Name: Fotoquímica Crescimento oxidativo da Iridium nanopartículas de óxido de CdSe CdS nanobastões (Vídeo) | JoVE Journal
Uploaded: 2016-02-11T15:00:00.000+00:00
Duration: 5 min 41 s
Description: Aprenda a crescer nanopartículas de óxido de irídio em nanobastões CdSe@CdS por oxidação fotoquímica. Este método melhora a estabilidade do sulfeto de cádmio para produção de hidrogênio.

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Esta pesquisa foi apoiada pelo Programa I-CORE do Comitê de Planejamento e Orçamento e The Israel Science Foundation (Grant No. 152/11). Agradecemos ao Schulich Faculdade de Química e do Technion - Instituto de Tecnologia de Israel para o pacote de laboratório e de inicialização renovado. Agradecemos também a Royal Society of Chemistry permissão em adaptar materiais de http://dx.doi.org/10.1039/C4TA06164K para uso neste manuscrito. Dr. Kalisman graças a bolsas de estudo de pós-doutorado Schulich por seu apoio. Agradecemos ao Dr. Yaron Kauffmann por sua ajuda com HR-TEM e HAADF, bem como Dr. Kamira Weinfeld por sua assistência com a caracterização XPS.

1. Síntese de Quantum Dots 21 <ol><li> Preparação de TOP: Se Precursor <ol><li> Combinar 58 mg de Se em pó com 0,360 g de tri-n-octylphosphine (TOP) num frasco com um septo. </li><li> Sonicate o TOP: mistura Sé até que fique claro, sem sólidos. </li></ol></li><li> Síntese de CdSe <ol><li> Combinar 3,0 g de óxido de trioctilfosfina (TOPO), 280 mg de N-octadecylphosphonic ácido (ODPA), e 60 mg de CdO com uma barra de agitação cilíndrica x 8 mm 3 mm em um frasco de 25 ml de 3 tubuladuras de fundo redondo equipado com um termopar (inserido no uma placa de vidro por encomenda), um condensador de refluxo com um t-articular (tubuladura central), e um septo de borracha. Montar todas as juntas de vidro-vidro com alta temperatura graxa de vácuo. Ligue o T-conjunta a uma linha Schlenk em uma extremidade que pode ser alternado entre um gás inerte limpo e vazio, ao conectar a outra extremidade a um borbulhador. Cuidado: CdO é muito tóxico e deve ser pesado e adicionado ao frasco de fundo redondo fechado dentro de um environment tal como uma caixa de luvas. </li><li> Colocar o aparelho de frasco de fundo redondo numa manta de aquecimento, e a purga com gás inerte. </li><li> Aquece-se os sólidos no balão de fundo redondo a 150 ° C, certificando-se de iniciar agitação vigorosa uma vez que os compostos derreter (cerca de 60-80 ° C). A fim de evitar a ultrapassagem da temperatura teórica, aquecer a 100 ° C e, em seguida, a 150 ° C uma vez que a taxa de aquecimento diminui ou estabiliza. </li><li> Desgaseificar a mistura sob vácuo (a 150 ° C) durante pelo menos 1 h, enquanto se continua a agitação. Verifique se o T-conjunta não é aberto ao bubbler o óleo ou ser sugado para dentro do frasco e linha de Schlenk. Ao passar de gás a vácuo ter cuidado para fazer a transição lentamente para evitar mais de ferver. </li><li> Voltar a encher o balão com gás inerte (e continuam a fluir gás ao longo da amostra) e aumentar a temperatura para 350 ° C. A solução deve girar claro como ele se aquece, e os sólidos em excesso na parede do balão podem ser recolhidos por agitação cuidadosa do balão. </li&gt; <li> Injectar 1,5 g de TOP para o balão através do septo. Permitir que a temperatura da solução para estabilizar antes de prosseguir. Nota: tentar minimizar a quantidade de ar / humidade injectado, mantendo o topo de um frasco septo sob atmosfera inerte, e injectando-o mais rapidamente possível. </li><li> Injectar todo o TOP: mistura Se (preparada no ponto 1.1) para o balão através do septo, usando uma agulha grande para injetar o TOP: Se tão rápida e uniformemente possível. </li><li> Deixe que a reacção prosseguisse durante o tempo desejado, e remover a partir da manta de aquecimento. <ol><li> Para sementes muito pequenas retire do fogo imediatamente antes de injectar. Para sementes maiores retirar o balão do calor imediatamente após a injeção TOP: Se ou depois de esperar até 3 min. Mais esperar resultar em sementes maiores. </li></ol></li><li> Deixe a mistura reaccional arrefecer a cerca de 100 ° C e injectar aproximadamente 5 ml de tolueno desgaseificado. Transferir a solução para um frasco sob uma atmosfera inerte para a limpeza. NãoTE: Para simplificar este processo 10 ml de tolueno pode ser colocada num frasco de 20 ml com um septo sob fluxo constante de gás inerte. Use cerca de metade deste tolueno para injetar a mistura arrefecer, e, em seguida, transferir a mistura arrefecida de volta a este frasco. </li><li> Limpeza de sementes <ol><li> Colocar a solução em um tubo de centrífuga de 50 ml. </li><li> Adicionar metanol (cerca de 5 ml) para precipitar as sementes a partir da mistura de tolueno. </li><li> Centrifugar a 3.400 xg durante 5 min. </li><li> Decantar o sobrenadante claro e re-dissolver o sedimento em tolueno (10/05 mL). </li><li> Repita os passos 1.2.10.2 através 1.2.10.4 pelo menos três vezes total. </li></ol></li><li> Dilui-se uma pequena aliquota das sementes em tolueno, a fim de medir a absorvância no ultravioleta-visível (UV-VIS) entre 350-800 nm. Use os picos para determinar a concentração e tamanho das sementes CdSe, tal como descrito na literatura 22. </li></ol></li></ol> 2. Síntese de Seeded Rods 21 <ol><li> Preparação de TOP: S Precursor <ol><li> Combinar 1,2 g de S com 15 g de topo de um frasco com uma barra de agitação. </li><li> Mexa até que claro, sem sólidos (geralmente, pelo menos, 24 h). </li><li> Medir-se 0,62 g desta mistura para um frasco com um septo. </li></ol></li><li> Preparação de TOP: CdSe Precursor <ol><li> Medir o volume apropriado de sementes CdSe a partir do passo 1 (com base no pico de UV-VIS), num frasco com um septo. Nota: Para uma concentração calculada de 5x10 -5 sementes com 2,25 nM (ambos os valores calculados a partir dos espectros UV-Vis 22), utilizar a 300 ul de solução. </li><li> Evapora-se o tolueno usando uma linha de vácuo até que as sementes são secas. Não deixar sob vácuo para obter mais do que 5-10 minutos depois de seco, já que este pode degradar a qualidade das sementes. </li><li> Re-dissolver toda a das sementes secas em 0,5 g de cima. </li></ol></li><li> Síntese de CdSe @ Cds <ol><li> Combine 60 mg de ácido propilfosfï¿½ico (PPA), 3,35 g TOPO, 1.080 g ODPA, e 230 mg de CdO com uma barra de agitação cilíndrica x 8 mm 3 mm em um frasco de 25 ml de 3 tubuladuras de fundo redondo equipado com um termopar (inserido num adaptador de vidro por encomenda), um condensador de refluxo com um (tubuladura central T-joint ), e um septo de borracha. Montar todas as juntas de vidro-vidro com alta temperatura graxa de vácuo. Ligue o T-conjunta a uma linha Schlenk em uma extremidade que pode ser alternado entre um gás inerte limpo e vazio, ao conectar a outra extremidade a um borbulhador. Cuidado: CdO é muito tóxico e deve ser pesado e adicionado ao fundo redondo no interior de um ambiente fechado, tal como uma caixa de luvas. PPA é regulado em alguns países e pode ser substituído por ácido butylphosphonic (BPA, 72 mg) ou ácido hexylphosphonic (HPA, 80 mg), apesar de BPA e HPA normalmente resultam em varetas mais curtas. </li><li> Colocar o aparelho de frasco de fundo redondo numa manta de aquecimento, e a purga com gás inerte. </li><li> Aquece-se os sólidos no balão de fundo redondo a 120 ° C, certificando-se de iniciar agitação vigorosa uma vez que o os compostods fusão (cerca de 60-80 ° C). A fim de evitar a ultrapassagem da temperatura teórica, aquecer a 90 ° C e depois 120 ° C uma vez que a taxa de aquecimento diminui ou estabiliza. </li><li> Desgaseificar a mistura sob vácuo (a 120 ° C) durante, pelo menos, ½ h ao mesmo tempo que se agitava. <ol><li> Verifique se o T-conjunta não é aberto ao bubbler o óleo ou ser sugado para dentro do frasco e linha de Schlenk. Ao passar de gás a vácuo ter cuidado para fazer a transição lentamente para evitar mais de ferver. Use uma câmara de frio com nitrogênio líquido (LN 2) para um vácuo melhor. </li></ol></li><li> Voltar a encher o balão com gás inerte (e continuam a fluir gás ao longo da amostra) e aumentar a temperatura para 320 ° C. A solução deve girar claro como ele se aquece, e os sólidos em excesso na parede do balão podem ser recolhidos por agitação cuidadosa do balão. </li><li> Arrefece-se de volta a 120 ° C e desgaseificar sob vácuo como no passo 1.2.4. </li><li> Reabastecer e reaquecer o balão como no passo 1.2.5. </li><li> Injectar 1,5 g de TOP para o balão através do septo. Permitir que a temperatura da solução para estabilizar a 340 ° C antes de prosseguir. Nota: tentar minimizar a quantidade de ar / humidade injectado, mantendo o topo de um frasco septo sob atmosfera inerte, e injectando-o mais rapidamente possível. </li><li> Injetar o TOP: mistura S para o balão através do septo, usando uma agulha grande para injetar o TOP: S tão rápida e uniformemente possível. Iniciar um temporizador. </li><li> Exatamente 20 segundos depois de injetar o TOP: S, injetar o TOP: mistura CdSe para o balão através do septo, usando uma agulha grande para injetar o TOP: CdSe tão rápida e uniformemente possível. Nota: A temperatura deve ter caído abaixo de 330 ° C por este ponto, devido à adição de soluções de topo RT. </li><li> Ajustar a temperatura para 320 ° C e deixar a reacção prosseguir durante o tempo desejado (8-15 min), e remover a partir da manta de aquecimento. </li><li> Deixe a reacção arrefecer longe da uma manta de aquecimentod injectar aproximadamente 5 ml de tolueno desgaseificado quando a temperatura atinge cerca de 100 ° C. Transferir a solução para um frasco sob uma atmosfera inerte para a limpeza. Nota: Para simplificar este processo 10 ml de tolueno pode ser colocada num frasco de 20 ml com um septo sob fluxo constante de gás inerte. Use cerca de metade deste tolueno para injetar a mistura arrefecer, e, em seguida, transferir a mistura arrefecida de volta a este frasco. </li><li> Lavagem de hastes <ol><li> Colocar a solução em um tubo de centrífuga de 50 ml. </li><li> Adicionar metanol (cerca de 5 ml) para precipitar as sementes a partir da mistura de tolueno. </li><li> Centrifugar a 3.400 xg durante 5 min. </li><li> Decantar o sobrenadante claro e re-dissolver o sedimento em aproximadamente 10 ml de hexano. </li><li> Adicionar 1-2 mL de cada um de n-octilamina e ácido nonanóico para a solução. A solução deve ser transparente. </li><li> Adicionar 5 ml de metanol e centrifugar durante 5 minutos a 3400 x g. </li><li> Repita os passos 2.3.13.4 através 2.3.13.6 pelo menos duas vezes mais. </li><li> Re-dissolver sedimento em 10 ml de tolueno. Se o pellet não é fácil dissolver-se, mais