Name: Protocolo de Eletroquímica Teste e Caracterização de aprótico Li-O 2 bateria (Vídeo) | JoVE Journal
Uploaded: 2016-07-12T13:00:00.000+00:00
Duration: 8 min 18 s
Description: Aprenda a testar e caracterizar baterias de lítio-oxigênio apróticas com este protocolo eletroquímico sistemático. O método demonstra preparação de eletrodos, montagem de células Swagelok e análise de materiais catódicos.

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A pesquisa no Argonne National Laboratory foi financiada pelo Departamento de Energia dos EUA, FreedomCAR e Vehicle Technologies Office. O uso da Fonte Avançada de Fótons e a pesquisa realizada no Centro de Microscopia Eletrônica do Laboratório Nacional de Argonne foram apoiados pelo Departamento de Energia dos EUA, Escritório de Ciência, Escritório de Ciências Básicas de Energia, sob o Contrato No. DE-AC02-06CH11357.

Por favor, consultar todas as Fichas de Dados de Segurança do Material relevantes (MSDS) antes do uso. Muitos dos produtos químicos usados ​​nestas sínteses são altamente tóxicos e cancerígenos. Nanomateriais podem ter riscos adicionais em comparação com o seu homólogo granel. Por favor, use todas as práticas de segurança adequadas ao executar uma reação nanocristais incluindo o uso de controles de engenharia (exaustor, glovebox) e equipamentos de proteção individual (óculos de segurança, luvas, jaleco, calça de corpo inteiro, fechou-toe sapatos). Partes dos seguintes procedimentos envolvem técnicas de manuseio livre de ar padrão. 1. Síntese de materiais de cátodo Nota: materiais de cátodo pode ser sintetizado por qualquer uma de deposição da camada atómica ou reacção química húmida. <ol><li> Atomic camada de deposição (ALD) <ol><li> Dispersa-se 5 g de carvão poroso em 100 ml de 1 M de solução de KMnO4 sob agitação magnética durante 12 h. </li><li> Espalhe 100 mg de the pó de carvão oxidado para um tabuleiro de aço inoxidável o instrumento de ALD e prender uma tampa de malha de aço inoxidável sobre a bandeja. </li><li> Segurar o pó de carbono na bandeja a 200 ° C sob fluxo contínuo de 300 sccm-ultra-elevado grau de pureza do gás transportador de azoto a uma pressão Torr durante 30 min. </li><li> Tratar o pó de carbono com um ciclo de ALD completa como se segue. Nota: Tome nanopartículas de Pd como um exemplo dos eletrocatalisadores neste protocolo. Os reagentes podem ser alterados de acordo com requisitos específicos. Todos os reagentes são utilizados como recebidos sem qualquer purificação adicional. <ol><li> Expor o substrato de carbono (100 mg) para hexafluoroacetilacetonato de paládio (Pd (hfac) 2, 99,9%) a 200 ° C durante 100 min. </li><li> Purga-se o tabuleiro com o fluxo contínuo de 300 sccm-ultra-elevado grau de pureza do gás transportador de azoto a uma pressão de 300 Torr durante min. </li><li> Expor o substrato de carbono a formalina (HCHO a 37 wt.% Em H2O) a 200 ° C durante 100 min. </li><li> purge tele bandeja com o fluxo contínuo de 300 sccm-ultra-elevado grau de pureza do gás transportador de azoto a uma pressão de 300 Torr durante min. </li></ol></li><li> ciclo de ALD Repita conforme necessário. Normalmente 3-10 repetições. </li></ol></li><li> Wet-química Reacção Nota: Tome nanopartículas de Fe como um exemplo do eletrocatalisador neste protocolo. Os reagentes podem ser alterados de acordo com requisitos específicos. Todos os reagentes são utilizados como recebidos sem qualquer purificação adicional. <ol><li> Dispersa-se 5 g de carvão poroso em 100 ml de 1 M de solução de KMnO4 sob agitação magnética durante 12 h. </li><li> Lavar o carbono oxidado com água de s ionizada. </li><li> Filtra-se o carbono lavou-se com um filtro de balão equipado com uma fibra de vidro, e em seguida secá-lo numa estufa a 110 ° C durante 12 h. </li><li> Dispersa-se o carvão seco em 100 ml de água desionizada, em seguida adicionar 1 g de FeCl3 sob agitação magnética. </li><li> Ajustar o valor de pH a cerca de 9, utilizando uma solução 1 M de NaOH. </li><li> Agita-se a resulting suspensão durante 5 horas, e, em seguida, filtrar