Name: A Síntese, Caracterização e Reatividade de uma série de Rutênio N -triphos Ph Complexos (Vídeo) | JoVE Journal
Uploaded: 2015-04-10T14:00:00.000+00:00
Duration: 10 min 51 s
Description: Aprenda a síntese de complexos de rutênio di-hidratados com ligante N-triphos em química de coordenação inorgânica. Este método demonstra oxidação, hidrogenação e caracterização por RMN para desenvolvimento catalítico.

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AP agradece ao Imperial College London por uma bolsa de doutorado por meio da doação da Frankland Chair. A Johnson Matthey plc também é agradecida pelo empréstimo dos sais de metais preciosos usados neste trabalho.

Nota: Executar todas as sínteses em um exaustor, e só depois de as questões de segurança apropriadas foram identificados e as medidas tomadas para proteger contra eles. Equipamento de proteção individual incluem um jaleco, luvas e óculos de segurança e deve ser usado em todos os momentos. 1. Síntese de N, N, N-tris (diphenylphosphinomethylene) amina, N (CH 2 PPh 2) 3 (N -triphos Ph) (1) <ol><li> Para um de 200 ml, seco em estufa balão de Schlenk adicionar cloreto de difenil (hidroximetileno) fosfónio 11 (6,99 g, 24,7 mmol) e coloca-se sob azoto, através de três ciclos de vácuo-azoto sequenciais numa linha de Schlenk dupla colector. </li><li> Adiciona-se metanol desgaseificado (30 ml) e trietilamina (9,5 ml, 68,1 mmol), e agitar temperatura ambiente durante 1 hora para assegurar a conversão do sal de fosfónio com a fosfina hydroxymethene. Em seguida, adicionar uma solução de amoníaco em metanol desgasif içado (2 M, 4,1 ml, 8,2 mmol). </li><li> Aquece-se a mistura de reacção durante 2 horas sob refluxo, Durante o qual o ligando irá precipitar como um sólido branco. </li><li> Embora a N -triphos Ph ligando é estável à oxidação em ar ao longo de curtos períodos de tempo, para um melhor grau de pureza, remover o solvente através de uma cânula de filtração 26 sob azoto, e enxagua-se com metanol desgaseificado (3 x 10 ml) para se obter um produto analiticamente puro , e armazenar sob uma atmosfera de azoto. </li></ol> 2. Síntese de [Ru (CO) 2 {N (CH 2 PPh 2) 3} -κ 3 P] (2) <ol><li> A um balão de Schlenk de 200 ml, seco em estufa, adicionar N -Triphos Ph (1,0 g, 1,63 mmol) e [Ru 3 (CO) 12] (347 mg, 0,54 mmol), e coloca-se sob azoto, através de três ciclos de vácuo-azoto sequenciais sobre uma linha dual-colector de Schlenk. </li><li> Adicionar 30 ml de seco, tolueno desgaseificado e levar a mistura ao refluxo durante 12 h. </li><li> Após este 12 h de refluxo, filtrar a solução através de uma cânula para um segundo balão de Schlenk deremover pequenas quantidades de ruténio metálico que se formam durante o decurso da reacção. </li><li> Reduzir o volume de solvente para cerca de 10 ml sob vácuo utilizando um colector de linha dupla de Schlenk equipado com uma armadilha de azoto líquido arrefecido, para induzir a precipitação do complexo. </li><li> Recristaliza-se o precipitado mediante aquecimento suave (80-90 ° C) em um banho de óleo até a redissolução completa ocorre, e subsequente arrefecimento lento até à temperatura ambiente, removendo o calor do banho de óleo, mas permitindo que o frasco de Schlenk a permanecer submerso. Deixar O / N para dar um sólido cristalino cor de laranja. </li><li> Isolar os cristais cor de laranja adequados para difracção de raios-X de uma cânula através de filtração do sobrenadante para outro forno balão de Schlenk seco. Em seguida, lavar os cristais com tolueno seco e desgaseificado (2 x 5 ml) e seco in vácuo O / N. Salve o sobrenadante e as lavagens num balão Schlenk separado. </li><li> Obter um segundo lote de cristais a partir do sobrenadante combinado e solução de enxaguamentos por um processo de recristalização semelhantes aos passos 2.5 e 2.6 para melhorar o rendimento global da reacção. </li><li> Armazenar o complexo sob azoto como a exposição ao ar leva à conversão lenta para o complexo de carbonato oxidado (ver abaixo). </li></ol> 3. Síntese de [Ru (CO 3) (CO) {N (CH 2 PPh 2) 3} -κ 3 P] (3) <ol><li> A um balão de Schlenk de 200 ml, adicionar 2 (280 mg, 0,364 mmol) e 5 ml de tolueno para gerar uma suspensão cor de laranja parcialmente dissolvido. </li><li> Inserir uma agulha ligada a um balão de oxigénio na bolha de oxigénio e de suspensão a uma taxa de 2-3 bolhas por segundo através da mistura reaccional durante 10 min. </li><li> Como forma-se um precipitado cor de laranja, recolher por filtração ao ar e lavado com tolueno (2 x 5 ml) e éter dietílico (2 x 5 mL) e seco em vácuo para dar um pó cor de laranja de fluxo livre, que fosse estável em ar. </li><li> Para crescer os cristais adequados para diffr de raios-Xação, dissolver 100 mg de 3 em 3 ml de diclorometano em um frasco e camada 3 ml de tolueno em cima lentamente permitindo que este solvente para correr para o lado do frasco. <ol><li> Deixar este S / N para se obter cristais. Isolar os cristais por decantação do sobrenadante e lavar o tolueno (2 x 3 ml) e éter dietílico (2 x 3 ml). Seco no vácuo em uma linha Schlenk dual-manifold. </li></ol></li></ol> 4. Síntese de [Ru (H) 2 (CO) {N (CH 2 PPh 2) 3} -κ 3 P] (4) <ol><li> Prepara-se uma solução de 3 (763 mg, 0,953 mmol) em 20 ml de seco, desgaseificado THF e injectar no reactor de 100 ml de alta pressão do engenheiro autoclave sob uma pressão positiva (0,2 bar) de azoto. </li><li> Mudar o gás do espaço de cabeça do reactor para 100% de hidrogénio e pressurizar a 15 bar à temperatura ambiente, em seguida aquecer a 100 ° C com agitação durante 2 horas. Atenção! Certifique-se de todos os procedimentos de segurança foram respeitados quando usando altasistemas de pressão! </li><li> Após arrefecimento até à TA, vent cuidadosamente o excesso de gás de hidrogénio no espaço de cabeça do reactor e para mudar de azoto. </li><li> Transferir a solução de reacção para um balão de Schlenk de 100 mL sob atmosfera de azoto e, depois de voltar a ligar a uma linha Schlenk dupla colector, filtrar através de uma cânula e dilui-se com 20 ml de seca, desgaseif içada de metanol. </li><li> Remover o solvente sob vácuo utilizando um colector de linha dupla de Schlenk equipado com uma armadilha de azoto líquido arrefecido para dar um pó cor de laranja. Lavar este pó cor de laranja com metanol seco, desgaseificado (3 x 5 ml) e seco, desgaseificado éter dietílico (3 x 5 ml) e seco in vácuo. </li><li> Crescer cristais adequados para análise de difracção de raios-X O / N a partir de uma solução saturada de tolueno seco e desgaseificado de 4 camadas com um volume equivalente de quantidade seca, desgaseif içada de metanol. </li><li> Guarde o complexo em azoto. </li></ol> 5. Reacção de [RuH 2 (CO) {N (CH 2 PPh 2) 3} 3 P -κ] (4) com NH 4 PF 6 e Ácido Levulínicos <ol><li> Prepara-se uma solução de 4 (48,4 mg, 65,2 pmol) em 2 mL seco, desgaseif içada de tolueno num balão de Schlenk, seco em estufa, e adicionar através de uma seringa a uma solução agitada de NH 4 PF 6 (10,6 mg, 65,0 nmol) em acetonitrilo (2 ml) em um forno separado balão de Schlenk seco. </li><li> Agita-se a mistura de reacção à temperatura ambiente durante 2 horas. Depois, remover o solvente em vácuo utilizando um colector de linha dupla de Schlenk equipado com uma armadilha de azoto líquido arrefecido para dar o intermediário complexo [RuH (CO) (MeCN) {N (CH 2 PPh 2) 3} -κ 3 P] ( 5). </li><li> Lava-se com a seco, desgaseificado hexano (3 x 3 ml) e seco em vácuo para isolar complexo 5 como um pó castanho. </li><li> A uma solução de 5 em 0,5 ml de acetona desgaseificada-d 6, adiciona-se ácido levulínico (10,8 mg, 93,0 umol, 1,43 equiv.) Em 0,5 ml de acetona desgaseificada-d 6. Agita-se a mistura de reacção durante 2 minutos usandoum agitador de vórtice. </li><li> Ficha de 1 H e 30 P {1 H} espectros de RMN da reacção a cada hora durante 16 horas para observar a reacção. 27 </li></ol>

