Name: Uma abordagem de análise inversa à caracterização dos Transportes Química em Tintas (Vídeo) | JoVE Journal
Uploaded: 2014-08-29T15:00:00.000+00:00
Duration: 8 min 42 s
Description: Aprenda a caracterizar a dinâmica de transporte de produtos químicos em revestimentos finos de tinta usando espectrometria de massas em vácuo. Este método determina parâmetros de saturação, concentração e difusão para avaliar a segurança de materiais.

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Os autores agradecem ao Dr. Wes Gordon (ECBC) para apoio em design instrumento. Este trabalho representa os resultados cumulativos de dois programas de investigação financiados por Eric Lowenstein e Michael Roberts (Defense Threat Reduction Agency) sob CA08MSB317 programa. Os relatórios técnicos aqui citados podem ser obtidas no <a href="http://www.dtic.mil">http://www.dtic.mil</a> .

1. Suportes Condição de pintura para o ambiente desejado <ol><li> Predefinir a câmara ambiental para substrato condicionado à temperatura especificada e de humidade relativa (20 ° C, 50%). Certifique-se de que as condições de substrato são consistentemente mantido desde temperatura e teor de água podem influenciar significativamente as taxas de absorção em materiais. </li><li> Bata de 0,32 centímetros de espessura, os discos de aço inoxidável 5,08 centímetros de raio, com uma área de superfície de 20,25 cm2 com uma camada de tinta (sistema de revestimento de poliuretano alifático de MIL-DTL-53039, um solvente de dispersão (SD) 6) com uma espessura total de revestimento ( primer e acabamento) de aproximadamente 100 um. Colocar os substratos (com o número desejado de repetições) em tabuleiros de aço inoxidável com a superfície de ensaio a ser exposto a um agente químico para cima. </li><li> Cubra os substratos com placas de Petri. Coloque as bandejas contendo os substratos de teste na câmara ambiental por pelo menos 60 min, mas idealmente S / N, se possível. </li></ol> 2. Contaminação de pré-condicionados Substratos <ol><li> Don equipamentos de proteção individual, tais como jaleco, óculos de segurança e luvas. </li><li> ATENÇÃO: Obtenha os contaminantes químicos de armazenamento a frio e permitir frasco recipiente primário para atingir a RT. Os produtos químicos utilizados neste protocolo são Chemical Agent padrão analítico de materiais de referência (CASARM, 98,0% de pureza) e grau HD CASARM (89,0% de alta pureza) VX (ambos fase líquida) grau. Obter informações de pureza a partir de qualquer análise de cromatografia de ressonância ou gasosa / espectrometria de massa magnética nuclear e manter em arquivo. NOTA: CUIDADO: A manipulação de agentes de guerra química só deve ser realizada por pessoal treinado em uma instalação aprovada usando aplicáveis ​​precauções de segurança, de segurança e de garantia. </li><li> ATENÇÃO: Coloque a ferramenta de administração de agente com uma ponta de pipeta e configurar a ferramenta para fornecer uma gota de agente (por exemplo, 1 ml). Retire a tampa dofrasco de contaminantes, e coloque a tampa sobre a superfície do capô, fios para cima. Pegue a pipeta, e abaixe lentamente a ponta na solução contaminante. Coloque a ferramenta de administração de agente com o agente de acordo com as instruções do fabricante. Delicadamente, coloque a pipeta carregado na superfície de trabalho do capô, e recapitular o frasco contaminante. </li><li> CUIDADO: contaminar os substratos de ensaio. <ol><li> Retirar as bandejas que contêm os substratos de teste a partir da câmara ambiental. </li><li> Retirar as placas de Petri a partir dos substratos de teste, e depositadas na superfície do capuz. Fotografia digital de cada substrato de teste para gravar a aparência de cada substrato antes de contaminação. </li><li> Pegar a pipeta carregado e entregar uma única gota (por exemplo, 1 uL) de um agente para o primeiro substrato de teste. Cobrir o material contaminado com uma placa de Petri de poliestireno para minimizar a evaporação, enquanto a contaminação substratos adicionais. Repita a operação para cada substrato; recarregar a ponta da pipeta (Step 2.3) como necessário. NOTA: Coletar amostras de confirmação pipeta antes e após a administração de substratos para análise via cromatografia para confirmar a entrega em massa de contaminante. </li><li> Retirar as placas de Petri a partir dos substratos de ensaio e ajustado na superfície da capa. Fotografia digital de cada substrato de teste para registrar a interação contaminante-primas iniciais. </li><li> Cubra os substratos de teste com as placas de Petri. </li><li> Coloque a bandeja de substratos de volta para dentro da câmara ambiental. </li></ol></li></ol> Interação 3 Contaminantes-prima período de envelhecimento <ol><li> Antes de envelhecimento das amostras, ventilar o aço inoxidável de alto vácuo câmara experimental para prepará-lo para uso na Seção 4. </li><li> Permitir que os substratos contaminados para idade na câmara ambiental durante o período especificado, o que pode variar com base na dinâmica de interação química material ao meio ambiente (por exemplo, 60 min). </li><li> Remover substratos do bienteental câmara e coloque sobre a superfície de trabalho do capô. Remova as placas de Petri de substratos de teste e tirar uma foto digital de cada substrato para gravar as interações contaminantes de material pós-envelhecimento. </li><li> Duas vezes contêm as amostras de teste (por exemplo, vários recipientes hermeticamente fechados) e transferir para a capa trabalhar com câmara de alto vácuo. </li></ol> 4. Alto Vácuo Medição Vapor Emissão Câmara A câmara de alto vácuo é um pequeno recipiente de volume bombeado por uma bomba de arrasto molecular turbo e uma bomba de diafragma de apoio (Figura 2). Um espectrómetro de massa de quadrupolo é montado sobre uma porta que está de frente para um suporte de substrato, com temperatura controlada e é usado para medir a libertação de gás em tempo real a partir de substratos contaminados sob condições de alto vácuo. Todos os detalhes sobre as especificações de câmara de vácuo e materiais estão incluídos na referência 4. <ol><li> Certifique-se de que a câmara está devidamente ventilado. </li><li> CUIDADO: Descompacte as amostras preparadas na Seção 3, e remover uma placa de Petri de substratos de teste. Coloque substrato um teste em cada detentor substrato com temperatura controlada, usando uma pinça de aço inoxidável. </li><li> Selar a câmara de vácuo e iniciar a seqüência de bomba para baixo. Executar este passo de modo a que a câmara é selada na altura determinada idade de vácuo (por exemplo, 60 minutos) em relação a quando o substrato foi contaminado. </li><li> Começar a gravar os canais de massa de fragmentos seleccionados como uma função do tempo (medida directa do fluxo de massa) identificado com massa específica por unidade de valores de carga (m / z). Medir as espécies específicas de gases de fundo para além dos fragmentos de massa de primários das moléculas de interesse (VX: m / z = 114; HD: m / z = 109), em tempo real, a &lt;0,25 Hz até que a pressão parcial de contaminantes cai abaixo dos limites de detecção do espectrómetro de massa (10-8 Pa). </li><li> Recolha as curvas de emissão paraa duração da emissão de contaminantes a partir do substrato. </li><li> Pare a gravação curvas de emissão com o espectrômetro de massa uma vez que o fluxo de massa de contaminante diminuiu para a linha de base pressão da câmara. </li><li> Ventilar a câmara de alto vácuo para a pressão atmosférica. </li></ol> 5 Pós-tratamento de Avaliação de Contaminantes total restante <ol><li> Abra o instrumento de alto vácuo câmara de emissão de vapor (HVVEC) e remova o substrato da câmara, usando uma pinça de aço inoxidável. </li><li> Colocar o substrato num frasco de vidro de extracção e adicionar 20 ml de solvente de extracção para o vaso (por exemplo, álcool isopropílico: VX: clorofórmio: HD). Tampe o frasco e agite o frasco três vezes. Deixar o substrato no solvente de extracção durante 60 minutos. </li><li> Agitar o frasco três vezes novamente e então Retire a tampa do frasco. Usando um, descartável, pipeta de vidro limpo, transferir aproximadamente 1 a 2 ml de solvente de extracção em um frasco para análise analítica através de gás ou líquidocromatografia de 7 para medir a massa de contaminantes retidos pelos substratos. </li></ol> 6 Análise e Modelagem de Dados <ol><li> Converter os dados de espectrometria de massa em bruto (pressão parcial derivado a partir de uma corrente iónica) medido ao fluxo de massa a partir do substrato. Usar uma combinação da fórmula de Hertz-Knudsen para conversão da pressão parcial do tipo de gás detectada a fluxo de vapor incidente no detector e incluem um factor de escala que representa a área contaminada no substrato a partir do evento de contaminação inicial. </li><li> Use métodos inversos (por exemplo, algoritmo de Levenberg-Marquardt) para determinar a concentração de saturação e de difusão de valores constantes (parâmetros de transporte de massa-chave) para o transporte de contaminantes através do revestimento de pintura. Compare o fluxo de vapor determinado experimentalmente a um fluxo de vapor prevista (uma solução analítica para a segunda lei de Fick, com condições de contorno apropriadas aplicadas (ver equação 4 de referência 4)). </li&gt; <li> Use os parâmetros de transporte de massa para predizer os perfis de concentração para o sistema de contaminantes material. </li></ol>

