Name: Preparação de sílica aerogel Monólitos através de um Método de extracção rápida supercrítico (Vídeo) | JoVE Journal
Uploaded: 2014-02-28T14:15:00.000+00:00
Duration: 6 min 54 s
Description: Aprenda a fabricar aerogéis monolíticos de sílica por extração supercrítica rápida usando prensa hidráulica quente. Este método reduz o tempo de processamento para oito horas ou menos, oferecendo eficiência superior na produção de materiais porosos para aplicações em isolamento e filtração.

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Os autores agradecem a alunos de graduação Lutao Xie, para a caracterização física dos materiais de aerogel, e Aude Bechu, para testar o projecto de procedimento. Somos gratos ao Laboratório de Engenharia Union College para a usinagem do molde de aço inoxidável. O Aerogel Laboratório Union College foi financiado por concessões do National Science Foundation (NSF MRI CTS-0216153, NSF RUI CHE-0514527, NSF MRI CMMI-0722842, NSF RUI CHE-0847901, NSF RUI DMR-1206631, e NSF MRI CBET -1228851). Este material é baseado em trabalho apoiado pela NSF, Grant No. CHE-0847901.

Considerações de segurança: óculos de segurança ou óculos de proteção devem ser usados ​​em todos os momentos durante o trabalho preparativo com soluções ea imprensa quente hidráulica. Luvas de laboratório devem ser usados ​​durante a preparação da solução reagente químico e quando vazar a solução para dentro do molde na imprensa quente. TMOS, metanol e amônia concentrada e soluções que contenham estes reagentes, devem ser tratados dentro de uma coifa. O processo de extração supercrítica libera metanol quente, por isso é necessário tanto para desabafar a imprensa quente hidráulica, e para garantir que não existem fontes de ignição dentro do caminho de ventilação da imprensa quente. Além disso, recomendamos a instalação de um escudo de segurança em torno da imprensa quente. No caso de uma falha de vedação, o escudo irá ajudar a conter as peças de vedação resultantes e, assim, proteger quem trabalha próximo a imprensa quente. 1. Preparar reagentes e outros materiais <ol><li> Reúna os reagentes necessários para a receita: Tetramethylorthosilicate, metanol, água deionizada, e amônia. </li><li> Adicione 100,0 ml de uma solução de amónia 1,5 M. Para isso, dilui-se 10,1 mL de 14,8 M de amoníaco concentrado até 100 ml com água desionizada. </li><li> Adquirir um molde de aço inoxidável quadrado, 12.7 cm x 12.7 cm x 1,9 centímetros de altura, com 9 poços circulares de 2,2 cm de diâmetro (ver Figura 3). Limpe o molde com um pano limpo e úmido para remover todo o óleo da superfície ou poeira. Spray de dentro de cada poço circular com pulverização de libertação do molde de alta temperatura para facilidade de remoção dos aerogéis a partir do molde depois do processamento. </li><li> Prepare três conjuntos de juntas de vedação de 1/16 em (1,6 mm) de espessura e folha de grafite em 0,0005 (0,012 mm) de espessura chapa de aço inoxidável. Corte três pedaços de cada material suficientes para cobrir o molde completamente (&gt; 12.7 cm x&gt; 12,7 centímetros). </li></ol> 2. Prepare Instruments <ol><li> Programe a imprensa quente de vedação e programas de extração. Primeiro criou um programa de vedação que vai ser usadod para selar o fundo do molde aberto. Ver Tabela 1 para os valores de programa necessários. Em seguida configurar o programa de extração com os parâmetros corretos para os aerogéis de sílica usando o molde descrito acima. Ver Tabela 2 para estes parâmetros. </li><li> Prepare copos. Para evitar a contaminação, serão necessárias quatro copos de vidro, um copo de 250 ml rotulados &#39;solução precursora, &quot;um copo de 100 ml rotulado&quot; metanol &quot;, um copo de 20 ml rotulados&#39; água DI &#39;, e um copo de 10 ml rotulados &#39;1 .5 M amônia . Certifique-se