Name: Preparação de hidrofóbicos Metal-Organic Frameworks via Plasma aprimorado Chemical Vapor Deposition de perfluoroalcanos para a remoção de amônia (Vídeo) | JoVE Journal
Uploaded: 2013-10-10T22:00:00.000+00:00
Duration: 12 min 5 s
Description: Aprenda a preparar estruturas metal-orgânicas hidrofóbicas via deposição química de vapor assistida por plasma de perfluoroalcanos para aumentar a estabilidade em ambientes úmidos e melhorar a capacidade de adsorção de amônia.

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Os autores agradecem a Agência de Defesa Redução de Ameaças para financiamento sob o número projeto BA07PRO104, Martin Smith, Corrine Stone, e Colin Willis do Laboratório de Ciência e Tecnologia de Defesa (DSTL) por sua expertise em tecnologia de baixa pressão plasma e Mateus Browe e Wesley Gordon de Centro Edgewood Chemical Biológica (ECBC) para testes e medições microbreakthrough ângulo de contato, respectivamente.

1. Cu-BTC Síntese e Preparação <ol><li> Agita-se 12,5 ml de água desionizada e 12,5 ml de dimetilformamida em 100 ml de tampa de rosca frasco durante aproximadamente 5 min. </li><li> Adicionar 0,87 g (3,6 mmol) de cobre (II) tri-hidrato de nitrato seguido por 0,50 g (2,4 mmol) de ácido trimésico para a solução no frasco e agita-se durante cerca de 5 min. A solução fica azul na cor. Colocar o frasco tapado num forno pré-aquecido a 120 ° C durante aproximadamente 24 horas. </li><li> Retire o frasco do forno. Uma vez que o frasco foi arrefecido até à temperatura ambiente, recuperar os cristais de Cu-BTC através de filtração sob vácuo, utilizando papel de filtro nominal para recuperar cristais maiores do que ou iguais a 2,5 mM. Lavar os cristais resultantes com diclorometano, em última análise, colocando os cristais em uma solução de diclorometano fresco. </li><li> Trocar o solvente a cada 24 horas e substitui-se com diclorometano fresco para os três dias seguintes para ajudar na remoção de solventes voláteis a menos de os poros de Cu-BTC. </li><li> Aquecer os cristais Cu-BTC a 170 ° C num forno de vácuo, ou através de uma linha de Schlenk a remover quaisquer moléculas hóspedes residuais a partir do material. Totalmente ativado Cu-BTC deve ser profundo azul para na cor roxa. </li><li> Confirme a estrutura e composição química de Cu-BTC via pó difração de raios-x e com transformada de Fourier espectroscopia no infravermelho, respectivamente. </li></ol> 2. Plasma aprimorado Chemical Vapor Deposition de perfluoroalcanos sobre Cu-BTC 14 <ol><li> Antes de cada experiência limpar o reactor de plasma e qualquer material de vidro para ser usado no tratamento de plasma com um plasma de ar de 50 W durante pelo menos 30 min. Isso remove todos os filmes perfluoroalkane que se possam ter formado sobre as superfícies internas da câmara de reacção ou do material de vidro a partir de experiências anteriores. </li><li> Coloque uma quantidade conhecida de ativado Cu-BTC em um pirex ml garrafa 250 e se espalhou por toda a garrafa de lado para garantir um tratamento homogêneo. Um pano permeável deve ser colocada em torno dogargalo da garrafa, com uma faixa de borracha para minimizar a quantidade de amostra que se perde após a aplicação de um vácuo. </li><li> Coloque a garrafa na câmara de plasma. Aplicar um vácuo até que a câmara de pressão atingiu um ≤ 0,20 mbar, durante pelo menos 30 minutos para remover qualquer água que possa ter adsorvido na amostra. </li><li> Ligue o gás perfluoroalkane e ajustar o regulador de pressão dentro das especificações do controlador de fluxo de massa. </li><li> Ajustar o controlador de fluxo de massa para encher a câmara de reacção com a quantidade adequada de gás perfluoroalkane para manter a pressão desejada do experimento. Rodar a garrafa dentro do dispositivo de DVQIP de criar um tratamento mais homogéneo do pó. </li><li> Acenda o plasma com um gerador de 13,56 MHz RF e sintonizar a freqüência de rádio com a unidade correspondente LC