Name: Sapphire celular de alta pressão para medições de Equilíbrio de Fases de CO 2 / Orgânicos / Sistemas de Água (Vídeo) | JoVE Journal
Uploaded: 2014-01-24T15:30:00.000+00:00
Duration: 5 min 46 s
Description: Aprenda a avaliar o comportamento de fases de misturas água-acetonitrila sob pressão de CO2 usando uma célula de safira de alta pressão. Este método permite medições precisas de volume sem amostragem, facilitando o estudo do equilíbrio de fases.

ai_agent_IP

ai_agent

maintenance

instantTrialDurationMinutes

isBiopharma

enableNewMyJoveSectionDesign

educationFeatures

seoMetaApi

ai_copilot_institution_blacklist

ai_chat_institution_blacklist

freeAccessWindow

ssoRoleCapture

scheduledMaintenanceBanner

joveLabsFeatures

disable_autoplay_for_bots

extended_trial_duration

5 minutes

1. Assembleia da Célula de Sapphire <ol><li> Colocar um anel de apoio 116 e 210 de tamanho de tamanho O-ring no pistão. Verificar que o material de anel de vedação é compatível com os produtos químicos utilizados durante a experiência antes da montagem. <ol><li> Alguns anéis de apoio tem um plano e uma borda curvada. Se este for o caso, colocar a borda plana para baixo e a ponta curvada contra o anel de vedação. </li></ol></li><li> Haste de rosca na parte inferior do êmbolo usando uma haste com uma extremidade com rosca (Figura 3). </li><li> Enrole a haste com uma camada de toalha de laboratório (ou outros toalhetes de laboratório não abrasiva) para evitar riscos durante a inserção do êmbolo para dentro da célula. </li><li> Inserir o êmbolo na célula. Este passo pode ser difícil, por isso a força deve ser usada. No entanto, é importante para assegurar que só o anel de vedação entra em contacto com a parede da célula. </li><li> Coloque um anel 8210 de tamanho e de suporte 210 de tamanho O-ring para a tampa de extremidade superior e inferior (figura 4). Nota: tele tampa inferior é o lado da água com a instalação anexa. Ter cuidado para que durante a inserção as tampas de extremidade, apenas o anel de vedação entra em contacto com a parede da célula. </li><li> Alinhar tampas e inserir dois parafusos através do suporte de montagem e ao longo dos espaçadores de alumínio. </li><li> Vagamente anexar nozes. </li><li> Insira os restantes dois parafusos através de espaçadores de alumínio e orifícios do fim. </li><li> Vagamente anexar nozes. </li><li> Aperte todas as porcas de 8-10 pés / lbs de torque. </li><li> Montagem da célula de suporte montados no eixo de rotação, enroscando os parafusos através da parte inferior da célula de safira e, em seguida, através do eixo de rotação. Notas de Segurança: <ol><li> Montagem montado célula de modo a que a abertura da válvula na tampa de extremidade superior (para a adição da amostra) não esteja voltado para o utilizador deve ocorrer uma falha catastrófica. </li><li> Coloque a parte superior da válvula de agulha especificamente a estar afastado do utilizador. </li></ol></li><li> Anexar todos os acessórios de alta pressão, tubos e termopar para cima etampa inferior. Anexar tubagem de alta pressão incluir uma válvula de alívio de pressão do lado de pressurização da célula de safira. Localizado a válvula de alívio de pressão longe do usuário e equipamento eléctrico (alívio de pressão irá resultar na liberação de água). </li></ol> 2. Manuseio seguro do celular Sapphire Nota:. Não manuseie o celular de safira com as mãos A transferência de óleo da pele pode resultar em micro-rachaduras ou arranhões Não coloque o celular de safira na bancada do laboratório desprotegido.. A superfície dura provavelmente vai arranhar a célula, ou há risco de rolamento da célula. Sempre inspecione a célula para todas as rachaduras ou defeitos uso anterior. Colocar o ar-banho na posição para baixo quando estiver operando a célula sob pressão. The airbath serve dois finalidades: (1) para controlar a temperatura e, quando necessário, (2) para fornecer uma barreira entre o indivíduo e os conteúdos pressurizadosda célula no caso de uma falha catastrófica. <ol><li> Pressão-testar o celular de safira a cada 12 ciclos de pressão. Um ciclo de pressão está a aumentar a pressão acima da atmosférica e despressurização. Se não for usado com freqüência, pressão testar o celular a cada quatro meses. Teste de pressão completo com o lado operacional cheio de água. Nota de segurança: O teste de pressão deve ser completado com um fluido incompressível (por exemplo, água.) Caso o aparelho falhar enquanto sob pressão. <ol><li> Anexar uma bomba de seringa de alta pressão cheio de água para a ligação de entrada da amostra (topo da célula) e encher completamente a célula. </li><li> Feche a válvula de entrada de amostra. </li><li> Fazer funcionar a bomba de seringa, de modo que algumas gotas de água deixar o tubo de alta pressão. Isto é para garantir que não haja ar está em linha antes da ligação. </li><li> Conectar o tubo para a célula de safira encaixe na parte inferior da célula de safira. </li><li> Encha a célula inferior com água to pressionar e monitorar a pressão para detectar qualquer possível queda de pressão. </li><li> Gradualmente aumentar a pressão de 0,1 MPa durante o ajuste da válvula de alívio de pressão. Recolher água que é