Name: Geração de valência zero Metal Core nanopartículas utilizando N- (2-aminoetil) -3-aminosilanetriol (Vídeo) | JoVE Journal
Uploaded: 2016-02-11T13:00:00.000+00:00
Duration: 8 min 12 s
Description: Aprenda a sintetizar nanopartículas metálicas solúveis em água utilizando um surfactante à base de silício como agente redutor e estabilizante. Este método verde oferece estabilidade superior e aplicações em liberação de fármacos e catálise.

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Dr. B.P.S. Chauhan gostaria de agradecer à William Paterson University pelo prêmio de tempo de liberação (ART) atribuído para parte da pesquisa descrita aqui e também para o programa de pesquisa em geral.

Nota: Todos os reagentes são utilizados como é do fabricante, sem purificação adicional. As reacções foram monitorizadas por até uma semana por meio de espectroscopia de UV-Vis, para assegurar a redução completa. Todas as reacções são realizadas sob um capuz de ventilação e vestuário de segurança apropriado é usado em todos os momentos, incluindo luvas, óculos de olho, e jalecos. 1. Síntese de nanopartículas de prata <ol><li> Pesar 0,0169 g (0,1 mmol) de nitrato de prata directamente para um frasco de 50 ml de Erlenmeyer. </li><li> Adicionar em 20 ml de 18,2 mohms de água ultrapura e uma barra de agitação magnética. Cobrir garrafa com rolha para evitar a evaporação. </li><li> Colocar o balão num banho de óleo situado numa placa de agitação / quente e garantir que a temperatura é mantida a 60 ° C. </li><li> Adiciona-se lentamente 144 ul (0,2 mmol) de 2-AST utilizando uma micropipeta de precisão. pipeta Lavar várias vezes em solução para assegurar todo o silano é transferido para a solução. </li><li> Fazer leituras de espectroscopia UV-Visde acordo com o protocolo listado na secção 5. </li><li> Após 6 h, remover da amostra do banho de óleo e transferir para um frasco de 20 ml da amostra para armazenamento, MET, FTIR e análise adicional. Nota: Síntese de nanopartículas de ouro e paládio segue o mesmo método e quantidades estequiométricas com a excepção de nanopartículas de ouro que necessitam de 216 ul (0,3 mmol) de 2-AST. A reação pode continuar a produzir nanopartículas para até 2 semanas, mas a taxa não é significativo em comparação com a taxa inicial. </li></ol> 2. Microscópio Eletrônico de Transmissão (TEM) Preparação de Amostras <ol><li> Certifique-se de que a amostra foi arrefecida à temperatura ambiente. </li><li> Coloque uma grelha de cobre revestido de formvar 200 carbono-mesh em um pedaço de papel limpa filtro. </li><li> Usando um 1 ml de plástico Pasteur pipeta, lançou-drop aproximadamente 60 mL da amostra de nanopartículas diretamente na grade. </li><li> Permitir grade para secar por 24 horas antes de imagem. </li><li> Tome imagens TEM de alta resolução com as seguintes condições:10 mA de corrente e 100 kV tensão de aceleração 22. </li></ol> 3. Ressonância Magnética