etapas de limpeza são provável que seja necessária, caso em que repita os passos 2.3.13.4 através 2.3.13.6. </li><li> Adicionar cerca de 7 ml de IPA, 1 ml de cada vez, até que a solução é ligeiramente turvo, mesmo quando misturado. </li><li> Centrifugar durante 30 minutos a 2200 x g, a fim de separar as hastes mais longos de todo o resto. </li><li> Re-dissolver sedimento em 10-15 ml de tolueno. </li></ol></li><li> Dilui-se uma pequena aliquota das sementes em tolueno, a fim de medir a absorvância de UV-Vis e / ou fotoluminescência (PL) das hastes. Nota: Qualquer volume da alíquota é aceitável desde que o factor de diluição é conhecida, no entanto, um factor de diluição típico seria 20. Para PL, a absorção deve ser igual ou inferior a 0,1 no comprimento de onda de excitação escolhida (normalmente usam 450 nm). </li></ol></li></ol> 3. Transferência de Seeded Rods a solução aquosa <ol><li> Preparação de solução de metanol <ol><li> Pour cerca de 10 ml de metanol num tubo de centrifugação. </li><li> Adicionar aproximadamente 250 mg de ácido mercaptoundecanóico (MUA) e 400 mg de hidróxido de tetrametilamónio (TMAH). </li><li> Vortex ou deixe descansar até que todos os sólidos totalmente dissolvidos. </li></ol></li><li> ligando de permuta <ol><li> Adicionar metanol (5-10 ml, ou suficiente para precipitar as hastes) para ¼ a ½ de hastes sintetizados a partir do passo 2 num tubo de centrifugação. Nota: O volume de hastes utilizadas irá depender da quantidade de tolueno utilizada para dissolver as hastes para armazenamento. Se 10-15 ml são usadas tal como sugerido na etapa 2.3.13.11, em seguida, 3-6 ml de solução de haste deve ser apropriado. </li><li> Centrifugar a 3.400 xg durante 5 min. </li><li> Decantar o sobrenadante claro. </li><li> Adicionar toda a solução de metanol a partir da secção 3.1 ao sedimento. </li><li> Vortex ou trepidação com a mão para dissolver completamente. Permitir que a solução para sentar-se, pelo menos, 1 hora para permitir que ocorra troca máxima ligando. Nota: A solução deve ser deixada em repouso durante pelo menos 1 hr mesmo que parece se dissolver imediatamente e completamente </li><li> Separa-se a solução em duas metades em dois tubos de centrifugação. Nota: Guardar o tubo de centrífuga utilizados no passo 3.1 e transferir metade da solução para lá. </li><li> Adicionar 20 ml de tolueno para cada metade. Se houver uma separação de fases entre o álcool e tolueno adicionar gota metanol horário até as fases se recombinam. </li><li> Centrifugar a 7700 xg durante 15 min. </li><li> Muito decantar cuidadosamente o sobrenadante claro a partir da pelota. </li><li> Inverter o tubo de centrifugação com cuidado, a fim de secar a amostra. </li><li> Adicionar 5 ml de água ultrapura ao sedimento e armazenar em um frasco bem embrulhado em folha de Al (ou outro revestimento opaco). Nota: Uma vez que se mudou de tolueno à água, as hastes não são fotoestável, que é por isso que eles são cobertos. Mesmo se for mantida no escuro as hastes devem ser usadas o mais cedo possível, e não é recomendado para armazenar hastes em água durantemais do que um mês. </li></ol></li></ol> 4. Crescimento da Iridium nanocristalinos Particles <ol><li> Hidróxido de sódio <ol><li> Em um frasco de plástico pesar 1.450 mg de NaOH. Dissolve-se NaOH em 20 ml de água ultrapura. Solução deve ser límpida, sem sólidos. </li></ol></li><li> persulfato de sódio <ol><li> Em um frasco de plástico pesar 950 mg NaS 2 O 8. Dissolver NaS 2 O 8 em 20 ml de água ultrapura. Solução deve ser límpida, sem sólidos. </li></ol></li><li> nitrato de sódio <ol><li> Em um frasco de plástico pesar 300 mg NaNO 3. Dissolva NaNO 3 em 18 ml de água ultrapura. Solução deve ser límpida, sem sólidos. </li></ol></li><li> Solução Iridium Precursor <ol><li> Em um frasco de plástico pesar 50 mg Na 3 IrCl 6. Dissolver Na 3 IrCl 6 em 5,0 ml de água ultrapura. Solução deve ser marrom transparente (como scotch) sem sólidos. </li></ol></li><li> Préparação de amostra <ol><li> Colocar um agitador espectroscópica numa cuvete de polistireno padrão. Observação: Uma vez que a solução é muito básico, o quartzo e outros cuvetes de vidro não deve ser usado. </li><li> Adicionar 0.20 ml solução irídio precursor do passo 4.4.1. </li><li> Adicionar 0,50 ml de solução de nitrato do passo 4.3.1. </li><li> Adicionar 0,30 ml de hastes semeadas em água na secção 3 (tolueno rastrear a partir da troca de ligando pode causar turvação da parede da cuvete). </li><li> Adicionar 0,50 ml de solução de persulfato a partir do passo 4.2.1. </li><li> Adicionar 0,50 ml de solução de hidróxido de sódio a partir do passo 4.1.1. </li></ol></li><li> Iluminação da amostra <ol><li> Coloque a cuvete num suporte com capacidades de agitação. </li><li> Iluminar com 450 nm de luz a 100 mW por até 4 horas. A solução deve ficar verde e mais tarde azul. </li></ol></li><li> de recolha de amostras <ol><li> Pour solução (mas não barra de agitação) para um tubo de centrífuga. </li><li> Centrifugar a 7.700 xg durante 10 min. </li><li> Cuidadodecanta-se totalmente o sobrenadante do pellet, a qual deve ser verde ou azul, dependendo do tempo de reacção seleccionada. Nota: O sedimento pode agora ser recolhidos ou disperso num solvente polar, por meio de ultra-sons para o uso em outras experiências. </li></ol></li></ol>

