Name: Alta Sensibilidade de Ressonância Magnética Nuclear em Giga-Pascal Pressões: uma nova ferramenta para sondar propriedades eletrônicas e químicas da Matéria Condensada sob condições extremas (Vídeo) | JoVE Journal
Uploaded: 2014-10-10T15:00:00.000+00:00
Duration: 8 min 42 s
Description: Aprenda a realizar ressonância magnética nuclear de alta resolução em células de bigorna sob pressões de até 10,1 GPa. Este método utiliza microbobinas de RF para estudar propriedades eletrônicas da matéria condensada em condições extremas.

ai_agent_IP

ai_agent

maintenance

instantTrialDurationMinutes

isBiopharma

enableNewMyJoveSectionDesign

educationFeatures

seoMetaApi

ai_copilot_institution_blacklist

ai_chat_institution_blacklist

freeAccessWindow

ssoRoleCapture

scheduledMaintenanceBanner

joveLabsFeatures

disable_autoplay_for_bots

extended_trial_duration

5 minutes

Esta pesquisa foi financiada pelo International Research Training Group (IRTG) "Difusão em Materiais Porosos". Agradecemos o apoio técnico de Gert Klotzsche e as discussões estimulantes com Steven Reichhardt, Thomas Meissner, Damian Rybicki, Tobias Herzig, Natalya Georgieva, Jonas Kohlrautz e Michael Jurkutat.

1. montagem e alinhamento das 6H-SiC grande cone Boehler do tipo bigornas <ol><li> Fixe o pistão e placa xy nas ferramentas de montagem e inserir os bigornas Boehler do tipo na área de estar. </li><li> Certifique-se de cada bigorna fica firmemente nas placas de apoio. </li><li> Utilizando resina epóxi, (por exemplo, Stycast 1266), cole as duas bigornas aos seus lugares. Cura durante 12 h à temperatura ambiente, ou a 65 ° C num forno durante 2 horas. </li><li> Para um alinhamento bigorna suficientes, use as set-parafusos M1 para alinhar as placas de apoio e monitorar o paralelismo das duas bigornas. Se as bigornas foram considerados não-paralela, remover a resina epóxi e reiniciar no ponto 1.2. </li></ol> 2. Junta Preparação <ol><li> Broca um milímetro buracos em um chip de recozido Cu-Be (Cu 98 w%, de 2% em peso, espessura de 0,5 mm) para os pinos de guia de bronze. </li><li> Inserir três 5 mm de comprimento peças de diâmetro de fio de cobre sem isolamento 1 mm para dentro dos furos, que são distribuídos ao longo da bigorna, para servir como guide pinos para a junta de Cu-Be. </li><li> Verifique se há aterramento adequado entre os pinos de guia e do corpo celular. Tipicamente, uma resistência DC de cerca de 0,1 Ω é desejada. Melhorar com uma aplicação de uma pequena quantidade de prata condutora. </li><li> Colocar o chip de Cu-Be no topo da bigorna moissanite e fechar a célula. </li><li> Utilizando uma prensa hidráulica, pressurizar a junta de vedação até cerca de 1/8 ° do diâmetro da zona de ligação para a estabilidade de trabalho maximizada. Monitorar a espessura real do recuo usando um micrômetro. </li><li> Perfurar um orifício de diâmetro adequado (diâmetro ½ da zona de ligação) no centro da reentrância. </li><li> Carve dois canais na junta pré-recuado. Os canais deve ser profundo o suficiente para acomodar o fio de 18 M de cobre do micro-coil. </li><li> Endurecer a junta preparada para 617 K durante 2 a 3 horas, num forno. </li></ol> 3 Preparação e Carregamento do Micro-coil <ol><li> Utilizar um pedaço de 1 mm, um fio de cobred passe através do furo de passagem do êmbolo. Fixar o fio de cobre com resina epoxi e curá-la de acordo com a etapa 1.3. </li><li> Escolha um furador (ver lista de materiais), que tem o diâmetro desejado para o micro-coil e corrigi-lo entre um par de rotativos Chuck-maxilares. </li><li> Glue (com, por exemplo, verniz de SCB, veja a lista de materiais) uma extremidade do fio de cobre 18 M para as garras de fixação, enquanto segura a outra ponta e gire a mandíbula mandril para que o fio é enrolado para o furador. </li><li> Quando o micro-bobina é de geometria desejada, fixar a outra extremidade do fio para a cola bem. </li><li> Use verniz diluído para fixar a bobina através da aplicação de uma pequena quantidade em cima dos enrolamentos. </li><li> Retire a bobina com cuidado do furador usando fita teflon. </li><li> Coloque alguma resina epoxi (ver ponto 1.3), sem quaisquer aditivos, nos canais da junta. </li><li> Coloque o micro-bobina dentro da câmara de amostra e corrigir os leva para o canal. </li><li> Cure o epoxy de resina de acordo com a etapa 1.3. </li><li> Solda de chumbo de um micro-bobinas para o arame quente e o outro a um pino de guia. </li><li> Adicione um pouco de pasta condutora de prata em cima de cada junção. Cura normalmente leva alguns minutos. </li><li> Selar ambas as junções com uma pequena quantidade de resina epoxi. </li><li> Cure o epóxi acordo com o passo 1.3. </li><li> Agora, verifique a resistência DC da bobina após cada passo. </li><li> Colocar a amostra no micro-coil. Esteja ciente de que qualquer contato físico desnecessário pode destruir a bobina. </li><li> Adicionar pó de rubi finamente moída para a amostra de calibração de pressão. </li><li> Finalmente, inundar a câmara de amostra com um meio de pressão adequado. Use óleo de parafina para assegurar condições de quase-hidrostático até 9 GPa. </li><li> Fechar a célula cuidadosamente. </li></ol> 4 Aplicação e Monitorização de Pressão <ol><li> Em primeiro lugar, aperte ligeiramente os parafusos escareados M3 Allen. </li><li> Para pressurização consertar o celular em um torno. Agora, apertedois opostos parafusos pares. </li><li> Colocar a célula pressurizada em um suporte de célula apropriado. </li><li> Ajustar a posição da célula de modo que o feixe de laser atinge a câmara de amostras. </li><li> Use a tabela de ajuste fino para focar o pó de rubi no feixe de laser. </li><li> Monitorar o espectro de fotoluminescência ruby ​​usando o software espectrômetro correspondente. </li><li> Extrai-se a pressão efectiva no interior da cavidade da amostra a partir do desvio espectral observada das linhas rubi R1 e R2. </li><li> Equilibrar a célula pressurizada de pelo menos 12 horas antes das medições de RMN são iniciados. </li></ol> 5. a realização de experimentos de RMN <ol><li> Monte a célula de pressão para uma sonda de RMN típico. Fabricação titulares celulares apropriadas em uma oficina mecânica. </li><li> Soldar o fio quente para a sonda. Verifique se há contato elétrico adequado entre a célula ea sonda. </li><li> Agora, realizar experimentos de RMN padrão. Chamar a atenção para o fato de que o micro-coil é versensíveis à energia de radiofreqüência aplicada y. </li></ol>