Nuclear (RMN) Preparação da Amostra Nota: Execute NMR à temperatura ambiente. A altas temperaturas sinais podem coalescer, o que degrada a qualidade dos espectros obtidos. <ol><li> Usando uma pipeta de precisão, pipeta 50 ul de dióxido de deutério (D 2 O) para um tubo de RMN limpo. </li><li> Com outra pipeta de precisão limpo, pipeta de 400 mL de amostra de nanopartículas para o mesmo tubo de RMN. <ol><li> Dado que as amostras podem aderir às paredes internas do tubo de RMN, adicionar lentamente soluções no tubo de RMN. Se a amostra não aderem, a tampa do tubo e apertar a parte superior do tubo para forçar a solução para a parte inferior. </li></ol></li><li> Misturar a amostra por agitação e repetidamente invertendo o tubo de RMN. </li><li> tubo de amostra lugar na RMN seguindo as instruções estabelecidas pelo protocolo de RMN fornecido pelo fabricante. Uma para cima de 1.000 exames podem ser necessários para res adequadoslução num programa de pulso de NMR de protão 1 h. Nota: paredes do tubo NMR devem estar limpas. Recomenda-se que a parede exterior do tubo é limpo com uma microfibra ou um pano sem pêlos antes da análise por espectros de clareza. </li><li> Descarte amostra quando terminar. Não devolva amostra a solução-mãe. </li></ol> 4. Fourier Transform Infrared Preparação de Amostras (FTIR) Espectroscopia <ol><li> Coloque 2 ml de amostra de nanopartículas em um recipiente de vidro pequeno. A 3 tubo ml ou 1 dram frasco de vidro funciona bem. </li><li> Secam-se as amostras colocando-se o recipiente de vidro num exsicador de vácuo equipado com uma torneira de passagem. </li><li> Anexar exsicador até aparelhos bomba de vácuo. Secagem de amostras pode demorar algumas horas, dependendo da força do vácuo. amostras considerar secar depois não há líquido visível no recipiente. </li><li> Raspe a amostra usando uma espátula limpa e recolher materiais sólidos. </li><li> Coloque material sólido em ATR-FTIR espectroscópio equipado com um cryst ZnSeai diodo laser. </li><li> Obter espectros FTIR integrando 32 varrimentos entre 4,000-500 cm -1 com uma resolução espectral de 2,0. Use o fundo de ar 23. </li></ol> 5. espectroscopia UV-vis Preparação da Amostra <ol><li> Realizar espectroscopia UV-vis em amostras de nanopartículas que se encontram numa diluição de 9:59 da amostra de nanopartículas à água de modo que a saturação não ocorre na análise espectrómetro. </li><li> Retirar amostras de nanopartículas de UV-Vis enquanto que a reacção está sendo executado em intervalos de meia hora. </li><li> Usando uma pipeta de precisão, remover 100 ul de material de nanopartículas e colocar numa cuvete de plástico. </li><li> Adicionar 1 ml de água ultrapura para a mesma tina e misture bem por liberando a pipeta várias vezes. </li><li> UV-Vis espectro de absorção recorde entre 250-800 nm. </li><li> Após a análise, não retornam amostra a reação. Dispor de analito de uma maneira apropriada. </li></ol>

