Name: Processamento Eletrodo não aquoso e Construção de iões de lítio Coin Cells (Vídeo) | JoVE Journal
Uploaded: 2016-02-01T15:00:00.000+00:00
Duration: 12 min 28 s
Description: Aprenda o processamento não aquoso de eletrodos e montagem de células tipo moeda para baterias de íons de lítio. Este método demonstra técnicas de engenharia eletroquímica para caracterização de desempenho em ambiente acadêmico.

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Este trabalho é apoiado financeiramente pela Texas A &amp; M University bolsa de iniciação pesquisa do corpo docente (Mukherjee) e Texas State University financiamento start-up (Rhodes).

O cuidado deve ser exercitado ao usar qualquer um dos solventes, reagentes, ou pós secos utilizados neste protocolo. Leia todas as folhas de MSDS e tomar as medidas de segurança adequadas. Equipamentos de segurança de série inclui luvas, óculos de segurança, e um jaleco. 1. Preparação Cathode Nota: A vista geral esquemática do processo de fabricação do cátodo é apresentado na Figura 1. <img alt="figura 1" src="/files/ftp_upload/53490/53490fig1.jpg" /> Figura 1. Visão esquemática dos passos utilizados no ETSL para criar cátodos. O processo principal inclui a preparação e moldagem da pasta do eléctrodo para um substrato de alumínio limpos, seguido por secagem da folha eléctrodo e incorporação em células de moedas. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/53490/53490fig1large.jpg" target="_blank">Por favor clique aqui para ver uma maior ve</a>rsion desta figura. <ol><li> Preparação do substrato de alumínio <ol><li> Cortar um 4,5 &quot;por 12&quot; folha de 15 mm de espessura de alumínio (Al) folha usando um cortador de papel ou tesoura. </li><li> Spray de acetona na superfície de uma placa de plástico limpo para aderir a folha para o conselho e, em seguida, coloque a folha de papel alumínio sobre a placa. </li><li> Spray de uma quantidade generosa de acetona na superfície da folha e começar a esfregar a superfície inteira usando uma almofada Scotch com pequenos movimentos de semi-círculo. Spray de acetona adicional na superfície e limpe resíduo com uma toalha de papel. </li><li> Repita os passos 1.1.2-1.1.3 para o lado oposto e repita mais uma vez para o lado do casting. </li><li> Wash gravado folha de Al com água deionizada (DI) de água na carcaça lado em primeiro lugar, em seguida, virar e repita com o lado oposto. Re-esfregar a superfície da folha de Al como o de água DI exibe fraca molhabilidade e não flui para fora da superfície da folha, sem a formação de gotículas. Repetir a lavagem com álcool isopropílicoálcool. </li><li> Transfira a folha de Al limpos entre duas toalhas de papel e deixe secar por cerca de 20 min sob compressão entre duas superfícies planas e toalhas de papel. </li></ol></li><li> Preparação Slurry <ol><li> Escolha os pesos de material activo, aditivo condutor e o ligante com base na composição desejada da folha eléctrodo. Escolha um peso de pó seco total de 1.25 g, com 70% em peso de lítio-manganês-cobalto-óxido, Lini 1/3 Mn 1/3 1/3 Co O 2 (NMC, material ativo), 20% em peso de negro de fumo (condutora aditivo) e 10% de difluoreto de polivinilideno (PVDF, aglutinante). </li><li> Meça 0,875 g de NMC e 0,25 g de negro de fumo e lugar em um almofariz de ágata e pilão. Levemente misturar os materiais em conjunto, sem moagem. Depois de uma mistura começa a se formar, moinho à mão no almofariz e pilão para 3-5 min, até que um pó uniforme é observado visualmente. </li><li> Transferir o pó misturado para um tubo de mistura disponívelcom um pedaço de papel de pesar. Adicionar 16 bolas de vidro (6 mm de diâmetro) para o pó, juntamente com 5,5 ml de 1-metil-2-pirrolidinona (NMP), o solvente não-aquoso. </li><li> Colocar o tubo descartável para a estação de tubo rígido e travarão no local. Vire a unidade na e lentamente aumentar a velocidade máxima. Deixe o conteúdo de misturar durante 15 minutos. </li><li> Adicionar 1,25 g de um PVDF de 10% em solução de NMP directamente ao tubo. Colocar o tubo de volta para a unidade e permitir a mistura durante 8 minutos, seguindo o mesmo procedimento descrito em 1.2.4. Se o tubo é deixada em repouso durante mais de 5 minutos, antes da moldagem (abaixo), misturar os conteúdos durante mais 15 minutos adicionais. </li></ol></li><li> Fundição e Secagem <ol><li> Limpar a superfície metálica do aplicador automático de película com álcool isopropílico e uma toalha de papel. Certifique-se de que a lâmina é limpo, e está previsto para a altura desejada fundição (200 mm). </li><li> Aplicar uma camada de álcool isopropílico para a superfície do aplicador de película e colocar o DRIed substrato de alumínio do lado brilhante para baixo sobre a superfície. Pressione para fora o álcool isopropílico excesso com uma toalha de papel dobrado até que todas as rugas e isopropílico são removidos. Tome cuidado para evitar rasgar o substrato segurando firmemente um do substrato no lugar. </li><li> Remover o tubo de mistura da unidade de tubo e abrir o recipiente. Pour a lama sobre a superfície do substrato, em uma linha de aproximadamente 1 polegada da parte superior (lado do vazamento inicial) do substrato de 2-3 polegadas. Remova todas as bolas de vidro da folha com pinças metálicas limpas. </li><li> Defina a velocidade de lançamento para 20 mm / seg, e ativar o braço da carcaça do aplicador filme. </li><li> Levantar o eléctrodo fundido a partir da superfície do aplicador de película utilizando uma peça fina de cartão para assegurar a não formar rugas na folha. </li><li> Permitir que o eléctrodo de folha para secar durante 16 horas à temperatura ambiente (~ 24 ° C), seguido por secagem a 70 ° C durante ~ 3 h ou até que a folha é seca. Certifique-se de que o eletrodo é ambientalmente isolado em um fume capuz ou câmara selada para evitar a secagem não uniforme. </li></ol></li><li> Cathode Eletrodo de perfuração <ol><li> Coloque a folha seca em um eléctrodo de folha de alumínio limpos de metal. Retire um ½ &quot;furador e colocá-lo suavemente sobre uma região da folha com uma superfície uniforme (bordas podem aparecer não uniforme). Lentamente aplique pressão para o soco (à mão) e&quot; roll &quot;a pressão em torno das bordas o soco para garantir um corte limpo. </li><li> (Alternativa) Cortar um disco eletrodo utilizando um cortador de disco precisa em vez de perfuração manual. </li><li> Retire o eletrodo da folha com limpos, pinças de plástico e coloque-o em um frasco etiquetado, com a superfície do eletrodo para cima. Repita duas vezes. </li><li> (Opcional) Coloque um eléctrodo perfurada sobre a superfície da prensa de laboratório. Aplique uma pressão de cerca de 4 MPa (a pressão ideal varia de acordo com a imprensa utilizado). Repita o procedimento para os eletrodos restantes. </li><li> Colocar os tubos em um vacuUM forno e permitir que os eléctrodos a uma maior seco a 120 ° C a -0,1 MPa durante 12 h para remover os vestígios de humidade. Depois, retire os eletrodos e pesá-los dentro de 0,0001 g. </li><li> Abra a antecâmara do porta-luvas e coloque os frascos no tabuleiro. Feche a câmara a porta e assegurar uma boa vedação, usando dois dedos para apertar antecâmara escotilha. </li><li> Traga o vácuo até -0,1 MPa, e em seguida, preencher com argônio. Repetir este processo mais 1-2 vezes, dependendo das amostras transportadas para a caixa de luvas. </li></ol></li></ol> 2. Folha de ânodo para celular completa <ol><li> Repita seção 1 excepto o uso de 9 mm de espessura de folha de cobre como substrato em vez de folha de alumínio. A composição da folha pode ser alterada para se ajustar às necessidades específicas. </li></ol> 3. Coin celular pré-montagem Cuidado: A construção de células de moedas é realizada dentro de um ambiente inerte (argônio) dentro de uma caixa de luvas. Extreme precaução devem ser tomadas para minimizar a exposição do ambiente interno para a atmosfera externa. Trabalhar com materiais aguçados no interior da caixa de luvas deve ser minimizada, se possível. Como regra geral, uma tarefa dentro da caixa de luvas deve tomar 3 vezes mais do que a velocidade a que a tarefa seria realizada fora. As luvas devem também ser usado sobre as luvas glovebox para minimizar a exposição ao trabalhar com diferentes substâncias. Nota: Os componentes necessários para a construção da célula de moeda, incluindo a tampa, caso, molas onduladas, juntas, espaçadores, fita de lítio, electrólito e restantes ferramentas, tais como pinças de plástico (para colocação de componentes) estão contidos dentro de uma caixa de luvas Argon-cheia com O2 e H2O níveis mantida abaixo de 0,5 partes por milhão. Todos os componentes inseridos na caixa de luvas (incluindo toalhetes tarefa fiapos) deve ser aquecida O / N num forno de vácuo a 120 ° C a uma pressão de -0.1 MPa para remover qualquerhumidade. <ol><li> Preparação contra-eletrodo <ol><li> Dentro da caixa de luvas, remover a fita de lítio (0,75 mm de espessura) a partir do recipiente selado e desenrolar uma parte sobre a superfície de um bloco de plástico. Usando uma lâmina de barbear, raspar cuidadosamente qualquer oxidação de cor preta a partir da superfície da folha. Tome muito cuidado para evitar o corte das luvas. </li><li> Dê um &quot;furador 16/09 e perfurar para fora um disco da fita de lítio. Use um dedo (separado do lítio por luvas de borracha dentro de porta-luvas) ou outra ferramenta sem corte para empurrar o disco de lítio fora do soco. </li><li> Tome um espaçador 0,5 milímetros de espessura e aplique suavemente o disco de lítio à superfície entre os dedos. Assegurar que as varas de disco de lítio para o centro do espaçador e é plana - uma superfície irregular pode causar distribuições de correntes irregulares. </li></ol></li><li> Eletrólito Preparação <ol><li> Armazenar o electrólito de escolha (neste caso, LiPF 6 1 M em CE / DEC 1: 1 em vol) comna caixa de luvas em todos os momentos em um recipiente de alumínio, como o electrólito é fotossensível. </li><li> Retirar uma pequena quantidade de electrólito a partir do recipiente de origem em um recipiente de trabalho. </li></ol></li><li> Celgard Separator Preparação <ol><li> Coloque uma folha de membrana separadora entre uma folha de papel dobrada impressora. Coloque o papel dobrado e a membrana sobre