Name: Síntese e caracterização de funcionalizados metal-organic frameworks (Vídeo) | JoVE Journal
Uploaded: 2014-09-05T15:45:00.000+00:00
Duration: 11 min 27 s
Description: Aprenda a síntese de frameworks metal-orgânicos funcionais usando troca assistida por solvente e secagem com CO₂ supercrítico. Este método evita colapso estrutural e ativa materiais para aplicações de absorção de gases.

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Esta pesquisa foi apoiada pelo Departamento de Energia dos EUA, Escritório de ciências básicas da energia, da Divisão de Ciências Químicas, Geociências e Biociências sob Award DE-FG02-12ER16362.

1. Síntese do MOF Pais (Br-YOMOF) <ol><li> Pesar 50 mg de Zn (NO3) 2 x 6 H2O (0,17 mmol), 37,8 mg de Dpnl (0,09 mmol) e 64,5 mg de 1,4-dibromo-2,3,5,6-tetraquis (4-carboxifenil ) benzeno (Br-tcpb, 0,09 mmol). Misture todos os ingredientes sólidos em um frasco de 4 dram. </li><li> Adicionar 10 ml de DMF medidos com um cilindro graduado com o frasco com os ingredientes sólidos. Em seguida, usando um 9 &#39;pipeta Pasteur, adicione uma gota (0,05 ml) de HCl concentrado (CUIDADO! Corrosivo para os olhos, pele e mucosas. Manusear com luvas.). </li><li> Tapar bem o frasco e misturar bem os ingredientes, usando um banho de ultra-som para ~ 15 min. Observar o conteúdo do frasco, que formam uma suspensão. </li><li> Coloque o frasco em estufa a 80 ° C por dois dias. No dia 1, o frasco vá para assegurar que o seu conteúdo se ter dissolvido completamente, formando uma solução clara amarela. No dia 2, observar lágrima amarelacristais em forma nas paredes e no fundo do frasco. Após a formação dos cristais, remover o recipiente a partir do forno. </li><li> Permitir que o frasco arrefecer para a TA. Em seguida, use uma espátula para empurrar cuidadosamente os cristais nas paredes do frasco, de modo que todos eles recolhem no chão do frasco. Deixe o frasco para ficar ~ 5 min para garantir que todos os cristais se instalaram no chão. </li><li> Usando um 9 &#39;pipeta Pasteur, remover suavemente a solução de reacção a partir do tubo, evitando-se os cristais de sucção para a pipeta. Deixar solução apenas o suficiente para que os cristais são completamente cobertos, para evitar que a estrutura de secar. </li><li> Adicionar 5 ml de DMF ~ fresco ao frasco com os cristais. Embeber os cristais MOF fresco em DMF durante pelo menos um dia, de modo a remover a solução de reacção ácida e todos os ingredientes que não reagiram presas nos poros MOF. Para melhores resultados, substituir periodicamente o DMF com lotes frescos (~ 3 vezes ao longo da primeira hora, então cada 6-12 h). </li&gt; <li> Guarde os cristais Br-YOMOF em DMF à temperatura ambiente até à sua utilização. </li></ol> 2 Caracterização por difração de raios-X em pó (PXRD) <ol><li> Prepara-se uma 0,7 milímetros de diâmetro capilar de vidro de borossilicato para a experiência por cuidadosamente cortando a extremidade fechada de modo a que o topo 3 cm do capilar (com o início do funil) permanecem. </li><li> Aqueça a cera normal até que é derretido e mergulhar o (corte) extremidade mais estreita do capilar para a cera derretida. Retirar o capilar e deixar solidificar a cera como um tampão na parte inferior do tubo capilar. </li><li> Apoiar o capilar em uma pequena quantidade de massa de modelar. </li><li> Usando uma pipeta de Pasteur, elaborar alguns ml de cristais em solução. Transferir cuidadosamente os cristais e solução para o capilar que a abertura de funil. Use uma toalha de papel ou tecido para afastar o excesso de solvente. Evitar o derramamento de solvente ou cristais do lado de fora do capilar. </li><li> Permitir que os cristais se estabelecer em um pequeno plug (cerca de 2-5 mm de comprimento). Use um pequeno pedaço de massa de modelar para selar a parte superior (funil) extremidade do capilar. </li><li> Remova todos os dispositivos de fixação da cabeça do goniômetro (pinos de latão, montagens magnéticas, etc) e colocar o seu capilar apoiada por massa de modelar em cima da cabeça do goniômetro. </li><li> O centro do capilar no feixe de raios-X para