<ol><li>Bruneau, C., Dixneuf, P. H. Ruthenium Catalysis and Fine Chemicals. , Springer. New York. (2004).</li>
<li>Naota, T., Takaya, H., Murahashi, S. -L. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Ruthenium-Catalyzed+Reactions+for+Organic+Synthesis%5BTitle%5D)+AND+%22Chem.+Rev%22%5BJournal%5D)">Ruthenium-Catalyzed Reactions for Organic Synthesis.</a> Chem. Rev. 98 (7), 2599-2660 (1998).</li>
<li>Arockaim, P. B., Bruneau, C., Dixneuf, P. H. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Ruthenium%28II%29-Catalyzed+C-H+Bond+Activation+and+Functionalization%5BTitle%5D)+AND+%22Chem.+Rev%22%5BJournal%5D)">Ruthenium(II)-Catalyzed C-H Bond Activation and Functionalization.</a> Chem. Rev. 112 (11), 5879-5918 (2012).</li>
<li>Trost, B. M., Toste, F. D., Pinkerton, A. B. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Non-metathesis+ruthenium-catalyzed+C-C+bond+formation%5BTitle%5D)+AND+%22Chem.+Rev%22%5BJournal%5D)">Non-metathesis ruthenium-catalyzed C-C bond formation.</a> Chem. Rev. 101 (7), 2067-2096 (2001).</li>
<li>Vougioukalakis, G. C., Grubbs, R. H. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Ruthenium-Based+Heterocyclic+Carbene-Coordinated+Olefin+Metathesis+Catalysis%5BTitle%5D)+AND+%22Chem.+Rev%22%5BJournal%5D)">Ruthenium-Based Heterocyclic Carbene-Coordinated Olefin Metathesis Catalysis.</a> Chem. Rev. 110 (3), 1746-1787 (2010).</li>
<li>Lozano-Vila, A. M., Monsaert, S., Bajek, A., Verpoort, F. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Ruthenium-based+olefin+metathesis+catalysts+derived+from+alkynes%5BTitle%5D)+AND+%22Chem.+Rev%22%5BJournal%5D)">Ruthenium-based olefin metathesis catalysts derived from alkynes.</a> Chem. Rev. 110 (8), 4865-4909 (2010).</li>
<li>Samojlowicz, C., Bieniek, M., Grela, K. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Ruthenium-based+olefin+metathesis+catalysts+bearing+N-heterocyclic+carbene+ligands%5BTitle%5D)+AND+%22Chem.+Rev%22%5BJournal%5D)">Ruthenium-based olefin metathesis catalysts bearing N-heterocyclic carbene ligands.</a> Chem. Rev. 109 (8), 3708-3742 (2009).</li>
<li>Alcaide, B., Almedros, P., Luna, A. G. rubbs’ <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Ruthenium-Carbenes+Beyond+the+Metathesis+Reaction%3A+Less+Conventional+Non-Metathetic+Utility%5BTitle%5D)+AND+%22Chem.+Rev%22%5BJournal%5D)">Ruthenium-Carbenes Beyond the Metathesis Reaction: Less Conventional Non-Metathetic Utility.</a> Chem. Rev. 109 (8), 3817-3858 (2009).</li>
<li>Conley, B. L., Pennington-Boggio, M. K., Boz, E., Discovery Williams, T. J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Applications%2C+and+Catalytic+Mechanisms+of+Shvo%E2%80%99s+Catalyst%5BTitle%5D)+AND+%22Chem.+Rev%22%5BJournal%5D)">Applications, and Catalytic Mechanisms of Shvo’s Catalyst.</a> Chem. Rev. 110 (4), 2294-2312 (2010).</li>
<li>Miller, P. W., White, A. J. P. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((The+preparation+of+multimetallic+complexes+using+sterically+bulky+N-centered+tipodal+dialkyl+phosphine+ligands%5BTitle%5D)+AND+%22J.+Organomet.+Chem%22%5BJournal%5D)">The preparation of multimetallic complexes using sterically bulky N-centered tipodal dialkyl phosphine ligands.</a> J. Organomet. Chem. 695 (8), 1138-1145 (2010).</li>
<li>Hanton, M. J., Tin, S., Boardman, B. J., Miller, P. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Ruthenium-catalysed+hydrogenation+of+esters+using+tripodal+phosphine+ligands%5BTitle%5D)+AND+%22J.+Mol.+Catal.+A%22%5BJournal%5D)">Ruthenium-catalysed hydrogenation of esters using tripodal phosphine ligands.</a> J. Mol. Catal. A. 346 (1-2), 70-78 (2012).</li>
<li>Phanopoulos, A., Brown, N. J., White, A. J. P., Long, N. J., Miller, P. W. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Synthesis%2C+Characterization%2C+and+Reactivity+of+Ruthenium+Hydride+Complexes+of+N-Centered+Triphosphine+Ligands%5BTitle%5D)+AND+%22Inorg.+Chem%22%5BJournal%5D)">Synthesis, Characterization, and Reactivity of Ruthenium Hydride Complexes of N-Centered Triphosphine Ligands.</a> Inorg. Chem. 53 (7), 3742-3752 (2014).</li>
<li>Jin, G. Y. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((N.N.N-tris%28phosphinomethylen%29amine+N.N.N%E2%80%99-tris%28phosphinomethylene%29hydrazine+N.N.N%E2%80%99.N%E2%80%99-tetra%28phosphinomethylene%29hydrazine%5BTitle%5D)+AND+%22Tetrahedron+Lett%22%5BJournal%5D)">N.N.N-tris(phosphinomethylen)amine N.N.N’-tris(phosphinomethylene)hydrazine N.N.N’.N’-tetra(phosphinomethylene)hydrazine.</a> Tetrahedron Lett. 22 (12), 1105-1108 (1981).</li>
<li>Walter, O., Huttner, G., Kern, R. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Preparation+and+Characterisation+of+N%28CH2PPh2%293.+N%28CH2PPh2%293Mo%28CO%293+and+%5BHN%28CH2PPh2%293Mo%28CO%293%5DBF4%5BTitle%5D)+AND+%22Z.+Naturforsch%22%5BJournal%5D)">Preparation and Characterisation of N(CH2PPh2)3. N(CH2PPh2)3Mo(CO)3 and [HN(CH2PPh2)3Mo(CO)3]BF4.</a> Z. Naturforsch. 51b, 922-928 (1996).</li>
<li>Fillol, J. L., Kruckenberg, A., Scherl, P., Wadepohl, H., Gade, L. H. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Stitching+Phospholanes+Together+Piece+by+Piece%3A+New+Modular+Di-+and+Tridentate+Stereodirecting+Ligands%5BTitle%5D)+AND+%22Chem.+Eur.+J%22%5BJournal%5D)">Stitching Phospholanes Together Piece by Piece: New Modular Di- and Tridentate Stereodirecting Ligands.</a> Chem. Eur. J. 17 (50), 14047-14062 (2011).</li>
<li>Rodríguez, L. -I., Roth, T., Fillol, J. L., Wadepohl, H., Gade, L. H. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((The+More+Gold%E2%80%93The+More+Enantioselective%3A+Cyclohydroaminations+of+%CE%B3-Allenyl+Sulfonamides+with+Mono+Bis%2C+and+Trisphospholane+Gold%28I%29+Catalysts%5BTitle%5D)+AND+%22Chem.+Eur.+J%22%5BJournal%5D)">The More Gold–The More Enantioselective: Cyclohydroaminations of γ-Allenyl Sulfonamides with Mono Bis, and Trisphospholane Gold(I) Catalysts.</a> Chem. Eur. J. 18 (12), 3721-3728 (2012).</li>
