Name: Híbrido multifuncional Fe 2 ó 3 -au Nanopartículas para Aquecimento plasmonic Eficiente (Vídeo) | JoVE Journal
Uploaded: 2016-02-20T16:00:00.000+00:00
Duration: 8 min 4 s
Description: Aprenda a sintetizar nanopartículas de óxido de ferro-ouro multifuncionais por via química úmida. Este método demonstra aquecimento fototérmico eficiente via efeitos plasmônicos para aplicações biomédicas e industriais.

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O apoio financeiro deste trabalho foi fornecido pelo Departamento de Energia DOE- Laboratório Directed Pesquisa &amp; Desenvolvimento (LDRD) Programa de Iniciativa Estratégica. Agradecemos ao Sr. Henry Sessions, eo Sr. Charles Shick para fornecer seu tempo e conhecimento para nos ajudar com nossas experiências.

1. Os nanomateriais Síntese Protocolo <ol><li> Prepara-se uma solução stock de Fe 2 O 3 de 25 mm. Nota: Todas as soluções de reserva são preparadas usando água desionizada, a menos que indicado de outra forma. </li><li> Tome um 25 ml frasco cónico. </li><li> Adicionar 10 ml de água deionizada (DI) e uma barra de agitação, e colocá-lo em um bloco de aquecimento. </li><li> Adicionar 100? L de Fe 2 O 3 solução estoque (25 mM) a este balão. </li><li> Aquece-se a solução com agitação durante cerca de 5 min. </li><li> Preparar 10 ml de 1% de citrato de sódio por dissolução de 0,1 g de citrato de sódio a 10 ml de água. </li><li> Adicionar 1 ml de solução de citrato de sódio a 1% para o frasco de 25 ml contendo a solução aquosa de Fe 2 O 3. </li><li> Levar a solução à ebulição (100 ° C). </li><li> Adicionar 250 ul de ácido cloroáurico 0,01 m. </li><li> Continuar a aquecer a solução a 100 ° C durante 10 min. Depois de vários minutos (2-3 min), a solução torna-se vermelho indica / acastanhadoTing que nanopartículas de Au estão a ser produzidos. </li><li> Remover a solução a partir do bloco de aquecimento e permita que arrefeça fora à TA (cerca de 20 ° C) (1-2 h). </li><li> Purifica-se as amostras por centrifugação durante 7 minutos a 4700 x g. </li><li> Remover o sobrenadante das amostras centrifugadas. </li><li> Re-dispersar as nanopartículas centrifugadas em água DI, até 10 ml. </li></ol> 2. As nanopartículas Caracterização <ol><li> SEM / EDX caracterização: <ol><li> Coloque 1-2 ul de nanopartículas centrifugadas numa grelha de cobre e deixe-a secar durante 1 hora. </li><li> Coloque amostra em um recipiente limpo e levá-lo para o SEM / EDX para a caracterização 11,12. </li></ol></li><li> UV-Vis caracterização: <ol><li> Ligue o UV-Vis e deixe-o aquecer durante 10-15 min. </li><li> Gravar um espectro de referência DI água. </li><li> Colocar 1 ml de uma solução aquosa da nanopartícula numa cuvete de metacrilatoe registrar a UV-Vis mais de comprimentos de onda λ = 300 - 1000 nm. </li><li> Evitar a saturação do sinal, mantendo o máximo de absorvância menor do que 1,2 ~. Se a absorvância máxima observada é maior, reduzir a altura do pico diluindo a amostra usando um ou mais curto comprimento de caminho cuvete. Nota: Superfície banda plasmon de Au (λ ≈ 525 nm) deve ser facilmente observado. </li></ol></li><li> manipulação magnética <ol><li> Coloque 3 ml das amostras aquosas vermelho / acastanhadas de nanoestruturas magnéticas / plasmonic em cuvetes de metacrilato. </li><li> Coloque um ímã adquiridos comercialmente (~ 100 Gauss) na proximidade imediata da tina. Nota: Em poucos minutos, todos os / as nanopartículas magnéticas são plasmonic &quot;ligado&quot; para o lado cuvette o metacrilato, onde o imã foi colocado. Solução tornou-se de castanho para incolor indicando que as nanopartículas magnéticas retiveram as suas propriedades mesmo após Au foi depositado em Fe 2 </sub&gt; O 3 superfície. </li></ol></li><li> Espectrometria de massas com plasma análise (ICP-MS). 13 <ol><li> Use amostras aquosas de soluções de nanopartículas nesta análise. </li><li> Digest purificado amostras de nanopartículas em ácido nítrico para transformá-los para uma forma iónica antes das experiências de análise de transferência de massa de todas as amostras em tubos com um volume final de 10 ml de ácido nítrico a 2%. Permitir 30 minutos para a digestão de ter lugar. </li><li> Criar uma curva de calibração com concentrações conhecidas de analitos de interesse (por exemplo, Au, Fe). </li><li> amostras de pico com uma solução de padrão interno contendo 10 ppb e de Rh em e analisar no modo semi-quantitativa da ICP-MS de acordo com as instruções do fabricante. Esta técnica envolve a análise de um padrão multi-elemento rastreável NIST (10 ppb Em e 100 ppb Li, Mn, Fe, Co, Sr, CD, bi, e U). </li><li> Comparar as intensidades determinadas para o padrão com o intensities para as outras amostras para produzir concentrações aproximadas por elementos selecionados. Para