Name: Preparação e Friction Microscopia de Força Medidas do Insolúvel, opondo-Polymer Brushes (Vídeo) | JoVE Journal
Uploaded: 2014-12-24T14:00:00.000+00:00
Duration: 13 min 57 s
Description: Aprenda a preparar sistemas de escovas poliméricas imiscíveis e medir fricção por microscopia de força. Este método reduz a fricção em 99% comparado a sistemas miscíveis tradicionais.

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Agradecemos M. Hempenius e E. Benetti para discussões frutíferas, Y. Yu para verificação cuidadosa da receita, M. Vlot para o design da imagem da Figura 1, C. Padberg e K. Smit para suporte técnico. EK reconhece a Organização Holandesa para Pesquisa Científica (NWO, TOP Grant 700.56.322, Macromolecular Nanotecnologia com Stimulus Polymers Responsive) pelo apoio financeiro. SdB tem sido apoiado pela Fundação para a investigação fundamental sobre Matter (FOM), que é apoiado financeiramente pela Organização Holandesa para Pesquisa Científica (NWO).

NOTA: A Figura 2 ilustra o procedimento de preparação da amostra. Escovas substratos poliméricos foram enxertados de silício (Si) (caminho (a)), a partir de substratos revestidos com ouro (100 nm de ouro evaporada em lâmina de silício tendo uma camada de Cr de adesão de 10 nm, o caminho (b)), e a partir de sondas de AFM coloidais de ouro (6 mm de diâmetro, o caminho (c)) pela superfície iniciado átomo de transferência de polimerização radical (SI-ATRP) 24. As medidas de AFM foram realizados em um multimodo AFM com a cabeça de baixo ruído, vertical envolver scanner e uma célula de líquido. Preparação 1. Amostra <ol><li> Preparação do substrato <ol><li> Iniciador de deposição em superfícies de silício. <ol><li> Limpe os substratos de silício com clorofórmio, depois solução piranha Em seguida, lavar com água purificada, etanol e clorofórmio. </li><li> Colocar os suportes secos num exsicador em torno de um frasco contendo 50 jil (3-aminopropil) trietoxissilano. </li><li> Evacuar a sagacidade dessecadorha bomba de palhetas rotativas para 15 min e fechá-lo posteriormente. Permitir que a deposição de vapor para continuar S / N. </li><li> Prepara-se uma solução de 40 ml de tolueno (desgaseificados) e 40 ul de trietilamina num balão de Erlenmeyer. </li><li> Colocar os substratos no frasco e adicionar gota a gota, 40 ul de 2-bromo-2-metilpropionilo. Manter os substratos na solução, para evitar a deposição de cristais de sal formados em solução. </li><li> Agita-se a solução durante 4 horas. </li><li> Lavar os substratos com tolueno e etanol. Em seguida, coloque os substratos para dentro de frascos de polimerização. </li></ol></li><li> Iniciador de deposição em superfícies de ouro <ol><li> Prepara-se uma solução de monocamada: dissolver o ácido 2-bromo-2-metil-propiónico 11- [11- (2-bromo-2-metil-propioniloxi) -undecyldisulfanyl] undecilo éster em 20 ml de clorofórmio desgaseif içado (0,2 mM). </li><li> Transferência ca. 1,5 ml de solução em monocamada de um pequeno frasco, que foi previamente purgado com árgon. </li><li> Limpe os substratos revestidos a ouro com clorofórmio esolução piranha. Posteriormente enxágüe com água purificada, etanol e clorofórmio. </li><li> Mergulhar os substratos limpos na solução-monocamada e fechar o frasco. O Store / N em um lugar escuro. </li><li> Limpar as sondas de ouro coloidal com etanol e clorofórmio, mergulhando-os em solventes. </li><li> Mergulhar as sondas coloidais para o frasco contendo a solução de monocamada. Feche bem e mantê-lo em um lugar escuro O / N. </li><li> Remover os substratos a partir da solução, lava-se com clorofórmio e etanol. Em seguida, transferir os substratos revestidos de iniciador de polimerização para dentro do frasco. </li><li> Remover as sondas coloidais da solução monocamada, lava-se com clorofórmio e etanol. Em seguida, transferir cada sonda separadamente para dentro do frasco de polimerização. </li></ol></li></ol></li><li> Polimerização <ol><li> SI-ATRP de PMMA <ol><li> Purga-se o balão e frascos, contendo os substratos coberto de ambos iniciador (Si) e ouro coloidal e as sondas com Argpor 30 min. </li><li> Dissolve-se 10 g de metacrilato de metilo (MMA) no meio de PRTA (mistura de água / 10 ml de metanol com uma razão 5: 1) e desgaseificar a solução durante 2 h. </li><li> Adicionar 145 mg de CuBr e 320 mg de 2,2-bipiridina em um balão equipado com uma barra de agitação magnética, e deoxygenize por 3 ciclos de vácuo-Ar aterro. </li><li> Transferir a solução de monómero desgaseificado para o frasco (contendo a cobre) e agita-se durante mais 15 min, até que uma solução castanha clara é observada. </li><li> Coloque uma agulha de uma seringa de 2 ml e lave a agulha e a seringa com árgon 2-3 vezes. </li><li> Retirar 1 mL de solução de polimerização com a seringa e injectar o conteúdo para o pequeno frasco da reacção, que contém a sonda colóide. </li><li> Retirar a solução restante com a seringa e injetar o conteúdo no frasco de reação, contendo os suportes planos. Adicionar solução suficiente para submergir completamente cada amostra. </li><li> Realizar a polimerização durante 40 horas à TA. </li><li> Remover as amostras a partir da polimerização em solução e lava-se com etanol e clorofórmio em vários ciclos. A coloração da amostra indica a presença da escova. </li><li> Finalmente, os substratos secar sob uma corrente de azoto. </li><li> Mantenha superfícies planas em uma caixa de nitrogênio. Loja escova polímero sondas modificado em tolueno. </li></ol></li><li> SI-ATRP de 10 PNIPAM <ol><li> Purga-se o balão e frascos, contendo os substratos coberto de ambos iniciador (Si) e de ouro e os colóides sondas com árgon durante 30 min. </li><li> Dissolve-se 5,6 g de N -isopropylacrylamide e 320 ul PMDETA no meio ATRP (1,6 ml de água e 18 ml de metanol) e desgaseificar a solução durante 2 h. </li><li> Adicionar 76 mg de CuBr em um balão equipado com uma barra de agitação magnética, e deoxygenize por 3 ciclos de vácuo-Ar aterro. </li><li> Transferir a solução de monómero desgaseificado para o balão que contém o cobre. Agita-se durante mais 15 min, até que uma solução verde clara é