Name: Explorando a Natureza Radical de uma superfície de carbono por ressonância paramagnética eletrônica e um fluxo de gás Calibrado (Vídeo) | JoVE Journal
Uploaded: 2014-04-24T14:15:00.000+00:00
Duration: 10 min 34 s
Description: Explore a caracterização de radicais estáveis em substratos de carbono sólido usando espectroscopia EPR e fluxo de gás calibrado. Este método analisa o efeito da oxidação em amostras de carvão.

ai_agent_IP

ai_agent

maintenance

instantTrialDurationMinutes

isBiopharma

enableNewMyJoveSectionDesign

educationFeatures

seoMetaApi

ai_copilot_institution_blacklist

ai_chat_institution_blacklist

freeAccessWindow

ssoRoleCapture

scheduledMaintenanceBanner

joveLabsFeatures

disable_autoplay_for_bots

extended_trial_duration

5 minutes

playerTrialDesktop

SR reconhece o apoio da ciência fundação de Israel, conceder nenhuma. 280/12.

1. Preparar Amostras de Carbono <ol><li> Moer as amostras de carbono para o tamanho da fracção desejado (neste caso, as amostras de carvão foram moídas até um tamanho de fracção de entre 74-250 mm). </li><li> Durante o processo de moagem do moinho deve ser realizada num ambiente regulado (AC arrefecida a 20 ° C). Adicionalmente, a purga da câmara de moinho com um caudal de azoto gasoso, antes da moagem minimiza a oxidação neste estágio. </li><li> Transferir as amostras de carbono para selável vasilhas e substituir a atmosfera de ar com azoto. Manter as amostras em um quarto de temperatura regulada (AC arrefecida a 20 ° C). </li><li> Preparar as amostras para medições de carbono EPR por aquecimento das amostras de carbono sob um ambiente inerte, num forno de vácuo. (De modo a remover a água adsorvida no sistema.) </li><li> Colocar cada uma das amostras em um frasco de vidro aberto no interior do forno de vácuo (Figura 1A). </li><li> Feche a porta do forno a vácuo e substituir atmosfera na câmara wipo de azoto ou árgon, em seguida, aquecer a 60 ° C. </li><li> Mantenha estas condições por 24 horas. </li><li> Desligue o forno e deixe a temperatura atingir a temperatura ambiente. Em seguida, abra o forno e retire os frascos de amostra. </li><li> Fechar os frascos de amostra com septos de borracha e cápsula de alumínio (Figura 1B). </li><li> Use um sistema de vácuo (Figura 1C), para remover todos os traços de oxigênio. </li><li> Ligue o frasco para o sistema de válvulas e selar 1-5. </li><li> Ligue os medidores da bomba ea pressão de vácuo. </li><li> Abra a válvula 1 e aguarde até que os monitores mostram um vácuo de ~ 0,1 mbar. </li><li> Certifique-se de vazamento é mínima, fechando a válvula e uma contagem de 30. Se o aumento de pressão não é superior a 3 mbar do que a vedação do sistema é suficiente. </li><li> Abra a válvula 2 e remova a atmosfera do frasco - esperar até que a pressão retorna ao valor da pressão inicial determinado no passo 1.14 e novamente o teste de vazamento. </li><li> Se vários frascos são being feito ao mesmo tempo (válvulas 2-4), em seguida, repita o passo 1,15 para cada válvula. </li><li> Depois de atingir um vácuo e eficazmente purgar os frascos da atmosfera restante, substituir a atmosfera de um gás desejado. </li><li> Fechar a válvula 1 e válvula de abrir imediatamente 5 e permitir que a pressão para chegar a 0,5 atm. </li><li> Fechar a válvula 5 e aberto válvula 1 para remover o gás, e esperar até o retorno à válvula de vácuo inicial (purga 1). </li><li> Fechar a válvula 1 e válvula de abrir imediatamente 5 e permitir que a pressão para chegar a 0,5 atm. </li><li> Fechar a válvula 5, válvula aberta 1 para remover o gás e esperar até o retorno à válvula de vácuo inicial (expurgo 2). </li><li> Fechar a válvula 1 e válvula imediatamente aberta 5, e permitir que a pressão atingir 1,0 atm, em seguida, fechar a válvula 5. </li><li> Fechar a válvula 2 e remova o frasco, puxando suavemente para baixo e retirar a agulha. </li><li> Depois de retirar o frasco da válvula aberta 1 e purgar o gás a partir do sistema de vácuo. </li><li> Antes de desligar a válvula aberta bomba de vácuo2 para permitir que o ar dentro do sistema e ao mesmo tempo desligar a bomba (isto impede um refluxo do óleo). </li></ol> Tubes 2. Carregando EPR três milímetros de quartzo <ol><li> Lavar o tubo de EPR com etanol e seca-se com N2. </li><li> Remover o selo de alumínio a partir da amostra de carvão desejado. </li><li> Suavemente virar a extremidade aberta do tubo de