uma folha de metal de alumínio. </li><li> Coloque uma camada de amortecimento na parte superior do furador e usar um martelo para perfurar para fora uma &quot;membrana separadora diâmetro ¾. </li><li> Transferir os discos de separação perfurados na caixa de luvas, utilizando os procedimentos descritos no 1.4.6-1.4.7. Nota: Recomenda-se executar esta etapa em massa para evitar ter que perfurar para fora separadores individuais para cada célula de moeda que está sendo construído. </li></ol></li></ol> 4. Coin celular Assembleia Nota: A configuração da célula é moedaapresentado na Figura 2. <img alt="figura 1" src="/files/ftp_upload/53490/53490fig2.jpg" /> Figura 2. Coin componentes celulares exibidos em ordem de colocação dentro da célula. A colocação do cátodo é seguido pelo separador, junta, contra eléctrodo e onda primavera, seguido de vedação da célula. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/53490/53490fig2large.jpg" target="_blank">Por favor clique aqui para ver uma versão maior desta figura .</a> <ol><li> Abra a porta da antecâmara interior. Puxe todos os componentes dentro da antecâmara para o porta-luvas e feche a porta da antecâmara interior. </li><li> Coloque um caso célula moeda em um pequeno barco pesar. Coloque o cátodo para o centro da célula de moeda caso. Aplicar 1-2 ~ 30 ul de gotas de electrólito para o centro do eléctrodo e aplicar uma gota em lados opostos do rebordo da caixa. </li><li> Coloque um único ¾ separador &quot;napara a superfície do eléctrodo. Força as bolhas que se tornam presas usando a borda lisa de um par de pinças, e re-centro do cátodo, agarrando o caso pelo lábio e batendo levemente o eletrodo no lugar. Aplicar um adicional de 1-2 gotas de electrólito para permitir uma melhor circulação do eléctrodo se ele adere à sua posição original. </li><li> Coloque a junta sobre o caso, com o lado plano voltado para baixo eo lado lábios para cima. Confirmar a orientação da junta, mantendo-se à luz antes da inserção de células. </li><li> Aplicar 2-3 ~ 30 ul de gotas de electrólito para o centro da célula, e colocar o contra-eltrodo preparado para o centro de lítio com o virado para baixo. Coloque a mola de onda na parte superior do contra-eléctrodo centrado. </li><li> Encher a célula para a borda (~ 0,7 mL) com electrólito até que se forme um menisco curva, convexa, que cobre a maior parte da superfície de mola ondulada. </li><li> Com cuidado, coloque a tampa de célula tipo moeda no topo da célula utilizando tele pinça para segurar a tampa centrada verticalmente sobre a célula. Tome cuidado para centrar a tampa para evitar a perda excessiva de eletrólitos. </li><li> Pressionar para baixo sobre a tampa (manualmente) até que se ajuste no lábio da junta. Transferir a célula para o cravador e assegurar que a célula está centrada na ranhura da ferramenta de cravamento. Crimp a célula a uma pressão de 6,2 MPa ~ (900 psi) e de libertação. </li><li> Remova a célula do cravador (à mão), e limpe qualquer excesso de electrólito. Repetir passos 4.2- 4.9 até todas as células desejadas são construídos. Limpe qualquer derrame de electrólito, coloque o lixo em um recipiente adequado. Transferência das células para fora do porta-luvas e rotulá-los. </li></ol> 5. Avaliação Eletroquímica <ol><li> Ligar as células limpas para o reciclador bateria. Verifique se os terminais estão conectados corretamente medindo o potencial de circuito aberto. Se não positivo, inverta as ligações. </li><li> Calcular a corrente desejada com base no peso dos elec secaseléctrodo sobre a superfície do substrato de alumínio, a massa conhecida do alumínio, a percentagem de material activo, em peso, e a capacidade específica nominal do material activo utilizado. <ol><li> Com uma massa medida eletrodo de 0,0090 g, de alumínio massa disco de 0,0054 g, e capacidade nominal de 155 mAh / g, determinar a corrente desejada como (0,0090 g - 0,0054 g) × 0,70 × 155 mAh / g = 0,3906 mAh. Para a descarga da corrente necessária para descarregar completamente a célula em 1 hora (1C), a corrente aplicada é 0,3906 mA. </li></ol></li><li> Defina a agenda no reciclador para carregar / descarregar o celular entre os níveis superior e inferior de 4,2 V e 2,8 V. ciclo da célula de tensão 4 vezes a uma taxa de C / 10 (galvanostático, corrente constante). Em seguida, carregar a pilha uma vez em C / 10. </li><li> Após a 5º C / 10 carga, remover a célula a partir do reciclador (se necessário) e executar electroquímica espectroscopia de impedância 19 (EIS) na célula, após o repouso durante 1 h. Coloque a célula de voltano reciclador e descarga em C / 10. Execute EIS mais uma vez depois de descansar por 1 hora. </li><li> Coloque a célula de volta para o reciclador e o ciclo celular 5 vezes a taxas de C / 5, C, 2C, 5C e 10C, seguido de 100 ciclos 1C. </li><li> Determinar a capacidade específica das células a cada taxa de C, dividindo a capacidade em mAh por a massa de material activo presente no cátodo. Calcula-se a capacidade de retenção, dividindo a capacidade específica média dos últimos 5 ciclos 1C pela capacidade específica média dos 5 primeiros ciclos 1C. </li></ol>