observada. </li&gt; <li> Coloque uma agulha de uma seringa de 2 ml e lave a agulha e a seringa com árgon 2-3 vezes. </li><li> Retirar 1 mL de solução de polimerização com a seringa e injectar o conteúdo para o pequeno frasco da reacção, que contém a sonda colóide. Repita o procedimento para todas as sondas. </li><li> Extrair a solução restante com a seringa e injectar o conteúdo para o balão de reacção, contendo os substratos planos. Adicionar solução suficiente para submergir completamente cada amostra. </li><li> Realizar a polimerização durante 2 horas à temperatura ambiente. </li><li> Retirar amostras da solução de polimerização e lava-se com etanol e água por meio de vários ciclos. O aparecimento de cor a amostra indica a presença da escova. </li><li> Imergir a amostra em solução de EDTA 0,1 M e mantê-lo na solução de O / N para remover todo o cobre. Lava-se com água purificada e etanol. </li><li> Manter as superfícies planas em uma caixa de nitrogênio. Guarde a escova PNIPAM sondas modificados em água purificada. </li></ol></li></ol></li><li> Caracterização Brush, Fourier Transform Infrared (Figura 3) NOTA: O uso de pastagem de ângulo modo FTIR para escovas de polímeros em substrato de ouro e transmissão modo FTIR para escovas de polímeros em substrato de Si. Seque todas as amostras cuidadosamente. Qualquer contaminação da água e solvente pode causar sérios danos do detector. <ol><li> Colocar o equipamento de acordo com o manual fornecido pelo fabricante. </li><li> Defina os seguintes parâmetros para a medição da amostra: faixa entre 900 e 3.700 centímetros -1 com uma resolução de 4 cm -1 e média de 32 scans em cada medição. </li><li> Limpar um substrato em branco de acordo com o protocolo utilizado para a preparação da amostra, secar cuidadosamente e colocá-lo para a câmara de medição. </li><li> Aplicar vácuo durante 4 h. Em seguida, gravar uma verificação em segundo plano. </li><li> Retire a amostra em branco e coloque o pincel polímero amostra seca revestido na câmara de amostra. </li><li> Aplicar vácuo no SAMPLe câmara e gravar uma amostra-scan a cada 30 minutos durante 5 h. </li><li> Identificar todos os picos nos espectros para confirmar a composição química do polímero escova. (Analisar apenas os scans com uma linha de base reta.) </li></ol></li></ol> 2. Medição AFM <ol><li> Raspe a escova PMMA substrato coberto cuidadosamente com uma agulha, enxagua-se com um bom solvente para remover o excesso de polímero e secá-lo. </li><li> Montar as amostras no aparelho de AFM e montar a sonda no líquido celular. </li><li> Alinhar o laser na extremidade do braço de suporte. </li><li> Com o uso da câmera, alinhe a ponta de cima um arranhão. </li><li> Antes de se aproximar e envolver a ponta, defina o tamanho de digitalização 0 nm. Em seguida, envolver a ponta para a superfície. </li><li> Ir para &#39;modo de rampa &quot;e determinar a sensibilidade deflexão via curvas força distância. Calibrar a constante de mola normal utilizando a &#39;sintonia térmica &quot;, como implementado no software e na primavera torsional o constantef do cantilever usando o método de Wagner et al. 25 <ol><li> Capturar o ruído térmico à torção do braço de suporte ao ar durante 2 segundos utilizando a captura de dados de alta velocidade no software (6,25 MHz). </li><li> Converta o ruído térmico dentro da densidade espectral de potência (V 2 / Hz), utilizando a transformada de Fourier. </li><li> Determinar a ressonância fundamental e o factor de qualidade do ar em cantilever usando o pico de ressonância na densidade espectral de potência e a equação para um oscilador harmónico simples incluindo o ruído de linha de base (eq. 2 de 25 Ref.). </li><li> Calcula-se a constante de mola de torção usando as dimensões inplane do cantilever (comprimento e largura), a densidade e viscosidade do meio circundante (ar) e o factor qualidade e frequência de ressonância determinada no passo 2.6.3, utilizando o método de Sader 26. NOTA: Nós usamos a ferramenta fornecida no site da John Sader: www.ampc.ms.unimelb.edu.au/afm/calibration.html. </li><li> Calculate a sensibilidade ângulo de deflexão torcional do cantilever usando eq. 6 e 7 de Ref. 25. </li><li> Converter a constante da mola de torção e a sensibilidade de deflexão para a constante da mola e a deflexão sensibilidade lateral usando o tamanho do colóide, a espessura do braço de suporte e eq. 8 de Ref. 25. NOTA: o sinal de detecção pode agora ser convertida numa força através de: força [N] = constante de mola laterais [N / m] * sensibilidade deformação lateral [m / V] * sinal do detector [V]. </li></ol></li><li> Medir a altura da escova do pincel seco pela imagem da escova em um zero ao menor valor nominal deflexão possível. Determine a altura escova partir da linha da scans da imagem capturada. </li><li> Solvato a escova de acetofenona, aplicando-o suavemente para a superfície com uma seringa. NOTA: A cor das mudanças de exemplo como o solvente se evapora. Isto permite que o processo de secagem seguinte. </li><li> Montar a amostra para a AFM. Alinhar o sinal de laser vertical para-1,0 V. Definir o ponto de ajuste de deflexão a 0 V e envolver o cantilever e superfície. NOTA: Depois de trazer o braço de suporte em contacto com a superfície, a acetofenona se move para a escova sobre o colóide de criar uma ponte entre a ponta capilar e a superfície. </li><li> Defina o tamanho da digitalização a 40 um, desativar os eixos de varredura lenta e definir imagem proporção a 1: 4. Grave a altura e os canais de imagem atrito (tanto de rastreamento e de retorno). </li><li> Quando as imagens são capturadas retirar o cantilever. </li><li> Aplique uma gota de água sobre a superfície coberta de escova a PNIPAM, para solvatar a escova PNIPAM. </li><li> Levantar a cabeça e substituir rapidamente a superfície de PMMA pela superfície PNIPAM solvatada para criar o sistema imiscível. Seja rápido ao trocar as superfícies, para evitar a evaporação da acetofenona da escova PMMA na sonda coloidal. </li><li> Envolva a ponta e superfície, e gravar imagens com mesmos parâmetros que anteriormente. </li></ol>