<ol><li>Willis, M. P., Mantooth, B. A., Lalain, T. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Novel+Methodology+for+the+Estimation+of+Chemical+Warfare+Agent+Mass+Transport+Dynamics%2C+Part+II%3A+Absorption%5BTitle%5D)+AND+%22J.+Phys.+Chem.+C%22%5BJournal%5D)">Novel Methodology for the Estimation of Chemical Warfare Agent Mass Transport Dynamics, Part II: Absorption.</a> J. Phys. Chem. C. 116, 546-554 (2011).</li>
<li>Felder, R. M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Estimation+of+Gas+Transport-Coefficients+from+Differential+Permeation%2C+Integral+Permeation%2C+and+Sorption+Rate+Data%5BTitle%5D)+AND+%22J.+Membr.+Sci%22%5BJournal%5D)">Estimation of Gas Transport-Coefficients from Differential Permeation, Integral Permeation, and Sorption Rate Data.</a> J. Membr. Sci. 3, 15-27 (1978).</li>
<li>Taviera, P., Mendes, A., Costa, C. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((On+the+Determination+of+Diffusivity+and+Sorption+Coefficients+Using+Different+Time-lag+Models%5BTitle%5D)+AND+%22J.+Membr.+Sci%22%5BJournal%5D)">On the Determination of Diffusivity and Sorption Coefficients Using Different Time-lag Models.</a> J. Membr. Sci. 221, 123-133 (2003).</li>
<li>Willis, M. P., Gordon, W. O., Lalain, T. A., Mantooth, B. A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Characterization+of+Chemical+Agent+Transport+in+Paints%5BTitle%5D)+AND+%22J.+Hazard+Mater%22%5BJournal%5D)">Characterization of Chemical Agent Transport in Paints.</a> J. Hazard Mater. 260, 907-913 (2013).</li>
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<li>Li, F., Niu, J. L. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Simultaneous+Estimation+of+VOCs+Diffusion+and+Partition+Coefficients+in+Building+Materials+via+Inverse+Analysis%5BTitle%5D)+AND+%22Build.+Environ%22%5BJournal%5D)">Simultaneous Estimation of VOCs Diffusion and Partition Coefficients in Building Materials via Inverse Analysis.</a> Build. Environ. 40, 1366-1374 (2005).</li>
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<li>Li, F., Niu, J. L. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((An+Inverse+Approach+for+Estimating+the+Initial+Distribution+of+Volatile+Organic+Compounds+in+Dry+Building+Material%5BTitle%5D)+AND+%22Atmos.+Environ%22%5BJournal%5D)">An Inverse Approach for Estimating the Initial Distribution of Volatile Organic Compounds in Dry Building Material.</a> Atmos. Environ. 39, 1447-1455 (2005).</li>
<li>Vesely, D. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Diffusion+of+Liquids+in+Polymers%5BTitle%5D)+AND+%22Int.+Mater.+Rev%22%5BJournal%5D)">Diffusion of Liquids in Polymers.</a> Int. Mater. Rev. 53, 299-315 (2008).</li>
<li>Goossens, E. L. J., van der Zanden, A. J. J., Wijen, H. L. M., van der Spoel, W. H. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((The+Measurement+of+the+Diffusion+Coefficient+of+Water+in+Paints+and+Polymers+from+Their+Swelling+by+Using+an+Interferometric+Technique%5BTitle%5D)+AND+%22Prog.+Org.+Coat%22%5BJournal%5D)">The Measurement of the Diffusion Coefficient of Water in Paints and Polymers from Their Swelling by Using an Interferometric Technique.</a> Prog. Org. Coat. 48, 112-117 (2003).</li>
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</ol>

Os autores não têm nada a revelar.

Parâmetros de transporte de massa para HD e VX na pintura foram determinadas através da análise inversa numérica dos dados de emissão de vapor. Com os parâmetros calculados, foi possível produzir, em seguida, mapas de gradiente de concentração dependentes do tempo para a distribuição de contaminantes em que o revestimento de pintura. Os resultados das análises demonstraram que o inverso da solubilidade HD na tinta DP era superior VX, mas a difusividade era de aproximadamente 5 vezes inferior. Os resultados sugerem que a...

