Name: Síntese camada por camada e Transferência de autônomos conjugados microporosas Polymer Nanomembranes (Vídeo) | JoVE Journal
Uploaded: 2015-12-15T13:00:00.000+00:00
Duration: 9 min 9 s
Description: Aprenda a sintetizar nanomembranas autônomas de polímeros microporosos conjugados usando substratos sacrificiais. Este método permite produzir membranas uniformes com espessura ultra baixa para aplicações em separação de membranas e eletrônica orgânica.

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Os autores não têm agradecimentos.

1. Síntese do CMP Filmes Finos através de adição sequencial <ol><li> Auto-montado monocamada (SAM) funcionalização de ouro em mica. <ol><li> Preparar a solução de 11 mM de 1-tioacetil-undecano amida do ácido 14-propargil em etanol (SAM-solução). Misture com banho ultra-sônico até solução é clara. Proteger a garrafa de luz usando papel alumínio. </li><li> Obter revestido de ouro mica wafer sob árgon. Após a retirada do recipiente de armazenamento de mergulhar a bolacha mica directamente à SAM-solução durante 18 h. </li><li> Leve o preparado wafer Au-mica fora da solução-SAM, lavar com álcool etílico e seco sob corrente de azoto. Depois armazenar o substrato protegido da luz e sob um gás inerte. </li></ol></li><li> Soluções de precursor. <ol><li> Pesar 18,64 mg de Cu-catalisador (tetraquis (acetonitrilo) cobre (I), hexafluoro-fosfato), 20,83 mg tetraphenylmethane (TPM) e 24,22 mg -alkyne TPM-azida e encher cada componente para um balão de Schlenk separado.Ver Figura 1 para TPM-alcino e TPM-azida, a síntese é descrita na referência 15. Evacuar e encher com gás inerte (N2 ou árgon) 3 vezes. </li><li> Adicionar 25 ml de tetra-livre de água (THF) a cada balão Schlenk. Proteger os frascos com TPM-azida e TPM-alcino de luz usando papel alumínio. </li></ol></li><li> Preparar um aparelho para a fabricação de CMP. Nota: O aparelho de síntese é mostrado na Figura 2. <ol><li> Usar um balão de fundo redondo de 250 ml de uma tubuladura. Preencha 130 ml THF. Coloque o substrato preparado revestido com alcino encerrado SAM no compartimento de amostra. Usar um suporte de amostras, de modo que o substrato é colocado na posição vertical. </li><li> Ligar o aparelho para a linha de Schlenk por meio da junção no topo do refrigerador de refluxo. </li><li> Evacuar e ventilar com gás inerte 3 vezes. </li></ol></li><li> Adição sequencial sob condições inertes. <ol><li> Definir o aquecedor para 90 ° C e esperar até o THF é refluxing. </li><li> Deixe para fora do compartimento de THF a amostra através da saída no fundo do compartimento da amostra. Fechar a saída. </li><li> Dar origem a 1 ml da solução de TPM-azida preparada e 0,5 ml da solução de Cu (I) catalisador para o compartimento da amostra através da tampa roscada com septo. Utilize uma seringa com uma agulha oca para transferir a soluções sequencialmente a partir do balão de Schlenk com o aparelho de reacção. Nota: A sequência não tem qualquer influência para a reacção. </li><li> Espere cerca de 30 min. </li><li> Deixe a solução de reacção através da saída no fundo do compartimento da amostra. Fechar a saída e recolhe-se o THF condensado para enxaguar a amostra. Espere cerca de 30 min. </li><li> Deixe a solução de lavagem através da saída no fundo do compartimento da amostra. Fechar a saída. </li><li> Dar origem a 1 ml da solução de TPM-alcino preparada e 0,5 ml de solução de Cu (I) catalisador para o compartimento da amostra através da tampa roscada com septo. Use uma seringa com uma cavidadeagulha, para transferir a solução sequencialmente a partir do balão de Schlenk com o aparelho de reacção. Nota: A sequência não tem qualquer influência para a