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</ol>

Os autores não têm nada a divulgar.

Os resultados apresentados mostram que o atrito, para sistemas de escovas imiscíveis solvatadas individualmente, é fortemente reduzido em comparação com os sistemas tradicionais de miscíveis duas das mesmas escovas solvatadas. A absorvância preferencial dos diferentes solventes nas duas escovas que impede as escovas de interdigitação e, consequentemente, uma importante fonte de desgaste e degradação no polímero escova atrito é eliminada. O método apresentado é portanto fundamentalmente diferente de deslizar hidrofílica seca sobre escovas hidrofóbicas, em que o atrito vai ser determinados por interacções específicas de escova 27. De facto, após a tosquia de PMMA em PNIPAM (recolhida altura 166 nm) sem solventes, verificou-se que o atrito era 50% mais elevada em comparação com PMMA secar em PMMA (recolhida altura 236 m). Como já foi referido, logo nas notas da seção &quot;Protocolo&quot;, há um par de pontos cruciais que precisam ser mantidos em mente durante a execução denestas experiências particulares: Em primeiro lugar, acetofenona é um melhor solvente para PNIPAM do que a água. Assim, deve ser tomado cuidado para que acetofenona não entra na escova PNIPAM molhando o pincel PNIPAM com água em abundância. Desde acetofenona e água não se misturam, a acetofenona agora não entrar na escova PNIPAM. É por isso que nós não imergir completamente o nosso sistema de acetofenona, mas em vez disso criou uma capilar acetofenona para o sistema miscível. Outra razão para a imersão incompleta é que os resultados completos de imersão em hidrodinâmica muito forte, de tal forma que analisamos somente a arrastar Stokes no colóide e cantilever. Em segundo lugar, nas experiências de AFM as constantes de mola de torção e normais são acopladas. Cantilevers com uma constante de mola baixa normal também terá uma constante de mola de torção relativamente baixo e vice-versa. Isso limita o coeficiente de atrito menor medida com&gt; 10 -3. Assim, a fim de medir a redução do atrito total, o atrito para as miscible sistema tem de ser elevada. Isto é conseguido através da utilização das escovas de alta densidade de comprimento e uma velocidade relativamente elevada tensão de corte de tipicamente 100 m / seg. Além disso, a capilaridade entre as escovas também aumenta as forças de atrito. Nós medimos o coeficiente de atrito menor, para um sistema de imiscíveis 22, de μ = 0,003 sob uma tensão normal estimado de 200 kPa. Usando as mesmas condições experimentais, verificou-se que μ = 0,15 para o sistema miscível. Note-se que as experiências foram realizadas em um ambiente laboratorial controlado e que as superfícies utilizadas na indústria não são tão ideal quanto utilizado nas experiências apresentadas. A maioria das superfícies têm uma distribuição não uniforme rugosidade 28 e, portanto, muitas asperezas de diferentes formas e tamanhos. Durante a colisão de dois asperezas de rolamento da escova, o atrito é composto de diferentes canais de dissipação de 29. Próxima ao estado estacionário mecanismos de dissipação, como interdigitação e de escoamento do solvente, não haverá efeitos de histerese da forma 30, devido ao tempo de relaxação lenta de polímeros e de solvente. Além disso, os capilares são formados e quebrado. Nos sistemas de pincel miscível tradicionalmente utilizados, interdigitation transitória 31 amplifica histerese forma- e capilar. Com o sistema aqui apresentado imiscível, interdigitação transiente é também eliminado. Além disso, a histerese capilar pode ser contornado pela aplicação de dois solventes imiscíveis. Portanto, também para o mais comum superfícies ásperas, atrito e desgaste vai ser reduzido utilizando sistemas escova imiscíveis 22. A principal fonte de atrito que resta é escova de deformação. Ancoragem polyzwitterionic polímeros, que são conhecidos pela sua intrínseca baixa fricção 32, sobre uma das superfícies pode minimizar este último. Em tais sistemas, a pressão osmótica do solvente é elevado, resultando em pouca deformação escova sob elevadas cargas normais. Ométodo apresentado de sistemas de escovas imiscíveis pode ser aplicada em praticamente qualquer sistema onde o baixo atrito é desejável. As funções de método bem sob altas pressões. No entanto, o cuidado deve ser tomado para que a temperatura é mantida em torno de RT. As temperaturas elevadas danificar os polímeros, o que fará com líquido de fluxo para fora de contacto e, consequentemente, o elevado atrito. Exemplos de aplicação em potencial são: seringas, sistemas de pistão, rolamentos do eixo e dobradiças.

