Preparação de sílica aerogel Monólitos através de um Método de extracção rápida supercrítico

O objetivo geral do seguinte experimento é produzir aerogéis de sílica monolíticos por meio de um processo rápido de extração em um único passo. Isso é alcançado primeiramente misturando os produtos químicos precursores e despejando a mistura em um molde metálico. Como segundo passo, o molde é selado em uma prensa hidráulica aquecida, na qual os produtos químicos são processados para produzir aerogéis.

Durante esse processo, os precursores químicos formam um gel e envelhecem, o solvente dentro dos poros do gel salino atinge um estado supercrítico e a prensa quente libera o solvente como um fluido supercrítico e resfria o molde. Ao final do processo, os aerogéis de sílica monolíticos são removidos do molde. A principal vantagem dessa técnica em relação a outros métodos de preparação de aerogéis é que todo o processo, desde a mistura dos precursores até a obtenção dos aerogéis monolíticos, exige apenas algumas horas.

Nós desenvolvemos a ideia deste método baseado em prensagem a quente. Quando um aluno de graduação quis produzir aerogéis para um projeto de conclusão de curso, não tínhamos acesso a um secador de ponto crítico, então improvisamos e utilizamos uma prensa a quente. A demonstração visual deste método é essencial devido à importância do uso adequado da matriz metálica e da prensa a quente.

Se os poços não forem preenchidos com uma solução precursora ou se a prensa quente não for programada corretamente, os aerogéis resultantes terão qualidade inferior. Primeiro, dilua 10,1 mililitros de amônia concentrada 14,8 molar até 100 mililitros com água desionizada para obter uma solução de amônia 1,5 molar. Após obter um molde quadrado de aço inoxidável, limpe-o com um pano úmido e limpo para remover qualquer óleo superficial ou poeira.

Em seguida, pulverize o interior de cada poço circular com um spray desmoldante de alta temperatura para facilitar a remoção do gel do molde. Após o processamento, prepare três conjuntos de juntas de teto cortando uma folha de grafite com 16 polegadas de espessura e uma folha de aço inoxidável com 0,0005 polegadas de espessura nos tamanhos apropriados. Para programar os programas de prensagem a quente e de extração, configure um programa de teto que será usado para selar a parte inferior do molde aberto. Em seguida, configure o programa de extração com os parâmetros corretos para os aerogéis de sílica.

Usando o molde descrito para selar a base do molde, posicione centralmente uma folha de grafite sobre a PLA inferior da prensa quente e adicione uma folha de folha de aço inoxidável. Em seguida, coloque o molde sobre a folha de aço inoxidável e adicione outra centena de material de junta sobre o molde. Após isso, inicie o programa de teto da prensa quente utilizando os parâmetros descritos anteriormente.

Neste momento, pipete alíquotas de ortossilicato de tetraetila, totalizando 17,0 mililitros, em um béquer de vidro de 250 mililitros rotulado como solução precursora. Em seguida, pipete alíquotas de metanol, totalizando 55,0 mililitros, no béquer, pipete 7,2 mililitros de água no béquer e então adicione 270 microlitros de amônia 1,5 molar. Tampe o béquer com filme de parafina plástica.

Misture os reagentes para garantir que a hidrólise ocorra, agitando a solução precursora por pelo menos cinco minutos, caso a solução não seja monofásica. Após cinco minutos de agitação, sonique a mistura por mais cinco minutos. Assim que o programa de fechamento do molde for concluído e as prensas térmicas de PLA forem abertas, remova o material da junta do lado superior e coloque-o de lado.

Deixe o molde como está na prensa quente para que o lado inferior do molde permaneça selado. Em seguida, preencha completamente cada poço do molde com a solução precursora. Coloque material novo de junta na parte superior do molde, primeiro uma folha de aço inoxidável e depois uma chapa de grafite.

Em seguida, execute o programa de extração da prensa quente. Quando o processo de extração estiver completo, remova o molde e o material da junta da prensa quente. Remova o material da junta superior do molde e coloque-o de lado.

Em seguida, solte suavemente o molde do material da junta inferior. Por fim, remova cuidadosamente cada aerogel do molde, um de cada vez, empurrando-os firmemente através de um dos lados com um dedo protegido por luva. Seguir o procedimento descrito resulta em lotes consistentes de aerogéis de sílica monolíticos, conforme mostrado. Aqui estão imagens de aerogéis de sílica típicos produzidos por este processo.

Cada aerogel assume a forma e o tamanho do poço no molde de processamento, sem contração. As imagens mostram que os aerogéis de sílica são translúcidos. As propriedades físicas desses aerogéis são resumidas aqui.

Eles são comparáveis aos dos aerogéis de sílica produzidos a partir de receitas precursores semelhantes utilizando extração supercrítica em baixa temperatura. É mostrada aqui uma distribuição típica de poros preparada por análise BJH do isotermo de dessorção adquirido com um sistema micro métrico acelerado de área superficial e porosidade.2010. Os aerogéis são mesoporosos com um pico no diâmetro dos poros próximo a 20 nanômetros. Uma vez dominada, esta técnica pode ser usada para preparar aerogéis de sílica em menos de 15 minutos de tempo de preparação e oito horas de tempo de processamento.

Ao adaptar este procedimento para diferentes químicas de precursores, muitos tipos de aerogéis podem ser fabricados. Estes incluem aerogéis de Illumina, titânia, titânia, sílica, vania, sílica, níquel, Illumina, cobalto, Illumina e sílica hidrofóbica. Não se esqueça de que trabalhar com tetraetilo, ortossilicato, metanol e a prensa hidráulica quente pode ser perigoso.

As seguintes precauções devem sempre ser tomadas: usar óculos de segurança e luvas, e trabalhar em uma capela de exaustão durante a preparação da solução precursora, garantir ventilação adequada da prensa quente e evitar usar roupas soltas ao realizar o procedimento.