Name: Análise de Contato Interfaces para únicos dispositivos de nanofios de GaN (Vídeo) | JoVE Journal
Uploaded: 2013-11-15T17:00:00.000+00:00
Duration: 11 min 13 s
Description: Aprenda a caracterizar interfaces de contato em dispositivos de nanofios de GaN usando microscopia eletrônica de varredura. Este método permite examinar formação de vazios e melhorar o processamento de nanofios semicondutores.

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Os autores gostariam de agradecer as pessoas na Divisão do Instituto Nacional de Padrões e Tecnologia em Boulder, CO para a sua assistência Quantum Electronics and Photonics.

O GaN NWs utilizado nestas experiências foram cultivadas por epitaxia livre de catalisador feixe molecular (MBE) sobre Si (111) substratos 9. O procedimento geral para a preparação da suspensão NW a partir do substrato com o NWs como adulto é ilustrada na Figura 1. 1. Preparação Nanowire Suspensão <ol><li> Clivar um pequeno (&lt;5 mm x 5 mm), peça de NWS como cultivadas sobre o substrato. </li><li> Encher um pequeno frasco com tampa, com cerca de 1 ml de isopropanol (IPA). </li><li> Coloque a peça clivada no frasco, fecha a tampa e sonicado em cerca de 30 segundos, a fim de remover o NWs a partir do substrato. Uma vez preparada, a suspensão NW permanece viável por um período de tempo prolongado. </li></ol> 2. Preparação do substrato Os substratos utilizados são fortemente dopado (ρ ~ 0,001-0,005 Ω-cm) de 3 polegadas de Si wafers com 200 nm de termicamente crescido SiO 2 em ambos os lados. <ol><li> Se elementoctrical contato com o substrato de silício é desejada, gravar fora do óxido da parte traseira da bolacha usando um etcher RIE com as seguintes condições, fluxo de O 2 = 20 sccm, CHF 3 fluxo = 50 sccm, -240 V viés, 120 W para 20 min. Este passo também ajuda a evitar o carregamento da amostra durante a microscopia electrónica. </li><li> Após etch óxido, bolacha limpo submergindo-o de bruços usando um suporte de tripé para uma proveta de 1000 ml com ~ 100 ml de acetona por 5 min. </li><li> Retirar bolacha a partir de acetona e enxaguar imediatamente ambos os lados da bolacha usando um esguicho de IPA através de uma vazio 1,000 ml copo, que será usado para os resíduos de solvente. </li><li> Repita o passo 2 usando IPA. </li><li> Repetir o passo de lavagem três a bolacha com H2O desionizada sobre o copo de resíduos de solvente. </li><li> Repita o passo 2 com H 2 O. deionizada </li><li> Sopre bolacha seca usando N seco comprimido 2. </li></ol> 3. Nanowire Dispersão <ol><li> Cleave a limpo wafer em 4 quartos iguais. Cada quarto terá três padrões de contato depositado nele nas áreas gerais apresentadas nas Figuras 2A e B. </li><li> Sonicar o frasco de NW suspensão antes da distribuição, a fim de obter uma concentração NW uniforme na suspensão. </li><li> Definir a micropipeta para o tamanho de gota desejado (3-30 ul) e extrair a suspensão NW do frasco. </li><li> Tome peça substrato ¼ (bolacha) que irá ser utilizado para a dispersão e garantir que ele é o nível de modo que a suspensão NW não migrar para as orlas. </li><li> Dispensar a suspensão para a NW (oxidada) da superfície frontal do substrato de Si na área geral em que o padrão de contacto vai ser depositado. Se desejado, gotas adicionais de depósito de suspensão a NW na mesma área, depois de o solvente a partir da queda anterior foi completamente evaporado. </li><li> Repita o passo 3.4 para os outros 2 áreas onde um padrão de contato será. Não dispensa a suspensão NW de maiscrescimento de 1 corrida em uma única peça de substrato (¼ wafer), a fim de evitar a contaminação cruzada. A dispersão da suspensão NW sobre o substrato encontra-se ilustrada nas Figuras 2C e D. </li><li> Após a queda final NW suspensão tenha evaporado, coloque o rosto amostra para baixo em um suporte tripé e mergulhar suavemente em banhos sucessivos de acetona e isopropanol para remover