a suspensão com um filtro de balão equipado com uma fibra de vidro. </li><li> Lavar o produto com água desionizada e etanol. Em seguida, secá-lo numa estufa a 110 ° C durante a noite. </li><li> Tratar termicamente o produto a 450 ° C com o fluxo contínuo de mistura de H 2 / Ar (4% de H 2) num forno de tubo de quartzo. Utilize uma taxa de fluxo de 100 ml / min durante 5 horas. </li></ol></li></ol> 2. Preparação de eletrodos e eletrólitos <ol><li> Cátodo <ol><li> Misturar o material do cátodo como poli-preparado e ligante (fluoreto de vinilideno) (PVDF) em uma proporção de 4: 1 em peso. Nota: O total da mistura depende da quantidade dos cátodos. A carga do material de cátodo em cada pedaço está na gama de 0,1-1 mg. </li><li> Adicionar 1-metil-2-pirrolidinona (NMP) à mistura, e agita-se bem para fazer uma suspensão uniforme-texturizados. Adicionar NMP a cerca de três vezes o peso da mistura. </li><li> Brasão da lama em carboN papel por uma lâmina de médico, com uma espessura de cerca de 100 uM. </li><li> Seca-se o laminado numa estufa de vácuo a 100 ° C durante a noite. </li><li> Perfura o laminado em discos com um furador de diâmetro de 7/16 polegadas, e pesá-lo. </li></ol></li><li> aprótico Electrolyte <ol><li> Trifluorometanossulfonato de lítio seco (LiCF 3 SO 3) num forno de vácuo a 100 ° C durante a noite. </li><li> Adicionar seca LiCF 3 SO 3 em éter dimetílico de tetraetilenoglicol (TEGDME; H2O ~ 10 ppm) com uma concentração de 1 mol / L, em seguida, agita-se a solução com agitação magnética até o sal se dissolver. </li><li> Mantenha o electrólito numa caixa de luvas cheia com Ar. </li></ol></li><li> anódio <ol><li> Perfurar os lítio folha / chips em discos com um furador de diâmetro de 7/16 polegadas. </li></ol></li></ol> 3. Electrochemical Testing <ol><li> Assembleia da Swagelok celular &lt;/ Strong&gt; Nota: Todos os passos da montagem são operados numa caixa de luvas cheia com Ar, exceto 3.1.9. <ol><li> Montar o conjunto de Swagelok como se mostra na Figura 1a. Aperte a extremidade do ânodo, e afrouxe o fim cátodo. </li><li> Coloque um pedaço de chip de lítio metálico (diâmetro de 7/16 polegadas) na parte superior da barra de aço inoxidável da extremidade do ânodo. </li><li> Coloque um pedaço de separador de fibra de vidro (diâmetro de 1/2 polegadas) na parte superior do ânodo de metal de lítio. </li><li> Adicionar 5-7 gotas de electrólito para molhar completamente o separador de fibra de vidro. Pressione suavemente o separador para remover as bolhas. </li><li> Coloque um pedaço de cátodo na parte superior do separador de molhada, com o material activo voltado para o ânodo. </li><li> Cobrir o cátodo com um pedaço de malha de alumínio (diâmetro de 7/16 polegadas). </li><li> Pressione as camadas acima mencionadas com o tubo de alumínio, em seguida, aperte o fim cátodo. </li><li> Selar a célula inteira Swagelok em uma câmara de vidro, e fixar a câmara com um grampo, como mostrado nas <strong&gt; Figura 1. </li><li> Leve toda a célula fora do porta-luvas. Ligue a câmara de vidro para um tanque de oxigênio ultra-alta pureza, e limpá-lo com um fluxo contínuo de oxigênio à pressão de 1 atm por 30 min. </li></ol></li><li> Teste de Desempenho da bateria <ol><li> Definir um termostato a 25 ° C. </li><li> Coloque as células e eletrodos (grampos eletrônicos conectados ao equipamento através de um cabo) para o termostato, e corrigi-los. </li><li> Prenda o cátodo eo ânodo na câmara de vidro com grampos eletrônicos correspondente. </li><li> Abra o software de operação do sistema de teste de bateria, e selecione o canal conectado com o cabo. </li><li> Definir um procedimento do teste eletroquímico. Nota: Defina a densidade de corrente de material activo 100 mA / g, e faixa de tensão de 2,2-4,5 V. <ol><li> Defina a tensão de descarga de corte de 2,2 V para teste de descarga. </li><li> Defina a descarga / carga etapa em tempo de 5 ou 10 horas, para a prova de ciclismo de controle de capacidade. </li&gt; <li> Defina a tensão de descarga de corte de 2,2 V e carga de tensão de corte de 