Name: Seletiva Área Modificação de Superfície Wettability Silicon por Pulsed Laser irradiação UV em meio líquido (Vídeo) | JoVE Journal
Uploaded: 2015-11-09T13:00:00.000+00:00
Duration: 8 min 48 s
Description: Aprenda a modificar a molhabilidade de superfícies de silício usando irradiação a laser UV pulsado em soluções de peróxido de hidrogênio ou metanol. Este método permite criar superfícies hidrofílicas e hidrofóbicas seletivas para aplicações em biossensores sem necessidade de vácuo.

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Este trabalho foi apoiado pelo Conselho de Pesquisa em Ciências Naturais e Engenharia do Canadá (Discovery Grant No. 122795-2010) e pelo programa da Cátedra de Pesquisa do Canadá em Semicondutores Quânticos (JJD). A ajuda fornecida por Xiaohuan Xuang, Mohamed Walid Hassen e a assistência técnica de Sonia Blais do Centro de Caracterização de Matérias da Université de Sherbrooke (CCM) na coleta de dados XPS são muito apreciadas. A NL reconhece o Programa de Bolsas de Mérito para Estudantes Estrangeiros, Fonds de recherche du Québec - Nature et technologies, por fornecer uma bolsa de estudos para estudantes de pós-graduação.

Preparação 1. Amostra <ol><li> Use um estilete diamode para clivar um tipo-n (P-dopado) de um lado polido bolacha de Si (resistividade 3.1 ~ 4.8 Ω.m), que é de 3 polegadas de diâmetro, 380 mm de espessura, em amostras de 12 mm x 6 mm; limpar as amostras em OptiClear, acetona e álcool isopropílico (5 minutos para cada etapa). </li><li> Etch amostras em um ~ solução de HF 0,9% durante 1 minuto para gravar distância óxido inicial; enxágüe em água DI e seco em alta pureza (99,999%) de azoto (N2). </li><li> Armazene as amostras preparadas em N 2 saco para conter a sua oxidação no ar. </li></ol> 2. Irradiado Amostras por ArF (λ = 193 nm) e KrF (λ = 248 nm) lasers. <ol><li> Colocar as amostras em uma câmara de altura 0,74 mm e, em seguida, vedar a câmara com uma janela de sílica fundida que tem uma elevada transmissão de UV em (≥90%). Encher a câmara com H 2 O 2 / H 2 O solução na gama de 0,01-0,2% ou com Metha desgaseificadonol usando um canal microfluídico. </li><li> Irradiar amostras homogeneizadas com ARF ou KRF lasers em demagnification de 2,6 e 1,8, respectivamente. Irradiar apenas dois sítios em cada amostra, aumentando pulsos de laser de 100 a 600 no passo 100 de impulsos por meio de uma máscara circular (4 mm de diâmetro). Irradiar as amostras da mesma maneira com uma &quot;folha de bordo&quot; (9 mm x 7,2 milímetros) de máscara. </li><li> Amostras de enxágüe em água DI, secar com N 2 resplendor; Colocar as amostras num recipiente selado, em seguida, encher rapidamente este recipiente com N2, de modo a evitar a exposição ao ar antes de mais experiências. </li></ol> 3. Nanosferas Imobilização de Bio-conjugados <ol><li> Diluir nanosferas de 40 nm de diâmetro conjugado com biotina e fluoresceína corado numa solução salina tamponada com fosfato pH 7,4 a solução 10 12 partículas / ml a temperatura ambiente (PBS 1X) (~ 25 ° C). Mergulhe a laser irradiado amostras ARF ou KRF para 2 &amp;# 160; hr nesta solução à temperatura ambiente. </li><li> Lavar as amostras com PBS para eliminar fluoresceína nanoesferas manchadas fisicamente ligados na superfície. </li></ol> 4. Caracterização de superfície <ol><li> Ângulo de contato de medição (CA) <ol><li> Realizar medições estáticas CA com um goniômetro em um ambiente de RT e umidade do ambiente. </li><li> Empregar alta pureza DI água (resistividade 17,95 mohms · cm) em um micro-seringa; gerar volume similar (~ 5 mL) cai na superfície da amostra através da redução do micro-seringa a uma altura similar para cada medição. </li><li> Capturar e salvar a água cai imagens de perfil por câmera CCD com software. Medir de forma independente 4 locais diferentes com as mesmas condições de irradiação. </li><li> Estimar e calcular a média dos valores da CA no módulo de análise gota de software ImageJ; carregar a imagem e transformá-lo em escala de cinza; lançar o plugin Dropsnake; colocar cerca de poucos nós sobre o contorno de queda (~ 10 nós) da esquerda para adireito de inicializar cobra; aceitar a curva conectando esses nós e evoluir a curva pressionando o botão cobra. Nota: ângulos de contato são exibidas na imagem e tabela. </li></ol></li><li> Medição XPS <ol><li> Investigar superfície modificação química com um espectrômetro de XPS (pressão base de 1x10 -9 Torr) equipado com uma fonte de Al Ka trabalhando a 150 W: <ol><li> Coloque as amostras para dentro da câmara de vácuo. </li><li> Adquirir os dados da pesquisa de superfície em modos de energia constantes de 50 eV passe de energia a partir de uma área de 220 mm x 220 mm. </li><li> Adquirir dados scans de alta resolução a partir da mesma área analisada em 20 eV passar energia. </li></ol></li><li> Processo de dados dos espectros XPS com software de quantificação espectros XPS, como referenciado 25,26. </li></ol></li><li> Microscópio de fluorescência de imagem <ol><li> Excite amostras, que foram irradiados através de &quot;folha de bordo&quot; máscara e expostos a fluoresceína nanoesferas manchadas, usandouma fonte de luz azul (λ = 450 ~ 490 nm). </li><li> Observe imagens fluorescentes, emitindo a 515 nm, com um microscópio invertido de fluorescência em ampliação de 4X. </li><li> Caracterizar a morfologia da superfície destas amostras com a AFM, referenciado como 27. </li></ol></li></ol>