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<li>She, C., Demortière, A., Shevchenko, E. V., Pelton, M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Using+Shape+to+Control+Photoluminescence+from+CdSe%2FCdS+Core%2FShell+Nanorods%5BTitle%5D)+AND+%22J.+Phys.+Chem.+Lett%22%5BJournal%5D)">Using Shape to Control Photoluminescence from CdSe/CdS Core/Shell Nanorods.</a> J. Phys. Chem. Lett. 2 (12), 1469-1475 (2011).</li>
<li>Manthiram, K., Beberwyck, B. J., Talapin, D. V., Alivisatos, A. P. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Seeded+Synthesis+of+CdSe%2FCdS+Rod+and+Tetrapod+Nanocrystals%5BTitle%5D)+AND+%22J.+Vis.+Exp%22%5BJournal%5D)">Seeded Synthesis of CdSe/CdS Rod and Tetrapod Nanocrystals.</a> J. Vis. Exp. (82), (2013).</li>
<li>Yu, W. W., Qu, L., Guo, W., Peng, X. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Experimental+Determination+of+the+Extinction+Coefficient+of+CdTe%2C+CdSe%2C+and+CdS+Nanocrystals%5BTitle%5D)+AND+%22Chem.+Mater%22%5BJournal%5D)">Experimental Determination of the Extinction Coefficient of CdTe, CdSe, and CdS Nanocrystals.</a> Chem. Mater. 15 (14), 2854-2860 (2003).</li>
<li>Miao, M. S., Seshadri, R. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Rh2O3+versus+IrO2%3A+relativistic+effects+and+the+stability+of+Ir4%5BTitle%5D)+AND+%22J.+Phys.+Condens.+Matter%22%5BJournal%5D)">Rh2O3 versus IrO2: relativistic effects and the stability of Ir4.</a> J. Phys. Condens. Matter. 24 (21), 215503(2012).</li>
<li>Amirav, L., Alivisatos, A. P. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Luminescence+Studies+of+Individual+Quantum+Dot+Photocatalysts%5BTitle%5D)+AND+%22J.+Am.+Chem.+Soc%22%5BJournal%5D)">Luminescence Studies of Individual Quantum Dot Photocatalysts.</a> J. Am. Chem. Soc. 135 (35), 13049-13053 (2013).</li>
<li>Vaneski, A., Schneider, J., Susha, A. S., Rogach, A. L. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Aqueous+synthesis+of+CdS+and+CdSe%2FCdS+tetrapods+for+photocatalytic+hydrogen+generation%5BTitle%5D)+AND+%22APL+Materials%22%5BJournal%5D)">Aqueous synthesis of CdS and CdSe/CdS tetrapods for photocatalytic hydrogen generation.</a> APL Materials. 2 (1), 012104(2014).</li>
</ol>

