Name: Partitioning Metal-silicato em alta pressão e temperatura: Métodos experimentais e um protocolo para suprimir Altamente sidérophile Elemento Inclusões (Vídeo) | JoVE Journal
Uploaded: 2015-06-13T14:00:00.000+00:00
Duration: 11 min 50 s
Description: Aprenda a determinar a partição metal-silicato de elementos altamente sidérfilos em altas pressões e temperaturas. Este método experimental suprime inclusões metálicas para análises geoquímicas precisas em ciência planetária.

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Este trabalho foi apoiado pelas Ciências Naturais e Council of Canada Equipamento, Descoberta e Discovery Accelerator Grants Pesquisa de Engenharia adjudicados a JMBNRB reconhece o apoio da Carnegie Institution of Washington programa de bolsas de pós-doutoramento. Stephen Elardo também é agradeceu por sua assistência antes de filmar com a imprensa pistão-cilindro no Laboratório de Geofísica.

Os autores não têm nada a revelar.

Os resultados dos experimentos livres de inclusão realizadas utilizando os protocolos descritos aqui foram previamente comparados com os dados da literatura em referências 29 (Os, IR, Au), 30 (Re, Au) e 31 (Pt). Pt é mais instrutivo para demonstrar a utilidade de run-livre de produtos de inclusão. Para as experiências executadas a baixa f ó 2, Ertel et ai. 48 inclusões atribuído a uma origem estável e, portanto, redução de dados restrita para a reg...