4,5 V para o ensaio de ciclagem de tensão controlada. </li></ol></li><li> Executar o procedimento clicando no botão &quot;Run&quot; na interface do software. </li></ol></li><li> A desmontagem e limpeza da célula <ol><li> Desmontar células numa caixa de luvas. </li><li> Mantenha os eletrodos em frascos de vidro para as seguintes caracterizações. Transferir outras partes da célula para fora do porta-luvas. </li><li> Coloque as partes Swagelok, hastes de aço inoxidável, tubos de alumínio, e malhas de alumínio em solução em acetona (~ 20%) ou de água desionizada numa proveta, e limpá-los com ultra-sons durante 15-30 minutos. </li><li> Secam-se as peças de vidro e as câmaras em um termostato regulado para 60-80 ° C. </li></ol></li></ol> 4. Preparação de Amostras de caracterização Nota: As amostras são preparadas de um exaustor (como para materiais preparados) ou uma caixa de luvas cheia com Ar (para arespécimes sensível). <ol><li> As amostras para MEV e XPS <ol><li> Cole uma fita de carbono no cenário de exemplo. A fita de carbono pode ser tão grande como a plataforma da amostra, ou tão pequenas como o pedaço de amostra. </li><li> Corte um pedaço de amostra de cerca de 5 mm 2, e colá-la na fita de carbono. Nota: A amostra pode ser qualquer amostra não magnéticos. Para os espécimes após ensaios eletroquímicos, lavá-los com o solvente de eletrólitos antes da vara para a fita de carbono. </li><li> Selar as amostras sensíveis ao ar em um frasco de pedreiro antes da medição. </li><li> Operar o SEM 34-36 ou XPS 37,38 de acordo com as instruções do fabricante. </li></ol></li><li> As amostras para TEM <ol><li> Moinho 1 mg do pó da amostra. Nota: Para amostras de eléctrodos, raspar os materiais activos off papel carbono antes da moagem. </li><li> Carregar o pó para amostra numa grelha de cobre, e remover o pó solto. </li><li> Carregar o cobre glivrar ao titular da amostra de TEM. Nota: Obter esta etapa feito tão rápido quanto possível para amostras sensíveis ao ar. </li><li> Execute TEM. 39-41 </li></ol></li><li> As amostras de DRX de alta energia <ol><li> amostras de pó <ol><li> Selar uma extremidade de um tubo de poliimida por argila ou uma cola. </li><li> Carregar o pó para o tubo. </li><li> Selar a outra extremidade do tubo. </li></ol></li><li> espécimes de disco Nota: Para medir os materiais activos no eletrodo, outra opção é para raspar-los fora de papel carbono e siga o passo 4.3.1. <ol><li> Selar as peças de amostra com um pedaço de fita de poliamida. Selar, colocando as amostras em meio de um pedaço de fita adesiva, e cobrindo-os com outro pedaço de fita adesiva. Nota: Para os espécimes após ensaios eletroquímicos, lavá-los com o solvente de eletrólitos antes de selar. </li></ol></li><li> Operar o DRX-alta energia 42-44 in Advanced PhFontes Oton em Argonne National Laboratory. </li></ol></li><li> As amostras para XANES <ol><li> amostras de pó <ol><li> Dilui-se as amostras se a concentração dos elementos de medição é elevada, utilizando quer o nitreto de boro (BN) ou negro de carbono como agente diluído. Aqui, diluir a 3-5 em peso. %. </li><li> Pressionar o pó em disco com o diâmetro de 7 mm e a espessura de cerca de 1 mm, utilizando um Kit de KBr Prima e 7 mm Die Set. </li><li> Selar o disco com filme de janela. </li></ol></li><li> espécimes de disco <ol><li> Selar a amostra com filme de janela. </li></ol></li><li> Operar a alta energia XANES 45-47 no avançada do fotão Fontes em Argonne National Laboratory. </li></ol></li><li> As amostras de ATR-FTIR <ol><li> Limpar a unidade de diamante reflexão total atenuada (ATR) antes e após a medição. </li><li> Coloque as amostras no aparelho de diamante para todas as amostras interessadas. </li><li> Execute ATR-FTIR espectrometria. 48,49 </li></ol></li><li> As amostras para Raman Spectra <ol><li> Coloque as amostras em uma placa plana (vidro, aço inoxidável, etc.). </li><li> Cubra o espécime com uma cobertura deslizante. </li><li> Selar o conjunto de amostras sensíveis ao ar. </li><li> Execute espectrometria Raman 50,51. </li></ol></li></ol>