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<li>Andre, T. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Product+pair+correlation+in+CH3OH+photodissociation+at+157+nm%3A+the+OH%2B+CH3+channel%5BTitle%5D)+AND+%22Phys.+Chem.+Chem.+Phys%22%5BJournal%5D)">Product pair correlation in CH3OH photodissociation at 157 nm: the OH+ CH3 channel.</a> Phys. Chem. Chem. Phys. 13, 2350-2355 (2011).</li>
<li>Cheng, B. M., Bahou, M., Chen, W. C., Yui, C. H., Lee, Y. P., Lee, L. C. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Experimental+and+theoretical+studies+on+vacuum+ultraviolet+absorption+cross+sections+and+photodissociation+of+CH3OH%2C+CH3OD%2C+CD3OH%2C+and+CD3OD%5BTitle%5D)+AND+%22J.+Chem.+Phys.%22%5BJournal%5D)">Experimental and theoretical studies on vacuum ultraviolet absorption cross sections and photodissociation of CH3OH, CH3OD, CD3OH, and CD3OD.</a> J. Chem. Phys.. 117, 1633-1640 (2002).</li>
<li>Schiffman, A., Nelson, D. D. Jr, Nesbitt, D. J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Quantum+yields+for+OH+production+from+193+and+248+nm+photolysis+of+HNO3+and+H2O2%5BTitle%5D)+AND+%22J.+Chem.+Phys.%22%5BJournal%5D)">Quantum yields for OH production from 193 and 248 nm photolysis of HNO3 and H2O2.</a> J. Chem. Phys.. 98, 6935-6946 (1993).</li>
<li>Nishino, T., Meguro, M., Nakamae, K., Matsushita, M., Ueda, Y. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((The+Lowest+Surface+Free+Energy+Based+on+-CF3+Alignment%5BTitle%5D)+AND+%22Langmuir%22%5BJournal%5D)">The Lowest Surface Free Energy Based on -CF3 Alignment.</a> Langmuir. 15, 4321-4323 (1999).</li>
</ol>

Os autores não têm nada a divulgar.