Acreção terrestre é pensado para ter ocorrido como uma série de colisões entre planetesimais com uma composição de massa condritos, que termina numa fase de gigante impacto pensou responsável pela formação de lua 1,2. Aquecimento da terra proto-o por impactos e o decaimento de isótopos de vida curta é suficiente para provocar a fusão e a grande formação de um magma oceano ou lagoas através do qual densa rica em Fe metálicos fundidos podia descer. Ao alcançar a base do oceano de magma, fundidos metálicos encontrar um limite reológico, tenda, e submeter-se o equilíbrio de silicato de metal final antes de, eventualmente, descendo através do manto sólido para o núcleo 2 em crescimento. A eventual comunicação química entre o metal e as fases de silicato como material metálico fundido atravessa a parte sólida do manto é pensado para ser impedido devido ao tamanho grande e rápida descida de diapirs de metal 3. Esta diferenciação primária da Terra em um núcleo metálico e mant silicatole é revelado hoje por ambas as observações geofísicas e geoquímicas 4-6. Interpretação destas observações para proporcionar condições plausíveis para o equilíbrio de silicato de metal na base de um oceano de magma, no entanto, requer uma base de dados adequada dos resultados experimentais. O manto superior primitivo (PUM) é um reservatório hipotético compreendendo o resíduo de silicato de formação de núcleo e sua composição reflete, portanto, o comportamento de elementos traço durante equilíbrio silicato-metal. Oligoelementos são distribuídos entre o metal eo silicato derrete durante a segregação núcleo com base na sua afinidade geoquímica. A magnitude de uma preferência de elementos para a fase de metal pode ser descrita pelo coeficiente de partição de metal-silicato <img alt="Equação 1" src="/files/ftp_upload/52725/52725eq1.jpg" /><img alt="Equação 2" src="/files/ftp_upload/52725/52725eq2.jpg" /> (1) Onde <img alt="Equação 3" src="/files/ftp_upload/52725/52725eq3.jpg" /> e <img alt="Equação 4" src="/files/ftp_upload/52725/52725eq4.jpg" /> denota a concentração do elemento i, em metal e silicato de derreter respectivamente. Valores de <img alt="Equação 5" src="/files/ftp_upload/52725/52725eq5.jpg" /> &gt; 1 indicam siderophile comportamento (-loving de ferro) e aqueles &lt;1 lithophile (-loving rock) comportamento. Estimativas da composição mostra PUM que sidérophile elementos estão esgotados em relação ao chondrites 7, geralmente consideradas como representativas da composição química da Terra 6,8. Este esgotamento é devido ao sequestro de elementos siderófilos pelo núcleo, e por elementos refractários sua magnitude deve refletir diretamente os valores de <img alt="Equação 5" src="/files/ftp_upload/52725/52725eq5.jpg" /> . Experimentos em laboratório, portanto, procurar para determinar os valores de <img alt="Equação 5" src="/files/ftp_upload/52725/52725eq5.jpg" /> ao longo de um raESL de pressão (P), a temperatura (T) e fugacidade oxigénio (O2 f) condições que são relevantes para a segregação de metal a partir da base de um oceano de magma. Os resultados destas experiências pode então ser usada para delinear as regiões de P - t - f O2 espaço que são compatíveis com a abundância de PUM de múltiplos elementos siderófilos (por exemplo, 9-11). As altas pressões e temperaturas relevantes para um cenário de oceano de magma pode ser recriada em laboratório usando um pistão-cilindro ou prensa multi-bigorna. O aparelho de embolo-cilindro permite o acesso a uma pressão moderada (~ 2 GPa) e temperatura elevada (~ 2573 K) condições, mas permite que grandes volumes de amostra e uma variedade de materiais de cápsula que será utilizada facilmente. A taxa de arrefecimento rápido também permite a têmpera de uma gama de composições de fusão de silicato para um copo, simplificando assim a interpretação textural dos subprodutos de execução.O aparelho multi-bigorna emprega tipicamente volumes de amostras menores, mas com desenhos de montagem adequados podem atingir pressões de até ~ 27 GPa e temperaturas de ~ 3.000 K. O uso desses métodos tem permitido particionamento de dados para muitos dos moderadamente e levemente siderófilos elementos para ser reuniu mais de uma grande variedade de P - condições T. As previsões da composição PUM com base nesses dados sugerem equilíbrio silicato de metal ocorreu em condições médias de pressão e temperatura em excesso de ~ 29 GPa e 3000 K, respectivamente, embora os valores exactos dependem modelo. A fim de explicar a abundância de elementos sensíveis à PUM certo redox (por exemplo, V, Cr) a f O 2 também é pensado para evoluir durante acréscimo de ~ 4-2 unidades log abaixo desse imposto pela co-existente de ferro e wustite (FeO ) em condições PT equivalentes (o tampão de ferro wustite) 12. Apesar da abundância de PUM mquaisquer elementos siderófilos pode ser explicada pelo equilíbrio silicato de metal na base de um oceano de magma profundo, revelou-se difícil