<ol><li>Corriu, R. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Organosilicon+Chemistry+and+Nanoscience%5BTitle%5D)+AND+%22J+Organomet+Chem%22%5BJournal%5D)">Organosilicon Chemistry and Nanoscience.</a> J Organomet Chem. 686, 32-41 (2003).</li>
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</ol>

Não há interesses financeiros conflitantes.

Sais relatados neste trabalho são as únicas sais que foram testados desse metal. Como resultado, não é certo que esta estratégia reacção iria trabalhar com todos os sais de metais, particularmente ouro. A solubilidade destes sais em água podem também afectar o resultado da reacção em termos de tempo de reacção, morfologia, e os rendimentos. Em todas as reacções, o silano foi adicionado a uma solução de sal de metal já dissolvido. É importante notar que é preciso ter cuidado para garantir a p...

Como a demanda e aplicações de designer de nanomateriais aumenta, o mesmo acontece com os vários métodos de síntese. Os métodos de &quot;cima para baixo&quot;, como a ablação a laser ou ataque químico têm sido empregadas por sua excelente controlabilidade e capacidade de resolver os materiais de forma confiável até o nível sub-micron. Estes métodos baseiam-se em materiais a granel a ser processado em componentes mais finas, que tipicamente aumentam o custo de produção, como o tamanho desejado nanoestrutura diminui. Um método alternativo de síntese para isso é a abordagem &quot;bottom-up&quot;, que controla a síntese, a nível molecular e acumula-se à nanoestrutura desejado. Isto confere um grau significativo de controle sobre a auto-montagem desejada, a funcionalidade, a passividade, e estabilidade na geração destes materiais nanoestruturados 1. Ao trabalhar a partir do nível molecular, nanocompósitos híbridos pode ser gerado fornecendo as vantagens de ambos os materiais na mesma estruturé. Como nanomateriais são sintetizados através da estratégia de baixo para cima, métodos precisam ser empregadas para controlar o tamanho das partículas, forma, textura, hidrofobicidade, porosidade, carga e funcionalidade 2. Na síntese de nanopartículas núcleo de metal, o sal de metal inicial for reduzida em um processo autocatalítico, para gerar partículas de valência zero, o que por sua vez, dirigem a nucleação de outra partícula. Isto leva a agrupamento e produção de nanopartículas, finalmente, 3. Num esforço para controlar o tamanho das nanopartículas criadas e impedi-los de precipitar a partir da solução, estabilizadores, tais como ligantes, agentes tensioactivos, carga iónica, e polímeros grandes são explorados quanto à sua capacidade para bloquear as nanopartículas de outra aglomeração 4-10. Estes materiais inibem a atracção de van der Waals das nanopartículas, quer através de impedimento espacial, devido à presença de grupos volumosos ou através repulsões Coulomb 3. em tseu trabalho, uma, uma panela, a estratégia de síntese simples para a geração de várias nanopartículas núcleo de metal usando o silano, N- (2-aminoetil) -3-aminosilanetriol (2-AST) é apresentada (Figura 1). Ligandos sobre este composto é capaz de reduzir os precursores de metal e estabilizar as nanopartículas metálicas com uma relativamente alta eficácia. As três porções de silanol presentes também são capazes de ligação cruzada e isto forma uma rede interligada de polímero impregnado com nanopartículas organossilano numa sua matriz (Figura 2). Ao contrário da maioria silanos, que facilmente sujeitos a hidrólise na presença de água, este composto é estabilizado em água, o que é benéfico para fins de hidrofobicidade, estabilidade e controlo.

<table><tbody><tr><td>n-(2-aminoetil)-3-aminosilanotriol (2-AST)</td><td>Gelest</td><td>SIA0590,0</td><td>25% em H2O</td></tr><tr><td>Nitrato de prata</td><td>Sigma Aldrich</td><td>S6506</td><td></td></tr><tr><td>Cloreto de ouro (III) trihidratado</td><td>Sigma Aldrich</td><td>520918</td><td></td></tr><tr><td>Paládio (II) Nitrato</td><td>Alfa Aesar</td><td>11035</td><td></td></tr><tr><td>Dióxido de deutério</td><td>Isótopo de Cambridge Laboratórios</td><td>DLM-4-100</td><td></td></tr></tbody></table>

geração de valência zero metal core nanopartículas utilizando n- (2-aminoetil) -3-aminosilanetriol

Generation of Zerovalent Metal Core Nanoparticles Using n-(2-aminoethyl)-3-aminosilanetriol

Neste trabalho, é apresentada uma reação fácil de um pote para a formação de nanopartículas metálicas em uma solução aquosa através do uso de n-(2-aminoetil)-3-aminosilanotriol. Este composto pode ser usado para reduzir efetivamente e sais metálicos complexos em nanopartículas de núcleo metálico revestidas com o composto. Ao controlar as concentrações de sal e silano, é possível controlar as taxas de reação, o tamanho das partículas e o revestimento de nanopartículas. Os efeitos dessas alterações foram caracterizados por meio de microscopia eletrônica de transmissão (MET), espectrometria UV-Vis (UV-Vis), espectroscopia de Ressonância Magnética Nuclear (RMN) e espectroscopia de infravermelho com transformada de Fourier (FTIR). Um aspecto único dessa reação é que geralmente os silanos hidrolisam e reticulam na água; no entanto, neste sistema, o silano é solúvel em água e estável. Sabe-se que as porções de silício e amino podem formar complexos com sais metálicos. O silício é conhecido por estender sua esfera de coordenação para formar espécies penta ou hexa-coordenadas. Além disso, o grupo silanol pode sofrer hidrólise para formar uma rede de sílica Si-O-Si, transformando assim as nanopartículas metálicas em nanocompósitos funcionalizados.