para maximizar o poder, minimizando a reflectância. Sintonizar periodicamente ao longo do tratamento. </li><li> Uma vez que o tratamento está completo, evacuar a câmara de qualquergás perfluoroalkane residual e depois vazão a pressão atmosférica. Retirar a amostra do dispositivo de DVQIP e recuperar o material tratado a partir dos lados da garrafa. Um dispositivo anti-estática deve ser utilizado para recuperar a quantidade máxima de material. </li><li> Colocar o material tratado num forno a 120 ° C para remover qualquer gás que não reagiu perfluoroalkane. Seguidamente, colocar o material tratado num exsicador para evitar a adsorção de água a partir da atmosfera. </li><li> Lavar o material residual na garrafa e filtrar para recuperar os resíduos para o descarte adequado. </li><li> Caracterizar o tratado Cu-BTC com 20 F ângulo mágico girando ressonância magnética nuclear, com transformada de Fourier espectroscopia no infravermelho e espectroscopia de fotoelétrons de raios-x. </li></ol> 3. Envelhecimento da Cu-BTC sob condições úmidas <ol><li> Regule a temperatura desejada e umidade relativa da câmara ambiental e permitir que ele se equilibre. </li><li> Espalhar a amostra uniformemente emum recipiente aberto e lugar na câmara ambiental para o período de tempo desejado. </li><li> Caracterizar a amostra de Cu-BTC com difracção de raios-x e um isotérmica de azoto a 77 K para determinar o grau de degradação. </li></ol> 4. Experimentos Amônia Microbreakthrough 2 <ol><li> Prepare um lastro de 14,6 L de amônia a 5.000 mg / m 3, primeiro injetar um lastro vazio com 210 ml de amônia pura. Em seguida, encher o balastro com ar de zero a uma pressão de 15 psi. Ligue o balastro de acordo com o aparelho microbreakthrough. </li><li> Executar um tubo vazio no aparelho microbreakthrough para determinar o sinal de alimentação. Definir os controladores de fluxo de massa para amoníaco e ar seco para 8 e 12 ml / min, respectivamente, para criar um fluxo de 20 ml / min de 2,000 mg / m 3 de amoníaco. Executar um método programado para controlar o cromatógrafo de gás e detector de fotoionização para determinar o sinal de alimentação de amoníaco no efluente. A humidade pode ser adicionado ao sistemase desejado, executando uma parte do fluxo de diluente através de uma célula de saturação, com temperatura controlada, a uma taxa necessária para alcançar a humidade relativa necessária. </li><li> Colocar uma pequena quantidade de lã de vidro abaixo da frita de vidro em um 4 mm de diâmetro nominal do tubo de vidro. Pesar cerca de 10-15 mg de material para dentro do tubo. A massa usada deve resultar em cerca de 55 mm 3 de volume de adsorvente, o que resulta num tempo de residência de cama de aproximadamente 0,15 segundos. </li><li> Fluxo de ar seco através do tubo de vidro quando é aquecido a 150 ° C durante 1 hora para remover qualquer água adsorvida. Pesa-se a amostra, após a regeneração. </li><li> Coloque a amostra na linha e garantir vertical em um banho-maria regulado a 25 ° C. </li><li> Definir os controladores de fluxo de massa de amoníaco e ar seco para 8 e 12 ml / min, respectivamente, para criar um fluxo de 20 ml / min a 2000 mg / m 3 de amoníaco, ignorando a amostra para as linhas de enchimento, com o gás de alimentação. </li><li> Vazão do fluxo de amônia através da amostra e executar um programadoMétodo para controlar o cromatógrafo de gás e detector de fotoionização para monitorizar a concentração de amoníaco no efluente. </li><li> Uma vez que a concentração do efluente atingiu a concentração de alimentação, desligar a corrente de amoníaco e deixar a amostra para fora do gás de amoníaco que não é fortemente adsorvido para a amostra. </li><li> Retirar a amostra do banho de água para análise pós-exposição via difração de raios-x e análise de Fourier-transform infravermelho. </li><li> Integrar o sinal cromatógrafo de gás vs os dados de tempo para determinar a carga de amoníaco para a amostra. </li></ol>