avaliar se esta situação também se aplica aos elementos mais altamente siderophile (HSES). A extrema afinidade dos HSES para o ferro em metal indicado pela baixa pressão (P ~ 0.1 MPa) e temperatura (T &lt;1.673 K) experimentos sugere o silicato de terra deve ser fortemente empobrecido nestes elementos. As estimativas do teor de SMS para PUM, no entanto, indicam apenas uma moderada depleção em relação ao condrito (Figura 1). Uma solução comumente posta ao excesso HSE aparente é que a Terra experimentou um fim de acreção de material condritos subseqüente ao core-formação 13. Este material late-acrescidos teria misturado com o PUM e concentrações elevadas de SMS, mas teve um efeito insignificante sobre os elementos mais abundantes. Alternativamente, foi sugerido que a natureza extremamente siderophile de HSES indicado por baixo P </em&gt; - Experimentos T não persiste para as altas condições PT presentes durante core-formação 14,15. A fim de testar estas hipóteses, as experiências devem ser realizados para determinar a solubilidade e de metal-silicato de particionamento HSES em condições adequadas. Contaminação da parte de silicato de subprodutos funcionamento extinta em muitos estudos anteriores no entanto, tem complicado a análise do produto run e obscureceram os verdadeiros coeficientes de partição para HSES entre o metal eo derrete silicato. Em experiências de separação onde os HSES estão presentes em níveis de concentração adequadas para a natureza, a preferência extremo destes elementos de metal de Fe-impede a sua medição na massa fundida de silicato. Para contornar este problema, as medições de solubilidade são feitas em que o silicato de fusão está saturado na HSE de interesse e os valores de <img alt="Equação 5" src="/files/ftp_upload/52725/52725eq5.jpg" /> são calculados utilizando o formalismo de Borisov etal. 16. Subprodutos executados silicato extinta a partir de experimentos de solubilidade de SMS realizadas em condições de redução, no entanto, muitas vezes exibem evidência de contaminação por disperso HSE ± Fe inclusões 17. Apesar de a quase omnipresença destas inclusões em baixo f O 2 experimentos contendo Pt, Ir, Os, Re e Ru, (por exemplo, 18 - 27), existe uma variabilidade notável entre os estudos em sua apresentação textural; comparar, por exemplo, faz referência 22 e 26. Embora tenha sido demonstrado que as inclusões podem formar uma fase que são estáveis ​​nas condições de execução de uma experiência 28, isto não exclui a formação de inclusões que a amostra é temperada. A incerteza que rodeia a origem de inclusões torna o tratamento dos resultados analíticos difícil, e levou a ambiguidade sobre a verdadeira solubilidade reduzida em HSES silicato derrete. Run-livre de produtos de inclusão são necessários para avaliarque estudos têm adotado uma abordagem analítica que produz concentrações HSE dissolvidos precisos. Um progresso considerável na supressão da formação de inclusões de metal-em condições redutoras foi agora demonstrada em experiências que utilizam um aparelho de embolo-cilindro, em que o desenho da amostra foi alterada a partir de estudos anteriores por adição ou Au ou Si para os materiais de partida 29-31. A adição de Si elementar ou Au para os materiais de partida alteram a evolução geometria da amostra ou f S 2 da experiência, respectivamente. Estes métodos destinam-se a suprimir a formação de inclusões de metal através da alteração da temporização da HSE na contra-difusão redução amostra, e são discutidos em Bennett et ai. 31. Ao contrário de algumas tentativas anteriores para limpar a fusão de silicato de inclusões, tais como equilíbrio assistida mecanicamente eo pistão-cilindro centrifugação, o presente protocolo pode ser implementado sem appar especializadaatus e é adequado para experimentos de alta PT. Descrito em pormenor aqui é uma abordagem baseada êmbolo-cilindro para determinar a solubilidade de Re, Os, Ir, Ru, Pt e Au, em massa fundida de silicato a alta temperatura (&gt; 1873 K), 2 GPa e uma f ó 2 semelhante ao da o buffer de-ferro wustite. Aplicação de um projeto experimental semelhante pode também ser bem sucedida em experimentos de SMS em outras pressões, fornecendo as relações de fase necessários, molhando propriedades e relacionamentos cinéticos persistem as condições escolhidas. Os dados existentes no entanto, são insuficientes para prever se a nossa concepção da amostra será bem sucedida a pressões correspondentes a um oceano de magma profundo. Também é delineada uma abordagem geral utilizada para determinar elemento moderadamente e levemente siderophile (MSE e SSE respectivamente) particionamento usando um dispositivo multi-bigorna. Extensão do conjunto de dados livre de inclusão para HSES a alta pressão é susceptível de empregar métodos multi-bigorna semelhantes. Trajeséter, estes procedimentos proporcionam um meio para limitar tanto as condições de núcleo-segregação e as fases de acreção terrestre.