Propusemos um protocolo de irradiação com laser UV de uma bolacha de Si na câmara de microfluidos preenchido com baixa concentração de H 2 O 2 a solução para induzir uma superfície Si superhydrophilic, o que é principalmente devido à geração de Si-OH. UV fotólise do laser de H 2 O 2 foi suposto formar carregados negativamente OH - radicais. Além disso, o laser de UV efeito fotoeléctrico conduz à formação de uma superfície carregada positivamente 37. Por conseguinte,...

As notáveis ​​propriedades eletrônicas e químicas, bem como a sua alta resistência mecânica tenha feito de silício (Si) a escolha ideal para dispositivos microeletrônicos e chips biomédicas 1. Controle da superfície do Si selectiva área tem recebido uma atenção significativa para aplicações que envolvem dispositivos de microfluidos e lab-on-chip 2,3 .Este é muitas vezes obtida quer por modificação nano-escala da rugosidade da superfície ou por tratamento químico da superfície 4. A rugosidade da superfície ou padronização para produzir estruturas de superfície desordenadas ou ordenados na superfície do Si incluem fotolitografia 5, litografia por feixe de iões de 6 e 7 técnicas de laser. Comparado com estes métodos, o processo de texturização de superfície do laser é relatado para ser menos complicada com o potencial para produzir microestruturas com uma elevada resolução espacial 8. No entanto, como Si tem um limiar de texturização elevada, requerendo com irradiação de impulsos de fluênciainduzir a texturização de superfície em excesso do seu limiar de ablação (~ 500 mJ / cm 2) 9, a texturização de superfície Si tem sido frequentemente assistida pelo emprego de atmosferas de gases reactivos, tais como a de uma alta pressão SF 6 4,7,8 ambiente. Por conseguinte, para modificar a molhabilidade da superfície do Si, numerosos trabalhos concentraram-se em tratamento químico, depositando orgânicos e inorgânicos 10 filmes 2, ou usando plasma ou feixe de elétron tratamento de superfície 11,12. Reconhece-se que a hidrofilicidade de Si proveniente da existência de grupos OH singulares associados e sobre a sua superfície pode ser conseguida por fervura numa solução de H 2 O 2 a 100 ° C durante vários minutos e 13. No entanto, os estados de superfície hidrofóbicas Si, a maioria dos quais devido à presença de Si-H ou Si-O-CH 3 grupos, podia ser alcançado por tratamento químico molhado envolvendo condicionamento com uma solução de ácido HF ou revestimento com material fotosensitivo 13-15. Para conseguir o controle de molhabilidade de Si seletivo área, medidas de padronização complexos são geralmente necessários, incluindo o tratamento em soluções químicas 16. A alta reactividade química de radiação do laser de UV também foi utilizada para substratos sólidos revestidos com película orgânica área processo selectivo e modificar a sua capacidade de humedecimento 17. No entanto, uma quantidade limitada de dados disponíveis sobre a modificação assistida por laser de Si molhabilidade por irradiação das amostras imersas em soluções químicas diferentes. Em nossa pesquisa anterior, UV irradiação do laser de semicondutores III-V no ar 18-20 e NH 3 21 foi utilizado com sucesso para alterar a composição química da superfície do GaAs, InGaAs e InP. Determinou-se que a irradiação com laser de UV de semicondutores III-V em água desionizada (DI) de água diminui óxidos superficiais e carbonetos, enquanto que a água adsorvida sobre a superfície de semicondutor 22 aumenta. Uma superfície fortemente hidrofóbico Si (CA 10 ~3 °) foi obtido por irradiação com laser ArF amostras de Si em metanol na nossa recente trabalho 23. Tal como indicado por espectroscopia de fotoelectrão de raios-X (XPS), isto é principalmente devido à capacidade de o laser ArF para photodissociate CH3OH. Temos também utilizado KrF e lasers de ArF para irradiar de Si (001) em um 0,01% de H 2 O 2 em água Dl. Isto permitiu-nos alcançar formação de superfície superhydrophilic de Si (001), caracterizado pelo CA de perto de 15 ° seletivo área. Os resultados sugerem que esta XPS é devido à geração de ligações Si-OH na superfície irradiada 24. Uma descrição detalhada desta nova técnica utilizando KrF e lasers de ArF para a área de modificação selectiva in situ da superfície hidrófila / hidrófoba de Si superfície em baixa concentração de H 2 O 2 / H 2 O e soluções de metanol é demonstrado neste artigo. Os detalhes fornecidos aqui deve ser suficientepara permitir que experiências semelhantes para ser realizada por investigadores interessados.

