhes do experimento. </li></ol></li><li> Confira os prazos e requisitos para apresentação de propostas, indo para o site em questão. </li><li> Escrever proposta tempo feixe e enviar. </li><li> Depois de a proposta ter sido marcado, o tempo de feixe programação. </li><li> Siga as instruções fornecidas pela facilidade de se preparar para o tempo do feixe. Considere os detalhes da experiência, transporte de materiais (especialmente dos dispositivos que contêm metais alcalinos) e equipamentos e quaisquer preocupações de segurança. Treinamento de segurança é geralmente necessária para novos usuários. </li></ol> 2. Elaboração de Materiais, eletrodos e células <ol><li> Sintetizar ou obter material ativo de interesse. </li><li> Caracterizar o material por raio-X em pó difração convencional, utilizando passos 2.2.1-2.2.9. <ol><li> Moer em pó e peneira para garantir a distribuição de tamanho de partícula uniforme. </li><li> Carregar amostra no porta-amostras. Remova placa traseira do suporte e colocá-lo contra uma lâmina de vidro. Preencha cavidade com o pó, em seguida, anexar placa traseira, suporte de tampa e retire slide. Isto assegura que o pó é nivelado com a superfície do suporte, e que a superfície é plana. </li><li> Faça o login no diário de bordo para o difratômetro. </li><li> Insira o suporte de amostra no difratômetro e alinhar. </li><li> Feche as portas de difratômetro. </li><li> Usando programa de coletor de dados em computador conectado Pandifractómetro alytical, o aumento de tensão e corrente de valores apropriados para a medição. Selecione fendas e máscaras de feixe para o experimento. Selecionar ou modificar programa de digitalização. </li><li> Iniciar o programa e nome do arquivo de dados. Tranque portas difratômetro passando crachá quando solicitado pelo programa. Coletar dados. </li><li> Analisar padrão usando o programa de High Score. Em particular, procure a presença de impurezas (reflexões extras) e se padrão corresponde a de materiais de referência ou padrões calculados. </li><li> Remova a amostra de difratômetro. Abaixe as portas de corrente e tensão, e fechar. Sair, observando todas as condições incomuns. </li></ol></li><li> Obter microscopia eletrônica de varredura para avaliar morfologias de partículas, usando passos 2.3.1-2.3.10. <ol><li> Prepare amostra anexando fita de carbono para um esboço de alumínio, e polvilhando amostra em pó para o lado pegajoso. Teste para o magnetismo, segurando um ímã da cozinha sobre a amostra. </li><li> Insira amostra em SEM câmara através airlock. </li><li> Uma vez estabelecido o vácuo é, transformar tensão de aceleração em. </li><li> No modo de baixa ampliação, ajuste de contraste e brilho. Esta é mais convenientemente feito utilizando o botão ACB. </li><li> Encontre área de interesse, verificando manualmente nas direções x e y. </li><li> Mudar para SEM ou modos gentis de feixe se maior ampliação é desejada. Selecione detector desejado e definir distância de trabalho para os valores apropriados para o experimento. </li><li> Ajuste o contraste eo brilho usando o botão ACB. </li><li> Foco imagem com controle de fase z. </li><li> Alinhe feixe, corrigir o astigmatismo e foco usando x e y botões. </li><li> Tire fotos como desejado, usando o botão da foto, e salvar a pasta apropriada no computador. </li><li> Quando terminar, desligue tensão de aceleração. Mova amostra para trocar de posição e remover da câmara através de câmara de vácuo. </li></ol></li><li> Conduzir a análise elementar por ICP, se necessário, e caracterizar materiais com quaisquer outras técnicas desejadas, tais como IRou espectroscopia Raman. </li><li> Fabricar eletrodos, utilizando passos 2.5.1-2.5.8. <ol><li> Adicione uma solução de 5-6% (em peso) de fluoreto de polivinilideno (PVDF) em N-metilpirrolidinona (NMP). </li><li> Moinho material junto ativo e aditivo condutor (negro de acetileno, grafite, etc.). </li><li> Adicionar solução de NMP a partir do passo 2.3.1 para secar o pó do passo 2.3.2 e misturar. As proporções variam dependendo da natureza do material activo, mas uma composição seca final 80:10:10 (material activo: PVDF: aditivo condutor) é comum. </li><li> Usando uma lâmina e (opcionalmente) uma mesa de vácuo, lama eletrodo elenco para uma corrente de coletor Al ou Cu. Carbono revestido Al folha pode ser usado para materiais de cátodo da bateria Li-ion e todos os materiais de eletrodo Na-íon, e Cu folha é usado para materiais de ânodo Li-íon. </li><li> Permitir eletrodos para ar seco. </li><li> Eletrodos secos, usando mais uma lâmpada IR, prato quente, ou um forno a vácuo. </li><li> Cortar ou perfurar eletrodos para o tamanho necessário. Pesar electrodes. </li><li> Transferir eléctrodos para uma caixa de luvas atmosfera inerte. Uma etapa adicional de secagem usando uma antecâmara aquecida vácuo ligada ao porta-luvas é recomendado para remover toda a humidade residual. </li></ol></li><li> Montar dispositivos eletroquímicos (geralmente pilhas moeda, mas outras configurações podem ser utilizadas para caracterização eletroquímica) para a caracterização inicial, amostras ex situ e / ou linha de feixe de experiência, utilizando os passos 2.6.1-2.6.7. <ol><li> Reúna todos os componentes necessários na atmosfera inerte porta-luvas. </li><li> Corte de lítio ou de sódio a folha com o tamanho desejado. </li><li> Cortar separador microporoso para o tamanho desejado. </li><li> Componentes da camada nesta ordem no dispositivo: eletrodos, separador, solução eletrolítica, e Li ou Na folha. </li><li> Adicionar espaçadores e arruelas de onda, conforme necessário. </li><li> Vedação da célula usando uma prensa célula tipo moeda. </li><li> Para nos experimentos de DRX situ, anexar guias para cada lado da célula de moeda e um dispositivo de vedação em bolsa de poliéster.