Name: Tomografia de raios-X de energia dispersiva para 3D Elemental Mapeamento de nanopartículas individuais (Vídeo) | JoVE Journal
Uploaded: 2016-07-05T13:00:00.000+00:00
Duration: 10 min
Description: Aprenda a usar tomografia de raios-X de energia dispersiva para mapear elementos em nanopartículas de prata-ouro em 3D. Esta técnica de alta resolução revela distribuições elementares essenciais para compreender propriedades catalíticas avançadas.

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TJAS e SJH agradecer à Engenharia do Reino Unido e Ciências Físicas Research Council, (números Grant EP / G035954 / 1 e EP / L01548X / 1) para apoio financeiro. Os autores gostariam de agradecer o apoio do Governo de Sua Majestade (UK) para o fornecimento de fundos para a Titan G2 80-200 S / TEM associada a capacidade do Centro de Investigação Avançada Nuclear Manufacturing pesquisa.

1. nanopartículas Síntese <ol><li> Dissolve-se 10 g de polivinil-pirrolidona (PVP) (PM = 10000 g / mol) em 75 ml de etilenoglicol à TA. Adicionar 400 mg de AgNO3, a esta solução. </li><li> Solução Agitar até AgNO 3 é completamente dissolvido e, subsequentemente, o calor numa placa de aquecimento a 100 ° C a uma velocidade constante de 1 ° C min-1. Deixe reacção processar-se a 100 ° C durante 1,5 h. </li><li> Adicionar 175 ml de água destilada e arrefecer attemperatura ambiente. Centrifugar a 8.000 xg, remover o sobrenadante e redispersar nanopartículas em 50 ml de água destilada. Repita três vezes. </li><li> Dissolve-se 500 mg de PVP (55,000 g / mol) em 500 ml de etilenoglicol à TA. Adicionar esta solução e 27,8 ml da suspensão de nanopartículas de Ag a partir do passo anterior para um balão de 1.000 mL de fundo redondo. Aquecer o balão a 100 ° C durante 10 min. </li><li> Adicionar tri-hidrato de tetracloroaurato de hidrogénio para 1.000 ml de água para formar uma solução 0,2 mM de AuCl 4 - (aq) </sub&gt;. Adicionam-se 100, 200, 300 ou 400 ml de alíquotas do AuCl 4 0,2 mM - (aq) gota a gota à solução obtida na etapa anterior para se obter nanopartículas Agau de Ag93Au7 média composição (Ag 93 em% Au 7 em%), Ag82Au18 ( Ag 82 em% Au 18at%), Ag78Au22 (Ag 78 em% Au 22 em%) e Ag66Au34 (Ag 66 em% Au 18 em%), respectivamente. </li><li> Arrefecer até à temperatura ambiente e, em seguida, lava-se com água destilada três vezes por ciclos sucessivos de centrifugação a 8000 xg, a remoção do sobrenadante e redispersão em 50 ml de água destilada. Adicionar 0,05 mL da solução de nanopartículas de 10 ml de água Dl. </li></ol> Preparação de Amostras 2. TEM <ol><li> Pipetar cerca de 0,05 mL da solução de nanopartículas para uma grelha TEM carbono perfurado / contínua. Usar um suporte de metal usado para grades de MET de berílio para limitar raios-X espúrios, embora uma grade ou Au Cu será suficiente, se não houver picos sobrepostos de interesse com Cu ou Au no espectro de EDX da amostra. Use maior mesh tamanhos (por exemplo, malha 200) para minimizar a possibilidade de sombreamento da rede. </li><li> Depois de a solução de nanopartículas ter secado, limpar as grelhas de MET por lavagem das grades em metanol ou etanol puro. Pipeta de 10-20 gotas sobre a grade TEM enquanto estiver detido, usando uma pinça de passagem anti-capilares. Remover qualquer excesso de líquido depois de cada gota da rede usando papel de filtro tocado suavemente sobre a borda da grelha. </li><li> Hibridar grelha em cerca de 80 ° C (de preferência em vácuo) para reduzir a contaminação sob o feixe de electrões através da remoção ou imobilização de qualquer contaminação remanescente. </li></ol> 3. Caracterização do Detector sombreamento <ol><li> nanopartículas de carga em rede de apoio TEM no suporte tomografia e, em seguida, insira o suporte para o TEM. </li><li> Aguarde até que o vácuo do microscópio para chegar a um valor estável adequada (abaixo de aproximadamente 1,8 x 10 -7 Torr). válvulas coluna aberta, e garantir o feixe de elétrons pode ser visto nos microscópios fluorescentes screen. </li><li> Alinhe o STEM. Nota: Aqui, alinhamentos para a Titan G2 aberração do lado sonda corrigido instrumento STEM operado a 200 kV em conjunto com um suporte de tomografia 2020 são descritos. procedimentos de alinhamento ideais para outros microscópios podem variar ligeiramente dos descritos. <ol><li> No modo de difração STEM, usar uma imagem sombra fora de foco para levar a amostra à altura eucentric. Para fazer isso, inclinar o estágio entre ± 15 °, premindo o botão de alfa Wobbler na guia Pesquisar e minimizar qualquer movimento de características na amostra através do ajuste da altura z. </li><li> Mova a amostra de modo que a viga se encontre acima de um buraco na amostra e garantir que a abertura do condensador adequado é corretamente alinhados, centrando a sombra da abertura em um sob a imagem da sonda focado. Balançar a intensidade e garantir uma sonda focado não se move para verificar se há desalinhamento inclinação do feixe. </li><li> Mova a amostra de modo a que uma área de carbono amorfo está em vista e focar a serestou no modo de difração de obter o Ronchigram. Foco Wobble observar aberrações dentro do Ronchigram e corrigir para estes (por exemplo, astigmatismo e coma axial), se necessário. </li></ol></li><li> Trace o contorno da grade quadrada (um perto do centro da grade), selecionando &#39;Show Tracks&#39; no separador &#39;Pesquisar&#39; e seguindo o contorno do quadrado da grelha, enquanto imagem. Isto torna mais simples para garantir medições subsequentes são executadas para nanopartículas que estão no meio do quadrado da grelha, a fim