Síntese e esfoliação da discotic Zircônio Fosfatos obter cristais coloidais líquidos
May 25th, 2016
Um material modelo bidimensional de fosfato de zircônio discótico foi desenvolvido. O cristal inorgânico com estrutura lamelar foi sintetizado por métodos hidrotérmicos, de refluxo e assistidos por micro-ondas. Na esfoliação com moléculas orgânicas, os cristais em camadas podem ser convertidos em monocamadas, e a fase de cristal líquido nemático foi formada em concentração suficiente de monocamadas.
O objetivo geral desta síntese de fosfato de zircônio por três métodos e sua esfoliação é obter várias nanoplaquetas de proporção que podem servir como um modelo de sistema de cristal líquido discótico. Este método pode ajudar a responder a questões-chave na síntese de diferentes tamanhos de fosfato de zircônio no campo das técnicas de esfoliação. É assim que controlar a proporção do fosfato de zircônio por vários métodos de síntese e, mais importante, como obter nanoplaquetas de fosfato de zircônio quase monodispersas.
O minuto um dia da técnica que demonstramos é que onde eles obterão nano placas de fosfato de zircônio em tamanhos que variam de 200 nanômetros a 2.000 nanômetros com bom controle e para descarte adequado. Este método fornece informações sobre materiais de modelo de cristal líquido, também pode ser aplicado para outros sistemas, como emulsificantes de decapagem. Para sintetizar fosfato de alfa zircônio usando o método hidrotérmico, dissolva seis gramas de cloreto de zirconocônio octa-hidratado em 3,75 mL de água deionizada em um béquer.
Adicione 48 mL de ácido fosfórico 15 molar em um vaso de pressão revestido de teflon, seguido por 8,25 mL de água. Em seguida, adicione a solução de cloreto de zirconoclora gota a gota à solução de ácido fosfórico sob agitação vigorosa. Coloque o recipiente em uma autoclave hidrotérmica composta por uma concha de aço inoxidável, placa de pressão e tampa e aperte-o bem.
Coloque a autoclave hidrotérmica em um forno de convecção a 200 graus Celsius por 24 horas. Após a reação, deixe a autoclave hidrotérmica esfriar oito horas até a temperatura ambiente sob resfriamento ambiente. Transferir a porção líquida sobrenadante do reactor para um recipiente de eliminação de resíduos, uma vez que contém ácido fosfórico não reagido, que é corrosivo.
Colete nanoplaquetas de fosfato de alfa zircônio em dois tubos de centrífuga. Adicione 40 mL de água a cada tubo de centrífuga e vórtice por um minuto. Depois de centrifugar os tubos a 2.500 x g por cinco minutos, remova o líquido superior dos tubos.
Repita esta etapa três vezes para garantir que todo o ácido seja lavado. Seque a mistura pegajosa de água com fosfato de zircônio em um forno a 65 graus Celsius por oito horas e depois triture com um almofariz e pilão. Para sintetizar fosfato de alfa-zircônio usando o método de refluxo, misture seis gramas de cloreto de zircono octa-hidratado com 60 mL de ácido fosfórico 12 molar em um balão de fundo redondo de 150 mL.
Refluxo a mistura preparada em banho de óleo a 94 graus Celsius por 24 horas. Lave o produto com água deionizada três vezes como feito para a síntese hidrotérmica e, em seguida, seque a mistura pegajosa de água de fosfato de zircônio no forno a 65 graus Celsius por oito horas. Moa a amostra volumosa seca em pó usando um almofariz e pilão e caldo para uso posterior.
Para sintetizar fosfato de alfa zircônio usando o método assistido por micro-ondas, adicione um grama de cloreto de zirconocloreto octa-hidratado em 10 mL de solução de ácido fosfórico 12 molar e agite bem a mistura resultante em um frasco de cintilação de 20 mL. Despeje 5 mL da mistura resultante em um recipiente de vidro de 10 mL especificado para um reator de micro-ondas. Defina a temperatura de reação para 150 graus Celsius, defina o limite de pressão para 300 psi e permita que a reação aconteça por uma hora.
Após a reação, deixe o recipiente de vidro esfriar por cerca de 15 minutos e, em seguida, siga o mesmo procedimento de antes para lavagem ácida e secagem de cristais de fosfato de alfa zircônio. Disperse um grama de fosfato de alfa zircônio em 7,8 mL de água deionizada em um tubo de centrífuga de 45 mL. Adicione 2,2 mL de TBAOH e depois vórtice por pelo menos 40 segundos.