dar conta de desvios de plasma e de instrumentos, todas as amostras devem ter um mínimo de concentração de 10 ppb para Nesse foi adicionado em todas as amostras. </li><li> Determinar a concentração elemental dos analitos de interesse para as soluções preparadas, seguindo estes passos: <ol><li> Executar uma amostra de validação calibração inicial do padrão multi-elemento (10 ppb Em e 75 ppb Li, Mg, Fe, Co, Sr, CD, bi, e U). </li><li> Realizar branco calibração inicial de água desionizada. </li><li> Realizar a análise ICP-MS em duas amostras de interesse. </li><li> Continue realizando amostra de validação de calibração (10 ppb Em e 75 ppb Li, Mg, Fe, Co, Sr, CD, bi, e U) do padrão multi-elemento. </li><li> Continue em branco calibração de água deionizada. Nota: De acordo com as especificações do fornecedor, as medições ICP-MS tem uma incerteza de 20%. Nanomaterial trabalho de laboratório foi realizada sob afhood ume. EPI (jaleco, avental, luvas finas mil de borracha nitrílica de contato acidental, e óculos) e uma viseira devem ser usados ​​se capô faixa é acima do nível do queixo. PPE mínimo necessário quando se trabalha com materiais em nanoescala; jaleco descartáveis, finas luvas de borracha nitrílica mil para contato e óculos de segurança acidentais com proteções laterais serão usados ​​no laboratório ao manusear nanomateriais. resíduos tendo nanomaterial não deve ser colocado em lixo comum ou no ralo. </li></ol></li></ol></li></ol> 3. Laser Aquecimento Experiment <ol><li> Ligue o fornecimento de energia e equilíbrio laser. Nota: O comprimento de onda do laser utilizado nesta experiência (λ = 532 nm) é escolhido para coincidir com o pico de absorvância LECC tão perto quanto possível. No entanto, os efeitos fototérmicos pode ser induzida utilizando qualquer comprimento de onda que se sobrepõe com a absorvância das nanopartículas. A eficiência do aquecimento é apenas maior quando iluminado na ressonância. </li><li> Posicione as janelas de equilíbrio para que eles do não obstruir o trajeto do laser ou bloquear os termopares infravermelho (IR). Os termopares IR são sondas de temperatura sem contato e deve ter uma linha clara de visão para a medição de superfície. A Figura 1 mostra um esquema da montagem experimental. </li><li> Retirar as tampas de protecção dos termopares IR. </li><li> Abra o programa de software de coleta de dados e executar, nomeando a medida, &quot;aquecimento&quot;. O programa de software personalizado coleta os valores de equilíbrio e resistência termopar como uma função do tempo, e quando o programa está sendo executado ele registra esses valores em um arquivo de dados. </li><li> Executar a medição de, pelo menos, 20 minutos para permitir que o sistema para aquecer. </li><li> Enquanto o sistema está a aquecer, preparar a amostra, pipetando a quantidade apropriada (3 ml) da solução desejada numa cuvete metacrilato. Os valores usados ​​aqui são 3 ml de solução para cuvetes padrão, e 1 ml para semi-micro cuvetes. </li><li> Ajustar a potência do laser para o menor setting que produz um feixe pouco visível, que é de 1,5 A para o sistema de laser usados ​​aqui. Certifique-se de que o ponto de feixe de laser está desobstruída e permanece no ponto focal do termopar IR. </li><li> Colocar a amostra no braço de equilíbrio de tal modo que o lado da cuvete é perpendicular ao feixe de medição de IR do termopar e o ponto de feixe de laser bate no centro da solução. </li><li> Reduza a potência do laser até que o feixe não é mais visível, mas não desligue a fonte de alimentação. </li><li> Após 20 min o warm-up está completo. Pare o programa de medição e sair do software. </li><li> Re-zero o equilíbrio. Abra o programa de software de coleta de dados, clique em Executar e, em seguida, criar um nome para o arquivo de dados. O experimento será executado depois de nomear o arquivo e clicar em &quot;Salvar&quot;. A rotina experimental exacta dependerá da informação desejada, mas de um modelo de rotina é fornecida aqui. <ol><li> Inicie a coleta de dados. Após 120 segundos, aumente o lpoder aser a configuração desejada (1,2 W para estas experiências, que quando focada em um ~ 20 um ponto corresponde com ~ 3,8 x 10 5 W / cm 2). Recolha de dados para outros 1.000 sec, em seguida, ajustar a potência do laser para a configuração mínima e desligar a energia do laser de alimentação. Continuar a recolher dados para outros 1.000 sec antes de parar a medição. </li></ol></li><li> Após a rotina experimental for concluída, saia do programa, desligar tudo, e re-cover todos os equipamentos. Salve os dados experimentais em um formato ASCII e mais processar e analisar de um software adicional. </li></ol>

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</ol>

Os autores não têm nada a revelar.