Lubrificantes Perfeito reduzir o atrito e desgaste para os sólidos em movimento relativo, mesmo quando as cargas normais são elevados. Para conseguir isso, o lubrificante deve permanecer em contacto durante o deslizamento e em repouso. No entanto, sob uma carga normal positivo, líquidos simples, de baixa viscosidade são rapidamente expulsos da área de contato e os óleos ainda maior viscosidade são expulsos eventualmente. No entanto, os contatos biológicos, por exemplo, nas articulações humanas, permanecem lubrificadas com fluidos de baixa viscosidade em todos os momentos. Natureza percebe essa lubrificação eficiente usando cadeias de açúcar ligadas a superfícies sólidas 1. As cadeias de açúcar hidrofílicos manter um líquido aquoso em contacto, desde que a pressão normal não exceda a pressão osmótica do solvente 2. Portanto, muito esforço tem sido dirigido para imitar lubrificantes biológicos por enxertia de polímeros às superfícies sólidas que formam os chamados polímeros escovas 3-12. Quando dois polímero adversáriaescovas são postos em contacto, os segmentos das cadeias de polímero de um lado pode mover-se para os segmentos da cadeia de escova no lado oposto. Este efeito é chamado interdigitation 13. Quando as escovas estão em movimento de deslizamento relativo, interdigitation é a principal fonte de desgaste e atrito 14 15-17. De fato, recentemente, as relações de atrito-velocidade para correr escovas de polímero ter sido derivado 18. Estas leis de escala são baseados em interdigitação e a consequente alongamento e flexão dos polímeros sobre deslizante. As principais características de acordo com resultados de experimentos de superfície aparelhos forças 19 e de dinâmica molecular (MD) simulações 20. Neste último o grau de sobreposição pode ser directamente quantificada. Além disso, foi mostrado que a sobreposição entre as escovas de polielectrólito pode ser controlado pela aplicação de um campo eléctrico 21. Assim, se interdigitation pode ser contornado, atrito e desgaste nestes sistemas seria significantly reduzida. Em recente publicação 22 nós mostramos via simulações de DM que dois sistemas escova polímero solvatados imiscíveis evitar sobreposição entre as escovas. Além disso, após correr os pincéis, encontramos uma diminuição da força de atrito por duas ordens de magnitude em comparação com os sistemas tradicionais de pincel miscíveis, em excelente concordância com o nosso microscopia de força atômica (AFM) medições. Aqui, vamos explicar em detalhes como configurar os experimentos AFM de Ref. 22. O princípio básico é esboçado na Figura 1. Nas duas superfícies de contra-escovas, duas diferentes, cada solvatada pelo seu próprio solvente preferido, são necessários. Nesta configuração cada uma das escovas permanece no seu próprio solvente. Por conseguinte, segmentos de polímero a partir de uma escova não penetrar a outra escova. Poli (metacrilato de metilo) (PMMA) é enxertado a partir de uma sonda de AFM coloidal e o pincel é solvatada pelo acetofenona. A partir da superfície plana poli (N -isopropylacrylamide) (PNIPAM) é enxertado e solvatado em água. Para comparar o atual sistema para sistemas miscíveis tradicionais, uma segunda contra-superfície plana tendo um pincel PMMA solvatado em acetofenona é feita. A força de atrito de deslizamento medido mediante o sistema imiscível de PMMA em PNIPAM é aproximadamente 1% do atrito para o sistema miscível em PMMA do PMMA. Note-se que o uso destes sistemas de escova em particular é apenas um exemplo. O método apresentado é genérico e funciona devido a absorvância preferencial de solventes nas diferentes escovas. Portanto, mais tipos de escovas Espera-se que seja aplicável, desde que os solventes escolhidos de-mistura das duas escovas. O efeito é amplificado utilizando dois solventes não-mistura (como acetofenona e água) de tal modo que um fluido-em-deslizante fluido escorregadio adicional interface é criada 22,23.