que todos os copos estejam limpos e secos. </li><li> Prepare pipetas. Pipetas digitais devem ser utilizados para facilitar. Uma pipeta digital 10 ml e uma pipeta de 1000 mL serão utilizados. Certifique-se de múltiplas pontas de pipeta estão disponíveis. </li><li> Prepare sonicador por adição de água para a linha de enchimento. </li></ol> 3. Selar molde inferior <ol><li> Coloque o molde e material da junta em imprensa quente. Fcentrar irst uma folha de grafite no cilindro inferior, adicionar uma folha de chapa de aço inoxidável e colocar o molde por cima da folha de aço inoxidável. Adicionar outro conjunto de material de vedação (aço inoxidável, em seguida, a grafite) no topo do molde. (Nota: material de vedação utilizado pode ser utilizado no início deste passo, mas o novo material de vedação deve ser utilizado na parte inferior.) </li><li> Inicie o programa de selagem a quente, utilizando os parâmetros indicados no Quadro 1. Este programa veda o fundo do molde para evitar que os produtos químicos do precursor líquido de vazamento, quando o molde é cheio com a solução precursora. </li></ol> 4. Adicione solução precursora A receita para a aerogéis baseados em TMOS é mostrada na Tabela 3. Todo o trabalho de preparação da solução é realizado em uma coifa. <ol><li> Primeiros alíquotas de pipeta de TMOS totalizando 17,0 ml do frasco de reagente no copo de 250 ml de vidro escrito &quot;solução precursora. </li><li> Derramaralguns metanol no 100 ml copo de vidro e, em seguida, alíquotas de pipeta de metanol, totalizando 55,0 ml no copo de 250 ml de vidro &quot;solução precursora. rotulado </li><li> Despeje um pouco de água deionizada para o copo 20 ml rotulados &#39;água DI &quot;ea partir desse pipeta proveta 7,2 ml de água no copo de 250 ml. </li><li> Por último, despeje cerca de 1,5 M NH 3 em o copo de 10 ml e de pipeta que proveta de 270 ul da solução na proveta de 250 ml. </li><li> Selar o recipiente com filme plástico parafina. </li><li> Misturar os reagentes para garantir que a hidrólise ocorre por sonicação da solução de precursor para, pelo menos, 5 min. Antes de ultra-sons, duas camadas de líquido são por vezes visíveis na mistura precursora. A seguir a 5 minutos de sonicação, a solução deve parecer monofásico. Se isso não acontecer, sonicate a mistura por mais 5 min. </li></ol> 5. Despeje solução precursora no molde no Hot Press <ol&gt; <li> No fim do programa de vedação do molde os pratos da prensa a quente vai abrir. Remova o material de vedação do lado superior e reserve. Deixar o molde à medida que é na prensagem a quente, de modo que o lado inferior do molde continua a ser selado. </li><li> Encher cada cavidade do molde completamente com a solução precursora. (Nota: não será de cerca de 10 ml de solução de aerogel precursor que sobraram após o enchimento do molde Este pode ser descartado ou processado em condições ambientais para fazer xerogels.). </li><li> Colocar o material da junta fresco no topo do molde: a folha de aço inoxidável primeiro e, em seguida, a grafite no topo. </li><li> Executar o programa de extracção quente prima (mostrada na Tabela 2). Este programa fecha o molde, aquece o conteúdo para um estado supercrítico, realiza a extração supercrítica e depois esfria o molde. </li></ol> 6. Retirar a aerogéis do molde <ol><li> Quando o processo de extração estiver concluída, remova o molde e material da junta da imprensa quente. </li&gt; <li> Remover o material da junta de topo a partir do molde de. Defina esse lado. </li><li> Delicadamente, solte o molde do material da junta inferior. </li><li> Remova cuidadosamente cada aerogel do molde, um de cada vez, com firmeza a empurrá-los através de um lado com um dedo de luva. </li><li> Quando os aerogéis são removidos a partir do molde, o processo está completo. </li></ol>