Observe que a proporção molar de zircônio para TBAOH é mantida em 1:1. Sonicar a suspensão concentrada resultante durante uma a duas horas. Deixar a suspensão sonicada durante dois a três dias para permitir a intercalação total dos catiões tetrabutilamónio e a esfoliação completa dos cristais.
Opcionalmente, a suspensão concentrada pode ser diluída em água para obter uma melhor esfoliação. Neste caso, adicione 20 mL de água a 10 mL de suspensão esfoliada. Centrifugue as amostras esfoliadas em alta velocidade de rotação por meia hora para remover o sedimento inferior e o líquido superior.
Recolha a parte do meio em outro recipiente. Adicione mais cinco mL de água e centrifugue novamente por meia hora. Depois de deixar a suspensão assentar durante a noite, remova o líquido superior e armazene a suspensão restante para estudo de cristal líquido.
A suspensão pode ser diluída em diferentes proporções para ver fases isotrópicas, nômades e outras possíveis. Imagens de microscopia eletrônica de varredura, ou SCM, de fosfato de alfa zircônio puro preparado pelo método hidrotérmico, o método de refluxo e o método assistido por micro-ondas são mostradas. Aqui são mostradas imagens de microscopia eletrônica de transmissão do crescimento assistido por micro-ondas de cristais de fosfato de zircônio a 150 graus Celsius.
A nanoplaqueta de fosfato é mostrada em 10 minutos e em 60 minutos. Nesta imagem, a garrafa da esquerda contém fosfato de zircônio não esfoliado suspenso em água e a garrafa da direita tem nanoplaquetas de fosfato de zircônio exfloliado. Diferentes diluições da suspensão de estoque exibem cristal líquido e fase nômade isotrópica coexistente, exceto para os dois últimos frascos que são totalmente nômades.
A imagem é um instantâneo das suspensões colocadas entre polarizadores cruzados. Uma vez dominada, esta técnica pode ser feita em uma hora para sintetizar nanoplaquetas de fosfato de zircônio em camadas nos quatro dias para obter cristais líquidos, se for realizada corretamente. Ao elaborar este procedimento, deve-se certificar-se de que os precursores estejam bem misturados.
Seguindo este procedimento, outros estudos, como nanoplacas, estabilizam o movimento de decapagem, também podem ser realizados em outras respostas, perguntas adicionais, como materiais bidimensionais em emulsificações de decapagem. Após o seu desenvolvimento esta técnica para os pesquisadores na área de software e matéria condensada para explorar cristais líquidos de sistemas inorgânicos e aquáticos. Depois de assistir a este vídeo, você deve entender como sintetizar nanoplaquetas de fosfato de zircônio quase monodispersas.
E então use-os para diferentes aplicações nos estudos fundamentais sobre cristais líquidos. Não se esqueça de que trabalhar com ácido fosfórico pode ser extremamente hidratado, portanto, quando estiver fazendo experimentos, não se esqueça do equipamento de proteção individual e também precisa lidar com o ácido desperdiçado adequadamente.
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Visão Geral
Este estudo apresenta um material modelo bidimensional de fosfato de zircônio discótico sintetizado através de métodos hidrotermais, de refluxo e assistidos por microondas. A exfoliação de cristais em camadas com moléculas orgânicas leva à formação de monocamadas e uma fase de cristal líquido nemático em concentrações suficientes.
Componentes Principais do Estudo
Área da Ciência
- Ciência dos Materiais
- Nanotecnologia
- Cristais Líquidos
Fundamentos
- O fosfato de zircônio pode ser sintetizado usando vários métodos.
- As técnicas de exfoliação são cruciais para obter nano placas.
- Controlar a relação de aspecto do fosfato de zircônio é um desafio fundamental.
- Entender as propriedades dos materiais de cristal líquido é importante para várias aplicações.
Propósito do Estudo
- Desenvolver um sistema modelo de cristal líquido discótico usando fosfato de zircônio.
- Explorar a síntese de fosfato de zircônio com relações de aspecto controladas.
- Obter nano placas de fosfato de zircônio quase mono dispersas.
Métodos Utilizados
- Síntese de fosfato de zircônio alfa via método hidrotérmico.
- Dissolução de octahidrato de zirconoclorureto em água desmineralizada.