<table><tbody><tr><td>Metacrilato de metila</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>M55909&nbsp;</td><td>Monômero para síntese de PMMA, limpo por prensagem através de uma coluna básica de alumina</td></tr><tr><td>(3-aminopropil)trietoxissilano</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>440140</td><td>trietilamina monocamada de silano depositada em vapor</td></tr><tr><td></td><td>Reagente Sigma-Aldrich</td><td>T0886</td><td>para o acoplamento da porção iniciadora ATRP.</td></tr><tr><td>2-bromo-2-metilpropionilo</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>252271</td><td>fração iniciadora ATRP.</td></tr><tr><td>tolueno</td><td>Biosolve</td><td>20150501</td><td>Meio de acoplamento para porção ATRP</td></tr><tr><td>CuBr</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>212865</td><td>catalisador ATRP.</td></tr><tr><td>2,2&prime;-Bipiridil</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>14453</td><td>ligante complexante para ATRP de MMA</td></tr><tr><td>N,N,N&prime;,N",N"-Pentametildietilenetriamina</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>369497</td><td>ligante complexante para ATRP de ácido acético NIPAM</td></tr><tr><td>98-100%</td> <td>Merck</td><td>8187551000</td><td>Para limpeza de CuBr.</td></tr><tr><td>Ácido sulfúrico</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>320501</td><td>Para a preparação da solução de Piranha</td></tr><tr><td>Peróxido de hidrogênio 33%</td> <td>Merck</td><td>1.07210.1000</td><td>Para a preparação da solução de Piranha</td></tr><tr><td>Etanol</td><td>Merck</td><td>1.00983.1000</td><td>Para a limpeza de substratos.</td></tr><tr><td>Óxido de alumínio básico 60&nbsp;</td><td>Merck</td><td></td><td>Para limpeza de monômeros.</td></tr><tr><td>Chloroform</td><td>Biosolve</td><td>3080501</td><td>Para deposição de monocamada e limpeza de substrato.</td></tr><tr><td>Metanol</td><td>Biosolve</td><td>13680501</td><td>Para meio de polimerização.</td></tr><tr><td>Acetofenona</td><td>Acros Organics</td><td>102410010</td><td>para ambiente de medição AFM.</td></tr><tr><td>N-isopropil acrilamida</td><td>Acros Organics</td><td>412780250</td><td>Monômero para síntese de PNIPAM, recristalizado a partir de tolueno/hexano</td></tr><tr><td>Poli(etilenoglicol) metacrilato&nbsp;</td>Monômero <td>Sigma-Aldrich</td><td>409529</td><td>para síntese de Si-POEGMA, limpo por prensagem através de uma coluna básica de alumina.</td></tr><tr><td>Água</td><td>MilliQ MilliQ Advantage A 10 sistema de purificação</td><td></td><td>Meio ATRP, ambiente de medição AFM e para limpeza de substrato.</td></tr><tr><td>Substratos de silício</td><td></td><td></td><td></td></tr><tr><td>Sonda AFM de substratos</td><td></td><td></td><td></td>revestidos de ouro</tr><tr><td>, CP-FM-Au</td><td>SQube</td><td></td><td>AFM measurement</td></tr><tr><td colspan="4">[cabeçalho]</td></tr><tr><td>dithiodiundecane-11,1-diybis[2-bromo-2-methlpropanoate] (DTPR)</td><td></td><td></td><td>Iniciador, para Si-ATRP em superfícies de ouro. Sintetizado de acordo com Macromoléculas, <forte>33</forte>, 597-605 (2000).</td></tr><tr><td>Microscópio Atômico Frorce</td><td>Bruker Multimodo V controlador</td><td></td><td></td></tr></tbody></table>

preparação e friction microscopia de força medidas do insolúvel, opondo-polymer brushes

Preparation and Friction Force Microscopy Measurements of Immiscible, Opposing Polymer Brushes

Escovas de polímero solvatadas são bem conhecidos para lubrificar os contactos de alta pressão, porque podem suportar uma carga positiva normal, mantendo baixo atrito na interface. No entanto, estes sistemas podem ser sensíveis ao desgaste devido à interdigitação das escovas opostas. Em recente publicação, mostramos via simulações de dinâmica molecular e experimentos de microscopia de força atômica, que o uso de um sistema de escova de polímeros imiscíveis encerra o substrato e as superfícies deslizantes, respectivamente, pode eliminar tais interdigitation. Como conseqüência, o desgaste nos contatos é reduzida. Além disso, a força de atrito é duas ordens de grandeza mais baixa em comparação com os sistemas tradicionais de polímeros miscível escova. Assim, este novo sistema proposto tem um grande potencial para aplicação na indústria. Aqui, a metodologia para a construção de um sistema de escova polímero imiscível de duas escovas diferentes, cada um pela sua própria solvatadas solvente preferido é apresentado. O procedimento como enxertar poly (N -isopropylacrylamide) (PNIPAM) a partir de uma superfície plana e poli (metacrilato de metilo) (PMMA) proveniente de um microscópio de força atómica (AFM) sonda coloidal é descrito. PNIPAM é solvatado em água e PMMA de acetofenona. Via medições AFM força de atrito, é mostrado que o atrito para este sistema é realmente reduzido por duas ordens de magnitude em comparação com o sistema miscível de PMMA em PMMA solvatado em acetofenona.

