15 de janeiro de 2014
Foram feitos progressos na utilização do spin echo resolveu a dispersão da incidência de pastagem (SERGIS) como uma técnica de dispersão de nêutrons para sondar as escalas de comprimento em amostras irregulares. Cristalitas de [6,6]-fenil-C61-butírico ácido metil ester foram sondados usando a técnica SERGIS e os resultados confirmados por microscopia óptica e de força atômica.
O objetivo geral do experimento a seguir é demonstrar que os nêutrons giram, eco resolveu o espalhamento incidente de pastejo. Suris pode ser usado para sondar as escalas de comprimento presentes em amostras de filmes finos irregulares, como a camada ativa dentro das células solares de polímero. Isso é conseguido preparando amostras adequadas que possuem estruturas irregulares como uma segunda etapa.
As escalas de comprimento dessas estruturas são medidas usando técnicas convencionais de microscopia óptica e de força atômica para confirmar a presença de estruturas irregulares. Em seguida, as medições de suris de nêutrons são feitas usando as amostras preparadas. São obtidos resultados que mostram que as escalas de comprimento observadas nos experimentos suris correspondem aos resultados da microscopia convencional.
Isso demonstra que o espalhamento incidente de rasante resolvido por eco de spin de nêutrons é capaz de sondar esse tipo de amostra. A principal vantagem dessa técnica sobre os métodos existentes, como a microscopia de varredura por sonda, que analisa a estrutura da superfície, é que ela deve ser capaz de sondar estruturas dentro da amostra, bem como na superfície. Este método pode ajudar a responder a perguntas-chave no campo de todos os tanques de polímero, como a nanoestrutura dentro da camada ativa de um dispositivo de tanque de vol de pé de polímero influencia seu desempenho, conforme mostrado nesta representação esquemática.
O experimento começa com a preparação de duas pastilhas de silício limpas por plasma. Spinco cada wafer com pdot PSS para criar um filme fino. Após a secagem, adicione uma segunda camada a cada substrato revestido por centrifugação.
Revestindo uma solução preparada de P três HT PCBM. Separe uma amostra e termicamente um joelho, a outra amostra por uma hora a 150 graus Celsius para cultivar luzes de cristal na superfície do filme fino com o ajoelhado concluído. Use um microscópio óptico para capturar imagens de ambas as amostras.
Faça também uma imagem de microscópio de força atômica de cada amostra para realizar os experimentos. Leve as amostras para uma linha de feixe de nêutrons aqui ISIS. Primeiro selecione a amostra para fornecer uma polarização de referência e alinhe-a na tabela de posicionamento da linha do feixe de nêutrons.
Em seguida, alinhe as duas amostras preparadas na mesa. Depois de passar pela amostra, o feixe continuará até o final da linha do feixe aqui. Após o analisador, use um detector cintilador orientado verticalmente para coletar dados para o experimento.
Com o samples no lugar, proteja a área da linha de feixe. Continue com o experimento na sala de controle. Configure o refletômetro especular para produzir comprimentos de onda de dois angstroms a 14 angstroms e ajuste o instrumento para equilibrar o número total de procissões de nêutrons em cada braço do instrumento.
Colete dados para verificar se o instrumento está afinado corretamente. O gráfico de sintonia deve mostrar que todos os comprimentos de onda dos nêutrons são tratados igualmente. Em seguida, defina o ângulo dos incidentes rasantes aqui, 0,3 graus, inclinando a mesa de amostra para que o feixe de nêutrons incida sobre a amostra de referência de polarização.
Mova o estágio de tradução da amostra para colocar a amostra de referência de polarização no feixe de nêutrons. Use o detector cintilador para medir a intensidade de nêutrons espalhados em função da posição para spin up e spin down. Após cerca de uma hora, traduza o estágio da amostra para medir a amostra de interesse.
Siga o mesmo procedimento para registrar a intensidade de nêutrons para as orientações de spin para cima e para baixo, alternando entre as duas amostras em intervalos de cerca de uma hora até que dados suficientes sejam obtidos. Os dados consistem em mapas de intensidade 2D de rotação para cima e para baixo para cada amostra, calculam a polarização P para cada pixel nos conjuntos de dados. Usando esta fórmula.
Aqui I para cima e I para baixo são as intensidades de spin para cima e para baixo, respectivamente, normalizam a polarização para a amostra de interesse usando a polarização dos dados da amostra de referência. O gráfico de polarização normalizado para a amostra de interesse agora pode ser sondado. Selecione uma região do gráfico para integração neste caso entre os números do detector um 10 e um 18 e obtenha a função de correlação sur.
Finalmente, plote os dados para compensar diferentes densidades de comprimento de espalhamento em diferentes comprimentos de onda. O log dos sinais normalizados de uma amostra ajoelhada e ajoelhada é comparado aqui em função do comprimento do eco de spin em nanômetros. A amostra desnecessária em vermelho não continha correlações estruturais nas escalas de comprimento às quais a medição é sensível.
Isso explica a linha plana em zero, que corresponde a uma polarização normalizada de um. Os dados da amostra de ene em preto começam em zero, mas a polarização decai significativamente à medida que o comprimento do eco de spin aumenta até que um platô seja atingido em 1.200 nanômetros. Os dados são consistentes com um diâmetro médio máximo de partícula de aproximadamente 1.200 nanômetros.
Se for assumido que não há vizinhos próximos, uma suposição razoável de medições de microscopia anteriores. Os experimentos de S ainda estão em sua infância, mas esperamos que essa técnica seja usada para sondar estruturas variadas dentro de filmes finos em um futuro próximo.
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Este estudo demonstra o uso da técnica de espalhamento com incidência rasante resolvida por eco de spin (SERGIS) como um método de espalhamento de nêutrons para investigar escalas de comprimento em amostras irregulares de filmes finos. A técnica foi aplicada a cristalitos de éster metílico do ácido [6,6]-fenil-C61-butirotiônico, com resultados corroborados por microscopia óptica e de força atômica.
Espalhamento com eco de spin de nêutrons resolvido em incidência rasante (SERGIS) permite a investigação direta de características estruturais em escala nanométrica e micrométrica em materiais de filmes finos, oferecendo confiança preditiva no desempenho de materiais para pesquisa e desenvolvimento de células solares orgânicas. Ao correlacionar a nanoestrutura interna com propriedades relevantes para dispositivos, o SERGIS orienta a seleção precoce de materiais e reduz riscos no desenvolvimento posterior. Essa capacidade é essencial para decisões estratégicas em portfólios onde a morfologia interna afeta resultados funcionais.
SERGIS insere-se na continuidade de descoberta a pré-clínica ao fornecer uma ponte entre o teste inicial de hipóteses de material e a validação de dispositivos posteriores.