<li>Scherl, P., Kruckenberg, A., Mader, S., Wadepohl, H., Gade, L. H. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Ruthenium+%CE%B74-Trimethylenemethane+Complexes+Containing+Tripodal+Phosphanomethylamine+Ligands%5BTitle%5D)+AND+%22Organometallics%22%5BJournal%5D)">Ruthenium η4-Trimethylenemethane Complexes Containing Tripodal Phosphanomethylamine Ligands.</a> Organometallics. 31 (19), 7024-7027 (2012).</li>
<li>Scherl, P., Wadepohl, H., Gade, L. H. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Hydrogenation+and+Silylation+of+a+Double-Cyclometalated+Ruthenium+Complex%3A+Structures+and+Dynamic+Behavior+of+Hydrido+and+Hydridosilicate+Ruthenium+Complexes%5BTitle%5D)+AND+%22Organometallics%22%5BJournal%5D)">Hydrogenation and Silylation of a Double-Cyclometalated Ruthenium Complex: Structures and Dynamic Behavior of Hydrido and Hydridosilicate Ruthenium Complexes.</a> Organometallics. 32 (15), 4409-4415 (2013).</li>
<li>Geilen, F. M. A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Selective+and+Flexible+Transformation+of+Biomass-Derived+Platform+Chemicals+by+a+Multifunctional+Catalytic+System%5BTitle%5D)+AND+%22Angew.+Chem.+Int.+Ed%22%5BJournal%5D)">Selective and Flexible Transformation of Biomass-Derived Platform Chemicals by a Multifunctional Catalytic System.</a> Angew. Chem. Int. Ed. 49 (32), 5510-5514 (2010).</li>
<li>Geilen, F. M. A., Engendahl, B., Hölscher, M., Klankermayer, J., Leitner, W. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Selective+Homogeneous+Hydrogenation+of+Biogenic+Carboxylic+Acids+with+%5BRu%28TriPhos%29H%5D%2B%3A+A+Mechanistic+Study%5BTitle%5D)+AND+%22J.+Am.+Chem.+Soc%22%5BJournal%5D)">Selective Homogeneous Hydrogenation of Biogenic Carboxylic Acids with [Ru(TriPhos)H]+: A Mechanistic Study.</a> J. Am. Chem. Soc. 133 (36), 14349-14358 (2011).</li>
<li>Van Engelen, M. C., Teunissen, H. T., de Vries, J. G., Elsevier, C. J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Suitable+ligands+for+homogeneous+ruthenium-catalyzed+hydrogenolysis+of+esters%5BTitle%5D)+AND+%22J.+Mol.+Catal.+A%22%5BJournal%5D)">Suitable ligands for homogeneous ruthenium-catalyzed hydrogenolysis of esters.</a> J. Mol. Catal. A. 206 (1-2), 185-192 (2003).</li>
<li>Wesselbaum, S., vom Stein, T., Klankermayer, J., Leitner, W. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Hydrogenation+of+Carbon+Dioxide+to+Methanol+by+Using+a+Homogeneous+Ruthenium%E2%80%93Phosphine+Catalyst%5BTitle%5D)+AND+%22Angew.+Chem.+Int.+Ed%22%5BJournal%5D)">Hydrogenation of Carbon Dioxide to Methanol by Using a Homogeneous Ruthenium–Phosphine Catalyst.</a> Angew. Chem. Int. Ed. 51 (30), 7499-7502 (2012).</li>
<li>Fillol, J. L., Kruckenberg, A., Scherl, P., Wadepohl, H., Gade, L. H. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Stitching+Phospholanes+Together+Piece+by+Piece%3A+New+Modular+Di-+and+Tridentate+Stereodirecting+Ligands%5BTitle%5D)+AND+%22Chem.+Eur.+J%22%5BJournal%5D)">Stitching Phospholanes Together Piece by Piece: New Modular Di- and Tridentate Stereodirecting Ligands.</a> Chem. Eur. J. 17 (50), 14047-14062 (2011).</li>
<li>Rodríguez, L. -I., Roth, T., Fillol, J. L., Wadepohl, H., Gade, L. H. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((The+More+Gold%E2%80%93The+More+Enantioselective%3A+Cyclohydroaminations+of+%CE%B3-Allenyl+Sulfonamides+with+Mono+Bis-%2C+and+Trisphospholane+Gold%28I%29+Catalysts%5BTitle%5D)+AND+%22Chem.+Eur.+J%22%5BJournal%5D)">The More Gold–The More Enantioselective: Cyclohydroaminations of γ-Allenyl Sulfonamides with Mono Bis-, and Trisphospholane Gold(I) Catalysts.</a> Chem. Eur. J. 18 (12), 3721-3728 (2012).</li>
<li>Scherl, P., Wadepohl, H., Gade, L. H. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Hydrogenation+and+Silylation+of+a+Double-Cyclometalated+Ruthenium+Complex%3A+Structures+and+Dynamic+Behavior+of+Hydrido+and+Hydridosilicate+Ruthenium+Complexes%5BTitle%5D)+AND+%22Organometallics%22%5BJournal%5D)">Hydrogenation and Silylation of a Double-Cyclometalated Ruthenium Complex: Structures and Dynamic Behavior of Hydrido and Hydridosilicate Ruthenium Complexes.</a> Organometallics. 32 (15), 4409-4415 (2013).</li>
<li>Bennett, B. K., Richmond, T. G. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((An+Inexpensive%2C+Disposable+Cannula+Filtration+Device%5BTitle%5D)+AND+%22J.+Chem.+Educ%22%5BJournal%5D)">An Inexpensive, Disposable Cannula Filtration Device.</a> J. Chem. Educ. 75 (8), 1034(1998).</li>
<li>Judd, C. S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Proton+NMR+Basics%5BTitle%5D)+AND+%22J.+Chem.+Educ%22%5BJournal%5D)">Proton NMR Basics.</a> J. Chem. Educ. 72 (8), 706(1995).</li>
<li>Rhodes, L. F., Venanzi, L. M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Ruthenium%28II%29-Assisted+Borohydride+Reduction+of+Acetonitrile%5BTitle%5D)+AND+%22Inorg.+Chem%22%5BJournal%5D)">Ruthenium(II)-Assisted Borohydride Reduction of Acetonitrile.</a> Inorg. Chem. 26 (16), 2692-2695 (1987).</li>
<li>Bakhmutov, V. I. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((In-depth+NMR+and+IR+study+of+the+proton+transfer+equilibrium+between+%5B%7BMeC%28CH2PPh2%293%7DRu%28CO%29H2%5D+and+hexafluoroisopropanol%5BTitle%5D)+AND+%22Can.+J.+Chem%22%5BJournal%5D)">In-depth NMR and IR study of the proton transfer equilibrium between [{MeC(CH2PPh2)3}Ru(CO)H2] and hexafluoroisopropanol.</a> Can. J. Chem. 79, 479-489 (2001).</li>
</ol>