<ol><li>Aegerter, M. A., Leventis, N., Koebel, M. M. <a target="_blank" href="http://scholar.google.com/scholar?hl=en&safe=off&q=author%3aAegerter%2C+MA+%22Aerogels+Handbook%22">Aerogels Handbook</a>. , Springer. New York, New York, USA. (2011).</li>
<li>Gurav, J. L., Jung, I. -K., Park, H. -H., Kang, E. S., Nadargi, D. Y. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Silica+aerogel%3A+Synthesis+and+applications%5BTitle%5D)+AND+%22J.+Nanomater%22%5BJournal%5D)">Silica aerogel: Synthesis and applications.</a> J. Nanomater. , Forthcoming.</li>
<li>Kistler, S. S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Coherent+expanded+aerogels%5BTitle%5D)+AND+%22J.+Phys.+Chem%22%5BJournal%5D)">Coherent expanded aerogels.</a> J. Phys. Chem. 13, 52-64 (1932).</li>
<li>Phalippou, J., Woignier, T., Prassas, M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Glasses+from+aerogels%5BTitle%5D)+AND+%22J.+Mater.+Sci%22%5BJournal%5D)">Glasses from aerogels.</a> J. Mater. Sci. 25 (7), 3111-3117 (1990).</li>
<li>Danilyuk, A. F., Gorodetskaya, T. A., Barannik, G. B., Lyakhova, V. F. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Supercritical+extraction+as+a+method+for+modifying+the+structure+of+supports+and+catalysts%5BTitle%5D)+AND+%22React.+Kinet.+Catal.+Lett%22%5BJournal%5D)">Supercritical extraction as a method for modifying the structure of supports and catalysts.</a> React. Kinet. Catal. Lett. 63 (1), 193-199 (1998).</li>
<li>Pajonk, G. M., Rao, A. V., Sawant, B. M., Parvathy, N. N. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Dependence+of+monolithicity+and+physical+properties+of+tmos+silica+aerogels+on+gel+aging+and+drying+conditions%5BTitle%5D)+AND+%22J.+Non-Cryst.+Solids%22%5BJournal%5D)">Dependence of monolithicity and physical properties of tmos silica aerogels on gel aging and drying conditions.</a> J. Non-Cryst. Solids. 209 (1-2), 40-50 (1997).</li>
<li>Poco, J. F., Coronado, P. R., Pekala, R. W., Hrubesh, L. W. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((A+rapid+supercritical+extraction+process+for+the+production+of+silica+aerogels%5BTitle%5D)+AND+%22Mat.+Res.+Soc.+Symp%22%5BJournal%5D)">A rapid supercritical extraction process for the production of silica aerogels.</a> Mat. Res. Soc. Symp. 431, 297-302 (1996).</li>
<li>Tewari, P. H., Hunt, A. J., Lofftus, K. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Ambient-temperature+supercritical+drying+of+transparent+silica+aerogels%5BTitle%5D)+AND+%22Mater.+Lett%22%5BJournal%5D)">Ambient-temperature supercritical drying of transparent silica aerogels.</a> Mater. Lett. 3 (9), 363-367 (1985).</li>
<li>Van Bommel, M. J., de Haan, A. B. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Drying+of+silica+aerogel+with+supercritical+carbon+dioxide%5BTitle%5D)+AND+%22J.+Non-Cryst.+Solids%22%5BJournal%5D)">Drying of silica aerogel with supercritical carbon dioxide.</a> J. Non-Cryst. Solids. 186, 78-82 (1995).</li>
<li>Pajonk, G. M., Repellin-Lacroix, M., Abouarnadasse, S., Chaouki, J., Klavana, D. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((From+sol-gel+to+aerogels+and+cryogels%5BTitle%5D)+AND+%22J.+Non+Cryst.+Solids%22%5BJournal%5D)">From sol-gel to aerogels and cryogels.</a> J. Non Cryst. Solids. 121, 66-67 (1990).</li>
<li>Kalinin, S., Kheifets, L., Mamchik, A., Knot'ko, A., Vertigel, A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Influence+of+the+drying+technique+on+the+structure+of+silica+gels%5BTitle%5D)+AND+%22J.+Sol-Gel+Sci.+Technol%22%5BJournal%5D)">Influence of the drying technique on the structure of silica gels.</a> J. Sol-Gel Sci. Technol. 15 (1), 31-35 (1999).</li>
<li>Prakash, S. S., Brinker, C. J., Hurd, A. J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Silica+aerogel+films+at+ambient+pressure%5BTitle%5D)+AND+%22J.+Non-Cryst.+Solids%22%5BJournal%5D)">Silica aerogel films at ambient pressure.</a> J. Non-Cryst. Solids. 190 (3), 264-275 (1995).</li>
<li>Prakash, S. S., Brinker, C. J., Hurd, A. J., Rao, S. M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Silica+aerogel+films+prepared+at+ambient+pressure+by+using+surface+derivatization+to+induce+reversible+drying+shrinkage%5BTitle%5D)+AND+%22Nature%22%5BJournal%5D)">Silica aerogel films prepared at ambient pressure by using surface derivatization to induce reversible drying shrinkage.</a> Nature. 374 (6521), 439-443 (1995).</li>
<li>Haereid, S., Einarsrud, A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Mechanical+strengthening+of+TMOS-based+alcogels+by+aging+in+silane+solutions%5BTitle%5D)+AND+%22J.+Sol-Gel+Sci.+Technol%22%5BJournal%5D)">Mechanical strengthening of TMOS-based alcogels by aging in silane solutions.</a> J. Sol-Gel Sci. Technol. 3 (3), 199-204 (1994).</li>
<li>Bhagat, S. D., Oh, C. S., Kim, Y. H., Ahn, Y. S., Yeo, J. G. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Methyltrimethoxysilane+based+monolithic+silica+aerogels+via+ambient+pressure+drying%5BTitle%5D)+AND+%22Microporous+Mesoporous+Mater%22%5BJournal%5D)">Methyltrimethoxysilane based monolithic silica aerogels via ambient pressure drying.</a> Microporous Mesoporous Mater. 100 (1-3), 350-355 (2007).</li>