Os autores não têm nada a revelar.

A síntese de sementes CdSe e CdSe @ CdS semeadas hastes tem sido bem estudada 21,24,25. Pequenas modificações às quantidades, temperaturas, tempos e para as etapas de a síntese destas partículas de substrato pode ser utilizado para ajustar o seu comprimento, o diâmetro, e / ou morfologia. O protocolo de síntese aqui descrita produz altamente fotoluminescentes semeados-canas de dimensões uniformes. O processo de permuta do ligando permite a utilização de hastes semeadas em ambiente...

Fotocatálise apresenta uma solução atraente e promissor para a geração de energia renovável e outras aplicações ambientais, tais como tratamento de água e purificação do ar 1-3. separação da água em geral, impulsionado por energia solar, poderia ser uma fonte de combustível de hidrogénio limpa e renovável; No entanto, apesar de décadas de investigação, os sistemas que são suficientemente estáveis ​​e eficazes para a utilização prática ainda não ter sido realizado. Ambos photodeposition e fotocatálise mediada por semicondutores contar com o mesmo mecanismo de separar pares elétron-buraco gerado pelo foto e conduzi-los para a superfície, onde podem iniciar reações redox. As semelhanças entre esses dois processos fazer photodeposition uma ferramenta sintética atraente para o campo da fotocatálise 4-6. Este método é esperado para levar a produção fotocatalisador para fronteiras novas e inexploradas. Poderia potencialmente oferecem controle intocada sobre o arranjo espacialdos diferentes componentes em um heteroestruturas, e avançar a capacidade de construir sistemas de nanopartículas sofisticados. Em última análise, o método vai trazer-nos um passo mais perto de realizar um fotocatalisador eficiente para a conversão directa de energia solar,-combustível. Investigou-se o crescimento de IrO2 como um co-catalisador, como é conhecido por ser um catalisador eficaz para a oxidação da água 11/07. Uma estrutura ajustável de ponto quântico (CdSe) incorporado em uma haste (sulfeto de cádmio) 12,13 foi usado como o nosso substrato fotocatalisador 14,15. É correntemente indeterminado se a via oxidativa ocorre através de uma via mediada por, ou por um ataque directo furo. Aqui, o nosso conhecimento e controle sobre os buracos fotogerados no heterostructure de semicondutores pode ser aproveitada para um estudo mecanicista de reações de oxidação. Isto é tornado possível pela arquitectura do substrato, o que facilita a localização dos furos confinados 16,17 e formação de umlocal distinto da reacção de oxidação na haste. A utilização de materiais em nano-escala com portadores de carga localizada pode ser explorada para estudos mecanísticos de reacções redox por simples exame dos produtos. Desta forma photodeposition pode ser utilizado como uma sonda única de redução e de oxidação vias de reacção. Este é um exemplo das novas e excitantes possibilidades oferecidas pela combinação de photodeposition e de ponta a síntese coloidal 18-20. A busca para desenvolver um fotocatalisador eficiente para a separação da água e conversão de energia renovável tornou-se um importante impulso dentro da comunidade materiais. Isso tem estimulado o interesse mundial em CDs, que é conhecido por ser altamente ativa para produção de hidrogênio, embora seja dificultado pela instabilidade fotoquímica. Nosso trabalho aqui trata o calcanhar de Aquiles do material. Iro 2 decorados CdSe @ CdS hastes demonstrar notável estabilidade fotoquímica sob iluminação prolongada em puroágua.