O uso de nanopartículas de ouro opticamente ajustáveis ​​para estudos hipertermia é uma opção atraente, uma vez que capitaliza sobre o aquecimento plasmonic de nanopartículas de ouro sintonizado para absorver a luz fortemente na região do VIS-NIR. Os estudos de aquecimento plasmonic aqui descritos foram examinados usando de laboratório preparados e disponíveis comercialmente ferro nanomateriais híbridos óxido de-ouro. Um dos métodos mais amplamente utilizados para o fabrico de partículas de ouro coloidal nanospherical envolve a redução de ácido cloroáurico (HAuCl 4) ao ouro neutro Au (0) por agentes redutores, tais como citrato de sódio, boro-hidreto de sódio, etc 15,16 A síntese de as nanopartículas de ouro sobre nanopartículas de óxido de ferro é simples. Pode-se facilmente controlar o tamanho Au metal, forma, e de carga, alterando parâmetros experimentais, por exemplo, as concentrações de reagentes, agentes redutores, surfactantes, etc. 17 Esta abordagem proporciona um bom controle sobre Au nanoparticle dimensões e carga de nanopartículas uniforme sobre Fe 2 O 3. Outros metais nobres também podem ser preparados por este procedimento, incluindo Ag, Pt e Pd. 18 Uma vantagem deste procedimento é que o procedimento de reacção pode ser feito ao ar ou água, e, em princípio, é passível de aumento de escala. Usando nanomateriais comerciais e / ou procedimentos químicos escaláveis-molhado é ideal para aplicações de tratamento de grande escala ou aplicações biológicas porque estes materiais estão prontamente disponíveis e mais econômico do que os materiais e procedimentos personalizada sintetizados. modificações de superfície dessas nanoestruturas metálicas também são de interesse na comunidade científica. Um número de agentes tensioactivos orgânicos (tióis, bifuncionais, polímeros, aminoácidos, proteínas, DNA) e materiais inorgânicos (sílica, outros metais, óxidos metálicos, etc.) 19 pode ser adicionalmente carregados ou funcionalizados para estas superfícies para criar materiais nanocompósitos com várias projetos, geometrias,composições e capacidades multifuncionais, para o direcionamento biológico, entrega da droga, detecção, tratamento de imagens, aplicações ambientais, etc. Além disso, a técnica fototérmico aqui descrito é bem adequada para caracterizar as propriedades plasmonic de diferentes materiais, como a temperatura da massa e medições da massa são relativamente fáceis de executar usando equipamento facilmente disponível. A facilidade de preparação de amostras e de medição é uma vantagem distinta sobre outras técnicas / aplicações plasmonic. Por exemplo, técnicas tais como a espectroscopia de Raman superfície melhorada, e LECC detecção são altamente sensíveis para a preparação de ambos o substrato e o alvo, o que torna 20,21 repetibilidade e comparação entre amostras mais complexas. Uma possível desvantagem para as medições fototérmicos descritos acima é que a temperatura é medida na escala de grandes quantidades e não sobre a superfície da nanopartícula, onde o calor é transduzida. Existem Thermotécnicas metria que podem fornecer essas informações de temperatura local, 22-24 mas estes exigem a preparação da amostra mais complicada, tornando-os mais difíceis de implementar. Finalmente, as medições aqui descritas pode ser facilmente combinada com outras técnicas (por exemplo, de degradação fotocatalítica 9) para avaliar os efeitos fototérmicos em processos diferentes. Em resumo, descrevemos a síntese de híbridos de Fe 2 O 3 -au nanopartículas soluções e a sua caracterização fototérmico. Mesmo com uma concentração de 20 × menor de Au, estes Fe 2 O 3 -au nanopartículas são capazes de photothermally soluções aquosas de calor de forma tão eficiente como AuNPs, demonstrando as vantagens de materiais híbridos. Além disso, as estruturas de híbridos retêm as propriedades de ambos os materiais, a criação de uma estrutura multifuncional, com propriedades magnéticas e plasmonic. Tais estruturas são interessantes para aplicações biomédicas,8, mas muitos usos adicionais podem ser imaginado.

