Name: Síntese e desempenho catalítico de ouro intercalados nas paredes de mesoporosos Silica (Vídeo) | JoVE Journal
Uploaded: 2015-07-09T14:00:00.000+00:00
Duration: 11 min 2 s
Description: Aprenda a sintetizar materiais catalíticos com ouro nano intercalado em sílica mesoporosa usando processo sol-gel. Este método oferece estabilidade térmica superior e reciclabilidade para aplicações em catálise avançada.

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Os autores agradecem a concessão da National Science Foundation CHE-1214068 por apoiar este projeto de pesquisa.

1. Preparação de GMS <ol><li> Use todos os produtos químicos no processo seguinte como recebidos. </li><li> Preparar 75 ml de 2 M de solução de ácido clorídrico (HCl). Pesar 2,0 g de poli (etilenoglicol) -bloco-poli (propileno glicol) -bloco-poli (etileno-glicol) (P123, PM = 5800) e transferir para o preparado 75 ml de solução 2 M de HCl. À TA, aplicar agitação magnética à solução a uma velocidade de 350 r / min, até que esteja completamente dissolvido P123. A solução ficará claro. </li><li> Pesar 4 g de tetraetoxissilano (TEOS, PM = 208,33) num pequeno vaso de reacção e transferência de 180 uL de cloreto de bis [3- (trietoxissilil) propil] -tetrasulfide (TESPTS, PM = 538,94) para dentro do frasco. Lentamente agitar o frasco para misturar os dois produtos químicos. Num outro frasco, pesar 38 mg de ácido cloroáurico (HAuCl 4, 99,90%) e dissolver em 1 ml de água Dl. </li><li> Aumentar a temperatura da solução P123 a 35 ° C num banho de óleo com temperatura controlada por termopar. </li><li> Adicione toda a mistura de TEOS eTESPTS preparado no passo 1.3 para a solução P123, e manter a solução em agitação magnética vigorosa de 700 r / min. Manter a solução agitar durante 2 min, depois adicionar toda a solução de HAuCl 4, preparado no passo 1.3, gota a gota dentro de 30 seg. </li><li> Manter a solução em agitação a 700 r / min durante 24 horas a 35 ° C. </li><li> Após 24 horas, transferir a solução para um frasco e armazenar selado num forno regulado a 100 ° C durante 72 h. Isso é chamado de processamento hidrotérmico. </li><li> Após o processamento hidrotérmico, filtrar a solução com um papel de filtração # 1 e sob uma pressão negativa de um funil, em seguida, lava-se com água duas vezes e etanol três vezes para remover o HCl restante. Durante cada processo de lavagem, adicionar água ou etanol 1 cm acima sólido e esperar que o material secar. </li><li> Transferir precipitação a partir de filtração para um cadinho de material cerâmico e calcinado a 550 ° C durante 4 h. Definir o programa de rampa como se segue: 25 ° C a 550 ° C durante 2 horas, manter a 550 ° C durante 4h, depois deixar a amostra permanecer no forno com a porta fechada até que a temperatura desce abaixo de 40 ° C. </li><li> Após calcinação, transferir o produto para um frasco de vidro com uma espátula de plástico. O material sintetizado tem uma cor vermelha. </li></ol> 2. A reacção catalítico, a oxidação do álcool benzílico <ol><li> Uma vez que a oxidação do álcool benzílico é uma reacção em fase líquida sem um solvente separado, medida 5 ml de álcool benzílico (99,8%) e transferi-lo para um balão de 25 ml de três tubuladuras, em seguida, pesar 10 mg de catalisador de GMS e adicionar