Síntese e funcionalização de 3D Materiais Nano-grafeno Grafeno: Aerogels e grafeno Assembléias Macro

A rota flexível de síntese do soul gel permite que os materiais sejam produzidos com densidade ajustável, área de superfície e tamanho de poros, que podem ser fundidos em uma variedade de formas, incluindo monólitos e filmes finos. A síntese começa combinando um catalisador com a solução precursora e permitindo que a mistura cure a temperatura moderada. Isso produz um gel monolítico totalmente reticulado com solvente preso na estrutura dos poros.

O tempo e a temperatura de cura podem ser usados para controlar a morfologia do material produzido. Como segunda etapa, o gel úmido é seco usando CO2 supercrítico para preservar a nanoestrutura. O material agora é um gel de flecha.

Em seguida, o gel de flecha é aquecido a alta temperatura em uma atmosfera inerte para carbonizá-lo, removendo o oxigênio contendo grupos funcionais e convertendo as reticulações químicas em ligações condutoras SP dois. Os materiais resultantes são química e mecanicamente robustos, ferramentas analíticas como microscopia eletrônica de varredura são usadas para caracterizar a morfologia e medir a área de superfície e a distribuição de tamanho pobre. O tratamento de superfície pós-sintético pode ser usado para melhorar as propriedades desejadas, como capacidade de armazenamento de carga.

Os géis de ar de carbono foram inventados no Laboratório Nacional Lawrence Livermore na década de 1980, e continuamos a desenvolver materiais de baixa densidade para áreas de serviço ultra-altas. A síntese do soul gel que você verá hoje é altamente flexível, permitindo-nos desenvolver materiais para atender às necessidades exclusivas de pesquisa que acontecem aqui em Livermore. A principal vantagem dessa técnica sobre os métodos existentes para produzir materiais de carbono de baixa densidade e alta área de superfície é que podemos produzir materiais monolíticos totalmente reticulados com ligações de carbono SP dois.

Essas ligações de carbono produzem um material altamente condutor de eletricidade e com propriedades mecânicas muito boas, tudo sem o uso de aglutinantes ou cargas condutoras. Essa metodologia permite um controle requintado sobre densidade, área de superfície, tamanho dos poros e volume. Ele pode ser usado para produzir materiais para várias aplicações, incluindo eletrodos de bateria e supercapacitor, suportes fer, nanopartículas e outros catalisadores, bem como materiais estruturais ultra fortes e leves.

Para sintetizar um aerogel de carbono catalisado com ácido acético, comece esmagando 112 milimoles de resorcinol em um pó e adicionando-o a um frasco de cintilação de 40 mililitros. Em seguida, adicione 15 mililitros de água deionizada e vortex esta mistura por um minuto. Em seguida, adicione a suspensão a 224 milimoles de uma solução de formaldeído a 37% e vortex à mistura por mais um minuto.

O recurso e tudo deve ser totalmente dissolvido neste ponto. Finalmente, adicione sete milimoles de ácido glacial e vórtice. Novamente, esta solução agora está pronta para ser curada e seca para criar um RF e óxido de grafeno ou geocomposto.

Primeiro, use um banho ultrassônico para criar uma suspensão de um por cento de peso de óxido de grafeno na água ionizada. Em seguida, pegue 11,2 milimoles de RESORCINOL e adicione-os a 1,5 gramas da suspensão de óxido de grafeno. 22,1 milimoles de uma solução de formaldeído a 37% e 56 micromoles de catalisador de carbonato de sódio.

Este compósito está agora pronto para cura e secagem. Para iniciar a síntese de hidróxido de amônio catalisado, vá montagem, adicione 20 mililitros de água deionizada a 400 miligramas de camada única. Vá em um frasco de cintilação de 40 mililitros e vórtice por um minuto.

Use um banho ultrassônico para dispersar completamente a mistura. A dispersão completa pode levar até 24 horas. Uma suspensão devidamente dispersa não deve fluir Quando o frasco para injetáveis estiver invertido, adicione 0,211 mililitros de hidróxido de amônio concentrado por grama de suspensão geográfica.

Em seguida, transfira a suspensão geo com catalisador para um molde de vidro e feche-o bem. Leve ao forno a 80 graus Celsius e catalise por 72 horas. Remova o líquido sennett do frasco e substitua por água DI.