Começando com a sua utilização em vidro antigo dicróico, 1 nanopartículas de ouro (AuNPs) têm muitas vezes contribui para o desenvolvimento de novas tecnologias de 2,3. Exemplos mais modernos destas tecnologias incluem dispositivos de camuflagem e partículas que podem detectar e tratar o cancro. 4,5 AuNPs têm muitas propriedades notáveis, mas o mais notável entre estes é a presença de ressonâncias plasmon de superfície localizadas (LSPRs), que ocorrem quando a radiação eletromagnética incidente unidades ressonantemente livre elétrons em oscilações coletivas, criação de campos electromagnéticos intensos e altamente confinados. 6 Um aspecto intrigante de LSPRs é que eles são sintonizável. Isto é, a energia de ressonância pode ser ajustada modificando a forma e tamanho dos AuNPs ou alterando o índice de refracção do meio ambiente. Outra propriedade de AuNPs, e o ouro, em geral, é que eles são relativamente caros. Embora isso possa fazer ouro mais atraente a partir de umponto de vista de luxo, para aplicações tecnológicas, este é um inconveniente e poderia ser um obstáculo para o uso geral. Duas soluções possíveis para este problema estão à procura de materiais alternativos menos caros que exibem propriedades semelhantes como o ouro, ou encontrar uma maneira de combinar ouro com outro material para criar um material composto com propriedades semelhantes, mas menores quantidades do metal precioso. A última solução é talvez o mais interessante, uma vez que permite a possibilidade de criação de uma nanoestrutura híbrido multifuncional com as propriedades físico-químicas dos dois ou mais materiais. 7 O óxido de ferro (III), Fe 2 O 3, é um excelente candidato para uma componente de uma tal mistura, pois é amplamente disponível, barato e não tóxico. Além disso, a fase de maghemite, γ-Fe 2 O 3, é ferrimagnético, e a fase de hematite, α-Fe 2 O 3, é fracamente ferromagnéticos. Assim, a combinação deouro com Fe 2 O 3 pode potencialmente produzir nanopartículas que exibem propriedades plasmonic e também interagir com campos magnéticos externos, mas são significativamente menos caro do que o ouro puro. Tal nanoestrutura híbrido poderia encontrar aplicações interessantes do mundo real. Por exemplo, as nanopartículas de Fe 2 O 3 -au provaram ser úteis tanto para o diagnóstico e tratamento do cancro por meio de ressonância magnética e terapia fototérmico. 8 Neste caso, o Fe 2 O 3 funciona como um agente de contraste para IRM, enquanto que a porção Au converte localmente incidente luz para aquecer através da dissipação de energia eletromagnética absorvida durante LECC. Além disso, Fe 2 O 3 -au nanopartículas demonstraram realce plasmónico da conversão catalítica de CO em CO2 sob iluminação de luz visível, e tais estruturas podem igualmente ser utilizados para fototérmico conversão de energia solar. 9,10 This relatório descreve a síntese de Fe 2 O 3 -au nanopartículas utilizando um método químico húmido simples. A estrutura híbrida consiste de um núcleo de Fe 2 O 3 que está decorado com AuNPs menores. Importante, a obtidos Fe 2 O 3 -au nanopartículas reter ambas as propriedades magnéticas e plasmonic dos materiais constituintes, o que cria uma partícula multifuncional que pode ser útil para uma variedade de aplicações. A fim de ilustrar as aplicações plasmonic destas nanopartículas híbridas, é também descrito fototérmico caracterização das nanopartículas utilizando um sistema de aquecimento a laser. As medições fototérmicos demonstrar que o híbrido de Fe 2 O 3 -au nanopartículas são capazes de aquecer as soluções aquosas de forma tão eficiente como AuNPs puros, mesmo com uma concentração significativamente menor do metal nobre. Estes resultados validam o método de usar compostos ou híbridos materiais para reduzir custos e alcançar uma maior Functionality.

<table><tbody><tr><td><forte>Cloreto de ouro(III) trihidratado&nbsp; </td><td>Sigma-Aldrich</td><td>520918&nbsp;</td><td>&ge; 99,9% de metais traços à base</td></tr> <tr><td>< óxido de ferro (III) forte > < / forte ></td> <td>nanopowder de 544884 Sigma-Aldrich</td><td></td><td>, < 50&nbsp; tamanho de partícula nm (BET)</td></tr><tr><td>Citrato de sódio tribásico di-hidratado</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>S4641</td><td>ACS reagente, &ge; 99,0%&nbsp;</td></tr><tr><td>SEM</td><td>Hitachi&nbsp;</td><td>S8200</td><td></td></tr><tr><td>TEM</td><td>Hitachi&nbsp;</td><td>H95000</td><td></td></tr><tr><td>EDX</td><td>Oxford Instruments&nbsp;</td><td>SDD - X-Max</td><td></td></tr><tr><td>DLS</td><td>Brookhaven Instruments</td><td>NanoBrook Omni</td><td></td></tr><tr><td>ICP-MS</td><td>Agilent&nbsp;</td>Espectrômetro UV-Vis-NIR <td>7500s</td><td></td></tr><tr><td></td><td>Tec5 MultiSpec</td><td></td><td></td></tr><tr><td>Laser, &lambda; = 532 nm&nbsp;</td><td>Del Mar Photonics</td><td>DMPV-532-1</td><td></td></tr><tr><td>Micrograma Balance</td><td>Mettler Toledo&nbsp;</td><td>XP205</td><td></td></tr><tr><td>Termopares infravermelhos</td><td>Omega Engineering</td><td>OS801-HT</td><td></td></tr></tbody></table>

