Desenvolvimento de uma instalação experimental para a medição do coeficiente de restituição sob condições de vácuo
29 de março de 2016
O coeficiente de restituição é um parâmetro que descreve a perda de energia cinética durante a colisão. Aqui, uma configuração de queda livre sob condições de vácuo é desenvolvido para ser capaz de determinar o coeficiente de restituição parâmetro para partículas na gama do micrómetro com altas velocidades de impacto.
O objetivo geral desta configuração experimental é medir o coeficiente de restituição de partículas em colisão sob condições de vácuo. Este método pode contribuir para a resolução de problemas de engenharia, uma vez que o coeficiente de restituição está presente em qualquer operação de engenharia, como transporte, manipulação e armazenamento de sólidos granulares na indústria de engenharia. A principal vantagem deste método é que ele pode ser aplicado a pós finos sob condições de vácuo, sem acelerar a partícula ao entrar na câmara.
Sven Drucker, um aluno de pós-graduação do meu laboratório, demonstrará o procedimento. Ele trabalha no âmbito de um projeto chamado Pardem. Para trabalhar com partículas de qualquer tamanho, remova primeiro a manga sobre a câmara de vácuo e levante a tampa superior.
Em seguida, selecione a placa-base com o material de parede desejado e insira-a na câmara. Depois, gire a parte inferior da câmara de vácuo lateralmente e deslize cuidadosamente a placa-base para a posição correta. Em seguida, utilizando pinças, coloque exatamente uma partícula de tamanho conhecido no centro da placa-base.
Em seguida, ajuste a posição de uma câmera de vídeo de alta velocidade montada em um tripé de forma que a placa de base esteja no quarto inferior do campo visual e o foco esteja sobre a partícula. Configure a câmera de alta velocidade para gravar 10.000 quadros por segundo com uma resolução de 528 por 396 pixels. Em seguida, grave um breve vídeo da partícula para fins de referência.
Não se esqueça de remover a partícula posteriormente. Ao trabalhar com partículas de 700 mícrons ou mais grossas, ajuste primeiro a altura da câmara de partículas para atingir a velocidade de impacto desejada. Meça a altura utilizando a escala fixada na placa de suporte.
Em seguida, feche a câmara de partículas com a ponta de uma pipeta. Agora, levante a tampa superior da câmara de vácuo e coloque uma única esfera dentro da câmara de partículas usando pinças. Este exemplo mostra uma esfera sólida.
No entanto, esferas preenchidas com líquido também podem ser testadas. Coloque a tampa superior na parte inferior da câmara de vácuo e conecte a tampa superior e a parte inferior da câmara de vácuo com o cilindro. Agora, coloque óculos de proteção antes de gerar o vácuo.
Usando a bomba, evacue a câmara até obter a pressão desejada. A pressão-alvo nesta demonstração é 0,1 milibares. Em seguida, feche a válvula do lado da câmara e desligue a bomba.
Neste momento, inicie a gravação do vídeo. Durante a gravação, abra o orifício da câmara de partículas para liberar a partícula e, ao mesmo tempo, puxe e gire o bastão preso à ponta da pipeta. Isso evitará problemas de aderência-deslizamento devido à alta fricção entre o bastão e o anel vedado.
Após o impacto ocorrer, interrompa imediatamente a gravação. Apenas um número limitado de quadros pode ser salvo, e os primeiros são substituídos assim que o limite é excedido. Recorte o vídeo em torno do instante do impacto na tela e salve-o no cartão de memória.
Preveja repetir o experimento cerca de 10 vezes para obter um valor médio preciso. Ao trabalhar com partículas mais finas, utilize essencialmente o mesmo procedimento com algumas alterações. Coloque de 50 a 100 esferas sobre uma folha de papel dobrada e introduza as partículas na câmara a partir do papel.
Ao puxar o bastão no início do experimento, faça-o muito lentamente para evitar que todas as partículas caiam ao mesmo tempo. Ao recortar o vídeo, faça-o de modo que pelo menos 10 impactos nitidamente focados sejam visíveis. Antes de avaliar os dados, é necessário primeiro calibrar o software.
Carregue um quadro com a partícula de tamanho conhecido obtida durante a configuração. Em seguida, conte o número de pixels do diâmetro horizontal e divida a distância conhecida pelo número de pixels para obter o fator de conversão, ou seja, a distância por pixel. O diâmetro horizontal é mais fácil de usar devido ao contraste entre a partícula e o fundo branco.
