Geração de valência zero Metal Core nanopartículas utilizando N- (2-aminoetil) -3-aminosilanetriol

O objetivo geral deste protocolo é produzir nanopartículas de núcleo metálico solúveis em água. Este método geral usa um surfactante à base de silício como agente redutor e estabilizador. Este método ajuda a responder a perguntas-chave sobre o controle da funcionalidade de automontagem, passividade e estabilidade de materiais nanoestruturados.

A principal vantagem dessa técnica é que um composto de silício solúvel em água pode reduzir os precursores metálicos a nanopartículas metálicas e estabilizá-los com eficiência. Ele usa condições verdes para criar nanocompósitos de silox e metal que têm aplicações na entrega terapêutica de medicamentos e catalisadores heterogêneos. As implicações dessa técnica são de longo alcance porque o surfactante pode se reticular para formar géis de organo-sileno impregnados com nanopartículas metálicas.

Este método pode ser aplicado para criar híbridos da maioria dos metais nobres e pode fornecer insights mecanicistas sobre a formação de nanopartículas. Ao controlar as concentrações de sal e sileno, é possível controlar as taxas de reação, tamanho de partícula e revestimento de nanopartículas. Para iniciar o procedimento, primeiro pese 16,9 miligramas de nitrato de prata em um frasco erlenmyer de 50 mililitros equipado com uma barra de agitação magnética.

Adicione 20 mililitros de água ultrapura de 18,2 megaohm ao frasco e tampe-o. Colocar o balão num banho de óleo numa chapa quente a 60 graus Celsius e agitar a solução. Em seguida, adicione lentamente 144 microlitros de 2-AST ao frasco, usando uma micropipeta de precisão.

Lave a pipeta várias vezes com a mistura para garantir que todo o 2-AST seja transferido. A cada meia hora, remova 100 microlitros da mistura usando uma micropipeta de precisão e coloque-a em uma cubeta de plástico para análise de espectroscopia UV-Vis. Às cubetas de plástico que contêm a amostra, adicionar um mililitro de água ultrapura e misturar bem a amostra em cada uma das cubetas, repetindo a pipetagem.

Transferir a cubeta para um espectrofotómetro UV-Vis e registar o espectro de absorvância. Descarte a amostra em um recipiente apropriado quando terminar. Após seis horas, remova o frasco do banho de óleo e transfira a mistura de nanopartículas para um frasco de cintilação de 20 mililitros para armazenamento.

Para iniciar a preparação da amostra para microscopia eletrônica, coloque uma grade de cobre revestida com Formvar de malha de 200 carbonos em um pedaço limpo de papel de filtro. Uma vez que a amostra tenha esfriado à temperatura ambiente, o molde solte aproximadamente 60 microlitros da mistura de nanopartículas diretamente na grade usando uma pipeta Pasteur de plástico de um mililitro. Deixe a grelha secar durante 24 horas.

Carregue a grade em um microscópio eletrônico de transmissão e registre imagens usando corrente de 10 microamperes e tensão de aceleração de 100 quilovolts. Para preparar a amostra de RMN, primeiro use uma pipeta de precisão para transferir 50 microlitros de óxido de deutério para um tubo de RMN limpo. Em seguida, pipete lentamente 400 microlitros da mistura de nanopartículas no mesmo tubo de RMN.

Tampe o tubo e agite a parte superior do tubo para forçar a mistura para o fundo. Misture a amostra agitando e invertendo repetidamente o tubo de RMN. Insira o sample tubo no ímã de RMN e registre o espectro de RMN.

Para preparar a amostra FTIR, primeiro coloque dois mililitros da mistura de nanopartículas em um frasco de vidro de uma dose de gole. Continue colocando o frasco para injetáveis em um dessecador a vácuo. Conecte a torneira do dessecador a uma bomba de vácuo.

Abra-o e evacue o dessecador. Tenha cuidado ao secar a amostra em um dessecador a vácuo, pois a rápida redução da pressão pode fazer com que as amostras fervam rapidamente, expelindo parte do material para fora do recipiente. Quando o frasco para injetáveis já não contiver líquido visível, retire-o do exsicador e raspe a amostra sólida restante com uma espátula limpa.

Finalmente, coloque a amostra em um espectrômetro FTIR equipado com laser de diodo de cristal de seleneto de zinco e registre o espectro FTIR. A formação de nanopartículas de prata foi monitorada por análise de espectrometria UV-Vis. As nanopartículas de prata têm um pico característico de 414 nanômetros que aumenta com o tempo de reação.

A microscopia eletrônica de transmissão foi usada para confirmar a presença de nanopartículas de prata. A análise das imagens mostra que a maioria das nanopartículas estava na faixa de tamanho de 10 nanômetros. A espectroscopia de infravermelho com transformada de Fourier foi utilizada para verificar a complexação das nanopartículas com 2-AST.

A absorção em torno de 1000 centímetros recíprocos mostra a presença de ligações silício-oxigênio-silício e picos em 3000 a 2750 centímetros recíprocos e 1550 a 1650 centímetros recíprocos são atribuídos ao grupo amino. A análise do espectro de RMN das nanopartículas mostra a coordenação com o 2-AST pelo deslocamento e aparecimento de novos picos entre 2,72 a 3,40 partes por milhão. Uma vez dominado, o processo de reação pode ser configurado em uma hora.

Ao realizar este procedimento, é importante garantir a pureza da água. Todos os experimentos foram realizados em água ultrapura de 18,2 megaohms. Seguindo este procedimento, a microscopia eletrônica de varredura ou a difração de raios X em pó podem ser usadas para elucidar ainda mais as características estruturais, como morfologia, tamanho e rugosidade das partículas dos nanocompósitos híbridos.

Depois de assistir a este vídeo, você deve ter um bom entendimento de como gerar e analisar as nanopartículas estabilizadas do núcleo metálico. Este método produz grandes quantidades de nanohíbridos metálicos solúveis em água que podem ser tampados com ligantes para aplicações de administração de medicamentos. Não se esqueça de que trabalhar com nitrato de prata e outros reagentes pode ser perigoso.

O uso de equipamentos de proteção, como luvas, óculos de proteção e jalecos, é fortemente recomendado durante a realização deste procedimento. Obrigado por assistir, boa sorte com seus experimentos.