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</ol>

Os autores não têm nada a divulgar.

A otimização das etapas de mistura molhado são cruciais para a capacidade viscosidade da lama e revestimento, que afeta a uniformidade e adesão do eletrodo. Aqui, um método de mistura de elevado corte é utilizado, onde o solvente, aditivo, agente ligante, e o material activo são misturados em conjunto utilizando os movimentos cinéticos das esferas de vidro presentes nos frascos. Esta técnica de mistura oferece a vantagem de tempos de mistura muito mais rápidos em comparação com um método de agitador magnético. Além diss...

Baterias de lítio-íon representam uma fonte promissora para cumprir as exigências cada vez maiores de dispositivos de armazenamento de energia 1-4. As melhorias na capacidade de LIBs não só melhorar a gama eficaz de veículos eléctricos 5,6, mas também melhorar a sua vida de ciclo, reduzindo a profundidade de descarga, que por sua vez aumenta a viabilidade de LIBs para uso em aplicações de armazenamento de energia grelha 7. Originalmente usado para aparelhos auditivos na década de 1970 8, as células de moeda hoje são comumente usados ​​no desenvolvimento e avaliação de novas e existentes materiais de eletrodo. Como um dos menores fatores de forma para as baterias, essas células representam uma forma simples e eficaz para criar baterias em um ambiente de pesquisa acadêmica. Uma bateria de iões de lítio típico consiste de um cátodo, ânodo, coletores de corrente, e um separador poroso que impede o curto-circuito do ânodo e cátodo. Durante a operação de uma bateria de iões de lítio, ions e elétrons são móveis. Durante a descarga, os iões de viajar a partir do eléctrodo negativo (ânodo) através do separador poroso e para dentro do eléctrodo positivo, ou cátodo. Enquanto isso, os electrões viajar através do colector de corrente, através do circuito externo, finalmente recombinar com os iões no lado do cátodo. A fim de reduzir quaisquer resistências associadas a iões e de transferência de electrões, os componentes precisam de ser correctamente orientado - o curso iões distância devem ser minimizadas. Normalmente, estes componentes são combinados uma configuração de &quot;sanduíche&quot;. Baterias utilizadas em veículos eléctricos, telefones celulares e produtos eletrônicos de consumo consistem em grandes sanduíches que são enrolados em espiral ou dobrados, dependendo do fator de forma da bateria. Estes tipos de células pode ser muito difícil de fabricar em pequenas escalas sem incorrer em custos elevados. No entanto, em uma célula de moeda existe apenas um único sanduíche dentro da célula. Embora equipamento especializado ainda é necessário criar os eletrodos i<html> células de moeda n, as próprias células podem ser rapidamente montadas à mão e selado dentro de um ambiente controlado. O desempenho das baterias, independentemente do tipo, está dependente dos materiais que formam o eléctrodo positivo e negativo, a escolha do electrólito, e a arquitectura celular 4,9-13. Um eléctrodo LIB típico é composto de uma combinação de Li contendo material activo, aditivo condutor, aglutinante polimérico, e do espaço vazio que é preenchido com um electrólito. Processamento de eletrodo pode ser organizado em cinco etapas principais: mistura seca em pó, mistura molhado, de preparação do substrato, aplicação de película, e secagem - um passo que muitas vezes é dado pouca atenção. Ao produzir um eléctrodo com estes passos de processamento, a meta final