<ol><li>Montoro, C., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Capture+of+Nerve+Agents+and+Mustard+Gas+Analogues+by+Hydrophobic+Robust+MOF-5+Type+Metal-Organic+Frameworks%5BTitle%5D)+AND+%22J.+Am.+Chem.+Soc%22%5BJournal%5D)">Capture of Nerve Agents and Mustard Gas Analogues by Hydrophobic Robust MOF-5 Type Metal-Organic Frameworks.</a> J. Am. Chem. Soc. 133, 11888-11891 (2011).</li>
<li>Glover, T. G., Peterson, G. W., Schindler, B. J., Britt, D., Yaghi, O. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((MOF-74+building+unit+has+a+direct+impact+on+toxic+gas+adsorption%5BTitle%5D)+AND+%22Chem.+Eng.+Sci%22%5BJournal%5D)">MOF-74 building unit has a direct impact on toxic gas adsorption.</a> Chem. Eng. Sci. 66, 163-170 (2011).</li>
<li>Britt, D., Tranchemontagne, D., Yaghi, O. M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Metal-organic+frameworks+with+high+capacity+and+selectivity+for+harmful+gases%5BTitle%5D)+AND+%22Proc.+Natl.+Acad.+Sci.+U.S.A%22%5BJournal%5D)">Metal-organic frameworks with high capacity and selectivity for harmful gases.</a> Proc. Natl. Acad. Sci. U.S.A. 105, 11623-11627 (2008).</li>
<li>Peterson, G. W., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Ammonia+Vapor+Removal+by+Cu%283%29%28BTC%29%282%29+and+Its+Characterization+by+MAS%5BTitle%5D)+AND+%22NMR.+J.+Phys.+Chem.+Nanomater.+Interfaces%22%5BJournal%5D)">Ammonia Vapor Removal by Cu(3)(BTC)(2) and Its Characterization by MAS.</a> NMR. J. Phys. Chem. Nanomater. Interfaces. 113 (3), 13906-13917 (2009).</li>
<li>Gul-E-Noor, F., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Effects+of+varying+water+adsorption+on+a+Cu%283%29%28BTC%29%282%29+metal-organic+framework+%28MOF%29+as+studied+by+%281%29H+and+%2813%29C+solid-state+NMR+spectroscopy%5BTitle%5D)+AND+%22Phys.+Chem.+Chem.+Phys%22%5BJournal%5D)">Effects of varying water adsorption on a Cu(3)(BTC)(2) metal-organic framework (MOF) as studied by (1)H and (13)C solid-state NMR spectroscopy.</a> Phys. Chem. Chem. Phys. 13 (3), 7783-7788 (2011).</li>
<li>DeCoste, J. B., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((The+effect+of+water+adsorption+on+the+structure+of+the+carboxylate+containing+metal-organic+frameworks+Cu-BTC%2C+Mg-MOF-74%2C+and+UiO-66%5BTitle%5D)+AND+%22J.+Mater.+Chem%22%5BJournal%5D)">The effect of water adsorption on the structure of the carboxylate containing metal-organic frameworks Cu-BTC, Mg-MOF-74, and UiO-66.</a> J. Mater. Chem. , (2013).</li>
<li>Küsgens, P., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Characterization+of+metal-organic+frameworks+by+water+adsorption%5BTitle%5D)+AND+%22Microporous+and+Mesoporous+Mater%22%5BJournal%5D)">Characterization of metal-organic frameworks by water adsorption.</a> Microporous and Mesoporous Mater. 120, 325-330 (2009).</li>
<li>Cavka, J. H., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((A+New+Zirconium+Inorganic+Building+Brick+Forming+Metal+Organic+Frameworks+with+Exceptional+Stability%5BTitle%5D)+AND+%22J.+Am.+Chem.+Soc%22%5BJournal%5D)">A New Zirconium Inorganic Building Brick Forming Metal Organic Frameworks with Exceptional Stability.</a> J. Am. Chem. Soc. 130, 13850-13851 (2008).</li>
<li>DeCoste, J. B., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Stability+and+degradation+mechanisms+of+metal-organic+frameworks+containing+the+Zr6O4%28OH%294+secary+building+unit%5BTitle%5D)+AND+%22J.+Mater.+Chem.+A%22%5BJournal%5D)">Stability and degradation mechanisms of metal-organic frameworks containing the Zr6O4(OH)4 secary building unit.</a> J. Mater. Chem. A. 1, 5642-5650 (2013).</li>
<li>Yang, S. J., Park, C. R. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Preparation+of+Highly+Moisture-Resistant+Black-Colored+Metal+Organic+Frameworks%5BTitle%5D)+AND+%22Adv.+Mater%22%5BJournal%5D)">Preparation of Highly Moisture-Resistant Black-Colored Metal Organic Frameworks.</a> Adv. Mater. 24, 4010-4013 (2012).</li>