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</ol>

Os autores não têm nada a divulgar.

Considerando a sensibilidade do sistema de baterias de Li-O 2 para o ar, especialmente CO2 e humidade, em muitos passos do protocolo são necessárias a fim de reduzir os interferentes e para evitar reacções secundárias. Por exemplo, a célula-tipo Swagelok é montado numa caixa de luvas cheia com Ar com O 2 &lt;0,5 ppm e H2O &lt;0,5 ppm; e todos os materiais de cátodo, solvente e electrólito de sal, fibra de vidro, peças Swagelok, e as câmaras de vidro são secos antes da montagem...

Em 1996, Abraham e Jiang 1 relatou o primeiro não aquoso Li-O 2 bateria reversível que consiste em um cátodo poroso de carbono, um eletrólito orgânico, e um ânodo de Li-metal. Desde então, devido ao seu extremamente alta densidade de energia teórica superior a de qualquer outro sistema de armazenamento de energia existentes, a bateria de Li-O 2, que induz um fluxo de corrente através da oxidação de lítio no ânodo e de redução do oxigénio no cátodo ( Li reação global + + O 2 + e - ↔ Li 2 O 2), tem recebido um interesse significativo recentemente 1-8. Um material de cátodo com os seguintes requisitos seria capaz de atender às necessidades de alta performance de Li-O 2 da bateria: (1) a difusão de oxigênio rápido; (2) boa condutividade elétrica e iônica; (3) área superficial específica elevada; e (4) estabilidade. Tanto a área de superfície e porosidade do cátodo é crítico para o. eficácia electroquímica de Li-O 2 baterias 9-12 A estrutura porosa permite a deposição de produtos de descarga de sólidos gerados a partir da reacção de Li catiões com O2; e áreas de superfície maiores fornecem locais mais activos para acomodar partículas eletrocatalíticas que aceleram as reações eletroquímicas. Tais electrocatalisadores são adicionados ao material do cátodo por certos métodos de deposição, que proporcionam uma forte adesão ao substrato e um bom controlo das partículas de catalisador, com preservação da estrutura de superfície porosa original do substrato. 13-17 Os materiais como preparadas são testados em células Swagelok do tipo como o cátodo de aprótico bateria Li-o 2. No entanto, o desempenho da célula não só depende da natureza dos materiais de cátodo, mas também do tipo de electrólito aprótico 18-22 e ânodo Li-metal. 23-26 Mais influências incluem a quantidade e concentração dos materiais ea pPROCEDIMENTO utilizado nos testes de carga / descarga. condições e protocolos adequados iria otimizar e melhorar o desempenho geral de materiais de bateria. Para além dos resultados do teste electroquímico, o desempenho da bateria pode ser também avaliada pela caracterização dos materiais cristalinos e os produtos de reacção. 27-33 microscopia electrónica de varredura (SEM) é usado para investigar a microestrutura de superfície do material do cátodo e a morfologia evolução dos produtos de descarga. A microscopia electrónica de transmissão (TEM), absorção de raios-X perto estrutura da extremidade (XANES), e espectroscopia de fotoelectrão de raios-X (XPS) pode ser usado para determinar a ultra-estrutura, estado químico, e o componente de elementos, especialmente para a de nanopartículas de catalisador. De alta energia de difracção de raios-X (XRD) é utilizada para identificar directamente os produtos de descarga cristalino. decomposição possível electrólito pode ser determinada por Fourier de reflexão total atenuada transformadaInfravermelhos (ATR-FTIR) e espectros de Raman. Este artigo é um protocolo que demonstra uma disposição sistemática e eficiente de testes de rotina do aprótico bateria Li-O 2, incluindo a preparação de materiais de bateria e acessórios, o teste de desempenho eletroquímico, e caracterização de materiais virgens e produtos de reacção. O protocolo de vídeo detalhada destina-se a ajudar os novos profissionais da área a evitar muitas armadilhas comuns associados com o teste de desempenho e caracterização de Li-S 2 baterias.

