Crescimento sem sementes de bismuto Nanowire matriz via vácuo evaporação térmica

O objetivo geral deste procedimento experimental é cultivar nanofios de bismuto monocristalinos de forma escalonável por meio de evaporação térmica em alto vácuo. Este método pode ser utilizado para sintetizar nanofios de bismuto de alta qualidade com altos rendimentos. O material tem gerado grande interesse no campo dos estudos de semicondutividade.

A principal vantagem desta técnica é que ela não envolve catalisadores nem sementes, e o procedimento sintético é realizado em alto vácuo, de modo que o nano fio é formado com hiper pureza. Este método fornece uma compreensão de como a porosidade em escala nanométrica induz o crescimento espontâneo de nano fios, mas também deverá ser aplicável a outros sistemas com baixo ponto de fusão, como índio e estanho. Para começar, libere a câmara de deposição até a pressão atmosférica e abra a câmara.

A ventilação é realizada pressionando o botão de início da ventilação do PC na interface do software de controle, o qual inicia automaticamente uma sequência que ventila a câmara até a pressão atmosférica. Ao atingir a pressão atmosférica, abra a câmara puxando a porta frontal de acesso.

Em seguida, monte um barco de evaporação de tungstênio entre um par de eletrodos de evaporação térmica. Coloque um grama de pastilhas de bismuto no barco de evaporação e monte um alvo de vanádio para pulverização catódica na fonte de pulverização catódica com magnetron. A seguir, conecte os conectores mini banana do controlador de temperatura de circuito fechado à passagem elétrica do sistema de deposição.

Para limpar os substratos de crescimento com plasma de oxigênio, coloque os substratos de crescimento em um limpador de plasma e bombeie a câmara pressionando o botão vac on até alcançar a pressão base de 10 militorr. Abra a válvula de gás oxigênio e introduza o gás oxigênio na câmara pressionando o botão gas on no painel frontal. Ajuste a taxa de fluxo pressionando os botões INCR e DECR para controle da vazão de gás, mantendo uma pressão na câmara de aproximadamente 100 militorr.

Em seguida, ajuste a potência do plasma para 20 watts pressionando os botões INCR e DECR para controle de potência e acenda o plasma pressionando o botão RF on. Aguarde cinco minutos antes de desligar o plasma pressionando o botão RF on. Em seguida, ventile a câmara pressionando o botão bleed antes de retirar os substratos para carregar o substrato.

Primeiro, fixe o conjunto de controle de temperatura do substrato no suporte do substrato. Utilize clipes de mola para fixar os substratos de crescimento sobre o conjunto do aquecedor resfriador de Peltier. Em seguida, instale o suporte do substrato totalmente montado na câmara de deposição em vapor.

Com os substratos voltados para as fontes de deposição, conecte os terminais elétricos ao conjunto do aquecedor-resfriador de Peltier. Feche o obturador do substrato para evitar deposição não intencional sobre o substrato. Em seguida, inicie a bombagem da câmara de deposição.

A bombagem é realizada pressionando o botão de início da bombagem PC na interface do software de controle, que automaticamente inicia uma sequência que bombeia a câmara até sua pressão base para depositar vanádio com uma fonte de pulverização catódica (magnetron sputtering). Inicie o fluxo de argônio na fonte de pulverização. Ajuste a taxa de fluxo entre 40 e 50 centímetros cúbicos padrão por minuto. Ajuste a taxa de rotação das bombas turbomoleculares para obter uma pressão na câmara entre 2,5 e três militorr enquanto a câmara alcança gradualmente sua pressão em estado estacionário.

Defina os fatores de calibração de espessura para o microbalanço de cristal de quartzo ou QCM para vanádio. A densidade é de 5,96 gramas por centímetro cúbico e o fator Z é 0,530. Ligue a fonte de pulverização catódica e ajuste a potência entre 200 e 250 watts sem abrir o obturador do substrato.

Mantenha a fonte em funcionamento por dois minutos. Abra o obturador do substrato para iniciar a deposição de vanádio. Enquanto isso, reinicie a espessura acumulada do QCM para zero.

Continue a deposição até que uma espessura aparente de 20 nanômetros seja acumulada por leitura do QCM. Em seguida, feche o obturador do substrato e reduza gradualmente a potência do sputtering a zero. Depois, desligue a fonte e interrompa o fluxo de argônio.

Finalmente, retorne a bomba turbomolecular à sua potência total. É muito importante que a temperatura do substrato seja mantida de forma estável e precisa, pois as linhas do nano vírus são fortemente ajustadas pela temperatura. Para a deposição de bismuto em temperaturas acima ou abaixo da temperatura ambiente, defina o valor desejado no controlador de temperatura. Aguarde até que a temperatura desejada seja atingida.

Defina os fatores de calibração de espessura para o QCM para o bismuto. A densidade é de 9,78 gramas por centímetro cúbico e o fator Z é 0,790. Ligue a fonte de alimentação de evaporação térmica para a fonte de bismuto.

Em seguida, aumente lentamente a potência de aquecimento do barquinho de tungstênio até que a taxa de deposição de dois angstroms por segundo seja alcançada. De acordo com a leitura do QCM, reinicie a espessura acumulada do QCM para zero. Enquanto isso, abra o obturador do substrato para iniciar a deposição de bismuto.

Continue a deposição até que uma espessura aparente de 50 nanômetros seja acumulada. Em seguida, feche o obturador do substrato. Diminua gradualmente a potência da evaporação térmica até zero.

Desligue a fonte. Desligue a fonte de alimentação do aquecedor resfriador termoelétrico. Libere a câmara de deposição até a pressão atmosférica e abra a câmara.

Por fim, recupere o suporte do substrato e colete os substratos revestidos com nanofios de bismuto. As imagens de microscopia eletrônica de varredura de seção transversal, ou SEM, do subcamada de vanádio formada pelos métodos de magnetron, sputtering e evaporação térmica são apresentadas aqui. Aqui são apresentadas imagens de SEM de nanofios de bismuto formados em diferentes temperaturas do substrato.

A estrutura cristalina dos nanofios de bismuto é determinada por meio de microscopia eletrônica de transmissão, difração eletrônica em área seletiva e estudos de difração de raios X. A análise elementar por espectroscopia de raios X dispersiva em energia indica que os nanofios de bismuto não são ligados à camada intermédia de vanádio. Após assistir a este vídeo, você deverá ter uma boa compreensão de como cultivar sutilmente.

Os nanoarruelas cristalinas são produzidas por evaporação térmica em alto vácuo. Ao realizar este procedimento, é importante controlar com precisão a temperatura do substrato, pois ela pode afetar significativamente a dimensão das nanoarruelas. Uma pressão base baixa também é essencial para evitar a oxidação dos materiais depositados após o seu desenvolvimento. Esta técnica abriu caminho para que os pesquisadores na área da síntese de nanoestruturas utilizassem a energia superficial como força motriz para a obtenção de nanoestruturas de alta qualidade e hiperfinas.