Name: Fabricação de porta-ajustáveis dispositivos de grafeno para tunelamento estudos de microscopia com Coulomb Impurezas (Vídeo) | JoVE Journal
Uploaded: 2015-07-24T15:00:00.000+00:00
Duration: 11 min 42 s
Description: Aprenda a fabricar dispositivos de grafeno com porta ajustável para estudos de tunelamento com impurezas de Coulomb. Este método permite investigar a estrutura eletrônica do grafeno com alta resolução espacial.

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Nossa pesquisa foi apoiada pelo Diretor do Escritório de Ciência, Instituto de Ciências Básicas da Energia do Departamento de Energia dos EUA Programa SP2 sob contrato não. DE-AC02-05CH11231 (STM instrumentação desenvolvimento e integração do dispositivo); o Escritório de Pesquisa Naval (caracterização dispositivo) e NSF prêmio nenhum. CMMI-1235361 (imagem dI / dV). MCT dados foram analisados ​​e rendeu usando o software WSxM. 33 DW e AJB foram apoiadas pelo Departamento de Defesa (DoD) através do Programa Nacional de Defesa Science &amp; Engineering Graduate Fellowship (NDSEG), 32 CFR 168a.

1. Eletroquímica Polimento de um Cu Foil 22,23 Nota: polimento electroquímico expõe Cu superfície nua para o crescimento grafeno por remoção do revestimento superficial de protecção e controla a densidade da semente crescimento. <ol><li> Preparar uma solução de polimento electroquímico através da mistura de 100 ml de água ultra-pura, 50 ml de etanol, 50 ml de ácido fosfórico, 10 ml de isopropanol e 1 g de ureia. </li><li> Corte Cu folha em múltiplos três centímetros por três centímetros folhas. Nota: Cada folha serve tanto como um ânodo ou um cátodo. </li><li> Configure o ânodo / cátodo grampeando uma folha Cu verticalmente com um suporte e conectá-lo com o terminal apropriado da fonte de alimentação. Nota: O ânodo (pólo positivo) será eletroquimicamente polido para o crescimento grafeno. </li><li> Antes do polimento começa, defina constante tensão de 4,8 V na fonte de alimentação. </li><li> Ligar a fonte de alimentação, assim que o ânodo e o cátodo são simultaneamente mergulhado na electrochemisolução de polimento cal. Separa-se os eléctrodos de cerca de 2 cm. Verifique se a corrente resultante é entre 1-2 A. </li><li> Pare de polimento eletroquímico após 2 min desligando a fonte de alimentação. Retire o ânodo e lave-o imediatamente separadamente com água ultra-pura, acetona e isopropanol. </li><li> Seque a folha de Cu lavado com N 2 gás e armazená-lo em um recipiente seco. </li></ol> 2. Chemical Vapor Deposition (CVD) de grafeno em um Cu Foil 22-25 <ol><li> Coloque um tubo de quartzo num forno de CVD e ligar-se o tubo para o resto da linha de gás, com acessórios de KF. </li><li> Colocar uma folha de Cu polido electroquimicamente no topo de um barco de quartzo. Utilizando uma haste comprida e, empurrar o barco de quartzo no interior do tubo de quartzo até que a folha de Cu é colocado no centro do forno de CVD. Coloque o sistema com acessórios KF. </li><li> Pump down do sistema com uma bomba de desbaste. Purga-se o sistema com H 2. </li><li> Rampa até a temperatura de 10506; C com 200 sccm de H2. Hibridar a 1050 ° C com o mesmo caudal de gás durante 2 horas. Nota: A temperatura é medida através embutido termopar tipo K, num forno de tubo. </li><li> Arrefecer a 1.030 ° C com o mesmo fluxo de gás. Cresça grafeno durante 10 min com 40 sccm CH 4 e 10 sccm de H2. </li><li> Assim que o crescimento é mais, abrir o capô forno para esfriar rapidamente para baixo de responsabilidade civil. Manter o mesmo fluxo de gás. </li><li> Uma vez que a temperatura está abaixo de 100 ° C, desligar o fluxo de gás. </li><li> Desligue a bomba. Ventilar o sistema com N2 gasoso lentamente através da abertura da válvula de medição entre a linha de gás e o cilindro de gás de N2. </li><li> Retire a amostra. Corte a folha de Cu em pedaços com dimensões desejadas. </li><li> Conservar a amostra em um recipiente seco dentro de um exsicador. </li></ol> 3. Esfoliação mecânica 19-21 de h-BN em um Chip SiO 2 <ol><li> Limpe um chip de SiO 2. Nota: O SiO 2 consiste de um chip de nm de espessura da camada de SiO 2 cerca de 285 em cima de um volume Si. <ol><li> Corte um wafer SiO 2 em cerca de 1 cm por 1 centímetro chips usando um escriba diamante. </li><li> Lavar o chip SiO 2 com água e isopropanol. Mantenha a superfície de SiO2 coberta com água / isopropanol após cada lavagem. </li><li> Inserir o chip de SiO 2 no revestidor de rotação para remover o líquido da sua superfície. Gire o chip com 3.000 rpm por 15 s. </li><li> Verificar a limpeza do chip sob um microscópio óptico com configuração de campo escuro. Nota: Sob a configuração de campo escuro, impurezas sólidas aparecem como partículas