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Preparação e Friction Microscopia de Força Medidas do Insolúvel, opondo-Polymer Brushes
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JoVE Journal Engineering
Preparation and Friction Force Microscopy Measurements of Immiscible, Opposing Polymer Brushes

Preparação e Friction Microscopia de Força Medidas do Insolúvel, opondo-Polymer Brushes

Full Text
14,390 Views
13:57 min
December 24, 2014

DOI: 10.3791/52285-v

Sissi de Beer1,2, Edit Kutnyanszky2, Martin H. Müser1,3, G. Julius Vancso2

1Jülich Supercomputing Centre,Forschungszentrum Jülich, 2Materials Science and Technology of Polymer, MESA+ Institute for Nanotechnology,University of Twente, 3Department of Materials Science and Engineering,Universität des Saarlandes

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Please note that some of the translations on this page are AI generated. Click here for the English version.

A metodologia para realizar experimentos de microscopia de força de atrito para escovas de contato é apresentada: Duas escovas de polímero que são enxertadas de (a) substratos e (b) sondas coloidais são deslizadas para mostrar que, usando dois sistemas de escovas imiscíveis de contato, o atrito nos contatos deslizantes é reduzido em comparação com os sistemas de escovas miscíveis.

O objetivo do experimento a seguir é preparar sistemas de escovas de polímero admissíveis e compará-los com os sistemas tradicionais de escovas de polímero que podem ser perdidos, medindo a resposta de atrito ao movimento de deslizamento relativo para ambos os sistemas usando microscopia de força de atrito. Isso é conseguido começando com dois conjuntos de superfícies de silicone e enxertando penai Pam em um conjunto e PMMA no outro. Estas serão as superfícies planas de escova de polímero usadas para formar uma parte dos sistemas de escova de polímero.

Como segundo passo, comece com um colóide de ouro. Anexe a um cantilever de microscopia de força atômica de silício e represente o gráfico de PMMA nele para fazer uma sonda de medição de força. Isso também formará a segunda parte do sistema de pincel de polímero.

Em seguida, monte a sonda de medição de força em um microscópio de força atômica. Monte uma superfície de escova de PMMA ada como uma amostra para medir o atrito admissível. Os sistemas de escovas montam uma superfície de escova penai pan para medir o atrito para sistemas de escovas admissíveis.

Os resultados mostram que o atrito para sistemas admissíveis é aproximadamente 1% do atrito para os sistemas tradicionais permitidos, medido por microscopia de força de atrito. Uma das principais vantagens de nossa técnica em relação aos métodos existentes baseados em óleos industriais é que um líquido de baixa viscosidade é mantido em contato mesmo quando as condições são adversas na escala microscópica, como acontece quando você tem irregularidades na superfície colidindo umas com as outras. Ao contrário dos sistemas de escovas tradicionais, nossas escovas não se interpenetram por causa de uma interface fluida e fluida, pois você a tem entre vinagre e óleo em um molho de salada.

Como as escovas não interpenetram mais, o atrito é reduzido. Ainda mais importante, os danos aos polímeros são evitados e, finalmente, onde podem estar ausentes. A demonstração visual deste método é crítica, pois as etapas de preparação da amostra e caracterização da microscopia de força atômica são difíceis de aprender.

Habilidades especiais são necessárias para a funcionalização homogênea e reprodutível de beterrabas coloidais de tamanho micrométrico, demonstrando que o procedimento será adicionado Kansky, um ex-pós-doutorado e c de bear, um pesquisador associado em meu laboratório, Consulte o manuscrito para preparação de superfícies de silício. O experimento requer deposição do iniciador em ouro, sondas coloidais e substratos de ouro. Para começar a trabalhar com as sondas, obter um pequeno frasco para injetáveis que tenha sido lavado com um balão de Argonne Roma contendo uma concentração de 0,2 milimolar.

Solução monocamada Retire 1,5 mililitros, transfira os 1,5 mililitros de solução monocamada para o frasco. Mantenha o frasco por perto. Em seguida, pegue as sondas de microscopia de força atômica coloidal de ouro e prepare um frasco de etanol e um frasco de clorofórmio no qual as sondas podem ser mergulhadas.