reacção. </li><li> Espere cerca de 30 min. </li><li> Deixe a solução de reacção através da saída no fundo do compartimento da amostra. Fechar a saída e recolhe-se o THF condensado para enxaguar a amostra. Espere cerca de 30 min. </li><li> Repita os passos 1.4.3 a 1.4.9 até que a quantidade desejada de camadas é atingido. Nota: Uma camada é de aproximadamente 1 nm de espessura. </li><li> Retire o substrato mica CMP-revestido, lave-o com THF, etanol e secá-la sob uma corrente de azoto. </li></ol></li></ol> 2. Transferência de CMP Nanomembranes <ol><li> Solução de poli (metacrilato de metilo) (PMMA). <ol><li> Prepara-se uma solução de 4% (em peso) de PMMA (M 996 kDa) em acetato de etilo. Dissolve-se o PMMA com banho de ultrassons, até a solução se torne clara. </li></ol></li><li> Revestimento por centrifugação de uma solução de PMMA. <ol><li> Defina o coater rotação à ARmp tempo de 10 segundos de 0 a 4.000 rpm, segurando tempo de 40 seg e 10 seg tempo de rampa de 4.000 a 0 rpm. </li><li> Coloque o substrato mica revestida CMP no coater rotação e colocar a solução PMMA na bolacha até que esteja completamente coberto. Comece o revestidor de rotação. </li><li> Depois de revestimento por rotação é completado, colocar a amostra durante 5 minutos numa placa de aquecimento a 90 ° C. </li><li> Cortar 1 mm a partir de cada orla do substrato revestido de mica. Utilize uma tesoura para cortar as bordas. </li></ol></li><li> Transferência de PMMA revestido CMP nanomembrane. <ol><li> Preparar a solução de I2 / KI / H2O (1: 4: 40 m / m / m) e de Kl / H 2 O (1:10 m / m). </li><li> Encha a solução I 2 / KI H 2 O em 150 ml de cristalização prato e preencha a solução KI / H 2 O em 100 ml de cristalização prato. Coloque o ouro revestido CMP PMMA em substrato de mica, mica em contacto com a solução, no topo do I2 / KI / H2O solução. Tenha cuidado para que ele não afundar.Espere pelo menos 5 min. </li><li> Colocar o substrato de mica revestida de ouro CMP PMMA do I2 / KI / H2O solução no topo da solução de KI / H2O, com a mica em contacto a solução. Tenha cuidado para que ele não afundar. Espere pelo menos 5 min. </li><li> Preencha água destilada em 250 ml de cristalização prato. Tire o CMP / filme / ouro PMMA da mica. Faça isso por um pouco imersão do substrato, a partir de uma ponta, em água destilada. Segurar o substrato, de modo que a mica está a apontar para a água. Nota: O procedimento é mostrado na Figura 3. </li><li> Dip-coat a PMMA / CMP / ouro no wafer de silício. Para fazer isso, se aproximando do PMMA / CMP / ouro lentamente com a bolacha até tocar borda da natação PMMA / CMP membrana / ouro. Puxe o wafer de silício lentamente, uma vez que o Si-wafer está em contato com o CMP / membrana PMMA / ouro. </li><li> Tira o CMP / filme PMMA / ouro fora do wafer de silício. Faça isso por um pouco imersão do substrato, a partir de uma edGE, no I 2 / KI / H2O solução. Espere 15 min. </li><li> Depois de o ouro é completamente gravado, transferir a membrana de PMMA / CMP à água através da bolacha de silício. Espere 15 min. </li><li> Repetir o passo 2.3.7 três vezes para lavar a membrana com água. </li><li> Transferir a membrana de PMMA / CMP lavadas com o substrato desejado, por exemplo, uma lâmina de microscópio ou uma placa de silício revestido de ouro, por meio do método mencionado no passo 2.3.5. Deixe o substrato seco PMMA / CMP em ar durante pelo menos 2 horas. </li></ol></li><li> A dissolução do PMMA. <ol><li> Colocar o substrato de PMMA / CMP em acetona. Espere 30 min. Retire o substrato e lave-o com acetona. </li><li> Repita o passo 2.4.1 três vezes. </li><li> Deixe o substrato seco CMP durante pelo menos 2 horas. </li></ol></li></ol>

