Name: Retropinacol / Cross-pinacol reações de acoplamento - A Acesso Catalítica para 1,2-assimétricos Dióis (Vídeo) | JoVE Journal
Uploaded: 2014-04-04T13:00:00.000+00:00
Duration: 10 min 12 s
Description: Aprenda a síntese catalítica de 1,2-dióis assimétricos via acoplamento retropinacol/cross-pinacol usando aldeídos, cetonas e tetrafeniletano-1,2-diol. Este método simplifica a purificação e oferece altos rendimentos em química orgânica.

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Os autores agradecem a Deutsche Forschungsgemeinschaft, Bayer Pharma AG, Chemtura Organometallics GmbH Bergkamen, Bayer Services GmbH, a BASF AG, e Sasol GmbH para apoio financeiro.

1. Preparação de titânio (IV) Solução de terc -butoxide/Triethylchlorosilane <ol><li> Dissolve-se 400 mg (400 ul) de titânio (IV), terc-butóxido de potássio (1 mmol) em 10 ml de diclorometano seco. Adicionar 150 mg (170 ul) trietilclorosilano (1 mmol) a esta solução à temperatura ambiente. 1 ml desta solução de diclorometano contém 0,1 mmol de titânio (IV), terc-butóxido de potássio e 0,1 mmol trietilclorosilano. </li></ol> 2. Pinacol-reacção de tetrafenil-1 ,2-etanodiol (1) com 2-Ethylbutyraldehyde <ol><li> Resolver 366 mg de tetrafenil-1 ,2-etanodiol (1, 1 mmol) e 300 mg (370 mL), recentemente destilado de 2-ethylbutyraldehyde (3 mmol) em 3 ml de diclorometano seco. </li><li> Adicionar 0,5 ml de titânio preparado separadamente (IV), terc -butoxide/triethylchlorosilane solução (0,05 mmol). </li><li> Agita-se a mistura resultante à TA, num tubo de reacção selado. </li><li> Confirm a reacção está completa através de cromatografia de camada fina (eluente: hexano / acetona - 1/9) sobre gel de sílica placas de TLC (60 F254). O fim da reacção é atingido no momento tetrafenil-1 ,2-etanodiol 1 já não pode ser detectado (~ 12 horas). O valor de Rf do produto é de 0,3 14. </li><li> Dilui-se a mistura de reacção resultante com 50 ml de diclorometano. </li><li> Lava-se a mistura de reacção diluída sucessivamente por 20 ml de solução saturada de cloreto de amónio aquoso e solução de carbonato de hidrogénio de sódio num funil de separação. </li><li> Isolar a camada orgânica por um funil de separação. </li><li> Seca-se a camada orgânica por meio de agitação com sulfato de magnésio seco. </li><li> Filtre a suspensão por um filtro de papel de pregas e recolher os filtrados. </li><li> Retirar diclorometano do filtrado em vácuo a 40 ° C utilizando um evaporador rotativo (10-30 mmHg). A evaporação dos solventes exigirá 20 min. </li><li> Purifica-se o resíduo remanescentepor cromatografia em coluna intermitente através de uma coluna de gel de sílica (0,035-0,070 mm, ACROS) com um gradiente de hexano / acetona (a partir das 19:01 e vai até 16:04) para adquirir 280 mg de 1,2-diol 2f (0,99 mmol). </li><li> Confirmar a identidade do 2f 1,2-diol por 1 H espectroscopia de ressonância magnética nuclear (RMN) usando CDCI3 como solvente. Para um espectrómetro de RMN de 300 MHz, o espectro de 1 H RMN do diol é a seguinte: δ = 0,78 (t, 3H, J = 7,4 Hz), 0,87 (t, 3H, J = 7,3 Hz), 1,18-1,40 (m , 4H), 1,75-1,81 (m, 1H), 1,91 (s, 1H, OH), 3,12 (s, 1H, OH), 4,68 (d, 1H, J = 1,2 Hz), 7,19-7,37 (m, 6H ), 7,44-7,46 (m, 2H), 7,61-7,63 (m, 2H). </li></ol> 3. Pinacol-reacção de tetrafenil-1 ,2-etanodiol (1) com dietil cetona <ol><li> Resolver 366 mg de tetrafenil-1 ,2-etanodiol (1, 1 mmol) e 345 mg (423 mL) de éter-cetona (4 mmol) em 3ml de diclorometano seco. </li><li> Adicionar 1 ml de titânio preparado separadamente (IV) Solução de terc -butoxide/triethylchloro-silane (0,1 mmol). </li><li> Agita-se a mistura resultante à TA, num tubo de reacção selado. </li><li> Confirmar a reacção está completa através de cromatografia de camada fina (eluente: hexano / acetona, 9:1) em gel de sílica (placas de TLC de 60 F254). O fim da reacção é atingido no tempo, quando tetrafenil-1 ,2-etanodiol 1 não pode ser detectada (~ 12 horas). O Rf do produto é de 0,3 14. </li><li> Dilui-se a mistura de reacção resultante com 50 ml de diclorometano. </li><li> Lava-se a mistura de reacção diluída sucessivamente por 20 ml de solução saturada de cloreto de amónio aquoso e solução de carbonato de sódio num funil de separação. </li><li> Isolar a camada orgânica por um funil de separação. </li><li> Seca-se a camada orgânica por meio de agitação com sulfato de magnésio seco. </li><li> Filtre a suspensão por um fil papel caneladoter e recolher os filtrados. </li><li> Retirar diclorometano in vácuo a 40 ° C utilizando um evaporador rotativo (10-30 mmHg). A evaporação dos constituintes voláteis exigirá 30 min. </li><li> Purifica-se o resíduo restante por cromatografia em coluna intermitente através de uma coluna de gel de sílica (0,035-0,070 mm, ACROS) com um gradiente de hexano / acetona (a partir das 19:01 e vai até 16:04) para adquirir a 250 mg de 1, 4f 2-diol (0,93 mmol). </li><li> Confirmam a identidade do produto por 1H espectroscopia de ressonância magnética nuclear (RMN) usando CDCI3 como solvente. Para um espectrómetro de RMN de 300 MHz, o espectro de 1 H RMN do 4f diol é a seguinte: δ = 0,92 (t, 6H, J = 7,6 Hz), 1,78 (m, 4H), 2,03 (s, 1H, OH), 2,83 (s, 1H, OH), 7,26-7,35 (m, 6H), 7,69-7,71 (m, 4H). </li></ol>