as impurezas indesejadas. Enxágüe em H2O desionizada e seque em N 2. Não utilizar garrafas de esguicho ou sonicar o solvente durante o processo de limpeza para evitar a remoção do excesso de NWS a partir da superfície. </li></ol> 4. Fotolitografia de Contato Padrão Use técnicas de fotolitografia padrão para criar o padrão de contato em uma sala limpa com condições ambientais de ~ 20 ° C e ~ 40% de umidade relativa. Intensidade Máscara alinhador (passo 4.6), tempo de exposição (passo 4.8) e desenvolver tempo (passo 4.9) será-equipamento dependente de umaª deve ser ajustado para produzir máxima definição padrão com um lift-off-resistir (LOR) undercut de cerca de 0,5 m. <ol><li> Rotação lift-off para resistir a amostra usando uma receita de dois passos de (1) 300 rpm durante 10 segundos (2) 2.000 rpm durante 45 segundos. </li><li> Colocar a amostra em um prato quente para assar por 5 min a 150-170 ° C. </li><li> Remover a amostra e deixa-se arrefecer durante 30 segundos e, em seguida girar a fotorresistência usando uma receita de dois passos de (1) 1.000 rpm durante 3 segundos (2) a 5000 rpm durante 45 segundos. </li><li> Colocar a amostra em um prato quente para assar por 1 min a 115 ° C. </li><li> Deixar a amostra esfriar por 1 min. </li><li> Calibrar alinhador de máscara para uma intensidade de luz de ~ 1,90 mW / cm 2. </li><li> Carregar amostra em alinhador de máscara, com a máscara apropriada para o padrão de contato instalado. </li><li> Trazer amostra em contato com máscara e expor a amostra para 24 seg. </li><li> Desenvolver photoresist agitando amostra num copo de desenvolvedor para 21 seg. </li><li> Lavar com H2O desionizada e seque wom N 2. </li></ol> 5. Exemplo de pré-tratamento Antes de Metal Deposition Antes de carregar as amostras para o evaporador de feixe de electrões por deposição de metais, dá a bolacha modelado um tratamento com ozono de UV e um HCl: H 2 O banho. <ol><li> Amostras de carga em gerador de ozônio UV por 10 min com um O 2 vazão ultra-alta pureza de 80 sccm. </li><li> Depois de tratamento com ozono de UV, as amostras no lugar uma HCl: H 2 O solução (1:10) durante 1 min à temperatura ambiente. </li><li> Enxágüe amostras com H2O desionizada e seque delicadamente com N2. </li></ol> 6. Feixe de elétrons de evaporação de Contact Metals <ol><li> Imediatamente após o pré-tratamento, montar as amostras aos placa com parafusos e grampos e placa segura no evaporador e-beam. Certifique-se de que suficiente Ni e Au estão disponíveis para a deposição. </li><li> Pump down câmara até que a pressão está abaixo de 1,3 x 10 -3 Pum (1 μTorr) (pode exigir a bomba durante a noite). </li><li> Jogo de alta tensão a 10 kV e começar a rotação de amostras de 5 rpm. Certifique-se de obturador está fechado. </li><li> Selecione o cadinho Ni e inserir parâmetros para Ni no monitor de freqüência de cristal. Depósito de 50 nm (500 Å) de Ni a uma velocidade de deposição de ~ 0,1 nm / s. </li><li> Quando a fonte Ni ter arrefecido o suficiente (~ 15 min), mude para Au cadinho, alterar os parâmetros para os de Au, e depósito de 100 nm (1.000 Å) de Au a uma taxa de deposição de ~ 0,1 nm / seg. </li><li> Uma vez Au cadinho ter arrefecido (~ 10 min), vent câmara e descarregar amostra de exposição. Se não tiver certeza de espessura do metal, use um perfilômetro para determinar a espessura Ni / Au. </li></ol> 7. Contato Metal Lift-off <ol><li> Retirar amostras de rolo e coloque em banho de stripper photoresist à temperatura ambiente durante algumas horas para retirar o metal depositado sobre o fotorresiste. Se desejado, elevar a temperatura do banho para cerca de 50-60 ° C para aceletaxa de decolagem. </li><li> Se o metal não sair completamente, use uma garrafa de esguicho de Removedor de PG para remover à força o metal indesejada restante da superfície. Não sonicate a amostra, porque isso pode fazer com que os nanofios de se libertar do