A Figura 4 mostra traços representativos força AFM em cima de correr tanto a sistemas escova polímero imiscíveis e miscíveis. A força de atrito F é normalizado pela força de atrito no estado estacionário deslizante F sym para o simétrico, sistema miscível. A altura escova inchado nestas experiências foi 1.010 nm para PMMA e 532 nm para PNIPAM. Os vestígios de força são capturados depois de seguir o procedimento descrito na secção protocolo. Neste experimento, a superfície foi movido para trás e para a frente com uma velocidade v de 80 mm / s, enquanto a aplicação de uma carga normal de 30 nN. A diferença na força de atrito para a (painel da esquerda) e miscível imiscíveis sistemas de escova (painel da direita) pode ser claramente observada. A força de atrito no estado estacionário no painel da esquerda é 90x maior que a força de atrito no estado estacionário no painel direito. Para o sistema imiscível a força de atrito é medido tipicamente 0,5-2% da força de fricção f medidoou o sistema miscível. Embora a redução exacta atrito depende da densidade de enxertia, grau de polimerização, a quantidade de solvente, e (fracamente) sobre a carga normal e velocidade de deslizamento, é sempre cerca de duas ordens de grandeza. Se se aumentar a velocidade de deslizamento para o sistema acima descrito por um factor de 5 (para 400 mm / seg), a redução de atrito diminui de 2%. Se aumentarmos a carga normal por um fator 10 (300 nN), a redução de atrito diminui em 3%. <img alt="Figura 1" src="/files/ftp_upload/52285/52285fig1highres.jpg" /> Figura 1. esboço esquemático da configuração. Painel esquerdo mostra o sistema miscível, onde os mesmos são polímeros enxertados a partir da superfície e o colóide. As escovas são solvatada em um líquido de fase única. O painel da direita mostra o sistema imiscíveis de duas escovas de polímeros diferentes. Cada escova é solvatado em seu próprio líquido preferido. Na tradicionalsistemas miscíveis os polímeros das escovas opostas se sobrepõem. Para o sistema imiscível, escovas opostas não interdigitam, tais que a fricção e desgaste durante o deslizamento é reduzida. <img alt="Figura 2" src="/files/ftp_upload/52285/52285fig2highres.jpg" width="700px" /> Figura 2. esboço esquemático do processo de preparação da amostra tal como descrito na secção de protocolos. Da esquerda para a direita mostra o procedimento de preparação da escova através de deposição de iniciador e a superfície de transferência de átomo de polimerização iniciada radicais (SI ATRP). Path (A) descreve as escovas enxertadas de superfícies de silício, (B) escovas enxertadas de superfícies de silício revestido de ouro e (c) As escovas enxertadas de colóides de ouro em sondas de microscopia de força atômica. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/52285/52285fig2highres.jpg" target="_blank">Por favor, clique aqui para ver al</a>versão Arger desta figura. <img alt="Figura 3" src="/files/ftp_upload/52285/52285fig3highres.jpg" /> Figura 3. FTIR espectros do PMMA (azul) e PNIPAM (verde) escovas de silício (linhas grossas) e ouro (linhas finas). Os dados foram obtidos a partir de Suppl. Mat. de Ref. 22. números de onda de PMMA (cm - 1): 3,050-2,990 (CH vibração de alongamento), 1.730 C = O (ligação dupla vibração de alongamento), 1450 (CH 3 e CH 2 deformação de vibração), 1,260-1,040 (vibração ligação simples COC alongamento ), 880-960 (COC ligação simples deformação vibração). Em 1.730 centímetros - 1 a característica de alongamento pico do grupo C = O vibração é aparente números de onda PNIPAM (cm -1): 3289 (NH simétricas e vibração alongamento assimétrica), 3078, 2971, 2933, 2874 (CH assimétrica e simétrica de alongamento. vibração em -CH &lt;sub&gt; 2 -), 1635 (C = O vibração de alongamento), 1535 (amida II), 1458 (assimétricos CH deformações de flexão), 1386 (simétricos CH deformações de flexão), 1,366-1,170 (CN assimétricas vibrações de alongamento). Em 1635 e 1535 centímetros - uma das características de alongamento picos do grupo amida de vibração são aparentes. <img alt="Figura 4" src="/files/ftp_upload/52285/52285fig4highres.jpg" width="700px" /> Figura 4. Média, filtrada e alisou vestígios vigor após deslizar a sistemas imiscíveis (direita) miscível (esquerda) e (ajustado de Ref. 22). A superfície é movido frente e para trás em 40 mm a uma velocidade de varredura de 1 Hz e carga normal de 30 nN.

A metodologia para realizar experimentos de microscopia de força de atrito para escovas de contato é apresentada: Duas escovas de polímero que são enxertadas de (a) substratos e (b) sondas coloidais são deslizadas para mostrar que, usando dois sistemas de escovas imiscíveis de contato, o atrito nos contatos deslizantes é reduzido em comparação com os sistemas de escovas miscíveis.

Preparação e Friction Microscopia de Força Medidas do Insolúvel, opondo-Polymer Brushes

Solvated polymer brushes are well known to lubricate high-pressure contacts, because they can sustain a positive normal load while maintaining low ...