<ol><li>Hemley, R. J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Percy+Bridgman%C2%B4s+Second+Century%5BTitle%5D)+AND+%22High+Pressure+Research%22%5BJournal%5D)">Percy Bridgman´s Second Century.</a> High Pressure Research. 30 (4), 581-619 (2010).</li>
<li>Grochala, W., Hoffmann, R., Feng, J., Ashcroft, N. W. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((The+Chemical+imagination+at+work+in+very+tight+places%5BTitle%5D)+AND+%22Angewandte+Chemie+%28International+Edition+in+English%29%22%5BJournal%5D)">The Chemical imagination at work in very tight places.</a> Angewandte Chemie (International Edition in English). 46 (20), 3620-3642 (2007).</li>
<li>Ma, Y., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Transparent+dense+sodium%5BTitle%5D)+AND+%22Nature%22%5BJournal%5D)">Transparent dense sodium.</a> Nature. 458 (7235), 182-185 (2009).</li>
<li>Eremets, M. I., Troyan, I. A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Conductive+dense+hydrogen%5BTitle%5D)+AND+%22Nat+Mater%22%5BJournal%5D)">Conductive dense hydrogen.</a> Nat Mater. 10 (12), 927-931 (2011).</li>
<li>Jayaraman, A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Diamond+anvil+cell+and+high-pressure+physical+investigations%5BTitle%5D)+AND+%22Rev+Mod+Phys%22%5BJournal%5D)">Diamond anvil cell and high-pressure physical investigations.</a> Rev Mod Phys. 55 (1), 65-108 (1983).</li>
<li>Bertani, R., Mali, M., Roos, J., Brinkmann, D. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((A+diamond+anvil+cell+for+high-pressure+NMR+investigations%5BTitle%5D)+AND+%22Rev+Sci+Instrum%22%5BJournal%5D)">A diamond anvil cell for high-pressure NMR investigations.</a> Rev Sci Instrum. 63 (6), 3303(1992).</li>
<li>Lee, S. -H., Luszczynski, K., Norberg, R. E., Conradi, M. S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((NMR+in+a+diamond+anvil+cell%5BTitle%5D)+AND+%22Rev+Sci+Instrum%22%5BJournal%5D)">NMR in a diamond anvil cell.</a> Rev Sci Instrum. 58 (3), 415(1987).</li>
<li>Lee, S. -H., Conradi, M. S., Norberg, R. E. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Improved+NMR+resonator+for+diamond+anvil+cells%5BTitle%5D)+AND+%22Rev+Sci+Instrum%22%5BJournal%5D)">Improved NMR resonator for diamond anvil cells.</a> Rev Sci Instrum. 63 (7), 3674(1992).</li>
<li>Pravica, M. G., Silvera, I. F. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Nuclear+magnetic+resonance+in+a+diamond+anvil+cell+at+very+high+pressures%5BTitle%5D)+AND+%22Rev+Sci+Instrum%22%5BJournal%5D)">Nuclear magnetic resonance in a diamond anvil cell at very high pressures.</a> Rev Sci Instrum. 69 (2), 479(1998).</li>
<li>Lee, S. -H., Conradi, M., Norberg, R. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Molecular+motion+in+solid+H2+at+high+pressures%5BTitle%5D)+AND+%22Phys+Rev+B%22%5BJournal%5D)">Molecular motion in solid H2 at high pressures.</a> Phys Rev B. 40 (18), 12492-12498 (1989).</li>
<li>Vaughan, R. W. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((An+Apparatus+for+Magnetic+Measurements+at+High+Pressure%5BTitle%5D)+AND+%22Rev+Sci+Instrum%22%5BJournal%5D)">An Apparatus for Magnetic Measurements at High Pressure.</a> Rev Sci Instrum. 42 (5), 626(1971).</li>
<li>Yarger, J. L., Nieman, R. A., Wolf, G. H., Marzke, R. F. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((High-Pressure+1H+and+13C+Nuclear+Magnetic+Resonance+in+a+Diamond+Anvil+Cell%5BTitle%5D)+AND+%22Journal+of+Magnetic+Resonance+Series+A%22%5BJournal%5D)">High-Pressure 1H and 13C Nuclear Magnetic Resonance in a Diamond Anvil Cell.</a> Journal of Magnetic Resonance Series A. 114 (2), 255-257 (1995).</li>
<li>Okuchi, T. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((A+new+type+of+nonmagnetic+diamond+anvil+cell+for+nuclear+magnetic+resonance+spectroscopy%5BTitle%5D)+AND+%22Physics+of+the+Earth+and+Planetary+Interiors%22%5BJournal%5D)">A new type of nonmagnetic diamond anvil cell for nuclear magnetic resonance spectroscopy.</a> Physics of the Earth and Planetary Interiors. , 143-144 (2004).</li>
<li>Kluthe, S., Markendorf, R., Mali, M., Roos, J., Brinkmann, D. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Pressure-dependent+Knight+shift+in+Na+and+Cs+metal%5BTitle%5D)+AND+%22Phys+Rev+B%22%5BJournal%5D)">Pressure-dependent Knight shift in Na and Cs metal.</a> Phys Rev B. 53 (17), 11369-11375 (1996).</li>
<li>Graf, D. E., Stillwell, R. L., Purcell, K. M., Tozer, S. W. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Nonmetallic+gasket+and+miniature+plastic+turnbuckle+diamond+anvil+cell+for+pulsed+magnetic+field+studies+at+cryogenic+temperatures%5BTitle%5D)+AND+%22High+Pressure+Research%22%5BJournal%5D)">Nonmetallic gasket and miniature plastic turnbuckle diamond anvil cell for pulsed magnetic field studies at cryogenic temperatures.</a> High Pressure Research. 31 (4), 533-543 (2011).</li>
<li>Pravica, M., Silvera, I. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((NMR+Study+of+Ortho-Para+Conversion+at+High+Pressure+in+Hydrogen%5BTitle%5D)+AND+%22Physical+Review+Letters%22%5BJournal%5D)">NMR Study of Ortho-Para Conversion at High Pressure in Hydrogen.</a> Physical Review Letters. 81 (19), 4180-4183 (1998).</li>