brilhantes. </li></ol></li><li> Coloque um pano limpo SiO 2 chips, fita esfoliação, e cristal h-BN em uma mesa limpa com um microscópio óptico. </li><li> Prepare duas tiras de fita: uma fita mãe e uma segunda fita. Coloque tanto na mesa com os seus lados pegajosos up. Coloque um cristal h-BN sobre o lado adesivo da fita pai. </li><li> Coloque as stique lado da segunda fita sobre o cristal h-BN na fita mãe (de modo que os lados adesivo do segundo e fitas-mãe estão a tocar). Esfregue sobre o cristal suavemente para remover bolhas de ar. </li><li> Descasque a segunda fita off para esfoliar o cristal h-BN para a segunda fita. Armazenar a fita mãe para uso futuro. </li><li> Dobre a segunda fita em si, esfregar suavemente sobre o cristal, e retire a fita. Repetir este processo 10 vezes, dobrando a segunda fita de modo que os cristais do h-BN são transferidos para uma nova região de fresco a segunda fita de cada vez. </li><li> Coloque um chip SiO2 limpo sob o microscópio. Furar a zona da segunda fita que contém o cristal h-BN no chip SiO2. Certifique-se de que a fita também adere ao suporte microscópio para garantir o chip durante o próximo passo esfoliação. </li><li> Lentamente, puxe a fita, o acompanhamento do processo sob o microscópio. Como a fita é quase descascada, utilizar uma pinça de segurar o SiO2 </sub&gt; chip no lugar. Nota: casca muito rápido resultará em menos flocos h-BN no chip. </li><li> Uma vez que a fita é retirado, coloque o chip dentro de um forno de CVD. Recozer o chip ao ar a 500 ° C durante 2 horas. </li></ol> 4. Poli (metacrilato de metilo) (PMMA) 26-28 Transferência de Grafeno para h-BN / SiO2 <ol><li> Coloque uma gota de PMMA (A4) no grafeno / Cu folha / grafeno. Spin-coat a folha com 3.000 rpm em 30 seg. Nota: Como FeCl 3 (aq) grava afastado a camada Cu durante o próximo passo de ataque químico, o grafeno backside vai cair enquanto a camada / grafeno PMMA permanecerá que não reagiu (Figura 2). </li><li> Usando uma colher resistente FeCl3, deixe o revestido-spin Cu folha flutuador sobre as seguintes soluções, nesta ordem: 1,5 min em FeCl 3 (aq), 5 min em água ultra-pura, 1 min em FeCl 3 (aq), 5 min em água ultra-pura, 15 min em FeCl 3 (aq), 5 min em água ultra-pura, a 5 minutos a wate ultra-puraR, e 30 minutos em água ultra-pura. Prepare a cada banho de água ultra-pura num copo separado. </li><li> Pesque a amostra / grafeno PMMA com um chip de 2 h-BN / SiO. Colocar sobre uma placa quente a 80 ° C durante 10 min para remover a água e a 180 ° C durante 15 min para relaxar 27 PMMA filme. </li><li> Coloque a / grafeno / h-BN / SiO2 chip de PMMA em CH 2 Cl 2 O / N para dissolver a camada de PMMA. </li></ol> 5. Ar / H 2 O recozimento 29,30 <ol><li> Colocar o tubo de quartzo no forno de CVD e ligar-se o tubo para o resto da linha de gás, com acessórios de KF. </li><li> Coloque o grafeno / BN / SiO 2 de chip em um barco de quartzo. Utilizando uma haste comprida e, empurrar o barco de quartzo no interior do tubo de quartzo até que o chip é colocado no centro do forno de CVD. Coloque o sistema com acessórios KF. </li><li> Pump down do sistema com uma bomba de desbaste. Purga-se o sistema com H 2 e Ar. </li><li> Construir a pressão para 1 atm com 100 sccm de H 2 e 200 sccm Ar com uma válvula de medição. Uma vez que a pressão atinge 1 atm, ajustar o tamanho da abertura da válvula de medição para estabilizar a pressão a 1 atm. </li><li> Rampa até a temperatura para 350 ° C e durante 5 h recozer com o mesmo fluxo de gás. </li><li> Arrefecer a RT com o mesmo fluxo de gás. </li><li> Uma vez que a temperatura está abaixo de 100 ° C, desligar o fluxo de gás. Feche todas as válvulas. </li><li> Desligue a bomba. Ventilar o sistema com N2 gasoso lentamente através da abertura da válvula de medição entre a linha de gás e o cilindro de gás de N2. </li><li> Retire a amostra. Verifique o número de camadas de grafeno e nível defeito com espectroscopia Raman 32. Verifique a sua limpeza / uniformidade ao microscópio óptico. Várias áreas de digitalização que aparecem limpo sob o microscópio óptico com microscópio de força atômica (AFM) para assegurar que a amostra parece limpa / uniforme em uma escala de comprimento pequenos (&lt;500 nm) também. </li><li> Armazená-lo em um recipiente seco dentro de umexsicador. </li></ol> 6. montagem de um dispositivo Grafeno Porta-sintonizável para STM Medição 2-5 <ol><li> Evapora-se um 50 um por 50 um Au / Ti almofada de contacto para o Ar / H2 -annealed DCV grafeno / h-BN / SiO2 amostra. <ol><li> Fita da amostra para um palco em cima de um micromanipulador. </li><li> Durante a monitorização com microscópio óptico, alinhar uma máscara de matriz com grafeno utilizando o micromanipulador de modo que o contacto Au / Ti será depositado nas proximidades da região de interesse, sem cobrir a superfície. </li><li> Transfira a amostra com a máscara de matriz e um evaporador de feixe. Evaporar 10 nm de Ti em 3 Å / s. Cubra-se a camada de Ti por evaporação de 30-50 nm de Au em 3 Å / s na mesma sessão de evaporação sem quebrar vácuo. Nota: Como alternativa, 1 nm de Cr é um bom substituto para o 10 nm de Ti. </li><li> Transfira a amostra com máscara de matriz de volta para o micromanipulador para remover a fase. </li></ol></li> &lt;li&gt; Monte a amostra numa placa de amostra ultra-high-vácuo (UHV). <ol><li> Coloque um pedaço fino de safira em uma placa de amostra UHV. Nota: Os safira age como uma camada isolante que impede o contato elétrico entre o Si e STM chão. Além disso, safira é um excelente condutor térmico para fins de amostra de recozimento. </li><li> Colocar a amostra no topo da safira. Coloque outro pedaço fino de safira na amostra. Certifique-se de que a safira não cobre a superfície do grafeno. </li><li> Prenda a estrutura de safira / sample / safira com uma braçadeira metálica. Assegure-se que toda a estrutura é rígida, ou então ele irá vibrar no interior de um MCT. </li></ol></li><li> Fio-bond os terminais UHV placa de amostra para contatos no dispositivo grafeno apropriar. Nota: Os eléctrodos Au / Ti são depositados para a terra, enquanto a maior parte de Si é o eléctrodo de porta ligado por fio (Figura 1) ligado por fio. <ol><li> Colocar a amostra montada sobre um fio de fase-ligação à terra. </li><li> Identificar os locais dos contatos Au / Ti usando um microscópio óptico. </li><li> Ligue um fio-bonder. Se o fio-bonder é pneumático, ligue N 2 gás. Defina o fio-bonder para fazer duas ligações. </li><li> Usando um braço de ligação do fio-, coloque a ponta do fio Bonder na parte superior do terminal apropriado na placa de amostra de UHV. Mover para baixo e pressione suavemente a ponta do fio Bonder no terminal até que o fio-Bonder indica que a ligação está terminado. </li><li> Passe um fio para o contato Au / Ti no dispositivo grafeno. Mover para baixo e pressione suavemente a ponta do fio para o Bonder contacto Au / Ti até que o fio-Bonder indica que a ligação está terminado. </li><li> Utilizar um estilete de diamante para raspar alguns SiO2 na borda do chip de SiO 2 para expor o Si que vai ser utilizado como uma cópia de portão. Repetir o processo de duas de ligação para o Si exposta. </li><li> Insira a amostra dentro de um UHV (10 -10 Torr) câmara de preparação e emparelhar o g-ligado fioraphene dispositivo em cerca de 300 ° C. Transferir o dispositivo para uma câmara de MCT. Nota: O dispositivo de grafeno deve ser recozido até a sua superfície parece limpa sob STM (ver Sec 8 do Protocolo.). O tempo de recozimento pode variar dependendo da limpeza inicial do dispositivo. </li></ol></li></ol> 7. Calibração Dica STM sobre Au (111) Superfície 31 <ol><li> / Gaguejar uma Au (111) Amostra Anneal no palco aquecedor em uma câmara de UHV para limpar / achatar a superfície Au. Hibridar durante 5 min a 375 ° C, e por pulverização catódica durante 5 min com Ar + feixe acelerado a 500 V. Transferência do Au (111) da amostra para a plataforma de varrimento STM. </li><li> Aproxime-se uma superfície de Au (111) com uma ponta de STM. Aplicar 10 V pulsos na ponta do STM até uma Au (111) reconstrução espinha de peixe é claramente visível. </li><li> Calibrar a ponta, ajustando a forma da ponta e comparar o diferencial condutância espectro dI / dV ao padrão Au (111) Espectro dI / dV. 31 </sup&gt; <ol><li> Digitalizar o Au (111) de superfície com 40 nm por 40 nm quadro para identificar uma área limpa / plano. Se a superfície tem uma alta densidade de arestas passo, mudar para uma nova área para digitalização. </li><li> Delicadamente bater a ponta STM 0,4 a 1,0 nm em uma região limpa do (111) Au superfície; desta quebra controlada é referido como um botão &quot;poke&quot;. Desligue o feedback e clique em &quot;Tome Spectroscopy&quot; para tomar um espectro dI / dV via lock-in para a resposta atual de uma tensão modulada ac (6 mV e 613,7 Hz) adicionados ao viés ponta. Nota: Uma vez que ac tensão modulada (6 mV e 613,7 Hz) é fornecido na ponta, a corrente de tunelamento resultante vai para o amplificador lock-in, que isola o componente da corrente com a mesma frequência e retorna sinal dI / dV. Ao gravar este sinal como o viés da amostra é varrida de -1,0 a 1,0 V, espectro dI / dV é gerado. Porque este programa é espectroscopia de home-escrito, a instrução para a tomada dea espectroscopia irá variar entre os diferentes programas. </li><li> Verifique a curva dI / dV obtido contra uma Au standard (111) Espectro dI / dV (Figura 4). Verifique se o Au (111) estado