Alta Sensibilidade de Ressonância Magnética Nuclear em Giga-Pascal Pressões: uma nova ferramenta para sondar propriedades eletrônicas e químicas da Matéria Condensada sob condições extremas

O objetivo geral deste procedimento é realizar experimentos de ressonância magnética nuclear de alta resolução em células de bigorna de alta pressão. Isso é feito preparando primeiro uma microbobina de radiofrequência de várias voltas a partir de um fio de cobre de 18 micrômetros. O segundo passo é colocar a micro bobina diretamente no meio da cavidade da amostra de alta pressão e conectá-la ao fio quente e fazer um aterramento elétrico.

Em seguida, a célula da bigorna é preenchida com os sensores de pressão de rubi da amostra e meios de transmissão de pressão. A etapa final é pressurizar a célula da bigorna apertando quatro parafusos alan. Em última análise, a célula da bigorna pode ser montada em uma sonda de ressonância magnética nuclear ou RMN padrão, permitindo o ajuste de frequência e a correspondência de impedância.

A principal vantagem dessa técnica sobre os métodos existentes, como bobinas de urso divididas ou loop único, ressoa com células de pressão, é que, em nossa abordagem, o fator de enchimento de nossa bobina de detecção pode ser aumentado drasticamente, permitindo alta sensibilidade e casa de células r e n. Este método pode ajudar a responder a questões-chave no campo da metafísica condensada, em particular a física do estado sólido e exemplos como a supercondutividade de alta temperatura. Primeiro, fixe o pistão e a placa XY nas ferramentas de montagem e insira os anils do tipo bowler na área de estar.

Depois de garantir que cada anil fique firmemente nas placas de apoio, cole ambas as bigornas em seus assentos usando cura de resina epóxi por duas horas a 65 graus Celsius em um forno ou um alinhamento de bigorna suficiente. Use os parafusos de fixação M1 para alinhar as placas de apoio e monitorar o paralelismo de ambas as bigornas. Em seguida, faça furos de um milímetro em um chip de cobre-berílio Anil.

Para os pinos-guia de latão, insira três pedaços de cinco milímetros de comprimento de um fio de cobre não isolado de um milímetro de diâmetro nos orifícios para servir como pinos-guia para a junta de cobre-berílio. Verifique se há aterramento adequado entre os pinos-guia e o corpo da célula. Se uma resistência DC de cerca de 0,1 ohms não for observada em uma pequena quantidade de prata condutora para melhorar a resistência, siga isso, coloque o chip de cobre-berílio em cima da bigorna umedecida e feche a célula.

Usando uma prensa hidráulica, pressurize a junta até cerca de um oitavo do diâmetro do caco de vidro. Para maximizar a estabilidade de trabalho, monitore a espessura real do recuo usando um paquímetro micrométrico. Em seguida, faça um furo com o diâmetro apropriado no centro do recuo.

Corte dois canais na junta pré-recuada, aprofunde para acomodar o fio de cobre de 18 micrômetros da microbobina. Em seguida, endureça a junta preparada a 617 Kelvins por duas a três horas em um forno. Neste ponto, jogue um pedaço de fio de cobre de um milímetro através da passagem do pistão.

Fixe o fio de cobre com resina epóxi e cure-o conforme descrito anteriormente. Depois de escolher um all que tenha o diâmetro desejado para a microbobina, fixe-o entre um par de mandíbulas de mandril giratórias. Em seguida, cole uma extremidade do fio de cobre de 18 micrômetros nas garras do mandril enquanto segura a outra extremidade e gire a mandíbula do mandril para que o fio fique enrolado no óleo.

Quando a microbobina estiver da geometria desejada, fixe a outra extremidade do fio na cola. Use verniz diluído para fixar a bobina aplicando uma pequena quantidade em cima dos enrolamentos. Em seguida, remova a bobina cuidadosamente do óleo usando fita de Teflon.

Em seguida, coloque um pouco de resina epóxi nos canais da junta. Coloque a micro bobina dentro da câmara de amostra e fixe os fios nos canais. Após a cura da resina epóxi, vendeu um fio da micro bobina para o fio quente e o outro para um pino guia.

Adicione um pouco de pasta condutora de prata em cima de cada junção, permitindo que cure por alguns minutos. Assim que a pasta condutora de prata estiver curada, sele ambas as junções com uma pequena quantidade de resina epóxi. Após a cura do epóxi, verifique a resistência DC da bobina.

Após cada etapa, coloque a amostra na microbobina, adicione pó de rubi finamente moído à amostra para calibração de pressão. Finalmente, inunde a câmara de amostra com óleo de parafina para garantir condições quase hidrostáticas de até nove giga pascais. Em seguida, feche a célula com cuidado.

Em seguida, aperte levemente os três parafusos escareados Allen M para pressurização. Fixe a célula em um torno e aperte dois parafusos opostos. Em pares, coloque a célula pressurizada em um suporte de célula apropriado.

Ajuste a posição da célula para que o feixe de laser atinja a câmara de amostra. Em seguida, use a tabela de ajuste fino para focar o pó de rubi no feixe de laser. Monitore o espectro de fotoluminescência de rubi usando o software de espectrômetro correspondente.

Extraia a pressão real na cavidade da amostra do deslocamento espectral observado das linhas Ruby R um e R dois. Depois de equilibrar a célula pressurizada por pelo menos 12 horas, monte-a em uma sonda de RMN típica. Vendeu o fio quente para a sonda.

Em seguida, verifique o contato elétrico adequado entre a célula e a sonda. Em seguida, execute experimentos de RMN padrão. Os 27 espectros de RMN de alumínio adquiridos até 10,1 giga Pascal de pressão são exibidos aqui.

As larguras totais de cal observadas aumentaram de cerca de 77 partes por milhão, para 145 partes por milhão. A esta pressão registrou decaimento de indução livre em campos magnéticos de 11,74 Tesla 17,6 Tesla, e a diferença entre ambos é mostrada aqui, ecos de spin obtidos a pressão elevada para diferentes tempos de separação de pulso são mostrados aqui. O oxigênio observado 17 em um espectro de massa do supercondutor de alta temperatura, óxido de cobre de ítrio bário, 1 2 4 8 a 6,3 giga Pascals e 110 Kelvins tem uma largura de linha observada de cerca de 1.500 partes por milhão de borda.

Sinais distintos de oxigênio podem ser identificados mesmo em pressões mais altas e em temperaturas entre 105 e 110 Kelvins. Espectros típicos de RMN de gálio à temperatura ambiente e a 1,8 giga pascal de pressão são exibidos aqui. Um resultado típico de um experimento de mutação com comprimento de pulso variável é mostrado aqui.

A dependência das intensidades de sinal observadas obtidas em um experimento de recuperação de meia inversão PII ou aumentando os tempos de separação de pulso é exibida aqui. Uma vez dominada, a auto-preparação pode ser feita em 12 horas se for executada corretamente. Bem, com esse procedimento, é importante saber que você precisa ter um bom aluno de pós-graduação disponível.