<li>Haase, J., Goh, S. K., Meissner, T., Alireza, P. L., Rybicki, D. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((High+sensitivity+nuclear+magnetic+resonance+probe+for+anvil+cell+pressure+experiments%5BTitle%5D)+AND+%22Rev+Sci+Instrum%22%5BJournal%5D)">High sensitivity nuclear magnetic resonance probe for anvil cell pressure experiments.</a> Rev Sci Instrum. 80 (7), 73905(2009).</li>
<li>Meissner, T., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((New+Approach+to+High-Pressure+Nuclear+Magnetic+Resonance+with+Anvil+Cells%5BTitle%5D)+AND+%22J+Low+Temp+Phys%22%5BJournal%5D)">New Approach to High-Pressure Nuclear Magnetic Resonance with Anvil Cells.</a> J Low Temp Phys. 159 (1-2), 284-287 (2010).</li>
<li>Meier, T., Herzig, T., Haase, J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Moissanite+Anvil+Cell+Design+for+Giga-Pascal+Nuclear+Magnetic+Resonance%5BTitle%5D)+AND+%22Rev+Sci+Instrum%22%5BJournal%5D)">Moissanite Anvil Cell Design for Giga-Pascal Nuclear Magnetic Resonance.</a> Rev Sci Instrum. 85 (4), 43903(2014).</li>
<li>Boyer, R. F., Collings, E. W. <a target="_blank" href="http://scholar.google.com/scholar?hl=en&safe=off&q=author%3aBoyer%2C+RF+%22Materials+Properties+Handbook%3A+Titanium+Alloys%22">Materials Properties Handbook: Titanium Alloys</a>. , ASM International. Materials Park, OH. (1994).</li>
<li>Xu, J. -a, Yen, J., Wang, Y., Huang, E. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Ultrahigh+pressures+in+gem+anvil+cells%5BTitle%5D)+AND+%22High+Pressure+Research%22%5BJournal%5D)">Ultrahigh pressures in gem anvil cells.</a> High Pressure Research. 15 (2), 127-134 (1996).</li>
<li>Xu, J. -a, Mao, H. -k, Hemley, R. J., Hines, E. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((The+moissanite+anvil+cell+a+new+tool+for+high-pressure+research%5BTitle%5D)+AND+%22J+Phys+Condens+Matter%22%5BJournal%5D)">The moissanite anvil cell a new tool for high-pressure research.</a> J Phys Condens Matter. 14 (44), 11543-11548 (2002).</li>
<li>Xu, J. -a, Mao, H. -k, Hemley, R. J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((The+gem+anvil+cell+high-pressure+behaviour+of+diamond+and+related+materials%5BTitle%5D)+AND+%22J+Phys+Condens+Matter%22%5BJournal%5D)">The gem anvil cell high-pressure behaviour of diamond and related materials.</a> J Phys Condens Matter. 14 (44), 11549-11552 (2002).</li>
<li>Meissner, T., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Nuclear+magnetic+resonance+at+up+to+10.1+GPa+pressure+detects+an+electronic+topological+transition+in+aluminum+metal%5BTitle%5D)+AND+%22J+Phys+Condens+Matter%22%5BJournal%5D)">Nuclear magnetic resonance at up to 10.1 GPa pressure detects an electronic topological transition in aluminum metal.</a> J Phys Condens Matter. 26 (1), 15501(2014).</li>
<li>Meissner, T., Goh, S. K., Haase, J., Williams, G. rant V. M., Littlewood, P. B. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((High-pressure+spin+shifts+in+the+pseudogap+regime+of+superconducting+YBa2Cu4O8+as+revealed+by+17O+NMR%5BTitle%5D)+AND+%22Phys+Rev+B%22%5BJournal%5D)">High-pressure spin shifts in the pseudogap regime of superconducting YBa2Cu4O8 as revealed by 17O NMR.</a> Phys Rev B. 83 (22), (2011).</li>
<li>Goh, S. K., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((High+pressure+de+Haas%E2%80%93van+Alphen+studies+of+Sr2RuO4+using+an+anvil+cell%5BTitle%5D)+AND+%22Current+Applied+Physics%22%5BJournal%5D)">High pressure de Haas–van Alphen studies of Sr2RuO4 using an anvil cell.</a> Current Applied Physics. 8 (3-4), 304-307 (2008).</li>
<li>Tateiwa, N., Haga, Y. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Evaluations+of+pressure-transmitting+media+for+cryogenic+experiments+with+diamond+anvil+cell%5BTitle%5D)+AND+%22Rev+Sci+Instrum%22%5BJournal%5D)">Evaluations of pressure-transmitting media for cryogenic experiments with diamond anvil cell.</a> Rev Sci Instrum. 80 (12), 123901(2009).</li>
<li>Hahn, E. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Spin+Echoes%5BTitle%5D)+AND+%22Phys+Rev%22%5BJournal%5D)">Spin Echoes.</a> Phys Rev. 80 (4), 580-594 (1950).</li>
<li>Boehler, R., Ross, M., Boercker, D. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Melting+of+LiF+and+NaCl+to+1+Mbar+Systematics+of+Ionic+Solids+at+Extreme+Conditions%5BTitle%5D)+AND+%22Physical+Review+Letters%22%5BJournal%5D)">Melting of LiF and NaCl to 1 Mbar Systematics of Ionic Solids at Extreme Conditions.</a> Physical Review Letters. 78 (24), 4589-4592 (1997).</li>
<li>Funamori, N., Sato, T. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((A+cubic+boron+nitride+gasket+for+diamond-anvil+experiments%5BTitle%5D)+AND+%22Rev+Sci+Instr%22%5BJournal%5D)">A cubic boron nitride gasket for diamond-anvil experiments.</a> Rev Sci Instr. 79 (5), 053903(2008).</li>
<li>Forman, R. A., Piermarini, G. J., Barnett, J. D., Block, S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Pressure+measurement+made+by+the+utilization+of+ruby+sharp-line+luminscence%5BTitle%5D)+AND+%22Science%22%5BJournal%5D)">Pressure measurement made by the utilization of ruby sharp-line luminscence.</a> Science. 176 (4032), 284-285 (1972).</li>
</ol>

