Name: Esfoliação de egípcio azul e Han Azul, dois pigmentos à base de silicato alcalino Terra cobre (Vídeo) | JoVE Journal
Uploaded: 2014-04-24T15:30:00.000+00:00
Duration: 12 min 4 s
Description: Aprenda a preparar nanofolhas de CaCuSi₄O₁₀ e BaCuSi₄O₁₀ por esfoliação em água quente ou ultrassom. Este método demonstra propriedades luminescentes por imagem no infravermelho próximo para aplicações em processamento de soluções.

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Agradecemos ao Prof Mark Abbe (UGA) para fornecer o equipamento de imagem NIR e Dr. Rasik Raythatha (Solvay Químicos de Performance) para o carbonato de bário usada neste trabalho. Nós reconhecemos os esforços de Isaías Norris (UGA graduação) e Terra Blevins (North Oconee Ensino Médio), que ajudou a testar os métodos sintéticos.

1. Preparação de CaCuSi 4 O 10 <ol><li> Melt Flux Síntese de CaCuSi 4 O 10 <ol><li> Pesar CaCO 3, SiO 2, e Cu 2 CO 3 (OH) 2 numa razão molar 02:08:01: 0,1331 g (1,330 mmol) de CaCO 3, 0,3196 g (5,319 mmol) de SiO2, 0,1470 g ( 0,6648 mmol) de Cu 2 CO 3 (OH) 2. Além disso, a pesar os componentes do fluxo (12,5% em peso):. 0,0375 g de Na 2 CO 3, 0,0125 g de NaCl, e 0,0250 g de Na 2 B 4 O 7 10 H 2 O. Adicione estes materiais a um almofariz de ágata limpo. </li><li> Moagem de mão para ~ 5 min com um pilão de ágata até que a mistura torna-se um pó verde claro homogênea (Figuras 1a e 2a). Transfira esta mistura para um cadinho de platina limpo e seco. </li><li> Aquecer o cadinho num forno a 875 ° C (velocidade de rampa de 2 ° C / min), segurara 875 ° C durante 16 horas, e em seguida arrefecer até à temperatura ambiente (taxa de 0,8 ° C / min). </li><li> Remova os cristais do cadinho e gentilmente esmagá-los usando um pilão. </li><li> Permitir que os cristais de mergulhar em 50 ml de HCI aquoso 1M durante a noite para remover o fluxo de fusão. </li><li> Filtrar os cristais e lava-se com água desionizada para remover completamente todo o fluxo de material fundido remanescente. Nota: Este material deve ser triturado até obter um pó fino de difracção de pó de raios-X (PXRD) análise (Figura 5). Ele também pode ser caracterizado através de microscopia óptica (Figura 3), microscopia electrónica de varrimento (SEM) (Figura 4), ​​e a fotografia NIR (Figura 8). </li></ol></li><li> Solid State Síntese de CaCuSi 4 O 10 <ol><li> Pesar CaCO 3, SiO 2, e CuO numa razão molar 01:04:01: 0,1331 g (1,330 mmol) de CaCO 3, 0,3196 g (5,319 mmol) de SiO2, e 0,1058 g de CuO (1,330 mmol)e adicionar a um almofariz de ágata limpo. </li><li> Umedeça a mistura de pó com 1-2 ml de acetona e moagem mão com um pilão de ágata para ~ 5 min. Transferir o pó cinzento claro resultante (Figuras 1b e 2b) em um cadinho de platina. </li><li> Aquecer o cadinho num forno de caixa para 1020 ° C a uma taxa de rampa de 5 ° C / min, mantida durante 16 horas, e em seguida arrefecer até à temperatura ambiente </li><li> Raspe o, pó azul-cinza claro solto usando uma espátula de politetrafluoretileno (PTFE). Nota: O produto pode ser caracterizado através de microscopia óptica (Figura 3), a SEM (Figura 4), ​​de PXRD (Figura 5), e a fotografia NIR (Figura 8). </li></ol></li></ol> 2. Síntese de BaCuSi 4 O 10 <ol><li> Melt Flux Síntese de BaCuSi 4 O 10 <ol><li> Pesar BaCO 3, SiO 2, e CuO em uma razão molar 01:04:01:0,2085 g BaCO 3 (1,057 mmol), 0,2539 g de SiO 2 (4,226 mmol), e 0,0840 g de CuO (1,056 mmol). Além disso, a pesar da componente de fluxo (12.5% ​​por peso): 0,0765 g de PbO. Adicione estes materiais a um almofariz de ágata limpo. </li><li> Moagem de mão para ~ 5 min com um pilão de ágata até que a mistura torna-se uma luz pó cinza homogênea (Figuras 1c e 2c). Transfira esta mistura para um cadinho de platina limpo e seco. </li><li> Aquecer o cadinho num forno a 950 ° C (velocidade de rampa de 2 ° C / min), manter a 950 ° C durante 24 h, depois arrefecer lentamente até 700 ° C (taxa de 0,1 ° C / min), e finalmente arrefecer até à temperatura