<table><tbody><tr><td>1-Metil-2-pirrolidinona (NMP), 99,5%</td> <td>Sigma-Aldrich</td><td>328634</td><td></td></tr><tr><td>Sistema de teste de bateria</td><td>MACCOR</td><td>Série 4000 Sistema</td><td></td>de teste automatizado</tr><tr><td>Carbonato de dimetila (DMC), &ge; 99%</td> <td>Sigma-Aldrich</td><td>517127</td><td></td></tr><tr><td>Álcool etílico, &ge; 99,5%</td> <td>Sigma-Aldrich</td><td>459844</td><td></td></tr><tr><td>solução de formaldeído, 37% em peso em H2O</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>252549</td><td></td></tr><tr><td>negro de fumo grafitado, >99,95%</td> <td>Sigma-Aldrich</td><td>699632</td><td></td></tr><tr><td>cloreto de ferro (III) (FeCl3), 97%</td> <td>Sigma-Aldrich</td><td>157740</td><td></td></tr><tr><td>Tubo de poliimida Kapton</td><td>Cole-Parmer</td><td>EW-95820-09</td><td></td></tr><tr><td>Fita de poliamida Kapton</td><td>Cole-Parmer</td><td>EW-08277-80</td><td></td></tr><tr><td>Película para janela Kapton</td><td>SPEX Sample Prep</td><td>3511</td><td></td></tr><tr><td>Chip de lítio (99,9% de lítio)</td> <td>MTI Corporation</td><td>EQ-Lib-LiC25</td><td></td></tr><tr><td>Trifluorometanossulfonato de lítio (LiCF3SO3)</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>481548</td><td></td></tr><tr><td>Hexafluoroacetilacetonato de paládio (Pd (hfac) 2), 99,9%</td> <td>Aldrich</td><td>401471</td><td></td></tr><tr><td>Poli (fluoreto de vinilideno) (PVDF)</td> <td>Aldrich</td><td>182702</td><td></td></tr><tr><td>Permanganato de potássio (KMnO 4), &ge; 99,0%&nbsp;</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>223468</td><td></td></tr><tr><td>Hidróxido de sódio (NaOH), &ge; 97,0%</td> <td>Sigma-Aldrich</td><td>221465</td><td></td></tr><tr><td>Tetraetilenoglicol dimetil éter (TEGDME), &ge; 99%</td> <td>Aldrich</td><td>172405</td><td></td></tr><tr><td>Toray 030 papel carbono</td><td>ElectroChem Inc.</td><td></td><td></td>590637</tr></tbody></table>

protocolo de eletroquímica teste e caracterização de aprótico li-o<sub&gt; 2</sub&gt; bateria

Protocol of Electrochemical Test and Characterization of Aprotic Li-O2 Battery

Demonstramos um método para testes eletroquímicos de uma bateria aprótica de Li-O2. Uma bateria aprótica de Li-O2 é feita de um ânodo de Li-metal, um eletrólito aprótico e um cátodo de respiração de O2. O eletrólito aprótico é uma solução de sal de lítio com solvente aprótico; e o carbono poroso é comumente usado como substrato catódico. Para melhorar o desempenho, um eletrocatalisador é depositado no substrato de carbono poroso por certos métodos de deposição, como deposição de camada atômica (ALD) e reação de química úmida. Os materiais catódicos preparados são caracterizados por microscopia eletrônica de varredura (SEM), microscopia eletrônica de transmissão (TEM) e absorção de raios-X perto da estrutura da borda (XANES). Uma célula do tipo Swagelok, selada em uma câmara de vidro preenchida com O2 puro, é usada para o teste eletroquímico em um sistema de teste de bateria. As células são testadas no modo controlado por capacidade ou no modo controlado por tensão. Os produtos da reação são investigados por microscopia eletrônica, difração de raios X (XRD), espectroscopia de fotoelétrons de raios X (XPS), espectroscopia de infravermelho com transformada de Fourier de reflexão total atenuada (ATR-FTIR) e espectroscopia Raman para estudar a possível via da reação de redução de oxigênio (ORR) e reação de evolução de oxigênio (OER). Este protocolo demonstra um arranjo sistemático e eficiente de testes de rotina da bateria aprótica Li-O2, incluindo o teste eletroquímico e a caracterização dos materiais da bateria.