<li>Leventis, N., Palczer, A., McCorkle, L., Zhang, G., Sotiriou-Leventis, C. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Nanoengineered+silica-polymer+composite+aerogels+with+no+need+for+supercritical+fluid+drying%5BTitle%5D)+AND+%22J.+Sol-Gel+Sci.+Technol%22%5BJournal%5D)">Nanoengineered silica-polymer composite aerogels with no need for supercritical fluid drying.</a> J. Sol-Gel Sci. Technol. 35 (2), 99-105 (2005).</li>
<li>Gauthier, B. M., Bakrania, S. D., Anderson, A. M., Carroll, M. K. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((A+fast+supercritical+extraction+technique+for+aerogel+fabrication%5BTitle%5D)+AND+%22J.+Non-Cryst.+Solids%22%5BJournal%5D)">A fast supercritical extraction technique for aerogel fabrication.</a> J. Non-Cryst. Solids. 350, 238-243 (2004).</li>
<li>Gauthier, B. M., Anderson, A. M., Bakrania, S. D., Mahony, M. K., Bucinell, R. B. Method and Device for Fabricating Aerogels and Aerogel Monoliths Obtained Thereby. , (2008).</li>
<li>Gauthier, B. M., Anderson, A. M., Bakrania, S. D., Mahony, M. K., Bucinell, R. B. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Method+and+Device+for+Fabricating+Aerogels+and+Aerogel+Monoliths+Obtained+Thereby%5BTitle%5D)+AND+%22%22%5BJournal%5D)">Method and Device for Fabricating Aerogels and Aerogel Monoliths Obtained Thereby.</a> , (2011).</li>
<li>Carroll, M. K., Anderson, A. M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Use+of+a+rapid+supercritical+extraction+method+to+prepare+aerogels+from+various+precursor+chemistries%5BTitle%5D)+AND+%22Polymer+Preprints%22%5BJournal%5D)">Use of a rapid supercritical extraction method to prepare aerogels from various precursor chemistries.</a> Polymer Preprints. 52 (1), 31-32 (2011).</li>
<li>Pierre, A. C., Rigacci, A. SiO aerogels. <a target="_blank" href="http://scholar.google.com/scholar?hl=en&safe=off&q=author%3aPierre%2C+AC+%22Aerogels+Handbook%22">Aerogels Handbook</a>. Aegerter, M. A., Leventis, N., Koebel, M. M. , Springer. New York, New York, USA. (2011).</li>
<li>Anderson, A. M., Wattley, C. W., Carroll, M. K. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Silica+aerogels+prepared+via+rapid+supercritical+extraction%3A+Effect+of+process+variables+on+aerogel+properties%5BTitle%5D)+AND+%22J.+Non-Cryst.+Solids%22%5BJournal%5D)">Silica aerogels prepared via rapid supercritical extraction: Effect of process variables on aerogel properties.</a> J. Non-Cryst. Solids. 355 (2), 101-108 (2009).</li>
<li>Anderson, A. M., Carroll, M. K., Green, E. C., Melville, J. T., Bono, M. S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Hydrophobic+silica+aerogels+prepared+via+rapid+supercritical+extraction%5BTitle%5D)+AND+%22J.+Sol-Gel+Sci.+Technol%22%5BJournal%5D)">Hydrophobic silica aerogels prepared via rapid supercritical extraction.</a> J. Sol-Gel Sci. Technol. 53 (2), 199-207 (2010).</li>
<li>Brown, L. B., Anderson, A. M., Carroll, M. K. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Fabrication+of+titania+and+titania-silica+aerogels+using+rapid+supercritical+extraction%5BTitle%5D)+AND+%22J.+Sol-Gel+Sci.+Technol%22%5BJournal%5D)">Fabrication of titania and titania-silica aerogels using rapid supercritical extraction.</a> J. Sol-Gel Sci. Technol. 62 (3), 404-413 (2012).</li>
<li>Bono, M. S., Anderson, A. M., Carroll, M. K. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Alumina+aerogels+prepared+via+rapid+supercritical+extraction%5BTitle%5D)+AND+%22J.+Sol-Gel+Sci.+Technol%22%5BJournal%5D)">Alumina aerogels prepared via rapid supercritical extraction.</a> J. Sol-Gel Sci. Technol. 53 (2), 216-226 (2010).</li>
<li>Dunn, N. J. H., Carroll, M. K., Anderson, A. M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Characterization+of+alumina+and+nickel-alumina+aerogels+prepared+via+rapid+supercritical+extraction%5BTitle%5D)+AND+%22Polymer+Preprints%22%5BJournal%5D)">Characterization of alumina and nickel-alumina aerogels prepared via rapid supercritical extraction.</a> Polymer Preprints. 52 (1), 250-251 (2011).</li>
<li>Plata, D. L., Briones, Y. J., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Aerogel-Platform+Optical+Sensors+for+Oxygen+Gas%5BTitle%5D)+AND+%22J.+Non-Cryst.+Solids%22%5BJournal%5D)">Aerogel-Platform Optical Sensors for Oxygen Gas.</a> J. Non-Cryst. Solids. 350, 326-335 (2004).</li>
<li>Roth, T. B., Anderson, A. M., Carroll, M. K. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Analysis+of+a+rapid+supercritical+extraction+aerogel+fabrication+process%3A+Prediction+of+thermodynamic+conditions+during+processing%5BTitle%5D)+AND+%22J.+Non-Cryst.+Solids%22%5BJournal%5D)">Analysis of a rapid supercritical extraction aerogel fabrication process: Prediction of thermodynamic conditions during processing.</a> J. Non-Cryst. Solids. 354 (31), 3685-3693 (2008).</li>
</ol>