<ol><li>Lindemann, P., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Preparation+of+Freestanding+Conjugated+Microporous+Polymer+Nanomembranes+for+Gas+Separation%5BTitle%5D)+AND+%22Chemistry+of+Materials%22%5BJournal%5D)">Preparation of Freestanding Conjugated Microporous Polymer Nanomembranes for Gas Separation.</a> Chemistry of Materials. 26 (24), 7193-71 (2014).</li>
<li>Kim, M., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Preparation+of+Ultrathin+Films+of+Molecular+Networks+through+Layer-by-Layer+Cross-Linking+Polymerization+of+Tetrafunctional+Monomers%5BTitle%5D)+AND+%22Macromolecules%22%5BJournal%5D)">Preparation of Ultrathin Films of Molecular Networks through Layer-by-Layer Cross-Linking Polymerization of Tetrafunctional Monomers.</a> Macromolecules. 44 (18), 7092-7095 (2011).</li>
<li>Vonhören, B., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Ultrafast+Layer-by-Layer+Assembly+of+Thin+Organic+Films+Based+on+Triazolinedione+Click+Chemistry%5BTitle%5D)+AND+%22ACS+Macro+Letters%22%5BJournal%5D)">Ultrafast Layer-by-Layer Assembly of Thin Organic Films Based on Triazolinedione Click Chemistry.</a> ACS Macro Letters. 4 (3), 331-334 (2015).</li>
<li>Shekhah, O., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Step-by-Step+Route+for+the+Synthesis+of+Metal%E2%88%92Organic+Frameworks%5BTitle%5D)+AND+%22Journal+of+the+American+Chemical+Society%22%5BJournal%5D)">Step-by-Step Route for the Synthesis of Metal−Organic Frameworks.</a> Journal of the American Chemical Society. 129 (49), 15118-15119 (2007).</li>
<li>Shekhah, O., Wang, H., Zacher, D., Fischer, R. A., Wöll, C. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Growth+Mechanism+of+Metal%E2%80%93Organic+Frameworks%3A+Insights+into+the+Nucleation+by+Employing+a+Step-by-Step+Route%5BTitle%5D)+AND+%22Angewandte+Chemie+International+Edition%22%5BJournal%5D)">Growth Mechanism of Metal–Organic Frameworks: Insights into the Nucleation by Employing a Step-by-Step Route.</a> Angewandte Chemie International Edition. 48 (27), 5038-5041 (2009).</li>
<li>Shekhah, O., Liu, J., Fischer, R. A., Wöll, C. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((MOF+thin+films%3A+existing+and+future+applications%5BTitle%5D)+AND+%22Chemical+Society+Reviews%22%5BJournal%5D)">MOF thin films: existing and future applications.</a> Chemical Society Reviews. 40 (2), 1081-1106 (2011).</li>
<li>Liu, J., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Deposition+of+Metal-Organic+Frameworks+by+Liquid-Phase+Epitaxy%3A+The+Influence+of+Substrate+Functional+Group+Density+on+Film+Orientation%5BTitle%5D)+AND+%22Materials%22%5BJournal%5D)">Deposition of Metal-Organic Frameworks by Liquid-Phase Epitaxy: The Influence of Substrate Functional Group Density on Film Orientation.</a> Materials. 5 (9), 1581-1592 (2012).</li>
<li>Such, G. K., Quinn, J. F., Quinn, A., Tjipto, E., Caruso, F. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Assembly+of+Ultrathin+Polymer+Multilayer+Films+by+Click+Chemistry%5BTitle%5D)+AND+%22Journal+of+the+American+Chemical+Society%22%5BJournal%5D)">Assembly of Ultrathin Polymer Multilayer Films by Click Chemistry.</a> Journal of the American Chemical Society. 128 (29), 9318-9319 (2006).</li>