Os autores não têm nada a divulgar.

Aqui descrevemos processos de síntese eficiente para a síntese de um ligando tridentado fosfina e uma série de complexos de ruténio. A N -triphos ligando Ph (1) pode ser facilmente preparado, com elevado rendimento com um procedimento de processamento minimalista. Esta reacção de Mannich com base de fósforo usada para sintetizar estes tipos de ligandos é muito geral e pode ser utilizado para outros derivados de ligandos com diferentes grupos R nos átomos de P. 10-12,15-18 ...

Complexos de ruténio com base de fosfina são alguns dos catalisadores moleculares mais amplamente estudados e quimicamente versáteis. 1-9 Tipicamente, tais catalisadores de ruténio conter tanto ligandos mono- ou bi-dentadas que ditam a electrónica, sterics, geometria e a solubilidade do complexo, e que impactar profundamente na atividade catalítica. Sistemas de fosfina multidentados foram menos estudados para a catálise, como são conhecidos para conferir maior estabilidade no centro do metal devido ao maior efeito quelato de múltiplos doadores de fósforo no centro de metal. Tal estabilização pode ser indesejável para a catálise, no entanto, sob condições mais severas de reacção (temperaturas e pressões mais elevadas), as propriedades de estabilização de tais ligandos complexos pode ser vantajoso para assegurar a integridade do catalisador. Um tal sistema de ligando fosfina multidentado que 10-12 e 13-18 foram investigadas outras para conferir estabilidade do complexo e coor facialgeometrias coor- é o chamado série ligando N -triphos onde três braços de fosfina estão ligados a um átomo de azoto em ponte apical formando um ligando tridentado potencialmente. Uma das características chave para estes ligandos específicos é o caminho simplista de que eles podem ser sintetizados por meio de uma reacção de Mannich com base de fósforo a partir de fosfinas secundárias prontamente disponíveis (Figura 1), portanto, fosfinas com uma variedade de grupos R pode ser preparado geralmente em rendimentos elevados e com o mínimo de trabalho-up. O objetivo geral desta metodologia é o de apresentar uma rota fácil pelo qual rutênio complexos dihydride caracterizam ligantes N -triphos pode ser acessado por aplicações catalíticas subsequentes. Recentemente, os complexos à base de Ru-triphos têm atraído a atenção como catalisadores para as reacções de hidrogenação de produtos derivados da biomassa, tais como ácido levulínico, 19,20 bio-ésteres de 11,21 e 22 dióxido de carbono para os produtos químicos de alto valor. Seria vantajosopara expandir o escopo de derivados Ru-triphos que ou são tão ou mais ativo do que os sistemas já relatados, especialmente se eles são sinteticamente mais fácil acesso, tais como a N -triphos ligando. O análogo centrado no carbono mais estudado é tipicamente afectada de baixo rendimento e envolve a síntese de reagentes de fosforeto de metal altamente sensíveis ao ar, ao contrário do N -triphos ligando, que é mais flexível e mais fácil de preparar. 10-18 Ligantes N -triphos permanecem relativamente pouco investigado, com apenas molibdênio, tungstênio, rutênio, ródio e ouro complexos tendo sido relatada a partir de nove publicações. Isso está em contraste gritante com os análogos de boro e centrados em carbono, para o qual não estão em torno de 50 e 900 artigos, respectivamente, com um grande número de compostos únicos. Aplicação No entanto, -triphos N contendo complexos de ter encontrado na hidrogenação catalítica assimétrica de olefinas pró-quirais 23 como nósll cyclohydroamination como assimétrica de N-protegido sulfonamidas γ-alenil. 24 Adicionalmente, um complexo de ruténio coordenado por um ligando volumoso N -triphos caracteriza phospholane coordenação porções foi encontrado para activar silanos, um passo chave no desenvolvimento de organo-silício química. 25 Como parte do programa de investigação em curso em catálise, buscou-se preparar uma série de rutênio N -triphos precatalysts Ph e investigar suas reações estequiométricas e potencial catalítico. Apesar de complexos de molibdênio de N -triphos Ph tendo sido relatada pela primeira vez mais de 25 anos atrás, a sua aplicação, ou de outra forma catalítica não foi investigado. Este trabalho demonstra a aplicabilidade da N -triphos andaime, que apesar de ser em geral, subdesenvolvida, possuem muitas características desejáveis, tais como a estabilidade do complexo. Neste artigo descrevemos uma via de síntese e caracterização de auma série de complexos de ruténio N -triphos pH que podem encontrar aplicação em reacções de hidrogenação catalítica.

<table><tbody><tr><td>Metanol</td><td></td><td></td><td>Obtido a partir do sistema interno de purificação de solventes: Innovative Technology, inc torre de secagem "pure solv". Armazenado em ampolas sobre peneiras moleculares ativadas sob nitrogênio.</td></tr><tr><td></td><td></td><td></td><td>Éter</td></tr><tr><td></td><td></td><td></td><td>dietílico</td></tr> de tolueno <tr><td>Tetrahidrofurano (THF)</td><td></td><td></td><td></td></tr><tr><td>Acetonitrila</td><td></td><td></td><td></td></tr><tr><td>d6-acetona</td><td>VWR</td><td>VWRC87152.0011</td><td>Armazenar na geladeira</td></tr><tr><td>Trietilamina</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>TO886-1L</td><td>Destilado e armazenado sobre moléculas ativadas peneiras sob N2</td></tr><tr><td>2 M Solução de amônia em metanol</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>341428-100ML</td><td>A solução vem em uma garrafa "Sure-Seal"</td></tr><tr><td>NH4PF6</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>216593-5G</td><td>Armazenar no dessecador</td></tr><tr><td>Ácido levulínico</td><td>Acros Organics</td><td>125142500</td><td>Sólido, mas derrete perto da temperatura ambiente</td></tr><tr><td>3 &Aring; Peneiras moleculares</td><td>Alfa Aesar</td><td>LO5359</td><td>Activar aquecendo durante a noite sob vácuo</td></tr><tr><td>Frascos Schlenk</td><td>GPE</td><td>Desenho</td><td></td>personalizado</tr><tr><td>Coletor duplo Linha Schlenk</td><td>GPE</td><td>Desenho personalizado</td><td>Coletor duplo de i) N2 que foi passado através de uma coluna de secagem de sílica e ii) vácuo.</td></tr><tr><td>Bomba de vácuo rotativa</td><td>Edwards</td><td>RV3 A652-01-903</td><td></td></tr><tr><td>100 ml Autoclave Engineer's high pressure reactor</td><td>Autoclave Engineer</td><td>Custon design</td><td></td></tr><tr><td>Vortex Stirrer</td><td>VWR</td><td>444-1378</td><td></td></tr></tbody></table>

a síntese, caracterização e reatividade de uma série de rutênio<em&gt; n</em&gt; -triphos<sup&gt; ph</sup&gt; complexos

