Caracterização de Materiais de Eletrodo de íons de lítio e íon sódio Baterias Utilizando Técnicas Synchrotron Radiation

O objetivo geral do experimento a seguir é estudar mudanças estruturais em eletrodos, submetidos a ciclos em baterias em tempo real. Isso é obtido montando células de teste modificadas para que os processos de eletrodos possam ser estudados na linha de luz em uma instalação de radiação síncrotron à medida que os dispositivos passam por carga e descarga. Como segunda etapa, os dados são coletados nas células de teste na linha de luz em função do tempo e das condições de trabalho.

Em seguida, os dados são processados e analisados a fim de observar as mudanças estruturais que ocorrem em função do estado de carga. São obtidos resultados que fornecem informações sobre o funcionamento dos eletrodos, incluindo mudanças de fase e processos de degradação com base no refinamento dos dados de facção e interpretação. A principal vantagem desta técnica sobre os métodos convencionais existentes, como a difração de raios X em pó, é que a intensidade do sinal é muito maior e o tempo de aquisição muito mais rápido, permitindo a rápida aquisição de dados.

Isso nos permite monitorar os dispositivos em tempo real. Os métodos in situ podem ajudar a responder a perguntas-chave no campo da bateria. O desempenho, a vida útil e a segurança da bateria dependem da manutenção da integridade química e física dos componentes da bateria.

As técnicas de desfração de raios-x por volta do syn nos permitem obter informações sobre mudanças de estrutura, transições de face e formação de impurezas durante o funcionamento das baterias. Isso pode ter implicações de longo alcance para uma performance. Eu sou um cientista de linha de luz em uma instalação de claron sintético.

Colaboro com cientistas de baterias no projeto e estudo de experimentos, ajudo na coleta de dados, sua análise e interpretação final dos resultados. A demonstração visual desse método é útil, pois os detalhes da montagem da célula são críticos para o sucesso do experimento. Queremos garantir que o experimento seja representativo de baterias de maior escala operando no mundo real.

Demonstrando os procedimentos estarão os médicos Ang, Hong Yi e Mona. Ela fez pós-doutorado no Laboratório Nacional Lawrence Berkeley, Lei Chang, um estudante de pós-graduação, e Dr. Guang Chen, um cientista do laboratório. O primeiro passo é caracterizar o material de interesse usando difração de pó de raios-x.

Faça dois a três gramas de uma amostra moendo o pó e cortando-o para garantir uma distribuição uniforme do tamanho das partículas. Para este experimento. Níquel, manganês, cobalto ou NMC são usados para a melhor colocação do pó.

Remova a placa traseira do suporte de amostra do difratador de raios X. Coloque o porta-amostras contra uma lâmina de vidro e encha a cavidade com o pó da amostra. Recoloque a placa traseira, vire o suporte e remova a corrediça.

Agora insira o sample suporte no defatorímetro e alinhe-o corretamente. Quando isso for feito, feche as portas do instrumento, defina os parâmetros apropriados para refratometria e inicie a varredura. Quando a coleta de dados estiver concluída, analise o padrão para identificar a presença de impurezas e determinar se ele corresponde ao dos materiais de referência ou padrões calculados.

Uma vez feito corretamente, desligue o refratômetro e remova as morfologias das partículas da amostra são determinadas. Usando microscopia eletrônica de varredura ou SEM. Prepare a amostra para SEM prendendo fita de carbono a um topo de alumínio.

Em seguida, polvilhe o pó no lado pegajoso. Certifique-se de que o conjunto não seja magnético segurando um ímã de cozinha sobre a amostra. Em seguida, insira a amostra na câmara SEM através da câmara de ar e inicie a evacuação.

Assim que o vácuo for estabelecido, ligue a tensão de aceleração. Trabalhe no modo de baixa ampliação e use o botão de contraste automático no brilho para ajustar a imagem. Encontre uma área de interesse digitalizando manualmente nas direções X e Y.

Depois de encontrar uma área, escolha o modo SEM. Selecione o detector. Em seguida, defina a distância de trabalho necessária, seguida do contraste e brilho.

Focalize a imagem com o controle Z. Alinhe o feixe e corrija o astigmatismo e o foco. Usando os controles X e Y, tire as fotos desejadas e salve-as.