metal. </li><li> Enxaguar o removedor PG da amostra com IPA em um copo de resíduos de solventes e colocar amostra para um copo de limpeza IPA. </li><li> Repita o passo 7.3 usando H2O desionizada e, em seguida, explodir a seca de amostra usando N2. </li></ol> 8. Contato Anneal Dispositivos de teste antes da anneal contato, a fim de compará-los com dispositivos recozidos. Realize o anneal contato dos filmes de Ni / Au usando um annealer térmico rápido (RTA) com ultra-alta pureza N 2 / O 2 (3:1), como o gás de processo. <ol><li> Espere pelo menos 24 horas após a remoção do contato de metal antes de amostras de recozimento, para garantir que os contatos de metal atingiram o equilíbrio após a deposição. </li><li&gt; Purgar a RTA, executando o N 2 / O 2 a uma temperatura de 650 ° C durante 5 minutos, sem quaisquer amostras. </li><li> Amostras de carga e ajustar a taxa de fluxo de N 2 / O 2-1,4 SLPM. </li><li> Amostras de recozimento a 550 ° C durante 10 min. A taxa de rampa de temperatura foi de ~ 500 ° C / min. </li></ol> 9. Remoção de Ni / Au Film Uma vez que a remoção do Ni / Au película é um processo destrutivo, os dispositivos são tipicamente analisados ​​e testados antes de este passo. O procedimento para a remoção do filme de Ni / Au é ilustrada na Figura 3. <ol><li> Espere pelo menos 24 horas após o contato anneal antes de remover a Ni / Au filme. </li><li> Clivar um pedaço da amostra a partir da área de interesse. Certifique-se de tamanho da amostra é grande o suficiente, a fim de agarrar as bordas com uma pinça, sem tocar a área de interesse. </li><li> Garantir um pino suporte de SEM montar em um suporte de tal forma que a montagem pode ser facilmente deslocado ou retirado. </li><li> Coloque um pedaço de conductive plana fita de carbono na superfície do suporte. O pedaço de fita de carbono deve ser maior do que a área da película que está a ser removido. Um guia de carbono condutora que é o tamanho exato da superfície da montagem funciona muito bem para esta aplicação. Aplique a fita de carbono ou guia para a superfície da montagem devagar e com cuidado para garantir que a superfície é o mais suave possível. </li><li> Antes de retirar o apoio da fita, usando um dedo, pressione com força na fita para que ele esteja firmemente aderindo à superfície da montagem. Isto é muito importante para que a fita não sair com a amostra. </li><li> Pegue um pedaço de amostra clivada e deite cuidadosamente a área de interesse diretamente sobre a fita de carbono ao longo da borda da montagem de modo que a área da amostra que foi usado para a manipulação com pinças está pendurado para fora da borda (Figura 3A). Depois da amostra foi colocada em fita, não removê-lo para o reposicionamento, a fim de evitar a destruição da Ni / Au filme. </li><li> Pressione firmemente para baixo empara a parte de trás da amostra usando uma pinça (Figura 3B). Tome cuidado para não pressionar demasiado duro sobre a amostra em torno da montagem bordas, porque isso pode fazer com que a amostra de quebrar. </li><li> Para remover o substrato, tomar uma lâmina de bisturi limpa ou suavemente e empurrá-lo entre o substrato e a fita ao longo das bordas da amostra (Figura 3C). Repita atentamente este processo, empurrando a lâmina de barbear um pouco mais de cada vez até que o substrato pode ser facilmente arrancado, agarrando-o com uma pinça. Usando muita força pode quebrar a amostra. Para manter a fita saindo com substrato, colocar um par de fórceps ou de uma sonda para a região da fita que é adjacente ao substrato quando o substrato erguer fora (Figura 3C). O recozido Ni / Au película deve permanecer aderida à fita (Figura 3D). Em média, esta etapa vai levar cerca de 1 min para completar. </li><li> Imagem do recém-removido Ni / Au filme usando SEM o mais breve possível para que ums para observar a interface recém exposta da película antes que fique contaminado. </li></ol>