EPR para o frasco cheio com a amostra de carbono. </li><li> Pressione e gire o tubo de EPR, em seguida, bata suavemente até que a amostra foi uniformemente dispersas na parte inferior. </li><li> Encher o tubo desta forma até um comprimento de pelo menos 1,5 cm. </li><li> Selar a ponta do tubo de borracha com Teflon massa de cerca de 0,5-1,0 cm de comprimento de massa de vidraceiro (Figura 2A). </li></ol> 3. Configurando o sistema de fluxo <ol><li> Insira o tubo de quartzo para o ressonador EPR, certifique-se que a seção do tubo EPR preenchido com o carvão está enchendo toda a cavidade do ressonador. </li><li> As medidas de RPE aqui relatados foram conducted à temperatura ambiente 292-297 K. </li><li> Configurar um tanque com o gás de fluxo desejado (N 2, CO 2, He) certifique-se há 2 válvulas de operação, a fim de controlar o fluxo (Figura 2B). </li><li> Ligar um tubo de borracha para o tanque. Certifique-se de que o comprimento alcança a ponta do tubo de quartzo de EPR com pull suficiente de modo a não colocar pressão sobre o tubo de quartzo. </li><li> Conecte um controlador de fluxo para o tubo de borracha para monitorar o fluxo de gás. </li><li> Insira o tubo através do putty Teflon borracha usando uma pequena agulha de calibre. </li><li> Insira a agulha até que ele está muito próximo (cerca de 3-4 cm acima da superfície do carvão) para a amostra, mas longe o suficiente da amostra, de modo a não afetar o campo magnético (Figura 2C). </li><li> Deixe fluir off (ligar fluir somente após o ajuste). </li><li> Picar um buraco na massa de borracha para liberar o gás de saída. </li></ol> 4. Medição EPR <ol><li> Ligue o spectrocroma EPRter. </li><li> Tune sem fluxo de gás. Abra o painel de ajuste de micro-ondas, localize o mergulho em 33,0 dB de potência, e utilizar a sintonia automática para a obtenção de melhores condições de sintonia .. </li><li> Defina a potência de microondas para 2,0 mW, neste poder, não há saturação. </li><li> Abrir experiência 2D, como uma função do campo magnético e do tempo. </li><li> Defina os parâmetros do experimento, como segue: Potência do microondas = 2,0 mW Amplitude Modulation = 1,0 G Constante de tempo = 60 ms Largura de varredura = 100 G Delay = 120 seg N º de pontos para uma varredura varredura campo = 1024 N ° de pontos como uma função do tempo = 50 </li><li> Comece ciclo de medição. </li><li> Ligue o fluxo de gás. </li><li> Depois de a amostra ter atingido o equilíbrio e não há mais alterações na forma de linha de EPR, nestes parâmetros após cerca de 25 espectros CW-EPR que foram medidos com 120 segundos de tempo entre elas, parar o fluxo de gás. Exponha a amostra para uma atmosfera de ar e continuar com as medidas até 50 spectra são obtidos, ou até que o equilíbrio seja atingido. Não há necessidade de sintonia novamente depois de parar o fluxo de gás. A medição é continuada automaticamente, com 120 segundos de atraso entre cada espectro CW-EPR. </li><li> Se o equilíbrio é atingido com uma taxa mais lenta, aumentar o número de pontos, como uma função do tempo. </li><li> Se o equilíbrio é alcançado a uma taxa muito mais rápida, diminuir o tempo de atraso entre cada varrimento. </li></ol> 5. Análise de Dados <ol><li> Simule cada campo espectro EPR ​​varredura usando a caixa de ferramentas EasySpin implementado em MATLAB 23. Tome duas espécies em conta, se para cada espécie o valor de g, a largura da linha, ea extensão da contribuição para o espectro EPR está equipado escrevendo o arquivo de programa da seguinte forma: claro, clf, clc % Carrega arquivo experimental expdata = load (&#39;t0s.txt&#39;); % Definir sistema de rotação de uma espécie SysC.g = 2.004; SysC.lwpp = 0,62; % Definir parâmetros experimentais para especificaçãos um Exp.mwFreq = 9,85764; % Em GHz Exp.Range = [347 357]; % Em MT Exp.Harmonic = 1; % Calcular espectro CW EPR para as espécies de um [Bx, specX] = pimenta (SysC, Exp); % Definir sistema de rotação de espécies de dois SysC2.g = 2,0028; SysC2.lwpp = 0,145; % Definir parâmetros experimentais para espécies dois Exp2.mwFreq = 9,85764; Exp2.Range = [347 357]; Exp2.Harmonic = 1; % Calcular espectro CW EPR para espécies dois [Bx2, specX2] = pimenta (SysC2, Exp2); x = 0:0.1:1; % Combinar o espectro das duas espécies. spectot = 1,0 * 0,0 * specX specX2; % Plotando os espectros experimental e simulado. Bx * 10, spectot, expdata (:, 1), expdata (:, 2)); </li></ol>