O objetivo do experimento a seguir é preparar sistemas de escovas de polímero admissíveis e compará-los com os sistemas tradicionais de escovas de polímero que podem ser perdidos, medindo a resposta de atrito ao movimento de deslizamento relativo para ambos os sistemas usando microscopia de força de atrito. Isso é conseguido começando com dois conjuntos de superfícies de silicone e enxertando penai Pam em um conjunto e PMMA no outro. Estas serão as superfícies planas de escova de polímero usadas para formar uma parte dos sistemas de escova de polímero.Como segundo passo, comece com um colóide de ouro. Anexe a um cantilever de microscopia de força atômica de silício e represente o gráfico de PMMA nele para fazer uma sonda de medição de força. Isso também formará a segunda parte do sistema de pincel de polímero.Em seguida, monte a sonda de medição de força em um microscópio de força atômica. Monte uma superfície de escova de PMMA ada como uma amostra para medir o atrito admissível. Os sistemas de escovas montam uma superfície de escova penai pan para medir o atrito para sistemas de escovas admissíveis.Os resultados mostram que o atrito para sistemas admissíveis é aproximadamente 1% do atrito para os sistemas tradicionais permitidos, medido por microscopia de força de atrito. Uma das principais vantagens de nossa técnica em relação aos métodos existentes baseados em óleos industriais é que um líquido de baixa viscosidade é mantido em contato mesmo quando as condições são adversas na escala microscópica, como acontece quando você tem irregularidades na superfície colidindo umas com as outras. Ao contrário dos sistemas de escovas tradicionais, nossas escovas não se interpenetram por causa de uma interface fluida e fluida, pois você a tem entre vinagre e óleo em um molho de salada.Como as escovas não interpenetram mais, o atrito é reduzido. Ainda mais importante, os danos aos polímeros são evitados e, finalmente, onde podem estar ausentes. A demonstração visual deste método é crítica, pois as etapas de preparação da amostra e caracterização da microscopia de força atômica são difíceis de aprender.Habilidades especiais são necessárias para a funcionalização homogênea e reprodutível de beterrabas coloidais de tamanho micrométrico, demonstrando que o procedimento será adicionado Kansky, um ex-pós-doutorado e c de bear, um pesquisador associado em meu laboratório, Consulte o manuscrito para preparação de superfícies de silício. O experimento requer deposição do iniciador em ouro, sondas coloidais e substratos de ouro. Para começar a trabalhar com as sondas, obter um pequeno frasco para injetáveis que tenha sido lavado com um balão de Argonne Roma contendo uma concentração de 0,2 milimolar.Solução monocamada Retire 1,5 mililitros, transfira os 1,5 mililitros de solução monocamada para o frasco. Mantenha o frasco por perto. Em seguida, pegue as sondas de microscopia de força atômica coloidal de ouro e prepare um frasco de etanol e um frasco de clorofórmio no qual as sondas podem ser mergulhadas.Além do frasco de solução monocamada, use uma pinça para pegar uma sonda. Certifique-se de segurá-lo para não causar danos. Primeiro, mergulhe a sonda no etanol por alguns segundos e, em seguida, mergulhe-a no clorofórmio por alguns segundos.Por fim, coloque-o no frasco para injetáveis com a solução de monocamada. Coloque o frasco com firmeza e embrulhe-o em papel alumínio antes de colocá-lo de lado na bancada durante a noite. Agora limpe e enxágue substratos revestidos de ouro.Todos os substratos usados neste experimento têm um centímetro por um centímetro. Trazer para a frente o balão grande que contém a solução de monocamada e transferir os substratos para dentro dele, de modo a que fiquem imersos. Feche o frasco e guarde-o em local escuro durante a noite No dia seguinte, primeiro, pegue os substratos e devolva-os à bancada.Prepare-se para lavá-los usando um recipiente de clorofórmio e et etanol em uma garrafa squeeze. Preparar o balão de polimerização. Remover cada substrato da solução monocamada e mergulhá-lo primeiro no clorofórmio.Em seguida, lave-o com etanol. Quando terminar, coloque o substrato no frasco de polimerização. Quando todos os substratos tiverem sido colocados no balão de polimerização, feche-o com um septo de borracha.Depois de colocar o frasco de substrato de lado, continue recuperando o frasco com as sondas coloidais e abrindo-o. Siga o mesmo procedimento de lavagem, mergulhando primeiro uma sonda em clorofórmio e depois em etanol. À medida que cada um é lavado, transfira-o para um frasco de polimerização individual.Este vídeo mostrará apenas as etapas para polimerização de poli n Isop Proppy acrilamida em Pam. Detalhes do polimetilmetacrilato. O PPMA pode ser encontrado no manuscrito com os substratos e sondas em seus vasos de polimerização.Inicie o processo de polimerização purgando ambos os vasos, demonstrando isso com o vaso do substrato. Aqui está o septo com uma agulha presa a um suprimento de argônio. Em seguida, aqui está o septo com uma agulha adicional para saída.Em seguida, inicie o fluxo de argônio. Deixe a purga continuar por 30 minutos enquanto os vasos purgam. Trabalho com polimerização de radicais de transferência de átomos, A TRP.Nyam médio. Crie a solução mono dissolvendo o nyam e o PM dta no meio. Certificar-se de que desgaseifica a solução durante duas horas antes de utilizar num balão separado de 76 miligramas de brometo de cobre e uma barra de agitação magnética, ligar o balão a uma linha de vácuo e a uma fonte de árgon.Quando o frasco estiver em uma placa de agitação, comece a evacuá-lo abrindo a linha de vácuo. Quando a evacuação estiver concluída, cerca de 30 minutos, feche a válvula da bomba e abra a válvula para a alimentação de Argonne. Repita o ciclo de evacuação e aterro três vezes antes de prosseguir.Uma vez que a solução mono tenha sido desgaseificada, transfira-a para o balão com o brometo de cobre e comece a agitar a mistura. Após cerca de 15 minutos, observa-se uma solução de polimerização verde clara. Use uma seringa de dois mililitros e agulha lavada com argônio para retirar um mililitro da solução de polimerização.Transfira a solução coletada para um frasco com uma sonda coloidal por injeção através do septo. Continue a usar a seringa para retirar parte da solução de polimerização restante. Injectar a solução recolhida no balão que contém os substratos.Adicione o suficiente para submergir cada amostra completamente. Deixe a polimerização prosseguir por duas horas em temperatura ambiente. Quando duas horas tiverem passado, abra os frascos de polimerização.Em seguida, comece com uma sonda e remova-a para lavar. Lave uma amostra mergulhando primeiro em etanol e depois mergulhe em água. Repita isso várias vezes depois de lavar uma sonda, mergulhe-a em EDTA 0,1 molar por alguns segundos.Amarre a sonda sozinha em um frasco contendo água purificada para armazenamento. Prossiga com a lavagem de cada substrato. Faça isso da mesma maneira que as sondas que passam por vários ciclos de derramamento de água.Em seguida, etanol sobre ele. Observe que a mudança de cor do substrato indica a presença do pincel. Depois de lavar um substrato, transfira-o para uma placa de poço.Coloque cada substrato em um poço individual e cubra-o com solução de EDTA 0,1 molar. Deixe os substratos lavados por pelo menos 12 horas para remover todo o cobre. No dia seguinte.Lave cada substrato em água e etanol. Novamente, coloque os substratos em uma placa de poço e armazene a placa de poço em uma caixa de nitrogênio para este vídeo. O próximo passo é realizar uma medição de microscopia de força atômica.Aqui, o substrato de silício coberto com APMA foi montado no microscópio e a sonda foi montada em uma célula líquida. Conclua a preparação do cabeçote de varredura A FM e continue concluindo as etapas preliminares da microscopia de força atômica, incluindo o alinhamento do laser, a calibração da constante da mola e a localização do fator de qualidade após a conclusão das etapas preliminares. Prepare uma seringa cheia de aceto phon que será aplicada na amostra do pincel.Remova o cabeçote FM para acessar o sample. Em seguida, desmonte a amostra do microscópio. Aplique suavemente o aceto phon para sulfatar o pincel.Observe que a cor da amostra muda à medida que o solvente evapora, permitindo que o processo de secagem seja seguido. Remonte a amostra no microscópio de força atômica e substitua o cabeçote A FM. Em seguida, retorne aos controles para definir o ponto de ajuste de deflexão e coloque o cantilever em contato com a superfície.Isso faz com que o aceto phon se mova para dentro da escova para criar uma ponte capilar. Esses traços foram obtidos usando os canais de imagem de altura e fricção. Os tamanhos de varredura de 40 mícrons e os eixos de varredura lenta estão desativados.Registre a altura e os canais de imagem de fricção quando as imagens são capturadas e o cantilever retirado. Comece a se preparar para mudar o substrato de PMMA para um PAM penai. Amostra coberta com pincel.Primeiro, recupere o substrato PINOT PAM. Em seguida, aplique uma gota de água sobre ele para comer o pincel. Em seguida, faça a troca.Levante a cabeça do A FM e substitua rapidamente a superfície do PMMA pela superfície do penai PAM. Mova-se rapidamente para evitar a evaporação da acetofenona da escova de PMMA na sonda coloidal. Depois de montar o sample, coloque o cabeçote A FM de volta em sua posição.Retorne aos controles A FM para reativar a ponta e a superfície e gravar as imagens como antes. Aqui estão os traços de força filtrados e suavizados para as superfícies deslizantes. Esses traços são para os sistemas MISSABLE PMMA e mostram o movimento para frente e para trás.Esses traços são para os sistemas PAM P nove imiscíveis e também mostram o movimento para frente e para trás nas parcelas. A força é normalizada pela força deslizante de estado estacionário para o sistema simétrico perdível. A carga normal é de 30 nano newtons e a velocidade de travessia é de 80 mícrons por segundo.Observe que a força de estado estacionário para o sistema permitido é 90 vezes maior que a do sistema admissível. Muitas máquinas e dispositivos têm partes móveis, produzindo atrito e se desgastando com o tempo, limitando a vida útil. Vemos aplicações para muitos deles, desde eixos e pistões até seringas médicas que fornecem dosagens ultrabaixas e talvez até articulações artificiais.Obviamente, engenheiros químicos ou ologistas terão que projetar soluções ideais para cada aplicação específica. Depois de assistir a este vídeo, você deve ter uma boa compreensão de como preparar sistemas de escovas de polímero. Funcionalize as sondas de microscopia de força e execute experimentos de microscopia de força de fricção Ao tentar os experimentos de microscopia de força de fricção.É importante lembrar de não aplicar muito líquido porque você quer que o capilar se forme entre os dois pincéis e não entre o pincel e o cantilever, porque isso distorceria o sinal do laser. Não se esqueça de que trabalhar com produtos químicos pode ser extremamente perigoso e precauções como trabalhar em uma capela de exaustão ventilada com válvula, usar luvas e óculos de proteção devem sempre ser tomadas durante a execução deste procedimento.

