Processamento Eletrodo não aquoso e Construção de iões de lítio Coin Cells

O objetivo geral desta demonstração experimental é fornecer uma diretriz de procedimento passo a passo para a preparação de eletrodos de bateria de íons de lítio e montagem de células tipo moeda, juntamente com análise eletroquímica e caracterização que podem ser realizadas em um ambiente de laboratório acadêmico. Esta demonstração destaca a importância do eletroprocessamento no desempenho das baterias de íons de lítio e seus atributos eletroquímicos. Um dos principais destaques é que estamos tentando enfatizar a importância da evaporação na etapa de secagem para o processamento e fabricação de eletrodos de bateria de lítio.

Esperamos que esta demonstração forneça uma orientação passo a passo para estudantes e similares que estão tentando iniciar o programa em engenharia eletroquímica e, especialmente, no armazenamento da família ADR. Para iniciar este procedimento, corte uma folha de 4,5 polegadas por 12 polegadas de papel alumínio de 15 micrômetros de espessura, usando um cortador de papel. Pulverize acetona na superfície de uma placa de plástico limpa e, em seguida, coloque a folha de alumínio na placa.

Em seguida, borrife uma quantidade generosa de acetona na superfície da folha e comece a esfregar toda a superfície com pequenos movimentos de semicírculo, usando um scotch pad. Borrife acetona adicional na superfície e limpe o resíduo com uma toalha de papel. Enxágue a folha de alumínio gravada com água deionizada no lado da fundição.

Vire a folha e repita o mesmo procedimento no lado positivo e novamente no lado opaco. Após enxaguar com álcool isopropílico, coloque a folha de alumínio limpa entre duas toalhas de papel. Em seguida, coloque as toalhas de papel e a folha de alumínio limpa entre duas placas planas e comprima, usando um objeto pesado, por aproximadamente 20 minutos.

Em seguida, coloque 0,875 gramas de óxido de lítio-manganês-cobalto, ou NMC, e 0,25 gramas de negro de fumo em um almofariz de ágata e pilão. Misture levemente os materiais sem moer. Depois que uma mistura começar a se formar, triture manualmente no almofariz e pilão por três a cinco minutos, até que um pó uniforme seja visivelmente observado.

Usando um pedaço de papel branco, transfira a energia misturada para um tubo de mistura descartável. Em seguida, adicione 16 bolas de vidro e 5,5 mililitros de 1-metil-2-pirrolidona, ou NMP, ao pó. Coloque o tubo descartável em uma estação de acionamento de tubo e trave no lugar.

Ligue o inversor e aumente lentamente até a velocidade máxima, permitindo que o conteúdo se misture por 15 minutos. Quando a mistura estiver concluída, adicione 1,25 gramas de um difluoreto de polivinilideno a 10% em solução NMP diretamente no tubo. Depois de colocar o tubo de volta na unidade, deixe o conteúdo misturar por oito minutos.

Em seguida, aplique uma camada de álcool isopropílico na superfície do aplicador de filme e coloque o substrato de alumínio seco, com o lado brilhante voltado para baixo, na superfície. Pressione o excesso de álcool isopropílico com uma toalha de papel dobrada até que todas as rugas e solventes sejam removidos. Depois de remover o tubo de mistura do acionamento do tubo, despeje a pasta na superfície do substrato em uma linha de duas a três polegadas, a aproximadamente uma polegada do topo do substrato.

Em seguida, defina a velocidade de fundição para 20 milímetros por segundo e ative o braço de fundição do aplicador de filme. Quando a fundição estiver concluída, levante o eletrodo fundido da superfície do aplicador de filme usando um pedaço fino de papelão para garantir que não haja rugas na folha. Depois de deixar a folha de eletrodo secar por 16 horas em temperatura ambiente, seque-a a 70 graus Celsius por aproximadamente três horas em um forno.

Neste ponto, coloque a folha de eletrodo seca na folha de metal de alumínio previamente limpa. Coloque suavemente um furador de 1/2 polegada em uma região da folha com uma superfície uniforme. Aplique pressão lentamente no punção e role a pressão ao redor das bordas do punção, para garantir um corte limpo.

Remova o eletrodo cortado da folha com uma pinça de plástico limpa e coloque-o em um frasco rotulado com a superfície do eletrodo voltada para fora. Em seguida, seque ainda mais os eletrodos em um forno a vácuo a 120 graus Celsius, a menos 0,1 megaPascal, por 12 horas para remover qualquer umidade restante. Depois de retirar os eletrodos do forno, pese-os em 0,0001 gramas.

Em um porta-luvas, coloque uma caixa de célula tipo moeda em um pequeno barco de pesagem e coloque o cátodo no centro da caixa de célula tipo moeda. Aplique uma a duas gotas de eletrólito no centro do eletrodo e aplique uma gota nos lados opostos da borda da caixa. Coloque um único separador de 3/4 de polegada na superfície do eletrodo.