<table><tbody><tr><td>G10 Epóxi/Folha de Fibra de Vidro</td><td>Accurate plastics, Inc.</td><td>GEES.020N.3648</td><td></td></tr><tr><td>Materiais de partida em pó- -Óxidos, metais, carbonatos</td><td>Alfa Aesar</td><td>Específico para o experimento</td><td></td>desejado</tr><tr><td>Cerâmica MgO de 2 partes</td><td>Aremco</td><td>Ceramcast - Lubrificante Seco de PTFE 584</td><td></td></tr><tr><td></td><td>Camie-Campbell</td><td>2000 TFE-Coat</td><td></td></tr><tr><td>Aquecedores de resistência de grafite</td><td>Carbone of America (Agora propriedade da Mersen USA)</td><td>Pedido personalizado</td><td></td></tr><tr><td>Carbonato de bário</td><td>produtos químicos Corporation</td><td>Pedido personalizado</td><td>Calcinado de fluxo livre (CFF) grau</td></tr><tr><td>C-Tipo Thermocouple Wire (W26%Re, W5%Re)</td><td>Concept Alloys</td><td></td><td>~0.25 mm de diâmetro é adequado para a maioria dos experimentos</td></tr><tr><td>Cimento de zircônia</td><td>Cotronics; Cimento de 2 partes Resbond 940</td><td>Use 100 partes de pó para cada 25 a 28 partes ativador</td>Cola de acetato de polivinila (PVA), por exemplo, Bostik Frequentemente vendido como 'cola branca'Cola de cianoacrilato, por exemplo, Krazy Glue/Loctite Pistão cilindro vaso de pressão e pistão WC Ferramenta de carboneto de alta qualidade Inc.<td></td></tr><tr><td></td><td></td><td></td><td></td></tr><tr><td></td><td></td><td></td><td></td></tr><tr><td></td><td></td><td>Tubo</td> de vidro de sílica de pedido <td></td>personalizado</tr><tr><td>Quartzo</td><td>Plus</td><td>Pedido</td><td></td>personalizado</tr><tr><td>Tubos de ZrO2</td><td>Saint-Gobain</td><td>Pedido</td><td></td>personalizado</tr><tr><td>Hastes e tubos de MgO esmagáveis Cubos</td> de WC de <td>pedido</td><td></td>personalizado <td>Saint-Gobain</td></tr><tr><td>para experimentos de bigorna múltipla Os</td> cubos de <td>pedido personalizado</td><td>Tungaloy</td><td>são de liga</td></tr> <tr><td>de WC de grau FTubo de alumina de furo único para termopar multi-bigorna</td><td>Vesuvius McDanel</td><td>AXS071730-04-06</td><td></td></tr><tr><td>Tubo de alumina de 4 furos para termopar de cilindro de pistão</td><td>Vesuvius McDanel</td><td>AXF1159--07-12&nbsp;</td><td></td></tr><tr><td>Tubo de alumina de 4 furos para termopar multibigorna</td><td>Vesúvio McDanel</td><td>AXF1159-04-06</td><td></td></tr></tbody></table>