assegurar que o bujão de cristais não precess enquanto gira. Nota: O volume do material cristalino vai exceder o tamanho do feixe de a maioria das fontes de laboratório padrão de raios-X. </li><li> Usando o software de seu difratômetro, preparar uma série de 180 ° φ scans, em sobreposição incrementos de 2θ. Por exemplo, usando um difratômetro kappa-geometria equipado com um detector APEX2 fixada em 150 mm (DX), coletamos uma série de 10 seg, 180 ° φ scans com os parâmetros conforme Tabela 1. </li><li> Uma vez que os quadros foram recolhidos, use o software de seu difratômetro de combinar todas as imagense integrar sobre o padrão de difracção resultante. </li></ol> 3. Executando Solvent-assistida Linker Exchange (SALE) em Cristais Br-YOMOF <ol><li> Pesar 21 mg de DPed (0,095 mmol) e dissolver em 5 ml de DMF num frasco de 2-dram, com ultra-sons. </li><li> Usando um 6 &#39;Pasteur pipeta, recolher os cristais Br-YOMOF e filtrá-los em um funil de Buchner. Então pesar ~ 30 mg de cristais; retornar o resto dos cristais para o frasco com Br-YOMOF. </li><li> Dispersar os cristais na solução DPed previamente preparada. Coloque a mistura VENDA resultando num forno a 100 ° C durante 24 horas. </li><li> No dia seguinte, verificar o andamento da reação venda com 1H NMR. Com uma espátula ou 6 &#39;&#39; pipeta de Pasteur, a remoção de aproximadamente 2-5 mg dos cristais MOF de reacção à solução de DMF. Lavar os cristais, submergindo-os em uma pequena quantidade de solv limpoento (de baixo ponto de ebulição do solvente, tal como diclorometano, ou mesmo solvente em que o meio de reacção - no caso de DMF) num frasco de 1,5-dram. </li><li> Adicionar ~ 1 ml de dimetilsulfóxido deuterado (DMSO-d 6) em um frasco separado de 1,5-dram. Filtrar os cristais a partir da solução de limpeza e dispersá-los em d 6-DMSO. Dissolve-se os cristais por adição de 3 gotas de ácido sulfúrico com deutério (D 2 SO 4) para a mistura. Absolutamente sonicar o frasco tapado para se obter uma solução homogénea. </li><li> Transfira a amostra de RMN resultante para um tubo de RMN com uma pipeta de Pasteur e recolher o espectro de RMN. Realizar 64 exames, uma vez que a solução é relativamente diluídas devido à baixa solubilidade dos cristais MOF. </li><li> Interpretar o espectro por meio da verificação de que toda a DpnI foi substituído por DPed, e que o DPed: Br-tcpb proporção é de 1: 1. NOTA: Se DpnI ainda está presente nos cristais, devolver o frasco coma mistura de reacção para o forno e manter o controlo da reacção com 1 H RMN até que o produto desejado é obtido. </li><li> Se todos DpnI foi substituído por DPed, parar a reacção por decantação da solução de reacção com um 9 &#39;pipeta Pasteur e substituindo-o com DMF fresca. Realizar a caracterização adicional dos Salem-5 cristais, recolhendo o seu padrão de PXRD; em seguida, armazenar os cristais em DMF até à sua utilização. </li></ol> 4. Ativando Salem-5 Cristais com CO 2 supercrítico Secagem <ol><li> Antes da activação, a troca de toda a DMF das gaiolas MOF com etanol, que seja miscível com o líquido de CO 2 e compatível com o secador supercrítico. Realizar a substituição do solvente por decantação a DMF a partir do frasco MOF com 9 cm de pipeta de Pasteur e substituindo-o com uma pequena quantidade de etanol (o suficiente para submergir completamente os cristais). </li><li> Continue atroca de solvente, durante 3 dias, substituindo o etanol com um lote fresco todos os dias. Assegure-se que toda a DMF foi removida dos poros de cristal, recolhendo um espectro de RMN de 1 H dos cristais. </li><li> Verificar que um tanque com líquido suficiente CO 2 está ligado ao secador supercrítico. </li><li> Transferir os cristais MOF para um prato de ativação usando um 6 &#39;pipeta Pasteur. Em seguida, retire o máximo de etanol quanto possível, com um 9 &#39;Pasteur pipeta, evitando sugando os cristais para dentro da pipeta. </li><li> Retire a tampa da câmara de ativação soltando os três parafusos e inspecionar a câmara de detritos MOF residual (se aqueles estão presentes, limpe a câmara limpa com um Kimwipe). Usando um par