<table><tbody><tr><td>Enxofre (S)</td><td>Sigma</td><td>84683</td><td></td></tr><tr><td>Selênio (Se)</td><td>Sigma</td><td>229865</td><td></td></tr><tr><td>Óxido de cádmio (CdO)</td><td>Sigma</td><td>202894</td><td></td></tr><tr><td>Ácido n-octadecilffosfônico altamente tóxico (ODPA)</td><td>Sigma</td><td>715166</td><td></td></tr><tr><td>Ácido propilfosfônico (PPA)</td><td>Sigma</td><td>305685</td><td>Altamente regulamentado em alguns países e regiões</td></tr><tr><td>Ácido butilfosfônico (BPA)</td><td>Sigma</td><td>737933</td><td>alternativa ao PPA</td></tr><tr><td>Ácido hexilfosfônico (HPA)</td><td>Sigma</td><td>750034</td><td>alternativa ao</td></tr><tr><td>PPA óxido trioctilfosfônico (TOPO)</td><td>Sigma</td><td>346187</td><td></td></tr><tr><td>Tri-n-octilfosfina, 97% (TOP)</td><td>Sigma</td><td>718165</td><td></td></tr><tr><td>Sigma</td><td>Sigma</td><td>Z363545</td><td></td></tr><tr><td>Hidróxido de sódio</td><td>Sigma</td><td>S5881</td><td></td></tr><tr><td>Metanol</td><td>Sigma</td><td>322415</td><td></td></tr><tr><td>Tolueno</td><td>Sigma</td><td>244511</td><td></td></tr><tr><td>Hexano</td><td>Sigma</td><td>296090</td><td></td></tr><tr><td>Octilamina</td><td>Sigma</td><td>74988</td><td></td></tr><tr><td>Ácido nonanóico</td><td>Sigma</td><td>N5502</td><td></td></tr><tr><td>Isopropanol</td><td>Sigma</td><td>278475</td><td></td></tr><tr><td>Ácido Mercaptoundecanóico (MUA)</td><td></td><td>Hidróxido</td> de Tetrametilamônio Sigma 674427 <td></td></tr><tr><td>(TMAH)</td><td>Graxa Sigma</td><td>T7505</td><td></td></tr><tr><td>Apiezon H (graxa de alta temperatura)</td><td>Sigma</td><td>Z273562</td><td></td></tr><tr><td>Persulfato de Sódio</td><td>Sigma</td><td>216232</td><td></td></tr><tr><td>Nitrato de Sódio</td><td>Sigma</td><td>229938</td><td></td></tr><tr><td>Hexacloroiridato de Sódio (III) hydrate</td><td>Sigma</td><td>288160</td><td></td></tr><tr><td>Montado 455 nm LED</td><td>Thorlabs</td><td>M455L3</td><td></td></tr> Suporte <tr><td>de Cubeta</td><td>Thorlabs</td><td>CVH100</td><td></td></tr><tr><td>25 ml 3 pescoço Balão de fundo redondo</td><td>Chemglass</td><td>CG-1524-A-02</td><td></td></tr><tr><td>Condensador Liebig</td><td>Chemglass</td><td>CG-1218-A-20</td><td></td></tr><tr><td>Adaptador de junta em T</td><td>Chemglass</td><td>AF-0509-10</td><td></td></tr></tbody></table>

fotoquímica crescimento oxidativo da iridium nanopartículas de óxido de cdse @ cds nanobastões

Photochemical Oxidative Growth of Iridium Oxide Nanoparticles on CdSe@CdS Nanorods

Demonstramos um procedimento para o crescimento oxidativo fotoquímico de catalisadores de óxido de irídio na superfície de fotocatalisadores de nanobastões de seleneto de cádmio-sulfeto de cádmio (CdSe@CdS) semeados. As hastes semeadas são cultivadas usando um método de injeção coloidal a quente e, em seguida, movidas para um meio aquoso por troca de ligantes. CdSe@CdS nanobastões, um precursor de irídio e outros sais são misturados e iluminados. O processo de deposição é iniciado pela absorção de fótons pela partícula semicondutora, o que resulta na formação de portadores de carga que são usados para promover reações redox. Para garantir o crescimento oxidativo fotoquímico, usamos um eliminador de elétrons. Os buracos fotogerados oxidam o precursor do irídio, aparentemente em uma via oxidativa mediada. Isso resulta no crescimento de partículas cristalinas de óxido de irídio de irídio de alta qualidade, variando de 0,5 nm a cerca de 3 nm, ao longo da superfície da haste. O óxido de irídio cultivado em heteroestruturas CdSe@CdS foi estudado por uma variedade de métodos de caracterização, a fim de avaliar suas características e qualidade. Exploramos meios para controle sobre o tamanho das partículas, cristalinidade, local de deposição na haste de CdS e composição. O tempo de iluminação e o comprimento de onda de excitação foram considerados parâmetros-chave para esse controle. A influência de diferentes condições de crescimento e a caracterização dessas heteroestruturas são descritas juntamente com uma descrição detalhada de sua síntese. Significativo é o fato de que a adição de óxido de irídio proporcionou às hastes uma estabilidade fotoquímica surpreendente sob iluminação prolongada em água pura (aliviando a necessidade de eliminadores de furos).

Microfotografias electrónicas de transmissão (TEM) foram colhidas a fim de ver a distribuição de óxido de irídio sobre as hastes semeados (Figura 1). TEM amostras foram preparados por pipetagem de uma gota de partículas dissolvidas numa grelha TEM. Difracção de raios-X (DRX, Figura 2) e de raios-X de fotoelectrão espectros (XPS, Figura 3) foram utilizados para caracterizar o crescimento observado como uma mistura de IrO 2 cris...