<ol><li>Hirao, T. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Catalytic+reductive+coupling+of+carbonyl+compounds+-+The+pinacol+coupling+reaction+and%5BTitle%5D)+AND+%22%22%5BJournal%5D)">Catalytic reductive coupling of carbonyl compounds - The pinacol coupling reaction and.</a> 279, 53-75 (2007).</li>
<li>Chatterjee, A., Joshi, N. N. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Evolution+of+the+stereoselective+pinacol+coupling+reaction%5BTitle%5D)+AND+%22Tetrahedron%22%5BJournal%5D)">Evolution of the stereoselective pinacol coupling reaction.</a> Tetrahedron. 62, 12137-12158 (2006).</li>
<li>Ladipo, F. T. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Low-valent+titanium-mediated+reductive+coupling+of+carbonyl+compounds%5BTitle%5D)+AND+%22Curr.+Org.+Chem%22%5BJournal%5D)">Low-valent titanium-mediated reductive coupling of carbonyl compounds.</a> Curr. Org. Chem. 10, 965-980 (2006).</li>
<li>Gansäuer, A., Bluhm, H. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Reagent-controlled+transition-metal-catalyzed+radical+reactions%5BTitle%5D)+AND+%22Chem.+Rev%22%5BJournal%5D)">Reagent-controlled transition-metal-catalyzed radical reactions.</a> Chem. Rev. 100, 2771-2788 (2000).</li>
<li>Duan, X. -F., Feng, J. X., Zi, G. -F., Zhang, Z. -B. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((A+Convenient+synthesis+of+unsymmetrical+pinacols+by+coupling+of+structurally+similar+aromatic+aldehydes+mediated+by+low-valent+titanium%5BTitle%5D)+AND+%22Synthesis%22%5BJournal%5D)">A Convenient synthesis of unsymmetrical pinacols by coupling of structurally similar aromatic aldehydes mediated by low-valent titanium.</a> Synthesis. , 277-282 (2009).</li>
<li>Paquette, L. A., Lai, K. W. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Pinacol+macrocyclization-based+route+to+the+polyfused+medium-sized+CDE+ring+system+of+lancifodilactone%5BTitle%5D)+AND+%22G.+Org.+Lett%22%5BJournal%5D)">Pinacol macrocyclization-based route to the polyfused medium-sized CDE ring system of lancifodilactone.</a> G. Org. Lett. 10, 3781-3784 (2008).</li>
<li>Maekawa, H., Yamamoto, Y., Shimada, H., Yonemura, K., Nishiguchi, I. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Mg-+promoted+mixed+pinacol+coupling%5BTitle%5D)+AND+%22Tetrahedron+Lett%22%5BJournal%5D)">Mg- promoted mixed pinacol coupling.</a> Tetrahedron Lett. 45, 3869-3872 (2004).</li>
<li>Kang, M., Park, J., Pedersen, S. F. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Pinacol+cross+coupling+reactions+of+ethyl+2-alkyl-2-formylpropionates.+stereoselective+synthesis+of+2%2C2%2C4-+trialkyl-3-hydroxy-%CE%B3-butyrolactones%5BTitle%5D)+AND+%22Syn.+Lett%22%5BJournal%5D)">Pinacol cross coupling reactions of ethyl 2-alkyl-2-formylpropionates. stereoselective synthesis of 2,2,4- trialkyl-3-hydroxy-γ-butyrolactones.</a> Syn. Lett. , 41-43 (1997).</li>