de reduzir a probabilidade de sombreamento da grelha de suporte. Se a aquisição é realizada sobre uma partícula perto de uma barra de grelha de um par de detectores serão sombreado ao longo de um intervalo muito maior do espécime de inclinação ângulos. </li><li> Encontrar uma partícula representativa dentro da porção média do quadrado da grelha. Incline a faixa de inclinação máxima do titular (geralmente ± 70 °), enquanto imaging para garantir que a nanopartícula não é obscurecida pela gribares d em grandes inclinações suporte. </li><li> Adquirir imagens de espectro HAADF e EDX usando um tempo de aquisição constante (por exemplo, 5 min) ao longo de toda a gama de ângulos de inclinação (geralmente ± 70 °) com incrementos angulares de entre 5-10 °. Em primeiro lugar, adquirir uma imagem HAADF visão geral clicando Adquirir no painel de imagens. Selecione uma janela de mapeamento em torno da nanopartícula, arrastando a caixa sobre esta imagem e pressione Adquirir. </li><li> Extracção de contagem de raios-X característicos de imagens de espectro EDX para determinar intervalos de tempo para aquisição de dados, abrindo as datacubes espectrais no software de processamento de imagem (como arquivos RAW). Em seguida, a soma da intensidade de fatias do datacube que correspondem aos canais de energia dos picos de interesse, utilizando as funções slice2D e soma, scripts incluídos como código suplementar 1-3. </li></ol> 4. Aquisição Tomografia EDX <ol><li> Repita os passos de 3,1-3,5 para a amostra de nanopartículas de interesse. </li><li> Adquirir HAADF umND imagens espectro EDX com os intervalos de tempo determinados a partir do detector de sombreamento caracterização da secção anterior para uma gama de ângulos de inclinação espécime (geralmente ± 70 °), da mesma maneira que no passo 3.6. </li></ol> 5. Reconstrução e Visualização <ol><li> Compilar série de inclinação de imagens HAADF em formato de arquivo MRC através de um dos seguintes métodos: <ol><li> Use MRC escritor na imagem software de visualização de 12 (File&gt; Save As&gt; MRC escritor) após a importação TIFs HAADF como um &#39;Sequência de Imagens &quot;. </li><li> Alternativamente, use a função tif_to_mrc no pacote de software tomografia 13. </li></ol></li><li> imagens HAADF Cross-correlato no software escolhido para obter um alinhamento aproximado da série de inclinação. Guardar os dados de alinhamento tanto como um ficheiro.sft ou como o xcorr.txt arquivo. No software tomografia configurar um filtro na janela Filtro de instalação que fornece o pico mais acentuado no painel Correlação da Cruz. &lt;ol&gt; <li> Posteriormente, pressione Prosseguir no alinhamento Calcular Desloca a janela para executar correlação cruzada para toda a série de inclinação. Repita o alinhamento até turnos locais estão abaixo de 1 pixel, garantindo para salvar todos os arquivos de mudança em cada etapa como texto. Nota: a instalação cuidadosa do filtro usado ao executar correlação cruzada às vezes é necessário para garantir um bom alinhamento dos dados de séries de inclinação. </li></ol></li><li> No software de processamento de imagem, carregar os datacubes espectrais adquiridos e extrair mapas que são somadas as fatias de canais de energia correspondentes aos elementos de interesse utilizando as funções de script slice3d e soma, scripts incluídos como código suplementar 4 &amp; 5. </li><li> Aplicar os alinhamentos determinados a partir das imagens HAADF aos mapas elementares EDX extraídos. Executar esta em software de reconstrução de tomografia na guia Aplicar Alinhamento selecionando &quot;Use Muda do Alinhamento Data View&quot;. </li><li> Se necessário, execute o ajuste do eixo de inclinação nosoftware de reconstrução de tomografia na série imagem HAADF e aplicam-se a ambas as imagens HAADF e mapas EDX marcando &quot;Use correções de inclinação do eixo de tarefas de ajuste&quot; no &quot;Aplicar Alinhamento &#39;guia. </li><li> Reconstruir conjunto de dados tomográfica por cada um dos sinais elementares EDX extraídos usando um algoritmo iterativo simultânea técnica de reconstrução (SIRT) implementada dentro de um pacote de software de tomografia, assegurando que as dimensões da reconstrução são o mesmo para todos os elementos. No software de reconstrução de tomografia, configurar os parâmetros na janela do volume do Reconstruct (tamanho do volume, 20 iterações, etc.) e pressione Continuar. Certifique-se de que os paretros de reconstruo são os mesmos para cada elemento. </li><li> Extraia orthoslices das reconstruções elementares separados, selecionando Imagem&gt; Pilhas&gt; vistas ortogonais no software de visualização de imagem 12. </li><li> Construir e visualizar mais orthoslices, volume e re superfícienderings das reconstruções utilizando o software de visualização. Coloque todas as reconstruções elementares e garantir que a escala é definida corretamente, pois isso muitas vezes não é transferido de arquivos .rec. <ol><li> Selecione o objeto de reconstrução na piscina objeto e clique com o botão direito e selecione o módulo orthoslice para extrair um orthoslice. Clique com o botão direito do mouse no volume rendering reconstrução e selecione extrair um volume rendering. Extrair um isosurface clicando com o botão direito do mouse sobre a reconstrução e selecionando isosurface. Nota: segmentação automática através de limiar é um método mais robusto, mas onde a relação sinal-ruído é pobre segmentação manual pode ser necessária para remover voxels ruidosos de fora o volume de nanopartículas para visualização isosurface. </li></ol></li></ol>