</li></ol></li><li> Realizar experimento eletroquímico para caracterização inicial ou trabalho ex situ, utilizando passos 2.7.1-2.7.6. <ol><li> Conecte os fios do potenciostato / galvanostato ou termociclador para o dispositivo e medir o potencial de circuito aberto. </li><li> Escrever programa para o experimento eletroquímico desejado ou selecionar um programa arquivado. </li><li> Execute experiência e recolher dados. </li><li> Para os experimentos ex situ, desmontar o dispositivo no porta-luvas, tomando cuidado para não curto-circuito-lo. Para pilhas moeda, use uma ferramenta de desmontador célula tipo moeda ou alicate embrulhados com fita teflon. </li><li> Lave os eletrodos com dimetilcarbonato para remover o sal eletrólito residual. Deixe-as secar. </li><li> Eletrodos de cobertura para estudo ex situ com Kapton folha para experimentos de DRX ou fita adesiva para XAS e loja no porta-luvas até que o experimento é realizado. </li></ol></li><li> Pós destinados ao estudo de XAS deve ser peneirada para garantir tamanho de partícula homoneity. Eles podem então ser polvilhado sobre vários pedaços de fita adesiva. Uma série de amostras pode, então, ser preparado por empilhamento progressivamente mais numerosas peças de fita em pó em conjunto. Isto é particularmente útil quando o utilizador está seguro sobre a quantidade de pó necessária para o melhor sinal. <ol><li> Alternativamente, pós para medições XAS pode ser diluído com BN se o usuário está confiante sobre o que vai resultar na melhor sinal. </li></ol></li></ol> 3. Desempenho de Experiências na Facility Síncrotron <ol><li> Vários dias antes do experimento é começar, o transporte plano de materiais e equipamentos para a instalação. <ol><li> Para os dispositivos que contêm ânodos de metais alcalinos, o transporte é necessário para evitar riscos associados com o transporte em veículos particulares ou públicos. </li><li> Equipamentos como galvanostato / potentiostats portáteis e computadores portáteis e amostras não perigosos, tais como eletrodos para trabalho ex situ pode ser brought à facilidade pelo indivíduo a realização dos experimentos em qualquer forma conveniente. </li></ol></li><li> Chegada e registro na instalação. </li><li> Para tanto in situ e ex situ experimentos de DRX, tomar um padrão de referência de LaB 6 para fins de calibração. <ol><li> Contacte cientista beamline e pessoal para obter instruções. </li><li> Calibrar raio para encontrar condições de feixe certas. </li><li> Medida padrão de referência de LaB 6. </li></ol></li><li> Para nos experimentos de DRX in situ, criou dispositivo e iniciar experimentos seguintes passos 3.4.1-3.4.6. <ol><li> Insira bolsa em placas de pressão Al e assegurar que os furos são alinhados adequadamente para permitir ao feixe de raios-X para transmitir. </li><li> Encontra a posição do feixe ideal e tempo de exposição. A exposição prolongada pode levar a supersaturação. Decida se amostra será abalada ou estacionário. </li><li> Tome padrão inicial antes eletroquímica é iniciado. </li><li> Anexar leva de galvanostat / potenciostato para o dispositivo. </li><li> Comece a experiência eletroquímica. </li><li> Obter dados. Uma vez que experimento está em andamento, a coleta de dados é automática, e somente o usuário precisa supervisionar para certificar-se de experiência está indo como planejado. </li></ol></li><li> Configure experimentos XAS. <ol><li> Entrada e contatar cientista beamline e pessoal para obter instruções. </li><li> Insira amostra e material de referência da folha (dependendo do metal que está sendo medido, por exemplo, para Ni Ni borda K). </li><li> Alinhe amostra. </li><li> Determine a energia de borda de metal específico usando Hefesto da IFEFFIT. Monocromador Tune, em seguida, des-sintonia em cerca de 30% mais altos para eliminar harmônicos de ordem. Mude ganhos para ajustar I 1 e I 2 offsets medida. </li><li> Tome medição. Dois ou mais exames devem ser tomadas e se fundiram para o elemento de interesse. </li><li> Repita os passos de 3.5.3 a 3.5.5 de elementos adicionais, como necessário. </li></ol></li></ol> 4. DadosAnálise <ol><li> Para o trabalho de XRD, calibre a imagem Laboratório 6. <ol><li> Área de download Difração Machine, que está disponível através do código do Google ( <a href="http://code.google.com/p/areadiffractionmachine/" target="_blank">http://code.google.com/p/areadiffractionmachine/</a> ). </li><li> Abra a imagem para o laboratório 6 difração e usar valores de calibração inicial do cabeçalho do arquivo. </li><li> Abra a referência Q (= 2π / d) valores de LaB 6. </li><li> Calibre a imagem Laboratório 6 de difração com os valores de Q e da estimativa inicial dos valores de calibração. </li><li> Obter valores de calibração corretos por imagem apropriada. </li><li> Salve os valores de calibração para o arquivo de calibração. </li></ol></li><li> Calibrar as imagens de dados a partir desta experiência. <ol><li> Abra as imagens de difração do experimento. </li><li> Abra o arquivo de calibração a partir da referência LaB 6 (salvo na etapa 4.1.6). </li><li> Abrir ªe referência Q (= 2π / d) valores de Al ou Cu (coletores de corrente para os eletrodos) e usá-los como referências internas. </li><li> Calibrar as imagens padrão por imagem apropriada. </li><li> Integrar a imagem Q vs dados intensidade (varreduras de linha). </li><li> Padrões Fit usando o programa de ajuste desejado (CelRef, Powdercell, RIQAS, GSAS, etc.). </li></ol></li><li> Processar dados eletroquímicos usando qualquer programa de plotagem conveniente (Excel, Origin, KaleidaGraph, Igor, etc.). </li><li> Para os dados de XAS, utilizar ARTEMIS / Athena no pacote de software para análise IFEFFIT. <ol><li> Calibrar os dados usando o primeiro pico no derivado dos espectros de absorção dos metais de referência. </li><li> Mesclar como varreduras. </li><li> Subtrair o fundo e a normalizar os dados. </li><li> Use a função AUTOBK para isolar os dados de EXAFS. </li><li> Transformação de Fourier dos dados EXAFS. </li><li> Usar um ajuste dos quadrados mínimos para os espectros Fourier transformadas em R ou k espaço para extrair structurainformações l. </li></ol></li></ol>