liberada a partir da válvula de alívio de pressão em um pequeno recipiente. </li><li> Reduzir a pressão de atmosférica. </li><li> Repor as bombas de válvulas de alívio de pressão e seringas de alta pressão. </li></ol></li></ol> 3. Funcionamento do aparelho celular Sapphire <ol><li> Encha a bomba de seringa de alta pressão, aproximadamente, a metade com água. A quantidade de água que irá ser necessária vai ser determinada pelas pressões a que o experimento serão executados. Nota: Não encher completamente a bomba de seringa de alta pressão para que o sistema pode ser despressurizada, se necessário. </li><li> Fazer funcionar a bomba de seringa de alta pressão, de modo que algumas gotas de água deixar o tubo. Isto é para garantir que não haja ar está em linha antes da ligação. </li><li> Prenda a tubulação para a montagem de células de safira. </li><li> Abertoa válvula de entrada de gás. </li><li> Encher a célula com a água até que o pistão está a um nível que a altura de líquido pode ser medido com o catetómetro. Nota: Se a válvula de entrada de gás não é abrir o sistema ficará pressurizado. </li><li> Feche a válvula de entrada de gás. </li><li> Anexar uma seringa hermética para a conexão de entrada da amostra (aberto) e evacuar a célula, puxando para trás 10 ml. </li><li> Feche a válvula de entrada de amostra. </li><li> Aplique uma leve pressão sobre a seringa hermética ao abrir lentamente a válvula de entrada da amostra </li><li> Injectar um volume de amostra de por de novo utilizando uma seringa estanque ao ar ligada à entrada da amostra. Nota: de acordo com o tamanho da seringa, a célula de safira pode precisar de ser invertido sobre o eixo de rotação como o airbath não pode ser completamente levantado acima da célula. </li><li> Feche a válvula. </li><li> Massa da seringa antes e depois da adição da amostra. Medir a quantidade de amostra de gravação a massa da seringa antes e depois da adição. Há um pequeno erro assoed com este método devido a uma quantidade desconhecida da amostra deixada no tubo e acessórios. </li><li> Definir banho de ar à temperatura desejada. </li><li> Deixar a amostra para chegar ao equilíbrio antes de tomar primeira medição de altura com o catetômetro. Para assegurar o equilíbrio foi alcançado medições repetidas até que nenhuma mudança é observada por pelo menos 3x. O tempo para atingir o equilíbrio está altamente dependente do sistema e pode variar de minutos a horas. Completar um estudo preliminar em que o sistema é observado por um período de tempo prolongado (24 horas) para assegurar o equilíbrio foi atingido. </li><li> Primeiro a linha com CO 2. Adicionar CO 2 por execução primeiro a bomba de seringa de alta pressão para ejectar o ar a partir da linha (não ligado à válvula de admissão). </li><li> Fixe o tubo à válvula de entrada de gás. </li><li> Abrir a válvula de entrada de gás para a célula de safira. Medir a quantidade de CO2 adicionada ao sistema de gravação por o volume da bomba de seringa de alta pressão antes e um<html> epois de CO 2 disso. </li><li> Verifique se a taxa de fluxo da bomba de seringa de alta pressão da água é zero (após o equilíbrio é atingido) para garantir que não haja vazamentos. </li><li> Traga a pressão para o valor desejado, ajustando o fluido de pressurização (água) com a bomba de seringa de alta pressão. </li></ol> 4. Limpando o celular Sapphire Após a conclusão do experimento, limpar o celular de safira. Limpar a célula por lavagem repetida com solventes. Desmonte celular (ver Protocolo 5) para limpar, se necessário. <ol><li> Injectar aproximadamente 10 ml de solvente no qual a amostra é solúvel. </li><li> Agitar a célula no eixo de rotação para limpar as paredes e pistão. </li><li> Inverta a célula de safira e abrir a válvula de entrada de amostra para esvaziar o conteúdo da célula. </li><li> Repita o procedimento. </li><li> Repita o processo com acetona como solvente. </li><li> Pilha seca: abra todas as válvulas e aquecer o airbath. </li></ol>e &quot;&gt; 5. Desmontar o celular Sapphire <ol><li> Retire a tubulação dos acessórios. Nota: A água escoa a partir da parte inferior da célula de safira. A remoção do êmbolo a partir da célula é difícil de safira se está a meio caminho para cima da célula uma vez que o sistema é desmantelada. </li><li> Correr de volta a água para dentro da bomba de seringa de alta pressão. <ol><li> Fechar a válvula de entrada de amostra e pressurizar a célula com CO 2. </li><li> Reencher bomba de seringa de alta pressão (&lt;5 ml / min). </li><li> Não recarregue a bomba de seringa de alta pressão se a célula não é pressurizado. Se o celular ainda é pressurizado depois de correr a água de volta para a bomba de alta pressão: abra a válvula de entrada de gás para desabafar no capô. </li><li> Retirar a tubos de alimentação de água a partir da célula de safira. </li></ol></li><li> Solte as porcas e os parafusos espaçadores. </li><li> Retire os parafusos. Certifique-se que nenhum metal entra em contato com a célula. <ol><li> Se os parafusos não saem facilmente, toque os parafusos. </li><li> Take as tampas em linha reta fora sem tocar no celular. </li></ol></li><li> Retirar o êmbolo com a haste roscada embrulhado numa toalha. </li></ol>