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<li>Lewis, E., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Real-time+imaging+and+elemental+mapping+of+AgAu+nanoparticle+transformations%5BTitle%5D)+AND+%22Nanoscale%22%5BJournal%5D)">Real-time imaging and elemental mapping of AgAu nanoparticle transformations.</a> Nanoscale. 6, 13598-13605 (2014).</li>
</ol>

Os autores não têm nada para revelar.

O protocolo aqui apresentado fornece um método para determinar a distribuição elementar de qualquer multi-elemento de nanopartículas em três dimensões. No caso das nanopartículas Agau aqui apresentados, a segregação de superfície de ambos os elementos é claramente identificada e é mostrado para ser correlacionado com o rendimento catalítico em uma reacção de acoplamento de três componentes. Isto demonstra claramente a utilidade desta técnica para ajudar a explicar as propriedades físicas e químicas dos sistemas de nanopartículas. Como é sempre o caso na TEM, cuidado deve ser tomado na preparação de amostras para garantir os melhores resultados possíveis. lavagem completa e recozimento das grades depois de depositar a solução de nanopartículas é particularmente importante para evitar acúmulo de contaminação de carbono através da grande dose de elétrons necessários para tomografia EDX. A grande dose utilizada também pode resultar em graves danos ao HOLEY filmes de carbono, particularmente se em secções finas frequentemente encontrada entre buracos, mas películas de suporte de nitreto de silício pode favorecer a oxidação das nanopartículas 16. Correcção de efeitos de sombreamento detector é importante para produzir uma reconstrução precisa, particularmente se a técnica é para ser aplicado para o mapeamento quantitativa da distribuição elementar no futuro. Isto pode ser conseguido através da caracterização precisa do detector de sombreamento e, subsequentemente, variando a dose de electrões para a nanopartícula. Alternativamente, o sombreamento pode ser compensado pela multiplicação imagens de espectro por um fator de correção após a aquisição. No entanto, a aplicação desta técnica para proporcionar informação quantitativa em três dimensões não é ainda possível, devido a danos de feixe de electrões de nanopartículas que limita a contagem dos raios-X possíveis em cada imagem espectro. A calibração é necessária, a fim de compensar o EDX detector de sombreamento como uma função do ângulo de inclinação para um detector de combinação microscópio-titular específico. o shadowing deve inicialmente ser determinada utilizando uma amostra que não dá nenhuma variação nas contagens de raios-X para diferentes ângulos espécime inclinação e nanopartículas esféricas individuais são esperados para satisfazer estes critérios, quando a sua composição é estável sob o feixe de electrões ao longo do tempo necessário para adquirir a inclinação série. Além disso, para as nanopartículas cristalinas, qualquer ângulos de inclinação em que o feixe de electrões é orientado ao longo de uma zona do eixo principal da nanopartícula deve ser removida e a nanopartícula deve ser pequena o suficiente para evitar a absorção significativa de raios-X. Portanto, quando EDX imagens espectro de uma única nanopartícula são adquiridos ao longo de toda a gama de possíveis ângulos de inclinação espécime usando um tempo de aquisição constante, quaisquer variações na intensidade dos raios-X característica medida será devido ao detector sombreamento sozinho. Os tempos de aquisição, e, por conseguinte, a dose, é então variada de aquisições subsequentes para compensar o sombreamento que significa que as contagens totais de sinal são aproximadamente conconstante para todas as imagens adquiridas em espectro da série de inclinação. Em comparação com HAADF ou EELS modos de imagem, EDX aquisição de dados tomográficos ainda está em seus estágios iniciais. Apesar da introdução de detectores de raios-X com ângulos sólidos superiores a principal limitação da tomografia EDX, como é frequentemente o caso para imagiologia bidimensional EDX, é o sinal de baixa. Apesar disso, uma vantagem que a espectroscopia EDX pode deter mais de EELS para alguns sistemas de nanopartículas é na determinação de pequenas quantidades de elementos pesados ​​em bastante grandes nanopartículas. Maiores nanopartículas multicomponentes (&gt; 100 nm) são muitas vezes adequados para estudos EDX uma vez que proporcionam mais contagens e existem menos problemas com deconvolving sobreposições espectrais, mas deve ser tomado cuidado para utilizar os picos de raios X de alta energia que sofrem pouca absorção. Em geral, a tomografia EDX é um excelente método de determinar distribuições elementares dentro de nanopartículas em três dimensões, although limitado a nanopartículas que podem suportar uma dose relativamente alta de elétrons sem danos significativos. Novos aumentos nos ângulos sólidos de detectores de raios-X no interior da haste e uma maior optimização dos suportes de amostra tomográficos permitirá que esta técnica para avançar ainda mais e tornar-se um método importante na caracterização de nanopartículas individuais.