partitioning metal-silicato em alta pressão e temperatura: métodos experimentais e um protocolo para suprimir altamente sidérophile elemento inclusões

Metal-silicate Partitioning at High Pressure and Temperature: Experimental Methods and a Protocol to Suppress Highly Siderophile Element Inclusions

Estimativas da composição do manto superior primitivo (PUM) revelam um esgotamento em muitos dos elementos siderófilos (amantes do ferro), que se acredita resultar de sua extração para o núcleo durante a acreção terrestre. Experimentos para investigar a partição desses elementos entre fundidos de metal e silicato sugerem que a composição do PUM é mais bem combinada se o equilíbrio metal-silicato ocorreu em altas pressões e temperaturas, em um ambiente oceânico de magma profundo. O comportamento dos elementos mais siderófilos (HSEs) durante esse processo, no entanto, permaneceu enigmático. Os produtos de silicato de experimentos de solubilidade de HSE são comumente contaminados por inclusões metálicas dispersas que dificultam a medição das concentrações de elementos no fundido. A incerteza resultante sobre a verdadeira solubilidade e partição de silicato metálico desses elementos tornou difícil prever sua depleção esperada em PUM. Recentemente, vários estudos têm empregado mudanças no planejamento experimental usado para experimentos de solubilidade em alta pressão e temperatura, a fim de suprimir a formação de inclusões metálicas. A adição de Au (experimentos Re, Os, Ir, Ru) ou Si elementar (experimentos Pt) à amostra atua para alterar a geometria ou a taxa de redução da amostra, respectivamente, a fim de evitar a supersaturação transitória do metal do silicato fundido. Esta contribuição descreve os procedimentos para o uso do aparelho pistão-cilindro e multi-bigorna para conduzir experimentos de solubilidade e partição de metal-silicato, respectivamente. Um protocolo também é descrito para a síntese de produtos não contaminados a partir de experimentos de solubilidade de HSE nos quais a fugacidade do oxigênio é semelhante à da formação do núcleo terrestre. Os espectros de LA-ICP-MS resolvidos no tempo são apresentados como evidência da ausência de inclusões de metais em produtos de execução de estudos anteriores e também confirmam que a técnica pode ser estendida para investigar Ru. Também são dados exemplos de como esses dados podem ser aplicados.