Os mecanismos de transporte de massa associadas com a contaminação de materiais de agentes de guerra química são accionados por uma variedade de processos incluindo convolvidos transições de estado físico, interacções químicas entre as espécies móveis, e interfaces de materiais. Para desenvolver tecnologias eficazes de descontaminação, os procedimentos de descontaminação otimizados e modelos de previsão, é vital que o processo de contaminação é bem compreendida, incluindo o transporte de contaminantes em materiais por meio de absorção e subsequente emissão de produtos químicos de volta para o meio ambiente. Por conseguinte, é imperativo que as abordagens são desenvolvidas que podem avaliar perfis de concentração de subsuperfície para pares de contaminantes de material em função das condições ambientais. A escala contínua, o modelo baseado em física foi desenvolvido para prever a distribuição da concentração de agente absorvido em um substrato contaminado. Parâmetros de transporte de massa obtida experimentalmente permitirá a previsão do tele vapor emissão do contaminado pós material de descontaminação. A capacidade de prever a distribuição da concentração em um material pode facilitar a avaliação dos riscos potenciais e de vapor, por sua vez, permitir diagnósticos precisos de riscos toxicológicos 1. Esta abordagem permite uma estimativa dos parâmetros de transporte de massa de material de par-contaminantes específicos, tais como a difusividade e a concentração de saturação, que por sua vez permitem a modelação por outros cenários e condições. Neste estudo, foram tratados a contaminação da fase líquida, de revestimentos de pintura de poliuretano disperso em solvente com os agentes de guerra química de bis (2-cloroetil) sulfeto (mostarda destilada, agente blister HD) e O-etil S - [2 (diisopropilamino) etil] methylphosphonothioate (VX), um agente nervoso organofosforado. A metodologia desenvolvida caracteriza perfis de dessorção de gás a partir de materiais contaminados, incluindo agentes de guerra química, como HD e VX, semmuitas das restrições que impedem outras abordagens 2,3. Medições de espectrometria de massa resolvida no tempo de evolução de contaminantes a partir de substratos contaminados permitir um modelo de transporte por difusão com análise inversa para calcular os parâmetros de transporte de massa para o contaminante no material, incluindo o perfil de concentração absorvida para o contaminante a partir do evento de permeação original. Com o estabelecimento de uma capacidade de previsão para delinear perfis de concentração de contaminantes em materiais em função das condições ambientais, vem a capacidade de avaliar riscos toxicológicos e, finalmente, desenvolver rotas para a descontaminação eficaz. Neste trabalho, os detalhes associados com a preparação da amostra são apresentados, incluindo o trabalho com contaminantes agente de guerra química, bem como a recolha de dados experimentais a partir de materiais contaminados e modelagem posterior 4. Ensaios experimentais foram realizados como described no contaminante químico e fonte descontaminante documento 5 e será discutido na próxima seção. Um fluxograma para preparação e análise de amostra passos apresentados na Figura 1.

<table><tbody><tr><td>Bandeja de aço inoxidável</td><td>McMaster Carr</td><td>4189T1</td><td>13-5/8" L x 9-3/4" W, http://www.mcmaster.com/#stainless-steel-trays/=p8dcgp</td></tr><tr><td>Sistema de revestimento de poliuretano alifático dispersível por solvente MIL-DTL-53039</td><td>Substratos fornecidos por fonte interna</td>Environmental Chamber Custom Design.<td></td><td></td></tr><tr><td></td><td></td><td></td><td> Detalhes completos sobre as especificações da câmara de vácuo e materiais incluídos na referência 4.</td></tr><tr><td>sulfeto de bis(2-cloroetil)</td><td>CASARM</td><td></td><td>TÓXICO</td></tr><<tr><td>em>O-etil S-[2-(diisopropylamino)etil] metilfosfonothioato</td><td>CASARM</td><td></td><td>TÓXICO</td></tr><tr><td>Pipetter</td><td>Fisher Scientific</td><td>22260201</td><td>Faixa de 1.0 &micro; l a 10 ml</td></tr><tr><td>Pontas de Pipeter</td><td>Fisher Scientific</td><td>13-683-709</td><td>0.1 ml Volume</td></tr><tr><td>Câmara Experimental</td><td></td><td></td> de Alto Vácuo em Aço Inoxidável <td>Design Personalizado</td></tr><tr><td>Espectrômetro de Massa Quadrupolo</td><td>ExTorr</td><td>RGA300</td><td></td></tr><tr><td>Pinça de Aço Inoxidável</td><td>McMaster Carr</td><td>5516A15</td><td>Qualquer pinça de aço inoxidável é apropriada.</td></tr><tr><td>Frasco de extração de vidro</td><td>Scientific Specialties</td><td>170808</td><td>Jar se encaixa em um substrato de ~ 5 cm de diâmetro. Diferentes frascos de vidro com tampas revestidas de teflon são apropriados para substratos de diferentes tamanhos.</td></tr><tr><td>O clorofórmio</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>650498</td><td>PREJUDICIAL. O solvente de extração para HD pode mudar dependendo do método analítico.</td></tr><tr><td>Isopropanol</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>650447</td><td>PREJUDICIAL. O solvente de extração para VX pode mudar dependendo do método analítico.</td></tr><tr><td>Pipeta Pasteur</td><td>VWR</td><td>14673-010</td><td>tamanho = 5 3/4"</td></tr></tbody></table>