Além do frasco de solução monocamada, use uma pinça para pegar uma sonda. Certifique-se de segurá-lo para não causar danos. Primeiro, mergulhe a sonda no etanol por alguns segundos e, em seguida, mergulhe-a no clorofórmio por alguns segundos.

Por fim, coloque-o no frasco para injetáveis com a solução de monocamada. Coloque o frasco com firmeza e embrulhe-o em papel alumínio antes de colocá-lo de lado na bancada durante a noite. Agora limpe e enxágue substratos revestidos de ouro.

Todos os substratos usados neste experimento têm um centímetro por um centímetro. Trazer para a frente o balão grande que contém a solução de monocamada e transferir os substratos para dentro dele, de modo a que fiquem imersos. Feche o frasco e guarde-o em local escuro durante a noite No dia seguinte, primeiro, pegue os substratos e devolva-os à bancada.

Prepare-se para lavá-los usando um recipiente de clorofórmio e et etanol em uma garrafa squeeze. Preparar o balão de polimerização. Remover cada substrato da solução monocamada e mergulhá-lo primeiro no clorofórmio.

Em seguida, lave-o com etanol. Quando terminar, coloque o substrato no frasco de polimerização. Quando todos os substratos tiverem sido colocados no balão de polimerização, feche-o com um septo de borracha.

Depois de colocar o frasco de substrato de lado, continue recuperando o frasco com as sondas coloidais e abrindo-o. Siga o mesmo procedimento de lavagem, mergulhando primeiro uma sonda em clorofórmio e depois em etanol. À medida que cada um é lavado, transfira-o para um frasco de polimerização individual.

Este vídeo mostrará apenas as etapas para polimerização de poli n Isop Proppy acrilamida em Pam. Detalhes do polimetilmetacrilato. O PPMA pode ser encontrado no manuscrito com os substratos e sondas em seus vasos de polimerização.

Inicie o processo de polimerização purgando ambos os vasos, demonstrando isso com o vaso do substrato. Aqui está o septo com uma agulha presa a um suprimento de argônio. Em seguida, aqui está o septo com uma agulha adicional para saída.

Em seguida, inicie o fluxo de argônio. Deixe a purga continuar por 30 minutos enquanto os vasos purgam. Trabalho com polimerização de radicais de transferência de átomos, A TRP.

Nyam médio. Crie a solução mono dissolvendo o nyam e o PM dta no meio. Certificar-se de que desgaseifica a solução durante duas horas antes de utilizar num balão separado de 76 miligramas de brometo de cobre e uma barra de agitação magnética, ligar o balão a uma linha de vácuo e a uma fonte de árgon.

Quando o frasco estiver em uma placa de agitação, comece a evacuá-lo abrindo a linha de vácuo. Quando a evacuação estiver concluída, cerca de 30 minutos, feche a válvula da bomba e abra a válvula para a alimentação de Argonne. Repita o ciclo de evacuação e aterro três vezes antes de prosseguir.

Uma vez que a solução mono tenha sido desgaseificada, transfira-a para o balão com o brometo de cobre e comece a agitar a mistura. Após cerca de 15 minutos, observa-se uma solução de polimerização verde clara. Use uma seringa de dois mililitros e agulha lavada com argônio para retirar um mililitro da solução de polimerização.

Transfira a solução coletada para um frasco com uma sonda coloidal por injeção através do septo. Continue a usar a seringa para retirar parte da solução de polimerização restante. Injectar a solução recolhida no balão que contém os substratos.

Adicione o suficiente para submergir cada amostra completamente. Deixe a polimerização prosseguir por duas horas em temperatura ambiente. Quando duas horas tiverem passado, abra os frascos de polimerização.

Em seguida, comece com uma sonda e remova-a para lavar. Lave uma amostra mergulhando primeiro em etanol e depois mergulhe em água. Repita isso várias vezes depois de lavar uma sonda, mergulhe-a em EDTA 0,1 molar por alguns segundos.

Amarre a sonda sozinha em um frasco contendo água purificada para armazenamento. Prossiga com a lavagem de cada substrato. Faça isso da mesma maneira que as sondas que passam por vários ciclos de derramamento de água.

Em seguida, etanol sobre ele. Observe que a mudança de cor do substrato indica a presença do pincel. Depois de lavar um substrato, transfira-o para uma placa de poço.

