Síntese camada por camada e Transferência de autônomos conjugados microporosas Polymer Nanomembranes

O objetivo geral deste procedimento é obter nanomembranas independentes de polímeros microporosos conjugados. Este método pode ajudar a responder a questões-chave no campo de polímeros microporosos conjugados, como a preparação de filmes finos e membranas independentes de materiais geralmente insolúveis. A principal vantagem desta técnica é que ela permite a produção e a transferência de membranas uniformes com espessura ultra baixa e homogênea, realizando uma síntese passo a passo em todo o substrato.

Embora esse método possa ser aplicado para separação por membrana, ele também pode ser útil para outras aplicações, como eletrônica orgânica ou catálise heterogênea. Demonstrar o procedimento será yonic para alinhar um técnico de nosso laboratório. Prepare o aparelho para fabricação CMP.

Use um frasco de fundo redondo de 500 mililitros e adicione 300 mililitros de tetra nitrofurano ou THF. Coloque um substrato preparado revestido com monocamada ou SAM auto-montado com terminação alpina no compartimento de amostra, use um porta-amostras de forma que o substrato fique em pé. Conecte o aparelho à linha de schleck através da junção na parte superior do resfriador de refluxo.

Evacue e ventile o aparelho com gás inerte três vezes. Em seguida, deixe o THF sair do compartimento de amostra sobre a saída na parte inferior do compartimento de amostra e feche a saída. Em seguida, adicione um mililitro de uma solução TPM azi preparada e 0,5 mililitros de uma solução catalisadora de cobre ao compartimento de amostra através da tampa de rosca com septo.

Utilizar uma seringa com uma agulha oca para transferir as soluções sequencialmente do balão do flanco para o aparelho de reacção. Depois de esperar cerca de 30 minutos, deixe sair a solução de reacção sobre a saída na parte inferior do compartimento de amostras. Feche a saída e colete o THF condensado para enxaguar a amostra.

Aguarde aproximadamente mais 30 minutos, depois deixe a solução de enxágue sair sobre a saída na parte inferior do compartimento de amostra e feche a saída. Dê um mililitro da solução TPM Aine preparada e 0,5 mililitros da solução de catalisador de cobre ao compartimento de amostra através da tampa de rosca com septo. Transferir a solução sequencialmente para o aparelho de reacção utilizando uma seringa com uma agulha oca.

Depois de esperar cerca de 30 minutos, deixe sair a solução de reacção sobre a saída na parte inferior do compartimento de amostras. Feche a saída e colete o THF condensado para enxaguar a amostra. Depois de esperar mais 30 minutos, repita a adição sequencial até que a quantidade desejada de camadas seja atingida, uma camada tem aproximadamente um nanômetro de espessura.

Como etapa final, retire o substrato de mica revestido com CMP. Enxágue com THF e etanol e seque-o sob uma corrente de nitrogênio. Defina um codificador de rotação para um tempo de rampa de 10 segundos de zero a 4.000 RPMA de 40 segundos e um tempo de rampa de 10 segundos de 4.000 a zero RPM.

Coloque o substrato MICA revestido com CMP no codificador de rotação e coloque a solução A-P-M-M-A no wafer até que esteja completamente coberto. Inicie o codificador de rotação, corte um milímetro de cada borda do substrato de mica revestido usando uma tesoura para cortar as bordas. Em seguida, encha uma placa de cristalização de 150 mililitros com uma solução de iodeto de potássio e iodo e encha uma placa de cristalização de 100 mililitros com uma solução de iodeto de potássio.

Coloque o ouro CMP revestido com PMMA no substrato de mica com mica em contato com a solução em cima da solução de iodo e iodeto de potássio. Tenha cuidado para que não afunde. Aguarde pelo menos cinco minutos e, em seguida, transfira o substrato CMP gold MICA revestido com PMMA da solução de iodeto de potássio iodado para o topo da solução de iodeto de potássio com MICA em contato com a solução.

Mais uma vez, tome cuidado para que não afunde e espere pelo menos cinco minutos. Em seguida, encha um prato cristalizador de 250 mililitros com água destilada. Retire o filme de ouro P-M-M-A-C-M-P do MICA imergindo levemente o substrato começando de uma borda em água destilada.

Segure o substrato de forma que o MICA aponte para o revestimento de imersão em água do ouro P-M-M-A-C-M-P no wafer de silício, aproximando-se da membrana de ouro P-M-M-A-C-M-P nadadora. Lentamente com o wafer até que ele toque a borda da membrana, puxe o wafer de silício lentamente. Uma vez que o wafer de silício esteja em contato com a membrana de ouro PMAM, retire o filme de ouro PMM do wafer de silício imergindo levemente o substrato, começando de uma borda na solução de iodeto de potássio de iodo e esperando 15 minutos após o ouro ser completamente gravado.

Transfira a membrana P-M-M-A-C-M-P para a água através da pastilha de silício e aguarde mais 15 minutos. Repita esta etapa três vezes para lavar a membrana com água. Em seguida, transfira a membrana P-M-M-A-C-M-P lavada para uma pastilha de silício revestida de ouro.

Como antes, deixe o substrato P-M-M-A-C-M-P secar e arejar por pelo menos duas horas. Para dissolver o PMMA. Coloque o substrato P-M-M-A-C-M-P em acetona e aguarde 30 minutos.

Retire o substrato e enxágue com acetona. Depois de repetir esta etapa três vezes, deixe o substrato CMP secar por pelo menos duas horas. As membranas são caracterizadas por reflexão infravermelha, espectroscopia de absorção ou ir.

O RAS mostrado aqui é um espectro IRRA de uma membrana CMP transferida para um wafer de ouro. As bandas típicas das vibrações da espinha dorsal aromática estão em 1.605, 1.515 e 1.412 centímetros inversos. No caso de grupos residual, não reativos, azida ou alcina, bandas características em 2, 125 e 1, 227 centímetros inversos podem ser observadas.

Aqui é mostrada uma imagem de microscopia eletrônica de varredura. A membrana independente é claramente visível Uma vez dominada, esta técnica de transferência pode ser feita em menos de uma hora se for executada corretamente. Ao tentar este procedimento, é importante lembrar de cortar as bordas do micro substrato após o revestimento giratório Após este procedimento.

Outros métodos, como modificação sintética ou padrão fotográfico, podem ser formados para otimizar a química da finalidade da membrana nan para as aplicações desejadas após seu desenvolvimento. Essa técnica pode ajudar os pesquisadores na área de polímeros microprofissionais congregados a transferir as propriedades promissoras em massa para dispositivos reais.