híbrido multifuncional fe<sub&gt; 2</sub&gt; ó<sub&gt; 3</sub&gt; -au nanopartículas para aquecimento plasmonic eficiente

Multifunctional Hybrid Fe2O3-Au Nanoparticles for Efficient Plasmonic Heating

Um dos métodos mais amplamente utilizados para o fabrico de partículas de ouro coloidal nanospherical envolve a redução de ácido cloroáurico (HAuCl 4) ao ouro neutro Au (0) por agentes, tais como citrato de sódio ou boro-hidreto de sódio redução. A extensão deste método para decorar óxido de ferro ou nanopartículas semelhantes com nanopartículas de ouro para criar híbrido multifuncional Fe 2 O 3 -au nanopartículas é simples. Esta abordagem produz bastante bom controle sobre as dimensões de nanopartículas de Au e carregamento em Fe 2 O 3. Além disso, o tamanho Au metálico, forma e carga podem facilmente ser ajustado alterando os parâmetros experimentais (por exemplo, concentrações dos reagentes, agentes redutores, agentes tensioactivos, etc.). Uma vantagem deste procedimento é que a reacção pode ser feito ao ar ou água, e, em princípio, é passível de aumento de escala. A utilização de tais sintonizável opticamente Fe 2 O 3 -au nanopartículas para hypertherestudos mia é uma opção atraente, uma vez que capitaliza sobre o aquecimento plasmonic de nanopartículas de ouro sintonizado para absorver a luz fortemente na região do VIS-NIR. Em adição aos seus efeitos plasmonic, nanoescala Au proporciona uma superfície única para químicas interessantes e catálise. O Fe material de 2 O 3 fornece funcionalidade adicional, devido à sua propriedade magnética. Por exemplo, um campo magnético externo poderia ser utilizado para recolher e reciclar o híbrido Fe 2 O 3 -au nanopartículas depois de uma experiência catalítica, ou em alternativa, o Fe 2 O 3 magnética pode ser utilizada para estudos de hipertermia por meio de indução magnética calor. O experimento fototérmica descrita neste relatório mede a mudança de temperatura em massa e perda de massa solução de nanopartículas em função do tempo utilizando termopares infravermelhos e um equilíbrio, respectivamente. A facilidade de preparação da amostra e a utilização de equipamentos facilmente disponíveis são distintas vantagens desta técnica. A ressalva é thnestas medições fototérmicos avaliar a temperatura da solução a granel e não a superfície da nanopartícula, onde o calor é transduzida e a temperatura é provável que seja maior.