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</ol>

Autores têm nada a revelar.

A análise dos dados indica que como XANES-made Lini x 1 Co-2x Mn x O 2 (0,01 ≤ x ≤ 1) compostos contém Ni 2 +, Co 3 + e Mn 4 +. 10 Um recente estudo in situ XAS em Lini 0.4 Co 0,15 Al 0,05 Mn 0,4 O 2 mostraram que Ni 2 + foi oxidado para Ni 3 + e, em última instância, Ni 4 + durante delithiation, mas que os processos redox envolvendo Co 3 + contribu...

As baterias de íon de lítio para a eletrônica de consumo atualmente comandar um 11.000 milhões dólares no mercado mundial ( <a href="http://www.marketresearch.com/David-Company-v3832/Lithium-Ion-Batteries-Outlook-Alternative-6842261/" target="_blank">http://www.marketresearch.com/David-Company-v3832/Lithium-Ion-Batteries-Outlook-Alternative-6842261/</a> ) e são a primeira escolha para aplicações veiculares emergentes como o plug-in de veículos híbridos elétricos (PHEVs) e veículos elétricos (EVs). Análogos a esses dispositivos que utilizam os íons de sódio em vez de lítio estão em estágios iniciais de desenvolvimento, mas são consideradas atraentes para o armazenamento de energia em grande escala (ou seja, aplicações de rede), com base no custo e os argumentos da segurança da oferta 1, 2. Ambos os sistemas de intercalação dupla trabalha com o mesmo princípio, os íons de metais alcalinos de transporte entre dois eletrodos que funcionam como estruturas de acolhimento, que passam por processos de inserção em diferentes potenciais. As células eletroquímicas em si são relvamente simples, consistindo de eléctrodos positivos e negativos compósitos dos colectores de corrente, separados por uma membrana porosa saturada com uma solução electrolítica que consiste geralmente de um sal dissolvido em uma mistura de solventes orgânicos (Figura 1). Grafite e LiCoO 2 são os eletrodos mais comumente empregadas negativos e positivos, respectivamente, para as baterias de iões de lítio. Vários materiais de eléctrodos alternativos também têm sido desenvolvidos para aplicações específicas, incluindo variantes de LiMn 2 O 4 espinela, LiFePO 4, com a estrutura de olivina, e NMCs (lini x Mn x Co 1-2x O 2 compostos) para positivos e os carbonos rígidos, Li Ti 4 5 O 12, e ligas de lítio com estanho para três negativos. Materiais de alta tensão, como Lini 0,5 Mn 1,5 O 4, novos materiais de alta capacidade como compósitos em camadas camadas (por exemplo, XLI 2 MnO &lt;sub&gt; 3 · (1-x) LiMn 0,5 Ni 0,5 O 2), compostos com metais de transição que podem sofrer várias alterações em estados redox, e Li-Si ânodos de liga estão actualmente sujeitos de pesquisa intensa, e, se implantado com sucesso, deve levantar densidades de energia práticas de células de íon de lítio mais. Outra classe de materiais, conhecidos como eléctrodos de conversão, em que os óxidos de metais de transição, sulfuretos ou fluoretos são reversivelmente reduzida para o elemento metálico e um sal de lítio, também estão a ser consideradas para utilização como eléctrodos de bateria (principalmente como substitutos para os ânodos 4). Para os dispositivos baseados em sódio, átomos de carbono, ligas duras, estruturas NASICON e titanatos estão a ser investigados para utilização como ânodos e os vários óxidos de metais de transição e compostos polianiónicos como cátodos. Como as baterias de íon de lítio e íon de sódio não são baseadas em produtos químicos fixos, suas características de desempenho variam consideravelmente, dependendo tele eletrodos que são empregadas. O comportamento redox dos eléctrodos determina os potenciais perfis, as capacidades de taxa, e de ciclo vida dos dispositivos. Pó convencional difração de raios X (XRD) técnicas podem ser usadas para a caracterização estrutural inicial de materiais cristalinos e medidas ex situ sobre eletrodos pedalaram, mas considerações práticas, como a baixa intensidade do sinal e os relativamente longos tempos necessários para coletar dados de limitar a quantidade de informação que pode ser obtido nos processos de descarga e de carga. Em contraste, o