Preparação e reactividade de Gasless Nanostructured materiais energéticos

O objetivo geral do seguinte experimento é preparar e caracterizar gases altamente reativos e materiais energéticos nanoestruturados menos densos. Isso é alcançado por meio da moagem de alta energia de misturas de pós de níquel e alumínio, para aumentar sua reatividade mediante a formação de partículas compostas de níquel-alumínio com superfícies em contato íntimo, livres de oxigênio e recém-formadas entre os reagentes. Em seguida, utiliza-se imagem infravermelha de alta velocidade para determinar as características de combustão, como a velocidade de propagação da chama e a temperatura de ignição dos materiais energéticos fabricados mecanicamente.

Em seguida, a emissão de campo, MEV com feixe de íons focado é utilizado para analisar a microestrutura dos materiais energéticos. Essa técnica de corte e visualização caracteriza a microestrutura de materiais energéticos nanoestruturados sem gás. Os resultados do MEV e da imagem em alta velocidade mostraram que a moagem em alta energia pode ser usada para ajustar as características microestruturais e de ignição de materiais energéticos nanoestruturados.

As principais vantagens desta técnica em comparação com métodos de mistura existentes, como a mistura ultrassônica, abordagens de autoorganização e deposição de vapor, são a possibilidade de preparar materiais energéticos de maneira escalonável e ambientalmente amigável. Este método pode ajudar a responder perguntas fundamentais sobre a reatividade de sistemas heterogêneos sem fundição, por meio do ajuste da microestrutura do material. Este método pode fornecer informações sobre a preparação e caracterização de materiais energéticos baseados em sistemas gasosos, menos reativos.

Também pode ser aplicado a outros sistemas, como térmitas. Para este protocolo, prepare uma mistura de 35 gramas de níquel e alumínio em uma proporção molar de um para um. Para definir a intensidade das interações entre o pó e a moagem, utilize uma proporção de carga de cinco para um entre as bolas e o pó.

Portanto, para 35 gramas de pó, prepare 175 gramas de esferas de 10 milímetros feitas do mesmo material do frasco de moagem a ser utilizado. Em seguida, adicione as esferas e o pó ao frasco. O frasco deve ser mais duro que os pós a serem adicionados.

Frascos de aço, óxido de zircônio ou carboneto de tungstênio funcionarão adequadamente para este sistema. Em seguida, feche o frasco e remova o ar bombeando gás argônio, realizando o enchimento e esvaziamento do frasco quatro vezes com argônio, e então preencha o frasco com quantidade suficiente de argônio para ficar ligeiramente acima da pressão atmosférica. Com o frasco preparado, coloque-o no moinho de bolas planetário e ajuste a rotação para 650 rpm para o frasco e para 1400 rpm para a rotação interna da roda solar. Às vezes, a rotação interna pode ser variada para regular a microestrutura das partículas compostas.

Agora, execute o sistema por 15 minutos. Não execute o sistema por mais do que o tempo crítico, que neste caso é de 17 minutos. Caso contrário, reações indesejadas ocorrerão assim que o frasco atingir a temperatura ambiente; usando roupas de proteção, libere o gás sob capela removendo a tampa.

Deixe o frasco arejar por cinco minutos antes de coletar o pó para evitar reações espontâneas. Ao coletar o pó do frasco, não use uma espátula metálica; em vez disso, use colheres, e separe o pó em vários tamanhos. Utilize as partículas entre 20 e 53 micrômetros para o restante deste protocolo; agora, prensar os pós peneirados em um comprimido.

Utilizando uma prensa uniaxial ajustada em 1100 quilogramas em uma matriz de prensagem de aço inoxidável de cinco milímetros. Use um tempo de permanência de dois minutos e, em seguida, realize as medições físicas do comprimido, desde que o comprimido seja grande o suficiente. Configure-o para teste de combustão em uma placa de grafite com um fio de tungstênio ligado a um transformador.

Para este teste, utilize uma câmera infravermelha de alta velocidade. Para medir com precisão a velocidade da onda de combustão, foque a câmera no comprimido a partir de um ângulo perpendicular e inicie a gravação. Em seguida, ligue lentamente o transformador para aquecer o fio, o que iniciará a reação de combustão.

Fazendo uma análise quadro a quadro do gráfico dos dados, marque a posição da propagação da frente de reação em função do tempo para obter a velocidade média de combustão. Para determinar a velocidade de combustão, divida a altura da amostra pelo tempo necessário para que a propagação ocorra completamente. Em seguida, represente graficamente as mudanças de temperatura na região central da amostra.

