Name: Usando Polystyrene- Bloco -poli (Ácido acrílico) -Revestido metal Nanopartículas como monómeros para a sua homo- e co-polimerização (Vídeo) | JoVE Journal
Uploaded: 2015-07-09T15:00:00.000+00:00
Duration: 9 min 2 s
Description: Aprenda a montar nanopartículas metálicas encapsuladas em polímeros em cadeias de homo- e copolímeros usando condições ácidas e microscopia eletrônica. Este método permite a formação controlada de estruturas nanomateriais.

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Os autores agradecem à NRF (CRP-4-2008-06), A*Star (SERC 112-120-2011) e MOE (RG14/13) Cingapura pelos apoios financeiros.

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<li>Yu, Y., Zhang, L., Eisenberg, A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Morphogenic+Effect+of+Solvent+on+Crew-Cut+Aggregates+of+Apmphiphilic+Diblock+Copolymers%5BTitle%5D)+AND+%22Macromolecules%22%5BJournal%5D)">Morphogenic Effect of Solvent on Crew-Cut Aggregates of Apmphiphilic Diblock Copolymers.</a> Macromolecules. 31, 1144-1154 (1998).</li>
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Os autores não têm nada a divulgar.

Os detalhes mecanicistas de sínteses são relatados e discutidos nas publicações anteriores. 20,21 Aqui vamos nos concentrar nas lógicas das condições sintéticas. Para a polimerização de nanopartículas, prefere-se que as nanopartículas de tamanho uniforme são utilizados. Nós seguimos os procedimentos da literatura para obter as nanopartículas uniformes Au Au, 23, 24 nanobastões e nanofios Te 25 em geral., Melhor uniformidade de tamanho podem ser obtidos quando os estágios de nucleação e c...

Apesar dos grandes avanços na síntese de nanopartículas nas últimas duas décadas, sua montagem ordenada continua sendo um grande desafio. Nossas capacidades sintéticas em reunir os blocos de construção básicos são de importância crítica para a exploração e exploração de seus efeitos sinérgicos e propriedades coletivas. Assim, o desenvolvimento de novas vias de reação e a exploração dos mecanismos subjacentes são os trampolins para a síntese racional de nanodispositivos complexos. 
Entre a rica variedade estrutural de possíveis conjuntos de nanopartículas, as cadeias unidimensionais (1D) mostraram aplicações úteis em nanoeletrônica, optoeletrônica e biossensores. 1-4 Normalmente, a automontagem de nanopartículas em estruturas semelhantes a cadeias requer interações de dipolo magnético ou elétrico, repulsão eletrostática anisotrópica ou modelos externos. 5-11 Para montagem induzida por dipolo, são necessárias nanopartículas com dipolos permanentes, como nanopartículas magnéticas e nanopartículas semicondutoras em ambientes especiais. 12-15 Para nanopartículas sem dipolo permanente, foi demonstrado que a repulsão eletrostática relativamente mais fraca nas extremidades das cadeias de nanopartículas pode promover a fixação seletiva de nanopartículas nelas e, assim, o crescimento da cadeia 1D. 16,17 Como as nanopartículas podem se agregar umas às outras e aos oligômeros, a agregação geralmente segue o modo intrínseco de crescimento em etapas, levando a um comprimento de cadeia curto e à falta de controle sobre a ramificação. Por fim, as nanopartículas podem ser adsorvidas em modelos 1D para formar cadeias, mas geralmente é muito difícil obter uma ancoragem segura e evitar lacunas entre as nanopartículas. 
Com esses métodos existentes, a heteromontagem ou "copolimerização" de nanopartículas é particularmente difícil. Alguns trabalhos pioneiros demonstraram a "copolimerização" de cadeias curtas de nanopartículas explorando o dipolo magnético18 ou repulsão eletrostática. 19
Recentemente, relatamos a homo e co-polimerização de nanopartículas revestidas com PSPAA em cadeias. 20,21 Essa nova via sintética envolve síntese coloidal fácil e uso genérico de diferentes tipos de nanopartículas. Oferece correntes ultralongas sem ramificações e permite o controle imediato de seu comprimento e largura (cadeias de linha simples, dupla e tripla). Mais importante ainda, os polímeros aleatórios e co-polímeros de nanopartículas podem ser sintetizados com controle estrutural aprimorado. Neste trabalho, fornecemos protocolos de vídeo para as sínteses relacionadas, com o intuito de dar uma demonstração e apresentação detalhadas.