<ol><li>Hallett, J. P., Pollet, P., Eckert, C. A., Liotta, C. L. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Recycling+homogeneous+catalysts+for+sustainable+technology%5BTitle%5D)+AND+%22Catal.+Org.+React%22%5BJournal%5D)">Recycling homogeneous catalysts for sustainable technology.</a> Catal. Org. React. 115, 395-404 (2007).</li>
<li>Hallett, J. P., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Hydroformylation+catalyst+recycle+with+gas-expanded+liquids%5BTitle%5D)+AND+%22Ind.+Eng.+Chem.+Res%22%5BJournal%5D)">Hydroformylation catalyst recycle with gas-expanded liquids.</a> Ind. Eng. Chem. Res. 47, 2585-2589 (2008).</li>
<li>Pollet, P., Hart, R. J., Eckert, C. A., Liotta, C. L. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Organic+Aqueous+Tunable+Solvents+%28OATS%29%3A+A+Vehicle+for+Coupling+Reactions+and+Separations%5BTitle%5D)+AND+%22Accounts+Chem.+Res%22%5BJournal%5D)">Organic Aqueous Tunable Solvents (OATS): A Vehicle for Coupling Reactions and Separations.</a> Accounts Chem. Res. 43, 1237-1245 (2010).</li>
<li>Fadhel, A. Z., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Exploiting+Phase+Behavior+for+Coupling+Homogeneous+Reactions+with+Heterogeneous+Separations+in+Sustainable+Production+of+Pharmaceuticals%5BTitle%5D)+AND+%22J.+Chem.+Eng.+Data%22%5BJournal%5D)">Exploiting Phase Behavior for Coupling Homogeneous Reactions with Heterogeneous Separations in Sustainable Production of Pharmaceuticals.</a> J. Chem. Eng. Data. 56, 1311-1315 (2011).</li>
<li>Briones, J. A., Mullins, J. C., Thies, M. C., Kim, B. U. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Ternary+Phase-Equilibria+for+Acetic+Acid-Water+Mixtures+with+Supercritical+Carbon+Dioxide%5BTitle%5D)+AND+%22Fluid+Phase+Equilib%22%5BJournal%5D)">Ternary Phase-Equilibria for Acetic Acid-Water Mixtures with Supercritical Carbon Dioxide.</a> Fluid Phase Equilib. 36, 235-246 (1987).</li>
<li>Wendland, M., Hasse, H., Maurer, G. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Multiphase+High-Pressure+Equilibria+of+Carbon-Dioxide-Water-Isopropanol%5BTitle%5D)+AND+%22J.+Supercrit.+Fluid%22%5BJournal%5D)">Multiphase High-Pressure Equilibria of Carbon-Dioxide-Water-Isopropanol.</a> J. Supercrit. Fluid. 6, 211-222 (1993).</li>
<li>Traub, P., Stephan, K. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((High-Pressure+Phase-Equilibria+of+the+System+CO2+Water+Acetone+Measured+with+a+New+Apparatus%5BTitle%5D)+AND+%22Chem.+Eng.+Sci%22%5BJournal%5D)">High-Pressure Phase-Equilibria of the System CO2 Water Acetone Measured with a New Apparatus.</a> Chem. Eng. Sci. 45, 751-758 (1990).</li>
<li>Peng, D. -Y., Robinson, D. B. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((A+New+Two-Constant+Equation+of+State%5BTitle%5D)+AND+%22Ind.+Eng.+Chem.+Fund%22%5BJournal%5D)">A New Two-Constant Equation of State.</a> Ind. Eng. Chem. Fund. 15, 59-64 (1976).</li>