ambiente. </li><li> Remova os cristais do cadinho e gentilmente esmagá-los usando um pilão. </li><li> Permitir que os cristais de mergulhar em 50 ml de 1 M de HNO 3 aquoso durante a noite para remover o fluxo de fusão. </li><li> Filtrar os cristais e lava-se com água desionizada para remover completamente o restante do fluxo de fusão. Nota: Esta material deve ser moído para um pó fino para análise de PXRD (Figura 6). Ele também pode ser caracterizado através de microscopia óptica (Figura 3) e a fotografia NIR (Figura 8). </li></ol></li><li> Solid State Síntese de BaCuSi 4 O 10 <ol><li> Pesar BaCO 3, SiO 2, e CuO em uma razão molar 01:04:01: 0,2085 g BaCO 3 (1,057 mmol), 0,2539 g de SiO 2 (4,226 mmol), e 0,0840 g de CuO (1,056 mmol) e adicionar a uma almofariz de ágata limpo. </li><li> Umedeça a mistura de pó com 1-2 ml de acetona e moagem mão com um pilão de ágata para ~ 5 min. Transfira o resultado luz cinzenta de pó (Figuras 1D e 2D) em um cadinho de platina. </li><li> Aquecer o cadinho num forno de caixa a 960 ° C a uma taxa de rampa de 5 ° C / min e manter durante 16 horas, depois arrefece-se até à temperatura ambiente. </li><li> Raspe o pó azul solto usando uma politetrafluoretileno (PTFE) espátula. Nota:O produto pode ser caracterizado através de microscopia óptica (Figura 3), de PXRD (Figura 6), e a fotografia NIR (Figura 8). </li></ol></li></ol> 3. Esfoliação de CaCuSi 4 O 10 <ol><li> Carrega-se um balão de fundo redondo de 50 ml com 0,50 g de CaCuSi 4 O 10, 40 ml de água desionizada, e uma barra de agitação magnética revestida de vidro. </li><li> Anexar um condensador refrigerado a água ao frasco. Aquecer a reacção a 85 ° C com agitação magnética a 400 rpm, durante duas semanas. </li><li> Retire da fonte de calor, permitir que a solução para resolver durante a noite sem perturbação, e, em seguida, filtrar o sobrenadante através de um filtro de 0,4 mM de membrana. Aspirador de secar os sólidos. Nota: O produto é um pó azul claro que pode ser caracterizado através de microscopia óptica (Figura 3), de PXRD (Figura 5), microscopia electrónica de transmissão (TEM) (Figura 7), e a fotografia NIR (Fig.ure 8). </li></ol> 4. Esfoliação de BaCuSi 4 O 10 <ol><li> Carrega-se um tubo de centrífuga de plástico de 50 ml com 0,14 g de BaCuSi 4 O 10 e 20 ml de N-vinil pirrolidona. </li><li> Com o tubo de centrífuga imerso em um banho de gelo / água, com um sonicate ultrasonicator sonda a 40% amplitude (17 W) durante 1 hora. </li><li> Deixar depositar dispersão perturbado durante a noite, e decantar o sobrenadante para um novo tubo de centrífuga. </li><li> Girar a 10.286 xg usando uma centrífuga. Decantar o sobrenadante, deixando os nanoplacas, na parte inferior do tubo de centrifugação. </li><li> Ressuspender este material em 20 ml de água, com alguns minutos de banho de ultra-sons. Para isolar um pó, filtrar através de um filtro de membrana de 0,4 um e de vácuo secar os sólidos. Nota: O produto é um pó azul claro que pode ser caracterizado através de microscopia óptica (Figura 3), de PXRD (Figura 6), MET (Figura 7 </sfotografia trong&gt;), e NIR (Figura 8). </li></ol> 5. Preparação de Tinta <ol><li> Dispersar ~ 0,10 g de CaCuSi 4 O 10 nanoplacas em 5 ml de água desionizada utilizando um banho de ultra-sons durante ~ 10 min. Nota: A tinta (Figura 9) pode ser utilizado para um exemplo representativo, em que a tinta foi aplicada ao papel, com uma escova para a pintura, a impressão, etc Ver Figura 10. </li></ol> 6. Near Infrared imagem fotográfica <ol><li> Irradiar as amostras usando a luz vermelha (por exemplo, com uma luz que emite-arranjo de diodos vermelho), tendo o cuidado de eliminar todas as outras fontes de luz. </li><li> Fotografar usando uma câmara de imagem modificado na região do infravermelho próximo. Use f criação f/22 parada e um tempo de exposição de 0,5 seg. </li></ol>

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Os autores não têm interesses financeiros concorrentes.