Para definir as características de ignição, faça um disco fino a partir do pó da semente e coloque o disco sobre uma placa aquecida regulada na temperatura desejada, como 800 kelvin. Quando a placa aquecida estabilizar na temperatura, foque a câmera de alta velocidade no comprimido e inicie a gravação. A visão da câmera deve mostrar o ponto de contato entre o comprimido e a placa, de modo que o primeiro momento em que a temperatura no comprimido exceda a da placa seja registrado na análise.

Defina este ponto como o início da reação. Para determinar o gráfico da temperatura de ignição, represente a temperatura do ponto de ignição da partícula. A temperatura de ignição é o ponto de inflexão no qual o perfil de temperatura muda para o de uma explosão térmica.

Após preparar a amostra de partículas suspensas para o microscópio eletrônico de varredura, submeta-a a uma limpeza com plasma por cinco minutos e, em seguida, foque o feixe de elétrons em uma única partícula. Vincule a altura Z à distância de trabalho e, então, eleve a amostra até a altura excêntrica. Agora, utilize o feixe de elétrons juntamente com a agulha de injeção de gás para depositar uma camada inicial de platina com espessura de 70 nanômetros sobre a amostra.

Isso o protege contra degradação provocada pelo feixe de íons de gálio ou feixe de I. Em seguida, incline a amostra para 52 graus e ligue o feixe de I. Ajuste o feixe de I para cinco quilovolts e 0,28 nanoampères.

Em seguida, utilize a agulha de injeção de gás para depositar mais 0,5 micrômetros de platina sobre a amostra. Após cortar as marcas fiduciais, use um programa para fatiar a partícula com o feixe de íons, primeiro abra o arquivo e depois preencha o local de salvamento da imagem para escolher onde os dados serão armazenados. A seguir, na guia de corte, faça as seguintes alterações.

Defina a largura, o comprimento e a profundidade para usinar toda a partícula. Em seguida, defina o número de fatias e o número de fatias por imagem. Na guia utilitários, selecione a opção sugerir correntes para que o programa escolha a corrente de feixe apropriada para usinar a amostra sem danificá-la.

Agora, clique em mostrar. O software então fornece uma visualização da grade de usinagem. Verifique novamente o plano e, em seguida, inicie a usinagem da partícula.

Após cada corte, obtenha uma imagem de feixe de elétrons de alta qualidade da fatia para reconstrução. Os parâmetros do feixe de elétrons encontram-se em configuração e parâmetros de varredura da imagem de feixe de elétrons. Essas configurações fornecerão resolução e tempo de permanência selecionados para a grade.

Quanto maior o tempo de permanência, mais tempo levará para coletar a imagem utilizando o procedimento descrito. Partículas homogêneas de nanocompósito foram comparadas às misturas iniciais. A área superficial entre os reagentes e as partículas de nanocompósito aumentou significativamente em comparação com a da mistura inicial.

Após a moagem de alta energia ou HEBM, cada componente foi incorporado à matriz de outro componente. Na maioria dos casos, os compósitos energéticos nanoestruturados obtidos são totalmente densos, com grande área de contato entre os reagentes. A moagem de alta energia removeu efetivamente a camada protetora de óxido das partículas iniciais de alumínio.

Uma imagem de campo escuro da análise por MEV acoplada à espectroscopia de raios X por dispersão de energia de partículas compostas de níquel e alumínio indica claramente que os novos contornos são livres de oxigênio. A moagem mecanica de alta energia (HEBM) permite a regulação do tamanho das partículas mediante a alteração da relação de rotação da roda solar e do frasco de moagem, abreviada como K. Nesta mistura, o valor de K é inferior a 1,5, e observou-se deslizamento das esferas e do pó. No entanto, quando K foi aumentado para valores entre 1,85 e 1,5, ocorreram colisões intensas entre as esferas.

Esses diferentes regimes de MOEB influenciam significativamente os tamanhos das partículas. Partículas grossas são formadas no regime de deslizamento, enquanto partículas muito mais finas são produzidas pelo regime de colisão após seu desenvolvimento. Essa técnica abriu caminho para que pesquisadores na área de nanomateriais energéticos explorassem as relações entre a microestrutura e a reatividade de compósitos de alta densidade energética.

Após assistir a este vídeo, você deverá ter uma boa compreensão de como preparar nanocompósitos energéticos por moagem de alta energia e determinar suas características de ignição e combustão. Não se esqueça de que os nanomateriais energéticos podem ser extremamente perigosos, e precauções, como o uso de equipamentos de proteção individual, devem sempre ser tomadas ao realizar este procedimento.