<ol><li>Jezierski, A., Czechowski, F., Jerzykiewicz, M., Chen, Y., Drozd, J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Electron+parametric+resonance+%28EPR%29+studies+on+stable+and+transient+radicals+in+humic+acids+from+compost%2C+soil%2C+peat+and+brown+coal%5BTitle%5D)+AND+%22Spectrochim.+Acta+A%22%5BJournal%5D)">Electron parametric resonance (EPR) studies on stable and transient radicals in humic acids from compost, soil, peat and brown coal.</a> Spectrochim. Acta A. 56 (2), 379-385 (2000).</li>
<li>Ottaviani, M. F., Mazzeo, R., Turro, N. J., Lei, X. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((EPR+study+of+the+adsorption+of+dioxin+vapours+onto+microporous+carbons+and+mesoporous+silica%5BTitle%5D)+AND+%22Micropor.+Mesopor.+Mat%22%5BJournal%5D)">EPR study of the adsorption of dioxin vapours onto microporous carbons and mesoporous silica.</a> Micropor. Mesopor. Mat. 139 (1-3), 179-188 (2011).</li>
<li>Pilawa, B., Wieckowski, A. B., Pietrzak, R., Wachowska, H. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Multi-component+EPR+spectra+of+coals+with+different+carbon+content%5BTitle%5D)+AND+%22Acta+Physica+Polonica.+A%22%5BJournal%5D)">Multi-component EPR spectra of coals with different carbon content.</a> Acta Physica Polonica. A. 108 (2), 403-407 (2005).</li>
<li>Kweon, D. -H., Kim, C. S., Shin, Y. -K. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Regulation+of+neuronal+SNARE+assembly+by+the+membrane%5BTitle%5D)+AND+%22Nat.+Struct.+Biol%22%5BJournal%5D)">Regulation of neuronal SNARE assembly by the membrane.</a> Nat. Struct. Biol. 10 (6), 440-447 (2003).</li>
<li>Merianos, H. J., Cadieux, N., Lin, C. H., Kadner, R. J., Cafiso, D. S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Substrate-induced+exposure+of+an+energy-coupling+motif+of+a+membrane+transporter%5BTitle%5D)+AND+%22Nat.+Struct.+Biol%22%5BJournal%5D)">Substrate-induced exposure of an energy-coupling motif of a membrane transporter.</a> Nat. Struct. Biol. 7 (3), 205-209 (2000).</li>
<li>Xu, Y., Zhang, F., Su, Z., McNew, J. A., Shin, Y. -K. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Hemifusion+in+SNARE-mediated+membrane+fusion%5BTitle%5D)+AND+%22Nat.+Struct.+Mol.+Biol%22%5BJournal%5D)">Hemifusion in SNARE-mediated membrane fusion.</a> Nat. Struct. Mol. Biol. 12 (5), 417-422 (2005).</li>
<li>Green, U., Aizenshtat, Z., Ruthstein, S., Cohen, H. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Reducing+the+spin-spin+interaction+of+stable+carbon+radiclas%5BTitle%5D)+AND+%22Phys.+Chem.+Chem.+Phys%22%5BJournal%5D)">Reducing the spin-spin interaction of stable carbon radiclas.</a> Phys. Chem. Chem. Phys. 15 (17), 6182-6184 (2013).</li>
<li>Green, U., Aizenshtat, Z., Ruthstein, S., Cohen, H. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Stable+radicals+formation+in+coals+undergoing+weathering%3A+effect+of+coal+rank%5BTitle%5D)+AND+%22Phys+.Chem.+Chem.+Phys%22%5BJournal%5D)">Stable radicals formation in coals undergoing weathering: effect of coal rank.</a> Phys .Chem. Chem. Phys. 14 (37), 13046-13052 (2012).</li>
<li>Weil, J. A., Bolton, J. R. <a target="_blank" href="http://scholar.google.com/scholar?hl=en&safe=off&q=author%3aWeil%2C+JA+%22Electron+Paramegntic+Resonance%3A+Elementary+theory+and+parctical+applications%22">Electron Paramegntic Resonance: Elementary theory and parctical applications</a>. , 2nd edition, John Wiley & Sons. New Jersey. (2007).</li>
<li>Aizenshtat, Z., Pinsky, I., Spiro, B. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Electron+spin+resonance+of+stabilized+free+readicals+in+sedimentary+organic+matter%5BTitle%5D)+AND+%22Org.+Geochem%22%5BJournal%5D)">Electron spin resonance of stabilized free readicals in sedimentary organic matter.</a> Org. Geochem. 9 (6), 321-329 (1986).</li>
<li>Dellinger, B., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Formation+and+stabilization+of+persistent+free+radicals%5BTitle%5D)+AND+%22Proc.+Combust.+Inst%22%5BJournal%5D)">Formation and stabilization of persistent free radicals.</a> Proc. Combust. Inst. 31 (1), 521-528 (2007).</li>
<li>Kausteklis, J., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((EPR+study+of+nano-structured+graphite%5BTitle%5D)+AND+%22Phys.+Rev.+B.+Condens.+Matter+Mater.+Phys%22%5BJournal%5D)">EPR study of nano-structured graphite.</a> Phys. Rev. B. Condens. Matter Mater. Phys. 84 (12), 125406-125411 (2011).</li>