A preparação de pigmento azul egípcio, uma mistura principalmente de CaCuSi 4 O 10 e de SiO 2, é um processo bem estudado 4,13-21. Os inúmeros procedimentos relatados podem ser categorizados como derreter fluxo ou de estado sólido reações. Dois principais vantagens do método de fluxo de fusão é que ela permite que as temperaturas de reacção mais baixas (&lt;900 ° C) e permite CaCuSi 4 S 10 cristais para nucleação e crescimento a partir de uma fase de fusão de vidro 20. O componente de fluxo é tipicamente um sal de metal alcalino (por exemplo Na 2 CO 3) ou o composto de borato (por exemplo bórax). Em comparação, as sínteses de estado sólido omitir o fluxo, mas requerem temperaturas mais elevadas (~ 1000 ° C) para a reacção de entre Ca, CuO e SiO 2 fontes para atingir a conclusão. Embora a síntese de Han pigmento azul não está bem estudada como a de egípcio azul 4,22-25, a preparação de BaCuSi 4 O 10 segue o fluxo de fusão semelhantes e vias de estado sólido com duas diferenças: (1) um fluxo de PbO deve ser usado, e (2) as temperaturas de reacção deve ser controlada de forma mais estreita, porque de fases Ba-Cu-Si-O alternativos que podem formar (por exemplo BaCuSi 2 O 6). Estes pontos são ilustrados pelos procedimentos detalhados e os resultados descritos no presente documento. Em primeiro lugar, para todos os métodos, materiais de partida deve ser moído para um pó liso (Figuras 1a-d) que consiste em partículas de 5-20 mM (caracterizados por SEM; Figuras 2a-d). Em seguida, a utilização de uma quantidade significativa de fluxo (12,5% em peso) na preparação de CaCuSi 4 O 10 e BaCuSi 4 S 10 leva a produtos altamente cristalinos, que são caracterizadas por intensa coloração azul (figuras 3a e 3c), relativamente grandes tamanhos de partículas (Figura 4a </strong&gt;), E fortes padrões de PXRD (Figuras 5a e 6a). Os rendimentos isolados diminuiu (~ 70%) a partir destas preparações são causadas pela adesão das misturas de reacção fundido para o cadinho. Em comparação, CaCuSi 4 O 10 e BaCuSi 4 O 10 preparado pela via exposição de estado sólido menos intensa coloração (Figuras 3b e 3d), e os tamanhos de partículas mais pequenas (Figura 4b). Tal como sintetizados, estes produtos são os pós que podem ser isolados com rendimentos quase quantitativos. Assim, tanto para CaCuSi 4 O 10 e BaCuSi 4 O 10, as vantagens de fluxo e a importância da temperatura de reacção não pode ser exagerada. Notavelmente, a esfoliação de CaCuSi 4 O 10 e BaCuSi 4 O 10 ocorre sob condições aquosas simples. No caso de CaCuSi 4 O 10, esta reacção é muito lento no quartotemperatura (≥ 6 semanas para ver qualquer esfoliação apreciável), mas torna-se sinteticamente útil, a 80 ° C (esfoliação substancial após 2 semanas). Em comparação, a esfoliação de BaCuSi 4 O 10 é lenta, mesmo a 80 ° C, e de modo que se aplica uma entrada ainda maior de energia sob a forma de ultra-sons. Estas reações são altamente confiáveis, com duas ressalvas. Para CaCuSi 4 O 10, é importante o uso de uma barra de agitação revestida de vidro; se uma barra de agitação revestido de PTFE padrão é usado, vemos que os subprodutos de PTFE contaminar o produto CaCuSi 4 O 10 nanosheet. Para BaCuSi 4 O 10, é importante controlar a energia ultra-som e tempo de modo a que a reacção é interrompida antes de as nanoplacas se degradam. A microscopia electrónica de transmissão (TEM) dos produtos nanosheet mostra que estes materiais muito finas têm dimensões laterais que variam a partir de centenas de nanómetros a vários microfonerons. Em geral, estas dimensões laterais se correlacionam com o tamanho dos cristalitos de material de partida tri-dimensional. Em um trabalho anterior, microscopia de força atômica, desde o levantamento topográfico, que demonstrou as espessuras de camada única (~ 1,2 nm) destes nanofolhas 12. Fotografias de pó CaCuSi 4 O 10 e BaCuSi 4 O 10 amostras nanosheet (Figuras 3e-h) mostram que a sua cor é menos intenso do que o dos materiais de partida, um resultado directo de nanoestruturação. Informações adicionais são fornecidas pelo PXRD (Figuras 5 e 6), o que revela a clivagem basal ao longo do (001) avião e orientação preferencial ao longo do {00} l série para todas as amostras nanosheet. Estas características refletem o alinhamento empilhados desses nanomateriais altamente anisotrópicos quando a queda-expressos em um substrato. Além disso, a emissão de NIR característica de CaCuSi 4 O 10 no ~ 910 nm e BaCuSi 4 O 10 em ~ 950 nm é ilustrado numa fotografia NIR de todas as oito amostras (Figura 8). O processamento de uma solução de CaCuSi 4 O 10 pode ser conseguido simplesmente por preparação de uma dispersão coloidal de CaCuSi 4 S 10 nanoplacas (Figura 9) para utilizar como uma tinta. Esta tinta pode, então, ser aplicada a um substrato através de revestimento por rotação, revestimento por pulverização, impressão de jacto de tinta 12, ou simplesmente escovar (Figura 10). Importante, as propriedades de emissão de NIR CaCuSi 4 O 10 são retidos em todas as etapas deste processo. Estas novas possibilidades destacar o contraste entre CaCuSi 4 S 10 nanofolhas e do uso tradicional de pigmento azul egípcio, um material altamente granular que é um desafio de incorporar em uma pintura lisa.