a benzilo álcool. </li><li> Defina-se um banho de óleo com temperatura controlada com agitação magnética para garantir um controlo preciso e uniforme da temperatura da reacção. </li><li> Colocar o balão com álcool benzílico e o catalisador para o banho de óleo, em seguida, ajustar a temperatura para 100 ° C e agita-se a 150 r / min. </li><li> O caudal de gás de oxigénio com 99,9% de pureza para o balão a 2 ml / min controlados por um controlador de fluxo de massa. </li><li> Quando otemperatura do banho de óleo atinge 100 ° C e estabilize, introduzir gás de oxigénio para o balão de três tubuladuras. </li><li> Manter constante a taxa de fluxo de oxigénio e de temperatura, e deixar a reacção prosseguir durante 6 horas. </li><li> Após a reacção, filtra-se o produto com um papel de filtração # 1. Recolher a fase líquida e transferência de uma alíquota para um frasco de cromatografia em fase gasosa (GC). No frasco de GC, misturar ácido acético quatro partes para HPLC, para cada uma parte de amostra (Por exemplo, use 36 amostras ul e 144 ul de ácido acético.) Coloque o frasco em um amostrador automático cromatógrafo a gás para análise. Lavar o precipitado sólido no papel de filtro com água desionizada e etanol, em seguida deixar secar ao ar. Recolhe-se o sólido seco com uma espátula de catalisador reciclado. </li><li> Repetir o mesmo procedimento experimental do passo 2.3 a 2.7 com catalisador reciclado três vezes. Em cada repetição, ajustar a quantidade de álcool benzílico para coincidir com o rácio descrito no passo 2.2. </li></ol> 3. Thermal Tratamento de GMS para Teste de Estabilidade térmica <ol><li> Pesar três porções de 300 mg separadas de GMS sintetizados, e armazená-los em frascos de vidro. Estes são marcados como lote 1, lote 2 e 3. Mantenha lote lote 1 como grupo controle, e colocar em lotes 2 e 3 de lote em uma fornalha para o processamento térmico. </li><li> Programa do forno como se segue para o processamento a 400 ° C: rampa de 25 ° C a 400 ° C em 0,5 horas, mantida a 400 ° C durante 4 horas, deixar a amostra permanecer no forno com a porta fechada até que as quedas de temperatura abaixo de 40 ° C. Coloque lote 2 em um cadinho e iniciar o programa. </li><li> Programa do forno como se segue para o processamento a 650 ° C: rampa de 25 ° C a 650 ° C em 0,75 horas, manutenção a 650 ° C durante 4 horas, deixar a amostra permanecer no forno com a porta fechada até que a temperatura desce abaixo do 40 ° C. Coloque lote 3 em um cadinho e iniciar o programa. </li></ol> 4. CaracterizaçãoMateriais de GMS 21,22 <ol><li> No instrumento fisiossorção, desgaseifica GMS materiais com o seguinte programa: 90 ° C durante 60 min e, em seguida, a 350 ° C durante 480 min. Executar análise completa-isotérmica sobre os materiais desgaseificados para obter dados fisiossorção. </li><li> Dispersar amostra GMS em uma grade TEM carbono holey 200-mesh e observar a amostra sob um microscópio eletrônico de transmissão. Restringir ampliação sob 44,000X para proteger o material. </li><li> DRX correr com Cu Ka radiação (λ = 1,5418 Å). Set tensão de tubo de 45 kV e corrente do tubo de 40 mA. Recolhe intensidade na gama 2θ entre 10 ° e 90 ° com um tamanho de passo de 0,008 ° e um tempo de medição de 5 segundos em cada passo. </li></ol>