de superfície está presente na / dl dV curva e que o espectro está ausente de qualquer característica anômala. Se a curva dI / dV medido não é aceitável, repita o puxão na etapa 7.3.2 até que a curva dI / dV parece com o mostrado na Figura 4. </li><li> Depois forma da ponta e espectro dI / dV são otimizados, espere 15 a 30 minutos; se a ponta do STM é instável, espectro dI / dV vai mudar durante este intervalo de tempo. Retomar um espectro dI / dV em um local diferente para confirmar se a ponta do STM é estável ou não. </li><li> Repita o puxão na etapa 7.3.2 se curva dI / dV mudou. Prossiga a varredura de grafeno se curva dI / dV mantém-se inalterado. </li></ol></li></ol> 8. Scanning Grafeno <ol><li> Transfer o dispositivo de grafeno para uma fase de varredura STM. </li><li> Use um microscópio óptico de longa distância para ver a ponta do STM e dispositivo de grafeno. Depois lateralmente alinhando a ponta e h-BN floco de interesse, a abordagem do grafeno. </li><li> Comece a digitalizar a 2 nm por 2 Área nm. Lentamente ampliar a janela de verificação para 5 nm por 5 nm, 10 nm, por 10 nm, 15 nm por 15 nm, 20 nm por 20 nm, etc. Se um grande impureza (&gt; 100 pm de altura) é encontrado, retirar a ponta e se mudar para uma área diferente. </li><li> Tome um espectro dI / dV e compare com o espectro dI / dV padrão com o grafeno substrato / h-BN (ver Ref. 21). Se o espectro não é comparável, recalibrar a ponta sobre uma superfície Au (111) (veja Sec. 7 do Protocolo). </li><li> Várias áreas de digitalização para ter uma noção de como frequentemente grande impureza (&gt; 100 pm de altura) é encontrado. Com base nestas estatísticas, deduzir a limpeza da amostra. </li></ol> 9. Depositar Coulomb Impurezas em um Grafeno Surface 2-4 <ol><li> Obter uma fonte de Ca. Calibrar a evaporação de átomos de Ca com um analisador de gás residual (RGA) e microbalança de cristal de quartzo (QCM) em uma câmara de teste de UHV. Nota: RGA avalia a pureza do depósito Ca enquanto QCM mede a taxa de deposição de Ca. <ol><li> Execute corrente através da fonte de Ca. </li><li> Aumentar a corrente até uma pressão parcial de 10 Ca -10 Torr é detectada no espectro de massa RGA. Esteja ciente do fato de que Ca e Ar têm a mesma massa e, portanto, são indistinguíveis no RGA. </li><li> Medir a taxa de deposição de Ca (camada / seg) com o QCM. <ol><li> Entrada a densidade (por exemplo, 1,55 g / cm 3 para o íon Ca) do depósito para converter o valor de mudança de freqüência à deposição taxa. </li><li> O monitor taxa de deposição para a QCM lê a taxa de deposição em / s; para converter esta camada / seg, assumindo que a espessura de uma monocamada é igual ao diâmetro iónico (por exemplo, 0,228 a Para ião Ca) Do depósito. </li></ol></li><li> Determine a corrente ideal, ajustando a corrente até que o monitor taxa de deposição indica uma taxa de deposição desejada (por exemplo, 3,33 x 10 -5 camada / sec). </li></ol></li><li> Dada a taxa de deposição (por exemplo, 3,33 x 10 -5 camada / s) no passo 9.1.3, calcular o tempo (seg) para depositar a quantidade desejada (por exemplo, 0,01 monocamada) de Ca. No STM, depositar Ca sobre uma superfície Cu (100) in situ com a configuração atual óptima do passo 9.1.3. Verifique a cobertura de Ca e limpeza do pós-deposição de Cu (100) de superfície com STM (ver passo 8.5); recalibrar a configuração atual até que a condição da superfície Cu (100) sob STM aparece como esperado. Nota: Os parâmetros de deposição são optimizados em Cu (100) em primeiro lugar para minimizar o risco de contaminação do dispositivo grafeno com deposição mal controlada. </li><li> Transferir o dispositivo grafeno para uma MCT para deposição em situ a4 K. </li><li> Depósito carregada átomos de Ca sobre a superfície do grafeno. <ol><li> Antes de depositar Ca com o grafeno, outgass a fonte de Ca. Lentamente aumentar a corrente na fonte de 0,25 A a cada 5-10 min, até que a corrente desejada no passo 9.2 é atingido. Fechar um obturador entre o grafeno e fonte de Ca para evitar contaminantes desgaseificando de alcançar o grafeno. </li><li> Deixe o fluxo de evaporação estabilizar durante 20 minutos antes de abrir o obturador. </li><li> Abra o obturador e depósito desejável (por exemplo, 0,01 monocamada) quantidade de íons Ca na superfície do grafeno. Verifique se o dispositivo grafeno tem-linha de visão com a fonte de Ca. Certifique-se de que a ponta do STM está fora da linha de visão da fonte de Ca para evitar átomos Ca de degola para a ponta do STM. </li></ol></li><li> Verifique a cobertura de Ca e limpeza da superfície de grafeno pós-deposição com STM (ver Passo 8.5). Consulte Ref. 2, 3 e 4 para posterior protocolo do estudo de impurezas no grafeno Coulomb. </li></ol>