O objectivo deste método é o de proporcionar a determinação precisa da distribuição tridimensional de elementos dentro de nanopartículas individuais. Isto é realizado através da utilização de espectroscopia por energia dispersiva de raios-X (EDX), em conjugação com uma reconstrução tomográfica realizada no microscópio electrónico de transmissão de varredura (STEM). Espectroscopia de energia dispersiva de raios X tem sido usada como uma técnica para quantificar e espacialmente mapear elementos presentes em amostras de microscopia electrónica de transmissão. Com o advento de ângulo elevado anular tomografia STEM campo escuro (HAADF) para os três imagiologia tridimensional de materiais cristalinos 1, tomografia de raios X de energia dispersiva também foi proposta como um método para permitir a determinação das distribuições elementares em três dimensões 2. No entanto, estudos iniciais foram limitados devido ao desenho de detectores de raios-X no microscópio electrónico de transmissão. Especificamente estes tradicional detector desenhos tinham eficiência relativamente baixos de coleta e medidos sem sinal em uma grande variedade de ângulos de inclinação devido sombreamento do 2,3 suporte de amostras. A introdução de novos desenhos geométricos de detectores de raios-X no interior da (varrimento) microscópio electrónico de transmissão de energia dispersiva fêz tomografia de raios X uma técnica viável e levou a uma série de estudos recentes 4-6. HAADF imagem STEM é um modo de tomografia de elétrons amplamente utilizado e é capaz de fornecer informações sobre a composição em situações específicas com base na sensibilidade número atómico da intensidade do sinal HAADF. Por exemplo, a tomografia HAADF é bem adequado para o estudo de nanopartículas com regiões discretas elementares, por exemplo, bem definido morfologias de núcleo-revestimento 7, mas não pode ser usada quando os elementos têm uma distribuição mais complicado. Electron perda de energia espectroscopia (EELS) fornece uma abordagem complementar para a determinação de três eleme dimensionaldistribuições ntal dentro do STEM 8. Nesta técnica, as perdas de energia do feixe de electrões incidente são utilizados para determinar a composição da amostra e isto tem a vantagem de uma maior relação sinal-para-ruído que é muitas vezes obtida por EDX espectroscopia 9. A desvantagem das enguias é que várias considerações de espalhamento de impor limites estritos sobre a espessura da amostra, e em várias situações análise é complicado pela presença de bordas de início retardado ou características espectrais que se sobrepõem. Assim, espectroscopia EDX é muitas vezes mais adequado para estudar os elementos pesados, como aqueles que são frequentemente associados com sistemas de nanopartículas catalíticos ou plasmonic 9. Além disso, como uma imagem espectro completo é coletado em EDX espectroscopia é fácil identificar retrospectivamente elementos inesperados, o que é mais difícil em microscopia de energia filtrada eletrônica de transmissão (EFTEM) e enguias, devido à frequência das informações elemental sobrepostas ou estar foraa gama espectral do conjunto de dados. A geometria da amostra ideal para tomografia EDX consiste de uma amostra em forma de agulha suspensa no vácuo e orientada ao longo do eixo de inclinação tomográfica 4. Esta situação assegura que não há sombreamento dos detectores de EDX em qualquer ângulo de inclinação, quer a amostra ou suporte da amostra. No entanto, o conjunto das amostras em forma de agulha necessários para os sistemas de nanopartículas é um desafio de preparação 10 e amostra geralmente consiste de simplesmente transferir nanopartículas dentro de uma grade fina suporte TEM filme de carbono. Estas grades são utilizados com um suporte de amostra tomografia especialmente concebidos de modo que pode ser inclinado para grandes ângulos (≈ ± 75 °), mas sombreamento dos detectores de EDX dentro desta gama de espécime ângulos de inclinação é inevitável e pode degradar a qualidade da tomográfica resultante reconstrução. Este sombreamento é característica de uma configuração particular microscópio de detector de suporte e, por conseguinte, pode ser determinado pela medição de uma amostra de calibração adequada antes da aquisição 11. nanoparticulas esféricas individuais são um espécime de calibração ideais como a intensidade da contagem dos raios-X a partir destas amostras deveria permanecer constante ao longo de todos os ângulos de inclinação. O sombreamento detector pode, em seguida, ser compensados ​​por qualquer variação do tempo de aquisição para cada ângulo ou por multiplicação com factor de correcção após a aquisição de dados. A primeira abordagem é utilizada como isto minimiza a dose de electrões, enquanto maximiza a relação sinal-ruído.