<ol><li>Liguras, D. K., Kondarides, D. I., Verykios, X. E. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Production+of+hydrogen+for+fuel+cells+by+steam+reforming+of+ethanol+over+supported+noble+metal+catalysts%5BTitle%5D)+AND+%22Appl.+Catal.+B-Environ%22%5BJournal%5D)">Production of hydrogen for fuel cells by steam reforming of ethanol over supported noble metal catalysts.</a> Appl. Catal. B-Environ. 43 (4), 345-354 (2003).</li>
<li>Gelin, P., Primet, M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Complete+oxidation+of+methane+at+low+temperature+over+noble+metal+based+catalysts%3A+a+review%5BTitle%5D)+AND+%22Appl.+Catal.+B-Environ%22%5BJournal%5D)">Complete oxidation of methane at low temperature over noble metal based catalysts: a review.</a> Appl. Catal. B-Environ. 39 (1), 1-37 (2002).</li>
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<li>Yang, J. H., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Understanding+preparation+variables+in+the+synthesis+of+Au%2FAl2O3+using+EXAFS+and+electron+microscopy%5BTitle%5D)+AND+%22Applied+Catalysis+A%3A+General%22%5BJournal%5D)">Understanding preparation variables in the synthesis of Au/Al2O3 using EXAFS and electron microscopy.</a> Applied Catalysis A: General. 291 (1-2), 73-84 (2005).</li>
<li>Chen, L. F., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Intercalation+of+aggregation-free+and+well-dispersed+gold+nanoparticles+into+the+walls+of+mesoporous+silica+as+a+robust+%E2%80%98green%E2%80%99+catalyst+for+n-alkane+oxidation%5BTitle%5D)+AND+%22Journal+of+the+American+Chemical+Society%22%5BJournal%5D)">Intercalation of aggregation-free and well-dispersed gold nanoparticles into the walls of mesoporous silica as a robust ‘green’ catalyst for n-alkane oxidation.</a> Journal of the American Chemical Society. 131, 914-915 (2009).</li>
<li>Wang, X., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Nanoscale+gold+intercalated+into+mesoporous+silica+as+a+highly+active+and+robust+catalyst%5BTitle%5D)+AND+%22Nanotechnology%22%5BJournal%5D)">Nanoscale gold intercalated into mesoporous silica as a highly active and robust catalyst.</a> Nanotechnology. 23, 294010-294018 (2012).</li>
<li>Chen, L. F., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Controlled+synthesis+of+nanoscale+icosahedral+gold+particles+at+room+temperature%5BTitle%5D)+AND+%22Chemcatchem%22%5BJournal%5D)">Controlled synthesis of nanoscale icosahedral gold particles at room temperature.</a> Chemcatchem. 4, 1662-1667 (2012).</li>
</ol>

