Name: Síntese e funcionalização de 3D Materiais Nano-grafeno Grafeno: Aerogels e grafeno Assembléias Macro (Vídeo) | JoVE Journal
Uploaded: 2015-11-05T14:00:00.000+00:00
Duration: 10 min 23 s
Description: Aprenda a síntese de aerogéis de grafeno 3D com área superficial ajustável usando precursores poliméricos e secagem com CO2 supercrítico. Este método versátil permite controlar densidade, tamanho de poros e morfologia para aplicações em ciência de materiais.

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Este trabalho foi realizado sob os auspícios do Departamento de Energia dos EUA pelo Laboratório Nacional Lawrence Livermore sob o Contrato DE-AC52-07NA27344. Lançamento IM LLNL-JRNL-667016.

1. resorcinol-formaldeído (RF) Derivado grafeno Aerogels <ol><li> Na 2 CO 3 catalisadas aerogel de carbono (11% de sólidos, o CRF) <ol><li> Em um frasco de cintilação de 40 ml, adicionar água desionizada (7,1 ml) ao resorcinol (0,625 g, 5,68 mmol) e mistura-se num vórtex durante 1 minuto. Esmagar pedaços grandes resorcinol a pó utilizando um almofariz e pilão antes da adição de água. Note-se que eles não podem dissolver-se completamente até ao passo seguinte. </li><li> Adicionar solução de formaldeído a 37% (0,900 g, 11,4 mmol) à suspensão de resorcinol e vortex durante 1 min. </li><li> Adicionar carbonato de sódio (0,003 g, 0,028 mmol) à mistura de reacção e agitar com vortex durante 1 min. </li><li> Transferir a mistura reaccional para moldes de vidro, que podem ser fechados hermeticamente fechada (por exemplo, tubo de ensaio de vidro ou lâminas que são separadas por uma junta de silicone) que definem a forma da parte sólida resultante. </li><li> Colocar os moldes fechados em um forno de 80 ° C e curar durante 72 horas. </li><li> Após a cura, remover o Solmonólitos de ID a partir do molde de vidro e lavar com água para remover os materiais de partida não reagidos e de catalisador residual. Normalmente eu executo 3 x 12 lavagens hr com DI fresco H 2 O. O material está agora pronto para secagem. </li></ol></li><li> Ácido acético catalisado aerogel de carbono (AARF) 17 <ol><li> Em um frasco de cintilação de 40 ml, adicionar água desionizada (15 ml) para resorcinol (12,3 g, 0,112 mol) e mistura-se num vórtex durante 1 minuto. Esmagar pedaços grandes resorcinol a pó utilizando um almofariz e pilão antes da adição de água. Note-se que eles não podem dissolver-se completamente até ao passo seguinte. </li><li> Adicionar solução de formaldeído a 37% (17,9 g, 0,224 mol) à suspensão de resorcinol e vortex durante 1 min. </li><li> Adicionar ácido acético glacial (0,44 g, 0,007 mol) à mistura de reacção e agitar com vortex durante 1 min. </li><li> Transferir a mistura reaccional para moldes de vidro, que pode ser selado estanque ao ar (por exemplo, tubo de ensaio ou placas de vidro que estão separadas por uma junta de silicone), que definem a forma do resulting parte sólida. </li><li> Colocar os moldes fechados em um forno de 80 ° C e curar durante 72 horas. </li><li> Após a cura, os monólitos remover sólidos a partir do molde de vidro e lava-se com água para remover os materiais de partida não reagidos e de catalisador residual. Normalmente eu executo 3 x 12 lavagens hr com DI fresco H 2 O. O material está agora pronto para secagem. </li></ol></li><li> Aditivos de carbono para a solução precursora RF (CNT, GO) <ol><li> Nanotubos de carbono / RF composto 11 <ol><li> Suspender 1% em peso de carbono de parede única nano-tubos em água deionizada e dispersar completamente usando um banho de ultra-sons (90 W de potência sonora, a frequência de 40 kHz). </li><li> Adicionar resorcinol (1,235 g, 11,2 mmol), formaldeído (1,791 g, 22,1 mmol), catalisador e carbonato de sódio (5,95 mg, 0,056 mmol) a 1,5 g da dispersão CNT. </li><li> Transferir a mistura reaccional para moldes de vidro, que pode ser selado estanque ao ar (por exemplo, tubo de ensaio de vidro ou lâminas que são separadas por uma junta de silicone), os quais definè A forma da parte sólida resultante. </li><li> Colocar