<table><tbody><tr><td>nanoesferas coradas com fluoresceína</td><td>Invitrogen</td><td>F8795</td><td></td></tr><tr><td>OptiClear</td><td>National Diagnostics</td><td>OE-101</td><td></td></tr><tr><td>ArF laser (&lambda;=193 nm)</td><td>Lumonics</td><td>pulse master 800</td><td></td></tr><tr><td>KrF laser (&lambda;=248 nm)</td><td>Lumonics</td><td>pulse master 800</td><td></td></tr><tr><td>XPS</td><td>Kratos Analytical</td><td>AXIS Ultra DLD</td><td></td></tr><tr><td>Microscópio de fluorescência</td><td>Olympus</td><td>IX71</td><td></td></tr><tr><td>XPS software de quantificação</td><td>CasaXPS</td><td>2.3.15</td><td></td></tr></tbody></table>

seletiva Área modificação de superfície wettability silicon por pulsed laser irradiação uv em meio líquido

Selective Area Modification of Silicon Surface Wettability by Pulsed UV Laser Irradiation in Liquid Environment

A molhabilidade de silício (Si) é um dos parâmetros importantes na tecnologia de funcionalização de superfície deste material e de fabrico de biosensores. Nós relatamos em um protocolo de usar KRF e Arf lasers irradiação Si (001) amostras imersas em um ambiente líquido com baixo número de pulsos e operando a fluências moderadamente baixos de pulso para induzir Si modificação molhabilidade. Wafers imerso por até 4 horas em um 0,01% H 2 O 2 / H 2 O solução não mostrou mudança mensurável em seu ângulo de contato inicial (CA) ~ 75 °. No entanto, o 500-pulso KrF e lasers de ArF irradiação de tais bolachas numa microcâmara cheio com 0,01% de H 2 O 2 / H 2 O solução a 250 e 65 mJ / cm2, respectivamente, diminuiu a AC a perto de 15 °, indicando a formação de uma superfície superhydrophilic. A formação de Si-OH terminada (001), sem alteração mensurável da morfologia da superfície da bolacha, temfoi confirmada por espectroscopia de fotoelétrons de raios-X e medidas de microscopia de força atômica. As amostras foram irradiadas a área selectivo, em seguida, imersas em solução de nanoesferas coradas com fluoresceina conjugado com biotina durante 2 horas, resultando em uma imobilização bem sucedida das nanoesferas na área não irradiado. Isto ilustra o potencial do método para biofunctionalization área selectiva e fabricação de arquitecturas baseadas biosensoriamento-Si avançada. Também descrevemos um protocolo similar de irradiação de bolachas imersos em metanol (CH3OH), utilizando a laser ArF operando em pulso de fluência de 65 mJ / cm 2 e a formação in situ de uma superfície fortemente hidrofóbico de Si (001) com o CA de 103 °. Os resultados indicam XPS induzida por laser ArF formação de Si- (OCH 3) x compostos responsáveis ​​pela hidrofobicidade observada. No entanto, nenhum desses compostos foram encontrados por XPS Si na superfície irradiada pelo laser KrF metanol, demonstrandoa incapacidade de o laser KrF a photodissociate metanol e criar -OCH3 radicais.

Estes resultados representativos tenham sido apresentados no nosso anterior trabalho publicado 23,24. A Figura 1 mostra a AC vs. n (número de impulsos) em sítios irradiado por laser de KrF a 250 mJ / cm 2 em DI H2O para diferentes concentrações de H 2 O 2 / H2O soluções (por exemplo,., 0,01, 0,02, 0,05 e 0,2%). A CA diminui com o aumento de número de impulsos para todo o H 2 O 2 soluções. A CA mínima (~ 15 °) para o H 2 O 2 soluç...