<table><tbody><tr><td>Titan G2 80-200 STEM</td><td>FEI</td><td></td><td>Com detector Super-X</td></tr><tr><td>2020 suporte para tomografia</td><td>Fischione</td><td></td><td></td></tr><tr><td>Filme de carbono em grade de cobre de 200 mesh</td><td>Agar Scientific</td><td>AGS160</td><td></td></tr><tr><td>EDX Software de aquisição</td><td>Bruker</td><td></td><td>Esprit</td></tr><tr><td>Software de alinhamento e reconstrução tomográfica</td><td>FEI</td><td></td><td>Inspect3D, alternativas disponível</td></tr><tr><td>Pacote de software de alinhamento e reconstrução tomográfica</td><td>University of Colorado</td><td></td><td>IMOD, alternativas disponíveis</td></tr><tr><td>Software de visualização</td><td>FEI</td><td></td><td>Avizo, alternativas disponíveis</td></tr><tr><td>Software de processamento de imagem</td><td>Gatan</td><td></td><td>Digital Micrograph, alternativas disponíveis</td></tr><tr><td>Software de visualização de imagem</td><td>Open Source</td><td></td><td>Fiji, alternativas disponíveis</td></tr><tr><td>Polivinil-pirrolidona</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>856568</td><td></td></tr><tr><td>Etilenoglicol</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>V900208</td><td></td></tr><tr><td>Nitrato de prata</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>209139</td><td></td></tr><tr><td>Centrífuga de bancada</td><td>Thermo Scientific</td><td>75007200</td><td></td></tr><tr><td>Frasco de fundo redondo</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>Z41,452-2</td><td>1,000 ml</td></tr><tr><td>Trihidrato de tetracloroaurato de hidrogênio</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>520918</td><td></td></tr></tbody></table>

tomografia de raios-x de energia dispersiva para 3d elemental mapeamento de nanopartículas individuais

Energy Dispersive X-ray Tomography for 3D Elemental Mapping of Individual Nanoparticles

A espectroscopia de raios-X por dispersão de energia dentro do microscópio eletrônico de transmissão de varredura (STEM) fornece análise elementar precisa com alta resolução espacial e é até capaz de fornecer mapas elementares resolvidos atomicamente. Nesta técnica, um feixe de elétrons altamente focalizado incide sobre uma amostra fina e a energia dos raios-X emitidos é medida para determinar as espécies atômicas de material dentro do caminho do feixe. Esta técnica de espectroscopia elementar sensível pode ser estendida para imagens tomográficas tridimensionais, adquirindo imagens de espectro múltiplo com a amostra inclinada ao longo de um eixo perpendicular à direção do feixe de elétrons.
As distribuições elementares dentro de nanopartículas individuais são frequentemente importantes para determinar suas propriedades ópticas, catalíticas e magnéticas. Técnicas como tomografia de raios-X e mapeamento de raios-X por dispersão de energia de corte e visualização no microscópio eletrônico de varredura fornecem imagens tridimensionais elementarmente sensíveis, mas normalmente são limitadas a resoluções espaciais de > 20 nm. A tomografia por sonda atômica fornece resolução quase atômica, mas a preparação de amostras de nanopartículas para análise de sonda atômica costuma ser um desafio. Assim, as técnicas elementarmente sensíveis aplicadas no microscópio eletrônico de transmissão de varredura estão em uma posição única para estudar distribuições elementares dentro de nanopartículas de dimensões 10-100 nm.
Aqui, a espectroscopia de raios-X por dispersão de energia (EDX) dentro do STEM é aplicada para investigar a distribuição de elementos em nanopartículas AgAu únicas. A segregação superficial de Ag e Au, em diferentes composições de nanopartículas, foi observada.