os moldes fechados em um forno de 80 ° C e curar durante 72 horas. </li><li> Após a cura, os monólitos remover sólidos a partir do molde de vidro e lava-se com água para remover os materiais de partida não reagidos e de catalisador residual. Normalmente executam 3 x 12 lavagens hr com DI fresco H 2 O. O material está agora pronto para secagem. </li></ol></li><li> Óxido de grafeno / RF composto 12 <ol><li> Suspender um peso de óxido de grafeno% (GO, 300-800 nm de diâmetro) em água deionizada e dispersar completamente usando um banho de ultra-sons (90 W de potência sonora, a frequência de 40 kHz). </li><li> Adicionar resorcinol (1,235 g, 11,2 mmol), formaldeído (1,791 g, 22,1 mmol, solução a 37%) e de catalisador de carbonato de sódio (5,95 mg, 0,056 mmol) a 1,5 g da dispersão de GO. </li><li> Transferir a mistura reaccional para moldes de vidro, que pode ser selado estanque ao ar (por exemplo, tubo de ensaio ou placas de vidro que estão separadas por uma junta de silicone) que definem a forma doresultando parte sólida. </li><li> Colocar os moldes fechados em um forno de 80 ° C e curar durante 72 horas. </li><li> Após a cura, os monólitos remover sólidos a partir do molde de vidro e lava-se com água para remover os materiais de partida não reagidos e de catalisador residual. Normalmente executam 3 x 12 lavagens hr com DI fresco H 2 O. O material está agora pronto para secagem. </li></ol></li></ol></li><li> Secagem <ol><li> CO2 supercrítico <ol><li> Preparar as amostras lavadas durante a secagem com CO2 supercrítico através da troca o solvente H2O com acetona. Remover a amostra do banho de água e coloque em banho contendo acetona limpa. Substitua com acetona fresca mais duas vezes em intervalos de 12 h. </li><li> Carregar amostras acetona-trocadas em um aparelho de secagem supercrítica, encheu-se com acetona e com refrigerante que circula a 12-15 ° C. </li><li> Selar secador supercrítico e intercâmbio com líquido de CO 2 até há restos de acetona (24/04 h dependendo oN tamanho da amostra, densidade, morfologia de poros, etc.). </li><li> Desligue o fornecimento de CO 2 e aumentar a temperatura do líquido de arrefecimento a 55 ° C em circulação, enquanto se mantém pressão no secador supercrítico entre 1,200-1,600 psi (80-110 bar). Manter a 55 ° C durante 1 h. </li><li> Lentamente respiradouro de CO 2 (2-12 horas), mantendo a temperatura do líquido de arrefecimento que circula a 55 ° C. Retirar amostras. </li></ol></li><li> Secagem ambiente (Xerogel) <ol><li> Preparar as amostras lavadas durante a secagem em condições ambientes, trocando o solvente H2O com acetona. Remover a amostra do banho de água e coloque em banho contendo acetona limpa. Substitua com acetona fresca mais duas vezes em intervalos de 12 h. </li><li> Coloque amostras trocadas com acetona em uma superfície limpa (por exemplo, bloco de Teflon). Para diminuir a taxa de evaporação do solvente para evitar rachaduras e encolhimento irregular, cobrir a amostra com um copo invertido de volume suficiente para fornecer a abundância do headspace. </li><li> Permitir solvente evaporar para (24-72 h). </li></ol></li></ol></li><li> Carbonização <ol><li> Realizar carbonização das espumas secas a 1050 ° C sob atmosfera de N 2. Rampa de RT a uma taxa de 5 ° C / min, e manter a 1.050 ° C durante 3 h. Note-se que as amostras finas podem precisar de ser colocado entre duas folhas de papel de grafite (ou de outro material de temperatura estável, não reactivo) com o peso em cima para evitar o enrolamento e &quot;batata lascar.&quot; </li></ol></li><li> Ativação <ol><li> Ativar uma peça de espuma de carbono AARF (2 centímetros x 3 centímetros × 4 mm, 1,2 g) para gerar nanographene 3D (3D-NG) sob fluxo de CO 2 (10 sccm) a 950 ° C durante 5 horas. 