Os autores declaram que não têm interesses financeiros concorrentes.

O método RSCE produz lotes consistentes de aerogel de sílica monolítica, usando um processo automatizado e simples. O método, tal como apresentado aqui requer uma etapa de processamento de oito horas. É possível acelerar os passos de aquecimento e resfriamento para fazer aerogels monolíticos em tão pouco como 3 h 22, no entanto, quando um procedimento de 8 horas é empregada, os lotes mais consistentes de monólitos de aerogel resultar. Pequenas variações dos parâmetros do processo não afectar as propriedades f...

Materiais de sílica aerogel têm baixa densidade, área superficial elevada, e baixa condutividade térmica e eléctrica combinado com uma estrutura nanoporosa com excelentes propriedades ópticas. A combinação dessas propriedades em um material torna aerogels atraente em um grande número de pedidos 1. Em um artigo de revisão recente, Gurav et al. descrever em detalhes as aplicações atuais e potenciais de materiais de sílica aerogel, tanto na investigação científica e no desenvolvimento de produtos industriais 2. Por exemplo, aerogéis de silica têm sido utilizados como absorventes, como sensores, em materiais de baixa dieléctrico, tal como meios de armazenamento de combustível, e para uma grande variedade de aplicações de isolamento térmico 2. Os aerogéis são tipicamente fabricados usando um processo de duas etapas. O primeiro passo envolve a mistura de precursores químicos adequados, os quais, em seguida, submetidos a condensação e hidrólise reacções para formar um gel húmido. Para preparar géis de sílica, oAs reacções de hidrólise ocorrer entre a água e um precursor contendo sílica, neste caso tetrametilortossilicato (TMOS, Si (OCH3) 4), na presença de catalisador ácido ou base. Si (OCH 3) 4 + H 2 O <img alt="seta" fo:content-width=".2in" src="/files/ftp_upload/51421/arrow.jpg" width="20" /> Si (OCH 3) 4-n (OH) n + n CH 3 OH TMOS é insolúvel em água. A fim de facilitar a hidrólise, é necessário incluir um outro solvente, neste caso, metanol (MeOH, CH 3 OH), e para agitar ou sonicar a mistura. As reacções de policondensação de base catalisados ​​então ocorrer entre as espécies de sílica hidrolisada: R3 SiOH + 3 HOSiR <img alt="seta" fo:content-width=".2in" src="/files/ftp_upload/51421/arrow.jpg" width="20" /> R 3 Si-O-SiR 3 + H2O R3 SiOH + CH3 </sub&gt; OSiR3 <img alt="seta" fo:content-width=".2in" src="/files/ftp_upload/51421/arrow.jpg" width="20" /> R 3 Si-O-SiR 3 + CH3OH As reacções de policondensação resulta na formação de um gel húmido, composto por uma matriz de SiO2 sólido poroso, em que os poros são cheios com os subprodutos de solvente da reacção, neste caso, metanol e água. O segundo passo envolve a secagem do gel molhado para formar um aerogel: remoção do solvente dos poros, sem alterar a matriz sólida. O processo de secagem é de importância crítica para a formação do aerogel. Se não for realizada corretamente os colapsos nanoestrutura frágeis e um xerogel é formado como ilustrado esquematicamente na Figura 1. Existem três métodos básicos para a secagem de materiais sol-gel para produzir aerogeles: extracção supercrítica, secagem por congelamento e secagem a pressão ambiente. O método de extração supercrítica umcruzando a linha de vazio em fase líquida-vapor para que os efeitos da tensão superficial não causam a nanoestrutura do gel ao colapso. Métodos de extracção supercrítico pode ser realizada a alta temperatura (250-300 ° C) e sob pressão com a extração directa do solvente de álcool subproduto das reacções de hidrólise e de condensação 3-7. Alternativamente, pode-se realizar um conjunto de trocas e substituir o solvente álcool com dióxido de carbono líquido, que tem uma temperatura supercrítica baixo (~ 31 ° C). A extracção pode, então, ser realizada a uma temperatura relativamente baixa 8,9, embora a alta pressão. Congelar métodos de secagem 10,11 primeiro congelar o gel molhado a baixa temperatura e, em seguida, permitir que o solvente para sublimar diretamente a uma forma de vapor, novamente evitando cruzar a linha de fase líquido-vapor. O método utiliza surfactantes pressão ambiente para reduzir os efeitos da tensão superficial ou polímeros para reforçar a nanoestrutura, seguida por secagem do gel molhado a pressão ar ambientere 12-16. O processo Union College rápida supercrítica Extração (RSCE) é um método 17-19 one-step (precursor do aerogel). O método emprega a alta temperatura de extracção supercrítica, o que permite a fabricação de aerogeles monolíticos em horas, em vez de dias ou semanas requeridas por outros métodos. O método utiliza um molde de metal confinado e uma prensa quente hidráulica programável. Precursores químicos são misturados e vertida directamente no molde, o qual é colocado entre as placas da prensa hidráulica quente. A imprensa quente está programado para fechar e aplicar uma força de contenção para selar o molde. A prensagem a quente, em seguida, aquece o molde a uma taxa especificada para uma temperatura, t alta, acima da temperatura crítica do solvente (ver Figura 2 para uma representação gráfica do processo). Durante o período heatup os químicos reagem para formar um gel e os fortalece gel e idades. À medida que o molde é aquecido a pressão também aumenta, alcançando eventualmenteuma pressão supercrítica. Ao chegar a T alta, a imprensa quente habita em um estado fixo, enquanto o sistema se equilibra. Em seguida a força de prensagem a quente é reduzida e as fugas de fluidos supercríticos, deixando para trás um aerogel quente. A press em seguida, arrefece o molde e o seu conteúdo até à temperatura ambiente. No final do processo (o que pode levar 3-8 horas) da prensa é aberta e aerogeles monolíticos são removidos a partir do molde. Este método RSCE oferece vantagens significativas sobre outros métodos de fabrico de aerogel. É rápido (&lt;8 horas no total) e não muito trabalhoso, requerendo tipicamente apenas 15-20 minutos, seguido de tempo de preparação de tempo de processamento de 3-8 horas. Ela não requer trocas de solvente, o que significa que relativamente pouca resíduos solvente é gerado durante o processo. Na seção que se segue, nós descrevemos um protocolo para a preparação de um conjunto de monólitos cilíndricos sílica aerogel através do método União RSCE partir de uma mistura precursor compreendemd de TMOS, metanol e água com amoníaco aquoso utilizado como o catalisador para a hidrólise e policondensação de reacções (com um TMOS: MeOH: H2O: NH3 razão molar de 1.0:12:3.6:3.5 x 10 -3). Fazemos notar que o método da União RSCE pode ser utilizado para preparar os aerogéis de vários tamanhos e formas diferentes, dependendo do molde de metal e de prensagem a quente hidráulico empregado. Este método RSCE também tem sido usado para preparar outros tipos de aerogéis (titânia, alumina, etc) a partir de diferentes receitas precursoras 20.