<li>Stryjek, R., Vera, J. H. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((PRSV+-+An+Improved+Peng-Robinson+Equation+of+State+with+New+Mixing+Rules+for+Strongly+Nonideal+Mixtures%5BTitle%5D)+AND+%22Can.+J.+Chem.+Eng%22%5BJournal%5D)">PRSV - An Improved Peng-Robinson Equation of State with New Mixing Rules for Strongly Nonideal Mixtures.</a> Can. J. Chem. Eng. 64, 334-340 (1986).</li>
<li>Michelsen, M. L. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((A+Modified+Huron-Vidal+Mixing+Rule+for+Cubic+Equations+of+State%5BTitle%5D)+AND+%22Fluid+Phase+Equilib%22%5BJournal%5D)">A Modified Huron-Vidal Mixing Rule for Cubic Equations of State.</a> Fluid Phase Equilib. 60, 213-219 (1990).</li>
<li>Lazzaroni, M. J., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((High-pressure+phase+equilibria+of+some+carbon+dioxide-organic-water+systems%5BTitle%5D)+AND+%22Fluid+Phase+Equilib%22%5BJournal%5D)">High-pressure phase equilibria of some carbon dioxide-organic-water systems.</a> Fluid Phase Equilib. 224, 143-154 (2004).</li>
<li>Lazzaroni, M. J., Bush, D., Brown, J. S., Eckert, C. A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((High-pressure+vapor-liquid+equilbria+of+some+carbon+dioxide+plus+organic+binary+systems%5BTitle%5D)+AND+%22J.+Chem.+Eng.+Data%22%5BJournal%5D)">High-pressure vapor-liquid equilbria of some carbon dioxide plus organic binary systems.</a> J. Chem. Eng. Data. 50, 60-65 (2005).</li>
<li>Lazzaroni, M. J., Bush, D., Eckert, C. A., Glaser, R. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((High-pressure+vapor-liquid+equilibria+of+argon+plus+carbon+dioxide%2B2-propanol%5BTitle%5D)+AND+%22J.+Supercrit.+Fluid%22%5BJournal%5D)">High-pressure vapor-liquid equilibria of argon plus carbon dioxide+2-propanol.</a> J. Supercrit. Fluid. 37, 135-141 (2006).</li>
<li>Laugier, S., Richon, D., Renon, H. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Simultaneous+Determination+of+Vapor-Liquid+Equilibiria+and+Volumetric+Properties+of+Ternary+Systems+with+a+New+Experimental+Apparatus%5BTitle%5D)+AND+%22Fluid+Phase+Equilib%22%5BJournal%5D)">Simultaneous Determination of Vapor-Liquid Equilibiria and Volumetric Properties of Ternary Systems with a New Experimental Apparatus.</a> Fluid Phase Equilib. 54, 19-34 (1990).</li>
<li>Fontalba, F., Richon, D., Renon, H. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Simultaneous+determination+of+vapor--liquid+equilibria+and+saturated+densities+up+to+45+MPa+and+433%5BTitle%5D)+AND+%22%22%5BJournal%5D)">Simultaneous determination of vapor--liquid equilibria and saturated densities up to 45 MPa and 433.</a> 55, 944-951 (1984).</li>
<li>Lazzaroni, M. J. Georgia Institute of Technology. , (2004).</li>
<li>Diandreth, J. R., Ritter, J. M., Paulaitis, M. E. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Experimental-Technique+for+Determining+Mixture+Compositions+and+Molar+Volumes+of+3+or+More+Equilibrium+Phases+at+Elevated+Pressures%5BTitle%5D)+AND+%22Ind.+Eng.+Chem.+Res%22%5BJournal%5D)">Experimental-Technique for Determining Mixture Compositions and Molar Volumes of 3 or More Equilibrium Phases at Elevated Pressures.</a> Ind. Eng. Chem. Res. 26, 337-343 (1987).</li>
</ol>