7 </li></ol></li></ol> 2. O grafeno óxido de grafeno Derivados Assembléias Macro <ol><li> NH 4 OH catalisada GO montagem <ol><li> Em um frasco de cintilação de 40 ml, adicionar água desionizada (20 ml) a 400 mg de camada única grafeno oxide (GO, 300-800 nm de diâmetro). Dispersar completamente usando um banho de ultra-sons (90 W de potência sonora, a frequência de 40 kHz) O / N. </li><li> Adicionar solução concentrada de NH4OH (0,211 ml por g de suspensão GO). </li><li> Transferir para moldes de vidro, que podem ser fechados hermeticamente (por exemplo, tubo de ensaio de vidro ou lâminas que são separadas por uma junta de vedação de silicone, que define a forma da parte sólida resultante). </li><li> Colocar os moldes fechados em um forno de 80 ° C e curar durante 72 horas. </li><li> Após a cura, os monólitos remover sólidos a partir do molde de vidro e lava-se com água para remover os materiais de partida não reagidos e de catalisador residual. Normalmente executam 3 x 12 lavagens hr com DI fresco H 2 O. O material está agora pronto para secagem. </li></ol></li><li> Secagem <ol><li> CO2 supercrítico <ol><li> Preparar as amostras lavadas durante a secagem com CO2 supercrítico através da troca o solvente H2O com acetona. Remover a amostra do banho de água e coloque em banho containing acetona limpa. Substitua com acetona fresca mais duas vezes em intervalos de 12 h. </li><li> Carregar amostras acetona-trocadas em um aparelho de secagem supercrítica, encheu-se com acetona e com refrigerante que circula a 12-15 ° C. </li><li> Selar secador supercrítico e troca com CO2 líquido até que não há restos acetona (4-24 horas dependendo do tamanho da amostra, densidade, morfologia de poros, etc.). Troca completa é indicado por cessação de gotas de acetona a válvula de escape do secador supercrítico. </li><li> Desligue o fornecimento de CO 2 e aumentar a temperatura do líquido de arrefecimento a 55 ° C em circulação, enquanto se mantém pressão no secador supercrítico entre 1,200-1,600 psi (80-110 bar). Manter a 55 ° C durante 1 h. </li><li> Lentamente respiradouro de CO 2 (2-12 horas), mantendo a temperatura do líquido de arrefecimento que circula a 55 ° C. Retirar amostras. </li></ol></li><li> Secagem ambiente (xerogel) Note-se que as amostras finas podem precisar de ser colocado entreduas folhas de teflon (ou outro material antiaderente) com peso em cima para evitar ondulação e &quot;chipping batata.&quot; <ol><li> Preparar as amostras lavadas durante a secagem em condições ambientes, trocando o solvente H2O com acetona. Remover a amostra do banho de água e coloque em banho contendo acetona limpa. Substitua com acetona fresca mais duas vezes em intervalos de 12 h. </li><li> Coloque amostras trocadas com acetona em uma superfície limpa (por exemplo, bloco de Teflon). Para diminuir a taxa de evaporação do solvente para evitar rachaduras e desigual encolhimento, cobrir a amostra com um copo invertido de volume suficiente para fornecer a abundância de espaço livre. </li><li> Permitir solvente evaporar para (24-72 h). </li></ol></li></ol></li><li> Carbonização <ol><li> Realizar carbonização das espumas secas a 1050 ° C sob atmosfera de N 2. Rampa de RT a uma taxa de 5 ° C / min, e manter a 1.050 ° C durante 3 h. Note-se que as amostras finas podem precisar de ser colocado bntre dois folhas de papel de grafite (ou outro material de temperatura estável, não reativa) com peso em cima para evitar ondulação e &quot;chipping batata.&quot; </li><li> Recozimento térmico para altamente cristalino GMA. Efectuar o tratamento térmico adicional de espumas carbonizada a temperaturas até 2500 ° C sob atmosfera Ele. Rampa de RT a uma taxa de 100 ° C / min, e mantenha a temperatura elevada durante 1 h. </li></ol></li><li> Post-carbonização funcionalização <ol><li> Não-covalente funcionalização antraquinona (AQ-GMA) <ol><li> Prepara-se uma solução 3 mM de antraquinona (AQ) em EtOH seco. Aquecer num tubo selado, a 75 ° C para assegurar a dissolução completa. </li><li> Adicionar solução AQ quente para amostra GMA (~ 2 ml / mg de amostra). Soak, num recipiente selado durante 2 h a 75 ° C. </li><li> Retire o excesso de solução AQ do frasco e permitir secagem da amostra a 75 ° CO / N (frasco cap off). </li></ol></li></ol></li></ol>