<ol><li>Lu, W., Lieber, C. M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Semiconductor+nanowires%5BTitle%5D)+AND+%22J.+Phys.+D%3A+Appl.+Phys%22%5BJournal%5D)">Semiconductor nanowires.</a> J. Phys. D: Appl. Phys. 39, R387-R406 (2006).</li>
<li>Mater Res, A. nnuR. ev 34, 83-122 (2004).</li>
<li>Pettersen, S. V., Grande, A. P., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Formation+and+electronic+properties+of+oxygen+annealed+Au%2FNi+and+Pt%2FNi+contacts+to+p-type%5BTitle%5D)+AND+%22%22%5BJournal%5D)">Formation and electronic properties of oxygen annealed Au/Ni and Pt/Ni contacts to p-type.</a> 22, 186-193 (2007).</li>
<li>Chen, L. C., Ho, J. K., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((The+Effect+of+Heat+Treatment+on+Ni%2FAu+Ohmic+Contacts+to+p-Type%5BTitle%5D)+AND+%22%22%5BJournal%5D)">The Effect of Heat Treatment on Ni/Au Ohmic Contacts to p-Type.</a> 176, 773-777 (1999).</li>
<li>Liday, J., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Investigation+of+NiOx-based+contacts+on+p-GaN%5BTitle%5D)+AND+%22J.+Mater.+Sci.+Mater.+Electron%22%5BJournal%5D)">Investigation of NiOx-based contacts on p-GaN.</a> J. Mater. Sci. Mater. Electron. 19, 855-862 (2008).</li>
<li>Narayan, J., Wang, H., Oh, T. H., Choi, H. K., Fan, J. C. C. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Formation+of+epitaxial+Au%2FNi%2FAu+ohmic+contacts+to+p-GaN%5BTitle%5D)+AND+%22Appl.+Phys.+Lett%22%5BJournal%5D)">Formation of epitaxial Au/Ni/Au ohmic contacts to p-GaN.</a> Appl. Phys. Lett. 81 (21), 3978-3980 (2002).</li>
<li>Ho, J. K., Jong, C. S., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Low-resistance+ohmic+contacts+to+p-type+GaN+achieved+by+the+oxidation+of+Ni%2FAu+films%5BTitle%5D)+AND+%22J.+Appl.+Phys.+Lett%22%5BJournal%5D)">Low-resistance ohmic contacts to p-type GaN achieved by the oxidation of Ni/Au films.</a> J. Appl. Phys. Lett. 86 (8), 4491-4497 (1999).</li>
<li>Herrero, A. M., Blanchard, P., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Microstructure+evolution+and+development+of+annealed+Ni%2FAu+contacts+to+GaN+nanowires%5BTitle%5D)+AND+%22Nanotechnology%22%5BJournal%5D)">Microstructure evolution and development of annealed Ni/Au contacts to GaN nanowires.</a> Nanotechnology. 23 (36), 5203.1-5203.10 (2012).</li>
<li>Bertness, K. A., Roshko, A., Sanford, N. A., Barker, J. M., Davydov, A. V. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Spontaneously+grown+GaN+and+AlGaN+nanowires%5BTitle%5D)+AND+%22J.+Crystal+Growth%22%5BJournal%5D)">Spontaneously grown GaN and AlGaN nanowires.</a> J. Crystal Growth. 287, 522-527 (2006).</li>
<li>Herrero, A. M., Bertness, K. A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Optimization+of+Dispersion+and+Surface+Pretreatment+for+Single+GaN+Nanowire+Devices%5BTitle%5D)+AND+%22J.+Vac.+Sci.+Tech.+B%22%5BJournal%5D)">Optimization of Dispersion and Surface Pretreatment for Single GaN Nanowire Devices.</a> J. Vac. Sci. Tech. B. 30 (6), 2201.1-2201.5 (2012).</li>
</ol>