The Synthesis, Characterization and Reactivity of a Series of Ruthenium N-triphosPh Complexes

Aqui relatamos a síntese de um ligando tridentado fosfina N (CH 2 PPh 2) 3 (N -triphos Ph) (1) através de uma reacção de Mannich com base de fósforo do precursor hidroxilmetileno fosfina com amónia em metanol, sob uma atmosfera de azoto. A N -triphos Ph ligando precipita a partir da solução após cerca de 1 hora de refluxo e pode ser isolado analiticamente puro através do procedimento de filtração simples cânula sob azoto. A reacção do N -triphos ligando Ph com [Ru 3 (CO) 12], sob refluxo, proporciona uma solução vermelho escuro que mostram evolução de gás de CO em complexação ligando. Cristais cor de laranja do complexo [Ru (CO) 2 {N (CH 2 PPh 2) 3} -κ 3 P] (2) foram isolados por arrefecimento até à temperatura ambiente. A 31 P {1 H} espectro de RMN mostrou um pico única característica com menor frequênciaem comparação com o ligando livre. A reacção de uma solução de tolueno do complexo 2 com oxigénio resultou na precipitação instantânea do carbonato de complexo [Ru (CO 3) (CO) {N (CH 2 PPh 2) 3} -κ 3 P] (3) como um estável ar sólido cor de laranja. A subsequente hidrogenação de 3 sob 15 bar de hidrogénio num reactor de alta pressão deu o complexo dihydride [RuH 2 (CO) {N (CH 2 PPh 2) 3} -κ 3 P] (4), a qual foi totalmente caracterizado por X cristalografia de raios- e espectroscopia de RMN. Complexos de 3 e 4 são potencialmente precursores de catalisadores úteis para uma série de reações de hidrogenação, incluindo produtos derivados da biomassa, como o ácido levulínico (LA). Complexo 4 foi encontrado para reagir de forma limpa com LA na presença do aditivo fonte de protões NH 4 PF 6 para se obter a [Ru (CO) {N (CH 2 PPh 2) 3} 3 P -κ {CH 3 CO (CH 2) 2 CO 2 H} -κ 2O] (PF 6) (6).

A N -triphos Ph ligando (1) e da série de complexo de ruténio: Ru (CO) 2 {N (CH 2 PPh 2) 3} -κ 3 P] (2), [Ru (CO 3) (CO) N { (CH 2 PPh 2) 3} -κ 3 P] (3) e [Ru (H) 2 (CO) {N (CH 2 PPh 2) 3} -κ 3 P] (4) foram caracterizados através de um H, 13 C {1</sup...

Complexos de rutênio de fosfina são amplamente utilizados para reações catalíticas homogêneas, como hidrogenação. A síntese de uma série de novos complexos de ruténio tridentado que ostentam o ligando -triphos N N (CH 2 PPh 2) 3 é relatado. Além disso, a reacção estequiométrica de um complexo dihydride Ru- N -triphos com ácido levulínico é descrito.

A Síntese, Caracterização e Reatividade de uma série de Rutênio<em&gt; N</em&gt; -triphos<sup&gt; Ph</sup&gt; Complexos

Herein we report the synthesis of a tridentate phosphine ligand N(CH2PPh2)3 (N-triphosPh) (1) via a phosphorus based Mannich reaction of the ...