<table><tbody><tr><td>Cloreto de ouro (III) trihidratado, reagente ACS, &ge; 49,0% Au base</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>G4022</td><td>HAuCl4</td></tr><tr><td>Citrato de sódio di-hidratado, 99%</td><td>Alfa Aesar</td><td>A12274</td><td></td></tr><tr><td>Borohidreto de sódio, &ge; 99%</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>71321, brometo</td> de hexadeciltrimetilamônio Fluka<td></td></tr><tr><td>, &ge; 98%</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>H5882</td><td>CTAB</td></tr><tr><td>Nitrato de Prata, 99.9999% base de metais traços</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>204390</td><td></td></tr><tr><td>L-ácido ascórbico, BioXtra, &ge; 99,0%, dióxido de</td> telúrio <td>cristalino Sigma-Aldrich</td><td>A5960</td><td></td></tr><tr><td>, &ge; 99%&nbsp;</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>243450</td><td></td></tr><tr><td>Hidrazina monohidratada, 64-65%, grau de reagente, 98%</td> <td>Sigma-Aldrich</td><td>207942</td><td></td></tr><tr><td>Poli (ácido estireno-b-acrílico) (PS154-PAA49)</td> <td>Fonte do polímero</td><td>P4673A-SAA</td><td>PS16000-PAA3500</td></tr><tr><td>Poli (ácido estireno-b-acrílico) (PS144-PAA 28)</td><td>Polymer Source</td><td>P4002-SAA</td><td>PS15000-PAA1600</td></tr><tr><td>2-Naphthalenethiol, &ge; 99,0% (GC)</td> <td>Sigma-Aldrich</td><td>88910, Fluka</td><td></td></tr><tr><td>Dodecil sulfato de sódio, 99%</td> <td>Alfa Aesar</td><td>A11183</td><td></td></tr><tr><td>nanotubos de carbono de parede única, 99% ultrapuro</td><td>NanoIntegris</td><td>PC10344a</td><td></td></tr><tr><td>Hidróxido de sódio</td><td>Sinopharm</td><td>S1900136</td><td></td></tr><tr><td>1,2-dipalmitoil-sn-glicero-3-fosfotioetanol (sal de sódio)</td> <td>Lipídios polares Avanti</td><td>870160P</td><td>PSH</td></tr><tr><td>N,N-dimetilformamida</td><td>Merck</td><td>SA4s640012</td><td></td></tr><tr><td>Etanol, absoluto</td><td>Fischer</td><td>E/0650DF/17</td><td></td></tr><tr><td>Ácido clorídrico, 37%</td><td>Mel bem</td><td>10189005</td><td>Diluir para 1&nbsp; M antes de usar</td></tr></tbody></table>

usando polystyrene-<em&gt; bloco</em&gt; -poli (Ácido acrílico) -revestido metal nanopartículas como monómeros para a sua homo- e co-polimerização

Using Polystyrene-block-poly(acrylic acid)-coated Metal Nanoparticles as Monomers for Their Homo- and Co-polymerization

Apresentamos um método sem modelo para "polimerizar" nanopartículas em longas cadeias sem ramificações laterais. Uma variedade de nanopartículas é encapsulada em invólucros de poliestireno-bloco-poli (ácido acrílico) (PSPAA) e depois usada como monômeros para sua automontagem. Sabe-se que as micelas esféricas de PSPAA após tratamento ácido se reúnem em micelas cilíndricas. Explorando essa tendência, as nanopartículas da casca do núcleo são induzidas a se agregar, coalescer e depois se transformar em longas cadeias. Quando mais de um tipo de nanopartículas são usados, "copolímeros" aleatórios e em bloco de nanopartículas podem ser obtidos. Procedimentos detalhados são relatados para o encapsulamento PSPAA de nanopartículas, homo e co-polimerização das nanopartículas núcleo-casca, separação e purificação das cadeias de nanopartículas resultantes. Transformações de cadeias unifilares em cadeias de linhas duplas e triplas também são apresentadas. A sinergia entre o invólucro do polímero e as nanopartículas incorporadas leva a um modo incomum de polimerização de crescimento em cadeia, dando longas cadeias de nanopartículas que são distintas dos produtos do processo tradicional de agregação de crescimento em etapas.

Os monómeros de nanopartículas e as cadeias são caracterizados por MET. A Figura 1 mostra as imagens representativas de MET das PSPAA monómeros encapsulado, confirmando as morfologias e tamanhos (Figura 1). Como alguns monómeros tipicamente permanecem na amostra após a &quot;polimerização&quot;, a amostra é geralmente purificado e concentrado antes de ser usado para a caracterização de TEM. A mancha foi introduzido durante a preparação das amostras TEM misturando a solução de amostra co...