Não há conflitos de interesse declarados.

A técnica apresentada permite a análise do contato / substrato e contato / NW microestrutura de dispositivos NW individuais. As principais vantagens desta técnica são seu baixo custo e simplicidade. Ela permite a análise qualitativa e quantitativa da interface de contacto em larga escala com o substrato, bem como numa escala submicrométricas com NWs individuais. O uso de fita de carbono para a remoção de cinema e SEM pinos tocos para montagem amostra tornar possível a análise utilizando técnicas de caracterização que ex...

Dispositivos standard-NW são feitas por dispersão de uma suspensão NW sobre um substrato isolante, formando almofadas de contacto sobre o substrato por meio de fotolitografia convencional e deposição de metal, o que resulta em dispositivos de dois terminais formadas aleatoriamente. Uma espessura de filme de SiO2 numa bolacha de Si é tipicamente utilizado como um substrato isolante 1,2. Para metais depositados sobre uma superfície de SiO2, um problema comum, resultante do tratamento térmico é a ocorrência de formação de vazios no / SiO 2 de ligação de metal. Em adição à fissuração e deslaminação da película de metal, isto a formação de vazios pode afectar negativamente o desempenho do dispositivo a partir de um aumento na resistência causada por uma redução da área de contacto. Ni / Au contatos oxidados em N 2 / O 2 atmosferas são o esquema de contato predominante aplicado a p-GaN 3-7. Durante o tratamento térmico de uma N 2 / O 2, o Ni se difunde para a superfície para formar NiO e Au difunde-se para osuperfície do substrato. Neste trabalho, a formação de vácuo excessivo nas duas interfaces de contato / NW e contato / SiO foi mostrado para ocorrer durante o tratamento térmico de Ni / Au contatos para NWs em SiO 2 8. A morfologia da superfície do recozido Ni / Au película, no entanto, não indica a existência de espaços vazios, ou o grau para o qual ocorreu a formação de vazios. Para resolver este problema, foi desenvolvida uma técnica para a remoção de Ni / Au contatos e GaN NWs de SiO 2 / substratos de Si, a fim de analisar a interface do contato com o substrato e pela NWS. Esta técnica pode ser utilizada para a remoção de qualquer estrutura de contacto que tem uma fraca adesão ao substrato. Os Ni / Au filmes de GaN NWs embutidos nelas são removidos do substrato SiO2 com fita de carbono. A fita de carbono é aderido a um pino padrão de montagem para a caracterização de uso de microscopia eletrônica de varredura (SEM), juntamente com várias outras ferramentas. O procedimento detalhado para a FABrication de simples dispositivos e análise de sua interface morfologia contato GaN NW são descritos.

<table><tbody><tr><td colspan="4">REAGENTS and MATERIALS</td></tr><tr><td>Lift-off resist</td><td>MicroChem</td><td>LOR 5A</td><td>Varia de acordo com a aplicação</td></tr><tr><td>Photoresist</td><td>Shipley</td><td>1813</td><td>Varia de acordo com a aplicação</td></tr><tr><td>Desenvolvedor</td><td>Rohm and Haas Electronic Materials</td><td>MF CD-26</td><td>Varia de acordo com a aplicação</td></tr><tr><td>Photoresist stripper</td><td>MicroChem</td><td>Nano Remover PG</td><td>Varia de acordo com a aplicação</td></tr><tr><td>Fonte de Ni</td><td>Materiais Avançados Internacionais</td><td>99,999% de pureza</td><td></td></tr><tr><td>Fonte de Au</td><td>Materiais Avançados Internacionais</td><td>99,999% de</td><td></td>pureza</tr><tr><td>Bolachas de SiO2/Si Microeletrônica</td> do <td>Vale do Silício</td><td>3 polegadas < 100> N/As 0.001-0.005 ohm-cm, óxido térmico de 200 nm Fita de</td><td></td></tr><tr><td>carbono</td><td>SPI Supplies</td><td>5072, 8 mm de largura</td><td></td></tr><tr><td colspan="4">Os solventes são semicondutores padrão ou de grau de pesquisa. O fornecedor não é importante para o resultado experimental.</td></tr><tr><td colspan="4">Os gases de gravação de íons reativos e os gases de recozimento térmico são de alto grau de pureza. O fornecedor não é importante para o resultado experimental.</td></tr><tr><td colspan="4">EQUIPMENT</td></tr><tr><td>Limpador ultrassônico</td><td>Cole-Palmer</td><td>EW-08849-00</td><td></td></tr><tr><td>Micropipeta</td> de baixa potência <td>Rainin</td><td>PR-200</td><td>Pontas de descarte dosadas</td></tr><tr><td>Gravador de íons reativo</td><td>SemiGroup</td><td>RIE 1000 TP</td><td>Outros fornecedores também usados com diferentes parâmetros de processo</td></tr><tr><td>Alinhador de máscara</td><td>Karl Suss</td><td>MJB3</td><td>Outros fornecedores também usaram com diferentes parâmetros de processo</td></tr><tr><td>Limpador de ozônio UV</td><td>Modelo Jelight</td><td>42</td><td>Outros fornecedores também usaram com diferentes parâmetros de processo</td></tr><tr><td>Evaporador de feixe E</td><td>CVC</td><td>SC-6000</td><td>Outros fornecedores também usaram com diferentes parâmetros de processo</td></tr><tr><td colspan="4">* Os fabricantes e nomes de produtos são fornecidos apenas para fins de integridade. Essas citações específicas não constituem um endosso do produto pelo NIST nem implicam que produtos semelhantes de outras empresas seriam menos adequados.</td></tr></tbody></table>