<li>Pol, S. V., Pol, V. G., Gedanken, A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Encapsulating+ZnS+and+ZnSe+nanocrystals+in+the+carbon+shell%3A+a+RAPET+approach%5BTitle%5D)+AND+%22J.+Phys.+Chem.+C%22%5BJournal%5D)">Encapsulating ZnS and ZnSe nanocrystals in the carbon shell: a RAPET approach.</a> J. Phys. Chem. C. 111 (36), 13309-13314 (2007).</li>
<li>Ross, M. M., Chedekel, M. R., Risby, T. H., Lests, S. S., Yasbin, R. E. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Electron+Paramagnetic+Resonance+spectrometry+of+diesel+particulate+matter%5BTitle%5D)+AND+%22Environm.+Int%22%5BJournal%5D)">Electron Paramagnetic Resonance spectrometry of diesel particulate matter.</a> Environm. Int. 7, 325-329 (1982).</li>
<li>Tian, L., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Carbon-centered+free+radicals+in+particulate+matter+emissions+from+wood+and+coal+combustion%5BTitle%5D)+AND+%22Energy+Fuels%22%5BJournal%5D)">Carbon-centered free radicals in particulate matter emissions from wood and coal combustion.</a> Energy Fuels. 23 (5), 2523-2526 (2009).</li>
<li>Jiang, J., Bank, J. F., Scholes, C. P. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((The+method+of+time-resolved+spin-probe+oximetry%3A+its+application+to+oxygen+consumption+by+cytochrome+oxidase%5BTitle%5D)+AND+%22Biochemistry%22%5BJournal%5D)">The method of time-resolved spin-probe oximetry: its application to oxygen consumption by cytochrome oxidase.</a> Biochemistry. 31 (5), 1331-1339 (1992).</li>
<li>Jiang, J., Bank, J. F., Scholes, C. P. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Subsecond+time-resolved+spin+trapping+followed+by+stopped-flow+EPR+of+Fenton+products%5BTitle%5D)+AND+%22J.+Am.+Chem.+Soc%22%5BJournal%5D)">Subsecond time-resolved spin trapping followed by stopped-flow EPR of Fenton products.</a> J. Am. Chem. Soc. 115 (11), 4742-4746 (1993).</li>
<li>Lassmann, G., Schmidt, P. P., Lubitz, W. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((An+advanced+EPR+stopped-flow+apparatus+based+on+a+dielectric+ring+resonator%5BTitle%5D)+AND+%22J.+Magn.+Reson%22%5BJournal%5D)">An advanced EPR stopped-flow apparatus based on a dielectric ring resonator.</a> J. Magn. Reson. 172 (2), 312-323 (2005).</li>
<li>Breckenridge, W. H., Miller, T. A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Kinetic+Study+by+EPR+of+the+Production+and+Decay+of+SO%281%CE%94%29+in+the+Reaction+of+O2%281%CE%94g%29+with+SO%283%CE%A3%5BTitle%5D)+AND+%22J.+Chem.+Phys%22%5BJournal%5D)">Kinetic Study by EPR of the Production and Decay of SO(1Δ) in the Reaction of O2(1Δg) with SO(3Σ.</a> J. Chem. Phys. 56 (1), 465-474 (1972).</li>
<li>Brown, J. M., Thrush, B. A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((E.s.r.+studies+of+the+reactions+of+atomix+oxygen+and+hydrogen+with+simple+hydrocarbons%29%5BTitle%5D)+AND+%22Trans.+Faraday+Soc%22%5BJournal%5D)">E.s.r. studies of the reactions of atomix oxygen and hydrogen with simple hydrocarbons).</a> Trans. Faraday Soc. 63 (1), 630-642 (1967).</li>
<li>Hollinden, G. A., Timmons, R. B. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Electron+Spin+Resonance+study+of+the+kinetics+of+the+reaction+of+oxygen+%281.+DELTA..+zeta.%29+with+tetramethylethylene+and+2%2C5%2C-dimethylfuran%5BTitle%5D)+AND+%22J.+Am.+Chem.+Soc%22%5BJournal%5D)">Electron Spin Resonance study of the kinetics of the reaction of oxygen (1. DELTA.. zeta.) with tetramethylethylene and 2,5,-dimethylfuran.</a> J. Am. Chem. Soc. 92 (14), 4181-4184 (1970).</li>
<li>Westenberg, A. A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Applications+of+Electron+Spin+Resonance+to+Gas-Phase+kinetics%5BTitle%5D)+AND+%22Science%22%5BJournal%5D)">Applications of Electron Spin Resonance to Gas-Phase kinetics.</a> Science. 164, 381-388 (1969).</li>
<li>Stoll, S., Schweiger, A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((EasySpin%2C+a+comprehensive+software+package+for+spectral+simulation+and+analysis+in+EPR%5BTitle%5D)+AND+%22J.+Magn.+Reson%22%5BJournal%5D)">EasySpin, a comprehensive software package for spectral simulation and analysis in EPR.</a> J. Magn. Reson. 178 (1), 42-55 (2006).</li>
</ol>