O objetivo geral deste procedimento é preparar complexos de rutênio diidrato que também incorporem um ligante tampão facial e ligantes TFOs. Isso é realizado primeiramente sintetizando o ligante trip e os ligantes TFOs. O segundo passo consiste em coordenar o ligante TFOs terminal ao rutênio zero como um complexo de bicarbonato.Em seguida, o centro de rutênio é oxidado utilizando oxigênio molecular como oxigênio em tandem, convertendo um único ligante carbonila em carbonato. O passo final é a hidrogenação do complexo de carbonato resultante, formando um complexo di-hidratado e liberando dióxido de carbono e água. Por fim, a espectroscopia de RMN de fósforo e de próton é utilizada para demonstrar a formação do complexo desejado, com a presença característica de ressonâncias em campo elevado no espectro de RMN de próton, indicativas de ligantes hidreto. Tivemos pela primeira vez a ideia deste método quando estávamos buscando uma maneira direta e simples de preparar complexos de rutênio com IDE a partir de compostos de rutênio no estado de oxidação zero.A demonstração visual deste experimento é essencial, pois a etapa de oxidação é difícil e uma superoxidação pode levar à decomposição. Primeiro, adicione 6,99 gramas de cloreto de difenil hidroximetileno fosfina a um frasco erlenmeyer de 200 mililitros previamente seco em estufa e coloque sob atmosfera de nitrogênio por meio de três ciclos sequenciais de vácuo e nitrogênio em uma linha de erlenmeyer com duplo manifold. Em seguida, adicione 30 mililitros de metanol desgaseificado e 9,5 mililitros de trietilamina ao frasco.Agite a solução à temperatura ambiente durante uma hora para garantir a conversão do sal de fosfo cloreto em hidroxi metano fosfina. Após uma hora, adicione 4,1 mililitros de solução de amônia 2 molar em metanol ao frasco. Aqueça a mistura reacional por duas horas sob refluxo, durante o qual o ligante precipitará como um sólido branco; embora o ligante fósforo seja estável à oxidação no ar por períodos curtos, para obter pureza ideal, remova o solvente por filtração com cânula sob nitrogênio.Lave três vezes com 10 mililitros de metanol desgaseificado para obter um produto analiticamente puro. Em seguida, armazene o produto sob atmosfera de nitrogênio. Depois, adicione um grama de ntri fósforo e 347 miligramas de tri rutênio doca.Carbinol em um frasco de pescoço redondo de 200 mililitros previamente seco em estufa. Após colocar sob nitrogênio por meio de três ciclos sequenciais de vácuo e nitrogênio, adicione 30 mililitros de tolueno anidro de DGAs e leve a mistura à refluxão por 12 horas. Após permitir que a solução esfrie até a temperatura ambiente, filtre a solução por meio de cânula para um segundo frasco de Schlenk para remover pequenas quantidades de rutênio metálico que se formam durante o decorrer da reação.Em seguida, reduza o volume do solvente para aproximadamente 10 mililitros sob vácuo utilizando uma linha de múltiplos frascos equipada com uma armadilha resfriada a nitrogênio líquido para induzir a precipitação do complexo rech. Cristalize o precipitado aquecendo suavemente a 80 a 90 graus Celsius em banho de óleo até que ocorra resolução completa. Desligue o aquecimento para permitir que a solução esfrie lentamente até a temperatura ambiente, mantendo o frasco sch flank submerso no banho de óleo.Deixe durante a noite para obter um cristal laranja e sólido a seguir. Isole o cristal laranja adequado para difração de raios X por meio de filtração por cânula do sobrenadante para outro frasco lateral seco em estufa. Lave os cristais duas vezes com cinco mililitros de tolueno seco e desgaseificado.Após secar em Vao durante a noite, armazene o complexo sob nitrogênio, pois a exposição ao ar leva à lenta conversão do complexo de carbonato oxidado. Neste ponto, adicione 280 miligramas de bicarbonato de rutênio e TFOs, e cinco mililitros de tolueno a um balão de 200 mililitros. Para gerar uma suspensão parcialmente dissolvida de cor laranja, insira uma agulha conectada a um balão de oxigênio na suspensão e borbulhe oxigênio a uma taxa de duas a três bolhas por segundo através da mistura reacional durante 10 minutos.