de fórceps, insira o prato de ativação com os MOF para a câmara e parafuso da tampa de volta em seu lugar. </li><li> Ligue o secador e abrir o tanque de CO 2. Ajustar o botão de temperatura para atingir uma temperatura compreendida entre 0 e 10 ºC. Mantém-se esta gama de temperaturas ao longo do processo de activação para manter o CO 2 no estado líquido. </li><li> Uma vez que a temperatura está na faixa correta, aumente o botão de &quot;preenchimento&quot; lentamente. Observe CO 2 líquido verter para o prato de ativação através da janela de vidro na tampa da câmara. Ao mesmo tempo a leitura da pressão no manómetro deve aumentar até atingir 800 psi. </li><li> Execute o primeiro &quot;expurgo&quot;, que é a primeira substituição do solvente de ativação com um novo lote. Primeiro, ligue a &quot;encher&quot; botão até a marca que lê 15 Então, lentamente, aumente o botão &quot;purga&quot;, até que um jato de solvente atira para fora do tubo no lado do instrumento. Deixe o expurgo continuar por ~ 5 min; em seguida, feche a torneira &quot;purga&quot; e gire o botão de &quot;encher&quot; até a marca que lê 5. </li><li> Continue a secagem supercrítica para 8 horas, realizando uma &quot;limpeza&quot; a cada 2 horas. </li><li> Após 8 horas, TURn todos os botões fora e virar o &quot;calor&quot; ligar. Aguardar até que a temperatura e pressão exceder o ponto supercrítica (31 ° C e 1070 psi). </li><li> Conectar um medidor de caudal para o tubo no lado do instrumento e abrir o botão de &quot;sangria&quot;. Ajustar o caudal de 1 cm3 / min; em seguida, remova o medidor de vazão e deixar que o CO 2 sangrar lentamente a partir da amostra (que ocorre tipicamente O / N). </li><li> No dia seguinte, verifique se a pressão caiu para 0 psi; se não tiver, aumente o botão &quot;sangrar&quot; até obter a queda de pressão desejada. Feche o botão &quot;sangrar&quot; e desligue o &quot;calor&quot; e interruptores no instrumento. </li><li> Retirar a amostra a partir da câmara de activação. Tampe o prato ativação firmemente e envolvê-la em Parafilm. Guarde o SALEM-5 ativados em uma caixa de luvas até à sua utilização. Certifique-se de que não o etanol está presente na amostra, recolhendo um espectro de 1 H RMN. </li></ol> 5 Coleta de uma N 2 Isotérmico do MOF para obter a sua área superficial BET <ol><li> Obter um tubo de sorção equipado com uma vareta de material de enchimento e uma frita de selagem e pesá-lo com precisão. Pesá-lo pelo menos duas vezes e verifique se as duas leituras equilíbrio concordar uns com os outros dentro de ± 0,01 mg. </li><li> Transferir o tubo pré-pesado de caixa de luvas e carregar o activado Salem-5 da amostra no interior do tubo. Recomendamos o uso de um funil limpo e seco, como amostras MOF ativados armazenados no porta-luvas são frequentemente eletrostaticamente carregado e difícil de lidar. Retirar a frita de selagem e a haste de enchimento do tubo e que se encaixam com um funil; em seguida, inverter rapidamente o prato ativação sobre o funil, certificando-se a amostra desliza para baixo do tubo. </li><li> Recoloque a vareta de enchimento ea frita de selagem no tubo carregado com SALEM-5. Deslize a haste de enchimento devagar e com cuidado para dentro do tubo para evitar o derramamento da amostra e / ou quebrando o tubo.Remover o tubo da caixa de luvas. </li><li> Pesar o tubo carregado com precisão, usando a mesma técnica (eo mesmo saldo) que usou para carregar o tubo vazio. </li><li> Inserir um revestimento isotérmica no tubo, o tubo de carregar no aparelho de sorção e configurar o arquivo de sorção inserindo as massas do tubo vazio e o tubo com a amostra. Ajuste o arquivo para evacuar a amostra no instrumento por 1 hora antes da coleta da isotérmica. </li><li> Certifique-se de que o Dewar usado para armazenar o azoto líquido é livre de gelo e / ou água, enchendo-a com água para permitir que o gelo a derreter e depois secando-o secar. Encha com o Dewar de azoto líquido para a marca apropriada e iniciar a medição. A medição pode durar entre 4 e 12 horas, dependendo da quantidade e da porosidade do material. </li></ol>

