21 de janeiro de 2016
Descrevemos a metodologia de esfoliação mecânica e deposição de flocos de novos materiais com dimensões de tamanho mícron no substrato, fabricação de estruturas de dispositivos experimentais para experimentação de transporte e a medição de magnetotransporte em um criostato de ciclo fechado de hélio seco em temperaturas de até 0,300 K e campos magnéticos de até 12 T.
O objetivo geral deste procedimento é medir as características elétricas de cristais únicos de materiais de filme fino de camada única com propriedades eletrônicas interessantes. Este método pode ajudar a responder a questões-chave no campo da nanoeletrônica, como como camadas únicas de diferentes materiais, empilhadas umas sobre as outras, interagem eletronicamente e qual é o comportamento eletrônico emergente da heteroestrutura resultante. A principal vantagem dessa técnica é que ela produz amostras multicamadas de alta qualidade, sem defeitos e para medição de transporte.
Embora esse método possa fornecer informações sobre o grafeno, ele também pode ser aplicado a outros sistemas, como dicalcogenetos de metais de transição, isoladores topológicos e outros materiais de camada. A preparação do substrato é abordada no protocolo de texto. Os flocos devem ser uma amostra a granel de alta qualidade.
Para começar, esfolie os flocos de amostra. Prepare um por três centímetros de fita adesiva padrão e exponha um centímetro quadrado de adesivo retirando o papel de liberação. Pressione a parte adesiva contra a amostra a granel na lâmina.
Certifique-se de que a maior parte da área adesiva esteja coberta com a amostra. Em seguida, pressione a fita contra o lado adesivo de outra peça e separe-as. Continue fazendo isso até que os flocos de amostra presos à fita de corte pareçam transparentes.
Em seguida, pressione a fita com os flocos de amostra contra um pedaço de substrato preparado. Retire a fita deixando os flocos aderidos ao substrato. Inspecione o substrato sob um microscópio.
Observe a posição de um floco adequado no substrato usando as marcas posicionais padronizadas no substrato. Prossiga usando um microscópio de força atômica para medir a espessura do floco. Deve ter menos de 100 nanômetros de espessura.
Opcionalmente, deposite dióxido de silício pulverizado na amostra para criar uma matriz isolante e manter a amostra no substrato. Para produzir heteroestruturas compostas por vários flocos, prepare pilhas de flocos. Primeiro, faça um carimbo mecânico PDMS e PPC transparente, conforme descrito no protocolo de texto.
Em seguida, usando um microposicionador, posicione o carimbo sobre o primeiro floco de material em camadas na pilha de heteroestrutura. Em seguida, ajuste o eixo Z para pressionar o carimbo para baixo no floco de amostra. Esta etapa requer paciência, precisão e atenção cuidadosa a pequenas alterações na cor do PPC PDMS à medida que ele entra em contato com os flocos da amostra.
Em seguida, aqueça a amostra a aproximadamente 40 graus Celsius usando um aquecedor de resistência sob a amostra. Isso aumenta a atração entre o PPC e a amostra. Depois de aquecer por dois minutos, levante lentamente o selo.
O floco da amostra deve ser anexado ao PPC. Agora, posicione o carimbo mecânico com o floco de amostra anexado sobre o próximo floco de material em camadas a ser usado na pilha. Observe o alinhamento com cuidado e abaixe lentamente o carimbo até que o floco anexado entre em contato com o próximo floco
.Em seguida, pressione levemente a amostra. Em seguida, aqueça a amostra a 40 graus Celsius por dois minutos novamente. Em seguida, levante lentamente o carimbo e o próximo floco de amostra deve ser anexado, formando uma pilha.
Repita esse processo até que a pilha do tamanho desejado seja concluída. Agora, transfira a pilha de heteroestrutura para um novo substrato pressionando primeiro suavemente o carimbo na nova peça de substrato. Em seguida, aqueça o carimbo e o substrato a 100 graus Celsius por cinco minutos.
Ainda a 100 graus Celsius, levante lentamente o carimbo deixando a pilha no substrato. A primeira etapa deste protocolo envolve o uso de imagens da amostra com ampliação de 20 X e 100 X para preparar um projeto para a litografia por feixe de elétrons. O resultado é um design de barra Hall de seis terminais.
A próxima etapa é padronizar o design em PMMA. Primeiro, gire uma camada de PMMA com peso molecular de 950.000 em um wafer de quatro polegadas a 5.000 RPM por dois minutos. Em seguida, asse o wafer a 180 graus Celsius por dois minutos.
E deixe esfriar por mais alguns minutos antes de usá-lo. Agora, carregue a amostra no sistema de litografia por feixe de elétrons. E, seguindo os protocolos padrão, imprima o padrão no wafer codificado em PMMA.