<li>Li, H., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Enhanced+Hydrostability+in+Ni-Doped+MOF-5%5BTitle%5D)+AND+%22Inorg.+Chem%22%5BJournal%5D)">Enhanced Hydrostability in Ni-Doped MOF-5.</a> Inorg. Chem. 51, 9200-9207 (2012).</li>
<li>Jasuja, H., Huang, Y. -g, Walton, K. S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Adjusting+the+Stability+of+Metal+-+Organic+Frameworks+under+Humid+Conditions+by+Ligand+Functionalization%5BTitle%5D)+AND+%22Langmuir%22%5BJournal%5D)">Adjusting the Stability of Metal - Organic Frameworks under Humid Conditions by Ligand Functionalization.</a> Langmuir. 28, 16874-16880 (2012).</li>
<li>Jasuja, H., Burtch, N. C., Huang, Y. -g, Cai, Y., Walton, K. S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Kinetic+Water+Stability+of+an+Isostructural+Family+of+Zinc-Based+Pillared+Metal+-+Organic+Frameworks%5BTitle%5D)+AND+%22Langmuir%22%5BJournal%5D)">Kinetic Water Stability of an Isostructural Family of Zinc-Based Pillared Metal - Organic Frameworks.</a> Langmuir. 29, 633-642 (2012).</li>
<li>Decoste, J. B., Peterson, G. W., Smith, M. W., Stone, C. A., Willis, C. R. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Enhanced+Stability+of+Cu-BTC+MOF+via+Perfluorohexane+Plasma-Enhanced+Chemical+Vapor+Deposition%5BTitle%5D)+AND+%22J.+Am.+Chem.+Soc%22%5BJournal%5D)">Enhanced Stability of Cu-BTC MOF via Perfluorohexane Plasma-Enhanced Chemical Vapor Deposition.</a> J. Am. Chem. Soc. 134, 1486-1489 (2012).</li>
<li>Bradley, R. H., Smith, M. W., Andreu, A., Falco, M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Surface+studies+of+novel+hydrophobic+active+carbons%5BTitle%5D)+AND+%22Appl.+Surf.+Sci%22%5BJournal%5D)">Surface studies of novel hydrophobic active carbons.</a> Appl. Surf. Sci. 257, 2912-2919 (2011).</li>
<li>Poire, E., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Modification+of+active+carbon+by+hydrophobic+plasma+plymers%5BTitle%5D)+AND+%22Plasma+Deposition+of+Polymeric+Thin+Films%22%5BJournal%5D)">Modification of active carbon by hydrophobic plasma plymers.</a> Plasma Deposition of Polymeric Thin Films. 54, 185-196 (1994).</li>
<li>Hozumi, A., Takai, O. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Preparation+of+ultra+water-repellent+films+by+microwave+plasma-enhanced+CVD%5BTitle%5D)+AND+%22Thin+Solid+Films%22%5BJournal%5D)">Preparation of ultra water-repellent films by microwave plasma-enhanced CVD.</a> Thin Solid Films. 303 (97), 222-225 (1997).</li>
<li>Dolbier, W. R. <a target="_blank" href="http://scholar.google.com/scholar?hl=en&safe=off&q=author%3aDolbier%2C+WR+%22Guide+to+Fluorine+NMR+for+Organic+Chemists%22">Guide to Fluorine NMR for Organic Chemists</a>. , John Wiley & Sons, Inc. (2009).</li>
<li>Maricq, M. M., Waugh, J. S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((NMR+IN+ROTATING+SOLIDS%5BTitle%5D)+AND+%22J.+Chem.+Phys%22%5BJournal%5D)">NMR IN ROTATING SOLIDS.</a> J. Chem. Phys. 70, 3300-3316 (1979).</li>
<li>Kim, M., Cahill, J. F., Su, Y., Prather, K. A., Cohen, S. M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Postsynthetic+ligand+exchange+as+a+route+to+functionalization+of+%27inert%27+metal-organic+frameworks%5BTitle%5D)+AND+%22Chem.+Sci%22%5BJournal%5D)">Postsynthetic ligand exchange as a route to functionalization of 'inert' metal-organic frameworks.</a> Chem. Sci. 3, 126-130 (2012).</li>
<li>d'Agostino, R., et al. <a target="_blank" href="http://scholar.google.com/scholar?hl=en&safe=off&q=author%3ad%27Agostino%2C+R+%22Advanced+Plasma+Technology%22">Advanced Plasma Technology</a>. , Wiley-VCH. (2008).</li>
<li>DeCoste, J. B., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((+The+effect+of+water+adsorption+on+the+structure+of+the+carboxylate+containing+metal-organic+frameworks+Cu-BTC%2C+Mg-MOF-74%2C+and+UiO-66%5BTitle%5D)+AND+%22J.+Mater.+Chem.+A%22%5BJournal%5D)"> The effect of water adsorption on the structure of the carboxylate containing metal-organic frameworks Cu-BTC, Mg-MOF-74, and UiO-66.</a> J. Mater. Chem. A. , (2013).</li>
</ol>