Os autores não têm nada a divulgar.

Um método novo e promissor para realizar a pressões RMN Giga-Pascal foi descrito. Este método abre a porta para uma ampla variedade de experimentos de RMN, devido à sua excelente sensibilidade e resolução. No entanto, vários passos descritos na seção de protocolo são cruciais para o resultado do experimento. Especialmente, a preparação do micro-bobina e sua fixação na junta Cu-Be é muito difícil e requer alguma experiência. A seguir, algumas dicas importantes são dadas, o que deve ajudar a primeira aplicação bem sucedid...

Desde as experiências mais marcantes da Percy Bridgman da matéria condensada sob altas pressões hidrostáticas no início do século passado, o campo da física de alta pressão tem evoluído rapidamente 1. Um grande número de fenómenos interessantes são conhecidos por ocorrer sob várias pressões de GPa 2. Além disso, a resposta dos sistemas de matéria condensada de alta pressão nos ensinou muito sobre a sua terra eletrônico e estados excitados 3,4. Infelizmente, as técnicas para a investigação das propriedades eletrônicas da matéria condensada em pressões Giga-Pascal são raros, com raio-x ou medições de resistência DC liderando o caminho 5. Em particular, a detecção de momentos magnéticos eletrônicos ou nucleares com o spin do elétron (ESR) ou ressonância magnética nuclear (RMN) de experimentos, é obrigado a ser quase impossível de implementar em um típico células bigorna de alta pressão onde é preciso recuperar o sinal de um minúsculo volume consagrado por bigornas e uma junta de vedação. Diversos grupos têm tentado resolver este problema utilizando arranjos complexos, por exemplo, dois split-par de rádio-freqüência (RF) bobinas enroladas ao longo dos flancos das bigornas 6; um circuito único ou duplo hair-pin ressonador 7,8; . ou até mesmo uma junta de separação rênio como RF pick-up bobina 9, veja a Figura 1 Infelizmente, essas abordagens ainda sofreu uma baixa relação sinal-ruído (SNR), limitando as aplicações experimentais para grande - γ núcleos como um H 10. O leitor interessado pode ser encaminhado para outras experiências de ressonância do circuito tanque de alta pressão 11-15. Pravica e Silvera 16 relatório a maior pressão alcançada em uma bigorna para NMR com 12,8 GPa, que estudou a conversão orto-para de hidrogênio. Com grande interesse em aplicar NMRpara estudar as propriedades de sólidos quântica, nosso grupo estava interessado em ter RMN disponível em altas pressões, como bem. Finalmente, em 2009, foi possível demonstrar que de alta sensibilidade NMR bigorna é realmente possível se a ressonância de rádio-freqüência (RF) micro-bobina é colocado diretamente na cavidade de alta pressão que envolve a amostra 17. Numa tal abordagem, a sensibilidade de RMN é melhorada por várias ordens de grandeza (principalmente devido ao aumento dramático na taxa de enchimento da bobina RF), o que torna ainda mais difícil possível as experiências de RMN, por exemplo, 17 O RMN em amostras em pó de um supercondutor de alta temperatura de até 7 GPa 18. Supercondutividade nestes materiais pode ser muito ampliado pela aplicação de pressão, e agora é possível acompanhar este processo com uma sonda eletrônica local que promete intuição fundamental nos processos de governo. Outro exemplo para a alimentação de RMN sob alta pressão surgiram a partir do que foi Believed ser experimentos referenciação de rotina: a fim de testar o novo NMR bigorna introduzida, um dos materiais mais conhecidos foi medida - simples de metal de alumínio. À medida que a pressão foi aumentada, um desvio