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</ol>

Os autores não têm nada a divulgar.

Para caracterização, STM, objectivos essenciais do dispositivo de fabricação grafeno incluem: 1) crescimento monocamada grafeno com um número mínimo de defeitos, 2) a obtenção de um grande, limpo, uniforme, e a superfície contínua grafeno, 3) montagem de um dispositivo grafeno com alta resistência entre o grafeno e a porta (isto é, sem &quot;perda de porta&quot;), e 4) depositar impurezas individuais Coulomb. O primeiro objectivo é governado pelo processo CVD, durante o qual grafeno...

O grafeno é um material bidimensional com uma estrutura linear banda única, que dá origem a suas propriedades elétricas, ópticas e mecânicas excepcionais. 1,9-16 Seus portadores de carga de baixa energia são descritos como relativistas, sem massa férmions de Dirac 15, cujas comportamento difere significativamente da dos portadores de carga não relativísticas em sistemas tradicionais. 15-18 deposição controlada de uma variedade de impurezas para grafeno proporciona uma plataforma versátil ainda simples para estudos experimentais da resposta destes portadores de carga relativísticas a uma variedade de perturbações. Investigações de tais sistemas revelam que as impurezas de grafeno pode deslocar o potencial químico 6,7, alterar a efetiva constante dielétrica 8, e, potencialmente, levar a supercondutividade mediada eletronicamente 9. Muitos destes estudos 6-8 empregam gating electrostática como meios para sintonizar as propriedades do impurit híbridoy-grafeno dispositivo. Gating eletrostática pode mudar a estrutura eletrônica de um material em relação ao seu nível de Fermi, sem histerese. 2-5 Além disso, por meio do ajuste a carga 2 ou molecular 5 estados de tais impurezas, gating eletrostática pode reversível modificar as propriedades de um híbrido impureza-grafeno dispositivo. Back-gating um dispositivo de grafeno fornece um sistema ideal para a investigação por microscopia de tunelamento (STM). Um microscópio de tunelamento consiste em uma ponta de metal afiada realizada há alguns angstroms longe de uma superfície condutora. Através da aplicação de uma polarização entre a ponta e a superfície, electrões de penetração entre os dois. No modo mais comum, o modo de corrente constante, pode-se mapear a topografia da superfície da amostra por a ponta para trás e para a frente-exploração de quadro. Além disso, a estrutura electrónica locais da amostra pode ser estudada por análise de um espectro diferencial condutância dI / dV, que é proporcional à de locaisnsity de estados (LDOS). Esta medição é muitas vezes chamado espectroscopia de tunelamento (STS). Ao controlar separadamente as tensões de polarização e de back-porta, a resposta de grafeno de impurezas pode ser estudado através da análise do comportamento destes espectros dI / dV 2-5. Neste relatório, a fabricação de um dispositivo de grafeno fechado-back decorado com impurezas Coulomb (por exemplo, átomos carregados Ca) é delineada. O dispositivo consiste em elementos na seguinte ordem (de cima para baixo): adátomos cálcio e aglomerados, grafeno, nitreto de boro hexagonal (H-BN), dióxido de silício (SiO2), e grandes quantidades de silício (Figura 1). h-BN é uma fina película isolante, o que proporciona um substrato atomicamente plana e eletricamente homogêneo para o grafeno. 19-21 h-BN e SiO 2 ato como dielétricos, e volume Si serve como o back-porta. Para fabricar o dispositivo, grafeno é primeiro crescidos em uma electrochecamente polido folha de Cu 22,23, que actua como uma superfície catalítica limpa para a deposição de vapor químico (CVD) de 22-25 grafeno. Em um crescimento CVD, metano (CH 4) e hidrogênio (H 2) de gases precursores sofrer pirólise para formar domínios de cristais de grafeno sobre a folha de Cu. Estes domínios crescer e eventualmente fundir-se em conjunto, formando uma folha de grafeno policristalino. 25 O grafeno resultante é transferido para o substrato alvo, um / SiO2 chip de h-BN (preparado por esfoliação mecânica de 19-21 h-BN para uma SiO2 / Si (100) chip), através de poli (metacrilato de metilo) (PMMA) de transferência. 26-28 na transferência de PMMA, o grafeno em Cu é primeiro spin-revestido com uma camada de PMMA. O PMMA / grafeno / amostra de Cu, em seguida, flutua sobre uma solução de produto corrosivo (por exemplo, de FeCl 3 (aq) a 28), que grava a distância Cu. A amostra PMMA / grafeno que não reagiu é pescado com um chip h-BN / SiO 2 e, posteriormente,limpos em um solvente orgânico (por exemplo, CH 2 Cl 2) e Ar / H 2 29,30 ambiente para remover a camada de PMMA. A resultante grafeno / h-BN / SiO amostra 2 / Si é, então, contatos elétricos um ultra-high-vácuo (UHV) placa de amostra e recozido em uma câmara de UHV ligado fios. Por último, o dispositivo é depositado grafeno in situ com impurezas Coulomb (por exemplo, átomos carregados Ca) e estudados por STM. 2-5