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Os autores não têm nada a divulgar.

É importante notar que os processos descritos aqui são apenas representativas. Muitos ajustes são possíveis para ajustar materiais para uma aplicação específica. Por exemplo, variando as concentrações de material de partida, mantendo resorcinol / formaldeído (RF) constante razão, podem ter um impacto sobre a densidade do material final. Catalisador de carregamento pode alterar a morfologia de poros, como uma carga maior no procedimento RF conduz a partículas primárias mais pequenas e vice-versa. O tempo de activação pod...

Uma vez que o isolamento de grafeno em 2004, um interesse na exploração suas propriedades únicas conduziu a um intenso esforço dirigido para montagem em grafeno, estruturas monolíticas tridimensionais que retêm as propriedades de folhas de grafeno individuais. 2-5 Estes esforços têm sido dificultados pela facto de a própria grafeno é caro e demorado para produzir e tende a agregar em solução, o que limita a escalabilidade de materiais à base de blocos de construção de grafene. Além disso, os conjuntos de grafene são tipicamente constituídos por interacções físicas de reticulação (por exemplo, van der Walls forças) entre as folhas de grafeno individuais, que são muito menos condutora e mecanicamente robusto do que títulos ligações cruzadas químicas. Lawrence Livermore National Laboratory tem estado envolvido no desenvolvimento de novos materiais porosos, de carbono de baixa densidade desde os anos 1980. 6 Várias estratégias foram identificados para fabricar massa produ-baseados em grafeno materiais a granel monolíticos cible de ambas as espumas de baixo custo derivado de polímero de carbono, que são chamados aerogels grafeno (AGs), 7, bem como por cross-linking direta de óxido de grafeno (GO) folhas, que são chamados de grafeno macro- montagens (GMAs). 8,9 Esses área de superfície de materiais a granel muito altas têm condutividade elétrica e térmica elevadas, excepcional resistência mecânica e elasticidade, e morfologias sintonizável poros. Gás e GMAs encontraram utilidade em numerosas aplicações, incluindo materiais de eletrodo em supercapacitores e baterias recarregáveis, catalisador avançado suporta, adsorventes, isolamento térmico, sensores e dessalinização. 10 A síntese de aerogeles grafene começa com a polimerização de sol-gel de uma solução aquosa de resorcinol e formaldeído para produzir geles orgânicos altamente reticulados. Estes geles são lavadas com água e acetona, em seguida, secou-se utilizando CO2 supercrítico e pirolisada em um iatmosfera nert para dar aerogéis de carbono com relativamente baixa área de superfície e volume de poros. Aerogeles de carbono são activadas por remoção controlada de átomos de carbono sob condições de oxidação suave (por exemplo, CO 2) para formar um material reticulado composta de ambos os nanoplatelets carbono e de grafite amorfo, com maior área de superfície e a morfologia de poros abertos. 7 Uma vantagem única de a síntese de sol-gel é que o gás possa ser fabricada numa variedade de formas, incluindo monólitos e filmes finos, dependendo das necessidades da aplicação. Os nanotubos de carbono 11 e / ou folhas de grafeno 12 pode ser integrado em gás através da inclusão desses aditivos na solução precursora sol-gel. Isto gera estruturas de compósitos em que o aditivo se torna uma parte da estrutura da rede de carbono primário. Além disso, o quadro pode ser funcionalizado GA após carbonização / activação, quer através da modificação da superfície de aerogel ou através da deposição de materiais,por exemplo catalisador nanopartículas, sobre a estrutura quadro. 13 Grafene macro-conjuntos (GMAs) são preparados por directamente de reticulação óxido suspendeu grafeno (GO) folhas, tirando partido da sua funcionalidade química inerente. 9 folhas GO contêm uma variedade de grupos funcionais, incluindo epóxido e porções de hidróxido, que pode servir como sítios de ligação cruzada químicos. Como na preparação de GA, montado GMAs são super-criticamente seco para preservar a rede porosa, em seguida pirolizado para reduzir as ligações cruzadas químicas em pontes de carbono condutoras que proporcionam um suporte estrutural para a montagem. Devido às pontes covalentes de carbono entre folhas grafene, GMAs têm condutividades eléctricas e rigidez mecânica, que são ordens de grandeza mais elevada do que os conjuntos de grafene formados com ligação cruzada física. Além disso, GMAs têm áreas de superfície que se aproximam do valor teórico de uma única folha de grafeno. Post-sintético t térmicaratamento, a temperaturas elevadas (&gt; 1050 ° C) pode melhorar significativamente a cristalinidade do GMAs, levando condutividades para ainda mais elevadas e módulos de Young, bem como resistência à oxidação térmica melhor. tratamento químico 14 pós-sintética de GMAs com moléculas orgânicas redox-activo, tal como antraquinona pode aumentar a capacidade de armazenamento de carga em aplicações supercapacitor. 15 As propriedades do material sintonizável de gás e GMAs são, em parte, resultado de vários cuidadosamente condições sintéticos, tais como concentração de reagentes e catalisador, tempo de cura e temperatura, condições de secagem e processos de carbonização / ativação. 16 Este protocolo vídeo detalhado visa resolver as ambiguidades nos métodos publicados, e para orientar os investigadores que tentam reproduzir os materiais e condições.