Figura 1a mostra a configuração da célula Swagelok-tipo do teste de bateria Li-O 2. Um pedaço de película de lítio é colocado sobre uma haste de aço inoxidável na extremidade do ânodo. O cátodo poroso é aberta para O2 puro através de um tubo de alumínio. A fibra de vidro é usado como um separador e um absorvedor de electrólito aprótico; e Al-malha é usado como uma corrente de colector. Toda a célula-tipo Swagelok é selado numa câmara de vidro preenc...

Um protocolo para o teste eletroquímico de uma bateria aprótica de Li-O2 com a preparação de eletrodos e eletrólitos e uma introdução dos métodos de caracterização frequentemente usados é apresentado aqui.

Protocolo de Eletroquímica Teste e Caracterização de aprótico Li-O<sub&gt; 2</sub&gt; bateria

We demonstrate a method for electrochemical testing of an aprotic Li-O2 battery. An aprotic Li-O2 battery is made of a Li-metal anode, an aprotic ...

O objetivo geral deste procedimento é demonstrar uma organização sistemática e eficiente de testes rotineiros de uma bateria aprotica de lítio-oxigênio, incluindo um teste eletroquímico e a caracterização dos materiais da bateria. Este protocolo envolve o estudo do mecanismo da bateria aprotica de lítio-oxigênio e o desenvolvimento de materiais para baterias, tais como materiais ativos ou eletrocatalisadores, cátodos, eletrólitos aproticos e materiais de ânodo. A principal vantagem deste protocolo é que ele envolve componentes que podem afetar as reações eletroquímicas em baterias de lítio-oxigênio, como nitrogênio, dióxido de carbono e umidade provenientes da atmosfera.Isso também reduz subprodutos como hidróxido de lítio e carbonato de lítio. Para iniciar este procedimento, misture o material de cátodo previamente preparado e o polivinilideno fluoreto, ou PVDF, em uma proporção de quatro para um em peso. Adicione MP em aproximadamente três vezes o peso da mistura.Agite a mistura para obter uma pasta com textura uniforme. Revesta a pasta com uma espessura de cerca de 100 micrômetros sobre papel de carbono utilizando uma lâmina de espalhamento. Em seguida, seque o laminado durante a noite em estufa a vácuo a 100 graus Celsius.No dia seguinte, recorte a lâmina em discos com um furador e pese-os. Para a preparação do eletrólito aprótico, seque o triflato de lítio durante a noite em estufa a vácuo a 100 graus Celsius. Em uma caixa de luvas preenchida com argônio, prepare uma solução de um mol por litro do triflato de lítio seco em dimetil etere de tetraetilenoglicol.Agite a solução com agitação magnética até que o sal esteja dissolvido. Para preparar o ânodo, corte pastilhas de lítio em discos usando um furador. Monte a Célula Swagelok conforme mostrado aqui.Aperte a extremidade do ânodo e solte a extremidade do cátodo. Em seguida, coloque um dos discos de lítio sobre a haste de aço inoxidável da extremidade do ânodo. Coloque um separador de fibra de vidro sobre o ânodo de metal lítio.Adicione de cinco a sete gotas de eletrólito para umedecer completamente o separador de fibra de vidro. Em seguida, pressione suavemente o separador para remover bolhas. Após isso, coloque um pedaço de cátodo sobre o separador umedecido, com o material ativo voltado para o ânodo.Cubra o cátodo com um pedaço de malha de alumínio. Pressione as camadas com o tubo de alumínio e aperte a extremidade do cátodo. Selle toda a Célula Swagelok em uma câmara de vidro e fixe a câmara com um grampo.Após remover a célula da caixa de luvas, conecte a câmara de vidro a um tanque de oxigênio de ultrapureza. Purgue a câmara com fluxo contínuo de oxigênio a uma atmosfera durante 30 minutos. Neste momento, certifique-se de que o termostato esteja ajustado a 25 graus Celsius.Coloque a célula e os eletrodos no termostato e fixe-os, depois conecte o cátodo e o ânodo na câmara de vidro com os respectivos clipes eletrônicos. Em