é obter um filme uniforme eléctrodo constituído do material activo, aditivo condutor, aglutinante. Esta distribuição uniforme é fundamental para o desempenho ideal do LIBs 14-18. nt &quot;&gt; Este guia representa os passos utilizados na Texas A &amp; M no Laboratório de Energia e das Ciências de Transporte (ETSL) e na Texas State University para a fabricação de células de moedas para a avaliação de novos e existentes materiais de eletrodo. Além dos passos básicos encontrados documentadas em muitas fontes , nós incluímos a nossa própria experiência nas etapas críticas, observando detalhes importantes que muitas vezes são deixados de fora de métodos documentos semelhantes e muitas publicações. Além disso, os métodos físicos e eletroquímicos primários utilizados em nosso laboratório (ciclismo galvanostático e espectroscopia de impedância eletroquímica (EIS)) são elucidados dentro.

<table><tbody><tr><td>LiNiMNCoO2 (NMC, 1:1:1)</td><td>Targray</td><td>PLB-H1</td><td></td></tr><tr><td>CNERGY Super C-65</td><td>Difluoreto</td> de Polivinilideno Timcal <td></td><td></td></tr><tr><td>(PVDF)</td><td>Kynar</td><td>Flex 2801</td><td></td></tr><tr><td>1-Metil-2-pirrolidinona anidra, 99,5% NMP</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>328634</td><td></td></tr><tr><td>1,0 M LiPF6 em EC/DEC (1:1 por vol)</td><td>BASF</td><td></td><td></td>50316366</tr><tr><td>Separador Celgard 2500</td><td>MTI</td><td>EQ-bsf-0025-60C</td><td>25 &#956; m de espessura; Folha</td></tr><tr><td>de Alumínio</td> de Polipropileno <td>MTI</td><td>EQ-bcaf-15u-280</td><td></td></tr><tr><td>Fita de Lítio</td><td>Sigma Aldrich</td><td>320080</td><td>0.75 mm de espessura</td></tr><tr><td>2-Propanol, reagente ACS, &ge; 99,5%</td> <td>Sigma Aldrich</td><td>190764</td><td></td></tr><tr><td>acetona, reagente ACS, etc; 99.5%</td><td>Sigma Aldrich</td><td>179124</td><td></td></tr><tr><td>Kit de Célula de Moeda em Aço Inoxidável CR2032&nbsp;</td><td>Materiais Pred caixa</td><td></td><td>, tampa e junta PP</td></tr><tr><td>Espaçador de Aço Inoxidável&nbsp;</td><td>Materiais</td><td></td> Pred <td>15.5 mm de diâmetro x 0.5&nbsp; mm de espessura</td></tr><tr><td>Mola Ondulada de Aço Inoxidável&nbsp;</td><td>Materiais</td><td></td> Pred <td>15 mm de diâmetro x 1.4&nbsp; mm de altura</td></tr><tr><td>Balança Analítica</td><td>Ohaus</td><td>Adventurer AX</td><td></td></tr><tr><td>Ágata Almofariz e Pilão</td><td>VWR</td><td>89037-492</td> Acionamento por tubo de <td>5 polegadas</td></tr><tr><td></td><td>de diâmetro IKA</td><td>3645000</td><td></td></tr><tr><td>Tubo de agitação de 20 ml</td><td>IKA</td><td>3703000</td><td></td></tr><tr><td>Bolas de vidro</td><td>McMaster-Carr</td><td>8996K25</td><td>Aplicador</td></tr> <tr><td></td><td>automático de filme de 6 mm de diâmetroLâmina</td><td>Elcometer K4340M10-Doctor</td><td></td></tr> <tr><td></td><td>Elcometer</td><td>K0003580M005</td><td></td></tr><tr><td>Conjunto de Matrizes</td><td>Mayhew</td><td>66000</td><td></td></tr><tr><td>Forno a Vácuo</td><td>MTI</td><td></td><td></td></tr><tr><td>Bomba de Vácuo</td><td>MTI</td> Prensa de Laboratório MTI <td></td><td></td></tr><tr><td></td><td></td><td>YLJ-12</td><td></td></tr><tr><td>Crimpador Hidráulico</td><td>MTI</td><td>MSK-110</td><td></td></tr><tr><td>Ciclador</td> de Bateria <td>Gbaun</td><td>LABstar</td><td></td></tr><tr><td></td><td>Arbin Instruments</td><td>BT2000</td><td></td></tr><tr><td>Potenciostato/Galvanostato/EIS</td><td>Biológico</td><td>VMP3</td><td></td></tr></tbody></table>