As cores vibrantes eram apreciados em todo o mundo antigo. Mesmo hoje em dia, ainda podemos ver os restos de pigmentos e corantes criados por todas as culturas principais. Surpreendentemente, dois dos mais famosos pigmentos azuis sintéticos compartilhar uma composição química semelhante e estrutura, apesar de ter sido desenvolvido no muito diferentes tempos e lugares. Os componentes de cor de azul tanto egípcio, CaCuSi 4 O 10, e Han azul, BaCuSi 4 O 10, pertencem à terra série tetrasilicate cobre alcalino, ACuSi 4 O 10 (A = Ca, Sr, Ba) 1, bem como o maior grupo gillespite, ABSi 4 O 10 (B = Fe, Cu, Cr) 2,3. Além das aplicações de pigmentos tradicionais, o interesse científico atual nesses materiais gira em torno de sua forte no infravermelho próximo (NIR) propriedades de emissão. Esta emissão tem origem no Cu 2 + em coordenação planar quadrada; esses íons são ligados por tetraedrosporções l silicato dentro da estrutura cristalina tridimensional, e as camadas resultantes alternam com iões alcalinos 4-6. Destaques técnicos recentes incluem NIR de imagem para identificar pigmentos azuis egípcios e Han em artefatos património cultural 7,8, lantanídeos doping de ACuSi 4 O 10 para melhorar as propriedades de reflectância NIR e abrir novas vias de transferência de energia 9,10, o uso de ACuSi 4 O 10 como o material activo para os sensores ópticos 11 e a esfoliação de CaCuSi 4 O 10 em monocamada nanoplacas 12. Em particular, este último exemplo fornece uma maneira de nanoestrutura CaCuSi 4 S 10, de modo que ela pode ser manuseada como uma dispersão coloidal em vez de como um sólido de partículas 12. Porque dispersões coloidais são compatíveis com as técnicas de processamento de solução (por exemplo, revestimento de rotação, impressão a jato de tinta, deposição camada por camadação), este avanço abre novas áreas de aplicação que vão desde tintas de segurança para imagens biomédicas. Os protocolos experimentais ilustrados neste contribuição permitirá que pesquisadores de diversas origens para se preparar, caracterizar e utilizar CaCuSi 4 O 10 e BaCuSi 4 S 10 nanofolhas em seu trabalho.

<table><tbody><tr><td>Carbonato de sódio (Na2CO3)</td><td>Sigma Aldrich</td><td>S7795</td><td>bioXtra, &ge; 99,0%</td></tr> <tr><td>Carbonato de cálcio (CaCO3)</td><td>Sigma Aldrich</td><td>C4830</td><td>bioXtra, &ge; 99,0%</td></tr> <tr><td>carbonato de bário (BaCO3)Amostra de</td> pesquisa da <td>Solvay Performance Chemicals</td><td></td><td>: Pureza de grau eletrônico,</td></tr><tr><td>carbonato de cobre (II) nanocristalino básico [2CO3(OH)2]</td><td>Sigma Aldrich</td><td>207896</td><td></td></tr><tr><td>Óxido de cobre (II) de grau reagente (CuO)&nbsp;</td><td>Sigma Aldrich</td><td>450812</td><td>99,99% de metais traços à base</td></tr><tr><td>de dióxido de silício (SiO2)</td><td>Sigma Aldrich</td><td>S5631</td><td>~99%, tamanho de partícula 0,5-10 &mu; m (aproximadamente 80% entre 1-5 &mu; m)</td></tr> <tr><td>Tetraborato de sódio deca-hidratado (Na4B4O7.10H2O)</td><td>Sigma Aldrich</td><td>S9640</td><td>ACS &ge; 99,5%</td></tr><tr><td>Cloreto de sódio (NaCl)&nbsp;</td><td>Sigma Aldrich</td><td>S9888</td><td>ACS &ge; 99.0%</td></tr><tr><td>Óxido de chumbo(II) (PbO)&nbsp;</td><td>Sigma Aldrich</td><td>402982</td><td>ACS &ge; 99.0%</td></tr><tr><td>N-Vinilpirrolidinona (C6H9NO)</td><td>Sigma Aldrich</td><td>V3409</td><td>contém hidróxido de sódio como inibidor, ACS &ge; 99.0%</td></tr><tr><td>Box Furnace</td><td>Thermo Scientific</td><td></td><td>Lindberg Blue M</td></tr><tr><td>Box</td><td>Furnace Carbolite</td><td>CWF 12/5 1200C</td><td></td></tr><tr><td>Bath Sonicator</td><td>Branson</td><td></td><td></td></tr><tr><td>Câmera Ultrasonicator</td><td>Qsonica</td><td></td><td>Misonix S-4000</td></tr><tr><td></td><td>modificação personalizada da câmera Nikon D3000 pela LDP LLC MaxMax.com</td><td>n/a</td><td>Câmera Xnite Nikon D3000 com uma lente Nikkor 18-200 mm e um filtro Xnite 830&nbsp;</td></tr><tr><td>Fonte de luz</td><td>Excled Ltd.</td><td>PAR64</td><td>LED Colour Beamer</td></tr><tr><td>Light Microscope</td><td>Leica</td><td></td><td>mz6 Stereomicroscope com câmera Spot Idea e Software</td></tr><tr><td>Powder X-Ray Diffrattometer</td><td>Bruker</td><td></td><td>D8-Advance (fonte de radiação Co-K&alpha)</td></tr><tr><td>Microscópio Eletrônico de Transmissão</td><td>FEI</td><td></td><td>Technai 20</td></tr><tr><td>Microscópio Eletrônico de Varredura</td><td>FEI</td><td></td><td>Inspect F</td></tr><tr><td>Filtros de membrana</td><td>Millipore</td><td>HTTP04700</td><td>Filtro de membrana Isopore com 0,4 &micro; tamanho do poro m</td></tr></tbody></table>