<li>Ai, M., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Carbon+Nanomembranes+%28CNMs%29+Supported+by+Polymer%3A+Mechanics+and+Gas+Permeation%5BTitle%5D)+AND+%22Advanced+Materials%22%5BJournal%5D)">Carbon Nanomembranes (CNMs) Supported by Polymer: Mechanics and Gas Permeation.</a> Advanced Materials. 26 (21), 3421-3426 (2014).</li>
<li>Jiang, J. -X., Cooper, A. I. in Functional Metal-Organic Frameworks: Gas Storage, Separation and Catalysis. <a target="_blank" href="http://scholar.google.com/scholar?hl=en&safe=off&q=author%3aJiang%2C+J-X+%22Topics+in+Current+Chemistry.+%28ed+Martin+Schr%C3%B6der%29+Ch%22">Topics in Current Chemistry. (ed Martin Schröder) Ch</a>. 293, Springer. Berlin Heidelberg. 1-33 (2010).</li>
<li>Dawson, R., Cooper, A. I., Adams, D. J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Nanoporous+organic+polymer+networks%5BTitle%5D)+AND+%22Progress+in+Polymer+Science%22%5BJournal%5D)">Nanoporous organic polymer networks.</a> Progress in Polymer Science. 37 (4), 530-563 (2012).</li>
<li>Muller, T., Bräse, S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Click+Chemistry+Finds+Its+Way+into+Covalent+Porous+Organic+Materials%5BTitle%5D)+AND+%22Angewandte+Chemie+International+Edition%22%5BJournal%5D)">Click Chemistry Finds Its Way into Covalent Porous Organic Materials.</a> Angewandte Chemie International Edition. 50 (50), 11844-11845 (2011).</li>
<li>Tsotsalas, M., Addicoat, M. A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Covalently+linked+organic+networks%5BTitle%5D)+AND+%22Frontiers+in+Materials%22%5BJournal%5D)">Covalently linked organic networks.</a> Frontiers in Materials. 2, (2015).</li>
<li>Kleinert, M., Winkler, T., Terfort, A., Lindhorst, T. K. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((A+modular+approach+for+the+construction+and+modification+of+glyco-SAMs+utilizing+1%2C3-dipolar+cycloaddition%5BTitle%5D)+AND+%22Organic+%26+Biomolecular+Chemistry%22%5BJournal%5D)">A modular approach for the construction and modification of glyco-SAMs utilizing 1,3-dipolar cycloaddition.</a> Organic & Biomolecular Chemistry. 6 (12), 2118-2132 (2008).</li>
<li>Plietzsch, O., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Four-fold+click+reactions%3A+Generation+of+tetrahedral+methane-+and+adamantane-based+building+blocks+for+higher-order+molecular+assemblies%5BTitle%5D)+AND+%22Organic+%26+Biomolecular+Chemistry%22%5BJournal%5D)">Four-fold click reactions: Generation of tetrahedral methane- and adamantane-based building blocks for higher-order molecular assemblies.</a> Organic & Biomolecular Chemistry. 7, (2009).</li>
<li>Greenler, R. G. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Infrared+Study+of+Adsorbed+Molecules+on+Metal+Surfaces+by+Reflection+Techniques%5BTitle%5D)+AND+%22The+Journal+of+Chemical+Physics%22%5BJournal%5D)">Infrared Study of Adsorbed Molecules on Metal Surfaces by Reflection Techniques.</a> The Journal of Chemical Physics. 44 (1), (1966).</li>
</ol>