processamento eletrodo não aquoso e construção de iões de lítio coin cells

Non-aqueous Electrode Processing and Construction of Lithium-ion Coin Cells

A pesquisa de materiais novos e aprimorados a serem utilizados em baterias de íons de lítio (LIB) requer uma contrapartida experimental para qualquer análise computacional. O teste de baterias de íons de lítio em um ambiente acadêmico assumiu várias formas, mas no nível mais básico está a construção de células tipo moeda. Na preparação tradicional do eletrodo LIB, uma pasta multifásica composta de material ativo, aglutinante e aditivo condutor é lançada em um substrato. Um disco de eletrodo pode então ser perfurado a partir da folha seca e usado na construção de uma célula tipo moeda para avaliação eletroquímica. A utilização do potencial do material ativo em uma bateria é criticamente dependente da microestrutura do eletrodo, pois uma distribuição apropriada dos componentes primários é crucial para garantir a condutividade elétrica, porosidade e tortuosidade ideais, de modo que a interação eletroquímica e de transporte seja otimizada. As etapas de processamento que vão desde a combinação de pó seco, mistura úmida e secagem podem afetar criticamente as interações multifásicas que influenciam a formação da microestrutura. A sondagem eletroquímica requer a construção de eletrodos e células tipo moeda com o máximo cuidado e precisão. Este artigo tem como objetivo fornecer um guia passo a passo do processamento de eletrodos não aquosos e construção de células tipo moeda para baterias de íons de lítio em um ambiente acadêmico e com ênfase em decifrar a influência da secagem e do calendário.

Uma folha de eletrodo corretamente elenco deve aparecer uniforme na aparência da superfície e aderir adequadamente para o coletor atual. Tipicamente descamação da folha do eléctrodo é causada por, quer pobres decapagem do substrato, ou ter de pouco NMP na fase de mistura inicial. Em alternativa, o excesso de NMP pode fazer com que a folha para apresentar um maior grau de porosidade, o que não é desejável. Finalmente, um terceiro padrão pode ser observado na superfície do eléctrodo, onde ...

O processamento de eletrodos não aquosos é fundamental para a construção de células tipo moeda e a avaliação de novos produtos químicos de eletrodos para baterias de íons de lítio. Um guia passo a passo para as práticas básicas necessárias como engenheiro eletroquímico trabalhando com baterias em um ambiente experimental acadêmico é fornecido.

Processamento Eletrodo não aquoso e Construção de iões de lítio Coin Cells

Research into new and improved materials to be utilized in lithium-ion batteries (LIB) necessitates an experimental counterpart to any computational ...