Relatamos uma alteração no processo de HF tratado in situ de Si (001) para um estado de superfície hidrófilo ou hidrófobo por irradiação de amostras em câmaras de microfluidos cheios com H 2 O 2 / H 2 O solução (0,01% -0,5%) ou soluções de metanol usando laser UV pulsado de baixa fluência de pulso relativa.

Seletiva Área Modificação de Superfície Wettability Silicon por Pulsed Laser irradiação UV em meio líquido

The wettability of silicon (Si) is one of the important parameters in the technology of surface functionalization of this material and fabrication of ...

O objetivo geral deste experimento é demonstrar a formação de superfícies hidrofílicas e hidrofóbicas em silicone mediante irradiação com lasers de fluoreto de criptônio e fluoreto de argônio a partir de amostras imersas em soluções de baixa concentração de peróxido de hidrogênio ou metanol. Este método pode auxiliar na resposta de algumas questões-chave no campo da interação laser-semicondutor relativas à modificação química seletiva de áreas na superfície do semicondutor, o que pode ser adequado para aplicações em biossensores. A principal vantagem desta técnica é que ela pode ser aplicada no controle in loco da viabilidade da superfície de silício sem a necessidade de superfície sob vácuo.Morfologia do semicondutor. Tivemos inicialmente a ideia deste método. Estamos investigando o processo baseado em laser U para a formação seletiva de áreas de defeitos na superfície utilizados na tecnologia.Agora, como em uma mistura quântica, a demonstração visual deste método é fundamental, pois a formação de bolhas de ar na câmara simples e a irradiação com o feixe homogeneizado do laser EXIM são etapas relativamente difíceis. Para começar, utilize um estilete de diamante para clivar uma pastilha de silício dopado com fósforo, com um lado polido, em amostras de doze milímetros por seis milímetros e com espessura de 380 mícrons. Em seguida, limpe as amostras enxaguando-as em acetona e, depois, em álcool isopropílico, durante cinco minutos cada.Em seguida, ataque as amostras em uma solução de ácido fluorídrico a 0,9% por um minuto para remover o óxido inicial, depois enxágue-as em água desionizada e seque-as com um fluxo de nitrogênio de alta pureza. Armazene as amostras preparadas em um saco preenchido com nitrogênio para inibir a oxidação; quando estiver pronto para continuar, coloque as amostras em uma câmara com 0,74 milímetro de altura. Preencha a câmara com peróxido de hidrogênio a 0,01 a 0,2% diluído em água ou com metanol DGA, e em seguida feche a câmara com uma janela de sílica fundida que tenha alta transmissão à luz ultravioleta.Certifique-se de que não haja bolhas de ar no interior da câmara. Irradie a amostra com um feixe homogeneizado em apenas dois pontos de cada amostra, aumentando o número de pulsos de 100 a 600 em incrementos de 100 pulsos, através de uma máscara circular com quatro milímetros de diâmetro. Em seguida, irradie as amostras da mesma maneira utilizando uma máscara em forma de folha de bordo.Quando terminar, enxágue as amostras com água ionizada e, em seguida, seque-as com jato de nitrogênio. Dilua esferas nanométricas de 40 nanômetros de diâmetro conjugadas com biotina e marcadas com fluoresceína em PBS até uma concentração de um vezes 10 à 12ª partículas por mililitro, à temperatura ambiente. Em seguida, imerja as amostras irradiadas com laser de criptônio-flúor nesta solução por duas horas, à temperatura ambiente. Depois, mergulhe as amostras irradiadas em PBS por um minuto para eliminar da superfície quaisquer esferas nanométricas marcadas com fluoresceína que não estejam ligadas.Inicie colocando a amostra sobre uma superfície plana e limpa, formando uma gota na ponta da seringa microscópica e abaixando-a lentamente até a superfície da amostra até que entre em contato e seja transferida para a superfície. Utilizando uma câmera CCD, capture e salve as imagens do perfil da gota d'água, medindo independentemente cada ângulo de contato em cada um dos pontos do