Os autores não têm nada a divulgar.

Para a síntese de a-CMP filme a solução do catalisador tem que ser fresca. Um catalisador quebrada (isto é, oxidado) é indicada por uma coloração azul da solução. A nova solução é incolor. Um ponto crucial é cortar as bordas do substrato de mica após revestimento por centrifugação de PMMA. Também defeitos no substrato deve ser cortado, ou seja, cada local foram o PMMA pode entrar em contacto com o substrato de mica, por causa de uma camada de ouro em falta. Caso contrário, ...

A preparação de membranas poliméricas ultrafinas é de grande interesse para aplicações em separação de gases e nanofiltração. Os desafios na síntese são representados por (a) o controle da espessura da membrana e da homogeneidade e (b) a transferência dessas membranas frágeis. Para superar o desafio (a), a síntese molecular camada por camada1 mostrou-se muito promissora no controle da espessura e homogeneidade de filmes finos cultivados na interface sólido-líquido. 2,3 Controlar o número de camadas controla linearmente a espessura do filme. O método l-b-l tem sido usado com sucesso para fabricar estruturas orgânicas metálicas montadas em superfície (SURMOFs),4-7 também foi demonstrada a síntese de filmes finos de polímero via reação l-b-l de cadeias poliméricas. 8 O desafio (b) diz respeito ao manuseio dessas membranas ultrafinas. Para evitar a ruptura ou enrugamento das nanomembranas, os suportes sacrificiais dos revestimentos têm se mostrado muito promissores. 9
Aqui apresentaremos um protocolo detalhado para síntese de filmes finos de polímero microporoso conjugado (CMP)10-13 através da adição sequencial dos blocos de construção moleculares, com espessura e composição desejadas. A preparação de nanomembranas CMP independentes é obtida usando um suporte sacrificial. Para manusear e transferir as nanomembranas CMP para outros suportes, descreveremos um protocolo simples para proteger as membranas com revestimentos de sacrifício e sua flutuação para a interface ar líquido e subsequente transferência usando dip-coating.

<table><tbody><tr><td>Acetona</td><td>VWR BDH Prolabo</td><td>20066.330</td><td>AnalR NORMAPUR</td></tr><tr><td>Iodeto de potássio</td><td>VWR BDH Prolabo</td><td>26846.292</td><td>AnalR NORMAPUR</td></tr><tr><td>Acetato de etila</td><td>VWR BDH Prolabo</td><td>23882.321</td><td>AnalR NORMAPUR</td></tr><tr><td>Tetrahidrofurano (THF)</td><td>VWR BDH Prolabo</td><td>28559.320</td><td>HiPerSolv CHROMANORM</td></tr><tr><td>THF sem água</td><td>Merck Millipore</td><td>1.08107.1001</td><td>SeccoSolv</td></tr><tr><td>Iodo</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>20,777-2</td><td></td></tr><tr><td>Tetrakis (acetonitrila) cobre (I) hexafluoro-fosfato</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>346276-5G</td><td></td></tr><tr><td>Poli (metacrilato de metila) 996 kDa (PMMA)</td> <td>Sigma-Aldrich</td><td>182265-25G</td><td></td></tr><tr><td>1.1.1.1 Metanotetrailtetraquis (4-azidobenzeno) (TPM-azida)</td><td></td><td></td><td>Fornecido por AK Prof. Br&auml;se. Instituto de química orgânica, Instituto de Tecnologia de Karlsruhe. Sintetizado de acordo com 9.</td></tr><tr><td>1.1.1.1 Metanotetrailtetraquis(4-etinilenobenzeno) (alcino TPM)</td><td></td><td></td><td>Fornecido por AK Prof. Brüml;se. Instituto de química orgânica, Instituto de Tecnologia de Karlsruhe. Sintetizado de acordo com 9.</td></tr><tr><td>11-tioacetil-undecananoácido propargilamida</td><td></td><td></td><td>Fornecido por AK Prof. Br&auml;se. Instituto de química orgânica, Instituto de Tecnologia de Karlsruhe. Sintetizado de acordo com 8.</td></tr><tr><td>wafer de silício revestido de ouro/titânio</td><td>Georg Albert PVD, 76857 Silz, Alemanha</td><td></td><td></td></tr><tr><td>mica revestida de ouro</td><td>Georg Albert PVD, 76857 Silz, Alemanha</td><td></td><td></td></tr></tbody></table>

síntese camada por camada e transferência de autônomos conjugados microporosas polymer nanomembranes

Layer-by-layer Synthesis and Transfer of Freestanding Conjugated Microporous Polymer Nanomembranes

CMP como materiais de grandes dimensões da área de superfície tem atraído um interesse crescente, recentemente, devido à sua elevada variabilidade na incorporação de grupos funcionais em combinação com a sua excelente estabilidade térmica e química, e baixas densidades. No entanto, a sua natureza insolúvel causa problemas no seu processamento desde técnicas geralmente aplicadas, tais como revestimento por rotação não estão disponíveis. Especialmente para aplicações de membrana, onde o processamento da CMP como filmes finos é desejável, os problemas de processamento têm impedido a sua aplicação comercial. Aqui nós descrevemos a síntese interfacial da CMP filmes finos sobre substratos funcionalizados via (LBL) síntese molecular camada por camada. Este processo permite a preparação de películas com a espessura desejada e da composição e gradientes de composição ainda desejados. A utilização de suportes sacrificiais permite a preparação de membranas autoportante por dissolução do suporte depoisa síntese. Para lidar com tais membranas autônomas ultra-finas da protecção com revestimentos de sacrifício mostrou uma grande promessa, para evitar a ruptura dos nanomembranes. Para transferir os nanomembranes ao substrato desejado, as membranas revestidas são upfloated na interface ar-líquido e, em seguida, transferidos por meio de revestimento por imersão.