- Utilização de métodos de refluxo e assistidos por microondas para síntese.
- Exfoliação com moléculas orgânicas para formar monocamadas.
Principais Resultados
- Síntese bem-sucedida de nano placas de fosfato de zircônio variando de 200 a 2000 nanômetros.
- Bom controle sobre a relação de aspecto dos materiais sintetizados.
- Formação de uma fase de cristal líquido nemático em concentrações apropriadas.
- Insights sobre a aplicação desses materiais em sistemas de cristais líquidos.
Conclusões
- Os métodos demonstrados fornecem um caminho para a síntese de nano placas de fosfato de zircônio.
- Esta pesquisa contribui para a compreensão dos materiais modelo de cristal líquido.
- As potenciais aplicações se estendem a outros sistemas, como emulsificantes.
Perguntas Frequentes
Executive Industry Relevance
This work establishes a model discotic liquid crystal system using zirconium phosphate nano platelets, enabling controlled synthesis of anisotropic nanoparticles for fundamental studies in soft matter and materials science. The ability to tune aspect ratio and achieve near-monodispersity supports predictive confidence in liquid crystal phase behavior, relevant to formulation science and colloidal stability in industrial applications. Such model systems aid in de-risking mechanistic understanding of self-assembly processes in complex fluids.
Strategic Applications in Biopharma R&D
Early Discovery & Target Validation
- Scientific Value: Provides a tunable model system to interrogate molecular self-assembly and phase transition mechanisms in anisotropic colloids.
- Operational Value: Enables reproducible synthesis of nano platelets with controlled size and polydispersity for consistent experimental inputs.
Screening & Assay Development
- Scientific Value: Generates standardized discotic suspensions suitable for probing liquid crystal phase behavior as a function of concentration and dilution.
- Operational Value: Offers a scalable exfoliation protocol using TBAOH to produce monolayers with predictable intercalation kinetics.
Translational & Preclinical Research
- Scientific Value: Supports mechanistic de-risking by linking nano platelet characteristics to emergent liquid crystal phases (isotropic, nematic) under defined conditions.
- Operational Value: Facilitates cross-functional continuity from nanomaterial synthesis to soft matter characterization via microscopy and polarizing optics.
Pipeline & Workflow Integration
The method positions zirconium phosphate synthesis and exfoliation as a preparatory workflow for liquid crystal model development, bridging inorganic nanomaterials with soft matter analysis in discovery-stage research.
- Discovery Biology: Supports hypothesis testing on how aspect ratio and surface chemistry govern self-assembly in discotic systems.
- Screening: Delivers assay-ready suspensions with quantifiable size distributions (200–2000 nm) and controlled polydispersity for phase screening.
- Analytics: Enables quantitative readouts via SEM, TEM, and polarized light microscopy to correlate nano platelet properties with liquid crystal phase formation.
- Translational Research: Connects synthesis outputs to phase behavior observations, supporting risk-adjusted decisions in model system selection.
- Enterprise Reuse: Establishes a reusable platform for generating discotic nano platelets applicable across colloidal and liquid crystal research programs.
Operational & Enterprise Impact
- Scientific Value: Enhances predictive confidence in liquid crystal phase prediction through controlled nano platelet synthesis and exfoliation.
- Operational Value: Delivers reproducible, scalable synthesis via hydrothermal, reflux, or microwave-assisted routes with standardized washing and drying protocols.
- Strategic Value: Reduces biological and mechanistic ambiguity in soft matter studies by providing a well-characterized inorganic model system.
- Portfolio Impact: Informs risk-adjusted prioritization of liquid crystal model systems based on synthesis control, monodispersity, and phase behavior reproducibility.
Implementation Considerations
- Requires expertise in inorganic nanomaterial synthesis, colloidal dispersion, and liquid crystal characterization techniques.
- Needs instrumentation for hydrothermal synthesis, reflux, microwave-assisted reactions, centrifugation, vortexing, sonication, and microscopy (SEM, TEM, polarized light).
- Demands cross-team standardization of exfoliation protocols, particularly TBAOH molar ratios and sonication duration, to ensure batch-to-batch consistency.
- Involves adaptation considerations when transferring the protocol to other metal phosphate systems or varying intercalating agents.
- Includes practical limitations such as the corrosive nature of phosphoric acid, necessitating proper PPE and waste handling, and the multi-day intercalation step for complete exfoliation.