seguida, abra o software de operação do sistema de teste de bateria e selecione o Canal conectado ao cabo. Defina a Tensão de Corte na Descarga como 2,2 volts para o teste de descarga.Defina o Tempo do Passo de Descarga e Carga como 10 horas para o teste de ciclagem controlado por capacidade. Em seguida, defina a Tensão de Corte de Descarga como 2,2 volts e a Tensão de Corte de Carga como 4,5 volts para o teste de ciclagem controlado por tensão. Após isso, execute o procedimento clicando no botão de execução na interface do software.Após a conclusão do experimento, desmonte a célula dentro da caixa de luvas. Coloque os eletrodos em frascos de vidro para caracterização adicional. Após remover as demais partes da célula da caixa de luvas, coloque as peças Swagelok, a haste de aço inoxidável, os tubos de alumínio e as malhas de alumínio em um béquer contendo água desionizada.Em seguida, limpe-os com ultrassonicação por 15 a 30 minutos. Por fim, seque as partes da célula e a câmara de vidro em um termostato ajustado a 60 a 80 graus Celsius. As imagens de MEC do pó de carbono antes e após a carga do catalisador demonstram a preservação da estrutura superficial porosa.As imagens de MET mostram as nanopartículas do eletrocatalisador, distribuídas uniformemente sobre o substrato de carbono, e nanopartículas bem cristalizadas são observadas na imagem de MET de alta resolução. Os espectros de XANES mostram que as nanopartículas do eletrocatalisador estão parcialmente oxidadas, devido à preparação dos cátodos no ar. Aqui são apresentados os perfis de tensão típicos para descarga e ciclos de descarga-carga.No micrografia de MEV do cátodo descarregado, os produtos apresentam formato toroidal, amplamente aceito como a morfologia primária do peróxido de lítio em uma célula de lítio-oxigênio. São observados picos de peróxido de lítio e de carbono no padrão de DRX do cátodo descarregado, sugerindo que as reações colaterais são minimizadas na célula. Os espectros de XPS mostram que peróxido de lítio e hidróxido de lítio se formam na superfície do cátodo após a descarga.O peróxido de lítio é reduzido, mas o hidróxido de lítio permanece após a carga. Uma quantidade traço de superóxido de lítio é detectada por espectroscopia Raman. Os sinais de vibração de hidróxido e carbonila nos espectros FTIR indicam a presença do eletrólito éter, bem como outras espécies de hidróxido, carbonato ou carbonila, formadas em reações paralelas.Uma vez dominado, esse tipo de célula pode ser montado em cinco minutos, se realizado adequadamente. Após seu desenvolvimento, essa técnica abriu caminho para pesquisadores na área de baterias metal-ar explorarem o desempenho de baterias tanto em testes eletroquímicos quanto na categorização de materiais para baterias. Ao tentar realizar esse procedimento, é importante lembrar de operar dentro de uma caixa de luvas preenchida com argônio, a fim de evitar reações laterais e subprodutos.Após assistir a este vídeo, você deverá ter uma boa compreensão de como estudar baterias de lítio-oxigênio de forma sistemática e eficiente. Não se esqueça de que trabalhar com metais alcalinos e solventes orgânicos pode ser extremamente perigoso, e precauções, como o uso de luvas, o trabalho em caixa de luvas e em capela de exaustão química, devem ser tomadas durante a realização deste procedimento.

protocol-electrochemical-test-characterization-aprotic-li-o2

Research

JoVE Journal

Engineering

Engenharia

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Aprenda a testar e caracterizar baterias de lítio-oxigênio apróticas com este protocolo eletroquímico sistemático. O método demonstra preparação de eletrodos, montagem de células Swagelok e análise de materiais catódicos.

Protocolo de Eletroquímica Teste e Caracterização de aprótico Li-O

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