As membranas são caracterizadas por espectroscopia de absorção de infravermelho de reflexão (IRRAS). 16 A Figura 4 mostra-IRRA espectros a partir de uma membrana de CMP-transferido para uma bolacha de ouro. Faixas típicas a partir das vibrações da espinha dorsal aromático são a 1.605 cm-1, 1515 cm-1 e 1.412 cm-1. Grupos alcino e azida que não reagiram podem ser observados por bandas características em 2125 cm-1 e 1227 cm-1. A Figu...

Neste artigo, descrevemos a síntese interfacial de polímeros microporosos conjugados (CMP) em substratos de sacrifício e a dissolução do substrato para a preparação de nanomembranas CMP independentes. Além disso, descreveremos como as nanomembranas frágeis podem ser transferidas para outros substratos.

Síntese camada por camada e Transferência de autônomos conjugados microporosas Polymer Nanomembranes

CMP as large surface area materials have attracted growing interest recently, due to their high variability in the incorporation of functional groups in ...

O objetivo geral deste procedimento é obter nanomembranas autossustentáveis de polímeros conjugados microporosos. Este método pode ajudar a responder perguntas fundamentais na área dos polímeros conjugados microporosos, como, por exemplo, como preparar filmes finos e membranas autossustentáveis de materiais normalmente insolúveis. A principal vantagem desta técnica é que ela permite a produção e a transferência de membranas uniformes com espessura ultrabaixa e homogênea por meio de uma síntese em etapas sobre um substrato.Embora este método possa ser aplicado na separação de membranas, também pode ser útil para outras aplicações, como eletrônica orgânica ou catalise heterogênea. Demonstrar o procedimento caberá a Yonic, técnico do nosso laboratório. Prepare o aparelho para a fabricação de CMP.Utilize um balão de fundo redondo de 500 mililitros com uma boca e adicione 300 mililitros de tetra-hidrofuran ou THF. Coloque um substrato preparado revestido com monocamada auto-organizada terminada em alquil, ou SAM, no compartimento de amostra, utilizando um porta-amostras para que o substrato fique na posição vertical. Conecte o aparato à linha de vácuo por meio da junção na parte superior do condensador de refluxo.Esvazie e ventile o aparelho com gás inerte três vezes. Em seguida, deixe o THF sair do compartimento da amostra através da saída na parte inferior do compartimento da amostra e feche a saída. A seguir, adicione um mililitro de uma solução preparada de TPM azi e 0,5 mililitros de uma solução de catalisador de cobre ao compartimento da amostra por meio da tampa rosqueável com septo.Use uma seringa com agulha oca para transferir as soluções sequencialmente do frasco lateral para o aparelho de reação. Após esperar aproximadamente 30 minutos, libere a solução reacional pela saída na parte inferior do compartimento da amostra. Feche a saída e colete o THF condensado para enxaguar a amostra.Aguarde aproximadamente mais 30 minutos, depois libere a solução de enxágue pela saída na parte inferior do compartimento da amostra e feche a saída. Adicione um mililitro da solução preparada de TPM Aine e 0,5 mililitros da solução catalisadora de cobre ao compartimento da amostra por meio da tampa rosqueável com septo. Transfira a solução sequencialmente do frasco para o aparato de reação usando uma seringa com agulha oca.Após aguardar aproximadamente 30 minutos, libere a solução da reação pela saída na parte inferior do compartimento da amostra. Feche a saída e colete o THF condensado para enxaguar a amostra. Após aguardar mais 30 minutos, repita a adição sequencial até atingir a quantidade desejada de camadas, sendo que uma camada possui aproximadamente um nanômetro de espessura.Como etapa final, retire o substrato de mica revestido com CMP. Enxágue-o com THF e etanol, e depois seque-o sob um fluxo de nitrogênio. Configure um spin coater com um tempo de aceleração de 10 segundos de zero a 4.000 RPM, um tempo de permanência de 