Os autores não têm nada a divulgar.

Dentro do protocolo de síntese, a atenção a concentração de agente tensioactivo, pH da solução e a temperatura de reacção é crítica para o sucesso da formação de GMS. Os passos críticos são 1.2, 1.3, 1.4 e 1.6. Os parâmetros acima mencionados controlar o parâmetro de embalagem crítico e fase de micelas formadas a partir de surfactante. A fase e a morfologia das micelas determina o estado final de matriz de sílica, que serve como o quadro de GMS. Também importante no processo de formação é a sequência e tempo para adicio...

Como uma tecnologia emergente que tem um grande potencial em aplicações de catálise, materiais em nanoescala receberam interesse de pesquisa intensiva nas últimas décadas. Entre os catalisadores nanoescala relatado, os catalisadores de metais nobres, tais como Au, Ag, Pd e Pt têm atraído a atenção mundial 1-3. Seleccione reações catalíticas incluem a oxidação de monóxido de carbono pesquisadores em Au, Heck reacção em catalisadores de paládio, e divisão de água com Pt. Apesar do potencial promissor catalítica, ouro escala nano é limitada na sua aplicabilidade devido à desactivação do envenenamento, coque, degradação térmica, e sinterização. Tem sido relatado que o ouro, como um representante para os metais nobres, tem uma selectividade elevada e é menos propenso a lixiviação de metais pesados, a sobre-oxidação e auto-envenenamento 4. No entanto, a performance catalítica de ouro depende fortemente do tamanho da partícula. Haruta et al., Relatou a relação entre o desempenho catalítico e irdiâmetro aglomerado ld, demonstrando a maior atividade de catalisadores de ouro com tamanho de partícula ~ 2,7 nm 5. O tamanho das partículas dos metais nobres pode ser controlada pelo método de preparação 6-9; no entanto, o grande obstáculo para uma aplicação ampla permanece a agregação e perda de actividade. Para resolver o problema de sinterização, é um método comum para imobilizar as partículas em nano-escala sobre um material de suporte. Vários materiais de apoio foram aplicadas incluindo sílica porosa 10-11, óxidos metálicos semicondutores 12-13, polímeros 14, o grafeno e os nanotubos de carbono 15 16. Entre os materiais utilizados, a sílica porosa é de um material atraente como um apoio, porque é apenas levemente ácida, relativamente inerte, termicamente e quimicamente estável, e podem ser preparadas com muito bem definido meso / micro-porosidade. A estrutura porosa oferece um bom suporte para partículas de metal, mas também dá acesso tamanho do substrato seletiva paraos catalisadores de metal. Esta selectividade é particularmente promissora devido à capacidade de afinação relacionado com estes materiais porosos. Muitas vezes, as partículas de ouro são encontrados para ser extremamente móvel em superfícies de sílica e 17-18 formam facilmente muito grandes (50+) nm partículas não reactivos quando exposto a altas temperaturas, tornando assim difícil para preparar nanopartículas de ouro em sílica 19. Mukherjee et ai. Relataram a imobilização de nanopartículas de ouro sobre mesoporosa de sílica monodispersas MCM-41 de 3-aminopropil-trimetoxi-silano e 3-mercaptopropil-trietoxissilano, e as nanopartículas de ouro apoiados foram encontrados como sendo altamente activo para reacções de hidrogenação e não lixiviação de ouro foi encontrado 20 na reacção. Seguindo o relatório de modificação da superfície de sílica mesoporosa, que relataram um método para preparar ouro intercalado na parede de sílica mesoporosa (GMS). Além disso, a abordagem de sílica mesoporosa suportada oferece um ap escaláveldagem para alterar potencialmente o catalisador e independentemente ambiente poroso. Desde processos catalíticos são de vital importância económica, os benefícios poderiam ser de grande alcance. A capacidade de desenvolver catalisadores &quot;verdes&quot; teria um profundo impacto positivo sobre o meio ambiente e melhorar a viabilidade e recurso econômico eficiência dos processos industriais importantes.

<table><tbody><tr><td>poli (etilenoglicol) -bloco-poli (propilenoglicol) -bloco-poli (etilenoglicol) Aldrich</td><td></td> <td>435465-250ML</td><td></td></tr><tr><td>tetraetoxissilano</td><td>TCI</td><td>201-083-8</td><td></td></tr><tr><td>bis [3- (trietoxissilil) propil] -tetrassulfeto</td><td>GELEST</td><td>SIB1825.0-100GM</td><td></td></tr><tr><td>ácido cloroáurico</td><td>Aldrich</td><td>520918-1G</td><td></td></tr><tr><td>álcool</td> <td>benzílicoSigma-Aldrich</td><td>305197-1L</td><td></td></tr><tr><td>fisissorção de nitrogênio</td><td>Micromeritics</td><td>Tristar II</td><td></td></tr><tr><td>difração de raios X</td><td>Philips</td><td>X'Pert Pro</td><td></td></tr><tr><td>microscopia eletrônica de transmissão</td><td>Philips</td><td>CM200</td><td></td></tr><tr><td>cromatografia gasosa</td><td>Shimadzu</td><td>GC-2010</td><td></td></tr></tbody></table>

síntese e desempenho catalítico de ouro intercalados nas paredes de mesoporosos silica

Synthesis and Catalytic Performance of Gold Intercalated in the Walls of Mesoporous Silica

Como um promissor reactor nano cataliticamente activo, intercalados em nanopartículas de ouro mesoporosa de sílica (GMS) foram sintetizados com êxito e propriedades dos materiais foram investigados. Usamos uma abordagem sol-gel um pote de intercalar nano partículas de ouro nas paredes de sílica mesoporosa. Para começar a síntese, P123 foi utilizado como molde para formar micelas. Então TESPTS foi utilizado como um agente de modificação da superfície para se intercalam nano partículas de ouro. Seguindo este processo, TEOS foi adicionado como uma fonte de sílica que foi submetido a um processo de polimerização em meio ácido. Após o processamento hidrotérmico e calcinação, o produto final foi adquirida. Várias técnicas foram utilizadas para caracterizar a porosidade, morfologia e estrutura do intercalada sílica mesoporosa ouro. Os resultados mostraram uma estrutura estável de sílica mesoporosa após intercalação ouro. Através da oxidação de álcool benzílico como um valor de referência de reacção, os materiais de GMS mostraram alta selectividade e reciclagem.