<table><tbody><tr><td>Tubos baratos</td> <td>de óxido de grafeno de camada única</td><td>n/a</td><td>300-800&#160; nano tubos</td></tr><tr><td>de carbono de parede única (SWCNTs)</td> <td>Soluções</td><td>de carbono P2-SWNT</td><td></td></tr><tr><td>resorcinol</td><td>Aldrich</td><td>398047-500G</td><td></td></tr><tr><td>37% solução de formaldeído em água</td><td>Aldrich</td><td>252549</td><td></td></tr><tr><td>ácido acético</td><td>Aldrich</td><td>320099</td><td></td></tr><tr><td>solução de hidróxido de amônio 28-30% NH3 base</td><td>Aldrich</td><td></td><td></td>320145</tr><tr><td>carbonato de sódio</td><td>Aldrich</td><td>791768</td><td></td></tr><tr><td>antraquinona</td><td>Aldrich</td><td>a90004</td><td></td></tr><tr><td>Secador supercrítico Polaron</td><td>Microscopia eletrônica Ciências</td><td>EMS 3100</td><td>este é um modelo representativo, qualquer secador de ponto crítico compatível com acetona deve funcionar</td></tr></tbody></table>

síntese e funcionalização de 3d materiais nano-grafeno grafeno: aerogels e grafeno assembléias macro

Synthesis and Functionalization of 3D Nano-graphene Materials: Graphene Aerogels and Graphene Macro Assemblies

Os esforços para montar o grafeno em estruturas monolíticos tridimensionais têm sido dificultados pelo elevado custo e baixa processabilidade do grafeno. Além disso, a maioria relatado grafene conjuntos são mantidos juntos através de interacções físicas (por exemplo, de van der Waals), em vez de ligações químicas, as quais limitam a sua resistência mecânica e condutividade. Este vídeo detalhes do método desenvolvido recentemente estratégias para fabricar materiais a granel, à base de grafeno em massa producible derivada de espumas de polímero ou óxido de grafeno única camada. Estes materiais consistem principalmente de folhas de grafeno individuais conectados através de ligantes de carbono ligação covalente. Eles manter as propriedades favoráveis ​​da grafeno tais como elevada área superficial e elevada condutividade eléctrica e térmica, combinada com morfologia de poros sintonizável e excepcional resistência mecânica e elasticidade. Este método sintético flexível pode ser estendido para o fabrico de nanotubo de polímero / carbono (CNT) umd polímero / óxido de grafeno (GO) materiais compósitos. Além disso, a funcionalização adicional de pós-sintética com antraquinona é descrito, o qual permite um aumento dramático no desempenho em aplicações de armazenamento de carga supercapacitores.

A evolução da composição do material e morfologia durante a fabricação podem ser rastreados em várias formas, incluindo a difracção de raios X, espectroscopia de Raman e de RMN, microscopia electrónica, e porosimetria. Por exemplo, na síntese, de pirólise, e CO 2 a activação de gás, a conversão foi seguido por difracção de raios-X (DRX) (Figura 1E). A ausência do pico (002) relacionados com a difracção de empilhamento no padrão de DRX após a activação (traço azul) indica a transição de uma es...

Este método de vídeo descreve a síntese de materiais monolíticos à base de grafeno 3D de alta área superficial derivados de precursores de polímeros, bem como óxido de grafeno de camada única.