inesperado do turno RMN a partir do que se poderia esperar para um sistema de elétrons livres foi encontrado. Experiências repetidas, também sob pressões crescentes, mostrou que os novos resultados eram realmente confiáveis. Por fim, com os cálculos de estrutura de banda foi então encontrado que os resultados são a manifestação de uma transição topológica da superfície de Fermi de alumínio, que não poderia ser detectado por meio de cálculos anos atrás, quando a capacidade de computação foi baixa. A extrapolação dos resultados para as condições ambientais mostraram que as propriedades deste metal que é usado em quase toda parte são influenciadas por esta condição eletrônico especial. A fim de prosseguir uma série de diferentes aplicações de células bigorna especialmente concebidos (células anteriores tinham sido importados da Cavendish laboratório e adaptados para RMN) foram desenvolvidos. Atualmente, o chassis construídos em casa utilizadas são capazes de atingir pressões de até 25 GPa usando um par de 800 um culet bigornas 6H-SiC. Experimentos de RMN foram realizados com sucesso até 10,1 GPa, até agora. O desempenho de RMN deste novas células mostrou ser excelente 19. O principal componente é titânio-alumínio (6) -Vanadium (4) com um baixo nível intersticial adicional (grau 23), proporcionando uma resistência à deformação de cerca de 800 MPa, 20. Devido às suas propriedades não-magnéticos (a susceptibilidade magnética χ é de cerca de 5 ppm) é um material adequado para o chassis bigorna. As dimensões totais das células introduzidas (ver Figura 2 para uma visão geral de todos os projetos bigorna construídos em casa) são pequenos o suficiente para caber no furo de RMN padrão regulares ímãs. O menor projeto, o LAC-TM1, que é apenas 20 mm de altura e 17 mm de diâmetro, se encaixa também típicos pequenos imãs frio calibre (diâmetro do furo de 30 mm). A LAC-TM2, que é o mais recente chassis os autores projetado, utiliza quatro parafusos escareados M4 Allen (feitos da mesma liga como o chassis celular) como mecanismo de condução de pressão, permitindo um controlo suave da pressão interna (cópias azuis ligados em seção suplementar). Tipicamente, bigornas de diamante são usados, a fim de gerar pressões mais elevadas, superiores a 100 GPa. Xu e Mao 21-23 demonstraram que bigornas moissanite fornecer uma alternativa econômica em pesquisa de alta pressão, até pressões de cerca de 60 GPa. Portanto, bigornas moissanite foram utilizados para a abordagem GPa RMN introduzido. Os melhores resultados foram obtidos com personalizados bigornas grande cone 6H-SiC do departamento de bigorna de Charles &amp; Colvard. Com essas células, para pressões de até 10,1 GPa, a utilização de 800 um bigornas Culet foi encontrada para resultar em sensibilidade muito boa RMN. Para efeitos de comparação, Lee et al. Relatam um SNR de 1 para 1 H NMR de água da torneira, enquanto que o SNR de a abordagem de micro-bobina introduzida mostrou um valor de 25 para 1/7 do seu volume, mesmo a um campo magnético ligeiramente inferior. Com este novo método de alta sensibilidade bigorna de RMN pode-se buscar muitas aplicações que prometem excitante nova visão sobre a física e química de materiais modernos. No entanto, como sempre, sensibilidade e resolução, em última análise limitar a aplicação da RMN, em particular, se alguém estiver interessado em pressões muito mais elevadas que exigem tamanhos culet menores. Em seguida, tem-se não só para otimizar o projeto de células com bobinas de RF ainda menores, mas também pensar sobre métodos para aumentar a polarização nuclear.