esfoliação de egípcio azul e han azul, dois pigmentos à base de silicato alcalino terra cobre

Exfoliation of Egyptian Blue and Han Blue, Two Alkali Earth Copper Silicate-based Pigments

Em um exemplo visualizado do passado antigo conectar-se com os tempos modernos, descrevemos a preparação e esfoliação da CaCuSi 4 O 10 e BaCuSi 4 O 10, os componentes coloridos dos históricos egípcios pigmentos azuis azuis e Han. As formas em massa destes materiais são sintetizados por ambos derreter rotas de fluxo e de estado sólido, que oferecem algum controle sobre o tamanho de cristalito do produto. O processo de fluxo de fusão é demorada, mas produz cristais relativamente grandes, a temperaturas de reacção mais baixas. Em comparação, o método de estado sólido é mais rápida mas exige temperaturas de reacção mais elevadas e produz cristais mais pequenos. Após a agitação em água quente, CaCuSi 4 O 10 esfolia espontaneamente em nanoplacas monocamada, que se caracterizam por TEM e PXRD. BaCuSi 4 O 10, por outro lado, requer a ultra-sons em solventes orgânicos, para atingir a esfoliação. Imageamento infravermelho próximo ilustraque tanto a granel e formas de nanosheet CaCuSi 4 O 10 e BaCuSi 4 O 10 são fortes emissores de infravermelhos próximos. Aqueous CaCuSi 4 O 10 e BaCuSi 4 O 10 dispersões nanosheet são úteis porque eles fornecem uma nova maneira de lidar com, caracterizar e processar estes materiais na forma coloidal.