A reacção foi monitorizada através de espectrometria de UV-Vis de formação de nanopartículas deve produzir picos característicos para cada indivíduo nanopartículas metálicas. A análise final dos materiais sintetizados foi realizada através de TEM e FTIR. Os espectros de FTIR foi obtido a partir de pó seco de amostras. A análise do tamanho de partícula pode ser realizada por medição de diâmetro de nanopartículas de imagens obtidas através de TEM e os resultados médios. <p class="jove_...

Um novo método para síntese de nanopartículas de núcleo metálico usando um silanol estável em água é descrito.

Geração de valência zero Metal Core nanopartículas utilizando N- (2-aminoetil) -3-aminosilanetriol

In this work, a facile one-pot reaction for the formation of metal nanoparticles in a water solution through the use of ...

O objetivo geral deste protocolo é produzir nanopartículas com núcleo metálico solúveis em água. Este método geral utiliza um surfactante à base de silício como agente redutor e estabilizante. Este método ajuda a responder perguntas fundamentais sobre o controle da funcionalidade de autoagregação, passividade e estabilidade de materiais nanoestruturados.A principal vantagem desta técnica é que um composto de silício solúvel em água pode reduzir precursores metálicos a nanopartículas metálicas e estabilizá-las de forma eficiente. Ela utiliza condições verdes para criar nanocompósitos de siloxano e metal, que têm aplicações na entrega terapêutica de fármacos e em catalises heterogêneas. As implicações desta técnica são amplas, pois o surfactante pode formar ligações cruzadas, gerando géis de organossilano impregnados com nanopartículas metálicas.Este método pode ser aplicado para criar híbridos da maioria dos metais nobres e pode fornecer insights mecanicistas sobre a formação de nanopartículas. Ao controlar as concentrações de sal e sileno, é possível controlar as taxas de reação, o tamanho das partículas e o revestimento das nanopartículas. Para iniciar o procedimento, pese inicialmente 16,9 miligramas de nitrato de prata em um frasco erlenmeyer de 50 mililitros equipado com um bastão de agitação magnética.Adicione 20 mililitros de água ultrapura de 18,2 megaohm ao frasco e tampe-o. Coloque o frasco em um banho-maria a óleo sobre uma placa aquecedora a 60 graus Celsius e agite a solução. Em seguida, adicione lentamente 144 microlitros de 2-AST ao frasco, utilizando uma micropipeta de precisão.Enxágue a pipeta várias vezes com a mistura para garantir que todo o 2-AST seja transferido. A cada meia hora, remova 100 microlitros da mistura utilizando uma micropipeta de precisão e coloque em uma cubeta de plástico para análise por espectroscopia UV-Vis. Às cubetas de plástico contendo a amostra, adicione um mililitro de água ultra-pura e homogeneíze bem a amostra em cada cubeta por meio de pipetagem repetida.Transfira a cubeta para um espectrofotômetro UV-Vis e registre o espectro de absorbância. Descarte a amostra em um recipiente apropriado ao finalizar. Após seis horas, remova o frasco do banho de óleo e transfira a mistura de nanopartículas para um frasco cintilador de 20 mililitros para armazenamento.Para iniciar o preparo da amostra para microscopia eletrônica, coloque uma grade de cobre recoberta com Formvar e malha de carbono de 200 mesh sobre um pedaço limpo de papel filtro. Após a amostra atingir a temperatura ambiente, deposite cerca de 60 microlitros da mistura de nanopartículas diretamente sobre a grade utilizando uma pipeta Pasteur plástica de um mililitro. Deixe a grade secar por 24 horas.Carregue a grade em um microscópio eletrônico de transmissão e registre as imagens usando uma corrente de 10 microampères e uma tensão de aceleração de 100 quilovolts. Para preparar a amostra de RMN, primeiro use uma pipeta de precisão para transferir 