Síntese e funcionalização de 3D Materiais Nano-grafeno Grafeno: Aerogels e grafeno Assembléias Macro

Efforts to assemble graphene into three-dimensional monolithic structures have been hampered by the high cost and poor processability of graphene. ...

A rota de síntese flexível de géis orgânicos permite produzir materiais com densidade, área superficial e tamanho de poro ajustáveis, que podem ser moldados em diversas formas, incluindo monólitos e filmes finos. A síntese começa combinando um catalisador com a solução precursora e deixando a mistura curar em temperatura moderada. Isso produz um gel monolítico totalmente reticulado com solvente aprisionado na estrutura porosa.O tempo e a temperatura de cura podem ser utilizados para controlar a morfologia do material produzido. Como segundo passo, o gel úmido é seco utilizando CO2 supercrítico para preservar a nanoestrutura. O material agora é um gel aerogel.Em seguida, o gel em forma de seta é aquecido a alta temperatura em uma atmosfera inerte para carbonizá-lo, removendo grupos funcionais contendo oxigênio e convertendo as ligações químicas cruzadas em ligações duplas SP condutoras. Os materiais resultantes são ferramentas analíticas robustas quimicamente e mecanicamente, sendo utilizadas técnicas como microscopia eletrônica de varredura para caracterizar a morfologia, medir a área superficial e a distribuição de tamanho de poros. Tratamentos superficiais pós-síntese podem ser utilizados para realçar propriedades desejadas, como a capacidade de armazenamento de carga.Os aerogéis de carbono foram inventados no Laboratório Nacional Lawrence Livermore na década de 1980, e continuamos a desenvolver materiais de baixa densidade com área superficial ultraelevada. A síntese de gel coloidal que você verá hoje é altamente flexível, permitindo-nos desenvolver materiais para atender às necessidades específicas das pesquisas realizadas aqui no Livermore. A principal vantagem desta técnica em relação aos métodos existentes para produzir materiais de carbono de baixa densidade e alta área superficial é que podemos produzir materiais monolíticos totalmente reticulados com ligações de carbono sp².Essas ligações de carbono produzem um material altamente condutor elétrico e com muito boas propriedades mecânicas, tudo isso sem o uso de ligantes ou cargas condutoras. Esta metodologia permite um controle excelente sobre densidade, área superficial, tamanho e volume dos poros. Pode ser utilizada para produzir materiais para diversas aplicações, incluindo eletrodos para baterias e supercapacitores, suportes para nanopartículas e outros catalisadores, bem como materiais estruturais ultra-resistentes e leves.Para sintetizar um aerogel de carbono catalisado por ácido acético, comece moendo 112 milimols de resorcinol até formar um pó e adicione-o a um frasco cintilador de 40 mililitros. Em seguida, adicione 15 mililitros de água desionizada e vortexe essa mistura por um minuto. Depois, adicione a suspensão a 224 milimols de uma solução a 37% de formaldeído e vortexe a mistura por mais um minuto.O recurso e tudo devem estar completamente dissolvidos neste ponto. Por fim, adicione sete milimoles de ácido acético glacial e vortex. Mais uma vez, esta solução está agora pronta para ser curada e seca, criando um compósito de RF e óxido de grafeno ou geo.Primeiro, utilize um banho ultrassônico para criar uma suspensão a um por cento em peso de óxido de grafeno na água ionizada. Em seguida, pegue 11,2 milimols de RESORCINOL e adicione a 1,5 gramas da suspensão de óxido de grafeno. 22,1 milimols de uma solução a 37% de formaldeído e 56 micromols de catalisador de carbonato de sódio.Este compósito está agora pronto para cura e secagem. Para iniciar a síntese catalisada por hidróxido de amônio, vá para a montagem, adicione 20 mililitros de água desionizada a 400 miligramas de camada simples. Vá para um frasco cintilador de 40 mililitros e vortex por um minuto.Utilize um banho ultrassônico para dispersar completamente a mistura. A dispersão completa pode levar até 24 horas. Uma suspensão adequadamente dispersa não deve fluir quando o frasco é invertido; adicione 0,211 mililitros de hidróxido de amônio concentrado por grama de suspensão geo.Em seguida, transfira a suspensão geo com o catalisador para um molde de vidro e feche-o hermeticamente. Coloque no forno a 80 graus Celsius e cure por 72 horas. Remova o líquido sennett do frasco e substitua por água DI.Em seguida, lave-o em