Os autores declaram que não têm interesses financeiros concorrentes.

A síntese de Cu-BTC, como na maioria dos MOF, pode ser fortemente dependente da proporção dos reagentes utilizados e da temperatura a síntese realiza-se a. Variando a temperatura ou solvente utilizado na síntese foi mostrado para produzir diferentes morfologias de uma estrutura MOF 20. Portanto, é de grande importância para seguir o processo descrito na literatura por qualquer MOF ser sintetizado. Além disso, deve-se considerar os reagentes, solventes e condições de síntese na escolha de um navio em que para ...

Estruturas metálicas-orgânica (SDMO) estão se tornar um líder de classe de materiais porosos para a remoção de gases tóxicos 1-3. MOFs tem uma capacidade sem precedentes para adaptar a funcionalidade de interação química alvo. Cu-BTC (também conhecido como HKUST-1 ou Cu 3 (BTC), 2) tenha sido previamente encontrado para ter um nível excepcionalmente elevado de carga de amoníaco, no entanto, isto é, com um custo de estabilidade estrutural do material de 4. Outros estudos sobre Cu-BTC indicam que a própria humidade é capaz de degradar a estrutura MOF, tornando-o ineficaz para muitas aplicações potenciais 5,6,21. A instabilidade estrutural de certos carboxilato contendo MOF, na presença de água líquida ou de alta humidade tem sido um importante impedimento à utilização em aplicações comerciais ou industriais 7. Seria ideal para MOF utilizados para a remoção de produtos químicos para ter estabilidade inerente na presença de humidade. No entanto, muitos MOFs com estabilidade superior, como UiO-66, têm capacidades de remoção química pobres, enquanto muitos MOFs com sites de metal abertos como MOF-74 e Cu-BTC tem capacidades de remoção química superiores 2,4,8,9. Os locais de metal aberto em MOF-74 e Cu-BTC aumentar a absorção de gases tóxicos, como amônia, mas esses sites também são suscetíveis a ligação de água, envenenando os sítios ativos e, em muitos casos, levando ao colapso estrutural. De modo a preservar as propriedades químicas de uma água instável MOF, várias tentativas para melhorar a estabilidade da água de MOF foram feitas. MOF-5 demonstrou ter um aumento na resistência à humidade por tratamento térmico, através da criação de uma camada carbonácea em torno do MOF, no entanto, o aumento da hidrofobicidade é à custa da área de superfície e, finalmente, a funcionalidade 10. MOF-5 também tem sido demonstrado que a sua hydrostability aumentada através de dopagem com Ni 2 + iões 11. Além disso, o 1,4-diazabiciclo [2.2.2] octano contêmMOF ing (também conhecidos como DMOFs) têm sido usados ​​para mostrar a afinação de estabilidade de água através da incorporação de vários grupos pendentes no dicarboxilato ligante 1,4-benzeno 12,13. A falta de hydrostability de certos MOF, especificamente aquelas com elevada absorção de gás tóxico, levou à utilização de deposição de vapor químico de plasma melhorado (PECVD) de perfluoroalcanos para criar grupos fluorados sobre as superfícies do MOF para aumentar a sua hidrofobicidade 14. Esta técnica oferece a vantagem única que pode ser usada para alterar qualquer MOF contendo hidrogénios aromáticos, bem como outros grupos funcionais potenciais sobre as superfícies internas de MOF. No entanto, a técnica pode ser difícil de controlar, devido à formação de radicais altamente reactivos no plasma. Os radicais não só reagem com os átomos de hidrogénio aromáticos, mas também com FC x grupos já reagiram sobre as superfícies MOF. O controle cuidadoso do procedimento é necessário para garantir blo porosckage não ocorre, tornando o MOF ineficaz. Esta técnica tem sido utilizada por outras pessoas para alterar as propriedades umectantes de materiais de carbono, no entanto, para o nosso conhecimento, nunca haviam sido usados ​​para melhorar hydrostability de material microporoso 15,16..