<li>Askham, F. R., Carroll, K. M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Anionic+zirconaoxiranes+as+nucleophilic+aldehyde+equivalents.+application+to+intermolecular+pinacol+cross+coupling%5BTitle%5D)+AND+%22J.+Org.+Chem%22%5BJournal%5D)">Anionic zirconaoxiranes as nucleophilic aldehyde equivalents. application to intermolecular pinacol cross coupling.</a> J. Org. Chem. 58, 7328-7329 (1993).</li>
<li>Hou, Z., Takamine, K., Aoki, O., Shiraishi, H., Fujiwara, Y., Taniguchi, H. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Nucleophilic+Addition+of+lanthanoid+metal+umpoled+diaryl+ketones+to+electrophiles%5BTitle%5D)+AND+%22J.+Org.+Chem%22%5BJournal%5D)">Nucleophilic Addition of lanthanoid metal umpoled diaryl ketones to electrophiles.</a> J. Org. Chem. 53, 6077-6084 (1988).</li>
<li>Groth, U., Jung, M., Vogel, T. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Intramolecular+chromium%28II%29-catalyzed+pinacol+cross+coupling+of+2-Mmethylene-%CE%B1%2C%CF%89-dicarbonyls%5BTitle%5D)+AND+%22Syn.+Lett%22%5BJournal%5D)">Intramolecular chromium(II)-catalyzed pinacol cross coupling of 2-Mmethylene-α,ω-dicarbonyls.</a> Syn. Lett. , 1054-1058 (2004).</li>
<li>Appendino, G. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Synthesis+of+Modified+Ingenol+Esters%5BTitle%5D)+AND+%22Eur.+J.+Org.+Chem%22%5BJournal%5D)">Synthesis of Modified Ingenol Esters.</a> Eur. J. Org. Chem. , 3413-3420 (1999).</li>
<li>Spaccini, R., Pastori, N., Clerici, A., Punta, C., Porta, O. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Key+role+of+Ti%28IV%29+in+the+selective+radical-radical+cross-coupling+mediated+by+the+Ingold-Fischer+effect%5BTitle%5D)+AND+%22J.+Am.+Chem.+Soc%22%5BJournal%5D)">Key role of Ti(IV) in the selective radical-radical cross-coupling mediated by the Ingold-Fischer effect.</a> J. Am. Chem. Soc. 130, 18018-18024 (2008).</li>
<li>Leonard, J., Lyfo, B., Procter, G. <a target="_blank" href="http://scholar.google.com/scholar?hl=en&safe=off&q=author%3aLeonard%2C+J+%22Advanced+Practical+Organic+Chemistry%22">Advanced Practical Organic Chemistry</a>. , 3rd ed, CRC Press. (2013).</li>
<li>Scheffler, U., Stoesser, R., Mahrwald, R. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Retropinacol+%2F+cross-pinacol+coupling+reactions+-+a+catalytic+access+to+1%2C2-unsymmetrical+diols%5BTitle%5D)+AND+%22Adv.+Synth.+Cat%22%5BJournal%5D)">Retropinacol / cross-pinacol coupling reactions - a catalytic access to 1,2-unsymmetrical diols.</a> Adv. Synth. Cat. 354, 2648-2652 (2012).</li>
</ol>

