Análise de compostos sensíveis voláteis e oxidação usando um sistema de frio e de entrada Electron Impact Espectrometria de Massa

Este vídeo apresenta um protocolo para a análise spectrometrical massa de compostos voláteis e sensíveis oxidação com ionização por impacto de electrões. A técnica apresentada é especialmente de interesse para os químicos inorgânicos, trabalhar com metal, organyls silanos ou fosfanas que têm de ser tratadas usando condições inertes, tais como a técnica de Schlenk.

O objetivo geral deste procedimento é adquirir ionização por impacto de elétrons, espectros de massa de compostos inorgânicos voláteis suscetíveis à oxidação ou hidrólise. Isso é feito primeiro transferindo a amostra para um tubo de ensaio bloqueável feito sob medida com flange sob condições inertes usando uma linha de slink. O segundo passo é conectar o sistema de entrada fria ao espectrômetro de massa e fixar o tubo de ensaio de trava cheio de amostra a este sistema de entrada.

Em seguida, o sistema de entrada fria é evacuado e a conexão com a fonte de ferro do espectrômetro de massa é aberta na etapa final. A amostra é cuidadosamente vazada para o espectrômetro de massa abrindo a válvula de agulha do sistema de entrada fria e um espectro de massa é registrado. Em última análise, a espectrometria de massa é usada para determinar o íon molecular de uma substância e confirmar sua estrutura usando os íons do fragmento.

A principal vantagem desta técnica em relação aos métodos existentes, como fácil e Maori em condições innu, spray frio e canhoto, é que você pode analisar compostos muito voláteis e sensíveis por espectrometria de massa. Demonstrando o procedimento de preparação da amostra estará Marcus Mann, um estudante de pós-graduação do Departamento de Química Inorgânica do Professor Hogan. Primeiro, evacue um tubo de ensaio bloqueável previamente conectado a uma linha schlink de coletor múltiplo e remova a água residual aquecendo com uma pistola de ar quente.

Assim que o tubo de ensaio for chamado, dobre-o com argona seca e, em seguida, evacue novamente durante o aquecimento após evacuar o tubo de ensaio, mergulhe-o em uma armadilha fria cheia de nitrogênio líquido. Condensar uma pequena quantidade da amostra no tubo de ensaio a partir de um recipiente de amostra previamente ligado a um coletor da linha de Schleck. Em seguida, feche a trava na parte superior do tubo de ensaio, bem como o coletor, e remova o tubo de ensaio da trava do banho de nitrogênio antes da medição da amostra.

Ajuste e calibre o espectrômetro de massa de acordo com as instruções fornecidas pelo fabricante do seu espectrômetro de massa. Em seguida, remova a haste da entrada direta da fonte de ferro e instale a interface externa do tubo de ensaio para evitar o aquecimento da ponta da haste, defina o método de entrada para septo no software de controle do espectrômetro de massa. Conecte o flange do tubo de ensaio bloqueável preenchido com a amostra à interface externa.

Em seguida, abra a válvula de agulha da interface externa e evacue a entrada após a evacuação. Abra cuidadosamente a válvula de esfera para a fonte de íons para completar a evacuação Etapa fechar a válvula de agulha da interface externa. Inicie uma medição de massa no software do espectrômetro de massa com a válvula de agulha fechada.

Abra a torneira de Teflon do tubo de ensaio muito brevemente, permitindo que as moléculas da fase gasosa do analito entrem na parte externa da interface. Depois de fechar a torneira de Teflon, abra cuidadosamente a válvula de agulha enquanto observa o medidor de vácuo da fonte de íons, permitindo que as moléculas do analito entrem na fonte de íons do espectrômetro de massa. Uma vez fechada a válvula de agulha da interface externa, feche a válvula de esfera da fonte de íons.

Em seguida, pare a aquisição de espectros de massa no software. Evacue o sistema de entrada enquanto a válvula de agulha estiver aberta. Ventile completamente a interface enquanto a válvula de esfera e a válvula de agulha estiverem fechadas.

Uma vez que a interface tenha sido evacuada, abra novamente a válvula de agulha para remover o vapor residual da amostra na interface. Depois de repetir a etapa anterior pelo menos três vezes, remova o tubo de ensaio travável da interface. Se não estiver realizando análises adicionais com outras amostras, remova a interface externa do flange da fonte de íons e substitua-a pela haste de pressão.

Um espectro de massa de ionização de impacto de elétrons de tris, trior metil fosfato é apresentado aqui. O sinal do íon molecular pode ser observado e os íons do fragmento também podem ser atribuídos ao fosfato analisado. A interface apresentada permite a medição direta de espectros de massa para compostos como tris, trior, fosfato de metila, que se decompõe rapidamente quando em contato com o ar.

A operação da nova interface é fácil e rápida e não apresenta nenhum obstáculo ao operar o espectrômetro de massa com a entrada direta aplicada rotineiramente. Usando a haste de pressão, uma vez dominado, espectros de massa de compostos muito voláteis e sensíveis podem ser adquiridos em poucos minutos se o procedimento for realizado corretamente.