alto brilho e curtos comprimentos de onda da radiação síncrotron (por exemplo, λ = 0,97 A a linha de luz de Stanford Synchrotron Radiation Lightsource a 11-3), combinado com o uso de detectores de imagem de alto rendimento, aquisição de licença de dados de alta resolução em amostras em tão pouco quanto 10 seg. Em trabalhos in situ é realizada em modo de transmissão de componentes celulares submetidos a carga e descarga na hermeticamente seladobolsas transparentes aos raios X, sem ter que parar a operação de aquisição de dados. Como resultado, as alterações estruturais de eléctrodos podem ser observados como &quot;instantâneos no tempo&quot;, como os ciclos celulares, e muito mais informação do que pode ser obtido com as técnicas convencionais. Raios-X espectroscopia de absorção (XAS), também por vezes referido como raios-X Absorção Estrutura Fina (XAFS) fornece informações sobre a estrutura eletrônica e geométrica local de materiais. Em experimentos de XAS, a energia dos fótons está sintonizado com as bordas de absorção características dos elementos específicos sob investigação. Mais vulgarmente para materiais de baterias, estas energias correspondem às arestas (K-1s orbitais) dos metais de transição de interesse, mas XAS moles experiências ajustados para O, F, C, B, N e os 2,3 L arestas de primeira linha metais de transição também são realizadas, por vezes, em amostras ex situ 5. Os espectros gerados por experimentos XAS pode ser dividido em vários distregiões INCT, contendo informações diferentes (ver Newville, M., Fundamentos da XAFS, <a href="http://xafs.org/Tutorials?action=AttachFile&amp;do=get&amp;target=Newville_xas_fundamentals.pdf" target="_blank">http://xafs.org/Tutorials?action=AttachFile&amp;do=get&amp;target=Newville_xas_fundamentals.pdf</a> ). A principal característica, que consiste na borda de absorção e estendendo cerca de 30-50 eV além é a absorção de raios-X Perto Estrutura Borda região (XANES) e indica o limiar de ionização para Continuum estados. Este contém informação sobre o estado de oxidação e da química de coordenação do absorvedor. A parcela de energia mais elevada do espectro é conhecida como o raio-X de Absorção de estrutura fina estendida (EXAFS) região e corresponde ao espalhamento do fotoelétron ejetado fora átomos vizinhos. Análise de Fourier desta região dá informações sobre a estrutura de curto alcance, como comprimentos de ligação e os números e tipos de íons vizinhos. Preedge apresenta abaixo do characteristic energias de absorção de alguns compostos também aparecem às vezes. Estes surgem de dipolo proibidos transições eletrônicas para esvaziar estados ligados para geometrias octaédricos, ou dipolo permitidos efeitos de hibridização orbital em os tetraedros e muitas vezes pode ser correlacionada com a simetria local do íon absorção (por exemplo, se é tetrahedrally ou octaedricamente coordenada) 6. XAS é uma técnica particularmente útil para estudar os sistemas de metal mistos como NMCs para determinar estados redox inicial e que os íons de metais de transição sofrer redox durante os processos delithiation e litiaï. Os dados sobre vários metais diferentes, pode ser obtido rapidamente em uma única experiência e interpretação é razoavelmente simples. Em contraste, a espectroscopia de Mõssbauer está limitada a apenas alguns metais utilizados em materiais de bateria (principalmente, Fe e Sn). Enquanto medições magnéticas também podem ser usadas para determinar os estados de oxidação, os efeitos de acoplamento magnético pode complicainterpretação te particularmente para os óxidos complexos, como o NMCs. Bem planejado e executado in situ e ex situ DRX síncrotron e experimentos XAS dar informações complementares e permitem uma visão mais completa a ser formado das mudanças estruturais que ocorrem em materiais de eletrodo durante a operação da bateria normal do que o que pode ser obtido por meio de técnicas convencionais. Este, por sua vez, dá uma maior compreensão do que governa o comportamento eletroquímico dos dispositivos.