Os autores declaram não haver interesses financeiros concorrentes.

Uma diminuição global em tempos de reação e rendimentos mais elevados é observado por implantação de compostos carbonílicos rico em elétrons (compare entrada 3 com 17, Tabela 1 ou entrada de 19 com 13, Tabela 2). Além disso, em reacções de cetonas com substituintes volumosos um decréscimo no rendimento é observada sob condições comparáveis ​​(comparar entrada 12 com 11, Tabela 2). Apesar de uma vasta gama de compo...

A reacção de acoplamento de pinacol é um método geral e de uso geral para a preparação dos dióis vicinais simetricamente (1,2-dióis, pinacols). Para revisões globais neste domínio ver referências Hirao 1, Chatterjee e Joshi 2, Ladipo 3 e Gansäuer e Bluhm 4. Em contraste a isso, apenas alguns relatos publicados referem-se a uma realização eficiente das reacções de acoplamento cruzado do pinacol para dar os correspondentes 1,2-dióis simétricos (de titânio (IV) / cloreto de manganês 5, samário (II) iodeto de 6, magnésio / trimetilclorossilano 7, vanádio (II), 8, zircónio / estanho 9, itérbio e 10). Assim, a reacção de acoplamento cruzado de pinacol intermoleculares ainda continua a ser um grande desafio em química orgânica, em especial a realização desta transformação catalítica. A formação de produtos de acoplamento cruzado é cineticamente disfavoredsob condições de acoplamento de pinacol clássica. Para obter quantidades suficientes do produto assimétrico retardada adição de um composto de carbonilo é possível. Existem alguns exemplos que estão a desenvolver este conceito, mas eles são baseados em várias manipulações experimentais específicas e, portanto, não podem ser generalizados. Além disso, o excesso requerido de um composto de carbonilo nestas transformações resultou numa separação trabalhosa de uma mistura complexa de produtos 11. Uma alternativa para esta finalidade é representado pela precomplexation de um reagente render quantidades equimolares de um reagente adicional necessário. Vários exemplos de uma reacção reversível pinacol foram descritos 12. Estes levam à consideração de que tais condições podem ser um ponto de partida ideal para a síntese seletiva de produtos de acoplamento cruzado. Uma vez que um metal de baixa valência, bem como uma espécie radical reactivo é formado simultaneamente in situ, Dióis simétricos pode ser formado exclusivamente na presença de um reagente de carbonilo adequado. Ao melhor de nosso conhecimento de tal método não tem sido relatada antes (Porta et al. Descreveu uma clivagem pinacol comparável e acoplamento posterior pela implantação adicional de quantidades estequiométricas de AIBN (2,2 &#39;-azo-bis-isobutironi) para gerar os radicais necessários 13). Nisto um protocolo é visualizado que fornece um acesso rápido e operacionalmente simples assimétricas 1,2-dióis. Os produtos são principalmente pinacol assimétricos acessível com excelentes rendimentos (&gt; 95%). Indesejados produtos simetricamente pinacol não são observadas. Esta nova metodologia cross-pinacol é baseada em uma seqüência de acoplamento retropinacol / cross-pinacol. Será demonstrado a seguir por meio de reacções representativos de benzopinacole (1,1,2,2-tetrafenil-1 ,2-etanodiol, 1) com 2-ethylbutyraldehyde (na série de aldeído) e wdiethylketone om (na série de cetona).