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<li>Chen, Z., Xiang, S., Zhao, D., Chen, B. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Reversible+Two-Dimensional%E2%88%92Three+Dimensional+Framework+Transformation+within+a+Prototype+Metal%E2%88%92Organic+Framework%5BTitle%5D)+AND+%22Crystal+Growt.%2C+%26+Design%22%5BJournal%5D)">Reversible Two-Dimensional−Three Dimensional Framework Transformation within a Prototype Metal−Organic Framework.</a> Crystal Growt., & Design. 9, 5293-5296 (2009).</li>
<li>Walton, K. S., Snurr, R. Q. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Applicability+of+the+BET+Method+for+Determining+Surface+Areas+of+Microporous+Metal%E2%88%92Organic+Frameworks%5BTitle%5D)+AND+%22J.+Am.+Chem.+Soc%22%5BJournal%5D)">Applicability of the BET Method for Determining Surface Areas of Microporous Metal−Organic Frameworks.</a> J. Am. Chem. Soc. 129, 8552-8556 (2007).</li>
</ol>

Os autores não têm nada a revelar.

MOF cristalização é um processo delicado que pode ser inibida por até mesmo ligeiras variações nos vários parâmetros que descrevem as condições de síntese. Portanto, um cuidado especial deve ser tomado ao preparar a mistura de reação. A pureza dos ligantes orgânicos deve ser confirmada por 1 H RMN, antes do início da síntese, tal como a presença de mesmo pequenas quantidades de impurezas é conhecida para evitar a cristalização ou por completo resulta na formação de indesejáveis ​​produtos cristalinos. Polar, ...