análise de contato interfaces para únicos dispositivos de nanofios de gan

Analysis of Contact Interfaces for Single GaN Nanowire Devices

Nanofios de GaN único (NW) dispositivos fabricados em SiO 2 pode apresentar uma forte degradação após recozimento, devido à ocorrência de formação de vazios no contacto / SiO 2 de interface. Esta formação de vazios podem causar fissuras e delaminação da película de metal, o que pode aumentar a resistência ou levar a uma falha completa do dispositivo NW. A fim de abordar questões relacionadas com a formação de vácuo, uma técnica foi desenvolvida, que remove Ni / Au filmes contato de metal a partir de substratos para permitir a análise e caracterização do contato / substrato e interfaces de contato / NW de simples dispositivos de GaN NW. Este procedimento determina o grau de adesão das películas de contacto com o substrato e NWs e permite a caracterização da morfologia e da composição da interface de contacto com o substrato e nanofios. Esta técnica também é útil para avaliar a quantidade de contaminação residual que permanece a partir da suspensão NW umnd de processos fotolitográficos na superfície do NW-SiO 2 antes da deposição dos metais. As etapas detalhadas deste procedimento são apresentados para a remoção de recozido Ni / Au contactos para Mg-dopado GaN NWs sobre um substrato de SiO 2.

Um exemplo de análise em MEV em recozidos Ni / Au películas removidas do substrato de SiO 2, utilizando fita adesiva de carbono é mostrado na Figura 4. A superfície de um Ni / Au contacto antes da remoção é mostrada na Figura 4A. O lado de baixo da mesma área do que em particular Ni / Au película depois de remoção é mostrada na Figura 4B. A comparação da superfície e a morfologia de baixo pode ajudar a determinar se existe uma relação entre os dois. Por exemp...

A técnica foi desenvolvida, que remove Ni / Au filmes contato de metal do seu substrato para permitir a análise e caracterização do contato / substrato e interfaces de contato / NW de dispositivos de GaN nanofios individuais.

Análise de Contato Interfaces para únicos dispositivos de nanofios de GaN

Single GaN nanowire (NW) devices fabricated on SiO2 can exhibit  a strong degradation after annealing due to the  occurrence of void formation at the ...

