Medição do feixe de raios X coerência ao longo de múltiplas direções Usando 2-D Checkerboard fase reticulada

O objetivo geral deste procedimento é medir a coerência transversal do feixe de raios X, em uma linha de luz de sincrotron, utilizando interferometria com grades. A principal vantagem dessa técnica é que ela pode medir a propriedade de coerência do feixe de raios X em múltiplas direções simultaneamente, por meio de gradientes 2D. Embora o método tenha sido demonstrado na linha de luz 1-BM, na Advanced Photon Source, ele pode ser aplicado a qualquer linha de luz de sincrotron.

A fabricação de redes bidimensionais é fundamental para medir diferentes condições de coerência da linha de feixe. A criação da rede de fase requer, inicialmente, a fabricação de um molde para eletrodeposição. O ponto de partida para esta demonstração é um pedaço preparado de pastilha de silício.

Esta é a camada de ouro na face ativa da amostra de 15 milímetros por 15 milímetros. No lado oposto da amostra, há uma janela de nitreto de silício de 5 milímetros por 5 milímetros. Mais detalhes da amostra estão neste esquema de corte transversal.

Uma camada de silício, que foi gravada, está no núcleo da amostra. O lado ativo da amostra possui uma camada de nitreto de silício com baixa tensão, cobrindo o silício. Sobre o nitreto de silício, há uma camada de cinco nanômetros de cromo e, em seguida, uma camada de 30 nanômetros de ouro.

Na parte inferior, o nitreto de silício foi gravado para criar uma janela até a superfície ativa. Comece levando a amostra a um espalhador de resistência por centrifugação e carregue-a. Deposite a solução de resistência PMMA no lado da amostra com ouro e cromo.

Execute o spin coater para formar um filme de resistência com a espessura desejada. Quando concluído, remova a amostra do spin coater. Coloque-a em uma placa aquecedora mantida a 180 graus celsius por um minuto, para remover o solvente residual do filme.

Após a calcinação, leve a amostra a um sistema de litografia por feixe de elétrons de 100 quiloeletronvolts e carregue-a no aparelho. Utilize o sistema de litografia para expor o PMMA ao padrão de graduação. No padrão deste protocolo, as áreas vermelhas serão expostas e tornar-se-ão solúveis no revelador.

Quando terminar, recupere a amostra e prepare-se para revelá-la. Transfira a amostra para uma cabine de exaustão. Lá, tenha pronta uma solução de álcool isopropílico e água desionizada para o revelador, e um béquer com álcool isopropílico para a lavagem.

Coloque a amostra no revelador e deixe-a afundar, agitando suavemente o recipiente por 30 a 40 segundos para circular a solução. Conforme o processo de revelação avança, o padrão de graduação na superfície de trabalho torna-se visível. Após a etapa de revelação, remova a amostra e mergulhe-a em um béquer contendo álcool isopropílico.

Mantenha-o por 30 segundos, agitando suavemente o béquer. Remova a amostra e seque-a com gás nitrogênio em fluxo. Quando a amostra estiver completamente desenvolvida e limpa, prossiga para a eletrodeposição da grade de ouro.

Isso requer um conjunto de eletrodeposição, com um béquer preenchido com uma solução eletrolítica à base de sulfito de ouro, aquecida a 40 graus Celsius, um ânodo de malha de platina na solução e uma fonte de alimentação de corrente contínua. Mergulhe a amostra na solução de sulfito de ouro, para atuar como cátodo. Em seguida, ligue a fonte de corrente contínua e ajuste a corrente apropriada para eletrodepositar ouro na taxa de deposição desejada.

Quando a espessura desejada for atingida, interrompa a eletrodeposição e enxágue a amostra com água desionizada. Remova a amostra do enxágue e seque-a com nitrogênio em fluxo. Em seguida, prepare um solvente aquecido em uma placa aquecedora para remover o molde polimérico.

Mergulhe a amostra no solvente e deixe-a imersa por 15 a 30 minutos. Remova a amostra e prossiga com a sua lavagem em álcool isopropílico, seguida de secagem. Esta é a amostra após a conclusão das etapas para adicionar a grade de fase em tabuleiro bidimensional.

Realize imagens de microscopia eletrônica de varredura da amostra como parte de uma inspeção, para confirmar que o período de grade, ciclo de trabalho e espessura da grade desejados foram alcançados. Nesta imagem, a mesma grade está inclinada 35 graus para trás, para fornecer uma perspectiva adicional. Continue a preparar-se para as medições de coerência, na cabine experimental da instalação.