Os autores não têm competindo interesse financeiro ou conflitos de interesses.

O aparelho celular de safira é uma ferramenta única para medir comportamento de fase, sem amostragem, e, assim, o equilíbrio não é perturbado. Para garantir que os dados precisas e repetíveis, existem etapas críticas do protocolo (Protocolo n ° 4, intitulado &quot;o funcionamento do aparelho celular Sapphire&quot;) que devem ser seguidas. Para qualquer sistema em que a composição da fase é medida, que é fundamental para atingir o equilíbrio antes da medição. A célula de safira é colocado sobre um veio rotativo que facil...

Quando as reacções são conduzidas com um catalisador hidrófilo e um substrato hidrofóbico para formar um produto hidrófobo, é bastante comum a empregar solventes misturados, a fim de proporcionar um sistema de reacção homogéneo. Por exemplo, THF-água e acetonitrilo-água são geralmente misturados veículos solventes para estes processos de reacção homogéneas. Idealmente, seria vantajoso desenvolver um processo em que a reacção é realizada sob condições homogéneas, seguido por uma separação de fase induzida a separar os componentes de solventes aquosos e orgânicos. O catalisador hidrofílica, então, ser localizado na fase aquosa e o produto hidrofóbica na fase orgânica. O processo global de permitir uma fácil separação / isolamento de produto e um meio para reciclar o catalisador. Orgânicas aquosas ajustáveis ​​Solventes (aveia) fornecer um veículo para realizar esta estratégia. O primeiro passo no desenvolvimento de AVEIA foi compreender o comportamento de fase da solução orgânica-aquosa como um function proporção de orgânicos / água, de CO 2 de pressão e temperatura. A eficiência da separação de fase por adição de CO2 (ou seja, a solubilidade em cruz em cada fase) é importante para quantificar. Na verdade do ponto de vista do processo, cross-solubilidade pode traduzir diretamente a perdas de produtos e catalisador na indesejados, cada fase. Portanto, conhecer a composição da fase em função da pressão é uma informação fundamental para aplicações do &quot;mundo real&quot;. Os métodos de amostragem estão disponíveis; 5-7 no entanto, a amostragem directa de sistemas de alta pressão podem alterar o equilíbrio do sistema e resultam na separação de fases ou intermitente, como um resultado de mudanças abruptas na pressão ou a temperatura na linha de amostra. Por isso, um método que não perturbar o sistema e permite a rápida aquisição de dados e reprodutíveis é preferível. O aparelho de alta pressão safira celular é realmente uma ferramenta versátil para medir o comportamento de fase, sem amostragem. Ucantar uma catetômetro, medições de volume muito precisas podem ser gravados. Estas medições de volume experimentais são então utilizadas com a equação cúbica de Peng-Robinson de estado (modificações de Stryjek e Vera) e modificado Huron-Vidal mistura regras para calcular a expansão do volume de forma eficaz e composições de fase como uma função da temperatura e da pressão de 8-10. Esta técnica foi projetado especificamente para medir equilíbrio de fases de sistemas de vapor-líquido-líquido. Ressalte-se que a célula de safira não é adequado para sistemas que envolvem sólidos estudar. Os dados adquiridos com a célula de safira de alta pressão orientou a escolha das condições experimentais para reações mediadas aveia, separações e reciclagem catalisador. Além disso, a célula de safira também foi usado para (1) medida de expansão solvente (ou edema) como uma função da pressão de CO 2 com solventes orgânicos e líquidos iónicos, (2) determinar o particionamento catalisador em sistemas de fases múltiplas, em função da pressão, solventesistema e temperatura e (3) compreender o comportamento de fase em sistemas de reacção complexas conduzidas sob pressão. Relata-se (1) a descrição do aparelho celular de safira de alta pressão, (2) as possíveis limitações e precauções de segurança, (3) o seu protocolo de funcionamento, e (4) a prova específica de resultados principais. A célula de safira de alta pressão discutida acima foi feito à medida (Figura 1). A célula de equilíbrio consiste em um cilindro oco de safira (50,8 mm de diâmetro externo x 25.4 ± 0,0001 milímetro ID x 203,2 milímetros L). A célula divide-se em duas câmaras separadas por um êmbolo. A célula inferior contém água usada como um fluido de pressurização (azul tingido para fins demonstrativos) e o topo da célula contem os componentes de equilíbrio (Figura 2). O banho de ar foi personalizado construído de Plexiglas para caber configuração específica e capuz-size. A célula é colocada no interior uma temperatura controlada airbath, que é mantida com um controlo de temperatura digitalLER. A temperatura da airbath é monitorizada com termopares (Tipo K) e as leituras digitais. Há um elemento térmico extra (Tipo K) no interior da célula de safira, que também é monitorada com um visor digital. As pressões foram medidas com um transdutor de pressão e de leitura digital. Dois de alta pressão, de 500 ml, bombas de seringa, capaz de manter a pressão acima de 10 MPa foi necessário para a operação. A primeira bomba de seringa de alta pressão contém água que é usado para pressurizar o sistema. A segunda bomba de alta pressão foi usado para introduzir CO2 (ou outro gás) com o sistema. A entrada de gás é, na parte superior da célula de safira. A pressão é controlada com a bomba de seringa de alta pressão para se atingir a pressão de equilíbrio em ambos os lados do pistão. A célula é montada sobre um eixo de rotação, e a mistura é conseguida por rotação manual de toda a célula. Volumes de líquido e de vapor são calculados medindo a altura do menisco com um micrometer catetômetro. Para deslocamentos de menos do que 50 mm, a exactidão é de 0,01 mm, para os deslocamentos maiores, a exactidão é de 0,1 mm.