<table><tbody><tr><td>Nitrato de cobre (II) trihidratado</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>61194</td><td></td></tr><tr><td>Ácido trimésico</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>482749</td><td></td></tr><tr><td>Etanol</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>130147</td><td></td></tr><tr><td>Dimetil Formamida</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>319937</td><td></td></tr><tr><td>Diclorometano</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>187332</td><td></td></tr><tr><td>Hexafluoroetano</td><td>Synquest Labs</td><td>1100-2-05</td><td></td></tr><tr><td>Diener Sistema Femto-Plasma</td><td>Eletrônico</td><td>Unidade básica tipo B</td><td></td></tr><tr><td>Gerador de Plasma</td><td>Diener Eletrônico</td><td>Tipo D</td><td>0-100 W a 13,56 MHz</td></tr><tr><td>Bomba de Palhetas Rotativas para Sistema de Plasma</td><td>Leybold</td><td>D16BCS PFPE</td><td>Apropriado para gases corrosivos</td></tr><tr><td>Dispositivo de Tratamento de Pó</td><td>Diener Opção Eletrônica</td><td>5.9</td><td>Garrafa de vidro e dispositivo rotativo dentro do sistema de plasma</td></tr><tr><td>Câmara Ambiental</td><td>Sistemas Ambientais</td><td>Associados HD-205</td><td></td></tr><tr><td>Cromatógrafo a Gás</td><td>Hewlet Packard</td><td>HP5890 Série II</td><td></td></tr><tr><td>Detector de Fotoionização</td><td>O-I Analytical</td><td>4430/5890</td><td></td></tr><tr><td>Detector de Fotoionização Excilite da Lâmpada</td><td></td><td>FK-794U</td><td></td>Banho-maria</tr><tr><td></td><td>Tubos de vidro fritados NESLAB</td><td>RTE-111</td><td></td></tr><tr><td></td><td>CDA Analytical</td><td>MX062101</td><td>Dynatherm tubos de amostragem</td></tr></tbody></table>

preparação de hidrofóbicos metal-organic frameworks via plasma aprimorado chemical vapor deposition de perfluoroalcanos para a remoção de amônia

Preparation of Hydrophobic Metal-Organic Frameworks via Plasma Enhanced Chemical Vapor Deposition of Perfluoroalkanes for the Removal of Ammonia