40 segundos e um tempo de desaceleração de 10 segundos de 4.000 a zero RPM.Coloque o substrato de MICA revestido com CMP no spin coater e adicione a solução A-P-M-M-A sobre o wafer até que esteja completamente coberto. Inicie o spin coater e corte um milímetro de cada borda do substrato de mica revestido usando uma tesoura para aparar as bordas. Em seguida, encha um béquer de cristalização de 150 mililitros com uma solução de iodo iodeto de potássio e encha um béquer de cristalização de 100 mililitros com uma solução de iodeto de potássio.Coloque o ouro CMP revestido com PMMA sobre o substrato de mica, com a mica em contato com a solução, em cima da solução de iodeto de iodo e potássio. Tenha cuidado para que não afunde. Aguarde pelo menos cinco minutos, depois transfira o substrato de ouro CMP revestido com PMMA e MICA da solução de iodeto de iodo e potássio para o topo da solução de iodeto de potássio, com a MICA em contato com a solução.Mais uma vez, tenha cuidado para que não afunde e aguarde pelo menos cinco minutos. Em seguida, encha um béquer de cristalização de 250 mililitros com água destilada. Remova a película de ouro P-M-M-A-C-M-P da MICA mergulhando levemente o substrato, começando por uma borda, em água destilada.Segure o substrato de forma que a MICA esteja voltada para a água. Revesta o ouro P-M-M-A-C-M-P sobre o wafer de silício aproximando cuidadosamente o wafer da membrana flutuante de ouro P-M-M-A-C-M-P. Avance lentamente com o wafer até que toque a borda da membrana e, em seguida, retire o wafer de silício lentamente. Assim que o wafer de silício entrar em contato com a membrana de ouro P-M-M-A-C-M-P, remova o filme de ouro P-M-M-A-C-M-P do wafer de silício imergindo levemente o substrato, começando por uma das bordas, na solução de iodeto de potássio, e aguarde 15 minutos após a completa remoção do ouro por ataque químico.Transfira a membrana P-M-M-A-C-M-P para água por meio da lamínula de silício e aguarde mais 15 minutos. Repita este passo três vezes para lavar a membrana com água. Em seguida, transfira a membrana P-M-M-A-C-M-P lavada para uma lamínula de silício revestida com ouro.Como antes, deixe o substrato P-M-M-A-C-M-P secar ao ar por pelo menos duas horas. Para dissolver o PMMA, coloque o substrato P-M-M-A-C-M-P em acetona e espere 30 minutos.Retire o substrato e enxágue-o com acetona. Após repetir este passo três vezes, deixe o substrato CMP secar por pelo menos duas horas. As membranas são caracterizadas por espectroscopia de reflexão no infravermelho, absorção no infravermelho ou IR.O RAS mostrado aqui é um espectro IRRA de uma membrana CMP transferida para uma lâmina de ouro. As bandas típicas das vibrações do esqueleto aromático estão em 1.605, 1.515 e 1.412 centímetros inversos. No caso de grupos residuais não reativos, azida ou alquino, podem ser observadas bandas características em 2.125 e 1.227 centímetros inversos.É mostrada aqui uma imagem de microscopia eletrônica de varredura. A membrana autoportante é claramente visível. Uma vez dominada, esta técnica de transferência pode ser realizada em menos de uma hora, se for executada corretamente. Ao tentar este procedimento, é importante lembrar de cortar as bordas do microsubstrato após o spin coating, seguindo este procedimento.Outros métodos, como modificação sintética ou confinamento óptico, podem ser empregados para otimizar a química funcional da nanomembrana para as aplicações desejadas após seu desenvolvimento. Esta técnica pode auxiliar pesquisadores na área de polímeros micropros congregados a transferir as promissoras propriedades em massa para dispositivos reais.

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Chemistry

Química

Aqui demonstramos como fabricar chips microfluídicos termoplástico usando estampagem a quente e selagem a quente. Então demonstrar como usar a luz na superfície situ dirigido enxertia e polimerização através do chip lacrado para formar o composto colunas fase sólida.