O objetivo geral desta demonstração experimental é fornecer uma orientação procedural passo a passo para a preparação de eletrodos de baterias de íons de lítio e montagem de células tipo moeda, juntamente com a análise eletroquímica e caracterização que podem ser realizadas em um ambiente de laboratório acadêmico. Esta demonstração destaca a importância do eletroprocessamento no desempenho das baterias de íons de lítio e em seus atributos eletroquímicos. Um dos pontos principais é que estamos tentando enfatizar a importância da evaporação na etapa de secagem no processamento e fabricação de eletrodos para baterias de lítio.Esperamos que esta demonstração forneça uma orientação passo a passo para estudantes e outros interessados que desejam iniciar o programa em engenharia eletroquímica, especialmente no armazenamento da família ADR. Para iniciar este procedimento, corte uma folha de folha de alumínio com espessura de 15 micrômetros e dimensões de 11,4 cm por 30,5 cm, utilizando um cortador de papel. Pulverize acetona sobre a superfície de uma placa plástica limpa e, em seguida, coloque a folha de alumínio sobre a placa.Em seguida, pulverize uma quantidade generosa de acetona sobre a superfície da folha e comece a esfregar toda a superfície com movimentos pequenos em forma de semicírculo, utilizando uma palha de aço. Aplique mais acetona sobre a superfície e remova o resíduo com um papel toalha. Enxágue a chapa de alumínio gravada com água desionizada no lado da moldagem.Virar a chapa e repetir o mesmo procedimento no lado brilhante e novamente no lado fosco. Após a lavagem com álcool isopropílico, colocar a chapa de alumínio limpa entre duas toalhas de papel. Em seguida, colocar as toalhas de papel e a chapa de alumínio limpa entre duas placas planas e comprimir, utilizando um objeto pesado, por aproximadamente 20 minutos.Em seguida, coloque 0,875 gramas de óxido de manganês, cobalto e lítio, ou NMC, e 0,25 gramas de negro de carbono em um almofariz e pistilo de ágata. Misture levemente os materiais sem triturar. Após iniciar a formação de uma mistura, moa manualmente no almofariz e pistilo por três a cinco minutos, até que uma pulverulência uniforme seja visualmente observada.Usando um pedaço de papel branco, transfira o pó misto para um tubo descartável de mistura. Em seguida, adicione 16 bolas de vidro e 5,5 mililitros de 1-metil-2-pirrolidona, ou NMP, ao pó. Coloque o tubo descartável em uma estação de agitação por rotação e fixe-o no lugar.Ligue o agitador e aumente lentamente até a velocidade máxima, deixando o conteúdo misturar por 15 minutos. Quando a mistura estiver concluída, adicione 1,25 gramas de uma solução de 10% de polivinilideno difluoreto em NMP diretamente ao tubo. Após recolocar o tubo no agitador, deixe o conteúdo misturar por oito minutos.Em seguida, aplique uma camada de álcool isopropílico sobre a superfície do aplicador de filme e posicione o substrato de alumínio seco, com o lado brilhante voltado para baixo, sobre a superfície. Remova o excesso de álcool isopropílico com um lenço de papel dobrado até que todas as rugas e o solvente sejam eliminados. Após remover o tubo de mistura do acionador do tubo, despeje a pasta sobre a superfície do substrato em uma linha de dois a três centímetros, aproximadamente um centímetro abaixo do topo do substrato.Em seguida, ajuste a velocidade de vazamento para 20 milímetros por segundo e ative o braço de vazamento do aplicador de filme. Após a conclusão do vazamento, levante o eletrodo vazado da superfície do aplicador de filme utilizando um pedaço fino de papelão para garantir que não se formem rugas na folha. Após deixar a folha do eletrodo secar por 16 horas à temperatura ambiente, seque-a a 70 graus Celsius por aproximadamente três horas em uma estufa.Neste ponto, coloque a folha de eletrodo seca sobre a folha previamente limpa de metal alumínio. Coloque suavemente um furador de 1/2 polegada em uma região da folha com superfície uniforme. Aplique pressão lentamente sobre o furador e movimente a pressão ao redor das bordas do furador, para garantir um corte limpo.Remova o eletrodo cortado da folha com pin&ccedil;as de pl&aacute;stico limpas e coloque-o em um frasco etiquetado com a superf&iacute;cie do eletrodo voltada para fora. Em seguida, seque ainda mais os eletrodos em uma estufa a v&aacute;cuo a 120 graus Celsius, a menos 0,1 megapascal, por 12 horas para remover qualquer umidade remanescente. Ap&oacute;s remover os eletrodos da estufa, pese-os com precis&atilde;o de 0,0001 gramas.Dentro de uma caixa de luvas, coloque um invólucro de célula tipo moeda em um pequeno barquinho de pesagem e posicione o cátodo no centro do invólucro. Aplique uma a duas gotas de eletrólito no centro do eletrodo e uma gota em lados opostos da borda do invólucro. Coloque um único separador de 3/4 de polegada sobre a superfície do eletrodo.Em seguida, coloque a junta na caixa, com o lado plano voltado para baixo e o lado com rebordo voltado para cima. Aplique duas a três gotas de eletrólito ao centro da célula e posicione o eletrodo contrário preparado no centro, com