Os exemplos a seguir e centrar o debate sobre experimentos para determinar HSE solubilidade em silicato funde a baixa f O 2. Para obter exemplos detalhados de como MSE e particionamento de dados SSE a partir de experimentos multi-bigorna pode ser usado para restringir o P - T - f O 2 condições de segregação de metal core, o leitor é remetido para referências. 9 - 11 Figura 7B-D mostra de volta imagens de elétrons dispersadas de subprod...

Apresentamos um procedimento para determinar a partição metal-silicato de elementos siderófilos, enfatizando técnicas que suprimem a formação de inclusões metálicas em experimentos para os metais nobres. Os resultados desses experimentos são usados para demonstrar o efeito da formação do núcleo na composição de elementos altamente siderófilos do manto.

Partitioning Metal-silicato em alta pressão e temperatura: Métodos experimentais e um protocolo para suprimir Altamente sidérophile Elemento Inclusões

Estimates of the primitive upper mantle (PUM) composition reveal a depletion in many of the siderophile (iron-loving) elements, thought to result from ...

O objetivo geral deste procedimento é determinar a partição de elementos altamente cphi entre fusíveis metálicos e fusíveis de silicone. Isso é realizado primeiramente preparando um fusível sintético de silicone e um material inicial metálico. Os elementos altamente acidófilos são introduzidos como microesferas revestidas com ouro ou misturas centradas de platina, irídio e ferro, separando fisicamente os HSCs dos fusíveis de silicone ou introduzindo um agente redutor forte.A formação de ligas metálicas que complicam a análise química pode ser evitada. O segundo passo é carregar uma cápsula de grafite primeiro com o metal e depois com os materiais silicatados iniciais, de modo que fiquem em uma disposição gravitacionalmente estável. Em seguida, monte completamente os componentes da amostra e carregue-os no cilindro de pistão ou no aparelho de bigorna múltipla, conforme apropriado.O passo final consiste em comprimir a amostra e, após tempo suficiente para atingir o equilíbrio, aquecê-la até a temperatura desejada; em seguida, a amostra é resfriada rapidamente por interrupção da alimentação elétrica do aquecedor por resistência. Por fim, utiliza-se espectrometria de massa com plasma acoplado indutivamente e ablação a laser para medir as concentrações de elementos-traço no silicato fundido. A principal vantagem desta técnica em relação a métodos de alta pressão que não suprimem inclusões metálicas é a eliminação de ambiguidades e a análise de certos elementos cphi.No estado fundido do silício, utiliza-se uma composição do tipo Báltico como material inicial para o silicone. Como composições mais sujeitas à despolimerização são difíceis de resfriar rapidamente até se tornarem um vidro, pese as quantidades desejadas de pós de óxido ou carbonato e adicione a um cadinho de ágata, garantindo uma mistura livre de ferro. Pesar aproximadamente quatro gramas deve fornecer material inicial suficiente para uma ampla série de experimentos.Adicione etanol ao almofariz de ágata até que os pós fiquem submersos. Em seguida, triture por pelo menos duas horas usando um pistilo de ágata para homogeneizar tanto a composição quanto o tamanho dos grãos da mistura. Após completa homogeneização, coloque o almofariz sob uma lâmpada de aquecimento de 250 watts a uma distância de aproximadamente 20 centímetros.Após a mistura em pó estar seca, o que pode levar de 20 a 60 minutos, transfira-a para um cadinho Illumina ou Maite para a decarbonatação da mistura. Coloque um cadinho com a mistura em pó em uma fornalha de mufla à temperatura ambiente e aumente a temperatura até 1.273 Kelvin ao longo de três a cinco horas. Deixe a mistura na fornalha a 1.273 Kelvin durante a noite.Armazene o pó de basalto resultante em um dessecador até o momento de carregar a cápsula da amostra. Consulte o protocolo em texto para a preparação do material fonte de elemento altamente acidófilo na forma de microesferas revestidas com ouro ou misturas centradas de irídio de platina e ferro. Carregue a cápsula de grafite da amostra inserindo primeiro o material fonte de elemento altamente afim ao óleo e, em seguida, adicionando pó sintético de masal até que a cápsula esteja completamente preenchida.O uso de uma disposição gravitacionalmente estável minimiza a chance de tombamento durante o experimento e tem a finalidade de impedir a dispersão da fase metálica por meio de ação mecânica. Coloque uma pequena quantidade de pó seco de óxido de magnésio na base da cavidade projetada para acomodar a cápsula da amostra. Isso nivelará a superfície cônica formada ao perfurar o orifício e, por sua vez, reduzirá as forças de cisalhamento durante a compressão da amostra, o que poderia trincar a cápsula. Após montar todos os componentes previamente preparados, conforme mostrado no protocolo descrito no texto, enrole um pedaço de folha de chumbo com espessura de 30 mícrons ao redor do conjunto, dobrando uma pequena porção da folha sobre a extremidade exposta da luva inferior de carbonato de bário.Insira o conjunto em um vaso de pressão de carboneto de tungstênio com diâmetro interno de 12,7 milímetros, juntamente com um tampão de base, posicione o vaso de pressão e a placa de base entre os cilindros hidráulicos. Em seguida, prepare um termopar do tipo C utilizando um tubo rígido sinterizado de quatro furos da Illumina com diâmetro externo de 1,6 milímetros. O tubo Illumina deve ser suficientemente longo para permitir que aproximadamente um a dois milímetros do tubo protrudam da superfície superior da placa superior.Insira ambas as composições de fio através de orifícios adjacentes no tubo. Gire as pontas em 180 graus e fixe-as nos orifícios opostos de modo que os fios se cruzem. Insira o termopar através da placa superior e na montagem, de forma que a junção fique diretamente acima da amostra.Isolar o restante dos fios do termopar usando tubos flexíveis de teflon, deixando uma porção de 10 a 20 milímetros exposta na extremidade. Colocar no lugar quaisquer espaçadores metálicos necessários entre a placa superior e o pistão superior durante a posição de montagem. Folhas de Mylar diretamente acima do vaso