Quando terminar, desligue o SEM e remova a amostra por meio da fabricação da câmara de ar Começa com a criação de uma solução de cinco a seis por cento em peso de fluoreto de polivinila iodo. Em seguida, 240 miligramas de NMC, o material ativo e 30 miligramas de acetileno não possuem um moinho aditivo condutor. Esta mistura a 300 RPM por duas horas.

Quando a moagem estiver concluída, pegue 180 miligramas da mistura moída e adicione 0,4 mililitros da solução NMP. Em seguida, prepare uma lâmina raspadora com o material coletor atual, neste caso folha de alumínio revestida de carbono. Use a lâmina raspadora para fundir a pasta do eletrodo no coletor de corrente.

Remova os eletrodos e inicie o processo de secagem. Para este vídeo. Uma lâmpada de calor é usada antes da secagem.

É assim que os eletrodos aparecem. É assim que eles ficam depois de cerca de 30 minutos sob a lâmpada de calor. Neste ponto, corte-os ou perfure-os no tamanho necessário para uso em uma célula de moeda.

Pese cada um dos eletrodos. Transfira os eletrodos para um porta-luvas de atmosfera inerte com uma anticâmara de vácuo aquecida. Use a anticâmara para realizar uma etapa de secagem adicional de 12 horas para remover toda a umidade residual.

Os eletrodos agora estão prontos para uso em uma célula tipo moeda. Corte a folha de lítio e o separador microporoso no tamanho desejado. Reúna todos os componentes necessários na atmosfera interna.

Porta-luvas para montagem em uma célula tipo moeda. Agora coloque os componentes em camadas na célula. Coloque o eletrodo primeiro, seguido pelo separador, a solução eletrolítica e, em seguida, a folha sela a célula usando uma prensa de célula tipo moeda para um experimento de difração de raios-X NC dois.

Anexe as guias em ambos os lados da célula. Em seguida, sele o dispositivo em uma bolsa de poliéster para esta parte do experimento. Tempo de feixe seguro em uma instalação de síncrotron.

Transporte a amostra com segurança para o local e prepare-se para o experimento. Comece calibrando o feixe para encontrar as condições corretas do feixe. Em seguida, meça um padrão de referência de heide de lantânio.

Retorne ao ponto de acesso da linha de feixe. Continue com o experimento de difração de raios-x NC de dois inserindo a bolsa contendo a célula em placas de pressão de alumínio. Certifique-se de que os orifícios estejam alinhados corretamente para permitir que o feixe de raios-x transmita Conecte os fios do estado potencial ao dispositivo de volta aos controles.

Encontre o feixe ideal e o tempo de exposição antes que a eletroquímica seja iniciada. Pegue um padrão inicial e inicie o experimento eletroquímico. Colete dados e monitore o experimento.

Isso em C dois dados de difração de raios-X foi obtido de uma célula que continha um ânodo de lítio e um cátodo de óxido metálico. O cátodo pertencia a uma família de materiais de eletrodos conhecidos como NMCs para níquel, manganês e cobalto. A célula sofreu carga mostrada nos traços pretos e descarga mostrada em verde após a calibração e conversão do padrão de anel em varreduras de linha.

Cada varredura representa o estado de carga do sistema em um momento no tempo. Sob corrente constante, o pico provocado em azul é devido ao coletor de corrente de alumínio. Os vermelhos são devidos à bolsa de polímero e ao separador no caminho do feixe.

O lítio na célula é essencialmente transparente aos raios-x. As reflexões do índice atribuíveis ao material ativo da célula são marcadas porque os parâmetros da célula unitária mudaram em função do conteúdo de lítio. Alguns picos devido a esta fase se sobrepuseram aos do coletor de corrente de alumínio.

Em alguns padrões, uma vez dominado, um experimento nstitute pode ser feito na linha do feixe em 10 a 20 horas após este procedimento. Outros métodos, como espectroscopia de absorção de raios-x, podem ser realizados para responder a perguntas adicionais, como como a estrutura do material e os estados redox dos metais de transição mudam em função do estado de carga. Depois de assistir a este vídeo, você deve ter uma boa compreensão de como montar uma super célula tipo moeda para estudo em uma linha de luz síncrona e exigir padrões de difração de raios-x enquanto a célula está passando por carga e descarga.