Fabricação dos canais microfluídicos Termoplásticos

O objetivo desta pesquisa foi o de formar planta sintética tecido da parede celular usando montagem camada por camada de fibrilas nanocellulose e lignina isolado montado a partir de suspensões aquosas diluídas. Foram utilizadas as técnicas de medição de superfície de microbalança de cristal de quartzo e de microscopia de força atómica para monitorizar a formação do material nanocompósito de polímero-polímero.

Rumo Biomimicking Madeira: Fabricados free-standing Filmes de nanocellulose, lignina, e uma policátion sintético

Uma técnica simples, robusta e escalável para funcionalizar e auto-montar macroscópicas filmes monocamada de nanopartículas-ligante em substratos sem modelo descrito neste protocolo.

Uma técnica para funcionalizar e auto-montar macroscópicas Nanopartículas-ligante monocamada Films em substratos sem Modelo

Descrevemos um método para a fabricação de filmes poliméricos de grande área (até 13 cm de diâmetro) e ultrafinos (tão finos quanto 8 nm). Em vez de usar uma camada intermediária sacrificial para delaminar o filme de seu substrato, usamos um tratamento de superfície autolimitado adequado para áreas arbitrariamente grandes.

Fabricação de grande-área royalty-pé ultrafinos Polymer Films

Um procedimento para a síntese de nanotubos de carbono multiwalled poliestireno-enxertados usando modificação química sucessiva etapas para seletivamente apresentar as cadeias de polímero as paredes laterais e seu self-assembly através de patchiness anisotrópica é apresentado.

Enxertia de nanotubos de carbono de Multiwalled com poliestireno para habilitar auto-montagem e anisotrópica Patchiness

Métodos de fabricação de superfície por deposição estampada de pincéis grossos nanômetros ou mícrons de espessura, filmes de quitosana de um polímero de co azlactone bloco são relatados. Passos críticos experimentais, resultados representativos e limitações de cada método são discutidas. Esses métodos são úteis para a criação de interfaces funcionais com características físicas adaptadas e reatividade de superfície ajustável.

Fabricação de superfícies reativas com escova, como filmes de quitosana de polímeros co bloco Azlactone-acrescida e

É apresentada uma abordagem simples, reprodutível e versátil para a síntese de membranas de quadro orgânico-metal policristalino intergrown, em uma ampla gama de não modificado porosa e suportes não porosos.

Eletroforética cristalização das membranas ultrafinos estrutura Metal-orgânicos de alto desempenho

Nós apresentamos um procedimento para a transferência altamente controlada e enrugamento-livre de películas finas do copolímero do bloco em carcaças porosas da sustentação usando uma câmara 3D-impressa do dreno. O projeto da câmara do dreno é da relevância geral a todos os procedimentos que envolvem a transferência de películas macromolecular em carcaças porosas, que é feita normalmente à mão em uma forma irreprodutível.

Procedimento para transferência de películas de polímero para substratos porosos com defeitos minimizados

Um protocolo para a síntese e caracterização de monocamadas de estrutura metal-orgânica automontadas é fornecido usando cristais de estrutura metal-orgânica (MOF) enxertados com polímero. O procedimento mostra que as partículas MOF enxertadas com polímero podem ser automontadas em uma interface ar-água, resultando em estruturas monocamada bem formadas e independentes, conforme evidenciado por imagens de microscopia eletrônica de varredura.

Síntese e caracterização de monocamadas de estrutura metal-orgânica automontadas usando partículas revestidas com polímero

A microscopia confocal é utilizado para as misturas de polímero-colóide quiescentes e fluidas de imagem, que são estudados como sistemas modelo para suspensões atraentes. Algoritmos de análise de imagem são utilizadas para calcular as métricas estruturais e dinâmicas para as partículas coloidais que medem alterações devido ao confinamento geométrico.

Imagem confocal de Confinado repouso e fluindo Misturas colóide-polímero

Aprenda a sintetizar nanomembranas autônomas de polímeros microporosos conjugados usando substratos sacrificiais. Este método permite produzir membranas uniformes com espessura ultra baixa para aplicações em separação de membranas e eletrônica orgânica.

Síntese camada por camada e Transferência de autônomos conjugados microporosas Polymer Nanomembranes

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