<table><tbody><tr><td colspan="4">EquipamentoPorta-luvas</td></tr> de <tr><td>atmosfera inerte</td><td>Atmosferas a vácuo</td><td>Pedido personalizado, entre em contato com fornecedores</td><td>Usado durante a montagem da célula e para armazenar metais alcalinos e componentes sensíveis à umidade. (<a href="http://vac-atm.com" target="_blank">http://vac-atm.com</a>)</td></tr><tr><td>Porta-luvas de atmosfera inerte</td><td>Mbraun</td><td></td><td>Vários tamanhos (simples, duplos) disponíveis, muitas opções, tais como mini ou antecâmaras aquecidas, sistemas de remoção de oxigénio/água, prateleiras, passagens eléctricas, etc. (<a href="http://www.mbraunusa.com" target="_blank">http://www.mbraunusa.com</a>)</td></tr><tr><td>Difratômetro de raios X em pó (XRD)</td><td>Panalytical</td><td>X'Pert Powder</td><td>X'Pert é um sistema modular. Muitos acessórios disponíveis para experimentos especializados. (<a href="http://www.mbraunusa.com" target="_blank">www.panalytical.com</a>)</td></tr><tr><td>Difratômetro de raios X em pó (XRD)</td><td>Bruker</td><td>Bruker D2 Phaser</td><td>Bruker D2 Phaser é compacto e bom para análises de pó de rotina. (<a href="www.bruker.com" target="_blank">www.bruker.com</a>)</td></tr><tr><td>Microscópio Eletrônico de Varredura (SEM)</td><td></td><td>JSM7500F</td><td>Microscópio eletrônico de varredura de emissão de campo de alta resolução com inúmeras opções personalizáveis. JEOL (<a href="http://www.jeolusa.com" target="_blank">http://www.jeolusa.com</a>) Versões de mesa de baixo custo também disponíveis. Entre em contato com o fornecedor para obter opções.</td></tr><tr><td>Seladora de bolsas</td><td>VWR</td><td>11214-107</td><td>Utilizada para selar bolsas para in situ work. (<a href="https://us.vwr.com/" target="_blank">https://us.vwr.com</a>)</td></tr><tr><td>Ferramenta de crimpagem manual</td><td>Pred Materials</td><td>HSHCC-2016, 2025, 2032, 2320</td><td>Usado para selar células de moedas. Combine o tamanho com o hardware da célula tipo moeda. (<a href="http://www.predmaterials.com/" target="_blank">www.predmaterials.com</a>)</td></tr><tr><td>Ferramenta de desmontagem de células tipo moeda</td><td>Pred Materials</td><td>Contactar o fornecedor</td><td>Usado para desmontar células tipo moeda para recuperar eléctrodos para ex situ trabalho. Alicate de ponta fina também pode ser usado. Cubra as extremidades com fita de Teflon para evitar curto-circuito nas células. (<a href="http://www.predmaterials.com/" target="_blank">www.predmaterials.com</a>)</td></tr><tr><td>Facas de fundição de filme</td><td>BYK Gardner</td><td>4301, 4302, 4303, 4304,4305,2325, 2326,2327,2328, 2329</td><td>Usado para fundir filmes de eletrodos de pastas. Diferentes tamanhos disponíveis, com gradações métricas ou inglesas. Filme de barra ou aplicadores do tipo Baker e lâminas raspadoras são opções menos versáteis, mas de menor custo. Pode ser usado manualmente ou com aplicadores automáticos de filme. (<a href="https://www.byk.com/" target="_blank">https://www.byk.com</a>)</td></tr><tr><td>Lâminas raspadoras, aplicadores Baker</td><td>Materiais Pred</td><td>Aplicador tipo padeiro e lâmina raspadora. Facas de fundição de filme também estão disponíveis.</td><td>Usado para moldar filmes de eletrodos de pastas. Diferentes tamanhos disponíveis, com gradações métricas ou inglesas. Filme de barra ou aplicadores do tipo Baker e lâminas raspadoras são opções menos versáteis, mas de menor custo. Pode ser usado manualmente ou com aplicadores automáticos de filme. (<a href="http://www.predmaterials.com/" target="_blank">www.predmaterials.com</a>)</td></tr><tr><td>Aplicador automático de filme</td><td>BYK Gardner</td><td>2101, 2105, 2121, 2122</td><td>Opcional. Usado com aplicadores de barra, lâminas raspadoras ou facas de fundição de filme para produção automática de filme de eletrodo. Os filmes também podem ser feitos à mão, mas são menos uniformes. (<a href="https://www.byk.com/" target="_blank">https://www.byk.com</a>)</td></tr><tr><td>Aplicador automático