<table><tbody><tr><td>Tetrametilortossilicato&nbsp; (TMOS)</td><td>Sigma Aldrich</td><td>218472-500G</td><td>98% de pureza, CAS 681-84-5&nbsp;</td></tr><tr><td>Metanol&nbsp; (MeOH)</td><td>Fisher Scientific</td><td>A412-20</td><td>Certificado ACS Reagente Grau, &ge; 99,8%</td></tr> <tr><td>Hidróxido de amônio (amônia aquosa)</td> <td>Fisher Scientific</td><td>A669S212</td><td>Certified ACS Plus, cerca de 14,8 N, 28,0-20,0 w / w%</td></tr> <tr><td>Água Deionizada</td><td>na torneira em casa</td><td></td><td></td></tr><tr><td>Folha de grafite flexível</td><td>Phelps Industrial Products</td><td>7500.062.3</td><td>1/16 in de espessura</td></tr><tr><td>Folha de aço inoxidável</td><td>Vários</td><td></td><td>0,0005 in de espessura, aço</td></tr> <tr><td>inoxidável 304Spray de liberação de molde de alta temperatura</td><td>vários (por exemplo, lubrificante de PTFE seco industrial CRC)</td><td></td><td>Deve ser capaz de suportar altas temperaturas.</td></tr></tbody></table>