A caracterização de um detector de sombreamento por um suporte 2020 tomografia num Titan ChemiSTEM G2 é apresentado na Figura 1A. Os detectores são utilizados aqui que a do detector super-X, em que quatro detectores são empregues em ângulos azimutais iguais de 90 ° em torno do eixo óptico, o que resulta num ângulo sólido detector de maior do que 0,6 SR14. Caracterização dos detectores permitiu a determinação de tempos de aquisição tomográficos compensados ​​apresentados na Figura 1B. Após a aplicação destes tempos de aquisição as contagens em cada ângulo de inclinação deve permanecer praticamente constante para as nanopartículas individuais, como mostrado na Figura 1C. nanopartículas bimetálicas Agau, sintetizados pela reação de substituição galvânica, foram investigados por meio de tomografia EDX no STEM. Nesta reacção, uma solução de AuCl 4 - éadicionada a sementes de nanopartículas AG. Au é reduzida na superfície das nanopartículas como Ag é oxidada, resultando numa composição de bimetálico e esvaziamento da semente inicial. Anteriormente, pensava-se que a Ag e Au formada uma liga homogénea ao longo deste processo e que as variações nas propriedades catalíticas e ópticas foram simplesmente devido ao esvaziamento e variações de composição a granel. No entanto, três mapeamento elementar dimensional realizada utilizando tomografia EDX revelaram segregação de superfície dentro das nanopartículas Agau sintetizados pela reacção galvânica (Figura 2). Em composições de baixa Au, as nanopartículas exibir clara segregação superfície Au. No entanto, como os de conteúdo Au aumenta essa segregação superfície muda de modo que para os maiores teores de Au há clara segregação superfície Ag (Figura 3). Esta comutação de segregação de superfície correlaciona-se com as mudanças no rendimento de propargylamines em uma reacção de três componentes de acoplamento sintetizados por diferentescomposições ent destas nanopartículas Agau. Fatias através da reconstrução que são normais à direcção do feixe de electrões para proporcionar uma comparação de dois mapas elementares dimensionais padrão. Os mapas iniciais contêm informações sobre a composição somadas ao longo da direcção do feixe e que pode muitas vezes ser difícil de interpretar devido à sobreposição de regiões de composições diferentes ou, no caso de o Agau nanopartículas investigados aqui, devido à inclusão da parte superior e inferior em superfícies de projecção (Figura 3A-C). Tomando fatias através da reconstrução permite a remoção da intensidade associado com as superfícies de topo e de fundo das partículas e, portanto, resulta em um visor muito mais clara de segregação de superfície neste caso (Figura 3D-F). <img alt="figura 1" src="/files/ftp_upload/52815/52815fig1.jpg" /> <strong&gt; Figura 1. Caracterização de sombreamento detector utilizando uma única nanopartícula Agau. (A) A contagem de Ag e Au picos de raios-X em função do ângulo de inclinação de uma única nanopartícula Agau quando empregando um tempo de aquisição set (5 min). Vezes (B) A aquisição determinada a partir de (A) e, posteriormente, utilizado para adquirir a série de inclinação. (C) A contagem de Ag e Au picos de raios X, como uma função dos ângulos de inclinação a partir de uma única nanopartícula Agau quando se emprega a tempos de aquisição a partir de (B). As contagens permanecem mais ou menos constante sobre todos os ângulos de inclinação. De Slater et al. 15. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/52815/52815fig1large.jpg" target="_blank">Por favor clique aqui para ver uma versão maior desta figura.</a> <img alt="Figura 2" src="/files/ftp_upload/52815/52815fig2.jpg" /> Figura 2. </strong&gt; Reconstrução de um baixo teor de Au Agau nanopartícula. (A) Orthoslice através do Au reconstrução. (B) Orthoslice através da reconstrução Ag. Perfis de linha (C) tomadas através orthoslices (A) e (B) mostrando a clara segregação superfície Au neste nanopartículas. Visualização (D) Superfície das reconstruções Ag e Au. De Slater et al. 15. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/52815/52815fig2large.jpg" target="_blank">Por favor clique aqui para ver uma versão maior desta figura.</a> <img alt="Figura 3" src="/files/ftp_upload/52815/52815fig3.jpg" /> Figura 3. A reconstrução de um elevado teor de Au Agau nanopartículas. (A) 2D EDX mapa de Au e (B) 2D EDX mapa de Ag. Profil (C) Linhae feita através dos mapas 2D EDX (A) e (B) que mostra a dificuldade na determinação da segregação de superfície nesta nanopartículas de 2D mapeia sozinho. (D) Orthoslice através do Au reconstrução. (E) Orthoslice através da reconstrução Ag. (F) perfis de linha tomadas através orthoslices (D) e (E) que indicam o clara segregação superfície Ag neste nanopartículas. (G) a visualização da superfície das reconstruções Ag e Au. De Slater et al. 15. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/52815/52815fig3large.jpg" target="_blank">Por favor clique aqui para ver uma versão maior desta figura.</a>