de filme</td><td>Pred Materiais</td><td>Entre em contato com o fornecedor</td><td>Opcional. Usado com aplicadores de barra, lâminas raspadoras ou facas de fundição de filme para produção automática de filme de eletrodo. Os filmes também podem ser feitos à mão, mas são menos uniformes. (<a href="http://www.predmaterials.com/" target="_blank">www.predmaterials.com</a>)</td></tr><tr><td>Potenciostato/Galvanostato</td><td>Instrumentos Científicos Biológicos</td><td>VSP</td><td>Potenciostato/galvanostato portátil controlado por computador de 5 canais usado para fazer o ciclo de células para experimentos in situ. (<a href="http://www.bio-logic.info/" target="_blank">http://www.bio-logic.info</a>)</td></tr><tr><td>Potenciostato/Galvanostato</td><td>Gamry Instruments</td><td>Referência 3000</td><td>Potenciostato/galvanostato portátil de canal único controlado por computador usado para fazer o ciclo de células para experimentos in situ. (<a href="www.gamry.com" target="_blank">www.gamry.com</a>)</td></tr><tr><td>A máquina</td><td></td> de difração de área <td>download gratuito</td><td>Usado para análise de dados de difração 2D. Versões para Mac e Windows disponíveis. <a href="http://code.google.com/p/areadiffractionmachine/" target="_blank">http://code.google.com/p/areadiffractionmachine/</a></td></tr><tr><td>IFEFFIT</td><td></td><td>Download grátis</td><td>Conjunto de programas interativos para análise XAS, incluindo Hefesto, Atena e Ártemis. Disponível para Mac, Windows e UNIX. <a href="http://cars9.uchicago.edu/ifeffit/" target="_blank">http://cars9.uchicago.edu/ifeffit/</a></td></tr><tr><td>SIXPACK</td><td></td><td>Download gratuito do</td><td>programa de análise XAS que se baseia no IFEFFIT. Versões para Windows e Mac. <a href="http://home.comcast.net/~sam_webb/sixpack.html" target="_blank">http://home.comcast.net/~sam_webb/sixpack.html</a></td></tr><tr><td>CelRef</td><td></td><td>Download grátis</td><td>Refinamento gráfico de células unitárias. Somente Windows. <a href="http://www.ccp14.ac.uk/tutorial/lmgp/celref.htm" target="_blank">http://www.ccp14.ac.uk/tutorial/lmgp/celref.htm e http://www.ccp14.ac.uk/ccp/web-mirrors/lmgp-laugier-bochu/</a></td></tr><tr><td colspan="4">Reagente/Material</td></tr><tr><td>Materiais ativos de eletrodo</td><td>vários</td><td></td><td>sintetizados internamente ou obtidos de vários fornecedores.</td></tr><tr><td>Grafite sintética em flocos</td><td>Timcal</td><td>SFG-6</td><td>Aditivo condutor para eletrodos. (<a href="http://www.timcal.com" target="_blank">www.timcal.com</a>)</td></tr><tr><td>Acetileno preto</td><td>Denka</td><td>Denka Preto</td><td>Aditivo condutor para eletrodos. (<a href="http://www.denka.co.jp/eng/index.html" target="_blank">http://www.denka.co.jp/eng/index.html</a>)</td></tr><tr><td>1-metil-2-pirrolidinona (NMP)</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>328634</td><td>Usado para fazer pastas de eletrodos. (<a href="http://www.sigmaaldrich.com" target="_blank">www.sigmaaldrich.com</a>)</td></tr><tr><td>Todos os coletores de corrente</td><td>Exopack</td><td>z-flo 2650</td><td>Folhas revestidas de carbono. Revestido de um lado. (<a href="http://www.exopackadvancedcoatings.com" target="_blank">http://www.exopackadvancedcoatings.com</a>)</td></tr><tr><td>Coletores de corrente</td><td>Al Alfa-Aesar</td><td>10558</td><td>0,025 mm (0,001 pol) de espessura, 30 cm x 30 cm (12 pol x 12 pol), 99,45% (base de metais), não revestido (<a href="http://www.alfa.com" target="_blank">http://www.alfa.com</a>)</td></tr><tr><td>Coletores de corrente de</td><td>Pred Materials</td><td>Folha</td> <td>de eletrodepositadaPara uso com materiais anódicos para baterias de íons de lítio. (<a href="http://www.predmaterials.com" target="_blank">www.predmaterials.com</a>)</td></tr><tr><td>Folha de lítio</td><td>Rockwood Lithium</td><td>Contate o fornecedor</td><td>Ânodo para meias células. Disponível em diferentes espessuras e larguras. Reativo e sensível ao ar. Armazene e manuseie em um porta-luvas de atmosfera