Para calcular a velocidade de impacto, defina um ponto de referência de movimento no topo da esfera 10 quadros antes do ponto de impacto e um segundo ponto de referência um quadro antes do impacto. Utilize o número de pixels entre os dois pontos e o fator de conversão para calcular a distância percorrida. Em seguida, divida a distância pelo tempo decorrido entre nove quadros para obter a velocidade de impacto.
Para calcular a velocidade de ressalto, utilize pontos de referência no topo da esfera, um quadro após o impacto e dez quadros após o impacto. Por fim, calcule o coeficiente de restituição, ou COR, como a razão entre a velocidade de ressalto e a velocidade de impacto. Repita todos esses passos para avaliar todos os vídeos de teste de queda gravados.
Partículas de vidro com diâmetros entre 100 mícrons e quatro milímetros foram soltas de uma altura inicial de 200 milímetros sobre uma placa de base de aço inoxidável com espessura de 20 milímetros. O valor médio do coeficiente de restituição (COR) foi de aproximadamente 0,9 para partículas com 700 mícrons ou mais. Esse resultado foi independente da pressão do ar.
Para partículas com diâmetro inferior a 400 mícrons, o coeficiente de restituição (COR) foi quase constante, com valor de 0,9 sob condições de vácuo. Sob pressão atmosférica, o coeficiente de restituição diminuiu com o diâmetro da partícula. Os resultados para a velocidade de impacto dependiam do tamanho da partícula e da pressão atmosférica.
Pós finos foram muito mais lentos sob pressão atmosférica, enquanto sua velocidade de impacto diminuiu apenas ligeiramente em condições de vácuo. Os dados mostraram alguns valores atípicos excepcionais em 700 mícrons que podem ter sido causados por uma calibração incorreta. Após assistir a este vídeo, você deverá ter uma boa compreensão de como medir o coeficiente de restituição em experimentos de queda livre sob condições de vácuo.
Uma vez dominado, este método pode ser realizado em uma hora e meia para 10 partículas, se for adequadamente aplicado. Não se esqueça de que trabalhar com um cilindro de vidro em condições de vácuo é extremamente perigoso, e que precauções sempre devem ser tomadas.
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Visão Geral
Este artigo apresenta uma configuração experimental projetada para medir o coeficiente de restituição de partículas em colisão sob condições de vácuo. O método tem como objetivo abordar desafios de engenharia relacionados ao manuseio e armazenamento de sólidos granulares.
Componentes Principais do Estudo
Área da Ciência
- Física
- Engenharia
- Ciência dos Materiais
Contexto
- O coeficiente de restituição quantifica a perda de energia durante colisões.
- Compreender este parâmetro é crucial para diversas aplicações de engenharia.
- Condições de vácuo permitem medições precisas sem influências externas.
- Este método é particularmente útil para pós finos.
Objetivo do Estudo
- Desenvolver um método confiável para medir o coeficiente de restituição.
- Aprimorar a compreensão do comportamento de partículas durante colisões.
- Fornecer informações aplicáveis à indústria de engenharia.
Métodos Utilizados
- Configuração de queda livre em condições de vácuo.
- Medição das velocidades de impacto para partículas de tamanho micrométrico.
- Demonstração realizada por um estudante de pós-graduação como parte de um projeto de pesquisa.
- O procedimento envolve a remoção da manga e da tampa superior da câmara de vácuo.
Resultados Principais
- A montagem permite a medição precisa do coeficiente de restituição.
- Aplicabilidade demonstrada a pós finos sem aceleração prévia.
- Contribui para a resolução de problemas de engenharia relacionados a sólidos granulares.
- Fornece uma base para estudos futuros na dinâmica de colisão de partículas.
Conclusões
- O método desenvolvido é eficaz para medir coeficientes de restituição.
- Tem implicações significativas para práticas de engenharia que envolvem materiais granulares.
- Pesquisas futuras podem se basear nesta metodologia para aplicações mais amplas.
Perguntas Frequentes
Relevância Executiva para a Indústria
A medição precisa do coeficiente de restituição em condições controladas apoia a modelagem preditiva do comportamento de partículas no manuseio de pós farmacêuticos, mistura e fabricação de comprimidos. Este método permite reduzir os riscos no desenvolvimento de formulações e processos ao fornecer parâmetros de entrada confiáveis para simulações de elementos discretos utilizadas na ampliação de escala e no projeto de equipamentos. Ele preenche uma lacuna importante na caracterização da dinâmica de pós finos, onde as condições atmosféricas limitam as velocidades de impacto alcançáveis.