As sínteses descritas de CaCuSi 4 O 10 e BaCuSi 4 O 10 fornecer cerca de 0,5 g de produto por lote. Isolado rendimentos de CaCuSi 4 O 10 a partir do fluxo de fusão e síntese de estado sólido variam tipicamente de 70-75% e 90-95%, respectivamente. Para BaCuSi 4 O 10, o rendimentos isolados do fluxo de fusão e síntese de estado sólido variam tipicamente de 65-70% e 95-99%, respectivamente. As texturas de todos os materiais preparados, bem como as diferenças na intensidade de sua cor azul devido a diferentes tamanhos de cristalitos, são visíveis por baixo ampliação microscopia óptica (Figuras 3a-h). As imagens de microscopia eletrônica de varredura (MEV) confirmar que o método de estado sólido de sintetizar CaCuSi 4 O 10 produz ~ 1-15 ^ M cristais primários (Figura 4b), enquanto derreter condições de fluxo levar a ~ 5-50 mM cryst<html> allites (Figura 4A). Pó de difração de raios-X (PXRD) padrões para CaCuSi 4 O 10 (Figuras 5a e 5c) e BaCuSi 4 O 10 (Figuras 6a e 6c) apresentar a composição ea pureza de fase destes produtos. A microscopia electrónica de transmissão representativas (MET) imagens mostram a morfologia dos produtos nanosheet esfoliados (Figura 7). Além disso, a imagem fotográfica NIR mostra o forte luminescência de ambas a massa e materiais esfoliados (Figura 8). Uma maneira simples de ilustrar a capacidade de processamento da solução CaCuSi 4 S 10 nanoplacas é preparar uma tinta aquosa (Figura 9) apropriado para a pintura (Figura 10). hres.jpg &quot;src =&quot; / files/ftp_upload/51686/51686fig1.jpg &quot;/&gt; Figura 1. Fotografias do lado do solo de materiais de partida. (A) CaCuSi 4 O 10 fluxo de fusão, (b) CaCuSi 4 O 10 de estado sólido, (c) BaCuSi 4 O 10 fluxo de material fundido, e (d) BaCuSi 4 ó 10 sínteses de estado sólido. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/51686/51686fig1highres.jpg" target="_blank">Clique aqui para ver uma versão maior desta figura.</a> <img alt="Figura 2" fo:content-width="5in" fo:src="/files/ftp_upload/51686/51686fig2highres.jpg" src="/files/ftp_upload/51686/51686fig2.jpg" /> Figura 2. Microscopia Eletrônica de Varredura. Imagens da mão-terra materiais para o (a) CaCuSi 4 O 10 derretimento fluxo de começar, ( <stRong&gt; b) CaCuSi 4 O 10 de estado sólido, (c) BaCuSi 4 O 10 fluxo de fusão, e (d) BaCuSi 4 O 10 sínteses de estado sólido. Todas as amostras foram recobertas com ouro antes da imagem. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/51686/51686fig2highres.jpg" target="_blank">Clique aqui para ver uma versão maior desta figura.</a> <img alt="Figura 3" fo:content-width="5in" fo:src="/files/ftp_upload/51686/51686fig3highres.jpg" src="/files/ftp_upload/51686/51686fig3.jpg" /> Figura 3. Microscopia Óptica. Granel CaCuSi 4 O 10 preparado pelo fluxo de material fundido (a), e no estado sólido (b) procedimentos. Massa BaCuSi 4 O 10 preparado pelo fluxo de fusão (c) e de estado sólido (d) procedimentos. Produtos esfoliada (eh) do (a-<html> d), respectivamente. Todas as imagens compartilhar o show bar escala de 1 mm de painel (a). <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/51686/51686fig3highres.jpg" target="_blank">Clique aqui para ver uma versão maior desta figura.</a> <img alt="Figura 4" fo:content-width="5in" fo:src="/files/ftp_upload/51686/51686fig4highres.jpg" src="/files/ftp_upload/51686/51686fig4.jpg" /> Figura 4. Microscopia Eletrônica de Varredura. Imagens de granéis CaCuSi 4 O 10 feito pelo fluxo de fusão (a) e do Estado (b) métodos sólidos. As amostras foram recobertas com ouro antes da imagem. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/51686/51686fig4highres.jpg" target="_blank">Clique aqui para ver uma versão maior desta figura.</a> &quot;Width =&quot; 500 686/51686fig5highres.jpg &quot;/&gt; . Figura 5 Pó Difração de Raios X:. CaCuSi 4 O 10 Padrões para maior CaCuSi 4 O 10 preparado pelo fluxo de fusão (a) e estadual (c) métodos sólidos. Os asteriscos indicam uma impureza de sílica. Padrões para esfoliada CaCuSi 4 O 10, (b) e (d), elaborados a partir de (a) e (c), respectivamente. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/51686/51686fig5highres.jpg" target="_blank">Clique aqui para ver uma versão maior desta figura.</a> <img alt="Figura 6" fo:content-width="5in" src="/files/ftp_upload/51686/51686fig6highres.jpg" width="500" /> . Figura 6 Pó Difração de Raios X:. BaCuSi 4 O 10 Padrões para maior BaCuSi 4 O 10 preparado pelo fluxo de fusão ( <strong&gt; a) e de estado sólido (c) métodos. Asterisco indica uma impureza de sílica. Padrões para esfoliada BaCuSi 4 O 10, (b) e (d), elaborados a partir de (a) e (c), respectivamente. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/51686/51686fig6highres.jpg" target="_blank">Clique aqui para ver uma versão maior desta figura.</a> <img alt="Figura 7" fo:content-width="5in" fo:src="/files/ftp_upload/51686/51686fig7highres.jpg" src="/files/ftp_upload/51686/51686fig7.jpg" /> Figura 7. Transmission Electron Microscopy. Imagens representativas de esfoliada CaCuSi 4 O 10 derivada a partir de grandes quantidades CaCuSi 4 O 10 feito pelo fluxo de fusão (a), ou de estado sólido (b) métodos. Imagens representativas de esfoliada BaCuSi 4 O 10 derivado de massaBaCuSi 4 O 10 feito pelo fluxo de fusão (c) ou estado sólido (d) métodos. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/51686/51686fig7highres.jpg" target="_blank">Clique aqui para ver uma versão maior desta figura.</a> <img alt="Figura 8" fo:content-width="5in" fo:src="/files/ftp_upload/51686/51686fig8highres.jpg" src="/files/ftp_upload/51686/51686fig8.jpg" /> Figura 8. Near Infrared Imaging. Luminescência de massa CaCuSi 4 O 10 preparado pelo fluxo de fusão (a) e do Estado (b) procedimentos sólidos. Luminescência de massa BaCuSi 4 O 10 preparado pelo fluxo de fusão (c) e de estado sólido (d) procedimentos. Luminescência dos produtos esfoliada (eh) do (ad), respectivamente. As amostras de pó estão contidos em frascos de vidro, e o entire conjunto de amostras foi fotografada ao mesmo tempo. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/51686/51686fig8highres.jpg" target="_blank">Clique aqui para ver uma versão maior desta figura.</a> <img alt="Figura 9" fo:content-width="5in" fo:src="/files/ftp_upload/51686/51686fig9highres.jpg" src="/files/ftp_upload/51686/51686fig9.jpg" /> Figura 9. Fotografia de uma tinta nanosheet CaCuSi 4 O 10 em um frasco. <img alt="Figura 10" fo:content-width="5in" fo:src="/files/ftp_upload/51686/51686fig10highres.jpg" src="/files/ftp_upload/51686/51686fig10.jpg" /> Figura 10. Near Infrared Imaging. Uma pintura rudimentar com a tinta nanosheet CaCuSi 4 O 10 que ilustra tanto a sua aplicação simples e suas propriedades de luminescência.