Não há conflitos de interesse declarados.

Oxidação da superfície de materiais de carbono é de interesse industrial e acadêmico significativo. Os efeitos da oxidação de substratos de carbono foram caracterizados com uma vasta gama de técnicas analíticas incluindo EPR. Ao investigar a interação do oxigênio molecular com substrato de carbono, como o carvão, que tem uma propensão a sofrer oxidação (daí a sua principal utilização como recurso energético) preparação e armazenamento da amostra é extremamente importante. Nossas amostras são...

Substratos de diferentes (wt%) proporções de átomos de C / H / S apresentam tipos e concentrações de radicais estáveis ​​que são detectáveis ​​através de ressonância paramagnética eletrônica (EPR) diferentes 8. Estes radicais depender da estrutura das macromoléculas e são altamente influenciadas pela sua natureza aromática. O espectro de EPR de radicais de carvão é caracterizado por uma única ressonância larga. Nesses casos, apenas o valor de g, a largura de linha e a concentração de rotação pode ser obtido. Os valores de g de espectros de EPR podem ser utilizados para determinar se um radical está centrado no carbono ou centrado no oxigénio. A equação básica para a interação Zeeman elétron <img alt="Equação 1" fo:content-width="0.8in" src="/files/ftp_upload/51548/51548eq1.jpg" /> define o valor de g, em que h é a constante de Planck, v é a frequência mw constante aplicada na experiência, B 0 é o campo magnético de ressonância e β e é o magneton de Bohr. Para elétrons livres o valor g é 2,00232. Variations no valor de g desde a 2,00232 estão relacionadas com as interacções magnéticas que envolvem o momento angular orbital do electrão não emparelhado e seu ambiente químico. Radicais orgânicos costumam ter g valores próximos ao g de elétrons livres, que depende da localização do radical livre na matriz orgânica 3, 8-10. Radicais centrados no carbono têm g-valores que estão perto de o elétron livre g-valor 2,0023. Os radicais centrados em carbono com um átomo de oxigénio adjacente têm valores de g mais elevadas na gama de 2,003-2,004, enquanto que os radicais de oxigénio tem centrado g valores que são&gt; 2,004. O valor de g de 2,0034-2,0039 é característica para os radicais centrados em carbono em um heteroátomo de oxigénio próxima que resulta em aumento de g valores de mais de que puramente de radicais centrados em carbono 11-15. Line-largura é regido pelo processo de relaxamento spin-estrutura. Portanto, uma interação entre os radicais adjacentes ou entre um radical e paramagnéticos oxigênio resulta em uma diminuiçãono tempo de relaxamento da rotação da estrutura e, consequentemente, um aumento da largura da linha 4-6. Experimentos de fluxo interrompido com detecção EPR permitem a observação de mudanças dependentes do tempo na amplitude de um sinal de EPR em um valor de campo distinto, durante a interação de duas fases de aquisição varredura tempo (visualização cinética). O resultado de uma tal medida é uma constante de velocidade para a formação, a cárie ou a conversão de uma espécie paramagnética. O procedimento é análogo ao processo bem estabelecido para a operação de fluxo parado com detecção óptica no qual se observa um tempo-dependência da absorção óptica a um comprimento de onda distinto. Experimentos de fluxo Normalmente parados são realizados em estado líquido como radicais que não estão EPR ​​detectados no estado