<table><tbody><tr>Cilindro <td></td><td></td><td>de safira oco</td><td>50.8 mm O.D. x 25.4&plusmn; 0,0001 mm de diâmetro interno x 203,2 mm L</td></tr><tr><td>Fluido pressurizante</td><td>Água</td><td></td><td></td></tr><tr><td>Bombas de seringa</td><td>Teledyne Isco Modelo 500D</td><td></td><td></td></tr><tr><td>Controlador de temperatura digital</td><td>Omega CN76000</td><td></td><td></td></tr><tr><td>Leituras digitais</td><td>HH-22 Omega</td><td></td><td></td></tr><tr><td>Termopares</td><td>Omega Tipo K</td><td></td><td></td></tr><tr><td>Transdutor de pressão e leitura</td><td>Druck, DPI 260, PDCR 910</td><td></td><td></td></tr><tr><td>CO2</td><td></td><td></td><td>SCF grau</td></tr><tr><td>Catetómetro</td><td>Gaertner Scientific Corporation ou qualquer fornecedor</td><td></td><td></td>de laboratório científico</tr><tr><td>Válvula</td><td>de alívio com mola (Swagelok)</td><td></td><td></td></tr><tr><td>Suporte de montagem</td><td>Suporte Unistrut Espaçadores</td><td></td><td></td></tr><tr><td>ocos</td><td></td><td></td><td>3/4 em</td></tr><tr><td>4 parafusos de aço inoxidável, 4 porcas, 2 arruelas</td><td></td><td></td><td>3/4 in</td></tr><tr><td>3 O-rings&nbsp;</td><td>Kalrez, 210 anéis de apoio tamanho</td><td></td><td></td></tr><tr><td>3&nbsp;</td><td></td><td></td><td>Tamanho 116 para pistão; 2 tamanho 8210 para tampas de extremidade</td></tr><tr><td>1 conexão multiporta</td><td>Tubulação</td> de alta pressão HiP <td></td><td></td></tr><tr><td>Aço inoxidável, 1/16 pol</td><td></td><td></td><td></td></tr></tbody></table>

sapphire celular de alta pressão para medições de equilíbrio de fases de co<sub&gt; 2</sub&gt; / orgânicos / sistemas de Água

High-pressure Sapphire Cell for Phase Equilibria Measurements of CO2/Organic/Water Systems

O aparelho de alta pressão safira celular foi construído para determinar visualmente a composição de sistemas multifásicos sem amostragem física. Especificamente, a célula de safira permite a coleta de dados visuais a partir de múltiplas cargas para resolver um conjunto de balanços de material para determinar com precisão a composição da fase. Diagramas de fase ternário pode então ser estabelecido para determinar a proporção de cada componente em cada fase a uma dada condição. Em princípio, qualquer sistema ternário pode ser estudada, embora os sistemas ternários (gás-líquido-líquido) são os exemplos específicos aqui discutidos. Por exemplo, o sistema ternário de água-THF-CO 2 foi estudada a 25 e 40 ° C e é aqui descrita. De importância fundamental, esta técnica não requer amostragem. Contornando a possível perturbação do equilíbrio do sistema em cima de amostragem, erros de medição inerentes, e as dificuldades técnicas de amostragem fisicamente sob pressão é um benefício significativo desta técnica. Perhaps como importante, a célula de safira também permite a observação visual directa do comportamento da fase. Na verdade, como a pressão de CO 2 é aumentada, os homogéneos THF em água separações em fase de solução a cerca de 2 MPa. Com esta técnica, foi possível observar facilmente e claramente o ponto de nuvem e de determinar a composição das fases de recém-formados como uma função da pressão. Os dados obtidos com a técnica célula safira pode ser utilizado para muitas aplicações. No nosso caso, nós medimos o inchaço ea composição de solventes ajustáveis, como líquidos preenchidos com gás, líquidos iônicos preenchidos com gás e orgânicas aquosas Sistemas ajustáveis ​​(aveia) 1-4. Para o último sistema, a aveia, a célula de safira de alta pressão permitiu o estudo de (1) comportamento da fase como uma função da pressão e da temperatura, (2) a composição de cada uma das fases (gás-líquido-líquido) como uma função da pressão e temperatura e (3) a decomposição do catalisador nas duas fases líquidas, como uma função de pressãoCertifique-se e composição. Finalmente, a célula de safira é uma ferramenta especialmente eficaz para recolher medições precisas e reprodutíveis em tempo hábil.

O esquema da célula de safira de alta pressão é mostrada na Figura 2, juntamente com uma imagem da célula. A amostra está no topo da pilha e na célula de fundo é água com corante azul para fins de demonstração. Os componentes líquidos são alimentados através de uma seringa e a válvula, enquanto que o CO 2 (componente do gás) é bombeada através de uma bomba de seringa de alta pressão. A pressão pode ser controlada por meio do pistão (a água também é alimentado através de uma bomba de seringa d...

O aparelho de alta pressão de safira célula é uma ferramenta única para estudar, sem amostragem, o comportamento de fases sob uma ampla gama de pressões. Usando um catetômetro, medições de volume muito precisas podem ser gravados para medir a expansão líquido e composição da fase. Assim, este método de síntese permite o estudo de (1) equilíbrio de fases de misturas de componentes múltiplos e (2) o comportamento de partição de compostos catalisadores ou modelo como uma função da pressão.

