Protocolo de Eletroquímica Teste e Caracterização de aprótico Li-O

O objetivo geral deste procedimento é demonstrar uma organização sistemática e eficiente de testes rotineiros de uma bateria aprotica de lítio-oxigênio, incluindo um teste eletroquímico e a caracterização dos materiais da bateria. Este protocolo envolve o estudo do mecanismo da bateria aprotica de lítio-oxigênio e o desenvolvimento de materiais para baterias, tais como materiais ativos ou eletrocatalisadores, cátodos, eletrólitos aproticos e materiais de ânodo. A principal vantagem deste protocolo é que ele envolve componentes que podem afetar as reações eletroquímicas em baterias de lítio-oxigênio, como nitrogênio, dióxido de carbono e umidade provenientes da atmosfera.

Isso também reduz subprodutos como hidróxido de lítio e carbonato de lítio. Para iniciar este procedimento, misture o material de cátodo previamente preparado e o polivinilideno fluoreto, ou PVDF, em uma proporção de quatro para um em peso. Adicione MP em aproximadamente três vezes o peso da mistura.

Agite a mistura para obter uma pasta com textura uniforme. Revesta a pasta com uma espessura de cerca de 100 micrômetros sobre papel de carbono utilizando uma lâmina de espalhamento. Em seguida, seque o laminado durante a noite em estufa a vácuo a 100 graus Celsius.

No dia seguinte, recorte a lâmina em discos com um furador e pese-os. Para a preparação do eletrólito aprótico, seque o triflato de lítio durante a noite em estufa a vácuo a 100 graus Celsius. Em uma caixa de luvas preenchida com argônio, prepare uma solução de um mol por litro do triflato de lítio seco em dimetil etere de tetraetilenoglicol.

Agite a solução com agitação magnética até que o sal esteja dissolvido. Para preparar o ânodo, corte pastilhas de lítio em discos usando um furador. Monte a Célula Swagelok conforme mostrado aqui.

Aperte a extremidade do ânodo e solte a extremidade do cátodo. Em seguida, coloque um dos discos de lítio sobre a haste de aço inoxidável da extremidade do ânodo. Coloque um separador de fibra de vidro sobre o ânodo de metal lítio.

Adicione de cinco a sete gotas de eletrólito para umedecer completamente o separador de fibra de vidro. Em seguida, pressione suavemente o separador para remover bolhas. Após isso, coloque um pedaço de cátodo sobre o separador umedecido, com o material ativo voltado para o ânodo.

Cubra o cátodo com um pedaço de malha de alumínio. Pressione as camadas com o tubo de alumínio e aperte a extremidade do cátodo. Selle toda a Célula Swagelok em uma câmara de vidro e fixe a câmara com um grampo.

Após remover a célula da caixa de luvas, conecte a câmara de vidro a um tanque de oxigênio de ultrapureza. Purgue a câmara com fluxo contínuo de oxigênio a uma atmosfera durante 30 minutos. Neste momento, certifique-se de que o termostato esteja ajustado a 25 graus Celsius.

Coloque a célula e os eletrodos no termostato e fixe-os, depois conecte o cátodo e o ânodo na câmara de vidro com os respectivos clipes eletrônicos. Em seguida, abra o software de operação do sistema de teste de bateria e selecione o Canal conectado ao cabo. Defina a Tensão de Corte na Descarga como 2,2 volts para o teste de descarga.

Defina o Tempo do Passo de Descarga e Carga como 10 horas para o teste de ciclagem controlado por capacidade. Em seguida, defina a Tensão de Corte de Descarga como 2,2 volts e a Tensão de Corte de Carga como 4,5 volts para o teste de ciclagem controlado por tensão. Após isso, execute o procedimento clicando no botão de execução na interface do software.

Após a conclusão do experimento, desmonte a célula dentro da caixa de luvas. Coloque os eletrodos em frascos de vidro para caracterização adicional. Após remover as demais partes da célula da caixa de luvas, coloque as peças Swagelok, a haste de aço inoxidável, os tubos de alumínio e as malhas de alumínio em um béquer contendo água desionizada.

Em seguida, limpe-os com ultrassonicação por 15 a 30 minutos. Por fim, seque as partes da célula e a câmara de vidro em um termostato ajustado a 60 a 80 graus Celsius. As imagens de MEC do pó de carbono antes e após a carga do catalisador demonstram a preservação da estrutura superficial porosa.

As imagens de MET mostram as nanopartículas do eletrocatalisador, distribuídas uniformemente sobre o substrato de carbono, e nanopartículas bem cristalizadas são observadas na imagem de MET de alta resolução. Os espectros de XANES mostram que as nanopartículas do eletrocatalisador estão parcialmente oxidadas, devido à preparação dos cátodos no ar. Aqui são apresentados os perfis de tensão típicos para descarga e ciclos de descarga-carga.

No micrografia de MEV do cátodo descarregado, os produtos apresentam formato toroidal, amplamente aceito como a morfologia primária do peróxido de lítio em uma célula de lítio-oxigênio. São observados picos de peróxido de lítio e de carbono no padrão de DRX do cátodo descarregado, sugerindo que as reações colaterais são minimizadas na célula. Os espectros de XPS mostram que peróxido de lítio e hidróxido de lítio se formam na superfície do cátodo após a descarga.

O peróxido de lítio é reduzido, mas o hidróxido de lítio permanece após a carga. Uma quantidade traço de superóxido de lítio é detectada por espectroscopia Raman. Os sinais de vibração de hidróxido e carbonila nos espectros FTIR indicam a presença do eletrólito éter, bem como outras espécies de hidróxido, carbonato ou carbonila, formadas em reações paralelas.

Uma vez dominado, esse tipo de célula pode ser montado em cinco minutos, se realizado adequadamente. Após seu desenvolvimento, essa técnica abriu caminho para pesquisadores na área de baterias metal-ar explorarem o desempenho de baterias tanto em testes eletroquímicos quanto na categorização de materiais para baterias. Ao tentar realizar esse procedimento, é importante lembrar de operar dentro de uma caixa de luvas preenchida com argônio, a fim de evitar reações laterais e subprodutos.

Após assistir a este vídeo, você deverá ter uma boa compreensão de como estudar baterias de lítio-oxigênio de forma sistemática e eficiente. Não se esqueça de que trabalhar com metais alcalinos e solventes orgânicos pode ser extremamente perigoso, e precauções, como o uso de luvas, o trabalho em caixa de luvas e em capela de exaustão química, devem ser tomadas durante a realização deste procedimento.