Quadros de metal orgânico (MOFs) são uma classe de polímeros cristalinos de coordenação de nodos constituídos à base de metal (por exemplo, Zn 2 +, Zn 4 O 6 +, Zr 4 6 S (OH) 4 12 +, Cr 3 (H 2 O ) 2 DE 6 +, Zn 2 (COO 4)), ligados por ligantes orgânicos (por exemplo, di, tri, tetra e hexacarboxilatos, imidazolates 1, dipyridyls; ver Figura 1) 2 O altamente ordenada (e, portanto, susceptível à. altos níveis de caracterização) estruturas, combinadas com as suas áreas de superfície excepcionais (atingindo 7.000 m 2 / g) 3 Concedei-lhes o potencial de candidatos atraentes para uma série de aplicações, que vão desde o armazenamento de hidrogênio 4 e captura de carbono de 5,6 a catálise, 7,8 sentindo 9,10 e coleta de luz. 11 Não surpreendentemente, MOFs ter provocado uma grande quantidade de intedescansar nas comunidades de ciência e engenharia de materiais; o número de publicações sobre MOF em revistas peer-reviewed tem vindo a aumentar exponencialmente na última década, com 1000-1500 artigos sendo publicados por ano. A síntese de MOF com propriedades desejáveis, no entanto, apresenta uma série de desafios. Seu principal ponto de atração, ou seja, sua porosidade excepcional, de fato pode apresentar, por MOFs específico, um dos maiores obstáculos para o seu desenvolvimento bem sucedido. O grande espaço vazio presente dentro dos quadros destes materiais diminui sua estabilidade termodinâmica; como um resultado, quando MOF são sintetizados de novo (isto é, por reacção dos precursores solvothermally metal e ligantes orgânicos em uma etapa), os seus blocos componentes tendem a montar em mais denso, menos porosa (e menos desejável para algumas aplicações, tais como armazenamento de gás) análogos. 12 Após o procedimento para Reproducibly obter o quadro de topologia desejável tem sido desenvolvido, o MF tem de ser tratada, a fim de permitir a sua aplicação em processos que requerem gás de sorção. Desde MOF são sintetizados em solução, as gaiolas e canais dos cristais MOF recentemente crescidas são tipicamente completa do alto ponto de ebulição do solvente usado como meio de reacção; a remoção do solvente, sem induzir o colapso da estrutura de acordo com as forças capilares requer uma série de procedimentos especializados conhecidos como &quot;activação MOF&quot;. 13 Finalmente, para garantir a pureza do produto final e para permitir estudos definitivos de propriedades fundamentais, MOF precisam de ser rigorosamente caracterizado à sua síntese. Dado o facto de MOF são polímeros de coordenação, que são altamente insolúveis em solventes convencionais, muitas vezes, este processo envolve várias técnicas desenvolvidas especialmente para esta classe de materiais. Muitas destas técnicas dependem de difracção de raios-X (XRD), o qual é exclusivamente conjuntod para proporcionar a caracterização de alto nível destes materiais cristalinos. Tipicamente, a síntese MOF na chamada de novo da forma emprega um pote solvotérmico reacções entre os precursores de metal (sais inorgânicos) e os ligantes orgânicos. Este método sofre de várias limitações, como há pouco controlo sobre o arranjo dos componentes MOF na estrutura, e o produto resultante nem sempre possuem a topologia desejada. Uma abordagem simples de implementar, que permite contornar os problemas associados com a síntese de novo MOF é troca-ligante assistida solvente (VENDA, Figura 2). 14-16 Este método envolve a exposição de cristais facilmente obteníveis MOF a uma solução concentrada do agente de ligação desejado, até que os ligadores filha substituir completamente os do pai. A reacção prossegue em uma única forma de cristal-de-single - ou seja, apesar da substituição da sagacidade liganteshin do quadro, o material mantém a topologia da MOF pai original. VENDA essencialmente permite a síntese de MOF com combinações vinculador-topologia que são difíceis de acessar de novo. Até agora, este método foi implementado com sucesso para superar vários desafios MOF sintéticos, como o controle sobre catenation, 17 expansão de gaiolas MOF, 18,19 síntese de alto polimorfos de energia 20, o desenvolvimento de materiais cataliticamente ativos 20,21 e sites de isolamento para proteger os reagentes reactivos 22. MOF recentemente sintetizados quase sempre possuem canais cheios com o solvente utilizado durante a sua síntese. Este solvente tem de ser removido a partir das estruturas, a fim de tirar proveito de suas propriedades de sorção de gás. Convencionalmente, isto é alcançado através de a) a troca de solvente nos canais (normalmente um solvente de elevado ponto de ebulição, como N, N-dimetilformamida &#39;, DMF) com um solvente mais volátilcomo o etanol ou o diclorometano por imersão dos cristais MOF no solvente de escolha, b) se aquecer os cristais MOF sob vácuo durante tempos prolongados para evacuar o solvente, ou c) uma combinação das duas técnicas. Estes métodos de ativação são, no entanto, não é adequado para muitos dos high-superfície MOFs termodinamicamente frágeis que podem sofrer de colapso quadro em tais condições adversas. Uma técnica que permite a remoção de solvente a partir de gaiolas de MOF, evitando o aparecimento de grande colapso quadro, é a activação do CO2 supercrítico através de secagem 23. Durante este processo, o solvente no interior da estrutura MOF é substituído com CO2 líquido. O CO 2 é subsequentemente aquecido e pressurizado para além do seu ponto supercrítico, e, eventualmente, deixou-se evaporar a partir da estrutura. Desde CO2 supercrítico não possuir forças de capilaridade, este tratamento de activação for menor do que o aquecimento forçando vácuo convencional de MOF, e possuipermitiu o acesso à maioria das áreas ultra Brunauer-Emmett-Teller (BET) de superfície que foram publicados até agora, incluindo o MOF com a área de superfície campeão. 3,24,25 Neste trabalho, descrevemos a síntese de novo de um representante de fácil acesso MOF, que serve como um bom modelo para reações venda -. ​​Âmbito pilares-paddlewheel Br-YOMOF 26 N Sua longa e relativamente fracamente ligados, N &#39;-di-4 -pyridylnaphthalenetetracarboxydiimide (Dpnl) pilares podem ser facilmente trocados com meso -1,2-di (4-piridil) -1,2-etanodiol (DPed) para produzir um isoestrutural MOF Salem-5 (Figura 2). 18 Além disso, nós contorno os passos que precisam ser tomadas para ativar SALEM-5 por CO 2 supercrítico secagem e recolher com sucesso a sua N 2 isotérmica e obter a sua área de superfície BET. Nóstambém descrevem várias técnicas pertinentes para caracterização MOF, tais como cristalografia de raios-X e espectroscopia de RMN de 1 H (RMN).

