Name: Avaliação do dopado com boro Diamante Eletrodo de Qualidade e Aplicação de In Situ A modificação de pH local pela eletrólise da água (Vídeo) | JoVE Journal
Uploaded: 2016-01-06T13:00:01.000+00:00
Duration: 13 min 9 s
Description: Aprenda a avaliar a qualidade eletroquímica de eletrodos de diamante dopado com boro (BDD) para controle local de pH em experimentos eletroquímicos. Este método padronizado ajuda pesquisadores a comparar resultados e selecionar eletrodos adequados.

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Gostaríamos de agradecer ao Dr. Jonathan Newland para a fotografia na Figura 4B e para o processamento de imagens de microscópio óptico para o vídeo, Senhorita Jennifer Webb para o conselho e visuais sobre medidas de ângulo de contato, senhorita Sze-yin tan para a janela solvente dados da figura 2B , o Dr. Joseph Maxim para aconselhamento sobre espectroscopia Raman, e também membros da Warwick Eletroquímica e Interfaces Grupo que ajudaram a desenvolver os protocolos aqui descritos. Gostaríamos também de agradecer Max Joseph, Lingcong Meng, Zoe Ayres e Roy Meyler por sua parte em filmar o protocolo.

Os autores declaram que não têm interesses financeiros concorrentes.

Começando com uma superfície terminada-O é defendida porque a superfície de terminada-H é electroquimicamente instável, especialmente em altas potenciais anódicos 7,40,41. Alterando terminação superfície pode afectar a cinética de transferência de electrões de casais esfera interna, tais como a electrólise da água (aqui utilizados para mudar a solução de pH local). Além disso, se o BDD contém NDC significativa nos contornos de grão é também possível que, após a aplicação do extremo anódico / catódico potencia...

Escolha do material de eletrodo é de grande importância na realização de qualquer estudo eletroanalítico. Nos últimos anos, sp 3 carbono (diamante) dopado com boro suficiente para tornar o material &quot;metal-like&quot; tornou-se uma escolha popular para uma ampla gama de aplicações eletroanalíticas devido à sua excelente eletroquímica (e térmicas e mecânicas) propriedades 1,2 , 3. Estes incluem a resistência à corrosão sob extremas solução, temperatura e pressão condições 4 Windows solventes ultra-largas, baixas correntes de fundo, e reduziu a incrustação, em comparação com outros materiais de eletrodo comumente usados ​​5-7,3. Entretanto, o aumento não-diamante-carbono (NDC: sp 2) resulta de conteúdo em uma janela solvente diminuindo, aumentando 7,8 correntes de fundo, mudanças tanto na integridade estrutural e sensibilidade para diferentes espécies esfera redox internas, por exemplo. oxigénio 9-12. Nota para assimme aplicações, presença NDC é visto como vantajoso 13. Além disso, se o material não contém boro suficiente irá comportar-se como um semi-condutores do tipo p e mostram uma reduzida sensibilidade a espécie redox na janela potencial redutora, onde o material é mais empobrecido de portadores de carga 7. Finalmente, a química da superfície de diamante dopado com boro (BDD) pode também desempenhar um papel na resposta observada electroquímica. Isto é especialmente verdade para as espécies esfera interna que são sensíveis à superfície química e diminuir diamante dopado em que um átomo de hidrogénio (H -) - superfície terminada pode fazer um eletrodo semicondutor BDD aparecer &quot;metal-like&quot; 7. Para aproveitar as propriedades superiores de BDD, é frequentemente essencial que o material é suficientemente dopado e contém tão pouco quanto possível NDC. Dependendo do método adotado para crescer o BDD, as propriedades podem variar 14,15. Este artigo sugere um primeiro-primas e um eleitoguia protocolo caracterização rochemical para avaliar BDD eletrodo adequação antes do uso (ou seja, de boro suficiente, minimal NDC) e, em seguida, descreve um aplicativo baseado em localmente mudando pH electroquimicamente usando o eletrodo verificou-protocolo. Este processo aproveita a capacidade de resistência da superfície da NDC-livre BDD à corrosão ou dissolução sob aplicação de extremos aplicado potenciais (ou correntes) por longos períodos de tempo. Em particular, a utilização de um eléctrodo de BDD para gerar protões estável (H +) ou hidróxido (OH -) fundentes devido à electrólise (oxidação ou redução, respectivamente) de água na proximidade de um segundo (sensor) 16,17 é aqui descrito. Deste modo é possível controlar o ambiente do sensor de pH de uma maneira sistemática, por exemplo, para experiências de titulação de pH, ou para corrigir o pH a um valor em que o processo electroquímico é mais sensível. Este último é especialmente útil paraaplicações em que o sensor é colocado na fonte, por exemplo, rio, lago, o mar e o pH do sistema não é óptimo para a medição electroquímica de interesse. Dois exemplos recentes incluem: (i) a geração de um baixo pH localizado, numa solução de pH neutro, para a electrodeposição de mercúrio e de extracção 17; Observação O BDD é um material preferido para a electrodeposição de metais devido à janela catódica estendida 9,18,19. (ii) Quantificação de forma detectável electroquimicamente de sulfureto de hidrogénio, presente a um pH elevado, aumentando localmente o pH de neutro a fortemente alcalina 16.

