Reflexão difusa no infravermelho espectroscópica Identificação de dispersante / partícula Criar Laços Mecanismos em tintas funcionais

O objetivo geral deste procedimento é identificar as moléculas dispersantes absorvidas em partículas dispersas dentro de dispersões coloidais. Isso é realizado pela primeira centrifusão, a solução coloidal para separar as partículas do dispersante. Em seguida, as partículas isoladas são lavadas com solventes, recuperadas com centrifugação e secas em estufa.

O sedimento seco é então misturado dentro de uma matriz de brometo de potássio e moído em um pó fino. Finalmente, a mistura é carregada em um porta-amostras e medida usando refletância difusa infravermelha quatro. Sua espectroscopia de transformada em última análise difunde refletância infravermelho quatro.

Sua espectroscopia transformada é usada para identificar moléculas de dispersante químico e esor. A principal vantagem desta técnica sobre outros métodos, como infravermelho de refletância total atenuada, é que, nesta técnica, as interferências do solvente são minimizadas. Assim, essa técnica pode ajudar a responder a questões-chave no campo da ciência de coleiras e superfícies, incluindo como as partículas funcionais são estabilizadas na dispersão coloidal.

Neste vídeo, demonstrarei o procedimento associado à espectroscopia de infravermelho, preparação e medição de amostras para isolar partículas funcionalizadas de superfície de uma dispersão coloidal. Comece pipetando tinta suficiente em um tubo cônico novo, de modo que a massa total das partículas seja de pelo menos dois gramas. Coloque o tubo em um balde oscilante, centrífuga de bancada e gire as partículas funcionalizadas por 30 a 90 minutos.

À temperatura ambiente para sedimentação adequada de partículas, a velocidade de centrifugação deve ser otimizada de forma que um sobrenadante claro e transparente seja alcançado em 90 minutos. Em seguida, retire o sobrenadante em um tubo novo e guarde uma alíquota para análise posterior. Quanto à fração de pellets, coloque o tubo sem tampa de cabeça para baixo sobre uma toalha de papel e deixe que quaisquer gotículas sobrenadantes restantes deslizem pelo tubo e sejam absorvidas pela toalha.

Enxágue a camada superior do pellet compactado adicionando dois mililitros de solvente fresco contendo a mesma composição usada na formulação original da tinta. Transvasar imediatamente o sobrenadante e repetir a lavagem mais três vezes. Não agite o tubo em nenhum momento durante essas etapas de lavagem.

Após o enxágue final, coloque o tubo sem tampa de cabeça para baixo por cinco minutos e remova qualquer solvente restante por absorção. Em seguida, transfira as partículas funcionalizadas do tubo para um vidro de relógio limpo e seco com uma espátula de metal. Se desejar, limpe o excesso de partículas da ponta da espátula com um cotonete não abrasivo e sem fiapos ou a ponta de outra espátula.

Coloque o vidro do relógio em um forno a 50 graus Celsius e deixe o solvente evaporar lentamente das partículas por aproximadamente 24 horas. Os sedimentos podem ser mantidos no forno ou em outro local limpo e seco por até três semanas antes do processamento posterior. Para o ensaio as partículas de tinta funcionalizadas de superfície com espectroscopia infravermelha de refletância difusa, uma variedade de espectrômetros FTIR equipados.

Com um aparelho de amostragem de refletância difusa, pode ser usado para a tarefa da maioria das partículas de tinta. Um detector de sulfato de triglicina dopado com L alanina deuterado padrão fornecerá sensibilidade suficiente para o ensaio. Ligue a fonte da lâmpada infravermelha e deixe a lâmpada aquecer por no mínimo uma hora para aumentar a relação sinal-ruído na espectroscopia IR.

Efectue a purga da câmara e deixe a lâmpada equilibrar durante pelo menos um dia antes das medições. Esta etapa precisa ser feita antes do alinhamento. Para iniciar o processo de configuração, coloque o reflector difuso sampacessório no espectrómetro sampcompartimento de amostragem e alinhe o próprio acessório de amostragem seguindo as instruções do fabricante.

Depois de selar o compartimento de amostragem, equilibre a umidade e o teor de dióxido de carbono na câmara, alimentando um fluxo constante de nitrogênio seco ou dióxido de carbono, ar seco livre a uma taxa conforme sugerido pelo fabricante do seu instrumento. Monitore a diminuição da água e do dióxido de carbono Fundo IR em tempo real. Em intervalos de um ou dois minutos, registre o tempo em que os dois picos de IR de fundo atingiram níveis satisfatórios.

O pré-requisito para uma execução bem-sucedida de preparação de amostras é a disponibilidade dos seguintes acessórios, um pequeno almofariz e pilão de ágata de 35 milímetros, uma pequena espátula de metal, uma lâmina de barbear e dois copos de amostra infravermelhos de refletores difusos. Para começar manualmente, limpe todos os acessórios com acetona. Coloque todos os acessórios em um forno a 50 graus Celsius e deixe os itens secarem por 10 minutos.