líquido devido ao tempo de relaxamento curto T 1, como por exemplo, hidroxila (OH ×) ou superóxido (O 2 -) não pode ser estudada diretamente por EPR-parado fluir técnicas. É, no entanto, pos<html> e para estudar os spin-adutos destes radicais com nitronas, obtendo-se os radicais de tipo nitróxido (spin traps), como são EPR-activo e a sua cinética pode ser monitorizada por também parou o fluxo de EPR 16-18. O método de medição das taxas de reações químicas utilizando técnicas gasosos rápido de fluxo com detecção EPR ​​também foi previamente estabelecida 19-22. Em essência, o método depende da medição, por RPE, da concentração de um reagente, como uma função da distância (e portanto, a uma velocidade constante, o tempo) sobre o qual o reagente tenha estado em contacto com um gás reactivo no fluxo tubo. Condições em que a concentração do gás reactivo é aproximadamente constante, geralmente são utilizados de modo que a deterioração medida é pseudo-primeira ordem. No trabalho atual, uma configuração de fluxo de gás simples foi implementado e um fluxo constante de gás foi introduzido na superfície do substrato de carbono sólido. ntent &quot;&gt; Com o método detalhado no presente trabalho conseguimos atingir resultados interessantes onde esta interacção de oxigénio molecular, com uma certa parte da estrutura do radical estável existente podem ser afectadas de forma reversível simplesmente por um gás que flui através das amostras diamagnético carbono em STP. Como um resultado do presente método, a remoção do gás paramagnético interagindo revela uma nova superfície radical com ag valor, que é mais próxima da de um electrão livre.

<table><tbody><tr><td>Espectrômetro EPR</td><td>Bruker</td><td>Elexsys E500</td><td></td></tr><tr><td>Tubo de quartzo EPR</td><td>Forno a vácuo de vidro</td><td></td><td></td>Wilmad-Lab</tr><tr><td>&nbsp;</td>Graxa de Silicone de Alto Vácuo <td>Heraeus</td><td>VT6060</td><td></td></tr><tr><td>Balance</td><td>Denver Instrument</td><td>100A</td><td></td></tr><tr><td></td><td>VWR International</td><td>59344-055</td><td></td></tr><tr><td>Massa de Teflon&nbsp;</td><td></td><td></td><td></td></tr><tr><td>Rolhas de Laboratório (Borracha) Selos</td> de Crimpagem de Alumínio <td>Sigma-Aldrich</td><td>Z114111</td><td></td></tr><tr><td>&nbsp;</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>Z114146</td><td></td></tr><tr><td>Crimpador de Mãos</td> Frascos <td>de</td> Borosilicato Z114243 <td></td><td>Sigma-Aldrich</td></tr><tr><td>&nbsp;</td><td>Tubo de borracha Sigma-Aldrich</td><td>Z11938</td><td></td></tr><tr><td>&nbsp;</td><td></td><td></td><td></td></tr><tr><td>Abraçadeiras</td><td></td><td></td><td></td>de mangueira de alumínio</tr><tr><td>Chave de fenda&nbsp;</td><td></td><td></td><td></td></tr><tr><td>Sistema de vácuo feito sob medida&nbsp;</td><td></td><td></td><td></td></tr><tr><td>Cilindros de armazenamento de vidro&nbsp;</td><td></td><td></td><td></td></tr><tr><td>Agulhas Chanfradas Regulares BD</td><td></td><td>305122</td><td></td></tr><tr><td>Hélio BD &nbsp;</td><td>Oxar Ltd</td><td></td><td></td></tr><tr><td>Argon&nbsp; &nbsp; &nbsp; &nbsp;</td><td>Oxar Ltd</td><td></td><td></td></tr><tr><td>CO2 99,99%</td> <td>Maxima</td><td></td><td></td></tr><tr><td>N2 99,999%</td> <td>Oxar Ltd</td><td></td><td></td></tr><tr><td>O2</td><td>Maxima</td><td></td><td></td></tr><tr><td>Air</td><td>Maxima</td><td></td><td></td></tr></tbody></table>