uma abordagem de análise inversa à caracterização dos transportes química em tintas

An Inverse Analysis Approach to the Characterization of Chemical Transport in Paints

A capacidade de caracterizar diretamente o transporte química e interações que ocorrem dentro de um material (ou seja, a dinâmica do subsolo) é um componente vital para a compreensão de transporte de massa de contaminantes ea capacidade de descontaminar materiais. Se um material é contaminado, ao longo do tempo, o transporte de produtos químicos altamente tóxicos (tais como as espécies de agentes de guerra química) para fora do material pode resultar na exposição a vapor ou a transferência para a pele, o que pode resultar na exposição percutânea para o pessoal que interagem com o material. Devido à alta toxicidade dos agentes de guerra química, a liberação de quantidades vestigiais químicos é uma preocupação significativa. Distribuição de concentração de Mapeamento e do transporte subterrâneos características de agentes absorvidos permite Perigos de ser avaliada em condições não testadas. Além disso, estas ferramentas podem ser usadas para caracterizar a dinâmica de reacção abaixo da superfície, em última análise desenho melhorado descontaminantes ou processos de descontaminação. To atingir esse objetivo, uma massa análise abordagem de modelagem de transporte inverso foi desenvolvido que utiliza medidas de espectroscopia de massa resolvidos no tempo de emissão de vapor de revestimentos de pintura contaminadas como um parâmetro de entrada para o cálculo dos perfis de concentração de subsuperfície. Os detalhes são fornecidos na preparação de amostras, incluindo contaminantes e movimentação de materiais, a aplicação de espectrometria de massa para a medição de vapor contaminante emitida, ea implementação de análise inversa utilizando um modelo de difusão de base física para determinar as propriedades de transporte de agentes químicos de guerra ao vivo, incluindo destilada mostarda (HD) e o agente de VX.

O painel superior da Figura 3 mostra exemplos de fluxo de massa calculada de VX a partir de substratos e de HD-SD pintado com base em espectrometria de massa de tempo resolvido para os principais fragmentos de massa de VX e HD (massa-para-carga razão, m / z = 114 e 109, respectivamente). Um espectrômetro de massa quadrupolo tem três componentes principais: um ionizador, um analisador de massa ou de filtro, e um detector de carga. Espécies de gás são ionizados por meio de ionização por ...

Neste trabalho, um procedimento para a quantificação dos parâmetros de transporte em massa de produtos químicos em vários materiais é apresentada. Este processo envolve o emprego de um modelo de difusão baseada inversa-análise de perfis de emissão de vapor registados pelo tempo real, a espectrometria de massa em alto vácuo.

Uma abordagem de análise inversa à caracterização dos Transportes Química em Tintas

The ability to directly characterize chemical transport and interactions that occur within a material (i.e., subsurface dynamics) is a vital component in ...

O objetivo geral do experimento a seguir é caracterizar a dinâmica e os mecanismos de transporte de um produto químico para dentro e para fora de uma fina camada de tinta. Isso é obtido aplicando o contaminante de interesse ao substrato de teste, o que permite a interação do contaminante com a superfície pintada. Como segunda etapa, o substrato contaminado é colocado dentro da câmara experimental de alto vácuo, que caracteriza o perfil de dessorção gasosa do substrato contaminado usando um espectrômetro de massas.Os resultados permitem a determinação dos valores das constantes de saturação, concentração e difusão para o transporte do contaminante através da tinta com base na análise do fluxo de massa medido do contaminante do substrato. Este método pode ajudar a responder a perguntas na caracterização de materiais, como determinar as propriedades que impulsionam a penetração de produtos químicos nocivos. A compreensão dessas propriedades permite o desenvolvimento de materiais quimicamente endurecidos que têm o potencial de reduzir a carga de descontaminação e minimizar os riscos à saúde das pessoas que precisam interagir com esses materiais contaminados.A principal vantagem dessa a

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Química

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