preparação de sílica aerogel monólitos através de um método de extracção rápida supercrítico

Preparing Silica Aerogel Monoliths via a Rapid Supercritical Extraction Method

Um processo para a fabricação de aerogeles de sílica monolíticos em oito horas ou menos por meio de um processo de extracção supercrítica rápida é descrito. O processo requer 15-20 min de tempo de preparação, durante o qual uma mistura de precursor líquido é preparada e vertida em cavidades de um molde de metal que está colocado entre os pratos de uma prensa hidráulica quente, seguido de várias horas de processamento dentro da prensa a quente. A solução precursora é constituído por uma proporção 1.0:12.0:3.6:3.5 x 10 -3 molar de tetrametilortossilicato (TMOS): metanol: água: amoníaco. Em cada cavidade do molde, a sílica porosa formas de matriz de sol-gel. À medida que a temperatura do molde e o seu conteúdo é aumentada, a pressão no interior do molde sobe. Depois das condições de temperatura / pressão ultrapassar o ponto supercrítico para o solvente no interior dos poros da matriz (neste caso, uma mistura de metanol / água), o fluido supercrítico é liberado, e o aerogel monolítico permanece dentro das cavidades do molde.Com o molde utilizado neste procedimento, monólitos cilíndricos de 2,2 cm de diâmetro e 1,9 cm de altura são produzidos. Os aerogéis formadas por este método rápido têm propriedades comparáveis ​​(baixa massa e densidade do esqueleto, área de superfície elevada, morfologia mesoporosos) para aqueles preparados por outros métodos que envolvem tanto as etapas de reação adicionais ou extrações de solventes (processos mais longas que geram mais resíduos químicos). A rápida o método de extracção supercrítica também pode ser aplicada para a fabricação de aerogéis baseados em outras receitas precursoras.

Seguindo o procedimento descrito aqui resulta em lotes consistentes de aerogeles de sílica monolíticos. Figura 4 mostra imagens do aerogel de sílica típicas feitas através deste processo. Cada aerogel assume a forma e tamanho da cavidade no molde de processamento sem encolhimento. As imagens mostram que os aerogéis são translúcidas. As propriedades físicas destes aerogeles são resumidos na Tabela 4. Eles são comparáveis ​​aos dos aerogéis produzidos a partir...

Este artigo descreve um método de extracção supercrítica rápida para a fabricação de aerogeles de sílica. Através da utilização de um molde de prensagem a quente limita e hidráulico, aerogeles monolíticos pode ser feita em oito horas ou menos.

Preparação de sílica aerogel Monólitos através de um Método de extracção rápida supercrítico

A procedure for the fabrication of monolithic silica aerogels in eight hours or less via a rapid supercritical extraction process is described. The ...

O objetivo geral do seguinte experimento é produzir aerogéis de sílica monolíticos por meio de um processo rápido de extração em um único passo. Isso é alcançado primeiramente misturando os produtos químicos precursores e despejando a mistura em um molde metálico. Como segundo passo, o molde é selado em uma prensa hidráulica aquecida, na qual os produtos químicos são processados para produzir aerogéis.Durante esse processo, os precursores químicos formam um gel e envelhecem, o solvente dentro dos poros do gel salino atinge um estado supercrítico e a prensa quente libera o solvente como um fluido supercrítico e resfria o molde. Ao final do processo, os aerogéis de sílica monolíticos são removidos do molde. A principal vantagem dessa técnica em relação a outros métodos de preparação de aerogéis é que todo o processo, desde a mistura dos precursores até a obtenção dos aerogéis monolíticos, exige apenas algumas horas.Nós desenvolvemos a ideia deste método baseado em prensagem a quente. Quando um aluno de graduação quis produzir aerogéis para um projeto de conclusão de curso, não tínhamos acesso a um secador de ponto crítico, então improvisamos e utilizamos uma prensa a quente. A demons