Sapphire celular de alta pressão para medições de Equilíbrio de Fases de CO<sub&gt; 2</sub&gt; / Orgânicos / Sistemas de Água

The high pressure sapphire cell apparatus was constructed to visually determine the composition of multiphase systems without physical sampling. ...

O objetivo geral deste procedimento é avaliar o comportamento da fase água acetonitrila 50 50 em função da pressão de CO2. Isso é realizado primeiramente injetando a amostra de água e acetonitrila na célula de safira. O segundo passo é pressurizar com dióxido de carbono.A seguir, mede-se o volume de cada uma das fases em função da pressão de CO2. O passo final é despressurizar. Em última análise, um cter é usado para a medição de volume em comparação com os métodos de amostragem.Este sistema visual com célula de safira obtém a composição de cada fase sob pressão sem perturbar o sistema e, consequentemente, o equilíbrio. Além disso, este equipamento permite observações visuais do comportamento do sistema. A célula de safira é um aparato de alta pressão que exige manuseio seguro.Para testes periódicos de pressão, encha o lado operacional com água. Para iniciar um ciclo de pressão, conecte a bomba de seringa de alta pressão cheia de água à conexão de entrada da amostra e preencha completamente a célula, fechando a válvula de entrada da amostra. Em seguida, acione a bomba de seringa até que algumas gotas de água saiam da tubulação de alta pressão.Em seguida, conecte o tubo ao encaixe da célula de safira na parte inferior da célula de safira. Encha a célula inferior com água para pressurizar e monitorar a pressão em busca de qualquer possível queda de pressão. Aumente gradualmente a pressão até 0,1 megapascal acima do valor ajustado na válvula de alívio de pressão, coletando a água liberada pela válvula de alívio de pressão em um recipiente pequeno.Agora, reduza a pressão até a pressão atmosférica. Encha a bomba de seringa de alta pressão com água conforme exigido pela pressão experimental. Execute a bomba de seringa de alta pressão, de modo que algumas gotas de água sejam expelidas.Deixe o tubo. Em seguida, conecte o tubo ao encaixe da célula de safira e abra a válvula de entrada de gás. Encha a célula com água até que o nível do pistão esteja em uma altura líquida que possa ser medida com o cter.Feche a válvula de entrada de gás para pressurizar o sistema. Em seguida, acople uma seringa hermética à conexão de entrada de amostra aberta e esvazie a célula puxando 10 mililitros. Pese a seringa antes da adição da amostra.Em seguida, injete um volume de amostra utilizando uma seringa hermética acoplada à entrada de amostra. Depois, feche a válvula, se necessário, e inverta a célula de safira no eixo rotativo. Agora, meça a quantidade de amostra registrando a massa da seringa, aceitando um pequeno erro associado à amostra remanescente na tubulação e nos conectores.Em seguida, ajuste o banho de ar na temperatura desejada para equilibrar a amostra. Em seguida, realize uma primeira medição de altura com o cter para garantir que o equilíbrio da amostra foi atingido. Repita as medições até que nenhuma alteração seja observada por pelo menos três vezes.Realize um estudo preliminar no qual o sistema é observado por um período prolongado. Para garantir que o equilíbrio tenha sido atingido, purgue a linha com dióxido de carbono. Adicione dióxido de carbono primeiramente operando a bomba de seringa de alta pressão para ejetar qualquer ar da linha quando esta não estiver conectada à válvula de entrada.Agora conecte o tubo à válvula de entrada de gás. Abra a válvula de entrada de gás na célula de safira. Meça a quantidade de CO2 adicionada ao sistema registrando o volume da bomba de seringa de alta pressão antes e depois da adição de CO2.Verifique se a taxa de fluxo na bomba de seringa de alta pressão de água é zero após o equilíbrio ser atingido. Para garantir que não haja vazamentos, ajuste a pressão ao valor desejado regulando o fluido de pressurização. Em seguida, com a bomba de seringa de alta pressão, a célula de safira é agitada para assegurar que o equilíbrio seja alcançado rapidamente.Uma vez atingido o equilíbrio sob pressão de CO2, pode-se observar uma separação clara em fases, e a altura de cada fase pode ser medida. Após a despressurização, a amostra retorna a uma única fase; as medidas registradas utilizando a técnica da célula de safira foram analisadas por meio desses balanços de material para construir diagramas de fases turny. Esse diagrama turny foi obtido com duas técnicas distintas: um método sintético utilizando o protocolo da célula de safira e um método analítico no qual amostras de cada fase foram analisadas separadamente.Claramente, os dados obtidos pelos dois métodos são comparáveis. O diagrama de fases em forma de lágrima pode então ser usado para calcular experimentalmente o comportamento de fases. A capacidade de observar diretamente o comportamento de fases é particularmente evidente aqui ao comparar o sistema solvente na ausência e na presença de dióxido de carbono.Não se esqueça de que trabalhar com equipamentos de alta pressão pode ser muito perigoso, e medidas como colocar um escudo protetor entre o aparelho e os usuários devem sempre ser tomadas.

high-pressure-sapphire-cell-for-phase-equilibria-measurements

Research

JoVE Journal

Chemistry

Química

O aquecida bigorna de diamante a laser combinada com síncrotron técnicas micro-difração permite aos pesquisadores explorar a natureza e as propriedades das novas fases da matéria em pressão e temperatura (PT) condições extremas. Amostras heterogêneas podem ser...