<table><tbody><tr><td>6' &rsquo; Pipeta Pasteur</td><td>VWR</td><td>14673-010</td><td>Para transferência de cristais MOF</td></tr><tr><td>9' &rsquo; Pipeta Pasteur</td><td>VWR</td><td>14673-043</td><td>Para separar a solução líquida de cristais MOF Frascos de</td></tr><tr><td>1 dram</td><td>VWR</td><td></td><td>Para preparação de amostras de RMN</td></tr><tr><td>Frascos de 2 dram</td><td>VWR</td><td>66011-088</td><td>Para reacções de VENDA em pequena escala</td></tr><tr><td>Frascos de 4 dram</td><td>VWR</td><td>66011-121</td><td>Para de novo coluna de pás MOF síntese</td></tr><tr><td>Tubo de RMN Grau 7</td><td>VWR</td><td>897235-0000</td><td></td></tr><tr><td>Instrumento NMR Avance III 500 MHz</td><td>Bruker</td><td>N/A</td><td></td></tr><tr><td>Forno</td><td>VWR</td><td>414004-566</td><td>Para reações solvotérmicas MOF</td></tr><tr><td>Sonicator</td><td></td><td>Branson 3510-DTH</td><td></td></tr><tr><td>Balance</td><td>Mettler-Toledo</td><td>XS104</td><td></td></tr><tr><td>Secador de CO2</td><td>Tousimis&trade; Samdri&reg;</td><td>8755B</td><td>Para ativação de MOFs com rodas de pás com pilares</td></tr><tr><td>Prato de ativação</td><td>N/A</td><td>N/A</td><td></td></tr><tr><td>Tristar II 3020</td><td>Micromeritics</td><td>N/A</td><td>Para coleta de isotermas de gás/medição de difratômetro de raios X de área de superfície BET</td></tr><tr><td></td><td>Bruker</td><td>N/A</td><td>Goniômetro de geometria Kappa, CuK&alpha; radiação e plug-in de coleta de dados de difração de pó.</td></tr><tr><td>Tubos capilares</td><td>Charles-Supper</td><td>Boron-Rich BG07&nbsp;</td><td>Capilar rico em boro de paredes finas com diâmetro de 0,7 mm</td></tr><tr><td>Cera de abelha</td><td>Huber</td><td>WAX</td><td>cera pegajosa para fixação de espécimes</td></tr><tr><td>Argila de modelagem</td><td>Van Aken</td><td>Plastalina</td><td></td></tr><tr><td>CO2 (l)</td><td>N/A</td><td>N/A</td><td></td></tr><tr><td>N2 (l)</td><td>N/A</td><td>N/A</td><td></td></tr><tr><td>N2 (g)</td><td>N/A</td><td>N/A</td><td></td></tr><tr><td>DMF</td><td>VWR</td><td></td> <td>MK492908Para reações MOF e armazenamento</td></tr><tr><td>Etanol</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>459844</td><td>Para troca de solvente antes da secagem</td></tr><tr> supercrítica<td colspan="4">[header]</td></tr><tr><td>Zn(NO3)2 &times; 6 H2O</td><td>Fluka</td><td>96482</td><td></td></tr><tr><td>dped</td><td>TCI</td><td>D0936</td><td></td></tr><tr><td>dpni</td><td></td><td></td><td>Sintetizado de acordo para um procedimento publicado</td></tr><tr><td>Br-tcpb</td><td></td><td></td><td>Sintetizado de acordo com um procedimento publicado</td></tr><tr><td>D2SO4</td><td>Cambridge Isótopos</td><td>DLM-33-50</td><td>para RMN MOF</td></tr><tr><td>d6-DMSO</td><td>Isótopos de Cambridge</td><td>DLM-10-100</td><td>para RMN MOF</td></tr></tbody></table>