O objetivo geral deste procedimento é permitir a análise e caracterização das interfaces entre o substrato de contato e o nanofio em dispositivos individuais de nanofios de nitreto de gálio. Isso é realizado primeiramente preparando uma suspensão de nanofios e dispersando-a sobre um substrato. O segundo passo consiste em depositar os contatos de níquel-ouro sobre os nanofios e, em seguida, realizar o recozimento da amostra.O passo final consiste em remover os contatos de níquel-ouro do substrato aderindo-os a uma fita de carbono. Por fim, um microscópio eletrônico de varredura é utilizado para examinar as interfaces dos contatos quanto à formação de vazios. Este método pode ajudar a responder perguntas sobre como processar nanofios semicondutores.Em particular, isso nos fornece uma maneira de avaliar quão bem os contatos metálicos estão aderindo aos nanofios na superfície do substrato circundante. A demonstração visual deste método é importante porque as técnicas de dispersão de nanofios e transferência de filme podem ser difíceis de aprender, já que pequenos detalhes no manuseio e posicionamento podem ter grande impacto no rendimento. Eu estava analisando a amostra com um MEV quando notei que uma região do contato metálico havia começado a se desprender do substrato.Quando examinei mais de perto, percebi que a face inferior do contato apresentava uma morfologia muito incomum. Para obter uma visão mais detalhada dessa morfologia da face inferior, desenvolvi esta técnica: inicialmente, clivo um pequeno pedaço dos nanofios de nitreto de gálio crescidos sobre um substrato de silício 1 1 1 e o coloco em um pequeno frasco contendo um mililitro de isopropanol. Em seguida, sonico o frasco por 30 segundos para remover os nanofios do substrato de fixação.Em seguida, limpe uma lâmina de silício mergulhando-a com a face voltada para baixo em acetona usando um suporte de tripé. Após cinco minutos, retire a lâmina da acetona e enxágue ambas as faces da lâmina usando um frasco com jato de isopropanol. Em seguida, mergulhe a lâmina em um béquer contendo 100 mililitros de isopropanol.Após cinco minutos, remova a pastilha e enxágue-a com água desionizada antes de colocá-la em outro béquer com água desionizada. Após cinco minutos na água, remova a pastilha e seque-a com um jato de nitrogênio. Novamente, sonique o tubo de nanoﬁbras por 30 segundos.Em seguida, pipete 30 microlitros da solução em cada uma das três regiões da superfície oxidada de um quarto de wafer limpo, certificando-se de que o wafer esteja nivelado para que a suspensão de nanofios não migre para as bordas. Após a evaporação da última gota da suspensão de nanofios, coloque a amostra em banhos sucessivos de acetona e isopropanol para remover impurezas indesejadas.Em seguida, lave um quarto da pastilha com água desionizada e seque com nitrogênio. Não utilize garrafas de lavagem nem sonique o solvente durante o processo de limpeza. Para evitar a remoção excessiva de nanofios da superfície, adicione uma camada de LOR cinco A para levantamento.Resista sobre a bolacha de silício com os nanofios dispersos adicionando um a dois mililitros do resistente sobre os nanofios, centrifugando a amostra a uma velocidade de 300 RPM durante 10 segundos, seguido por 2000 RPM durante 45 segundos. Após a centrifugação, remova os resíduos de LOR cinco A das bordas da amostra limpando-a com micro chem nano EBR pg. Em seguida, transfira a amostra para uma placa aquecedora e aqueça-a a 150 a 170 graus Celsius.Após cinco minutos, retire a amostra da placa aquecida e deixe esfriar por 30 segundos. Após o resfriamento, coloque a amostra novamente no spin coater e adicione um a dois mililitros de mega deposit SPR 6 61 0.0. Photo resist para cobrir a superfície; revista a amostra por 35 segundos a 3000 RPM.Em seguida, transfira a amostra para uma placa aquecedora e aqueça-a por um minuto a 95 graus Celsius. Depois, coloque a máscara e, em seguida, a amostra no alinhador de máscaras. Exponha a amostra a uma dose de 240 milijoules por centímetro quadrado.Em seguida, desenvolva a resistência fotográfica agitando a amostra em um béquer contendo micro posit MF 26, um revelador, por cerca de 60 segundos ou até que o desenvolvimento esteja completo. Após o desenvolvimento, enxágue a amostra em água desionizada e, em seguida, seque-a com um fluxo de nitrogênio. Carregue as amostras em um gerador de ozônio UV e exponha-as ao ozônio por 10 minutos, enquanto flui oxigênio de ultra alta pureza a uma taxa de 80 centímetros cúbicos padrão por minuto através do dispositivo.Após o tratamento na zona de OZ, coloque as amostras em uma mistura de ácido clorídrico a 10% por um minuto à temperatura ambiente. Em seguida, remova as amostras e enxágue-as com água desionizada e seque-as com um fluxo de nitrogênio. Monte as amostras secas no evaporador por feixe de elétrons fixando-as ao platina usando parafusos e grampos.Em seguida, fixe o platina no evaporador por feixe de elétrons e carregue os cadinhos de níquel e ouro no dispositivo. Reduza a pressão da câmara até que esteja abaixo de um microtorr. Dependendo da potência da bomba, isso pode levar algumas horas a uma noite inteira.Em seguida, ajuste