50 microlitros de óxido de deutério para um tubo de RMN limpo. Em seguida, pipete lentamente 400 microlitros da mistura de nanopartículas para o mesmo tubo de RMN.Tampe o tubo e agite a parte superior do tubo para forçar a mistura a descer até o fundo. Misture a amostra agitando e invertendo repetidamente o tubo de RMN. Insira o tubo da amostra no ímã de RMN e registre o espectro de RMN.Para preparar a amostra de FTIR, coloque inicialmente dois mililitros da mistura de nanopartículas em um frasco de vidro de um dram. Em seguida, coloque o frasco em um dessecador a vácuo. Conecte a válvula do dessecador a uma bomba de vácuo.Abra-o e, em seguida, evacue o dessecador. Tenha cuidado ao secar a amostra em um dessecador a vácuo, pois a redução rápida da pressão pode causar ebulição repentina das amostras, expelindo parte do material para fora do recipiente. Assim que o frasco não contiver mais líquido visível, remova-o do dessecador e raspe a amostra sólida restante usando uma espátula limpa.Por fim, coloque a amostra em um espectrômetro de FTIR equipado com laser de diodo de cristal de selênio de zinco e registre o espectro de FTIR. A formação de nanopartículas de prata foi monitorada por análise de espectrometria UV-Vis. As nanopartículas de prata apresentam um pico característico em 414 nanômetros que aumenta com o tempo de reação.A microscopia eletrônica de transmissão foi utilizada para confirmar a presença de nanopartículas de prata. A análise das imagens mostra que a maioria das nanopartículas estava na faixa de tamanho de 10 nanômetros. A espectroscopia no infravermelho com transformada de Fourier foi utilizada para verificar a complexação das nanopartículas com 2-AST.A absorção em torno de 1000 centímetros recíprocos indica a presença de ligações silício-oxigênio-silício, e picos entre 3000 e 2750 centímetros recíprocos e entre 1550 e 1650 centímetros recíprocos são atribuídos ao grupo amino. A análise do espectro de RMN das nanopartículas mostra a coordenação ao 2-AST pelo deslocamento e aparecimento de novos picos entre 2,72 e 3,40 partes por milhão. Uma vez dominado, o processo de reação pode ser montado em até uma hora.Ao realizar este procedimento, é importante garantir a pureza da água. Todos os experimentos foram realizados com água ultrapura, de 18,2 megaohm. Após este procedimento, a microscopia eletrônica de varredura ou a difração de raios X em pó podem ser utilizadas para elucidar ainda mais as características estruturais, como morfologia, tamanho e rugosidade das partículas dos nanocompósitos híbridos.Após assistir a este vídeo, você deverá ter uma boa compreensão de como gerar e analisar nanopartículas com núcleo metálico estabilizadas. Este método produz grandes quantidades de nanohíbridos metálicos solúveis em água, que podem ser revestidos com ligantes para aplicações de entrega de fármacos. Não se esqueça de que trabalhar com nitrato de prata e outros reagentes pode ser perigoso.Recomenda-se fortemente o uso de equipamentos de proteção, como luvas, óculos de proteção e jalecos laboratoriais, durante a realização deste procedimento. Obrigado por assistir, boa sorte em seus experimentos.

generation-zerovalent-metal-core-nanoparticles-using-n-2-aminoethyl-3

Research

JoVE Journal

Chemistry

Química

Sintetizamos nanostars em forma de estrela de ouro usando um método de crescimento de sementes de prata mediada. O diâmetro do nanostars varia de 200 a 300 nm eo número de dicas variam de 7 a 10. As nanopartículas têm uma ampla ressonância de plasmons de superfície de modo centrado no infravermelho próximo.

Síntese Nanostar ouro com um método de crescimento de sementes de Prata Mediated

Relatamos protocolos para "polimerizar" vários tipos de nanopartículas metálicas encapsuladas em polímeros em longas cadeias de "homo-" e "copolímeros".