<table><tbody><tr><td>Eletrodo</td><td>de contador</td>de fio <td></td><td></td> Pt</tr><tr><td>Eletrodo de calomelano saturado</td><td>IJ Cambria Scientific Ltd.</td><td>2056</td><td>Eletrodo de referência (alternativamente, use Ag |AgCl)</td></tr><tr><td>BDD Eletrodo</td><td></td><td></td><td>de Trabalho Eletrodo</td></tr><tr><td>Iridium Tetrachloride</td><td>VWR International Ltd</td><td>12184.01</td><td></td></tr><tr><td>Peróxido de Hidrogênio</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>H1009</td><td>(30% w/w)</td></tr><tr><td>Ácido Oxálico Corrosivo&nbsp;</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>241172</td><td>Cloreto</td></tr> de <tr><td>Potássio Anidro</td> Nocivo <td>e Irritante Sigma-Aldrich</td><td>451029</td><td></td></tr><tr><td>Ácido Sulfúrico</td><td>VWR International Ltd</td><td>102765G</td><td>(98%)</td></tr><tr><td>Nitrato de Potássio</td><td>Corrosivo Sigma-Aldrich</td><td>221295</td><td></td></tr><tr><td>Hexaamina Cloreto de Rutênio</td><td>Strem Chemicals Inc.</td><td>44-0620</td><td>Ácido</td></tr><tr><td>Perclórico</td><td>Irritante Sigma-Aldrich</td><td>311421</td><td>Oxidante, Corrosivo</td></tr><tr><td>2-Propanol</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>24137</td><td></td></tr><tr><td>Ácido Nítrico</td> Inflamável <td>Sigma-Aldrich</td><td>695033</td><td>Oxidante, Corrosivo</td></tr><tr><td>Sputter / Evapourator</td><td></td><td></td><td>Com Ti & Au tem como alvo</td></tr><tr><td>o</td><td>forno de</td>recozimento a laser Raman <td></td><td></td> 514.5 nm</tr><tr><td></td> capaz de 400 &deg;<td></td><td></td><td> Pasta C</td></tr><tr><td>Ag</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>735825</td><td>ou outra tinta condutora</td></tr><tr><td>Potenciostato</td><td></td><td></td><td></td></tr><tr><td>pH Soluções tampão</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>38740-38752</td><td>Concentrados de tampão fixanal</td></tr><tr><td>Indicador de fenolftaleína VWR</td><td>International Ltd</td><td>210893Q</td><td></td></tr><tr><td>Indicador de vermelho de metila</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>32654</td><td></td></tr></tbody></table>

avaliação do dopado com boro diamante eletrodo de qualidade e aplicação de<em&gt; in situ</em&gt; a modificação de ph local pela eletrólise da água

Assessment of Boron Doped Diamond Electrode Quality and Application to In Situ Modification of Local pH by Water Electrolysis