Deposição de vapor químico enriquecidos com plasma (PECVD) de perfluoroalcanos tem sido estudado para ajustar as propriedades umectantes de superfícies. Para a área de superfície elevada materiais microporosos, como estruturas metal-orgânicas (MOFs), desafios se apresentam para tratamentos PECVD. Nisto o protocolo para o desenvolvimento de um MOF que foi anteriormente instáveis ​​a condições de humidade são apresentados. O protocolo descreve a síntese de Cu-BTC (também conhecido como HKUST-1), o tratamento de Cu-BTC com PECVD de perfluoroalcanos, o envelhecimento dos materiais em condições úmidas, e os experimentos amônia microbreakthrough subseqüentes em quantidades de miligramas de materiais microporosos. Cu-BTC tem uma área extremamente elevada superfície (~ 1.800 m 2 / g) quando comparado com a maioria dos materiais ou superfícies que tenham sido previamente tratados por métodos PECVD. Parâmetros como pressão da câmara eo tempo de tratamento são de extrema importância para garantir a plasma perfluoroalkane penetra e reagirs com as superfícies internas do MOF. Além disso, o protocolo para experiências microbreakthrough amoníaco definidos aqui podem ser utilizados para uma variedade de gases de ensaio e materiais microporosos.

<html> Dentro dos resultados representativos, os autores escolheram a exibir as características de uma amostra de 0,50 g de Cu-BTC tratada com hexafluoroetano (C 2 F 6), durante 4 horas, a uma pressão de 0,30 mbar e uma potência de 50 W. plasma MOF tratados com um plasma perfluoroalkane em condições adequadas deve exibir reforçada hidrofobia. Isto pode ser demonstrado através da colocação do pó no topo de água em estado líquido e a determinação se os flutuadores de amostra ou a medição do ângulo de ...

Aqui os processos de deposição de vapor químico de plasma aumentada de perfluoroalcanos sobre materiais microporosos tais como os quadros metal-orgânicos para melhorar a sua estabilidade e hidrofobicidade são descritos. Além disso, o teste de ruptura de quantidades de miligrama de amostras está descrita em detalhe.

Preparação de hidrofóbicos Metal-Organic Frameworks via Plasma aprimorado Chemical Vapor Deposition de perfluoroalcanos para a remoção de amônia

Plasma enhanced chemical vapor deposition (PECVD) of perfluoroalkanes has long been studied for tuning the wetting properties of surfaces. For high ...

O objetivo geral do experimento a seguir é preparar uma estrutura organometálica hidrofóbica para aumentar sua estabilidade em água. Isso é alcançado primeiramente sintetizando uma estrutura organometálica por métodos térmicos com VO como segundo passo. A estrutura organometálica é tratada por deposição química de vapor assistida por plasma de um perfluoroalcano para adicionar grupos hidrofóbicos às superfícies interna e externa.Em seguida, o material é envelhecido e a capacidade de amônia do material resultante é avaliada utilizando um aparato de ruptura micro. Os resultados demonstram que as amostras tratadas com plasma HD apresentam um aumento na absorção de amônia. As implicações dessa técnica estendem-se à criação de estruturas organometálicas hidrofóbicas em diversos outros materiais porosos que podem ser estáveis sob uma variedade de condições ambientais.Esses materiais possuem diversas aplicações no armazenamento de gases, filtração, catálise e até na entrega de fármacos, onde a estabilidade estrutural é fundamental. A principal vantagem dessa técnica em relação aos métodos existentes de modificação pós-síntese que utilizam química úmida é que o depósito por vapor químico a

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Química

Síntese, ativação e caracterização de materiais de estrutura metal-orgânicas intencionalmente projetado é um desafio, especialmente quando os blocos de construção são polimorfos incompatíveis ou indesejados são termodinamicamente favorecidos em detrimento de formas desejadas. Nós descrevemos como aplicações de intercâmbio vinculador assistida por solvente, pó de difração de raios-X em capilares e ativação via CO 2 supercrítico secagem, pode lidar com alguns desses desafios.

Síntese e caracterização de funcionalizados metal-organic frameworks

Um procedimento para a preparação de meios de separação híbridos porosos compostos por um monólito de polímero macroporoso revestido internamente por um polímero de coordenação microporosa de alta área superficial é apresentado.

Preparação de altamente poroso Coordenação Polymer Revestimentos em macroporosas Polymer Monólitos para o enriquecimento avançado de Fosfopeptídeos

Estruturas de metal-orgânicos são eficazes em armazenamento de gás e catálise heterogênea, mas resultado de métodos de síntese típica em pó solto que são difíceis de incorporar materiais inteligentes. Vamos demonstrar um método de primeiros tecidos de revestimento com óxidos metálicos ALD, resultando em filmes conformados do MOF nos tecidos durante a síntese de solvothermal.