Este método foi utilizado para comparar os níveis de síntese do heme em condições normais (HBEC30KT) vs cancerosas (células de pulmão HCC4017). A Figura 2 mostra um nível mais elevado da síntese de heme em células de cancro (HCC4017) do que as células normais de pulmão (HBEC30KT). O nível de síntese do heme foi medido também em células normais e cancerosas, na presença de cianeto de carbonilo mitocondrial desacoplador 3-clorofenilhidrazona (CCCP). As células foram tratadas com 10 mM de CCCP, durante 24 ...

Aqui, apresentamos um protocolo com um processo sol-gel para sintetizar ouro intercalado nas paredes de materiais mesoporosos (GMS), que se confirma possuir uma matriz mesoporosa com ouro intercalado nas paredes conferindo grande estabilidade e reciclabilidade.

Síntese e desempenho catalítico de ouro intercalados nas paredes de mesoporosos Silica

As a promising catalytically active nano reactor, gold nanoparticles intercalated in mesoporous silica (GMS) were successfully synthesized and properties ...

O objetivo geral deste procedimento é sintetizar novos materiais catalíticos com ouro nanoestruturado incorporado nas paredes de sílica mesoporosa. Isso é realizado primeiramente formando micelas com a adição de um surfactante, que atua como molde para a formação da sílica mesoporosa. Uma fonte de silício e um agente de modificação superficial são então adicionados à solução antes da adição gota a gota de um precursor de ouro, resultando em partículas de ouro nanoestruturado.Após agitação por 24 horas, a solução é transferida para uma estufa para o processamento hidrotermal. Durante o tratamento de processamento hidrotermal, a sílica é polimerizada para formar sua estrutura mesoporosa, e o precursor de ouro começa a crescer em escala nanométrica. O passo final é calcinar o material para remover qualquer surfactante remanescente e obter uma estrutura mesoporosa bem definida.Por fim, a absorção UV-Vis, a difração de raios X e a microscopia eletrônica de transmissão são utilizadas para demonstrar que as nanopartículas de ouro são integradas nas paredes bem definidas da sílica mesoporosa. A principal vantagem deste método em relação a outros, como a precipitação direta, é que os materiais sintetizados aqui são muito termicamente estáveis. Em geral, indivíduos novos nesta técnica enfrentarão dificuldades, pois uma síntese bem-sucedida exige controle rigoroso da temperatura e das condições da solução.A nanotecnologia é definida como um regime de tamanho, a escala nanométrica, na qual as propriedades de um material mudam em função da variação do tamanho das partículas. Neste caso, estamos falando de nanopartículas de ouro, e o ouro também é afetado por ser um metal macio que se funde facilmente. Assim, a prova de princípio aqui demonstrada, de que podemos adicionar estabilidade térmica ao ouro, deverá ser aplicável a todos os sistemas metálicos.Para iniciar a preparação de ouro intercalado na parede de sílica mesoporosa ou GMS, adicione 2,0 gramas de P 1 23 a 75 mililitros de uma solução de ácido clorídrico duas molar. À temperatura ambiente, aplique agitação magnética à solução. A uma velocidade de 350 rotações por minuto, até que o P 1 23 esteja completamente dissolvido, a solução ficará límpida.Adicione quatro gramas de TEOS a um vial pequeno, seguido por 180 microlitros de T-E-S-P-T-S. Agite lentamente o vial para misturar os dois produtos químicos; em outro vial, dissolva 38 miligramas de ácido clorótico em um mililitro de água deionizada. Aumente a temperatura da solução P 1 23 para 35 graus Celsius em um banho de óleo com temperatura controlada por termopar.Em seguida, adicione toda a mistura de TEOS e T-E-S-P-T-S à solução de P 1 23 e mantenha a solução sob agitação magnética vigorosa de 700 rotações por minuto. Após a solução agitar por dois minutos, adicione toda a solução preparada de ácido clorídrico gota a gota no intervalo de 30 segundos. Agite a solução a 700 rotações por minuto durante 24 horas a 35 graus Celsius.Após 24 horas, transfira a solução para um frasco fechado e armazene em uma estufa regulada em 100 graus Celsius por 72 horas. Esse processo é denominado tratamento hidrotermal. Após o tratamento hidrotermal, filtre a solução utilizando papel de filtração número um e pressão negativa sob um funil.Em seguida, lave a amostra duas vezes com água e três vezes com etanol para remover o ácido clorídrico remanescente. Durante cada etapa de lavagem, adicione água ou etanol até um centímetro acima do sólido e aguarde a secagem do material. Transfira o precipitado da filtração para um cadinho de porcelana para calcinação em forno.Configure o programa de rampa para aumentar de 25 a 550 graus Celsius durante duas horas e para manter 550 graus Celsius por quatro horas. Em seguida, deixe a amostra permanecer no forno com a porta fechada até que a temperatura caia abaixo de 40 graus Celsius. Após a calcinação, transfira o produto para um frasco de vidro com uma espátula de plástico; o material sintetizado apresenta uma coloração vermelha devido à oxidação do álcool benzílico.Como reação de referência, os materiais GMS são testados e demonstram