<table><tbody><tr><td>Titânio grau 23</td><td>robemetall GmbH</td><td>ASTM F 136</td><td></td></tr><tr><td>Folha de cobre berílio</td><td>GoodFellow</td><td>CU070501</td><td>Alloy 25 (C17200)</td></tr><tr><td>Fio de cobre para micro-bobina</td><td>Polyfil</td><td></td><td>citação no inquérito</td></tr><tr><td>Stycast 1266</td><td>Sil-Mid Ldt.</td><td></td><td></td>S1266001KG</tr><tr><td>bigornas de moissanite</td><td>Charles & Citação de Colvard</td><td></td><td>no inquérito</td></tr><tr><td>Óleo de parafina (meio de pressão)</td> <td>Sigma Aldrich</td><td>18512-1L</td><td></td></tr><tr><td>M4 Allen contersunk parafusos (Ti64)</td> <td>Der Schraubenladen</td><td>DIN912 M4x20</td><td></td></tr><tr><td>Optiprexx PLS</td><td>Almax-easylab</td><td></td><td>citação no inquérito</td></tr><tr><td>Esferas de rubi (~ 10-50 &micro; m)</td><td>DiamondAnvils.com</td><td>P00996</td><td></td></tr><tr><td>Prensa de Alavanca Manual</td><td>DiamondAnvils.com</td><td>A87000</td><td></td></tr><tr><td>Micrômetro</td><td>de Espessura de Junta DiamondAnvils.com</td><td>A86000</td><td></td></tr><tr><td>Bisturi de Titânio&nbsp;</td><td>Newmatic Medical</td><td>NM45200710421&nbsp;</td><td></td></tr><tr><td>Diamante para escrita em vidro</td><td>Plano</td><td>54467</td><td></td></tr><tr><td>Furadores de alisamento</td><td>Flume</td><td>1 4444 001</td><td></td></tr><tr><td>Mandíbulas de mandril (4 mandíbulas)</td><td>Flume</td><td>4 561 289</td><td></td></tr><tr><td>Calha de torno</td><td></td><td>4 560 023</td><td></td></tr><tr><td>Máquina de perfuração</td><td>Flume</td><td>4 570 020</td><td></td></tr><tr><td>Mandril de broca</td><td>Flume</td><td>4 570 021</td><td></td></tr><tr><td>XY stage</td><td>Flume</td><td>4 570 022</td><td></td></tr><tr><td>Brocas (0.30 a 0.50 mm)</td><td>Flume</td><td>4 572 652 - 654</td><td></td></tr><tr><td>Verniz de Baixa Temperatura</td><td>SCBltv03</td><td></td><td></td></tr></tbody></table>

alta sensibilidade de ressonância magnética nuclear em giga-pascal pressões: uma nova ferramenta para sondar propriedades eletrônicas e químicas da matéria condensada sob condições extremas

High-Sensitivity Nuclear Magnetic Resonance at Giga-Pascal Pressures: A New Tool for Probing Electronic and Chemical Properties of Condensed Matter under Extreme Conditions

A Ressonância Magnética Nuclear (RMN) é uma das técnicas mais importantes para o estudo de sistemas de matéria condensada, sua estrutura química e suas propriedades eletrônicas. A aplicação de alta pressão permite sintetizar novos materiais, mas a resposta de materiais conhecidos à alta pressão é uma ferramenta muito útil para estudar sua estrutura eletrônica e desenvolver teorias. Por exemplo, a síntese de alta pressão pode estar na origem da vida; e entender o comportamento de pequenas moléculas sob pressão extrema nos dirá mais sobre os processos fundamentais em nosso universo. Não é de admirar que sempre tenha havido grande interesse em ter RMN disponível em altas pressões. Infelizmente, as pressões desejadas geralmente estão na faixa Giga-Pascal (GPa) e requerem dispositivos especiais de células de bigorna, onde apenas volumes muito pequenos e isolados estão disponíveis. Isso restringiu o uso de RMN quase inteiramente no passado e, apenas recentemente, foi apresentada uma nova abordagem para RMN GPa de alta sensibilidade, que possui uma microbobina ressonante dentro da câmara de amostra. Essa abordagem nos permite alcançar alta sensibilidade com experimentos que trazem o poder da RMN para a pesquisa de matéria condensada de pressão Giga-Pascal. As primeiras aplicações, a detecção de uma transição eletrônica topológica em metal de alumínio comum e o fechamento da pseudo-lacuna na supercondutividade de alta temperatura, mostram o poder de tal abordagem. Enquanto isso, a faixa de pressões alcançáveis foi aumentada tremendamente com uma nova geração de células de bigorna (até 10,1 GPa), que se encaixam em ímãs de RMN de furo padrão. Essa abordagem pode se tornar uma ferramenta nova e importante para a investigação de muitos sistemas de matéria condensada, em química, geoquímica e física, já que agora podemos observar mudanças estruturais com os olhos de uma sonda muito versátil.

A Figura 3 mostra como a célula completamente montado pressão, a fiação ea instalação em uma sonda de RMN típico parecer. A seguir, vários experimentos serão revistas que deve permitir ao leitor a reunir uma ampla visão geral sobre os benefícios e limites da técnica introduzida. <img alt="Figura 1" src="/files/ftp_upload/52243/52243fig1highres.jpg" /> Figura 1: RMN de várias abordagens para alta pressão: (A) Dividir...

A ressonância magnética nuclear é uma das ferramentas espectroscópicas mais importantes. Aqui, é apresentado o desenvolvimento de uma nova abordagem sob alta pressão, atualmente até 10,1 GPa. Isso abre uma nova janela para a física e a química da matéria condensada, onde a pesquisa de alta pressão é de grande importância.

Alta Sensibilidade de Ressonância Magnética Nuclear em Giga-Pascal Pressões: uma nova ferramenta para sondar propriedades eletrônicas e químicas da Matéria Condensada sob condições extremas

Nuclear Magnetic Resonance (NMR) is one of the most important techniques for the study of condensed matter systems, their chemical structure, and their ...