O uso de tomografia de raios-X por dispersão de energia no microscópio eletrônico de transmissão de varredura para caracterizar distribuições elementares dentro de nanopartículas únicas em três dimensões é descrito.

Tomografia de raios-X de energia dispersiva para 3D Elemental Mapeamento de nanopartículas individuais

Energy dispersive X-ray spectroscopy within the scanning transmission electron microscope (STEM) provides accurate elemental analysis with high spatial ...

O objetivo geral deste experimento é investigar a distribuição de elementos dentro de nanopartículas de prata-ouro sintetizadas por meio da reação de substituição galvânica. Este método pode ajudar a responder perguntas fundamentais na área de catálise, como por que certas composições de nanopartículas apresentam desempenho catalítico aprimorado. A principal vantagem desta técnica é a capacidade de sondar a distribuição de elementos em escala nanométrica.Isso permite uma resolução incrivelmente alta em três dimensões. Embora o método tenha sido usado aqui para estudar nanopartículas metálicas, ele também pode ser empregado para investigar outros materiais em escala nanométrica, como pontos quânticos semicondutores, nos quais pode ajudar a compreender suas propriedades ópticas e seu desempenho no interior das células. Para iniciar a síntese de nanopartículas, dissolva cinco gramas de PVP em 37,5 mililitros de glicol etilênico à temperatura ambiente.Em seguida, adicione 200 miligramas de nitrato de prata a esta solução. Agite a solução até que o nitrato de prata esteja completamente dissolvido e, então, aqueça a solução a uma taxa constante de um grau Celsius por minuto em uma placa aquecedora até uma temperatura de 100 graus Celsius. Deixe a reação prosseguir a 100 graus Celsius pelas próximas uma hora e meia.Em seguida, adicione 87,5 mililitros de água destilada e resfrie a solução novamente até a temperatura ambiente. Em seguida, centrifugue a solução a 8000 ×g. Remova o sobrenatante e redisperse as nanopartículas de prata em 50 mililitros de água destilada. Em um novo frasco de fundo redondo, dissolva 50 miligramas de PVP em 50 mililitros de glicol etilênico à temperatura ambiente.Adicione 2,78 mililitros da suspensão de nanopartículas de prata e aqueça o frasco a 100 graus Celsius por 10 minutos. Em seguida, prepare 100 mililitros de 0,2 ou hidrogenotetracloroaurato tri-hidratado. Adicione alíquotas de 10, 20, 30 ou 40 mililitros da solução gota a gota a preparações separadas da solução de nanopartículas de prata para obter nanopartículas de ouro-prata em diferentes proporções.Resfrie até a temperatura ambiente e lave com água destilada três vezes. Pipete aproximadamente 0,02 mililitros da solução de nanopartículas diretamente sobre uma grade de TEM com carbono. Se possível, utilize grades de TEM de berílio para limitar raios X espúrios e um tamanho de malha grande para minimizar a sombra provocada pela grade.Após a secagem da solução de nanopartículas, limpe as grades de MET pipetando de 10 a 20 gotas de metanol ou etanol a 100% sobre a grade de MET, segurando a grade com pinças antiderrapantes de cruzamento capilar. Remova suavemente o líquido em excesso após cada gota utilizando papel de filtro. Por fim, aqueça a grade a 80 graus Celsius sob vácuo para remover ou imobilizar qualquer contaminação remanescente.Carregue a grade revestida com nanopartículas no suporte de tomografia e, em seguida, insira-a no MET. Quando o vácuo do microscópio atingir um valor estável adequado, abra as válvulas da coluna e certifique-se de que o feixe de elétrons possa ser observado na tela. No modo de microscopia eletrônica de transmissão em varredura, certifique-se de que a difração esteja selecionada, vá até a aba Busca e incline o estágio entre mais ou menos 15 graus pressionando o botão Alpha Wobbler.Minimize qualquer movimento na amostra ajustando a altura Z à altura eucêntrica. Agora, mova a amostra de modo que o feixe fique sobre um orifício na amostra. Certifique-se de que a abertura do condensador apropriada esteja corretamente alinhada, centralizando a sombra da abertura em uma imagem desfocada do feixe de sonda.Balanceie a intensidade para garantir que a sonda focalizada não se mova, a fim de verificar o desalinhamento da cauda do feixe. Em seguida, trace o contorno do quadrado da grade selecionando "mostrar trajetos" na guia Busca e siga o contorno do quadrado da grade durante a aquisição de imagens. Localize uma partícula representativa na parte central do quadrado da grade.Incline a amostra até o alcance máximo de inclinação do suporte enquanto realiza a imagem para garantir que a nanopartícula não fique obscurecida pelas barras da grade em grandes inclinações do