Diamante dopado com boro (BDD) eletrodos mostraram a promessa considerável como um material de eletrodo, onde muitas de suas propriedades relatadas, tais como janela estendido solvente, baixas correntes de fundo, resistência à corrosão, etc., surgem da natureza cataliticamente inerte da superfície. No entanto, se durante o processo de crescimento, não-diamante-carbono (NDC) fica incorporado na matriz do eléctrodo, as propriedades electroquímicas irá mudar como a superfície torna-se mais cataliticamente activo. Como tal, é importante que o Electroche tem conhecimento da qualidade e resultando propriedades electroquímicas chave do eléctrodo BDD antes da utilização. Este artigo descreve uma série de etapas de caracterização, incluindo microscopia Raman, capacitância, janela solvente e redox eletroquímica, para verificar se o eletrodo de BDD contém insignificante NDC ou seja insignificante sp 2 carbono. Uma aplicação é realçado, que tira proveito da cataliticamente inertee natureza resistente à corrosão de uma superfície NDC-livre, ou seja, de protões locais estável e quantificável e produção de hidróxido devido a eletrólise da água em um eletrodo de BDD. Uma abordagem para medir a alteração local do pH induzida por electrólise da água usando óxido de irídio revestidos eléctrodos de BDD também é descrita em detalhe.

Espectros e eletroquímicos características Raman foram obtidos para representativos eletrodos macrodisc BDD com diferentes densidades dopantes, e ambos os níveis significativos e insignificantes de NDC, Figuras 1 e 2. As figuras 1A e B mostram os dados típicos Raman para NDC contendo microcristalina película fina BDD e maiores de grãos autoportante BDD, dopado acima do limiar metálico, respectivamente. A presença de NDC ...

Um protocolo é descrito para a caracterização dos parâmetros eletroquímicos-chave de um diamante dopado com boro (BDD) eletrodo e posterior aplicação em experimentos para geração de pH situ.

Avaliação do dopado com boro Diamante Eletrodo de Qualidade e Aplicação de<em&gt; In Situ</em&gt; A modificação de pH local pela eletrólise da água

Boron doped diamond (BDD) electrodes have shown considerable promise as an electrode material where many of their reported properties such as extended ...