<table><tbody><tr><td>Folha de</td><td>Alfa Aesar</td><td>CAS # 7440-50-8 Lote # F22X029 Estoque # 13382</td><td>99.8%</td></tr><tr><td>Scotch Magic Tape</td><td>Scotch&reg;</td><td>N/A</td><td>para esfoliação de hBN</td></tr><tr><td>PMMA</td><td>Micro Chem</td><td>M23004 0500L 1GL</td><td>A4</td></tr><tr><td>FeCl3 colher resistente</td><td>Bel-Art ScienceWare</td><td>367300015</td><td>colher química de dupla extremidade revestida com PTFE, 15 cm de comprimento</td></tr><tr><td>FeCl3 (aq)</td><td>Ricca Chemical</td><td>3127-16</td><td>40% w/v</td></tr><tr><td>SiO2/Si(100) Chip</td><td>NOVA Electric Materiais</td><td>HS39626-OX</td><td>n/a</td></tr><tr><td>h-BN</td><td>K. Watanabe e T. Taniguchi Group</td><td>Entre em contato com o grupo</td><td>hexagonal japonês BN (JBN)</td></tr><tr><td>Au(111)</td><td>Agilent Technologies</td><td>N9805B-FG</td><td>Au(111) cultivado epitaxialmente em mica</td></tr><tr><td>Safira</td><td>Ferritas de precisão & Cerâmica, Inc.</td><td>Contatar fornecedor</td><td>P/N Sapphire Chips 0.22 x 0.125 x 0.015"</td></tr><tr><td>Ca fonte</td><td>Trace Sciences International Corp.</td><td>AS-3-Ca-5-S</td><td>n/a</td></tr><tr><td>(100)</td><td>Princeton Scientific</td><td>Contato fornecedor</td><td>(100) monocristal</td></tr><tr><td>Metano</td><td>Praxair, Inc.</td><td>ME 5.0RS-K</td><td>Gás precursor de crescimento de grafeno</td></tr><tr><td>Hidrogênio</td><td>Praxair, Inc.</td><td>HY 6.0RS-K</td><td>Gás precursor de crescimento de grafeno</td></tr></tbody></table>

fabricação de porta-ajustáveis ​​dispositivos de grafeno para tunelamento estudos de microscopia com coulomb impurezas

Fabrication of Gate-tunable Graphene Devices for Scanning Tunneling Microscopy Studies with Coulomb Impurities

Devido a seus portadores de carga de baixa energia relativistas, a interação entre o grafeno e várias impurezas leva a uma riqueza de nova física e graus de liberdade para controlar dispositivos eletrônicos. Em particular, o comportamento de portadores de carga do grafene em resposta a potenciais impurezas de Coulomb carregadas está previsto que diferem significativamente do da maioria dos materiais. Microscopia de varredura de tunelamento (STM) e espectroscopia de tunelamento (STM) podem fornecer informações detalhadas sobre ambos a dependência espacial e energia de estrutura eletrônica do grafeno na presença de uma impureza cobrado. O projeto de um dispositivo de impureza-grafeno híbrido, fabricados usando deposição controlada de impurezas em uma superfície de grafeno fechado-back, permitiu que vários métodos novos para propriedades eletrônicas do grafeno ajuste controladamente. 1-8 eletrostática gating permite o controle da densidade de portadores de carga no grafeno ea capacidade de Reversisintonizar bly a taxa de 2 e / ou moleculares 5 estados de impureza. Este artigo descreve o processo de fabrico de um dispositivo de grafeno porta-tunable decorado com impurezas Coulomb individuais para MCT / STS estudos combinados. 2-5 Estes estudos fornecem informações valiosas sobre a física subjacente, bem como indicações para a concepção de dispositivos de grafeno híbridos.

A Figura 1 ilustra um esquema de um dispositivo fechado grafeno-volta. Au / Ti contato a um UHV motivos placa amostra grafeno eletricamente-soldagem de fios, enquanto fio-ligação Si em massa para um eletrodo que conecta a um circuito externo back-portões do dispositivo. Por um dispositivo, um estado de carga de uma impureza de Coulomb a uma dada amostra de polarização (a qual é controlada pela ponta do STM) pode ser sintonizado para um estado de carga diferentes acopladas de volta. 2-4 <p...