laser. Em seguida, carregue as imagens no ImageJ e utilize o plugin de análise de gotas Drops Snake para estimar e calcular a média dos valores dos ângulos de contato.Inicie transformando as imagens em imagens em escala de cinza. Em seguida, delimite o contorno da gota da esquerda para a direita para inicializar a snake. Aceite a curva que conecta esses nós e evolua a curva pressionando o botão snake.Repita este processo para cada gota que foi imageada. Calcule o valor médio do ângulo de contato a partir de quatro locais irradiados com laser em amostras diferentes para realizar a espectroscopia fotoeletrônica de raios X. Comece carregando as amostras na câmara de vácuo e estabelecendo um vácuo de um vezes 10 à potência de menos nove.Em seguida, adquira os dados de análise superficial em modos de energia constante com energia de passagem de 50 elétron-volts. Direcione uma área de 220 mícrons por 220 mícrons utilizando uma emissão de alumínio K alpha produzida por feixe de elétrons com potência de 150 watts. A seguir, adquira varreduras de alta resolução da mesma área analisada utilizando uma energia de passagem de 20 elétron-volts.Finalmente, processe os espectros adquiridos com o software apropriado de quantificação, conforme as especificações do fabricante. Esses resultados de ângulo de contato foram obtidos após uma exposição média de 10 minutos a soluções de peróxido de hidrogênio. O ângulo de contato diminui com o aumento do número de pulsos para todas as diferentes concentrações de peróxido.O ângulo de contato mínimo de cerca de 15 graus foi obtido utilizando soluções de peróxido de hidrogênio a 0,02% e 0,01%, com 500 pulsos. Dados de espectroscopia fotoeletrônica de raios X mostram que as quantidades de dióxido de silício e hidróxido de silício na região irradiada por um laser de fluoreto de criptônio são maiores do que nas áreas não irradiadas. Como superfícies revestidas com dióxido de silício apresentam um ângulo de contato mínimo entre 45 e 50 graus, e camadas de hidróxido de silício têm um ângulo de contato mínimo de 13 graus, a monocamada superhidrofílica de hidróxido de silício é a mais provável responsável pela redução do ângulo de contato nas amostras irradiadas.Como as nanoesferas fluorescentes revestidas com biotina se imobilizam preferencialmente em superfícies de silicone hidrofóbicas não irradiadas, o padrão em forma de folha de bordo observado sobre o fundo verde indica a área de uma superfície fortemente hidrofílica fabricada pelo laser KRF. Ao aplicar este procedimento, é importante lembrar-se de minimizar a oxidação causada pela exposição ao ar e reduzir a formação de bolhas durante a irradiação a laser. Outros métodos, utilizando, por exemplo, lâmpadas UV, também poderiam ser investigados para superfícies quimicamente modificadas com capacidade de materiais.A vantagem potencial deste método reside na sua capacidade de transformar uma superfície de silicone de hidrofóbica para hidrofílica e vice-versa, sem a necessidade de remover a onda de uma câmara de processamento. Uma vez dominada, essa técnica pode ser concluída em cerca de 30 minutos, dependendo da complexidade do padrão para modificação seletiva pelo ar. Assim, após assistir a este vídeo, você deverá ter uma boa compreensão de como usar a luz UUV de um laser de excímero para controlar a capacidade de uma superfície de silicone em áreas selecionadas.Não se esqueça de que trabalhar com luz UV pode ser extremamente perigoso e que equipamentos de proteção contra UV devem sempre ser usados ao realizar este procedimento. Além disso, trabalhar com ácido fluorídrico é perigoso e exige o uso de luvas de borracha e equipamento de proteção facial.

selective-area-modification-silicon-surface-wettability-pulsed-uv

Research

JoVE Journal

Engineering

Engenharia

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Seletiva Área Modificação de Superfície Wettability Silicon por Pulsed Laser irradiação UV em meio líquido

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