O objetivo geral deste procedimento é realizar experimentos de ressonância magnética nuclear de alta resolução em células de bigorna de alta pressão. Isso é feito preparando primeiro uma microbobina de radiofrequência de várias voltas a partir de um fio de cobre de 18 micrômetros. O segundo passo é colocar a micro bobina diretamente no meio da cavidade da amostra de alta pressão e conectá-la ao fio quente e fazer um aterramento elétrico.Em seguida, a célula da bigorna é preenchida com os sensores de pressão de rubi da amostra e meios de transmissão de pressão. A etapa final é pressurizar a célula da bigorna apertando quatro parafusos alan. Em última análise, a célula da bigorna pode ser montada em uma sonda de ressonância magnética nuclear ou RMN padrão, permitindo o ajuste de frequência e a correspondência de impedância.A principal vantagem dessa técnica sobre os métodos existentes, como bobinas de urso divididas ou loop único, ressoa com células de pressão, é que, em nossa abordagem, o fator de enchimento de nossa bobina de detecção pode ser aumentado drasticamente, permitindo alta sensibilidade e casa de células r e n. Este método pode ajudar a responder a questões-chave no campo da metafísica condensada, em particular a física do estado sólido e exemplos como a supercondutividade de alta temperatura. Primeiro, fixe o pistão e a placa XY nas ferramentas de montagem e insira os anils do tipo bowler na área de estar.Depois de garantir que cada anil fique firmemente nas placas de apoio, cole ambas as bigornas em seus assentos usando cura de resina epóxi por duas horas a 65 graus Celsius em um forno ou um alinhamento de bigorna suficiente. Use os parafusos de fixação M1 para alinhar as placas de apoio e monitorar o paralelismo de ambas as bigornas. Em seguida, faça furos de um milímetro em um chip de cobre-berílio Anil.Para os pinos-guia de latão, insira três pedaços de cinco milímetros de comprimento de um fio de cobre não isolado de um milímetro de diâmetro nos orifícios para servir como pinos-guia para a junta de cobre-berílio. Verifique se há aterramento adequado entre os pinos-guia e o corpo da célula. Se uma resistência DC de cerca de 0,1 ohms não for observada em uma pequena quantidade de prata condutora para melhorar a resistência, siga isso, coloque o chip de cobre-berílio em cima da bigorna umedecida e feche a célula.Usando uma prensa hidráulica, pressurize a junta até cerca de um oitavo do diâmetro do caco de vidro. Para maximizar a estabilidade de trabalho, monitore a espessura real do recuo usando um paquímetro micrométrico. Em seguida, faça um furo com o diâmetro apropriado no centro do recuo.Corte dois canais na junta pré-recuada, aprofunde para acomodar o fio de cobre de 18 micrômetros da microbobina. Em seguida, endureça a junta preparada a 617 Kelvins por duas a três horas em um forno. Neste ponto, jogue um pedaço de fio de cobre de um milímetro através da passagem do pistão.Fixe o fio de cobre com resina epóxi e cure-o conforme descrito anteriormente. Depois de escolher um all que tenha o diâmetro desejado para a microbobina, fixe-o entre um par de mandíbulas de mandril giratórias. Em seguida, cole uma extremidade do fio de cobre de 18 micrômetros nas garras do mandril enquanto segura a outra extremidade e gire a mandíbula do mandril para que o fio fique enrolado no óleo.Quando a microbobina estiver da geometria desejada, fixe a outra extremidade do fio na cola. Use verniz diluído para fixar a bobina aplicando uma pequena quantidade em cima dos enrolamentos. Em seguida, remova a bobina cuidadosamente do óleo usando fita de Teflon.Em seguida, coloque um pouco de resina epóxi nos canais da junta. Coloque a micro bobina dentro da câmara de amostra e fixe os fios nos canais. Após a cura da resina epóxi, vendeu um fio da micro bobina para o fio quente e o outro para um pino guia.Adicione um pouco de pasta condutora de prata em cima de cada junção, permitindo que cure por alguns minutos. Assim que a pasta condutora de prata estiver curada, sele ambas as junções com uma pequena quantidade de resina epóxi. Após a cura do epóxi, verifique a resistência DC da bobina.Após cada etapa, coloque a amostra na microbobina, adicione pó de rubi finamente moído à amostra para calibração de pressão. Finalmente, inunde a câmara de amostra com óleo de parafina para garantir condições quase hidrostáticas de até nove giga pascais. Em seguida, feche a célula com cuidado.Em seguida, aperte levemente os três parafusos escareados Allen M para pressurização. Fixe a célula em um torno e aperte dois parafusos opostos. Em pares, coloque a célula pressurizada em um suporte de célula apropriado.Ajuste a posição da célula para que o feixe de laser atinja a câmara de amostra. Em seguida, use a tabela de ajuste fino para focar o pó de rubi no feixe de laser. Monitore o espectro de fotoluminescência de rubi usando o software de espectrômetro correspondente.Extraia a pressão real na cavidade da amostra do deslocamento espectral observado das linhas Ruby R um e R dois. Depois de equilibrar a célula pressurizada por pelo menos 12 horas, monte-a em uma sonda de RMN típica. Vendeu o fio quente para a sonda.Em seguida, verifique o contato elétrico adequado entre a célula e a sonda. Em seguida, execute experimentos de RMN padrão. Os 27 espectros de RMN de alumínio adquiridos até 10,1 giga Pascal de pressão são exibidos aqui.As larguras totais de cal observadas aumentaram de cerca de 77 partes por milhão, para 145 partes por milhão. A esta pressão registrou decaimento de indução livre em campos magnéticos de 11,74 Tesla 17,6 Tesla, e a diferença entre ambos é mostrada aqui, ecos de spin obtidos a pressão elevada para diferentes tempos de separação de pulso são mostrados aqui. O oxigênio observado 17 em um espectro de massa do supercondutor de alta temperatura, óxido de cobre de ítrio bário, 1 2 4 8 a 6,3 giga Pascals e 110 Kelvins tem uma largura de linha observada de cerca de 1.500 partes por milhão de borda.Sinais distintos de oxigênio podem ser identificados mesmo em pressões mais altas e em temperaturas entre 105 e 110 Kelvins. Espectros típicos de RMN de gálio à temperatura ambiente e a 1,8 giga pascal de pressão são exibidos aqui. Um resultado típico de um experimento de mutação com comprimento de pulso variável é mostrado aqui.A dependência das intensidades de sinal observadas obtidas em um experimento de recuperação de meia inversão PII ou aumentando os tempos de separação de pulso é exibida aqui. Uma vez dominada, a auto-preparação pode ser feita em 12 horas se for executada corretamente. Bem, com esse procedimento, é importante saber que você precisa ter um bom aluno de pós-graduação disponível.