Em seguida, lave-o em banho-maria para remover os materiais residuais. Substitua o banho-maria duas vezes em intervalos de 12 horas. Em seguida, remova o excesso de água e transfira a amostra do banho-maria para um banho de acetona.

Substituindo por acetona fresca duas vezes após intervalos de 12 horas. Após a lavagem, carregue a amostra em um aparelho de secagem super crítico que é preenchido com acetona e refrigerante circulante entre 12 e 15 graus Celsius. Em seguida, sele o secador e troque completamente a acetona por dióxido de carbono líquido.

Quando não pingar mais acetona da exaustão do secador, desligue o fornecimento de dióxido de carbono. Aumente a temperatura do líquido de arrefecimento para 55 graus Celsius, mantendo uma pressão entre 1200 e 1600 PS. Eu mantenho a temperatura do líquido de arrefecimento em 55 graus Celsius por uma hora. Em seguida, ventile lentamente o dióxido de carbono por duas a 12 horas, mantendo a temperatura do líquido de arrefecimento a 55 graus Celsius.

Remova as amostras assim que o dióxido de carbono for completamente liberado. Depois que os géis de flecha de grafeno estiverem devidamente curados e secos, carregue amostras grandes em um barco ou recipiente semelhante e coloque amostras em forma de disco entre duas folhas de papel carbono com peso em cima para evitar enrolamento. Mova-os para uma atmosfera inerte para serem carbonizados.

Aumente a temperatura a uma taxa de cinco graus Celsius por minuto até atingir 1050 graus Celsius e, em seguida, mantenha a reação a 1050 graus Celsius por três horas. Para obter microconjuntos de grafeno altamente cristalinos, aumente a temperatura a uma taxa de 100 graus Celsius por minuto e mantenha a espuma a 2.500 graus Celsius por uma hora. Uma vez que a espuma é carbonizada, ela pode ser funcionalizada com quinona ativa redox.

Para aumentar a capacidade de armazenamento de carga, primeiro prepare uma solução de três milimolares de antraquinona em etanol anidro e aqueça a solução em um frasco selado a 75 graus Celsius. Para dissolver a antraquinona, adicione a solução de quinona aquecida ao conjunto macro de grafeno a dois mililitros. Para cada miligrama de material em um frasco lacrado, mergulhe o conjunto macro por duas horas a 75 graus Celsius, depois transvase o excesso de solução do frasco e deixe o frasco aberto a 75 graus Celsius durante a noite para secar o material.

O rastreamento da morfologia e evolução da composição do material pode ser realizado utilizando uma variedade de métodos analíticos, microscopia eletrônica de varredura e microscopia eletrônica de transmissão são usadas para examinar a morfologia do material, enquanto os resultados da difração de raios-x e análise de ramen são consistentes com um material semelhante ao grafeno. A assimetria ruim é usada para determinar o volume ruim e a distribuição de tamanho ruim. A ressonância magnética nuclear de estado sólido ou RMN é usada para acompanhar a transformação do óxido de grafeno em macroconjuntos de grafeno.

Comparando os espectros de RMN de carbono 13, uma redução significativa dos picos correspondentes à funcionalidade de epóxido e hidroxila é observada após a cura, enquanto a presença de um pico ático aparece após a carbonização. A RMN de prótons destaca a eliminação de metileno e metoxi Modi. Essas eliminações sugerem que as três reticulações de carbono hibridizadas SP tornam-se termicamente convertidas em condutoras.

SP duas junções de carbono hibridizadas durante a carbonização, a funcionalização pós-sintética com quinona é verificada por análise termogravimétrica. A perda de massa é consistente com uma carga percentual de 10 a 14 em peso, e o aumento da temperatura em comparação com a quinona a granel indica cinética de dessorção limitada por difusão. A capacidade aprimorada de armazenamento de carga é medida pela telemetria cíclica, o que indica um aumento de quase três vezes, mesmo em taxas muito altas.

Usando este procedimento como diretriz geral, aditivos como nanotubos de carbono ou óxido de grafeno ou concentrações de reação podem ser alterados para adaptar as propriedades do material às suas necessidades específicas. Depois de assistir a este vídeo, você deve ter uma boa compreensão de como sintetizar aerogéis de grafeno de alta área de superfície, começando com precursores simples e baratos.