Após o cozimento a seco, deixe os itens esfriarem lentamente até a temperatura ambiente na bancada do laboratório enquanto os acessórios estão esfriando. Retire as partículas de tinta previamente secas do forno a 50 graus Celsius. Coloque uma folha de papel de pesagem em uma microbalança.

Meça cuidadosamente 25 miligramas das partículas de tinta e deixe as partículas na microbalança por enquanto. Quando os acessórios de preparação de amostras esfriaram. Despeje 0,5 gramas de pó de brometo de potássio para espectroscopia infravermelha na argamassa de ágata.

Como o brometo de potássio é hidroscópico, é melhor usar pacotes de brometo de potássio pré-medidos disponíveis comercialmente para minimizar a chance de excesso de água. Adsorção de vapor durante o processo de Wang, moa o brometo de potássio com o almofariz e pilão até que o pó se torne uniforme na aparência. Em seguida, encha cuidadosamente um dos copos de amostragem infravermelhos com o pó de brometo de potássio moído quase até o topo.

Pressione levemente a superfície superior do pó com a ponta romba do pilão e cubra cuidadosamente o copo de amostragem. Com mais pó. Usando uma lâmina de barbear, nivele cuidadosamente a camada superficial do pó de modo que fique nivelada com a borda do copo de amostra, o copo de amostra de brometo de potássio puro completo será designado como amostra de referência.

Para preparar o copo de amostra experimental, abra um novo pacote de 0,5 gramas de brometo de potássio e despeje-o na cobertura de argamassa. Esta cama de brometo de potássio com os 25 miligramas de partículas de tinta previamente pesadas, triture a mistura com um almofariz e pilão até que ambos os pós se tornem uniformes e com aparência. Agora, transfira cuidadosamente a mistura de brometo de potássio para partículas de tinta em um novo copo de amostragem infravermelho.

Pressione a superfície superior do pó com a ponta romba do pilão e cubra cuidadosamente o copo de amostragem com mais pó. Por fim, nivele todo o excesso de pó com uma lâmina de barbear. As amostras de referência e experimentais estão agora prontas para espectroscopia de infravermelho. Medidas.

Comece colocando os copos de referência e de amostra experimental no suporte e, em seguida, coloque o suporte no compartimento de amostragem. Posicione o suporte de forma que o copo de referência contendo os cristais de brometo de potássio puro esteja alinhado com o caminho de iluminação infravermelha. Feche rapidamente o compartimento de recolha de infravermelhos e reequilibre o compartimento purgando o azoto seco ou o ar durante o tempo predeterminado como necessário para equilibrar os níveis de água e dióxido de carbono.

Normalmente, pelo menos cinco minutos para reduzir os picos de água e dióxido de carbono. Minimize o tempo de exposição ao ar durante o processo de carregamento da amostra. Após a purga da câmara, iluminar a amostra de referência de brometo de potássio puro com a radiação infravermelha e medir os espectros dentro das frequências de interesse.

O número de varreduras deve ser otimizado para maximizar a relação sinal-ruído, minimizando a medição. Tempo após a coleta de espectros de referência, abra o compartimento de amostra infravermelho e reposicione o suporte de forma que o copo de amostra experimental fique alinhado com o caminho de iluminação infravermelha. Finalmente, reequilibre o compartimento de amostragem, permitindo o nitrogênio seco ou o tempo de purga do ar necessário para atingir o equilíbrio e iniciar a coleta de espectros infravermelhos na amostra experimental usando espectroscopia de infravermelho de refletância difusa.

Os dados sugerem que em uma dispersão de níquel dois óxidos dois, butanol e ácido oleico, associação de ácido oleico na superfície do níquel, duas partículas de óxido podem ser mediadas através do grupo carbonila e do grupo hidroxila do ácido graxo. A partir dos dados de espectroscopia de infravermelho, pode-se especular algumas possibilidades nas quais grupos de ácido carboxílico poderiam interagir com uma superfície de superfície de óxido metálico em espectroscopia de infravermelho de refletância difusa, Pequenos desvios na preparação da amostra e no protocolo de configuração do equipamento, como a lâmpada infravermelha, o tempo de aquecimento antes da medição podem reduzir drasticamente o sinal ao ruído, a qualidade da linha de base e a repetibilidade das medições espectroscópicas. Seguindo este procedimento, experimentos adicionais podem ser realizados com espectroscopia de infravermelho de refletância total atenuada para responder a perguntas adicionais, como a presença de adsorbatos ou os mecanismos de absorção alterados pela presença do solvente. Obrigado por assistir e boa sorte com seus experimentos.