a alta tensão para 10 quilovolts, certifique-se de que o obturador está fechado e comece a girar as amostras a cinco RPM. Depois, selecione o cadinho de níquel e defina a taxa de deposição como 0,1 nanômetro por segundo, depositando 500 nanômetros de níquel sobre as amostras. Ao finalizar, deixe a fonte esfriar por 15 minutos e então mude para o cadinho de ouro.Defina a taxa de deposição de ouro em 0,1 nanômetro por segundo e deposite 100 nanômetros sobre as amostras. Após a conclusão da deposição, aguarde 10 minutos para que o cadinho de ouro esfrie, e então ventile a câmara e retire a amostra Platin. Remova as amostras do PLA e coloque-as em um banho de photo reist.Utilize o stripper à temperatura ambiente por algumas horas para remover o metal depositado sobre a fotoresistência, se desejado, eleve a temperatura do banho para cerca de 50 a 60 graus Celsius para acelerar. Remova após algumas horas. Verifique se o metal se separou da fotoresistência.Utilize uma pipeta ou uma garrafa com jato do removedor de resistência fotográfica para remover com força qualquer metal indesejado remanescente da superfície. Em seguida, enxágue toda a amostra com isopropanol, seguido por água desionizada, e depois seque as amostras com nitrogênio após a remoção, esperando pelo menos 24 horas antes de realizar o recozimento das amostras.Em seguida, purifique o forno de recozimento térmico rápido com uma mistura de três partes de nitrogênio para uma parte de oxigênio, a uma vazão de 1,4 litro por minuto, a 650 graus Celsius durante cinco minutos, sem quaisquer amostras no interior. A seguir, reduza a temperatura para 550 graus Celsius. Carregue as amostras e submeta-as ao tratamento térmico por 10 minutos.Inicie colocando cuidadosamente um pedaço de fita de carbono sobre um suporte de pino para MEV, de modo que a fita fique o mais lisa possível. Antes de remover o revestimento da fita, pressione-a firmemente com o dedo para garantir que adira bem ao suporte. Pegue a amostra e coloque suavemente a área de interesse diretamente sobre a fita de carbono, ao longo da borda do suporte, de forma que a parte da amostra que foi manipulada com pinça fique pendurada para fora da borda.Uma vez que a amostra tenha sido colocada na fita, não a remova para reposicionamento. Para evitar danificar o filme, pressione firmemente a parte traseira da amostra usando pin&ccedil;as. Tenha cuidado para n&atilde;o pressionar com muita for&ccedil;a nas bordas do suporte, pois isso pode causar a quebra da amostra.Em seguida, pegue uma lâmina de barbear limpa ou um bisturi e empurre suavemente entre o substrato e a fita ao longo das bordas da amostra até que o substrato possa ser facilmente destacado ao segurá-lo com pinças. Usar força excessiva pode quebrar a amostra, impedindo que a fita se solte com o substrato. Coloque um par de pinças na área da fita adjacente ao substrato.Ao destacá-lo, o filme defeituoso de níquel-ouro deve permanecer aderido à fita, sendo o filme recém-removido de níquel-ouro analisado por MEV o mais rápido possível, a fim de observar a interface recém-exposta do filme antes que seja contaminada. São mostradas aqui imagens de MEV do filme de alumínio níquel-ouro antes e depois de ser removido do substrato de dióxido de silício utilizando fita de carbono. A amostra à direita não recebeu limpeza prévia antes da deposição metálica, e a contaminação residual produziu distribuição não uniforme de vazios e grandes vazios macroscópicos que se assemelham a bolhas.Uma aplicação importante dessa técnica é analisar a morfologia da interface de contato entre nanofios, por meio de imagens de CM da face inferior de filmes de níquel-ouro depositados sobre nanofios dispersos em dióxido de silício. Substratos de silício são mostrados aqui. Imagens de alta magnificação, como as vistas na lateral direita, permitem a análise da interface entre o contato e o nanofio.A imagem de MEC no canto inferior direito está sem o nanofio, permitindo que a interface entre o contato e o fio ausente seja estudada com maior facilidade. A presença dessa contaminação residual pode causar um aumento significativo no número de vazios observados na interface entre o contato e o substrato. Ao quantificar o grau de formação de vazios na interface entre o contato e o substrato, a eficácia de diferentes métodos de limpeza pode ser avaliada.Esses experimentos focaram-se na eficácia dos diversos métodos de limpeza antes da deposição de níquel-ouro sobre o dióxido de silício, com o objetivo de remover a contaminação residual. Isso evidencia a vantagem evidente de utilizar a limpeza com Zona UVO e HCl antes da deposição dos metais. Após assistir a este vídeo, você deverá ter uma boa ideia de como dispersar nanofios sobre um novo substrato, depositar contatos metálicos nos nanofios, e remover os contatos metálicos para examinar a interface de contato dos nanofios utilizando este procedimento.Técnicas adicionais, como a espectroscopia de energia dispersiva de raios X, podem ser realizadas para responder perguntas adicionais, como a composição das camadas.

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Engenharia

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