Aplicações Estratégicas em P&D de Biotecnologia Farmacêutica
Descoberta Inicial e Validação de Alvo
- Valor Científico: Permite investigar a mecânica das interações entre partículas e entre partículas e paredes, essencial para compreender as propriedades de fluxo e a coesão em sistemas de princípios ativos (API) e excipientes.
- Valor Operacional: Fornece coeficientes de restituição reprodutíveis sob vácuo, permitindo isolar propriedades intrínsecas do material de interferências ambientais como umidade e arrasto do ar.
Triagem e Desenvolvimento de Ensaios
- Valor Científico: Gera saídas quantitativas baseadas em velocidade que servem como métricas padronizadas para comparar o comportamento de sólidos a granel entre formulações.
- Valor Operacional: Apoia a preparação de ensaios ao fornecer protocolos de imagem calibrados e de alta velocidade, aplicáveis a partículas na escala de micrômetros, relevantes para inalação e entrega de fármacos em microfluídica.
Pesquisa Translacional e Pré-clínica
- Valor Científico: Facilita a redução de riscos mecanicistas dos desafios de ampliação ao relacionar a dinâmica de colisão em microescala ao comportamento de pós em macroescala em operações de enchimento, dosagem e transporte.
- Valor Operacional: Permite a continuidade desde a caracterização inicial de partículas até a fabricação pré-clínica, fornecendo parâmetros prontos para DEM destinados à modelagem preditiva de processos.
Integração de Pipeline e Fluxo de Trabalho
Este método insere-se no fluxo de trabalho de descoberta como uma ferramenta de caracterização inicial que orienta as etapas subsequentes de simulação e otimização de processos, especialmente para formulações que envolvem pós finos, onde a interferência ambiental compromete a fidelidade dos dados.
- Biologia de Descoberta: Apoia a verificação de hipóteses sobre o comportamento de materiais ao permitir a medição controlada da dissipação de energia durante colisões, um fator-chave para prever emagrecimento, aglomeração e falha no escoamento.
- Triagem: Fornece medições de velocidade padronizadas por ensaio e reprodutíveis sob vácuo, garantindo comparabilidade entre diferentes faixas de tamanho de partículas e tipos de materiais.
- Análise: Oferece leituras de velocidade de impacto e de ressalto derivadas do rastreamento de pixels e calibração, permitindo o cálculo do coeficiente de restituição como uma saída adimensional e comparável.
- Pesquisa Translacional: Conecta-se à continuidade pré-clínica ao fornecer parâmetros de entrada validados para modelos de elementos discretos utilizados na simulação de processamento de pós em escala industrial.
- Reutilização Corporativa: Estabelece uma plataforma reutilizável para caracterização de qualquer sistema particulado, reduzindo o desenvolvimento redundante de métodos entre projetos e locais.
Impacto Operacional e Empresarial
- Valor Científico: Aumenta a confiança preditiva em simulações ao fornecer coeficientes de restituição isolados do ambiente que refletem as propriedades reais dos materiais.
- Valor Operacional: Melhora a reprodutibilidade e a padronização por meio de níveis definidos de vácuo, configurações de câmera e mecânica de liberação de partículas.
- Valor Estratégico: Reduz o risco de fabricação em estágios avançados ao permitir a identificação precoce de modos de falha relacionados ao fluxo por meio de entradas precisas para o método dos elementos discretos (DEM).
- Impacto no Portfólio: Apoia a seleção de formulações ajustadas ao risco e o avanço dos processos ao quantificar o comportamento mecânico essencial para a uniformidade do conteúdo e a precisão da dose.
Considerações sobre a Implementação
- Requer experiência em videografia de alta velocidade, manipulação de partículas e operação de sistemas a vácuo.
- Depende do acesso a câmaras ópticas compatíveis com vácuo, sistemas de imagem calibrados e ferramentas para manipulação de partículas.
- Necessita alinhamento entre equipes quanto aos protocolos de calibração e padrões de medição de velocidade para garantir a consistência dos dados.
- Envolve considerações de adaptação para diferentes densidades, formas e propriedades superficiais das partículas ao se estender além dos padrões esféricos de vidro.
- Limitado pelas restrições físicas do tamanho da câmara a vácuo e pela altura máxima de impacto alcançável sob condições de baixa pressão.