explorando a natureza radical de uma superfície de carbono por ressonância paramagnética eletrônica e um fluxo de gás calibrado

Exploring the Radical Nature of a Carbon Surface by Electron Paramagnetic Resonance and a Calibrated Gas Flow

Enquanto os primeiros estudos de ressonância paramagnética eletrônica (EPR) sobre os efeitos da oxidação sobre a estrutura e estabilidade de radicais de carbono remontam ao início dos anos 1980, o foco destes primeiros trabalhos caracteriza-se principalmente as mudanças nas estruturas em condições extremamente duras (pH ou da temperatura ) 1-3. Sabe-se também que o oxigênio molecular paramagnética sofre uma interação de troca de spin Heisenberg com os radicais estáveis ​​que extremamente amplia o sinal EPR 4-6. Recentemente, relatou resultados interessantes onde esta interacção de oxigénio molecular, com uma certa parte da estrutura do radical estável existente podem ser afectadas de forma reversível simplesmente por um gás que flui através das amostras diamagnético carbono em STP 7. Enquanto os fluxos de He, CO 2 e N 2 teve um efeito semelhante estas interacções ocorrerem a área de superfície do sistema de macroporos. Este manuscrito destaca o experimental techniques, work-up, e análise para que afecte a natureza radical estável existente nas estruturas de carbono. Espera-se que ele irá ajudar no sentido de um maior desenvolvimento e compreensão dessas interações na comunidade em geral.

Quando pré-formando as experiências EPR em diversas amostras de carvão, como uma função do tempo de exposição a um fluxo de gás diamagnético, observou-se que, durante o fluxo de gás, uma segunda espécie em g ~ 2,0028 apareceu. Este valor g é próximo ao valor de um elétron livre e consistente com os radicais de carbono centrado alifáticos não substituídos. No entanto, a concentração total de rotação para cada amostra permaneceu constante dentro do nosso erro experimental (± 10%) Figura 3A apresenta dois ...

Radicais estáveis ​​que estão presentes em substratos de carbono interagem com o oxigênio paramagnético através de uma troca de spin de Heisenberg. Esta interacção pode ser reduzida significativamente em condições STP por um gás que flui através do sistema diamagnético carbono. Este manuscrito descreve um método simples para caracterizar a natureza desses radicais.

Explorando a Natureza Radical de uma superfície de carbono por ressonância paramagnética eletrônica e um fluxo de gás Calibrado

While the first Electron Paramagnetic Resonance (EPR) studies regarding the effects of oxidation on the structure and stability of carbon radicals date ...

O objetivo geral do experimento a seguir é caracterizar a natureza dos radicais estáveis na superfície de substratos sólidos de carbono e o efeito da oxidação sobre esses radicais. Isso é alcançado preparando-se amostras de carbono secas a 95 graus Celsius em uma estufa a vácuo. Como segundo passo, um fluxo de gás diamagnético é passado rapidamente pelas amostras e a natureza dos radicais de carbono é detectada por espectroscopia de RPE, que caracteriza a natureza e a taxa de formação dos radicais de carbono em um ambiente inerte.Em seguida, ar ou oxigênio é fluído através da amostra de carbono para acompanhar o desaparecimento dos radicais de carbono em um ambiente oxidante. Os resultados mostram que os substratos de carbono são afetados de maneira diferente pelo tratamento de oxidação, dependendo de suas composições e baixa densidade com base nas medidas de B-E-T-F-T-I-R e EPR. As implicações dessa técnica estendem-se a recursos energéticos sólidos, como o carvão.Como esses processos de oxidação têm implicações importantes para o armazenamento e uso adequados. Embora este método possa fornecer informações sobre grupos funcionais superficiais em superfícies sólidas, ele também pod

exploring-radical-nature-carbon-surface-electron-paramagnetic

Research

JoVE Journal

Chemistry

Química

Este protocolo descreve um método para escala mícron imagem tridimensional da concentração de oxigênio no ambiente imediato de células vivas por microscopia eletrônica de spin ressonância.