Relatamos protocolos para "polimerizar" vários tipos de nanopartículas metálicas encapsuladas em polímeros em longas cadeias de "homo-" e "copolímeros".

Usando Polystyrene-<em&gt; Bloco</em&gt; -poli (Ácido acrílico) -Revestido metal Nanopartículas como monómeros para a sua homo- e co-polimerização

We present a template-free method for &#8220;polymerizing&#8221; nanoparticles into long chains without side branches. A variety of nanoparticles are ...

O objetivo geral deste procedimento é montar diferentes tipos de nanopartículas metálicas encapsuladas em polímeros em longas cadeias de homopolímeros e copolímeros. Isso é realizado primeiramente sintetizando nanopartículas metálicas com diferentes tamanhos e morfologias. O segundo passo é encapsular as nanopartículas com bloco de poliestireno poliácido acrílico ou polímeros P-S-P-A-A.Em seguida, as nanopartículas encapsuladas em polímero são montadas em cadeias mediante incubação em condição ácida. Alternativamente, pode-se obter um arranjo hetero ao montar cadeias de nanopartículas diferentes. Por fim, a microscopia eletrônica de transmissão é utilizada para monitorar as morfologias das nanopartículas, o encapsulamento das nanopartículas e as cadeias montadas.A principal vantagem desta técnica em relação ao método existente, que geralmente exige momentos pontuais para montagem linear, é que ela permite não apenas a formação de cadeias de nanopartículas homogêneas, mas também a montagem heterogênea de diferentes nanopartículas. Tivemos essa ideia ao observar pela primeira vez a transformação de células de polimiocitos de forma esférica para cilíndrica após tratamento ácido. Inicie este procedimento com a síntese de nanopartículas metálicas, incluindo nanopartículas de ouro e nanofios de delírio, conforme descrito no protocolo textual.Para encapsular as nanopartículas de ouro em P-S-P-A-A, primeiro purifique a solução de nanopartículas de ouro adicionando três mililitros da solução de nanopartículas de ouro recém-sintetizada a dois tubos de microcentrífuga. Centrifugue a solução a 16.000 ×g por 15 minutos e remova o sobrenadante. Dilua a solução concentrada com 160 microlitros de água deionizada.Em seguida, prepare a solução estoque de P-S-P-A-A dissolvendo oito miligramas de P-S-P-A-A em um mililitro de DIMETILFORMAMIDA ou DMF. Em seguida, prepare a solução de P-S-P-A-A misturando 740 microlitros de DMF com 80 microlitros da solução estoque. Em um frasco de vidro, adicione as nanopartículas de ouro a 820 microlitros da solução de P-S-P-A-A.A mistura final tem um volume de um mililitro com uma proporção de DMF para água de 4,5 para um. Em seguida, adicione 40 microlitros de dois miligramas por mililitro, PSH e etanol para tornar a superfície das nanopartículas hidrofóbica. Incube a mistura a 110 graus Celsius por duas horas para permitir a autoagregação do polímero antes de resfriar lentamente a solução até a temperatura ambiente no banho de óleo para encapsular nanotubos de carbono com P-S-P-A-A. Primeiro, misture 730 microlitros de DMF com 80 microlitros da solução estoque de P-S-P-A-A.Em seguida, pese cerca de 0,2 miligramas de nanotubos de carbono de parede simples para obter 0,05 miligramas de nanotubos de carbono. Estime um volume de aproximadamente um quarto da amostra medida. Em seguida, disperse isso na solução P-S-P-A-A e sonique a mistura em banho de gelo até que se torne uma solução escura e transparente.Em seguida, adicione gota a gota 180 microlitros de água desionizada à solução; a mistura final terá um volume de 990 microlitros com uma proporção de DMF para água de 4,5 para um. Soneque a solução a aproximadamente 50 graus Celsius por duas horas antes de resfriar lentamente a solução até a temperatura ambiente. Para preparar micelas esféricas de P-S-P-A-A, adicione 80 microlitros da solução estoque de P-S-P-A-A a 740 microlitros de DMF. Em seguida, adicione 180 microlitros de água, resultando em uma solução com proporção de DMF para água de 4,5 para um.Incube a solução polimérica a 110 graus Celsius por duas horas antes de resfriá-la lentamente até a temperatura ambiente. Para realizar a polimerização homogênea. Sintetize cadeias em linha única a partir