A preparação e a esfoliação de CaCuSi 4 O 10 e BaCuSi 4 O 10 são descritas. Após a agitação em água quente, CaCuSi 4 O 10 esfolia espontaneamente em monocamadas, enquanto BaCuSi 4 O 10 requer a ultra-sons em solventes orgânicos. Infravermelho próximo (NIR) de imagem ilustra as propriedades de emissão de NIR destes materiais, e as dispersões aquosas destes nanomateriais são úteis para o processamento de uma solução.

Esfoliação de egípcio azul e Han Azul, dois pigmentos à base de silicato alcalino Terra cobre

In a visualized example of the ancient past connecting with modern times, we describe the preparation and exfoliation of CaCuSi4O10 and BaCuSi4O10, the ...

O objetivo geral deste procedimento é preparar nanolâminas processáveis em solução de materiais de cálcio, cobre, tetrasilicato e tetrasilicato de bário e cobre. Isso é realizado primeiramente preparando os materiais em massa por meio de métodos de estado sólido ou por fusão com fluxo. O segundo passo consiste em esfoliar esses materiais estratificados em nanolâminas utilizando técnicas de aquecimento ou ultrassonicação.O passo final consiste em dispersar as nano folhas em água para o processamento em solução. Por fim, a microscopia eletrônica de transmissão é utilizada para demonstrar a formação de nano folhas de alcalino terrosos e silicato de cobre tetra, e a imagem no infravermelho próximo mostra as propriedades luminiscentes das amostras de nano folhas em pó e em solução. Este método pode fornecer informações sobre os fatores que influenciam a formação e a esfoliação dos silicatos de alcalino terroso e cobre tetra, além de oferecer uma maneira simples de processar esses materiais.Comece a sintetizar o silicato de cálcio cobre tetra pelo método de fluxo fundido pesando carbonato de cálcio, dióxido de silício e carbonato básico de cobre numa proporção molar de dois para oito para um. Além disso, pese os componentes do fluxo — carbonato de sódio, cloreto de sódio e bórax — como 12,5% em peso dos outros componentes. Coloque todos esses materiais num almofariz de porcelana.A mistura inicialmente terá esta aparência. Use um pilão de oito ovos para moer manualmente a mistura por cerca de cinco minutos. Pare quando a mistura se tornar um pó verde claro homogêneo.Em seguida, transfira esta mistura para um cadinho de platina limpo e seco. Coloque então o cadinho em um forno regulado e inicie o ciclo apropriado de aquecimento e resfriamento. Isso levará mais de 40 horas.Após recuperar os cristais do forno, coloque-os no almofariz de oito e triture-os suavemente com um pistilo. Em seguida, transfira os cristais para um béquer. Prepare 50 mililitros de ácido clorídrico aquoso um molar.Despeje isso no recipiente com os cristais. Deixe os cristais em repouso durante a noite para remover o fundente derretido. Após pelo menos 10 a 12 horas, filtre os cristais.Remova qualquer fluxo fundido remanescente lavando-os com água desionizada. Os cristais podem ser armazenados em um frasco para a síntese no estado sólido de silicato tetra-cálcico-cúprico; pese carbonato de cálcio, dióxido de silício e óxido de cobre. Na proporção molar de um para quatro para um, adicione-os a um ovo limpo.Oito de argamassa. Umedeça a mistura em pó com um a dois mililitros de acetona. Em seguida, triture a mistura manualmente com um pistilo de ágata por cerca de cinco minutos.Parar quando se tornar um pó acinzentado claro. Após transferir este pó para um cadinho de platina, coloque o cadinho em um forno e inicie o ciclo apropriado de aquecimento e resfriamento. Uma vez concluído o ciclo, pegue o cadinho e a espátula A-P-T-F-E.Use a espátula para raspar o pó azul claro solto em um vial para esfoliar o tetrasilicato de cálcio e cobre. Use um balão de fundo redondo de 50 mililitros. Adicione a ele 0,50 gramas dos cristais e 40 mililitros de água deionizada.Além disso, adicione uma barra magnética revestida de vidro. Em seguida, acople um condensador refrigerado a água ao frasco. Coloque o frasco sobre uma fonte de calor ajustada a 85 graus Celsius e uma velocidade de agitação definida em 400 rpm.Mantenha essas condições por duas semanas. Após esse período, remova o frasco da fonte de calor e agite. Deixe o frasco de lado para permitir que a solução se decante.O frasco deve permanecer inalterado durante a noite após ter sido repousado. Remova a barra de agitação e filtre o sobrenadante através de um filtro de membrana de 0,4 micrômetros por filtração a vácuo. Prepare uma tinta com o tetrasilicato de cálcio e cobre adicionando cerca de 0,10 gramas da bainha nano a cinco mililitros de água desionizada.Coloque isso em um banho de óleo. Quando cerca de 10 minutos tiverem se passado, remova o recipiente. O resultado é uma tinta que pode ser usada para pintura e impressão para iniciar a síntese por fusão fundente de tetrasilicato de bário e cobre: pese carbonato de bário, dióxido de silício e óxido de cobre em uma proporção molar de um para quatro para um.Pese também 12,5% em peso do componente fundente óxido de chumbo. Adicione