Este artigo detalha o processo de fabricação de um dispositivo de grafeno ajustável em porta, decorado com impurezas de Coulomb para estudos de microscopia de tunelamento de varredura. O mapeamento da estrutura eletrônica espacialmente dependente do grafeno na presença de impurezas carregadas revela o comportamento único de seus portadores de carga relativísticos em resposta a um potencial de Coulomb local.

Fabricação de porta-ajustáveis ​​dispositivos de grafeno para tunelamento estudos de microscopia com Coulomb Impurezas

Owing to its relativistic low-energy charge carriers, the interaction between graphene and various impurities leads to a wealth of new physics and degrees ...

O objetivo geral deste procedimento é fabricar um transistor de efeito de campo de grafeno com porta traseira, decorado com impurezas de ulam, para estudos de microscopia e espectroscopia de tunelamento. Isso é realizado primeiramente cultivando grafeno monocamada em uma folha de cobre eletroquimicamente polida e transferindo-o para um substrato de nitreto de boro hexagonal dióxido de silício. O segundo passo consiste em limpar a heteroestrutura de grafeno nitreto de boro hexagonal dióxido de silício em um ambiente de argônio hidrogênio e evaporar um contato de ouro titânio sobre o grafeno.Em seguida, a heteroestrutura é montada em um dispositivo sintonizável por porta mediante ligação por fios em terminais apropriados de um suporte de amostra de microscopia de tunelamento por varredura. O passo final consiste em calibrar a ponta do microscópio de tunelamento por varredura em uma superfície de ouro 1 1 1 e evaporar impurezas frias sobre o grafeno em um ambiente de ultra alto vácuo. Por fim, utiliza-se a microscopia de tunelamento por varredura para imagens das impurezas frias no dispositivo de grafeno sintonizável por porta e para investigar a estrutura eletrônica dependente da posição espacial do grafeno na presença de impurezas carregadas.A principal vantagem da microscopia de tunelamento por varredura em relação a outros métodos, como a espectroscopia de emissão fotoelétrica com resolução angular, é que ela possui não apenas alta resolução energética, mas também alta resolução espacial. Este método pode testar algumas previsões fundamentais sobre o comportamento de certos portadores de carga relativísticos em resposta a uma variedade de perturbações, como a formação de ressonâncias em classe atômica. Quando a carga nuclear efetiva de uma impureza carregada excede um determinado limite, geralmente indivíduos novos neste método enfrentam dificuldades devido ao grande número de detalhes aparentemente triviais, porém importantes, que estão ausentes na literatura pertinente.Além disso, a interpretação das caracterizações necessárias pode tornar-se complicada. Por exemplo, a interpretação da espectroscopia Raman pode ficar complexa devido à presença de defeitos e dopagens de impurezas na grafeno. Para iniciar, polir eletroquimicamente uma folha de folha de cobre com o objetivo de expor a superfície de cobre exposta para o crescimento de grafeno, conforme descrito no protocolo de texto acompanhante, coloque o barquinho de quartzo com a folha de cobre eletropolida dentro do tubo de quartzo utilizando uma haste longa.Empurre o barco para o centro do forno e feche o sistema com conexões KF. Reduza a pressão do sistema com uma bomba de pré-vácuo e, em seguida, purgue o sistema com gás hidrogênio. Feche a tampa do forno, aumente a temperatura até 1050 graus Celsius com 200 centímetros cúbicos padrão por minuto de hidrogênio e, então, mantenha a temperatura constante para recozir a amostra sob o mesmo fluxo de gás por duas horas.Resfrie até 1030 graus Celsius com o mesmo fluxo de gás. Em seguida, cultive grafeno por 10 minutos com 40 SCCM de metano e 10 SCCM de hidrogênio. Assim que o crescimento terminar, abra a tampa do forno para resfriar rapidamente a amostra até a temperatura ambiente, mantendo o mesmo fluxo de gás.Uma vez que a temperatura esteja abaixo de 100 graus Celsius, desligue o fluxo de gás, feche a válvula de medição e desligue a bomba. Em seguida, ventile o sistema com gás nitrogênio abrindo lentamente a válvula de medição entre a linha de gás e o cilindro de gás. Retire a amostra e corte a folha de cobre em pedaços com as dimensões desejadas.Em seguida, realize a esfoliação mecânica do nitreto de boro hexagonal sobre um chip de dióxido de silício conforme descrito no protocolo textual complementar. Coloque uma gota de PMMA sobre a folha de cobre com grafeno e centrifugue a folha a 3000 RPM durante 30 segundos. Utilizando uma espátula resistente ao cloreto férrico, flutue a folha de cobre revestida na centrífuga sobre uma solução de cloreto férrico por um minuto e meio, e então transfira-a para um banho de água ultrapura por cinco minutos.Em seguida, transfira a folha de volta para o cloreto de ferro três aquoso por mais um minuto e depois para um béquer novo contendo água ultrapura por mais cinco minutos. Após cinco minutos, transfira a folha de volta para o cloreto de ferro três aquoso por 15 minutos e, em seguida, lave a película em um béquer novo com água ultrapura duas vezes, por cinco minutos cada, seguido