Síntese e microdiffraction a pressões e temperaturas extremas

A ressonância magnética nuclear é uma das ferramentas espectroscópicas mais importantes. Aqui, é apresentado o desenvolvimento de uma nova abordagem sob alta pressão, atualmente até 10,1 GPa. Isso abre uma nova janela para a física e a química da matéria condensada, onde a pesquisa de alta pressão é de grande importância.

Alta Sensibilidade de Ressonância Magnética Nuclear em Giga-Pascal Pressões: uma nova ferramenta para sondar propriedades eletrônicas e químicas da Matéria Condensada sob condições extremas

Aqui, apresentamos um protocolo para investigar matéria mole e sistemas biofísicos em uma ampla escala de comprimento mesoscópico, de nm a μm, que envolve o uso do difratômetro KWS-2 SANS em altas intensidades e uma resolução ajustável.

Estudar Soft-matéria e Sistemas Biológicos longo de um comprimento escala larga de nanômetros e micrômetro Tamanhos no pequeno ângulo Neutron Difractï¿½etro KWS-2

Neste relatório, nós descrevemos os procedimentos detalhados para a realização de experimentos de difração de cristal único de raios-X com uma bigorna de diamante na GSECARS de 13 BM-C beamline na Advanced Photon Source. programas Atrex e RSV são usados ​​para analisar os dados.

Alta Pressão Único Difração de Cristal no PX ^ 2

Este artigo descreve um reator de microondas fluido que é usado para conduzir uma química de não equilíbrio eficiente para a aplicação de conversão / ativação de moléculas estáveis, como CO 2 , N 2 e CH 4 . O objetivo do procedimento descrito aqui é medir a temperatura do gás in situ e a conversão de gás.

Plasma de microondas sem equilíbrio para química de alta temperatura eficiente

Este artigo descreve uma configuração e um método para a visualização in situ de amostras de azeite sob uma variedade de condições de temperatura e pressão que visam emular os processos de refino e atualização. É usado principalmente para estudar meios isotrópicos e anisotrópicos envolvidos no comportamento de incrustação de alimentos para petróleo.

In Situ Visualização do comportamento da fase de Amostras de óleo sob Refinaria Condições do Processo

O uso da espectroscopia FTIR para investigação das propriedades superficiais de sólidos policristalinos é descrito. São discutidas a elaboração de cápsulas amostrais, procedimentos de ativação, caracterização com moléculas de sonda e estudos de modelo saqueados de adsorção de CO2.

In situ Espectroscopia FTIR como ferramenta de investigação de gás/interação sólida: Adsorpção CO2 aprimorada em água na estrutura metal-orgânica UiO-66

Este trabalho se concentra no protocolo padrão para preparar a célula de bigorna diamantada aquecida externamente (EHDAC) para gerar condições de alta pressão e alta temperatura (HPHT). O EHDAC é empregado para investigar materiais na Terra e interiores planetários em condições extremas, que também podem ser usados em estudos de física e química de estado sólido.

Uma célula de bigorna de diamante aquecida externamente para síntese e determinação de elasticidade de cristal único do gelo VII em condições de alta pressão-temperatura

Descrevemos um método para formar hidrato de gás em gotículas de água sessile para estudar os efeitos de vários inibidores, promotores e substratos na morfologia cristalina hidrato.

Cristalização do hidrato de metano em gotículas de água sessile

A Espectroscopia Raman de Célula Fluida (FCRS) permite observações em operação de fenômenos de reação e transporte durante a corrosão aquosa de vidros de silicato em nível microscópico, em temperaturas elevadas e em tempo real. Sem interromper os processos em andamento, o FCRS fornece informações sobre mecanismos de reação, cinética e processos de transporte.

Espectroscopia Raman de célula fluida para estudos operacionais de fenômenos de reação e transporte durante a corrosão de vidro de silicato

Aprenda a avaliar o comportamento de fases de misturas água-acetonitrila sob pressão de CO2 usando uma célula de safira de alta pressão. Este método permite medições precisas de volume sem amostragem, facilitando o estudo do equilíbrio de fases.

Sapphire celular de alta pressão para medições de Equilíbrio de Fases de CO

Explorar mais vídeos