Ressonância paramagnética eletrônica Micro-imagem das Espécies ao vivo para o Mapeamento de oxigênio

Spin-trapping espectroscopia ESR foi usado para estudar o efeito de antioxidantes vegetais licopeno, pycnogenol e extrato de semente de uva na limpeza de fase gasosa de radicais livres na fumaça do cigarro.

Um Protocolo para Detecção e eliminação em fase gasosa radicais livres do fumo do cigarro Mainstream

Nós apresentamos uma plataforma única para a caracterização de superfícies de eletrodos em células a combustível de óxido sólido (PaCOS) que permite realização simultânea de várias técnicas de caracterização...

Sondagem e Mapeamento superfície do eletrodo em células a combustível de óxido sólido

Pouso suave de íons selecionados em massa em superfícies é uma abordagem poderosa para a preparação altamente controlado de novos materiais. Juntamente com a análise por espectrometria de massa de íons secundários situ (SIMS) e espectroscopia de absorção de infravermelho de reflexão (IRRAS), soft landing fornece insights sem precedentes sobre as interações de espécies bem definidas com superfícies.

In situ SIMS e IR Espectroscopia de Superfícies bem definidos preparados pela Soft Landing de Íons Mass-selecionados

Um novo método de ressonância paramagnética eletrônica (EPR), rápidas digitalização EPR (RS-EPR), é demonstrado para 2D imagens espaciais espectral, que é superior à técnica tradicional de onda contínua (CW) e abre novos espaços para imagiologia in vivo. Os resultados são demonstrados a 250 MHz, mas a técnica é aplicável em qualquer frequência.

Rápida digitalização ressonância paramagnética eletrônica abre novos caminhos para criação de imagens fisiologicamente parâmetros importantes<em&gt; In Vivo</em

Um protocolo para o monitoramento in situ da difusão de moléculas convidadas em meios porosos usando imagens de ressonância paramagnética eletrônica (EPR) é apresentado.

In Situ Monitoramento da Difusão de Guest Molecules in Porous Media Usando ressonância paramagnética eletrônica de imagem

O uso da espectroscopia FTIR para investigação das propriedades superficiais de sólidos policristalinos é descrito. São discutidas a elaboração de cápsulas amostrais, procedimentos de ativação, caracterização com moléculas de sonda e estudos de modelo saqueados de adsorção de CO2.

In situ Espectroscopia FTIR como ferramenta de investigação de gás/interação sólida: Adsorpção CO2 aprimorada em água na estrutura metal-orgânica UiO-66

Uma combinação de solução e síntese assistida por superfície abre novas direções na síntese atomicamente precisa de nanoestruturas. A microscopia de tunelamento de varredura (STM) complementada pela microscopia atômica da força do não-contato (nc-AFM) permite a caracterização detalhada de nano-objetos carbono-baseados recentemente projetados e gerados.

Visualização microscópica de nanografenos porosos sintetizados através de uma combinação de solução e química na superfície

Aqui, apresentamos um protocolo para a realização in situ TEM experimentos de reação de gás de células fechadas enquanto detalhamos vários métodos de preparação de amostras comumente usados.

Realizando reações de gás de célula fechada situ no microscópio eletrônico de transmissão

Rastreamento de vapores explosivos TNT e RDX coletados em tubos de dessorção térmica cheia de absorventes foram analisados ​​por meio de um sistema de dessorção a temperatura programada acoplado a GC com um detector de captura de elétrons. A análise instrumental é combinada com o método de deposição líquido direto para reduzir a variabilidade da amostra e conta para a instrumentação deriva e perdas.

Detecção quantitativa de rastreamento vapores explosivos por temperatura programada Desorption Gas Chromatography-Electron Captura Detector

Explore a caracterização de radicais estáveis em substratos de carbono sólido usando espectroscopia EPR e fluxo de gás calibrado. Este método analisa o efeito da oxidação em amostras de carvão.

Explorando a Natureza Radical de uma superfície de carbono por ressonância paramagnética eletrônica e um fluxo de gás Calibrado

Explorar mais vídeos