o lado de lítio voltado para baixo. Coloque a mola ondulada sobre o eletrodo contrário centralizado.Em seguida, preencha a célula até a borda com eletrólito, até que se forme um menisco curvo e convexo que cubra a maior parte da superfície da mola ondulada. Coloque cuidadosamente a tampa da célula tipo moeda sobre a célula, utilizando a pinça para manter a tampa centralizada verticalmente sobre a célula. Pressione a tampa até que ela se encaixe no rebordo da junta.Transfira a célula para o selador e certifique-se de que a célula está centralizada no sulco da matriz de selagem. Sobre a célula, aplique uma pressão de aproximadamente 6,2 megapascal e libere. Remova qualquer eletrólito derramado.Quando terminar, remova a célula da caixa de luvas. Após remover a célula da caixa de luvas, limpe qualquer eletrólito em excesso e rotule a célula. Neste momento, conecte a célula limpa ao ciclo de bateria.Certifique-se de que os terminais estão corretamente conectados medindo o potencial de circuito aberto. Com uma massa do eletrodo medida de 0,0090 gramas, uma massa do disco de alumínio de 0,0054 gramas e uma capacidade nominal de 155 miliampères-hora por grama, determine a corrente desejada. Em seguida, configure o programa no ciclador para carregar e descarregar a célula entre os níveis de tensão superior e inferior de 4,2 volts e 2,8 volts, respectivamente.Cicle a célula quatro vezes a uma taxa de C sobre 10. Em seguida, carregue a célula uma vez a C sobre 10. Após o quinto carregamento a C sobre 10, realize EIS na célula após um repouso de uma hora.Em seguida, coloque a célula de volta no ciclador e descarregue-a na taxa C durante 10. Após realizar outra análise de EIS e recolocar a célula no ciclador, submeta a célula a cinco ciclos em taxas de C/5, C, 2C, 5C e 10C, seguidos por 100 ciclos na taxa 1C. Determine a capacidade específica das células em cada taxa C, dividindo a capacidade em miliAmpères-hora pela massa do material ativo presente no cátodo.Calcule a retenção de capacidade dividindo a capacidade específica média dos últimos cinco ciclos a 1C pela capacidade específica média dos primeiros cinco ciclos a 1C. Uma folha de eletrodo adequadamente preparada deve apresentar aparência uniforme e aderir ao coletor de corrente. A descamação da folha é causada por má etching ou quantidade insuficiente de NMP.Além disso, excesso de NMP pode causar um grau mais elevado de porosidade. Por fim, uma superfície não uniforme pode ser causada pelo acúmulo de material durante a secagem. Quando a célula não é selada adequadamente, a exposição à atmosfera provocará inchaço do lítio, o que faz com que a célula se abra repentinamente.A imagem de MEV da superfície do eletrodo revela a complexidade do cátodo. As partículas maiores são o material ativo, e o material restante é difluoreto de polivinilideno e negro de carbono. Aqui são apresentados resultados representativos de ciclagem para uma folha que foi secada muito rapidamente e outra que foi secada adequadamente.A energia específica das células pode ser determinada como a área sob a curva de descarga. A inclinação da cauda nos dados de EIS indica resistência devido à difusão, e o semicírculo representa o número de resistências devido às resistências de transferência de carga. A folha secada rapidamente possui um raio maior, indicando resistência mais elevada à transferência de carga.A espessura da laminação, a viscosidade e composição da pasta e o grau de calandragem têm impacto direto na porosidade e na espessura de uma folha eletrodo. Uma folha mais fina permite distâncias de difusão mais curtas. E a porosidade pode ser otimizada para permitir uma transferência mais eficiente.Uma vez dominado, o método pode ser concluído em até 24 horas se realizado corretamente. Ao realizar este procedimento, é essencial usar luvas de segurança e manter as folhas de eletrodos limpas, seguidas pela montagem final da célula na caixa de luvas. Após este procedimento com a célula tipo moeda montada, testes eletroquímicos, como ciclagem de carga-descarga, voltametria cíclica e espectroscopia de impedância eletroquímica, podem ser realizados rotineiramente para categorizar o comportamento da célula e suas características de desempenho sob diferentes condições de ciclagem e ambientais.Esta exploração experimental destaca a importância do eletroprocessamento no desempenho da célula e nos atributos eletroquímicos. Após assistir ao vídeo de demonstração, você deverá ter uma boa compreensão das etapas essenciais para a fabricação do eletrodo e montagem da célula tipo moeda, seguidas pelo teste eletroquímico de baterias de íon lítio em laboratório. Não se esqueça de que o eletrólito pode reagir facilmente com oxigênio e água, e, portanto, a montagem da célula tipo moeda deve ser realizada dentro da caixa de luvas.

non-aqueous-electrode-processing-construction-lithium-ion-coin

Research

JoVE Journal

Engineering

Engenharia

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Processamento Eletrodo não aquoso e Construção de iões de lítio Coin Cells

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