Um protocolo para o crescimento oxidativo fotoquímico de pequenas nanopartículas cristalinas de óxido de irídio na superfície de nanopartículas de bastonetes semeadas CdSe@CdS é apresentado.

Fotoquímica Crescimento oxidativo da Iridium nanopartículas de óxido de CdSe @ CdS nanobastões

We demonstrate a procedure for the photochemical oxidative growth of iridium oxide catalysts on the surface of seeded cadmium selenide-cadmium sulfide ...

O objetivo geral deste procedimento é cultivar nanocristais de óxido de irídio em um substrato semicondutor por oxidação fotoquímica. A oxidação fotoquímica como ferramenta sintética expande os métodos pelos quais os químicos podem criar novos materiais híbridos. Eles podem fotocatalisar a produção para fronteiras inexploradas.Nosso trabalho trata o calcanhar de Aquiles do sulfeto de cádmio, que é conhecido por ser altamente ativo para a produção de hidrogênio, mas é prejudicado pela instabilidade fotoquímica. A oxidação fotoquímica, quando aplicada em materiais em nanoescala com portadores de carga localizados, também pode ser explorada a partir de um estilo cinístico de reações redox por simples exame dos produtos. Para começar, primeiro sintetize as hastes semeadas de sulfeto de cádmio-seleneto de cádmio e, em seguida, suspenda-as na solução de tolueno indicada no protocolo de texto.Transfira cerca de metade da solução para um tubo de centrífuga e adicione metade do volume de metanol para precipitar as hastes. Centrifugar o tubo a 3 400 Gs durante cinco minutos e decantar o sobrenadante. Guarde o pellet para uso posterior.Em seguida, adicione 250 miligramas de ácido mercaptoundecanóico e 400 miligramas de hidróxido de tetrametilamônio a 10 mililitros de metanol em um tubo de centrífuga. Vortex até que todos os sólidos estejam dissolvidos. Adicione a mistura de metanol ao pellet de haste semeada de sulfeto de cádmio-seleneto de cádmio e agite o tubo com a mão para dissolvê-lo completamente.Deixe a solução descansar por pelo menos uma hora. Após uma hora, divida a solução em dois tubos de centrífuga e adicione 20 mililitros de tolueno a cada tubo. Centrifugue os tubos a 7.700 Gs por 15 minutos.Decantar cuidadosamente o sobrenadante transparente e inverter os tubos de centrifugação para secar as amostras. Adicione cinco mililitros de água ultrapura aos pellets e, em seguida, armazene as hastes em frascos embrulhados em papel alumínio. Para começar, faça soluções de precursor de irídio, nitrato de sódio, persulfato de sódio e hidróxido de sódio, conforme indicado no protocolo de texto.Adicione 0,50 mililitros da solução de nitrato a 0,20 mililitros do precursor de irídio em uma cubeta de poliestireno padrão equipada com uma barra de agitação espectroscópica. Em seguida, adicione 0,30 mililitros das hastes semeadas em água, seguido por 0,50 mililitros da solução de persulfato e 0,50 mililitros da solução de hidróxido de sódio. Coloque a cubeta em um suporte e mexa a solução.Em seguida, ilumine a amostra a 450 nanômetros e 100 miliwatts por até quatro horas. A solução deve ficar verde e depois azul. Após o tempo de incubação desejado, transfira a solução para um tubo e centrifugue por 10 minutos a 7.700 Gs.Decantar cuidadosamente o sobrenadante e reter o pellet.Dispersar por sonicação em solvente de metanol polar para uso posterior. A aparência visual das hastes de sulfeto de cádmio-seleneto de cádmio muda quando revestidas com óxido de irídio por irradiação. As hastes não revestidas começam na cor laranja-avermelhada, que após duas horas de iluminação fica verde e depois azul após quatro horas de iluminação.Micrografias eletrônicas de transmissão foram usadas para analisar o crescimento das partículas de óxido de irídio nas hastes semeadas de sulfeto de cádmio-seleneto de cádmio ao longo do tempo. As amostras de controle sem óxido de irídio têm bastonetes de quatro a cinco nanômetros de diâmetro. Amostras iluminadas por 10 minutos a quatro horas mostram a progressão de partículas pequenas para maiores com um revestimento completo de óxido de irídio.As hastes que foram iluminadas por quatro horas têm um diâmetro total de nove a dez nanômetros, com um revestimento externo de óxido de irídio de dois a três nanômetros de espessura evidente após duas horas de iluminação. Uma vez dominada, essa técnica pode ser feita em poucas horas se for executada corretamente. Depois de assistir a este vídeo, você deve ter uma boa compreensão de como cultivar fotoquimicamente óxido de irídio em hastes semeadas.Os métodos usados neste procedimento também podem ser estendidos para o crescimento fotoquímico de outros óxidos metálicos. Não se esqueça de que trabalhar com óxido de cádmio e soluções altamente cáusticas pode ser extremamente perigoso, e precauções como trabalhar em um porta-luvas e usar roupas de proteção devem sempre ser tomadas durante a execução deste procedimento.