inerte sob He ou Ar (reage com N2). (<a href="http://www.rockwoodlithium.com" target="_blank">www.rockwoodlithium.com</a>)</td></tr><tr><td>Folha de lítio</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>320080</td><td>Ânodo para meias células. Disponível em diferentes espessuras e larguras. Reativo e sensível ao ar. Armazene e manuseie em um porta-luvas de atmosfera inerte sob He ou Ar (reage com N2). (<a href="http://www.sigmaaldrich.com" target="_blank">www.sigmaaldrich.com</a>)</td></tr><tr><td>Lingote de sódio</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>282065</td><td>Ânodos para meias células. Pode ser extrudado em folhas. Reativo e sensível ao ar. Armazene e manuseie em um porta-luvas de atmosfera inerte apenas sob ele. (<a href="http://www.sigmaaldrich.com" target="_blank">www.sigmaaldrich.com</a>)</td></tr><tr><td>Soluções eletrolíticas</td><td>BASF</td><td>Selectilyte P-Series Fale com o fornecedor</td><td>Entre em contato com o fornecedor para obter as formulações desejadas. (<a href="http://www.catalysts.basf.com/p02/USWeb-Internet/catalysts/en/content/microsites/catalysts/prods-inds/batt-mats/electrolytes" target="_blank">http://www.catalysts.basf.com/p02/USWeb-Internet/catalysts/en/content/microsites/catalysts/prods-inds/batt-mats/electrolytes</a>)</td></tr><tr><td>Carbonato de dimetila (DMC)</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>517127</td><td>Usado para lavar eletrodos para experimentos ex situ. (<a href="http://www.sigmaaldrich.com" target="_blank">www.sigmaaldrich.com</a>)</td></tr><tr><td>Separadores microporosos</td><td>Celgard</td><td>2400</td><td>Membranas de polipropileno (<a href="http://www.celgard.com/" target="_blank">http://www.celgard.com</a>)</td></tr><tr><td>Hardware de célula tipo moeda (caixa, tampa, junta)</td><td>Materiais</td><td>Pred CR2016, CR2025, CR2320, CR2032</td><td>Tamanho correspondente à ferramenta de crimpagem disponível, componentes revestidos de alumínio também disponíveis. (<a href="http://www.predmaterials.com" target="_blank">www.predmaterials.com</a>)</td></tr><tr><td>Arruelas onduladas</td><td>Pred Materials</td><td>SUS316L</td><td>(<a href="http://www.predmaterials.com/" target="_blank">www.predmaterials.com</a>)</td></tr><tr><td>Espaçadores</td><td>Pred Materials</td><td>SUS316L</td><td>(<a href="http://www.predmaterials.com/" target="_blank">www.predmaterials.com</a>)</td></tr><tr><td>Ni e Al pretaped tabs</td><td>Pred Materials</td><td>Contatar fornecedor</td><td>Tamanhos sujeitos a alterações. Informe-se sobre pedidos personalizados. (<a href="http://www.predmaterials.com/" target="_blank">www.predmaterials.com</a>)</td></tr><tr><td>Bolsas de poliéster</td><td>VWR</td><td>11214-301</td><td>Utilizadas para selar células eletroquímicas para in situ work. Evite bolsas pesadas devido à forte interferência do sinal. (<a href="https://us.vwr.com" target="_blank">https://us.vwr.com</a>)</td></tr><tr><td>Filme Kapton</td><td>McMaster-Carr</td><td>7648A735</td><td>Usado para cobrir eletrodos para experimentos ex situ, 0,0025 em espessura (<a href="http://www.mcmaster.com/" target="_blank">www.mcmaster.com</a>)</td></tr><tr><td>Hélio, argônio e 4-10% de hidrogênio em hélio ou argônio</td><td>Air Products</td><td>entre em contato com o fornecedor para composições desejadas e níveis</td> <td>de purezaHélio ou argônio usado para encher o porta-luvas onde a montagem das células é realizada e o metal alcalino é armazenado. (<a href="http://www.airproducts.com/products/gases.aspx" target="_blank">http://www.airproducts.com/products/gases.aspx</a>)</td></tr><tr><td colspan="4">Não use nitrogênio porque ele reage com o lítio. Use apenas hélio se o sódio estiver sendo armazenado. O nível de pureza necessário depende se o porta-luvas está equipado com um sistema de remoção de água e oxigênio. Misturas de hidrogênio necessárias para regenerar o sistema de remoção de água/oxigênio, se presente&nbsp; ou qualquer outro fornecedor de gás adequado</td></tr></tbody></table>