das nanopartículas de ouro em P-S-P-A-A mediante a purificação das nanopartículas.Dilua 800 microlitros das nanopartículas de ouro recém-sintetizadas em P-S-P-A-A com 11,2 mililitros de água. Divida a solução em tubos individuais de microcentrífuga e centrifugue-os a 16.000 ×g por 30 minutos, remova e descarte o sobrenadante e adicione 1,5 mililitro de hidróxido de sódio a cada tubo. Em seguida, centrifugue os tubos novamente a 16.000 ×g por 30 minutos para remover o sobrenadante.Em seguida, disperse os nanopartículas de ouro encapsuladas P-S-P-A-A combinadas e concentradas em um mililitro de água DMF numa proporção de seis para um em um frasco de vidro. Então, adicione cinco microlitros de ácido clorídrico um molar, ou HCL, e incube a mistura a 60 graus Celsius por duas horas para permitir a agregação, coalescência e transformação morfológica das nanopartículas núcleo-casca. Neste ponto, a solução de cadeias de nanopartículas ENE contém um produto, cadeias de nanopartículas, cadeias pequenas e aglomerados.Agglomerados grandes se transformam em nanopartículas. Em PSPA mono, células vazias em DMF e ácido em excesso. Para purificar as cadeias de nanopartículas.Primeiro, remova os íons vazios de P-S-P-A-A d, m, F e ácido diluindo 800 microlitros da solução assim sintetizada com 11,2 mililitros de hidróxido de sódio. Em seguida, divida a solução em tubos individuais de microcentrífuga e centrifugue-os a 16.000 × g por 30 minutos, adicione 1,5 mililitro de hidróxido de sódio para diluir as soluções concentradas antes de centrifugar os tubos novamente. Como antes, repita este passo mais uma vez.A solução resultante contém o produto, cadeias de nanopartículas, cadeias pequenas e aglomerados, além de nanopartículas de ouro e PSPA. Para separar os monômeros por centrifugação diferencial e enriquecer as cadeias de nanopartículas de ouro, centrifugue o tubo a 300 vezes G durante 25 minutos para isolar e remover os conglomerados maiores. Colete o sobrenadante antes de centrifugá-lo a 2000 vezes G durante 30 minutos.Agora remova o sobrenatante contendo principalmente monômeros e cadeias pequenas e aglomerados. Colete a solução do fundo, dilua em 1,5 mililitros de hidróxido de sódio e centrifugue a 2000 × g por 20 minutos para remover monômeros em excesso. Repita o processo mais uma vez para realizar a copolimerização em bloco de nanofios de delírio com nanopartículas de ouro.Primeiro, purifique a nanopartícula de ouro de 16 nanômetros em P-S-P-A-A e o nanofio de TELÚRIO em P-S-P-A-A como anteriormente. Em seguida, disperse o nanofio concentrado de TELÚRIO em P-S-P-A-A em um mililitro de uma mistura de água MF 6:1D. Adicione dois microlitros de ácido clorídrico um molar, ou HCL, e incube a mistura a 60 graus Celsius por 20 minutos.Em seguida, com os nanopartículas de ouro concentradas de 16 nanômetros e P-S-P-A-A e um adicional de três microlitros de um molar. HCL, incubar a mistura a 60 graus Celsius por duas horas antes de resfriar a solução até a temperatura ambiente. São mostradas aqui imagens de microscopia eletrônica de transmissão (TEM) de nanopartículas de ouro de 16 nanômetros e monômeros de P-S-P-A-A, bem como nanopartículas de ouro de 32 nanômetros e monômeros de P-S-P-A-A. Também são mostrados monômeros de nanotubo de carbono em P-S-P-A-A e monômeros de P-S-P-A-A, minhas células, imagens de TEM. Os homopolímeros de nanopartículas de ouro são mostrados aqui.Cadeias lineares simples de nanopartículas de ouro de 16 nanômetros em P-S-P-A-A são mostradas, bem como cadeias lineares simples de nanopartículas de ouro de 32 nanômetros em P-S-P-A-A; essas imagens de microscopia eletrônica de transmissão exibem copolímeros de nanopartículas, que aqui são cadeias aleatórias de nanopartículas de ouro de 16 nanômetros em P-S-P-A-A e nanopartículas de ouro de 32 nanômetros em P-S-P-A-A. Também são mostradas em P-S-P-A-A cadeias em bloco de NANOFIO de telúrio em P-S-P-A-A e nanopartículas de ouro de 16 nanômetros em P-S-P-A-A. Ao tentar este procedimento, é importante lembrar de usar um volume preciso, pois o comportamento polimérico é muito sensível à combinação de pH e solvente.

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