Nesta demonstração, o feixe passará pela grade de fase e incidirá neste detector CCD. A lente objetiva para o detector está localizada atrás de um painel. Esta configuração utiliza um objetivo de 10 vezes, o que ajuda a resolver o padrão de interferência mais sutil.

Em seguida, posicione o cintilador do detector para focalização aproximada. Coloque o cintilador do detector à distância de trabalho da lente, aqui cerca de 5,2 milímetros. Feche todos os painéis antes de prosseguir para a sala de controle.

No controle da sala, comece a ajustar o foco, regulando remotamente a posição da lente objetiva. Com luz ambiente na cabine, observe os monitores da sala de controle para verificar o foco. Após o foco ser ajustado, retorne à cabine do experimento.

Mova o detector bidimensional para o trajeto do feixe de raios X, que é indicado aqui por um feixe a laser. Centralize o feixe utilizando as plataformas de translação vertical e horizontal. Para realizar o foco fino, coloque uma amostra de fase no trajeto do feixe de raios X.

Um pedaço de isopor, colocado sobre a plataforma da grade, é suficiente. Na sala de controle, observe o padrão de espalhamento de raios X e ajuste a posição da lente objetiva até que a máxima nitidez da imagem seja alcançada. Agora é a hora de montar a grade, para as medições de coerência.

Esta é a grade de fase em tabuleiro 2D, uma vez montada na plataforma de grades. Mova a grade de fase em tabuleiro 2D para o local onde a coerência do feixe será medida. A partir da sala de controle, ajuste o plano da grade de fase para que fique perpendicular ao feixe de raios X.

Em seguida, monitore as imagens e utilize as plataformas de translação motorizadas para centralizar a grade no feixe de raios X. Depois, gire a grade ao redor da direção do feixe de raios X. O objetivo é posicionar a diagonal do padrão de tabuleiro ao longo da direção transversal do feixe de interesse.

Neste caso, ao longo das direções vertical e horizontal. Continue o ajuste fino, girando em torno do eixo perpendicular ao feixe de raios X, para maximizar os períodos do interferograma nas direções horizontal e vertical. Da sala de controle, acione o estágio de translação para mover o detector.

O movimento deve posicionar o detector o mais próximo possível da grade de fase, ao longo da direção do feixe. Uma vez no lugar, registre um interferograma, com o tempo de exposição apropriado, aqui quatro segundos. Em seguida, acione novamente a plataforma de translação para mover o detector.

Usando os controles do estágio de translação, mova-o em um incremento ao longo do trajeto do feixe, escolhido para gerar dados suficientes. Continue registrando interferogramas e movendo o detector até alcançar a distância máxima entre a grade e o detector. Para este sistema, a distância final entre a grade e o detector é de cerca de 750 milímetros para os últimos interferogramas.

Para concluir a coleta de dados, desligue o feixe de raios X. Em seguida, utilizando o mesmo tempo de exposição usado para os interferogramas, adquira uma imagem de quadro escuro. Esses interferogramas foram medidos utilizando a grade de fase quadriculada 2D descrita no protocolo textual.

Este interferograma corresponde a medições de visibilidade, na primeira distância de Talbot ao longo da linha de propagação, com um valor de distância entre grade e detector de 83 milímetros. Este padrão refere-se à quarta distância de Talbot, em 579 milímetros. Uma transformada rápida de Fourier dos dados nos interferogramas produz picos harmônicos, que fornecem informações sobre a natureza periódica do interferograma.

O pico de ordem zero está no centro da imagem, no centro de um quadrado vermelho. Um pico de primeira ordem a zero grau está no centro de um quadrado verde. Existem quatro picos de primeira ordem independentes, a 0, 45, 90 e 135 graus, a partir dos quais a visibilidade ao longo de cada direção pode ser obtida.

Aqui está a evolução da visibilidade, para zero grau, em função da distância entre a grade e o detector. Os dados experimentais são representados por círculos azuis. Os círculos vermelhos são dados selecionados em torno das distâncias de Talbot, para o ajuste do envelope gaussiano.

Análise fornece um elo de coerência de 3,6 micrômetros. Análise semelhante dos dados de visibilidade, ao longo das quatro direções, fornece esta estimativa do mapa de coerência. Apenas os interferogramas, nas distâncias de autoimagem, são necessários para obter os elos de coerência.

Uma vez dominada, esta técnica pode ser realizada em algumas horas, se for executada corretamente. Ao tentar este procedimento, é importante escolher a grade com o período otimizado para cada medição. Após seu desenvolvimento, esta técnica abriu caminho para pesquisadores na área de óptica de raios X desenvolverem ópticas que preservam a coerência, para as próximas gerações de fontes de luz.