Composição do material é uma consideração importante para materiais híbridos. análise de energia dispersiva de raios X (EDX) e plasma indutivamente acoplado Espectrometria de Massa (ICP-MS) pode fornecer essas informações. Análise EDX fornece dados semi-quantitativos (Figura 2), enquanto que o ICP-MS fornece informações precisas, quantitativo em relação aos elementos de interesse. Verificou-se que o híbrido de Fe 2 O 3 -au nanopartículas têm concentrações de ferro e de Au ρFe = 150 ppb e ρAu = 49 ppb. Em comparação, puros nanopartículas de Au, que são usados ​​como um controle para o aquecimento fototérmica, têm muito mais elevadas concentrações de Au de ρAu = 1.100 ppb. A análise em MEV revela a morfologia dos Fe 2 O 3 -au nanopartículas (Figura 3), mostrando os agregados de partículas arredondadas, irregulares que apareça funcionalizado com menor, brilhante,arredondado e nanopartículas. As nanopartículas maiores são identificados como Fe 2 O 3, enquanto que as mais pequenas, as nanopartículas mais brilhantes são identificados como Au. Este tipo de morfologia é muitas vezes referida como &quot;nanopartículas&quot; decoradas. 14 Neste caso, a superfície da partícula de suporte, Fe 2 O 3, é decorada com menores, isolado Au nanopartículas. A análise estatística das nanopartículas revela que o Fe 2 O 3 nanopartículas têm um diâmetro médio de d = 40 ± 10 nm. As nanopartículas de Au funcionalização tem uma ampla gama de tamanhos, com d = 20 ± 20 nm. Dinâmica de espalhamento de luz (DLS) medições podem quantificar o comportamento de agregação, e verifica-se que o híbrido Fe 2 O 3 -au nanopartículas têm um raio hidrodinâmico médio de dh = 243 nm com caixas populacionais de dh = 61 nm (13%) e DH = 310 nm (87%). Além disso, o potencial zeta é encontrado para Ç = -16 mV, o que pode ajudar a limitar acomportamento de agregação. O espectro UV-VIS-NIR do híbrido Fe 2 O 3 -au nanopartículas é mostrado na Figura 4A. Um pico de absorvância distinta é observada no comprimento de onda λ ≈ 520 nm, e é atribuída ao modo LECC das nanopartículas de Au Funcionalização de Fe 2 O 3. O comprimento de onda da LECC é consistente com os valores da literatura para AuNPs com morfologias semelhantes. O comportamento 11,12 plasmónico das estruturas híbridas é devido à formação de AUNP nas Fe 2 O 3 suportes. Isto pode ser directamente observada por espectroscopia de UV-vis in situ. A Figura 4B mostra o UV-VIS absorvância espectros da solução reagente em vários momentos durante a reacção. Inicialmente, existe uma ligeira absorção de luz visível atribuído às Fe 2 O 3 nanopartículas dispersos na solução. Conforme a reacção prossegue, a abso<html> rbance aumenta, e a 1,5 min, um pico começa a se formar, o que se torna melhor definida como a reacção prossegue. Este pico resulta da absorvância e LECC corresponde com a formação de AuNPs e a sua deposição sobre a superfície de suporte do Fe 2 O 3. O comportamento magnético das nanopartículas de Fe 2 O 3 -au é facilmente observada por meio de manipulação com um campo magnético externo. Inicialmente, a solução de Fe 2 O 3 -au tem uma cor acastanhada (Figura 5B). No entanto, depois de colocar a solução em um campo magnético externo, a solução gradualmente vira clara ao longo de vários minutos enquanto o conjunto das nanopartículas magnéticas híbridos é recolhido por campo (Figura 5C). A recolha magnético é reversível, e as nanopartículas multifuncionais podem ser re-disperso por agitação da solução, como se mostra nas Figuras 5D e 5E. 1 &quot;&gt; medições de aquecimento Fototérmica são apresentados na Figura 6A, que representa graficamente a alteração da temperatura em massa em solução irradiada, AT, como uma função do tempo para o híbrido de Fe 2 O 3 -au nanopartículas, AuNPs, e água desionizada pura (DI H 2 O). O Fe 2 O 3 e Au -au nanopartículas exibem um perfil de temperatura praticamente idêntico, com as temperaturas a aumentar em mais de 40 ° C. É evidente que as absorvâncias de ambos os plasmonic nanopartículas tipos são capazes de transduzir luz em calor muito eficiente, mas o Fe 2 o 3 -au fazê-lo com uma concentração consideravelmente mais baixa de Au, como discutido acima. por outro lado, o DI H 2 o experimento mostra nenhuma mudança na temperatura, o que demonstra que o aumento da temperatura nas soluções de nanopartículas é unicamente devido à dissipação de energia electromagnética absorvida nas nanopartículas. AT na Figura 6A descreve a alteração em massa temperaturE, e temperaturas na região irradiada e perto das superfícies de nanopartículas pode ser muito maior. 