À medida que se forma um precipitado laranja, colete-o por filtração ao ar e lave duas vezes com cinco mililitros de tolueno e cinco mililitros de éter dietílico seco e vao para obter um pó laranja fluído que é estável ao ar. Para cultivar cristais adequados para difração de raios X, dissolva 100 miligramas do sólido laranja em três mililitros de diclorometano em um frasco, e sobreponha três mililitros de tolueno lentamente, permitindo que o solvente escorra pela lateral do frasco. Após deixar a solução em repouso durante a noite, isole os cristais que precipitaram da solução por decantação do sobrenadante. Em seguida, lave os cristais duas vezes com três mililitros de tolueno e dois mililitros de éter dietílico seco e vao em um tubo de vácuo duplo.Em seguida, dissolva 763 miligramas de carbonato de rutênio carbonila e tri fos em 20 mililitros de tetrahidrofuran seco e injete a solução em um reator de alta pressão com autoclave de 100 mililitros sob pressão positiva de nitrogênio, troque o gás do espaço livre do reator por hidrogênio a 100% e pressurize a 15 bar à temperatura ambiente. Em seguida, aqueça a 100 graus Celsius com agitação por duas horas; após resfriar à temperatura ambiente, libere cuidadosamente o excesso de gás hidrogênio no espaço livre do reator e troque por nitrogênio. A seguir, transfira a solução da reação para um balão de fundo redondo de 100 mililitros sob atmosfera de nitrogênio.Após reconectar a uma linha lateral de coletor duplo e filtrar por meio de cânula, dilua a solução com 20 mililitros de metanol seco desgaseificado. Remova o solvente sob vácuo utilizando uma linha lateral sch de coletor duplo equipada com uma armadilha resfriada a nitrogênio líquido, obtendo um pó laranja. Lave este pó laranja três vezes com cinco mililitros de metanol seco desgaseificado e cinco mililitros de éter etílico seco desgaseificado; neste ponto, dissolva 48,4 miligramas de rutênio, carbonila di-hidratada e tri-fos em dois mililitros de tolueno seco desgaseificado em um frasco lateral secado em estufa.Adicione esta solução, por meio de seringa, a uma solução sob agitação contendo 10,6 miligramas de fluorfosfato de amônio em dois mililitros de acetonitrila, em um frasco Erlenmeyer separado, previamente secado em estufa. Após agitar a mistura reacional à temperatura ambiente por duas horas, remova o solvente ao vácuo utilizando uma linha de vácuo com duplo manifold equipada com uma armadilha resfriada a nitrogênio líquido, obtendo assim o complexo intermediário de hidreto de rutênio, carbonila, acetona, nitrila e fósforo. Lave o complexo três vezes com três mililitros de hexano seco de DGA, em seguida seque ao vácuo para isolá-lo como um pó marrom, e adicione à solução do complexo.Em 0,5 mililitros de acetona desacetilada DGAs, adicione 10,8 miligramas de ácido leico em 0,5 mililitros de acetona desacetilada DGAs. Agite a mistura reacional por dois minutos utilizando um agitador de vórtice. Por fim, registre espectros de RMN de próton e fósforo da reação a cada hora durante 16 horas para monitorar a reação de Tric Phos um com Tri Rutênio do Decarol, resultando no complexo de bicarbonato.Dois, que mostra um maior deslocamento de frequência de um singlete no espectro de RMN de fósforo, indicando que todos os braços de fosfina estão coordenados ao rutênio e no mesmo ambiente químico. A estrutura cristalina por raios X confirmou essa observação. Uma mudança significativa no espectro de RMN de fósforo é observada para o complexo de rutênio três.Um tripleto e um dubleto são observados, pois existem dois ambientes diferentes de fósforo, resultado da perda de simetria após a formação do carbonato. A análise por difração de raios X confirmou esta estrutura. O espectro de RMN de fósforo do produto da hidrogenação quatro apresentou um dubleto e um tripleto, indicando dois ambientes diferentes de fósforo.O espectro de RMN de próton mostra ressonâncias de hidreto na região de baixa frequência como um multiplete. A análise por difração de raios X confirmou a estrutura do complexo di-hidratado. O espectro de RMN de fósforo do complexo cinco mostra um múltiplo e dois dubletos de dubletos, pois existem três ambientes diferentes de fósforo devido aos três ligantes trans distintos coordenados ao rutênio na região de baixa frequência do espectro de RMN de próton.Observa-se um pseudoduplo de tripletos. O espectro de RMN de prótons do Complexo seis após 21 horas mostra o desaparecimento completo do sinal de hidrogênio de rutênio, e o espectro de RMN de fósforo mostra um pseudotripleto e um dubleto. Após assistir a este vídeo, você deverá ter uma compreensão muito boa de como sintetizar complexos de rutênio e trifus que também apresentam o ligante trius em uma coordenação facial de cafeína.Não se esqueça de que trabalhar com sistemas de alta pressão pode ser extremamente perigoso e certifique-se de tomar todas as precauções de segurança apropriadas ao realizar este procedimento.