O objetivo deste vídeo é ilustrar um método padronizado para a avaliação eletroquímica da qualidade de diamantes por meio da janela de solvente, capacitância, reversibilidade e presença de carbono não diamante. Os eletrodos de diamante com qualidade verificada são utilizados para controlar eletroquimicamente o pH local do ambiente de medição. O método de avaliação de eletrodos de diamante pode ajudar pesquisadores da área a comparar e contrastar seus resultados com outros, bem como escolher o eletrodo de diamante apropriado para uma determinada aplicação.As principais vantagens do trabalho apresentado são tanto uma abordagem padronizada para avaliação da qualidade de eletrodos de diamante quanto uma metodologia quantitativa confiável para alterar o pH local. Geralmente, indivíduos novos neste método terão dificuldades, porque a caracterização eletroquímica da qualidade do diamante raramente é realizada em todo o campo de pesquisa, o que leva a dados contrastantes. Demonstrarão os procedimentos ao lado de Tania Max Joseph, pós-doutorando do meu laboratório, bem como os estudantes de doutorado Lincong Meng, Roy Meyler e Zoe Ayres.Vários tipos de diamante dopado com boro, ou BDD, estão disponíveis para uso eletroquímico. Exemplos típicos incluem substratos de diamante totalmente livres e filmes finos suportados sobre um substrato de crescimento não diamantado. O BDD suportado em filme fino sobre substrato não deve ser limpo com ácido para evitar desintegração.Para começar, coloque um béquer contendo ácido sulfúrico concentrado sobre uma placa aquecedora à temperatura ambiente e insira o BDD. Adicione nitrato de potássio até que ele não se dissolva mais. Em seguida, cubra com uma placa de vidro e aqueça até aproximadamente 300 graus Celsius.A solução ficará marrom conforme for aquecida, e o nitrato de potássio irá se dissolver. Deixe a solução aquecer por pelo menos 30 minutos ou até que não haja mais cor marrom na solução. Em seguida, desligue a placa de aquecimento e deixe a solução esfriar até a temperatura ambiente.Relataram-se ângulos de contato entre 60 e 90 graus para eletrodos terminados em hidrogênio hidrofóbicos, os quais diminuem significativamente quando a superfície se torna hidrofílica por meio da terminação em oxigênio. Coloque o diamante na platina da amostra de um analisador de ângulo de contato, garantindo que esteja plano. Coloque uma seringa de um mililitro no posicionador acima da platina da amostra e fixe uma agulha na extremidade.Encha a seringa com água desionizada. Use o controlador Z para abaixar a seringa até a amostra. Em seguida, use os controladores X e Y e o iluminador da câmera para alinhar a seringa acima do centro do diamante.Utilizando o software do analisador, dispense repetidamente volumes de um microlitro de água a partir da seringa até que uma gota se forme na ponta da agulha, conforme visível na imagem da câmera. Abaixe a agulha para depositar a gota sobre a superfície e ajuste a iluminação para obter o máximo contraste. Capture uma imagem e aplique o software de análise de forma de gota utilizando o método de seção cônica.Clique em "localizar linha de base" no software e, em seguida, clique em "cálculo", seguido por "tangente". Para realizar a análise Raman de teor sp2 e sp3, ligue o espectrômetro micro-Raman e aguarde aproximadamente 30 minutos para que o detector CCD esfrie. Verifique se a lente apropriada, a grade de difração e os filtros estão posicionados corretamente para uso com o laser escolhido.Para calibrar o sistema utilizando uma amostra de calibração de silício, coloque primeiro o substrato de silício na câmara do instrumento. Foque opticalmente na amostra com o microscópio. Após fechar a porta da câmara, mude para a visualização a laser e verifique se o ponto do laser está bem definido e circular.Calibre utilizando o software, clicando em ferramentas, seguido por calibração, calibração rápida e, em seguida, ok. Remova o substrato de silício da câmara e substitua-o pelo eletrodo BDD. Foque microscopicamente a área de interesse.Alterne para a visualização a laser e abra o obturador para verificar se o laser está focado. Feche o obturador. Realize uma medição de raman utilizando o software.Clique em medição, depois em novo, depois em aquisição espectral. Defina a faixa de número de onda da medição para cobrir as características de interesse. Defina o tempo de aquisição de varredura para menos de 10 segundos, a potência do laser para 100 por cento e o número de acumulações para cinco.Pressione "run" e salve o espectro resultante para análise. Tire uma foto da área onde foi realizada a espectroscopia Raman utilizando o vídeo em tempo real. Salve a imagem como referência.Observe o pico em aproximadamente 1.332 centímetros inversos no espectro, o que indica diamante sp3. Quanto mais largo o pico, maior a quantidade de defeitos presentes. Observe qualquer carbono não diamante, ou NDC, indicado por um pico amplo g centrado em 1.575 centímetros inversos no espectro, originado do alongamento de