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Research

JoVE Journal

Chemistry

Química

Este procedimento descreve como encapsular citocromo C (cyt. C) em sílica (SiO2) de sol-gel, processos esses géis para formar bioaerogels, e utilizar estes bioaerogels reconhecer rapidamente óxido nítrico (NO) por meio de uma reacção em fase gasosa. Este tipo de protocolo pode ajudar no futuro desenvolvimento de biossensores ou outros dispositivos bioanalíticos.

encapsulando citocromo<em&gt; C</em&gt; Em Silica Aerogel nanoarquiteturas sem metal nanopartículas, mantendo bioatividade em fase gasosa

Uma nova maneira de produzir aerogéis à base de biopolímeros por gelificação induzida por dióxido de carbono (CO2) é mostrada. A técnica utiliza dióxido de carbono pressurizado (5 MPa) para a produção de hidrogéis de biopolímero e CO2 supercrítico (12 MPa) para converter géis em aerogéis. Os únicos solventes necessários além do CO2 são água e etanol.

Preparação de Biopolymer Aerogels utilizando solventes verdes

Uma suspensão de nanopartículas de hidróxido de alumínio ultrafino foi preparada através da titulação controlada de [Al (H2O)] 3+ com L-arginina até pH 4.6 com e sem confinamento de efeito de gaiola dentro de canais mesoporosos de MCM-41.

Facile Preparação de Partículas de Hidróxido de Alumínio Ultrafino com ou sem Mesoporous MCM-41 em Ambientes Ambientais

Aqui apresentamos os protocolos de preparação e testes catalíticos aerogels incorporando espécies metálicas para plataformas de aerogel de sílica e alumina. Métodos para a preparação de materiais usando sais de cobre e cobre-contendo nanopartículas são apresentadas. Protocolos de testes catalíticos demonstram a eficácia destes aerogels para aplicações de catálise de três vias.

Fabricação e teste de catalítico Aerogels preparado através da rápida extração supercrítica

Aqui, apresentamos um protocolo para sintetizar materiais de sílica Bioinspirada e imobilizar enzimas nele. Sílica é sintetizada pela combinação de silicato de sódio e uma amina 'aditiva', que neutralizam a uma velocidade controlada. Função e propriedades dos materiais podem ser alteradas por em situ imobilização enzimática ou pós-sintética eluição ácida de aditivos encapsulados.

Preparação de sílica funcional usando um método Bioinspirada

Um método de síntese de redução de baseados em solução rápida e directa para obter aerogels Au, Pd e Pt é apresentado.

Um método de síntese rápida para Au, Pd e Pt Aerogels através de redução direta baseada em solução

Este protocolo descreve um método para gravar textos, padrões e imagens na superfície de monólitos de aerogel de sílica em forma nativa e tingida e montar os aerogels em desenhos de mosaicos.

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Este trabalho visa facilitar o desenvolvimento de técnicas padronizadas para impregnação ou enxertia de compostos aminados em substratos de sílica, que são frequentemente amplamente descritas na literatura. Quantidades específicas de solvente, substrato, aminas e os valores de outros parâmetros experimentais importantes serão discutidos em detalhes.

Uma Metodologia Sintética para Preparação de Compósitos de Sílica à Base de Aminas Impregnados e Enxertados para Captura de Carbono

As nanopartículas de sílica foram preparadas usando catálise ácida de um precursor de siloxano e técnicas sintéticas assistidas por micro-ondas, resultando no crescimento controlado de nanomateriais variando de 30 a 250 nm de diâmetro. A dinâmica de crescimento pode ser controlada variando a concentração inicial de ácido silícico, o tempo da reação e a temperatura da reação.

Preparação de nanopartículas de sílica por meio de catálise ácida assistida por micro-ondas

Aqui, apresentamos um protocolo sobre como determinar a quantidade e distribuição de metais em uma amostra usando fluorescência de raios X síncrotron. Nós nos concentramos nas células aderentes e descrevemos o método de fixação química para preparar esta amostra. Em seguida, descrevemos como montar e obter imagens da amostra usando raios-X síncrotron.

Preparando células aderentes para fluorescência de raios-X Imagem por Chemical Fixation

Aprenda a fabricar aerogéis monolíticos de sílica por extração supercrítica rápida usando prensa hidráulica quente. Este método reduz o tempo de processamento para oito horas ou menos, oferecendo eficiência superior na produção de materiais porosos para aplicações em isolamento e filtração.

Preparação de sílica aerogel Monólitos através de um Método de extracção rápida supercrítico

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