13 A alteração na massa da solução, Dm, que surge a partir de geração de vapor, é um indicador de estas temperaturas mais elevadas. A Figura 6B representa graficamente Dm versus tempo para o híbrido Fe 2 o 3 e nanopartículas -au para DI H 2 O. Dm para a solução de nanopartículas é muito maior do que a taxa de evaporação do fundo, indicando suficientemente altas temperaturas da superfície para gerar vapor a uma taxa significativa. <img alt="figura 1" src="/files/ftp_upload/53598/53598fig1.jpg" /> Figura 1. Representação esquemática da instalação de aquecimento a laser. A cuvete é colocada sobre uma escala de microgramas e iluminado por um feixe de laser a partir de cima. Dois IR termopares medem a temperatura da cuvete e do ambiente, respectivamente. Todas as medições são sincronizados e registrado em uma collecti dadossobre o programa. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/53598/53598fig1large.jpg" target="_blank">Por favor clique aqui para ver uma versão maior desta figura.</a> <img alt="Figura 2" src="/files/ftp_upload/53598/53598fig2.jpg" /> Figura 2. representativas espectro EDX do híbrido Fe 2 O 3 -au nanopartículas. O eixo das abcissas corresponde com a energia e o eixo das ordenadas corresponde com o número de contagens. Peaks foram rotulados com o elemento correspondente. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/53598/53598fig2large.jpg" target="_blank">Por favor clique aqui para ver uma versão maior desta figura.</a> <img alt="Figura 3" src="/files/ftp_upload/53598/53598fig3.jpg" /> Figura 3. imagem SEM do híbrido Fe 2 O 3 -au nanopartículas. A larg<html> er, regiões mais escuras são Fe 2 O 3 partículas, que são decorados com menor brilhantes Au nanopartículas. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/53598/53598fig3large.jpg" target="_blank">Por favor clique aqui para ver uma versão maior desta figura.</a> <img alt="Figura 4" src="/files/ftp_upload/53598/53598fig4.jpg" width="400" /> Figura 4. As propriedades ópticas. (A) UV-vis de absorvância espectros do híbrido Fe 2 O 3 -au nanopartículas, mostrando a ampla absorção de luz visível de Fe 2 O 3 e o pico plasmónico atribuído às nanopartículas de Au perto de 530 nm. (B) A absorvância UV-vis os espectros da solução reagente em vários momentos durante a reacção, que mostra a absorvância LECC resultante de formação AUNP na solução e no Fe 2 O 3 nanopartículas..com / files / ftp_upload / 53598 / 53598fig4large.jpg &quot;target =&quot; _ blank &quot;&gt; Clique aqui para ver uma versão maior desta figura. <img alt="Figura 5" src="/files/ftp_upload/53598/53598fig5.jpg" /> Figura 5. Propriedades Magnéticas fotografias de Au-Fe 2 O 3 nanopartículas.; (A) disperso em solução aquosa; (B) a manipulação magnética (tempo = 0 seg); (C) a manipulação magnética (tempo = 2 min); (D) íman removido; (E) Au-Fe 2 O 3 nanopartículas após a manipulação magnética, mostrando que eles podem ser facilmente re-dispersos na solução aquosa. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/53598/53598fig5large.jpg" target="_blank">Por favor clique aqui para ver uma versão maior desta figura.</a> <img alt="Figura 6" src=&quot;/files/ftp_upload/53598/53598fig6.jpg&quot; /&gt; Figura experimentos 6. fototérmicos. Gráficos ilustrando a (A) mudança na temperatura da solução, AT, e perda de massa (B), Dm, como funções do tempo. Sob iluminação laser, as nanopartículas (preto e vermelho curva) geram AT considerável e valores Dm que são significativamente maiores do que aqueles que ocorrem em DI pura H2O em condições idênticas (curva azul). <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/53598/53598fig6large.jpg" target="_blank">Por favor clique aqui para ver uma versão maior desta figura .</a>