<table><tbody><tr><td>1,2-Diclorometano</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>319929</td><td></td></tr><tr><td>Titânio (IV) terc-butóxido VWR</td><td>International</td><td>200014-852</td><td></td></tr><tr><td>2-Etilbutiraldeído</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>110094</td><td></td></tr><tr><td>Benzopinacol</td><td>Aldrich</td><td>B9807</td><td></td></tr><tr><td>Trietilclorosilano</td><td>Aldrich</td><td>235067</td><td></td></tr><tr><td>Hexano, certificado ACS</td><td>Fisher Scientific</td><td>H29220</td><td></td></tr><tr><td>Acetona, certificado ACS</td><td>ACROS</td><td>42324</td><td></td></tr><tr><td>Cloreto de amónio</td><td>ACROS</td><td>19997</td><td></td></tr><tr><td>Hidrogenocarbonato de sódio</td><td>ACROS</td><td>12336</td><td></td></tr><tr><td>Sulfato de magnésio</td><td>ACROS</td><td>41348</td><td></td></tr><tr><td>Gel de sílica 60 placas F254 TLC</td><td>VWR International</td><td>1.057.140.001</td><td></td></tr><tr><td>Gel de sílica, 0,035-0,070 para cromatografia flash</td><td>ACROS</td><td>240360300</td><td></td></tr></tbody></table>

retropinacol / cross-pinacol reações de acoplamento - a acesso catalítica para 1,2-assimétricos dióis

Retropinacol/Cross-pinacol Coupling Reactions - A Catalytic Access to 1,2-Unsymmetrical Diols

Assimétricos 1,2-dióis são dificilmente acessíveis por processos de acoplamento de pinacol redutivas. A execução bem sucedida de uma tal transformação está vinculado a um claro reconhecimento e diferenciação estrita de dois compostos carbonílicos semelhantes (aldeídos → secundárias 1,2-dióis ou cetonas → terciárias 1,2-dióis). Este ajuste fino ainda é um desafio e um problema não resolvido por um químico orgânico. Existem vários relatórios sobre a execução bem sucedida dessa transformação, mas eles não podem ser generalizados. Aqui nós descrevemos um processo de acoplamento catalítico direto pinacol que procede por meio de uma seqüência de acoplamento retropinacol / cross-pinacol. Assim, não simétricos 1,2-dióis substituídos podem ser acedidas com rendimentos quase quantitativos por meio de um desempenho operacionalmente simples sob condições muito suaves. Técnicas artificiais, tais como técnicas de seringa-bomba ou adições retardada de reagentes não são necessárias. O procedimento que descrevemos oferece um muito rápido acesso aprodutos cross-pinacol (1,2-dióis, dióis vicinais). Uma nova prorrogação desse novo processo, por exemplo, um desempenho enantiosseletiva poderia fornecer uma ferramenta muito útil para a síntese de assimétricas quirais 1,2-dióis.