suporte. Adquira imagens de campo escuro angular de alto ângulo e espectros de raios X dispersivos em energia com um tempo constante de aquisição de cinco minutos ao longo de toda a faixa de ângulos de inclinação, utilizando incrementos angulares entre cinco e 10 graus. Primeiro, adquira uma imagem de campo escuro angular de alto ângulo de visão geral clicando em Adquirir no painel de Imagem.Em seguida, selecione uma janela de mapeamento ao redor da nanopartícula arrastando a caixa sobre esta imagem e pressionando Adquirir. Em seguida, extraia as contagens de raios X características abrindo primeiro os cubos de dados espectrais como arquivos RAW. Depois, some a intensidade das fatias do cubo de dados que correspondem aos canais de energia dos picos de interesse utilizando as funções Fatia 2D e Soma.Adquira imagens do espectro de raios X por dispersão de energia da mesma maneira que no passo anterior, mas utilizando os intervalos de tempo determinados a partir dos dados do tempo de aquisição da constante. Importe as imagens TIFF de campo escuro angular elevado como uma sequência de imagens. Utilize-as para compilar uma série de inclinação de imagens de campo escuro angular elevado no formato de arquivo MRC, utilizando o gravador MRC no software de visualização de imagens.Em seguida, realize a correlação cruzada das imagens de campo escuro angular em alto ângulo para obter um alinhamento aproximado da série de inclinação. Salve os dados de alinhamento como um arquivo SFT ou como o arquivo XCORR.TXT. Posteriormente, pressione Prosseguir na janela Calcular Deslocamentos de Alinhamento para executar a correlação cruzada em toda a série de inclinação.Repita o alinhamento até que os deslocamentos locais estejam abaixo de um pixel, certificando-se de salvar todos os arquivos de deslocamento em cada etapa como texto. Em seguida, carregue os cubos de dados espectrais adquiridos e utilize as funções de script Slice 3D e Sum para extrair mapas que correspondam às fatias somadas dos canais de energia referentes aos elementos de interesse. No software de reconstrução de tomografia, vá até a aba Apply Alignment e selecione Use shifts from alignment data view para aplicar os alinhamentos de campo escuro angular de alto ângulo aos mapas elementares de raios X dispersivos em energia extraídos.Se necessário, realize um ajuste do eixo de inclinação na série de imagens de campo escuro angular em alto ângulo e marque a opção Usar correções da tarefa de ajuste do eixo de inclinação na guia Aplicar Alinhamento, a fim de aplicar o ajuste tanto às imagens de campo escuro quanto aos mapas de raios X. Em seguida, utilize um algoritmo de reconstrução iterativa simultânea implementado no pacote de software de tomografia para reconstruir o conjunto de dados tomográficos para cada um dos sinais elementares de raios X dispersivos em energia extraídos. No software de visualização de imagens, selecione Imagem, vá para Pilhas e escolha Visualizações Ortogonais para extrair as fatias ortogonais dos reconstruções elementares separadas.Construa e visualize cortes ortogonais adicionais, renderizações de volume e de superfície a partir das reconstruções, utilizando o software de visualização. Para garantir que a escala esteja corretamente definida, carregue todas as reconstruções elementares e verifique-as, pois a escala geralmente não é transferida corretamente dos arquivos REC. Em seguida, selecione o objeto de reconstrução no grupo de objetos com um clique com o botão direito e escolha o módulo Corte Ortogonal para extrair um corte ortogonal.Clique com o botão direito na reconstrução e selecione Renderização de Volume para extrair uma renderização volumétrica. Por fim, extraia uma isosuperfície clicando com o botão direito na reconstrução e selecionando Isosuperfície. A mapeamento tridimensional de elementos realizado por meio de tomografia de raios X com dispersão de energia revelou uma nítida segregação superficial de ouro nas nanopartículas de prata-ouro com baixo teor de ouro sintetizadas pela reação galvânica.No entanto, à medida que o teor de ouro aumenta, essa segregação superficial muda, de modo que, para o teor mais alto de ouro, houve uma nítida segregação superficial de prata. Esta técnica demonstrou a capacidade de caracterizar a composição superficial de uma nanopartícula individual. Técnicas complementares, como a espectroscopia fotoeletrônica de raios X, podem fornecer informações sobre a população de nanopartículas em conjunto.Após assistir a este vídeo, você deverá ter uma boa compreensão de como utilizar a tomografia de raios X com dispersão de energia para obter imagens químicas tridimensionais de nanopartículas.

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