alta seletividade e reciclabilidade. Como a oxidação do álcool benzílico é uma reação em fase líquida sem transferência de solvente separado, transfira cinco mililitros de álcool benzílico para um balão de trinta e dois mililitros com três bocas. Em seguida, adicione 10 miligramas do catalisador GMS ao álcool benzílico.Prepare um banho de óleo com controle de temperatura e agitação magnética a 100 graus Celsius. Para garantir um controle preciso e uniforme da temperatura da reação. Coloque o frasco com álcool benzílico e o catalisador no banho de óleo e agite a 150 rotações por minuto.Fluxar gás oxigênio com pureza de 99,9% no frasco a dois mililitros por minuto, controlado por um controlador de fluxo de massa. Quando a temperatura do banho de óleo atingir 100 graus Celsius e se estabilizar, introduza o gás oxigênio no frasco de três bocas. Mantenha a vazão de oxigênio e a temperatura constantes e deixe a reação prosseguir por seis horas.Após a reação, filtre o produto com um papel de filtração número um. Colete a fase líquida e transfira para um frasco de cromatografia gasosa; na mistura do frasco, adicione quatro partes de ácido acético grau HPLC. Para cada uma parte de amostra, coloque o frasco no amostrador automático de um cromatógrafo a gás para análise.Lave o precipitado sólido no papel de filtro com água desionizada e, em seguida, com etanol, antes de deixar o precipitado secar ao ar com uma espátula. Colete o sólido seco, que é o catalisador reciclado. Repita este procedimento com o catalisador reciclado três vezes em cada repetição, ajustando a quantidade de álcool benzílico para que a proporção em relação à quantidade de catalisador reciclado permaneça a mesma.Pese três porções separadas de 300 miligramas de GMS sintetizado armazenado. As porções de GMS sintetizado em frascos de vidro marcados como lote um, lote dois e lote três. O lote um servirá como grupo controle, enquanto os lotes dois e três serão submetidos a processamento térmico.Programe o forno para aumentar de 25 graus Celsius a 400 graus Celsius em 0,5 hora e, em seguida, manter 400 graus Celsius por quatro horas. Coloque o lote dois em um cadinho e inicie o programa, permitindo que a amostra permaneça no forno com a porta fechada até que a temperatura caia abaixo de 40 graus Celsius. Para o lote três, programe o forno para aumentar de 25 graus Celsius a 650 graus Celsius em 0,75 hora e manter 650 graus Celsius por quatro horas.Coloque o lote três em um cadinho e inicie o programa como antes. Deixe a amostra permanecer no forno com a porta fechada até que a temperatura caia abaixo de 40 graus Celsius no instrumento de absorção de fiz. DGAs os materiais GMS a 90 graus Celsius por 60 minutos e, em seguida, a 350 graus Celsius por 480 minutos.Realize uma análise isotérmica completa nos materiais DGA para obter dados de absorção porosos. Disperse a amostra de GMS em uma grade de microscopia eletrônica de transmissão (MET) de carbono integralmente em malha 200 e observe a amostra em um microscópio eletrônico de transmissão. Também realize difração de raios X com radiação cobre K alfa conforme descrito no protocolo do texto.Uma imagem de MET do GMS revela que a matriz de sílica formou canais longos bem definidos com uma parede estável. O diâmetro dos poros foi identificado como sendo de aproximadamente cinco nanômetros e com formato hexagonal, como é típico para sílica mesoporosa. A comparação da isotermas de absorção BET de fíz para a matriz de sílica sem interação de ouro com a isoterma para GMS com ouro e interado nas paredes revela que não há diferença significativa entre os dois materiais.Ambos exibem a forma típica de materiais mesoporosos, com um laço de histerese indicando que a interação com ouro não impôs qualquer alteração na estrutura dos poros. Também são mostradas a estrutura de poros BET e a distribuição de poros BJH para o material GMS calcinado em diferentes temperaturas. A calcinação em alta temperatura não alterou a matriz de silício mesoporoso.Além disso, tanto a estrutura dos poros quanto a distribuição dos poros permaneceram inalteradas após tratamento térmico de até 650 graus Celsius, indicando que o ouro não se agregou nem bloqueou os poros. A estabilidade térmica do ouro em GMS é ainda verificada por difração de raios X por meio do padrão de difração do material GMS, calcinado em diferentes temperaturas. A posição, intensidade e largura dos picos não mostram qualquer alteração devido ao processo de calcinação, indicando que as partículas de ouro não mudaram de tamanho ou morfologia.Um especialista pode realizar esta técnica em 120 horas, se realizada corretamente. Ao tentar esta síntese, é importante controlar com precisão as condições da reação, pois o agente de moldeamento é sensível a pequenas alterações no pH, temperatura e concentração. A concretização desta tecnologia forneceu aos pesquisadores um paradigma pelo qual podemos conferir estabilidade térmica a sistemas catalíticos. Isso está sendo implementado atualmente em sistemas para o aprimoramento de biomassa e tecnologias antico para um amplo portfólio de tecnologias de energia renovável.