síntese e caracterização de funcionalizados metal-organic frameworks

Synthesis and Characterization of Functionalized Metal-organic Frameworks

Estruturas metálicas-orgânicos têm atraído quantidades extraordinárias de atenção da pesquisa, uma vez que são fortes candidatos para diversas aplicações industriais e tecnológicos. Sua propriedade assinatura é sua porosidade ultrahigh, que no entanto dá uma série de desafios quando se trata de ambos construí-los e trabalhar com eles. Protegendo química MOF desejado e funcionalidade física pela montagem vinculador / nó em uma estrutura altamente porosa de escolha pode causar dificuldades, como congêneres menos porosos e mais termodinamicamente estável (por exemplo, outros polimorfos cristalinos, análogos catenated) são muitas vezes preferencialmente obtidos por métodos de síntese convencionais. Uma vez que o produto desejado é obtido, a sua caracterização, muitas vezes requer técnicas especializadas que as complicações potencialmente endereços provenientes, por exemplo, perda de molécula hóspede-ou orientação preferencial de microcristalitos. Finalmente, o acesso aos grandes espaços vazios no interior do MOF para uso em applications que envolvem os gases pode ser problemático, como os quadros podem ser sujeitos a colapso durante a remoção das moléculas de solvente (restos de síntese solvotérmico). Neste trabalho, descrevemos a síntese e caracterização métodos rotineiramente utilizados em nosso laboratório com vista a resolver ou contornar esses problemas. Os métodos incluem a troca do solvente assistida vinculador, pó de difração de raios-X nos capilares, e ativação de materiais (evacuação da cavidade) pelo CO 2 supercrítico secagem. Finalmente, é proporcionado um protocolo para a determinação de uma região de pressão adequados para a aplicação da análise de Brunauer-Emmett-Teller isotérmicas de azoto, de modo a estimar a área da superfície de MOF com boa precisão.

A utilização de HCl durante a síntese MOF é muitas vezes benéfico para o crescimento de cristais MOF alta qualidade. Enquanto diminui a desprotonação do carboxilato (e a ligação dos ligantes para os centros de metal), que promove o crescimento de cristais maiores e evita a formação de fases amorfas e policristalinas, que podem formar, se a reacção é deixada a prosseguir mais rapidamente. De facto, como pode ser visto na Figura 3, os pilares MOF-pás, que são produzidos durante a reacção desta forma grand...

Síntese, ativação e caracterização de materiais de estrutura metal-orgânicas intencionalmente projetado é um desafio, especialmente quando os blocos de construção são polimorfos incompatíveis ou indesejados são termodinamicamente favorecidos em detrimento de formas desejadas. Nós descrevemos como aplicações de intercâmbio vinculador assistida por solvente, pó de difração de raios-X em capilares e ativação via CO 2 supercrítico secagem, pode lidar com alguns desses desafios.

Síntese e caracterização de funcionalizados metal-organic frameworks

Metal-organic frameworks have attracted extraordinary amounts of research attention, as they are attractive candidates for numerous industrial and ...

O objetivo geral do experimento a seguir é sintetizar uma estrutura orgânica de metal de roda de pás com pilares ou mariposa que é difícil de obter de novo usando troca de ligante assistida por solvente ou vela, e ativá-la por meio de secagem de dióxido de carbono supercrítico. Isso é conseguido sintetizando termicamente o mo pai, que é fácil de acessar de novo a partir de nitrato de zinco hexahidratado NN prime D quatro naftaleno perial, tetra carboxidiamina e um quatro DI bromo 2 3 5 6 Tera quatro carboxil benzeno em uma solução ácida de DMF para usá-lo como modelo de venda. Como segunda etapa, os cristais da mariposa-mãe são submetidos à reação de venda com a solução DMF do ligante de escolha, que produz o produto desejado da mariposa-filha, Salem cinco.Em seguida, o solvente DMF nos poros de Salem cinco é removido realizando troca de solvente com etanol e ativação com dióxido de carbono supercrítico para tornar o material adequado para aplicações que envolvem absorção de gás. Os resultados mostram retenção de estrutura para topologia, incorporação dos ligantes filhos na estrutura de Salem five e prevenção do colapso da estrutura após ativação com base na difração de raios X em

synthesis-characterization-functionalized-metal-organic

Research

JoVE Journal

Chemistry

Química

Um procedimento para a preparação de meios de separação híbridos porosos compostos por um monólito de polímero macroporoso revestido internamente por um polímero de coordenação microporosa de alta área superficial é apresentado.

Preparação de altamente poroso Coordenação Polymer Revestimentos em macroporosas Polymer Monólitos para o enriquecimento avançado de Fosfopeptídeos

A conversão de ácido transferúlico em vanilina foi alcançada por catálise heterogênea. HKUST-1 foi empregado nesta síntese e a etapa essencial no processo catalítico foi a geração de sítios de metais insaturados. Assim, quando o catalisador foi ativado sob vácuo, obteve-se a conversão total de vanilina (rendimento de 95%).

HKUST-1 como um catalisador heterogéneo para a Síntese de vanilina

Revestimentos de robusta catecol funcional foram produzidos em uma única etapa pela reação direta do material conhecido como HKUST com catecóis sintéticos em condições anaeróbias. A formação de revestimentos homogéneos em torno do cristal inteiro é atribuída à atividade catalítica biomimetic de dímeros de Cu(II) na superfície externa dos cristais.