esses materiais a um almofariz de ágata limpo e triture manualmente até que o material se torne um pó acinzentado claro. Nesse momento, transfira a mistura para um cadinho de platina limpo e seco e coloque-o em um forno para iniciar um ciclo de aquecimento e resfriamento.Após recuperar os cristais do cadinho, triture-os suavemente com um pilão para remover o fundente derretido. Transfira os cristais para um béquer e deixe-os em repouso em 50 mililitros de ácido nítrico um molar. Após a imersão por 10 a 12 horas, filtre os cristais e lave-os com água ionizada para remover o restante do fundente derretido.A síntese no estado sólido do tetrasilicato de bário e cobre começa com carbonato de bário, dióxido de silício e óxido de cobre em uma proporção molar de um para quatro para um em um almofariz de porcelana limpo, umedecer a mistura com um a dois mililitros de acetona. Moer o pó manualmente até que fique acinzentado claro. Transferir o pó para um cadinho de platina e colocá-lo em um forno para o seu ciclo de aquecimento e resfriamento.Quando o ciclo terminar, use uma espátula A-P-T-F-E para raspar o material. Armazene o pó azul solto em um frasco. A esfoliação do tetrasilicato de bário e cobre começa com um tubo plástico de centrífuga de 50 mililitros. Adicione 0,14 gramas dos cristais e 20 mililitros de vinil perone com o tubo imerso em banho de gelo.Utilize um sonificador de sonda a 17 watts para realizar a sonicação durante uma hora. Após a sonicação, deixe a dispersão repousar sem perturbação durante a noite. Em seguida, após 10 a 12 horas, decante o sobrenadante em um novo tubo de centrífuga.Use a centrífuga para centrifugar o conteúdo a aproximadamente 10.300 G ou durante 10 minutos. Ao finalizar a etapa de centrifugação, retire o tubo e remova o sobrenadante, deixando as nano-lâminas no fundo do tubo de centrífuga. Para ressuspender este material, adicione 20 mililitros de água.Transfira o recipiente para um banho, sonique e sonique por alguns minutos. Recupere o recipiente, filtre a mistura através de um filtro de membrana de 0,4 micrômetro e seque todos os materiais. Posicione uma câmera capaz de gerar imagens na faixa do infravermelho próximo e ajuste seu número F para 22 e seu tempo de exposição para 0,5 segundos. Em seguida, ilumine as amostras com uma matriz de LED ou outra fonte de luz vermelha.Elimine outras fontes de luz e capture imagens da amostra. Abaixo estão imagens ópticas em baixa ampliação de silicato de cálcio cobre tetrassilicato em massa produzido por fluxo fundido e por síntese no estado sólido. Em seguida, temos o silicato de bário cobre tetrassilicato em massa produzido por fluxo fundido e por síntese no estado sólido.Aqui estão os produtos esfoliados. Essas imagens dos materiais preparados mostram suas texturas e as diferenças na intensidade de sua coloração azul devido a tamanhos cristalinos variados. A escala de comprimento na primeira imagem aplica-se a todas essas imagens de microscopia eletrônica de varredura de silicato tetracálcico cúprico em massa revestido com ouro, mostrando como os diferentes procedimentos de preparação levam a tamanhos distintos de cristalitos.À esquerda, o produto da síntese por fluxo de fusão possui cristalitos com cinco a 50 micrômetros. O produto da síntese no estado sólido, à direita, apresenta pó de cristalitos com um a 15 micrômetros. A difração de raios X fornece informações sobre a composição dos produtos.Aqui estão os padrões para a série de tetrasilicato de cálcio e cobre. Os padrões azuis correspondem ao material maciço preparado pela raiz de fusão na parte inferior e à amostra subsequentemente esfoliada na parte superior. Os padrões verdes correspondem ao material maciço preparado pela raiz de estado sólido na parte inferior e à amostra subsequentemente esfoliada na parte superior.O asterisco indica uma impureza de silício. Estas imagens representativas de microscopia eletrônica de transmissão mostram nanofolhas de tetrasilicato de cálcio e cobre nos dois painéis superiores e nanofolhas de tetrasilicato de bário e cobre nos dois painéis inferiores.As imagens à esquerda correspondem a nanolâminas derivadas de materiais a granel preparados por raízes de fusão, enquanto as imagens à direita correspondem a nanolâminas derivadas de materiais a granel preparados por raízes no estado sólido. Abaixo, há uma pintura rudimentar com tinta de nanolâmina de tetrossilicato de cobre e cálcio que ilustra tanto sua aplicação simples quanto suas propriedades de luminescência seguindo este procedimento. Outras técnicas, como revestimento por centrifugação, revestimento por pulverização, impressão jato de tinta e deposição camada por camada, podem ser utilizadas para processar nanolâminas de tetrossilicato de cobre e alcalinoterrosos para estudos adicionais e desenvolvimento de aplicações.

exfoliation-egyptian-blue-han-blue-two-alkali-earth-copper-silicate

Research

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Chemistry

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