caracterização de materiais de eletrodo de íons de lítio e íon sódio baterias utilizando técnicas synchrotron radiation

Characterization of Electrode Materials for Lithium Ion and Sodium Ion Batteries Using Synchrotron Radiation Techniques

Compostos de intercalação, como óxidos ou fosfatos de metais de transição são os materiais de eletrodo mais comumente usados ​​em Li-ion e baterias Na-íon. Durante a inserção ou remoção de íons de metais alcalinos, os estados redox de metais de transição em compostos mudança e transformações estruturais, tais como transições de fase e / ou aumentos de parâmetro de rede ou diminuições ocorrem. Esses comportamentos, por sua vez determinar as características importantes das baterias, como as potenciais perfis, capacidades de taxa, e as vidas de ciclo. Os raios-X extremamente brilhantes e ajustáveis ​​produzidos pela radiação síncrotron permitir a aquisição rápida de dados de alta resolução que fornecem informações sobre estes processos. Transformações nos materiais a granel, como transições de fase, pode ser observado diretamente por difração de raios-X (XRD), enquanto raios-X espectroscopia de absorção (XAS) dá informações sobre as estruturas eletrônicas e geométricas locais (por exemplo, mudanças nos estados redox e vínculo lengths). Em experiências realizadas in situ nas células que operam são particularmente úteis porque permitem uma correlação directa entre as propriedades electroquímicas e estruturais dos materiais. Estas experiências são consumidoras de tempo e pode ser um desafio para a concepção, devido à reactividade e ar-sensibilidade dos ânodos de metal alcalino utilizados nas configurações de meia-célula, e / ou a possibilidade de interferência de sinal a partir de outros componentes de hardware e de células. Por estas razões, é oportuno realizar experimentos ex situ (por exemplo, sobre eletrodos colhidas a partir de células parcialmente carregadas ou ciclada) em alguns casos. Aqui, apresentamos protocolos detalhados para a preparação de ambas ex situ e in situ em amostras de experimentos envolvendo radiação síncrotron e demonstrar como essas experiências são feitas.

A Figura 2 mostra uma sequência típica usada para uma experiência in situ. Após a síntese e caracterização de pós de materiais activos, os eléctrodos compósitos são preparados a partir de suspensões contendo o material activo, um aglutinante, tal como o fluoreto de polivinilideno (PVDF) e aditivos condutores, como negro de carbono ou grafite suspensos em N-metilpirrolidinona (NMP), ou moldada coletores de corrente de alumínio ou de cobre da folha. O alumínio é utilizado para catodos de baterias...

Descreve-se o uso de síncrotron de raios-X espectroscopia de absorção (XAS) e difração de raios X (XRD) técnicas para investigar detalhes dos processos de intercalação / deintercalation em materiais de eletrodos para baterias Li-ion e Na-íon. In situ e ex situ experiências são utilizados para compreender o comportamento estrutural relevante para o funcionamento de dispositivos

Caracterização de Materiais de Eletrodo de íons de lítio e íon sódio Baterias Utilizando Técnicas Synchrotron Radiation

Intercalation compounds such as transition metal oxides or phosphates are the most commonly used electrode materials in Li-ion and Na-ion batteries. ...

O objetivo geral do experimento a seguir é estudar alterações estruturais em eletrodos que passam por ciclagem em baterias em tempo real. Isso é alcançado montando células de teste modificadas de forma que os processos eletrodos possam ser estudados na linha de luz de uma instalação de radiação síncrotron enquanto os dispositivos passam por cargas e descargas. Como segundo passo, os dados são coletados nas células de teste na linha de luz em função do tempo e das condições de operação.Em seguida, os dados são processados e analisados para observar as alterações estruturais que ocorrem em função do estado de carga. São obtidos resultados que fornecem informações sobre o funcionamento dos eletrodos, incluindo mudanças de fase e processos de degradação com base no refinamento dos dados de difração e sua interpretação. A principal vantagem desta técnica em relação aos métodos convencionais existentes, como a difração de raios X em pó, é que a intensidade do sinal é muito maior e o tempo de aquisição é muito mais rápido, permitindo a obtenção rápida de dados.Isso nos permite monitorar dispositivos em tempo real. Métodos operando de carga e descarga podem ajudar a responder questões fund

characterization-electrode-materials-for-lithium-ion-sodium-ion

Research

JoVE Journal

Engineering

Engenharia

Nós descrevemos o projeto e construção de uma célula eletroquímica para o exame de materiais de eletrodos utilizando in situ de difracção de neutrões (NPD). Nós comentar brevemente alternativo em projetos de celulares NPD situ e discutir métodos de análise do correspondente em dados da NPD situ produzidos usando esta célula.

In Situ Neutron Powder Diffraction uso das baterias de íon-lítio sob medida

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Caracterização de Materiais de Eletrodo de íons de lítio e íon sódio Baterias Utilizando Técnicas Synchrotron Radiation

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