Descrevemos a síntese e as propriedades de nanopartículas multifuncionais de Fe2O3-Au produzidas por uma abordagem química úmida e investigamos suas propriedades fototérmicas usando irradiação a laser. As nanopartículas compostas de Fe2O3-Au retêm as propriedades de ambos os materiais, criando uma estrutura multifuncional com excelentes propriedades magnéticas e plasmônicas.

Híbrido multifuncional Fe<sub&gt; 2</sub&gt; ó<sub&gt; 3</sub&gt; -au Nanopartículas para Aquecimento plasmonic Eficiente

One of the most widely used methods for manufacturing colloidal gold nanospherical particles involves the reduction of chloroauric acid (HAuCl4) to ...

O objetivo geral deste estudo de pesquisa é investigar as propriedades de uma nova classe de nanopartículas multifuncionais de óxido de ferro e ouro produzidas por meio de uma abordagem química úmida e demonstrar como elas podem transduzir luz em calor de forma eficiente por meio de efeitos plasmônicos. Uma maneira de reduzir os custos associados às nanopartículas de metais nobres para aplicações industriais é criar alternativas mais baratas que apresentem as mesmas propriedades por uma fração do custo. Por exemplo, as nanopartículas de óxido de ferro e ouro podem aquecer termofotonicamente soluções aquosas com eficiência comparável à de nanopartículas de ouro puro, mantendo ao mesmo tempo as propriedades originais destas últimas.Devido ao seu baixo custo e propriedades únicas, nossas nanopartículas podem ser utilizadas em aplicações como manipulação fototérmica AnaLight, imagem biomédica e sensores, processamento analítico e sensores magnéticos. Para iniciar este procedimento, prepare uma solução estoque de 25 milimolares de óxido de ferro em água desionizada. Adicione 10 mililitros de água desionizada e uma barra de agitação a um frasco cônico de 25 mililitros.Após colocar o frasco em um bloco de aquecimento, adicione 100 microlitros da solução estoque de óxido de ferro e aqueça a mistura sob agitação por aproximadamente cinco minutos. Em seguida, prepare 10 mililitros de uma solução de citrato de sódio a 1% dissolvendo 0,1 gramas de citrato de sódio em 10 mililitros de água. Adicione 1 mililitro da solução de citrato de sódio a 1% ao frasco contendo a solução de óxido de ferro.Após aquecer a solução a 100 graus Celsius, adicione 250 microlitros de ácido cloroáurico 0,01 Molar ao frasco. Continue aquecendo a solução a 100 graus por 10 minutos. Em seguida, remova a solução do bloco de aquecimento e deixe esfriar até a temperatura ambiente por uma a duas horas.A seguir, purifique as amostras por centrifugação durante sete minutos a 4.700 × g. Ao finalizar, remova o sobrenadante das amostras. Em seguida, re-suspenda os nanopartículas em até um mililitro de água deionizada.Para caracterizar as nanopartículas, coloque três mililitros da solução aquosa acastanhada em uma cubeta de metacrilato. Coloque um ímã comercialmente adquirido em proximidade próxima à cubeta. Neste momento, ligue a fonte de alimentação do laser e equilibre.Posicione as janelas da balança de forma que não obstruam o trajeto do laser nem bloqueiem os termopares de infravermelho. Após remover as coberturas protetoras dos termopares de infravermelho, abra o programa de coleta de dados, clique em Executar e nomeie a medição como Aquecimento. Enquanto o sistema está aquecendo, em uma cabine de segurança, prepare a amostra pipetando a quantidade apropriada da solução desejada em uma cubeta de metacrilato. Ajuste a potência do laser para o nível mais baixo que produza um feixe quase visível.Verifique se o ponto do feixe do laser está desobstruído e permanece no ponto focal do termopar de infravermelho. Em seguida, posicione a amostra no braço da balança, de modo que o lado da cubeta fique perpendicular ao feixe de medição de infravermelho do termopar, e o ponto do feixe do laser incida no centro da solução. Reduza a potência do laser até que o feixe não seja mais visível.Após a conclusão do pré-aquecimento, pare o programa de medição e saia do software. Depois de rezerar a balança e abrir o programa de coleta de dados, clique em Iniciar e crie um nome para o arquivo de dados. Inicie a coleta de dados clicando em Salvar.Após 120 segundos de coleta de dados, aumente a potência do laser para o valor desejado. Após a coleta de dados por mais 1000 segundos, ajuste a potência do laser para o valor mínimo e desligue a fonte de alimentação do laser. Quando o experimento estiver concluído, saia do programa.Após desligar todos os equipamentos e recolher todo o material, salve os dados experimentais em formato ascii para posterior processamento. A análise por MEV revela a morfologia das nanopartículas híbridas de óxido de ferro e ouro, mostrando agregados de partículas de óxido de ferro irregulares e arredondadas que parecem funcionalizadas com nanopartículas menores, brilhantes e arredondadas de ouro. Um pico distinto de absorvância no espectro UV-Vis-NIR das nanopartículas híbridas é observado em 520 nanômetros e é atribuído ao modo de RPSL das nanopartículas de ouro que funcionalizam o óxido de ferro.Os espectros de absorbância UV-Vis da solução da reação mostram uma leve absorbância inicial na luz visível, atribuída às nanopartículas de óxido de ferro dispersas na solução. À medida que a reação progride, um pico se forma em 1,5 minuto, o que corresponde à formação de nanopartículas de ouro e sua deposição na superfície do óxido de ferro. Medições fototérmicas de aquecimento das nanopartículas de ouro e de óxido de ferro recobertas com ouro exibem um perfil de temperatura quase idêntico, com aumento de temperatura superior a 40 graus Celsius.O experimento com água desionizada não mostra alteração, o que demonstra que o aumento de temperatura nas soluções de nanopartículas é devido exclusivamente à dissipação da energia eletromagnética absorvida pelas nanopartículas. A alteração na massa da solução de nanopartículas é muito maior que a taxa de evaporação de fundo, indicando temperaturas superficiais suficientemente altas para gerar vapor a uma taxa significativa. Uma vez dominada, esta técnica pode ser realizada em duas horas, se executada corretamente.Ao realizar este procedimento, é importante utilizar vidraria de laboratório limpa para garantir resultados reprodutíveis. Após este procedimento, outros métodos como microscopia eletrônica, UV-Vis e DLS podem ser realizados para determinar se ocorreram danos induzidos por laser. Tome as precauções apropriadas ao trabalhar com feixes de laser expostos, como alinhar o sistema com potências mínimas de laser, verificar e bloquear reflexos espúrios, fechar o laser sempre que possível e usar óculos de proteção apropriados contra laser quando necessário.Após assistir a este vídeo, você deverá ter uma boa compreensão de como produzir nanopartículas baratas em grandes quantidades e como gerar calor direcionado sem fio e sob demanda para aplicações do mundo real.

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