the-synthesis-characterization-reactivity-series-ruthenium-n

Research

JoVE Journal

Chemistry

Química

Dicloro-bis {[1,1 ', 1'' - (phosphinetriyl) tripiperidine]} paládio [(P (NC 5 H 10) 3) 2 Pd (Cl) 2] (1) é um ar acessível, barata, e fácil estável, mas altamente activa de catalisador de Heck com uma excelente tolerância grupo funcional que opera de forma eficiente, sob condições de reacção suaves para dar os produtos de acoplamento com rendimentos muito elevados.

Mizoroki-Heck Reações de acoplamento cruzado catalisado por Dicloro {bis [1,1 &#39;, 1&#39;&#39; - (phosphinetriyl) tripiperidine]} paládio sob condições de reação leves

Este protocolo descreve o uso de reacções de acoplamento de amida do ácido isonicotínico e diaminoalcanos para formar ponte ligandos adequados para utilização na síntese de complexos de platina multinucleadas, que combinam os aspectos dos fármacos anticancerígenos BBR3464 e picoplatin.

Acoplamento de amida de reacção para a síntese de ligandos baseados em Bispyridine e sua complexação com platina como agentes anticancerígenos dinucleares

Um procedimento para realizar eletropolimerização redutora de compostos contendo vinil em eletrodos revestidos de óxido de estanho dopados com carbono vítreo e flúor é apresentado. Recomendações sobre configurações de células eletroquímicas e procedimentos de solução de problemas estão incluídas. Embora não explicitamente descrita aqui, a eletropolimerização oxidativa de compostos contendo pirrol segue procedimentos semelhantes à eletropolimerização redutora à base de vinil.

Electropolimerização redutiva de um complexo poli-piridil-vinil no Glassy contendo carbono e flúor-dopado com óxido de estanho Eléctrodos

Um método geral potencial para a síntese de matrizes peptídicas multimetálicas solúveis em água contendo uma sequência predeterminada de centros metálicos é apresentado.

Síntese de uma matriz de complexo de metal-orgânicos solúveis em água

A síntese de calcogenidoplumbatos (II, IV) através da redução in situ de "PbCh2" nominal (Ch = Calcogênio) e através de uma reação de estado sólido e subsequentes reações solvotérmicas é apresentada. Além disso, são retratadas reatividades de soluções de plumbato (II), que produzem o homólogo de CO mais pesado conhecido conhecido até o momento: o ligante μ-PbSe.

Combinando Solid-state e técnicas baseadas em Solução: Síntese e reatividade de Chalcogenidoplumbates (II ou IV)

Protocolos detalhados e generalizados são apresentados para a síntese e subsequente purificação de quatro complexos de carbeno N- heterocíclicos de paládio a partir de sais de benzimidazólio. Os complexos foram testados quanto à atividade catalítica na arilação e as reações de Suzuki-Miyaura. Para cada reação investigada, pelo menos um dos quatro complexos catalisou com sucesso a reação.

Complexos de paládio N-heterocíclicos de carbeno: síntese a partir de sais de benzimidazólio e atividade catalítica em reações de formação de ligações carbono-carbono

A síntese de um sal de brometo de trifosfenium é descrita e seu uso como agente de transferência de P+ é delineado por reações com um carbeno N-heterocíclico e uma bisfosfina aniônica, produzindo um cátion P(I) estabilizado com NHC e um P(I) contendo zwitterion, respectivamente.

Preparação e Reatividade de uma Triphosphenium Brometo Sal: Uma fonte adequada e estável de fósforo (I)

Um protocolo para a síntese, purificação e caracterização de um inibidor de rutênio-baseado da absorção de cálcio mitocondrial é apresentado. Um procedimento para avaliar a sua eficácia em células de mamíferos permeabilized é demonstrado.

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Um Water-soluble removível N-ligante de carbeno heterocíclicos (NHC) em meio aquoso através do anfitrião-convidado interação foi desenvolvido. Temos demonstrado reações de metátese de olefina representativa na água, bem como em diclorometano. Através de uma interação do anfitrião-convidado ou extração, o catalisador residual rutênio (Ru) foi tão baixo quanto 0,14 ppm após a reação.

Remoção heterogênea de rutênio Water-soluble Olefin Metathesis catalisador de meios aquosos através da interação do anfitrião-convidado

Este protocolo apresenta as Análises de Forma de Linha de Franck-Condon (FCLSA) de espectros de emissão e serve como um tutorial para o uso do software ARL Spectral Fitting. O software de código aberto fornece uma maneira fácil e intuitiva de realizar análises avançadas de espectros de emissão, incluindo cálculos de energia do estado excitado, determinação de coordenadas de cor CIE e FCLSA.

ARL Spectral Fitting como uma aplicação para aumentar dados espectrais via análise de forma de linha Franck-Condon e análise de cor

A análise da forma da linha dos espectros de RMN coletados em uma faixa de temperaturas serve como um guia para o rearranjo de átomos da esfera de coordenação interna em um complexo de polihidreto de rênio(V) quiral, de oito coordenadas, ReH5(PPh3)2(sec-butil amina). A análise da forma da linha também é usada para determinar os parâmetros de ativação ΔH‡, ΔS‡ e ΔG‡ para esses rearranjos de átomos.

Análise da Forma da Linha de Espectros Dinâmicos de RMN para Caracterização de Rearranjos de Esferas de Coordenação em um Complexo de Polihidreto de Rênio Quiral

Aprenda a síntese de complexos de rutênio di-hidratados com ligante N-triphos em química de coordenação inorgânica. Este método demonstra oxidação, hidrogenação e caracterização por RMN para desenvolvimento catalítico.

A Síntese, Caracterização e Reatividade de uma série de Rutênio

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