Em seguida, grave a amostra em uma mesa de bar Hall. Use um sistema de gravação de íons reativos para gravar a amostra em uma barra Hall, usando o padrão mascarado anteriormente. Quando a corrosão estiver concluída, remova o PMMA com acetona e enxágue com isopropanol seguido de água.
Para preparar a máscara de resistência de feixe eletrônico, para a deposição de contatos metálicos, use duas demãos de PMMA. Faça a primeira demão usando PMMA com peso molecular de 495.000 e a segunda demão com peso molecular de 950.000. Em seguida, use o sistema de litografia por feixe de elétrons como antes para fazer um padrão de contato no wafer.
As etapas finais são depositar cromo ouro metal na amostra usando um evaporador de feixe de elétrons seguido por uma decolagem de metal. Esses processos são descritos em detalhes no protocolo de texto. Para o experimento de magnetotransporte, primeiro prepare um pacote de transporte elétrico com amostra fabricada.
Em seguida, prenda firmemente a embalagem à ponta da sonda. Em seguida, conecte todos os dispositivos de diagnóstico à sonda. Conexões seguras ao canal de controle de temperatura e aos canais de medição elétrica.
Agora, ventile a câmara de ar e insira a ponta da sonda e trave-a no lugar usando um clamp e um o-ring. Em seguida, defina as medidas de transporte de acordo com o tipo de sonda específico. Em seguida, bombeie o ar e o vapor de água na câmara de ar pelo tempo que for necessário usando uma bomba de vácuo.
Feche a troca e feche as válvulas da câmara de ar. Agora, abra as válvulas que separam o espaço da câmara de ar do espaço de medição. O próximo passo é introduzir o volume necessário de gás no espaço da sonda.
Agora, ajuste as temperaturas do mini sorb e do sorb principal conforme necessário. E abaixe lentamente a sonda no centro do espaço de medição. Em seguida, envie o sistema para quase zero Kelvin de acordo com o tipo de sonda.
Assim que a temperatura cair, comece a fazer medições de transporte em uma faixa de temperaturas, campos magnéticos, tensões de porta e assim por diante. Um dispositivo de barra Hall foi padronizado em grafeno empilhado em nitreto de boro hexagonal para um experimento de magnetotransporte de baixa temperatura, conforme descrito. Este esquema mostra os estados de gravação de Landauer-Butikker que surgem dos níveis de Landau.
Esses estados de gravação fornecem um mecanismo de transporte para calcular os valores das resistências Hall medidas. Os perímetros experimentais incluíam a exposição do dispositivo a campos magnéticos de até 12 Tesla, temperaturas tão baixas quanto zero vírgula três Kelvin e tensões de porta de até 30 volts. Os platôs da resistência Hall medida correspondem ao enchimento do nível de Landau.
Este é um exemplo modelo do efeito Hall quântico. Em seis Tesla, a resistência Hall e a resistência longitudinal foram examinadas como funções da tensão da porta traseira para descrever o efeito Hall quântico no grafeno. Depois de assistir a este vídeo, você deve ter uma boa compreensão de como produzir amostras multicamadas de alta qualidade, sem defeitos e para medição de transporte por meio de esfoliação de amostras, empilhamento de flocos usando um microposicionador e microscópio e ferramentas avançadas de nanofabricação.
Ao tentar este procedimento, é importante lembrar de ser paciente e preciso. Após seu desenvolvimento, essas técnicas abrem caminho para pesquisadores da área de nanoeletrônica explorarem novos comportamentos quânticos em heteroestruturas de grafeno e nitreto de barra de grafeno.
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Este artigo descreve uma metodologia para esfoliação mecânica e deposição de materiais novos sobre substratos para experimentos de transporte. O foco está na medição das características elétricas de materiais em filme fino de monocamada em baixas temperaturas e altos campos magnéticos.
Este método permite a caracterização rápida de novos materiais eletrônicos em estágios iniciais de descoberta, apoiando a validação de alvos em nanoeletrônica ao fornecer dados quantitativos de transporte provenientes de amostras em escala micrométrica. Ele enfrenta o desafio de medir propriedades em quantidades limitadas de material, facilitando decisões de avanço ou interrupção no desenvolvimento do material. A abordagem aumenta a confiança preditiva na seleção de materiais para aplicações posteriores.
O método se integra ao fluxo de trabalho de descoberta ao permitir a caracterização do material após a síntese, informar a identificação de compostos ativos por meio da triagem de propriedades eletrônicas e apoiar a avaliação pré-clínica por meio de testes em baixa temperatura e alto campo.