Em reacções de tetrafenil-1 ,2-etanodiol 1 e acetona na presença de quantidades catalíticas de titânio (IV)-alcóxidos foi observada a formação de 1,1-difenil-1 ,2-diol 4a e ao mesmo tempo a formação de benzofenona-3 (Esquema 1). A simétrico 1,2-diol correspondente formada por um acoplamento de pinacol competitiva da acetona não foi detectada. No entanto, para obter conversões quantitativas tempos de reacção extremamente longos e inaceitáveis ​​foram necessárias nestas c...

Uma nova conta para a síntese de 1,2-dióis simétricos com base num mecanismo de acoplamento retropinacol / cruzada pinacol descrito. Devido à execução desta reacção catalítica de uma melhoria considerável em relação às ligações cruzadas do pinacol convencionais é alcançado.

Retropinacol / Cross-pinacol reações de acoplamento - A Acesso Catalítica para 1,2-assimétricos Dióis

Unsymmetrical 1,2-diols are hardly accessible by reductive pinacol coupling processes. A successful execution of such a transformation is bound to a clear ...

O objetivo geral deste procedimento é fornecer uma reação catalítica e operacionalmente simples para obter produtos Pinnacle assimétricos. Esse acesso é realizado por uma nova metodologia de Pinnacle cruzado, baseada em uma sequência de acoplamento retro Pinnacle e Pinnacle cruzado. Isso é conseguido pela reação de aldeídos ou cetonas com tetrafenil-etano-diol-1,2.Na presença de um sistema catalítico de tetraidetos de titânio e cloreto de alumínio, esta reação é realizada à temperatura ambiente e se completa após aproximadamente 96 horas. Em última análise, observam-se altos rendimentos dentro de tempos de reação aceitáveis. Além disso, torna-se possível um desempenho catalítico que simplifica extremamente a purificação dos produtos para a síntese de dialcoxi assimétricos, um, dois.Normalmente, manipulações tediosas, como pré-conversão em grande excesso ou adição tardia de um dos reagentes, são necessárias. A principal vantagem deste novo método é o fato de que tais manipulações podem ser evitadas e, ainda assim, elevados rendimentos dos produtos de acoplamento cruzado pinoco podem ser obtidos. Este procedimento de acoplamento cruzado também pode ser aplicado a outros substratos, c

retropinacolcross-pinacol-coupling-reactions-catalytic-access-to-12

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Chemistry

Química

Dicloro-bis {[1,1 ', 1'' - (phosphinetriyl) tripiperidine]} paládio [(P (NC 5 H 10) 3) 2 Pd (Cl) 2] (1) é um ar acessível, barata, e fácil estável, mas altamente activa de catalisador de Heck com uma excelente tolerância grupo funcional que opera de forma eficiente, sob condições de reacção suaves para dar os produtos de acoplamento com rendimentos muito elevados.

Mizoroki-Heck Reações de acoplamento cruzado catalisado por Dicloro {bis [1,1 &#39;, 1&#39;&#39; - (phosphinetriyl) tripiperidine]} paládio sob condições de reação leves

A olefinação catalisada por rutênio de alcenos deficiente em elétrons com acetato de alilo é aqui descrita. Ao usar aminocarbonilo como grupo direcionador, este protocolo externo livre de oxidantes tem alta eficiência e boa estereo- e regioselectividade, abrindo uma nova rota sintética para esqueletos ( Z , E ) -butadieno.

Facile Preparation of (2<em&gt; Z</em&gt;, 4<em&gt; E</em&gt;) - Dienamides pela olefinação de álkenos com deficiência de elétrons com acetato de alilo

Bispiro enantiomerically enriquecido [γ-butirolactona-pyrrolidin-4, 4'-zolone] esqueletos assimetricamente são sintetizados através de uma reação de cicloadição 1,3-dipolar de organocatalytic simples.

Construção eficiente de andaimes de drogas, como Bispirocyclic Via Organocatalytic cicloadições de γ-lactonas α-Imino e pirazolonas Alkylidene

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