Functionalization superfície de estruturas Metal-orgânicas para resistência à umidade melhorada

Aqui, demonstramos um protocolo para a síntese em duas etapas de núcleos monocristalinos usando um par não-isoestrutural metal-orgânico (MOF), HKUST-1 e MOF-5, que possuem reticulados cristalinos bem combinados.

Síntese de estruturas metal-orgânicas de núcleo cristalino único

Aqui, usamos um estabilizante polimérico para preparar suspensões metal-orgânicas (MOF) que exibem dispersão marcadamente diminuída em seus espectros de absorção no estado fundamental e transitório. Com essas suspensões de MOF, o protocolo fornece várias diretrizes para caracterizar os MOFs espectroscopicamente para produzir dados interpretáveis.

Um Guia Técnico para a Realização de Medições Espectroscópicas em Estruturas Metal-Orgânicas

O estudo a seguir avalia o perfil toxicológico de uma estrutura metal-orgânica selecionada utilizando sensor de impedância de substrato de célula elétrica (ECIS), uma técnica de triagem de alto rendimento em tempo real.

Sensoriamento Elétrico Célula-Substrato para Avaliação em Tempo Real de Perfis Toxicológicos de Estrutura Metal-Orgânica

Aqui, descrevemos um protocolo para a síntese de estruturas metal-orgânicas de baixa valência (FMLV) a partir de metais de baixa valência e ligantes multitópicos de fosfina sob condições livres de ar. Os materiais resultantes têm aplicações potenciais como catalisadores heterogêneos imitadores de catalisadores homogêneos à base de metais de baixa valência.

Abordagens Experimentais para a Síntese de Estruturas Metal-Orgânicas de Baixa Valência a partir de Ligantes Multitópicos de Fosfina

A síntese direcionada de novos frameworks metal-orgânicos (MOFs) é difícil, e sua descoberta depende do conhecimento e criatividade do químico. Métodos de alto rendimento permitem que campos de parâmetros sintéticos complexos sejam explorados de forma rápida e eficiente, acelerando o processo de encontrar compostos cristalinos e identificar tendências sintéticas e estruturais.

Descoberta e Otimização da Síntese de Compostos Metal-Orgânicos Isoreticulares à Base de Al(III) Fosfonato Usando Métodos de Alto Rendimento

A troca pós-sintética de ligantes (PSE) é uma ferramenta versátil e poderosa para a instalação de grupos funcionais em estruturas metal-orgânicas (MOFs). A exposição de MOFs a soluções contendo ligantes funcionalizados com triazólicos e tetrazólicos pode incorporar essas metades heterocíclicas em Zr-MOFs através de processos PSE.

Síntese de estruturas metal-orgânicas à base de Zr funcionalizadas com triazólicos e tetrazólicos através da troca pós-sintética de ligantes

Um protocolo para a síntese e caracterização de monocamadas de estrutura metal-orgânica automontadas é fornecido usando cristais de estrutura metal-orgânica (MOF) enxertados com polímero. O procedimento mostra que as partículas MOF enxertadas com polímero podem ser automontadas em uma interface ar-água, resultando em estruturas monocamada bem formadas e independentes, conforme evidenciado por imagens de microscopia eletrônica de varredura.

Síntese e caracterização de monocamadas de estrutura metal-orgânica automontadas usando partículas revestidas com polímero

Este estudo utiliza com sucesso partículas de estruturas metal-orgânicas MIL-96(Al) para estabilizar emulsões de Pickering, que servem como moldes para formar materiais monolíticos mecanicamente resistentes e com porosidade hierárquica. Este método permite a conformação escalonável de MOFs preservando a integridade cristalina. O ajuste da formulação é essencial para controlar o tamanho dos poros, a interconectividade, a permeabilidade e a robustez.

Montagem de Materiais Monolíticos Porosos Utilizando uma Estratégia de Emulsão de Pickering Estabilizada por Partículas de Estruturas Metal-Orgânicas (MOF)

Aprenda a síntese de frameworks metal-orgânicos funcionais usando troca assistida por solvente e secagem com CO₂ supercrítico. Este método evita colapso estrutural e ativa materiais para aplicações de absorção de gases.

Síntese e caracterização de funcionalizados metal-organic frameworks

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