sítios sp2 emparelhados.Quanto maior a intensidade do pico, mais NDC está presente. Limpe o eletrodo antes do uso, seja por polimento com alumínio, seja por ciclagem eletroquímica em ácido diluído. Utilizando um potenciostato, realize voltamogramas cíclicos, ou CVs, a 0,1 volts por segundo entre -0,1 volt e 0,1 volt, iniciando em zero volts.Utilize o BDD como eletrodo de trabalho, frente a um eletrodo contrário de platina e um eletrodo de referência comum. Analise o segundo CV. Meça a magnitude da corrente total em zero volts a partir da curva de capacitância registrada e divida por dois. Este valor é I. Determine a capacitância C utilizando o valor de I conforme descrito no protocolo do texto.Utilizando um potenciostato, realize uma voltametria cíclica em nitrato de potássio 0,1 molar a 0,1 volts por segundo, desde zero volts até menos dois volts, e então entre menos dois volts e mais dois volts, retornando a zero volts. Utilize o diamante dopado com boro como eletrodo de trabalho, frente a um eletrodo de referência comum e um eletrodo de platina como contragarramento. Após repetir uma vez, analise a segunda voltametria cíclica. Converta a corrente em densidade de corrente, levando em consideração a rugosidade da superfície.Relate a janela do solvente como a janela potencial, definida pelos limites de corrente de mais ou menos 0,4 miliampères por centímetro quadrado em ambas as direções. Observe a evidência de NDC na janela do solvente. A reação de redução de oxigênio é favorecida em NDC, o que é claramente evidente na janela redutiva.Utilizando um potenciostato, registre os CVs em hexamínio de rutênio a um milimolar e nitrato de potássio a 0,1 molar, entre mais 0,2 volts e menos 0,8 volts em relação ao eletrodo de calomelano saturado (SCE). Utilize taxas de varredura na faixa de 0,05 volts por segundo a 0,2 volts por segundo. Meça a corrente de pico da varredura direta IP e correlacione com o valor esperado pela equação de Randles-Sevcik.Assumindo que o eletrodo possui geometria circular e seja grande o suficiente para que a difusão linear domine. Utilizando um potenciostato, realize uma voltametria cíclica na solução de óxido de irídio entre zero volt e um volt positivo em relação ao ELE para determinar o potencial no qual é registrada a corrente máxima. Esse é o potencial de deposição, EDep, que geralmente se situa entre aproximadamente 0,6 volt positivo e 0,85 volt positivo.Isso pode variar dependendo da temperatura e do material do eletrodo. Utilizando cronoaferometria com um potenciostato, aplique um pulso de potencial de zero volts, onde não ocorre eletrólise, até EDep por um período de 0,2 segundos por etapa. É mostrada aqui a superfície do eletrodo antes e depois da deposição, exibindo a formação de filme.Em seguida, realize uma voltametria cíclica entre zero volt e um volt positivo em ácido sulfúrico 0,1 molar para o eletrodo com óxido de irídio depositado. A forma característica da voltametria cíclica é mostrada aqui. Adicione cinco gotas de solução indicadora de fenolftaleína a 20 mililitros de solução 0,1 molar de nitrato de potássio utilizando uma pipeta de Pasteur e agite.Coloque o eletrodo de trabalho BDD e o contra-eletrodo de platina na solução. Aplique uma corrente suficientemente negativa ao eletrodo de trabalho utilizando um galvanostato, de modo que a solução próxima ao eletrodo mude de cor de incolor para rosa. Repita com cinco gotas de solução de vermelho de metila, em vez de fenolftaleína, e agite.Aplique uma corrente suficientemente positiva de modo que a solução próxima ao eletrodo mude de cor de amarelo para vermelho. Aqui é mostrado um exemplo típico de dados de espectroscopia Raman registrados com um laser de 514 nanômetros em NDC contendo diamante. Um diamante dopado com boro de alta qualidade apresentaria somente o pico acentuado da ligação sp3 em torno de 1.332 centímetros inversos.Um eletrodo de diamante dopado com boro de alta qualidade, livre de NDC, normalmente apresenta uma janela de solvente ampla e sem características definidas. A curva de capacitância deve apresentar um valor de capacitância muito inferior a 10 microfarads por centímetro quadrado, conforme mostrado. Uma voltametria cíclica registrada com um mediador redox típico de esfera externa em um diamante dopado com boro suficientemente dopado mostra uma separação próxima a 59 milivolts entre os picos de corrente anódica e catódica.Utilizando várias geometrias de eletrodos de diamante dopados com boro em sistemas estacionários ou convectivos, é possível gerar alterações locais de pH tanto ácidas quanto alcalinas por meio da eletrólise da água em um eletrodo, conforme observado nestes perfis típicos de pH versus tempo, medidos experimentalmente. Após assistir a este vídeo, você deverá ter uma boa compreensão de como caracterizar eletrodos de diamante e ser capaz de escolher os eletrodos adequados para a aplicação desejada.

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Química

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