Síntese de Solvothermal de MIL-96 e UiO-66-NH2 na camada atômica depositado revestimentos de óxido metálico em esteiras de fibra

Revestimentos de robusta catecol funcional foram produzidos em uma única etapa pela reação direta do material conhecido como HKUST com catecóis sintéticos em condições anaeróbias. A formação de revestimentos homogéneos em torno do cristal inteiro é atribuída à atividade catalítica biomimetic de dímeros de Cu(II) na superfície externa dos cristais.

Functionalization superfície de estruturas Metal-orgânicas para resistência à umidade melhorada

É apresentada uma abordagem simples, reprodutível e versátil para a síntese de membranas de quadro orgânico-metal policristalino intergrown, em uma ampla gama de não modificado porosa e suportes não porosos.

Eletroforética cristalização das membranas ultrafinos estrutura Metal-orgânicos de alto desempenho

Aqui, descrevemos um protocolo para a síntese de estruturas metal-orgânicas de baixa valência (FMLV) a partir de metais de baixa valência e ligantes multitópicos de fosfina sob condições livres de ar. Os materiais resultantes têm aplicações potenciais como catalisadores heterogêneos imitadores de catalisadores homogêneos à base de metais de baixa valência.

Abordagens Experimentais para a Síntese de Estruturas Metal-Orgânicas de Baixa Valência a partir de Ligantes Multitópicos de Fosfina

A síntese direcionada de novos frameworks metal-orgânicos (MOFs) é difícil, e sua descoberta depende do conhecimento e criatividade do químico. Métodos de alto rendimento permitem que campos de parâmetros sintéticos complexos sejam explorados de forma rápida e eficiente, acelerando o processo de encontrar compostos cristalinos e identificar tendências sintéticas e estruturais.

Descoberta e Otimização da Síntese de Compostos Metal-Orgânicos Isoreticulares à Base de Al(III) Fosfonato Usando Métodos de Alto Rendimento

A troca pós-sintética de ligantes (PSE) é uma ferramenta versátil e poderosa para a instalação de grupos funcionais em estruturas metal-orgânicas (MOFs). A exposição de MOFs a soluções contendo ligantes funcionalizados com triazólicos e tetrazólicos pode incorporar essas metades heterocíclicas em Zr-MOFs através de processos PSE.

Síntese de estruturas metal-orgânicas à base de Zr funcionalizadas com triazólicos e tetrazólicos através da troca pós-sintética de ligantes

Um protocolo para a síntese e caracterização de monocamadas de estrutura metal-orgânica automontadas é fornecido usando cristais de estrutura metal-orgânica (MOF) enxertados com polímero. O procedimento mostra que as partículas MOF enxertadas com polímero podem ser automontadas em uma interface ar-água, resultando em estruturas monocamada bem formadas e independentes, conforme evidenciado por imagens de microscopia eletrônica de varredura.

Síntese e caracterização de monocamadas de estrutura metal-orgânica automontadas usando partículas revestidas com polímero

Neste artigo, apresentamos a preparação de hidrogéis de gelatina MOF, que se beneficiam das propriedades termorreversíveis da gelatina, associadas à sua separação de fases por coacervação. Esses compósitos de hidrogel exibem alta carga de MOF, grande porosidade e uma boa distribuição espacial das partículas de MOF dentro da matriz de gelatina.

Preparação de Hidrogéis Metal-Orgânicos - Gelatina por Coacervação

Aprenda a preparar estruturas metal-orgânicas hidrofóbicas via deposição química de vapor assistida por plasma de perfluoroalcanos para aumentar a estabilidade em ambientes úmidos e melhorar a capacidade de adsorção de amônia.

Preparação de hidrofóbicos Metal-Organic Frameworks via Plasma aprimorado Chemical Vapor Deposition de perfluoroalcanos para a remoção de amônia (Vídeo) | JoVE Journal

Preparação de hidrofóbicos Metal-Organic Frameworks via Plasma aprimorado Chemical Vapor Deposition de perfluoroalcanos para a remoção de amônia

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