Coloque cada substrato em um poço individual e cubra-o com solução de EDTA 0,1 molar. Deixe os substratos lavados por pelo menos 12 horas para remover todo o cobre. No dia seguinte.

Lave cada substrato em água e etanol. Novamente, coloque os substratos em uma placa de poço e armazene a placa de poço em uma caixa de nitrogênio para este vídeo. O próximo passo é realizar uma medição de microscopia de força atômica.

Aqui, o substrato de silício coberto com APMA foi montado no microscópio e a sonda foi montada em uma célula líquida. Conclua a preparação do cabeçote de varredura A FM e continue concluindo as etapas preliminares da microscopia de força atômica, incluindo o alinhamento do laser, a calibração da constante da mola e a localização do fator de qualidade após a conclusão das etapas preliminares. Prepare uma seringa cheia de aceto phon que será aplicada na amostra do pincel.

Remova o cabeçote FM para acessar o sample. Em seguida, desmonte a amostra do microscópio. Aplique suavemente o aceto phon para sulfatar o pincel.

Observe que a cor da amostra muda à medida que o solvente evapora, permitindo que o processo de secagem seja seguido. Remonte a amostra no microscópio de força atômica e substitua o cabeçote A FM. Em seguida, retorne aos controles para definir o ponto de ajuste de deflexão e coloque o cantilever em contato com a superfície.

Isso faz com que o aceto phon se mova para dentro da escova para criar uma ponte capilar. Esses traços foram obtidos usando os canais de imagem de altura e fricção. Os tamanhos de varredura de 40 mícrons e os eixos de varredura lenta estão desativados.

Registre a altura e os canais de imagem de fricção quando as imagens são capturadas e o cantilever retirado. Comece a se preparar para mudar o substrato de PMMA para um PAM penai. Amostra coberta com pincel.

Primeiro, recupere o substrato PINOT PAM. Em seguida, aplique uma gota de água sobre ele para comer o pincel. Em seguida, faça a troca.

Levante a cabeça do A FM e substitua rapidamente a superfície do PMMA pela superfície do penai PAM. Mova-se rapidamente para evitar a evaporação da acetofenona da escova de PMMA na sonda coloidal. Depois de montar o sample, coloque o cabeçote A FM de volta em sua posição.

Retorne aos controles A FM para reativar a ponta e a superfície e gravar as imagens como antes. Aqui estão os traços de força filtrados e suavizados para as superfícies deslizantes. Esses traços são para os sistemas MISSABLE PMMA e mostram o movimento para frente e para trás.

Esses traços são para os sistemas PAM P nove imiscíveis e também mostram o movimento para frente e para trás nas parcelas. A força é normalizada pela força deslizante de estado estacionário para o sistema simétrico perdível. A carga normal é de 30 nano newtons e a velocidade de travessia é de 80 mícrons por segundo.

Observe que a força de estado estacionário para o sistema permitido é 90 vezes maior que a do sistema admissível. Muitas máquinas e dispositivos têm partes móveis, produzindo atrito e se desgastando com o tempo, limitando a vida útil. Vemos aplicações para muitos deles, desde eixos e pistões até seringas médicas que fornecem dosagens ultrabaixas e talvez até articulações artificiais.

Obviamente, engenheiros químicos ou ologistas terão que projetar soluções ideais para cada aplicação específica. Depois de assistir a este vídeo, você deve ter uma boa compreensão de como preparar sistemas de escovas de polímero. Funcionalize as sondas de microscopia de força e execute experimentos de microscopia de força de fricção Ao tentar os experimentos de microscopia de força de fricção.

É importante lembrar de não aplicar muito líquido porque você quer que o capilar se forme entre os dois pincéis e não entre o pincel e o cantilever, porque isso distorceria o sinal do laser. Não se esqueça de que trabalhar com produtos químicos pode ser extremamente perigoso e precauções como trabalhar em uma capela de exaustão ventilada com válvula, usar luvas e óculos de proteção devem sempre ser tomadas durante a execução deste procedimento.

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Física Edição 94 microscopia de força atômica polímeros escova de polímero sonda colóide o colóide modificação química da sonda superfície iniciado átomo de transferência de polimerização radical fricção dinâmica molecular

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