Em seguida, coloque a junta na caixa, com o lado plano voltado para baixo e o lado da borda voltado para cima. Aplique duas a três gotas de eletrólito no centro da célula e coloque o contra-eletrodo preparado no centro, com o lado do lítio voltado para baixo. Coloque a mola ondulada em cima do contra-eletrodo centralizado.

Em seguida, encha a célula até a borda com eletrólito, até formar um menisco convexo e curvo que cobre a maior parte da superfície da mola ondulada. Coloque cuidadosamente a tampa da célula tipo moeda em cima da célula, utilizando a pinça para manter a tampa centralizada verticalmente sobre a célula. Pressione a tampa até que ela se fixe na borda da junta.

Transfira a célula para o crimpador e certifique-se de que a célula esteja centralizada na ranhura da matriz de crimpagem. Crimpe a célula a uma pressão de aproximadamente 6,2 megaPascal e solte. Limpe qualquer eletrólito derramado.

Quando terminar, remova a célula do porta-luvas. Depois de remover a célula do porta-luvas, limpe o excesso de eletrólito e rotule a célula. Neste ponto, conecte a célula limpa ao ciclador de bateria.

Certifique-se de que os terminais estejam conectados corretamente medindo o potencial de circuito aberto. Com uma massa de eletrodo medida de 0,0090 gramas, uma massa de disco de alumínio de 0,0054 gramas e uma capacidade nominal de 155 miliAmp horas por grama, determine a corrente desejada. Em seguida, defina a programação no ciclador para carregar e descarregar a célula entre os níveis de tensão superior e inferior de 4.2 volts e 2.8 volts, respectivamente.

Alterne a célula quatro vezes a uma taxa de C sobre 10. Em seguida, carregue a célula uma vez em C sobre 10. Após a quinta carga C acima de 10, execute o EIS na célula após descansar por uma hora.

Em seguida, coloque a célula de volta no ciclador e descarregue em C acima de 10. Depois de realizar outra análise EIS e colocar a célula de volta no ciclador, cicle a célula cinco vezes a taxas de C sobre cinco, C, dois C, cinco C e 10 C, seguidos por 100 ciclos de um C. Determine a capacidade específica das células em cada taxa C, dividindo a capacidade em miliAmperes-hora pela massa de material ativo presente no cátodo.

Calcule a retenção de capacidade dividindo a capacidade específica média dos últimos cinco ciclos C pela capacidade específica média dos primeiros cinco ciclos C. Uma folha de eletrodo fundida corretamente deve parecer uniforme e aderir ao coletor de corrente. A descamação da folha é causada por corrosão deficiente ou muito pouco NMP.

E muito NMP pode causar um maior grau de porosidade. Por fim, uma superfície não uniforme pode ser causada pelo acúmulo de material durante a secagem. Quando a célula não está devidamente selada, a exposição atmosférica causará inchaço do lítio, o que faz com que a célula se abra.

A imagem SEM da superfície do eletrodo revela a complexidade do cátodo. As partículas grandes são o material ativo e o material restante é difluoreto de polivinilideno e negro de fumo. Os resultados de ciclismo representativos para uma folha que foi seca muito rápido e outra que foi seca corretamente são mostrados aqui.

A energia específica das células pode ser determinada como a área sob a curva de descarga. A inclinação da cauda nos dados EIS indica resistência devido à difusão, e o semicírculo representa o número de resistências devido às resistências de transferência de carga. A chapa de secagem rápida tem um raio maior, indicando maior resistência à transferência de carga.

A espessura da fundição, a viscosidade e a composição da pasta e o grau de calandragem têm um impacto direto na porosidade e na espessura de uma folha de eletrodo. Uma folha mais fina permite distâncias de difusão mais curtas. E a porosidade pode ser otimizada para permitir uma transferência mais eficiente.

Uma vez dominado, o método pode ser realizado em 24 horas se executado corretamente. Ao tentar este procedimento, é imperativo usar luvas de segurança e manter as folhas de eletrodo limpas, seguidas pela montagem final da célula no porta-luvas. Seguindo este procedimento com a célula tipo moeda montada, testes eletroquímicos, como ciclo de carga-descarga, voltometria cíclica e espectrometria de impedância eletroquímica podem ser realizados rotineiramente para categorizar o comportamento da célula e as características de desempenho sob diferentes condições ambientais e de ciclagem.

Esta exploração experimental destaca a importância do eletroprocessamento no desempenho celular e nos atributos eletroquímicos. Depois de assistir ao vídeo de demonstração, você deve ter uma boa compreensão das etapas essenciais para fazer a montagem do eletrodo e da célula tipo moeda, seguida pelo teste eletroquímico para baterias de íons de lítio no laboratório. Não se esqueça de que o eletrólito pode reagir facilmente com oxigênio e água e, portanto, a montagem da célula tipo moeda deve ser feita no porta-luvas.