por uma lavagem de 30 minutos. Em água ultrapura fresca, retire a amostra de grafeno PMMA com o chip de nitreto de boro hexagonal dióxido de silício.Coloque o chip em uma placa aquecedora a 80 graus Celsius por 10 minutos para remover a água e, em seguida, aumente a temperatura para 180 graus Celsius por 15 minutos para relaxar a película de PMMA. Em seguida, coloque o chip em clorometano durante a noite para dissolver a camada de PMA.Uma vez que o PMMA esteja dissolvido e a amostra seja colocada em uma mistura de gás argônio e hidrogênio, evapore um contato de ouro e titânio sobre a amostra e conecte por fiação o eletrodo depositado de ouro e titânio ao terra e o substrato de silício a um eletrodo gate no suporte da amostra do microscópio de tunelamento de varredura. Para essas etapas, consulte o protocolo de texto acompanhante. Deposite por pulverização catódica a amostra de ouro 1 1 1 durante cinco minutos com um feixe de íons de argônio acelerado a 500 volts. Em seguida, aqueça a amostra na platina aquecedora por cinco minutos a 375 graus Celsius em uma câmara de ultra alto vácuo para limpar e nivelar a superfície de ouro.Transfira a amostra de ouro para a platina do microscópio de tunelamento de varredura e aproxime a ponta do microscópio da superfície. Aplique pulsos de 10 volts na ponta do STM até que uma reconstrução em espinha de peixe do ouro 1 1 1 seja claramente visível. Em seguida, varra a superfície do ouro 1 1 1 com uma moldura de 40 nanômetros por 40 nanômetros para identificar uma área limpa e plana.Se a superfície apresentar alta densidade de bordas de degrau, desloque-se para uma nova área para varredura. Colida suavemente a ponta entre 0,4 e 1,0 nanômetro em uma região limpa da superfície de ouro 1 1 1. Em seguida, desligue o feedback e clique no botão de aquisição de espectroscopia.Para obter um espectro de condutância diferencial, verifique a curva de condutância diferencial obtida em comparação com um espectro padrão de condutância diferencial de ouro 1 1 1. Certifique-se de que o estado superficial de ouro 1 1 1 esteja presente na curva de condutância diferencial e de que o espectro esteja livre de qualquer característica anômala. Uma vez que a forma da ponta e o espectro de condutância diferencial estejam otimizadas, aguarde de 15 a 30 minutos.Se a ponta do microscópio de varredura por tunelamento (STM) for instável, o espectro mudará durante este intervalo de tempo. Refaça o espectro em um local diferente. Para confirmar se a ponta do STM está estável ou não, transfira o dispositivo de grafeno para a platina de varredura de um microscópio de varredura por tunelamento.Utilize um microscópio óptico de longa distância para observar a ponta do microscópio de varredura por tunelamento (STM) e o dispositivo de grafeno. Após alinhar lateralmente a ponta e a lamela de interesse de nitreto de boro hexagonal, aproxime-se da amostra. Inicie a varredura de uma área de dois nanômetros por dois nanômetros.Aumente lentamente a janela de varredura e, se encontrar uma grande impureza, mova-se para uma área diferente. Obtenha um espectro diferencial de condutância e compare-o com o espectro padrão em um substrato de grafeno de nitreto de boro hexagonal. Se o espectro não for comparável, recalcule a calibração da ponta em uma superfície de ouro 1 1 1, varrendo várias áreas para avaliar com que frequência grandes impurezas com altura superior a 100 TERs são encontradas.Com base nessas estatísticas, deduza a limpeza da amostra antes de a amostra ser montada em um dispositivo com porta traseira. A superfície do grafeno é caracterizada por microscopia óptica, espectroscopia Raman e um microscópio de força atômica (FM). Uma boa amostra deve parecer limpa, contínua, uniforme e monocamada tanto nas imagens do microscópio óptico quanto nas do FM. Além disso, uma boa amostra deve exibir intensidade mínima do pico D e uma razão entre a intensidade do pico G e a do pico 2D inferior a um para dois, conforme observado na espectroscopia Raman. Aqui é mostrado um padrão de moiré para o substrato de grafeno e nitreto de boro hexagonal, que surge devido a uma incompatibilidade nas constantes de rede do grafeno e do nitreto de boro hexagonal.Após examinar a superfície da amostra, íons de cálcio são depositados sobre o grafeno, cuja topografia pode ser observada aqui. Durante a realização deste procedimento, é importante tomar precauções ao realizar a ligação de fios. Caso contrário, você fraturará sua camada dielétrica e causará vazamento de corrente, arruinando assim sua amostra. Após assistir a este vídeo, você deverá ter uma boa compreensão de como fabricar um dispositivo de grafeno com passo ajustável para estudos de STM com impurezas frias.Além disso, você deve saber como calibrar uma ponta de STM e verificar a condição da superfície do dispositivo. Não se esqueça de que trabalhar com gases inflamáveis em condições extremamente quentes pode ser muito perigoso sem uma vedação a vácuo adequada durante o processo de CVD e que precauções, como o monitoramento da pressão de vácuo e a inspeção do tubo do forno durante o processo, devem sempre ser tomadas.

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