Usando Polystyrene-<em&gt; Bloco</em&gt; -poli (Ácido acrílico) -Revestido metal Nanopartículas como monómeros para a sua homo- e co-polimerização

Um "método de revestimento cerâmico removível" é apresentado em formato visual para a síntese de nanopartículas de carboneto e nitreto de metal de transição inicial monometálicas e bimetálicas não sinterizadas e bimetálicas com tamanhos e estruturas cristalinas ajustáveis.

Inversa Síntese mediada por Microemulsão de monometálicos e bimetálico precoce de Metais de Transição Carbide e nitreto Nanopartículas

A síntese de nanopartículas de ouro uniformes revestidas com camadas semicondutoras de CdS ou ZnS é realizada. O revestimento semicondutor é conduzido depositando primeiro um invólucro de sulfeto de prata e trocando os cátions de prata por cátions de zinco ou cádmio.

Síntese, caracterização e funcionalização de híbrida UA / CDS e Au / ZnS Núcleo / Shell Nanopartículas

Um protocolo para a síntese e caracterização de colóides revestidos com porções supramoleculares é descrito. Esses colóides supramoleculares sofrem automontagem após a ativação das ligações de hidrogênio entre as moléculas ancoradas na superfície pela luz UV.

Síntese e Caracterização de Supramoleculares Colloids

Aqui, apresentamos um protocolo para a in situ síntese de nanopartículas de ouro (AuNPs) dentro do espaço interlamelar de filmes de titanato de camadas sem a agregação de AuNPs. Nenhuma mudança foi observada espectral mesmo após 4 meses. O material sintetizado tem esperado aplicações em catálise, foto-catálise, e para o desenvolvimento de dispositivos plasmonic rentáveis.

In situ Síntese de Nanopartículas de Ouro sem agregação no espaço Interlayer de Layered titanato filmes transparentes

Nós descrevemos um método de síntese de nanopartículas de ouro 10 nm biocompatíveis, acrescidas por revestimento Poli-etileno glicol para a superfície. Estas partículas podem ser usados em vitro e em vivo para distribuir terapêutica a nanoescala celular e extracelular espaços que são difíceis de acesso com tamanhos convencionais de nanopartículas.

Síntese de funcionalizados 10 nm polímero-revestida com partículas de ouro para o direcionamento do endotélio e entrega da droga

Um método de síntese de redução de baseados em solução rápida e directa para obter aerogels Au, Pd e Pt é apresentado.

Um método de síntese rápida para Au, Pd e Pt Aerogels através de redução direta baseada em solução

Um protocolo para a síntese de nanopartículas bimetálicas em líquidos iônicos e o procedimento de seus testes catalíticos na hidrogenação seletiva de aldeídos insaturados são descritos.

Síntese de Nanopartículas Bimetálicas à Base de Pt/Sn em Líquidos Iônicos

Um protocolo para sintetizar nanopartículas de ouro de ~12 nm de diâmetro (nanopartículas Au) em um solvente orgânico é apresentado. As nanopartículas de ouro são tampadas com ligantes de oleylamina para evitar aglomeração. As nanopartículas de ouro são solúveis em solventes orgânicos, como o tolueno.

Síntese de Nanopartículas de Ouro

Aqui, apresentamos um protocolo para sintetizar nanopartículas Co suportadas em nanotubos de carbono com co-e N-dopants para produções de hidrogênio.

Síntese de Nanopartículas metálicas suportadas em Nanotubo de Carbono com Doped Co e N Átomos e suas Aplicações Catalíticas na Produção de Hidrogênio

Aprenda a sintetizar nanopartículas metálicas solúveis em água utilizando um surfactante à base de silício como agente redutor e estabilizante. Este método verde oferece estabilidade superior e aplicações em liberação de fármacos e catálise.

Geração de valência zero Metal Core nanopartículas utilizando N- (2-aminoetil) -3-aminosilanetriol

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