synthesis-catalytic-performance-gold-intercalated-walls-mesoporous

Research

JoVE Journal

Chemistry

Química

Nós relatamos em técnicas para micropattern nanoporous filmes finos de ouro através de impressão stencil e fotolitografia, bem como métodos para cultura de células sobre os padrões microfabricados. Além disso, descrevemos métodos de análise de imagem para caracterizar a morfologia do material e as células cultivadas utilizando electrónica de varrimento e técnicas de microscopia de fluorescência.

Microfabricação de Padrões de Ouro Nanoporosos para celular-primas estudos de interacção

Millifluidic dispositivos são utilizados para a síntese controlada de nanomateriais, análise resolvida no tempo de mecanismos de reacção e catálise de fluxo contínuo.

Millifluidics para síntese química e resolvida no tempo estudos sobre os mecanismos

As nanopartículas de sílica foram preparadas usando catálise ácida de um precursor de siloxano e técnicas sintéticas assistidas por micro-ondas, resultando no crescimento controlado de nanomateriais variando de 30 a 250 nm de diâmetro. A dinâmica de crescimento pode ser controlada variando a concentração inicial de ácido silícico, o tempo da reação e a temperatura da reação.

Preparação de nanopartículas de sílica por meio de catálise ácida assistida por micro-ondas

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In situ Síntese de Nanopartículas de Ouro sem agregação no espaço Interlayer de Layered titanato filmes transparentes

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