high-sensitivity-nuclear-magnetic-resonance-at-giga-pascal-pressures

Research

JoVE Journal

Engineering

Engenharia

A produção de xénon hiperpolarizado através da troca de spin bombeamento óptico (Seop) é descrita. Este método produz um realce ~ 10000 vezes da polarização do spin nuclear do Xe-129 e tem aplicações em espectroscopia de ressonância magnética nuclear e de imagem. Exemplos de fase gasosa e em solução são as experiências de estado dado.

Xenon hiperpolarizada para RMN e Aplicações de ressonância magnética

O aquecida bigorna de diamante a laser combinada com síncrotron técnicas micro-difração permite aos pesquisadores explorar a natureza e as propriedades das novas fases da matéria em pressão e temperatura (PT) condições extremas. Amostras heterogêneas podem ser...

Síntese e microdiffraction a pressões e temperaturas extremas

Espectroscopia de capacitância de um único elétron-sonda de digitalização facilita o estudo do movimento de um único elétron em regiões subterrâneas localizadas. Um circuito de detecção de carga sensível é incorporado numa sonda de digitalização criogénico microscópio para investigar pequenos sistemas de átomos dopantes sob a superfície das amostras de semicondutores.

-Sonda de varredura único elétron Espectroscopia de capacitância

Descrevemos a metodologia de esfoliação mecânica e deposição de flocos de novos materiais com dimensões de tamanho mícron no substrato, fabricação de estruturas de dispositivos experimentais para experimentação de transporte e a medição de magnetotransporte em um criostato de ciclo fechado de hélio seco em temperaturas de até 0,300 K e campos magnéticos de até 12 T.

Métodos experimentais avançados para baixa temperatura Magnetotransporte Medição de novos materiais

Um novo método de ressonância paramagnética eletrônica (EPR), rápidas digitalização EPR (RS-EPR), é demonstrado para 2D imagens espaciais espectral, que é superior à técnica tradicional de onda contínua (CW) e abre novos espaços para imagiologia in vivo. Os resultados são demonstrados a 250 MHz, mas a técnica é aplicável em qualquer frequência.

Rápida digitalização ressonância paramagnética eletrônica abre novos caminhos para criação de imagens fisiologicamente parâmetros importantes<em&gt; In Vivo</em

Vamos demonstrar um método todo-eletrônico para observar a dinâmica de carga nanossegundo-resolvido de átomos do dopant em silicone com um microscópio de tunelamento.

Todo-eletrônico nanossegundo-resolvido encapsulamento microscopia: Facilitar a investigação do Dopant única carga dinâmica

As estruturas moleculares e a dinâmica de sólidos, líquidos, gases e misturas são de interesse crítico para diversos campos científicos. A NMR mas de alta temperatura e alta pressão permite a detecção do ambiente químico dos constituintes em sistemas de fases mistas em ambientes químicos fortemente controlados.

Espectroscopia de ressonância magnética nuclear de alta temperatura e alta pressão no situ Magic Angle Spinning Nuclear Resonance

Fornecemos uma descrição detalhada das etapas necessárias para montar uma célula de alta pressão, configurar e registrar experimentos de RMN de alta pressão, e finalmente analisar tanto a intensidade máxima quanto as mudanças de mudança química sob pressão. Esses experimentos podem fornecer informações valiosas sobre as vias dobráveis e a estabilidade estrutural das proteínas.

Experimentos de RMN de alta pressão para detectar estados conformais de baixa mentira de proteína

Aqui, descrevemos uma configuração de pinça magnética de alta velocidade que realiza medições nanomecânicas em biomoléculas sensíveis à força na taxa máxima de 1,2 kHz. Apresentamos sua aplicação a pinos de DNA e complexos SNARE como sistemas modelo, mas também será aplicável a outras moléculas envolvidas em eventos mecanobiológicos.

Pinças magnéticas de alta velocidade para medições nanomecânicas em elementos sensíveis à força

O objetivo geral deste método é determinar a estrutura de baixo de energia eletrônica de sólidos em ultra-baixas temperaturas usando ângulo resolvido espectroscopia de fotoelétrons com radiação síncrotron.

Ângulo resolvido espectroscopia de fotoelétrons em ultra-baixas temperaturas

Aprenda a realizar ressonância magnética nuclear de alta resolução em células de bigorna sob pressões de até 10,1 GPa. Este método utiliza microbobinas de RF para estudar propriedades eletrônicas da matéria condensada em condições extremas.

Alta Sensibilidade de Ressonância Magnética Nuclear em Giga-Pascal Pressões: uma nova ferramenta para sondar propriedades eletrônicas e químicas da Matéria Condensada sob condições extremas (Vídeo) | JoVE Journal

Alta Sensibilidade de Ressonância Magnética Nuclear em Giga-Pascal Pressões: uma nova ferramenta para sondar propriedades eletrônicas e químicas da Matéria Condensada sob condições extremas

Explorar mais vídeos