banho-maria para remover os materiais residuais. Substitua a água do banho duas vezes em intervalos de 12 horas. Em seguida, remova a água em excesso e transfira a amostra do banho-maria para um banho de acetona.Substitua por acetona fresca duas vezes em intervalos de 12 horas. Após a lavagem, carregue a amostra em um aparelho de secagem supercrítica preenchido com acetona e com refrigerante circulante entre 12 e 15 graus Celsius. Em seguida, feche o secador e troque completamente a acetona por dióxido de carbono líquido.Quando não houver mais acetona saindo pelo escape do secador, desligue o suprimento de dióxido de carbono. Aumente a temperatura do refrigerante para 55 graus Celsius, mantendo uma pressão entre 1200 e 1600 PS.I. Mantenha a temperatura do refrigerante em 55 graus Celsius por uma hora. Em seguida, libere lentamente o dióxido de carbono ao longo de duas a 12 horas, mantendo a temperatura do refrigerante em 55 graus Celsius.Remova as amostras assim que o dióxido de carbono tiver sido completamente liberado. Depois que os géis de grafeno forem adequadamente curados e secos, coloque amostras grandes em um barquinho ou recipiente semelhante e posicione amostras em formato de disco entre duas folhas de papel de carbono com um peso em cima para evitar enrolamento. Transfira-as para uma atmosfera inerte para serem carbonizadas.Aumente a temperatura a uma taxa de cinco graus Celsius por minuto até atingir 1050 graus Celsius e, em seguida, mantenha a reação a 1050 graus Celsius por três horas. Para obter microagregados de grafeno altamente cristalinos, aumente a temperatura a uma taxa de 100 graus Celsius por minuto e mantenha a espuma a 2.500 graus Celsius por uma hora. Uma vez que a espuma seja carbonizada, ela pode ser funcionalizada com quinona redox ativa.Para aumentar a capacidade de armazenamento de carga, primeiro, prepare uma solução de antraquinona a três milimolares em etanol anidro e aqueça a solução em um frasco fechado a 75 graus Celsius. Para dissolver a antraquinona, adicione a solução de quinona aquecida ao macroconjunto de grafeno em dois mililitros. Para cada miligrama de material em um frasco fechado, deixe o macroconjunto em imersão por duas horas a 75 graus Celsius, depois decante a solução em excesso do frasco e deixe o frasco destampado a 75 graus Celsius durante a noite para secar o material.O rastreamento da morfologia e da evolução da composição do material pode ser realizado utilizando uma variedade de métodos analíticos; a microscopia eletrônica de varredura e a microscopia eletrônica de transmissão são usadas para examinar a morfologia do material, enquanto os resultados da difração de raios X e da análise Raman são consistentes com um material semelhante ao grafeno. A porosidade inadequada é utilizada para determinar o volume dos poros e a distribuição do tamanho dos poros. A ressonância magnética nuclear no estado sólido, ou RMN, é utilizada para acompanhar a transformação do óxido de grafeno em macroagregados de grafeno.Ao comparar os espectros de RMN de carbono-13, observa-se uma redução significativa dos picos correspondentes à funcionalidade epóxida e hidroxila após a cura, enquanto a presença de um pico arômico surge após a carbonização. A RMN de próton destaca a eliminação de grupos metileno e metóxi. Essas eliminações sugerem que as ligações cruzadas de carbono hibridizado sp³ são termicamente convertidas em condutivas.Dois pontos de junção de carbono hibridizados SP durante a carbonização, a funcionalização pós-sintética com quinona é verificada por análise termogravimétrica. A perda de massa é consistente com uma carga de 10 a 14 por cento em peso, e o aumento da temperatura em comparação com a quinona em massa indica cinética de dessorção limitada por difusão. A capacidade aumentada de armazenamento de carga é medida por voltametria cíclica, o que indica um aumento de quase três vezes, mesmo em taxas muito altas.Usando este procedimento como uma orientação geral, aditivos como nanotubos de carbono ou óxido de grafeno ou concentrações de reação podem ser alterados para adaptar as propriedades do material às suas necessidades específicas. Após assistir a este vídeo, você deverá ter uma boa compreensão de como sintetizar aerogéis de grafeno de alta área superficial, partindo de precursores simples e de baixo custo.

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JoVE Journal

Engineering

Engenharia

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