de pressão e entre o topo do conjunto e o pistão superior.Essas folhas isolam eletricamente o circuito de aquecimento da amostra do restante do aparelho. Confeccione um termopar do tipo C utilizando um tubo Illumina cerâmico com quatro furos, passando ambos os fios por furos adjacentes no tubo, dobrando as extremidades em 180 graus e fixando-as nos furos opostos. Isole o restante dos fios com um pequeno trecho de tubo Illumina e, em seguida, com material isolante de teflon, deixando uma porção exposta de 10 a 20 milímetros na extremidade.Insira o revestimento de zircônia e o aquecedor de grafite no octaedro antes de cortar as ranhuras conforme indicado no protocolo do texto. Em seguida, insira o termopar no topo do octaedro e posicione os braços revestidos com Illumina nas ranhuras. Use cimento de zircônia para preencher o espaço vazio ao redor do termopar e deixe secar.Para isolar a junção do termopar do cápsula de grafite, adicione pó de óxido de magnésio a partir da base do octaedro até que os fios expostos estejam cobertos. Menos de 50 miligramas de pó são geralmente suficientes para envolver o fio exposto.Para garantir a compactação adequada do pó, utilize uma broca lisa para comprimir o pó solto. Carregue uma cápsula de grafite com o material da amostra previamente preparado e coloque-a no octaedro pelo lado aberto. Insira o tampão Illumina para completar a montagem do octaedro em quatro dos cubos de carboneto de tungstênio.Use acetato de polivinila para colar pequenos pedaços de madeira de balsa em cada uma das três faces adjacentes ao canto truncado do cubo. Em cada face, posicione os pedaços de madeira de balsa no quadrante oposto à aresta truncada. Cada peça de madeira de balsa medirá aproximadamente 4,4 milímetros de altura e largura por nove milímetros de comprimento.Para o tamanho do octaedro mostrado aqui, monte quatro dos cubos para formar um quadrado. Na vista em planta, posicione dois com largura e dois sem peças de madeira acopladas. Oriente as arestas truncadas para que fiquem voltadas para o centro do quadrado.Posicione o octaedro no centro dos cubos de forma que seja sustentado pelas arestas truncadas. Em seguida, posicione os braços do termopar de modo que eles saiam de cantos opostos do quadrado. Coloque os cubos restantes de carboneto de tungstênio em posição para formar um cubo com o aquecedor Okta no seu centro, garantindo que os cubos com peças de madeira sustentem os cubos superiores que não possuem espaçadores de madeira.Em seguida, cole pequenos quadrados de aproximadamente 0,5 milímetro de espessura de folha de G 10 em cada face do cubo montado, utilizando um adesivo do tipo Sano ACRL para cubos de carboneto de tungstênio de 30 milímetros; use folhas de G 10 medindo 55 milímetros por 55 milímetros. Dois dos cubos de carboneto de tungstênio possuem truncamentos que entram em contato com o aquecedor por resistência e, portanto, fazem parte do circuito elétrico de aquecimento para as folhas que tocam esses cubos. Corte duas fendas estreitas e coloque um pedaço de folha de cobre de modo que forneça um ponto de contato entre o primeiro e o segundo estágio.Em seguida, cortam-se duas folhas de mylar com espessura de 0,076 milímetro nas dimensões indicadas no protocolo do texto e revestem-se com um lubrificante seco de PTFE. Posicione uma das folhas pré-cortadas dentro do anel e insira o conjunto inferior de estiletes da primeira etapa, que por sua vez são apoiados com mylar de 0,076 milímetro de espessura e revestidos com lubrificante de PTFE. O conjunto inferior de estiletes pode permanecer no lugar entre os ensaios.Coloque o cubo montado no conjunto inferior de bigornas da primeira etapa e conecte os braços do termopar aos fios de termopar balanceados que saem do módulo de pressão. Posicione a segunda folha de Mylar pré-cortada no anel de retenção e insira o conjunto superior de bigornas da primeira etapa, que deve ter revestimento de Mylar e estar lubrificada da mesma forma que o conjunto inferior. Esse arranjo resulta em um contato lubrificado de Mylar com Mylar entre as bigornas da primeira etapa e o anel de retenção.Isso reduz a perda de empuxo de ram devido ao atrito em aproximadamente 30% em comparação com uma configuração com uma única folha de Mylar. Uma vez que a amostra atinge a pressão exigida, aqueça à taxa de 100 kelvin por minuto até que a temperatura de patamar desejada seja alcançada durante a etapa de aquecimento; o óleo no RAM da amostra pode precisar ser ajustado para manter uma pressão de óleo constante, evitando contaminação do vidro de silicato e baixa pureza de oxigênio. Experimentos de solubilidade de elementos altamente cphi são mais facilmente identificados pela presença de heterogeneidade no tempo.Espectros LA I-C-P-M-S resolvidos. Essa heterogeneidade se manifesta como picos e vales nos espectros, resultantes da ablação de proporções variáveis de inclusão contendo versus inclusão. Vidro livre exibido.Aqui está o espectro resolvido no tempo de um experimento de solubilidade de platina que não utilizou métodos para prevenir a formação de inclusões metálicas, exibido para fins de comparação. Também são apresentados espectros resolvidos no tempo típicos dos produtos finais de corridas sintetizados usando as técnicas descritas neste vídeo. A imaginalidade desses espectros indica a ausência de inclusões dispersas de EPM na porção ATE dos produtos finais dos experimentos.A imaginalidade do espectro de rutênio sugere que esta abordagem também é eficaz em evitar a formação de inclusões metálicas observadas em experimentos anteriores de solubilidade de rutênio realizados em condições redutoras semelhantes. Após assistir a este vídeo, você deverá ser capaz de preparar experimentos de particionamento de metal para os aparelhos PI, cilíndrico e multâmbulo. Ao preparar os materiais iniciais conforme descrito, pode-se evitar a presença de inclusões metálicas dispersas nos experimentos envolvendo elementos altamente cphi.

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Partitioning Metal-silicato em alta pressão e temperatura: Métodos experimentais e um protocolo para suprimir Altamente sidérophile Elemento Inclusões

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