photochemical-oxidative-growth-iridium-oxide-nanoparticles-on-cdsecds

Research

JoVE Journal

Chemistry

Química

Descreve-se a preparação de pontos quânticos coloidais com minimizada tamanho hidrodinâmico para uma única molécula de imagens de fluorescência. Em comparação com os pontos convencionais quântica, estas nanopartículas são semelhantes em tamanho às proteínas globulares e são optimizadas para uma única molécula de brilho, estabilidade contra a fotodegradação, e resistência a ligação não específica a proteínas e células.

Compactas pontos quânticos para uma única molécula de imagem

Uma estratégia geral para o desenvolvimento de carga de separação de compostos semicondutores nanocristais implantáveis ​​para a produção de energia solar é apresentada. Mostra-se que a montagem de domínios dador-aceitador de nanocristais de uma geometria de nanopartículas único dá origem a uma função fotocatalítica, enquanto bulk-heterojunções de dador-aceitador de nanocristais películas podem ser usados ​​para a conversão da energia fotovoltaica.

Captação de energia solar por meio da carga de separação de nanocristais e seus sólidos

Um protocolo para a síntese semeada de nanoestruturas multicomponentes em forma de bastonete e tetrápode-dado forma que consistem em CdS e CdSe é apresentado.

Semeado Síntese de CdSe / CdS Rod e tetrápodes Nanocristais

Aqui apresentamos um método para sintetizar nanopartículas de sulfeto de cádmio (CdS) livres de ligantes com base em um copolímero de enxofre único. O copolímero de enxofre opera como um solvente de alta temperatura e uma fonte de enxofre durante a síntese de nanopartículas e estabiliza as nanopartículas após a reação.

Síntese de CDs Nanopartículas sem ligando dentro de uma matriz de copolímero de Enxofre

Este protocolo descreve a síntese e deposição de camada de solução de nanocristais inorgânico por camada para produzir electrónica de película fina sobre as superfícies não condutoras. tintas solventes estabilizada pode produzir dispositivos fotovoltaicos completos sobre substratos de vidro por meio de revestimento por rotação e pulverização seguintes troca de ligantes pós-deposição e sinterização.

Fabricação de Solução totalmente processado inorgânicos nanocristais fotovoltaicos Devices

Este documento descreve um protocolo para a síntese de ouro nanorods, baseado no uso de hidroquinona como agente de redução, mais os diferentes mecanismos para controlar o tamanho e a relação de aspecto.

Hidroquinona baseada Síntese de ouro Nanorods

Aqui, nós preparar e caracterizar novos hierárquicos nanoestruturas de ZnO / CdSSe árvore-like, onde ramos CdSSe são cultivadas em nanofios de ZnO alinhados verticalmente. Os nanotrees resultantes são um material potencial para a conversão de energia solar e outros dispositivos opto-electrónicos.

Síntese de hierárquicos ZnO / CdSSe heterostructure Nanotrees

Um protocolo detalhando como forma anisotrópica cádmio coloidal calcogênio nanocristais podem ser ligado covalentemente através de suas facetas de fim é apresentado aqui.

Faceta-para-faceta vinculando de forma anisotrópica cádmio coloidal calcogênio nanoestruturas

Aqui, apresentamos um protocolo para a síntese e caracterização de nanopartículas de óxido de cério (nanoceria) de ROS (espécies reativas de oxigênio) eliminação na vivo, nanoceria de imagens em tecidos vegetais por microscopia confocal e na vivo monitoramento de nanoceria ROS eliminação pela microscopia confocal.

Limpeza catalítica de planta reativas de oxigênio espécies na Vivo por nanopartículas de óxido de cério aniônicos

Um protocolo para o photodeposição anisotrópica do paládio em Nanorods aqueously-suspendidos do au através da excitação localizada da superfície do Plasmon é apresentado.

Fotodeposição de PD em au Nanorods coloidal pela excitação de superfície Plasmon

Uma técnica de síntese para preparar o ZnCoS/ZnCdS responsivo à luz visível com fotocatalisador de estrutura cristalina dupla e a técnica de teste de reação fotorredox de sua atividade fotocatalítica e seletividade na evolução de H2 e produção de benzaldeído é apresentada.

Síntese e Avaliações de Desempenho de ZnCoS/ZnCdS com Estrutura de Cristal Duplo para Fotocatálise Redox Multifuncional em Aplicações de Energia

Aprenda a crescer nanopartículas de óxido de irídio em nanobastões CdSe@CdS por oxidação fotoquímica. Este método melhora a estabilidade do sulfeto de cádmio para produção de hidrogênio.

Fotoquímica Crescimento oxidativo da Iridium nanopartículas de óxido de CdSe @ CdS nanobastões

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