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Aqui, detalhamos as técnicas experimentais utilizadas para avaliar as forças de saliência que podosomes aplicar sobre um filme compatível, desde a preparação do filme para a análise automatizada de imagens topográficas.

Microscopia de força de protrusão: Um método para quantificar as forças desenvolvidas pela célula saliências

Sendo utilizado de forma abrangente, a espectroscopia vibracional de geração de frequência de soma (SFG) pode ajudar a revelar a ordem conformacional da cadeia e a mudança estrutural secundária acontecendo em interfaces de polímero e biomacromolécula.

Estruturas de nível molecular interfacial de polímeros e biomacromoléculas reveladas através de espectroscopia vibracional de geração de frequência de soma

O microequilíbrio de cristal de quartzo pode fornecer propriedades precisas de massa e viscoelásticas para filmes na faixa de mícrons ou submicron, o que é relevante para investigações em sensoriamento biomédico e ambiental, revestimentos e ciência de polímeros. A espessura da amostra influencia quais informações podem ser obtidas a partir do material em contato com o sensor.

Preparação de amostras em medições de microequilíbrio de cristal de quartzo de adsorção de proteínas e mecânica de polímeros

Aqui, apresentamos um protocolo para reconstituir feixes de microtúbulos in vitro e quantificar diretamente as forças exercidas dentro deles usando aprisionamento óptico simultâneo e microscopia de fluorescência de reflexão interna total. Este ensaio permite a medição em nível de nanoescala das forças e deslocamentos gerados por conjuntos de proteínas dentro de redes ativas de microtúbulos.

Forças de Medição Direta Dentro de Feixes de Microtúbulos Ativos Reconstituídos

Este protocolo emprega pinças ópticas de armadilha dupla para medir as forças entre gotículas em tempo real durante a digestão enzimática de emulsões. Facilita o estudo da estabilidade da emulsão e da dinâmica das gotículas, com aplicações na ciência alimentar e farmacêutica.

Medição de força em tempo real entre gotículas de emulsão durante a quebra enzimática

Aprenda a preparar sistemas de escovas poliméricas imiscíveis e medir fricção por microscopia de força. Este método reduz a fricção em 99% comparado a sistemas miscíveis tradicionais.

Preparação e Friction Microscopia de Força Medidas do Insolúvel, opondo-Polymer Brushes

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