A superfície à base de filtro avançado Raman espectroscópica Ensaio para a rápida detecção de contaminantes químicos

O objetivo geral deste método de espectroscopia Raman aprimorada por superfície baseado em filtro é detectar várias moléculas-alvo em níveis de traços em amostras líquidas. Duas vantagens desta técnica são os custos reduzidos no tempo de preparo da amostra, mais importante, esta técnica proporciona maior sensibilidade ao utilizar maiores volumes de amostra, diminuindo assim o limite de detecção. Generally, individuals new to this method will struggle because nano-particles may not be trapped in the pores of the membranewithout a proper aggregation step or they may not be uniformly distributed on the membraneTo begin, prepare 100 milliliters of fresh silver nitrate solution and heat it to boiling on a 350 degree Celsius hotplate with magnetic stirring at 700 RPM.

Depois de ferver, adicione imediatamente um mililitro de solução de citrato de sódio recém-preparada e deixe ferver por 25 minutos. À medida que as nanopartículas de prata se formam, a solução fica marrom-esverdeada. Após 25 minutos, coloque o frasco em uma placa de agitação não aquecida e deixe mexer durante a noite a 700 RPM.

De manhã, a mistura deve estar estável, com cor e transparência constantes. Se desejar, meça a absorção das nanopartículas. Proceder diluindo a mistura com água ultrapura até 100 ml.

Em seguida, use um zetasizer para medir o tamanho das nanopartículas de prata. Para armazenamento, transfira as nanopartículas de prata para um recipiente lacrado. Proteja-o da luz com um filme de alumínio.

O colóide permanecerá bom por até dois meses a quatro graus Celsius. To make a SERS active filter membranefirst add one milliliter of five millimolar sodium chloride to one milliliter of prepared colloid. E misture-os usando um nutator a 20 RPM por 10 minutos.

As the silver nano-clusters form, prepare a PVDF membranewith a zero point one micron pores. É fundamental que o porta-filtro esteja completamente seco e que o filtro esteja na orientação correta. After 10 minutes of mixing, filter the two milliliters of nano-clusters by pushing them through the membraneat a rate of about one drop per second.

Empurre a solução continuamente sem interrupções. The result is a SERS active filter membraneCarefully detach the active filter membraneusing tweezers. Em seguida, coloque-o para secar ao ar por três minutos.

Once dry transfer the SERS active membraneto a glass slide. Agora, para a detecção Raman do substrato SERS, defina o instrumento para um laser de 780 nanômetros operando a cinco miliwatts. Defina o tempo de exposição para um segundo e a força de exposição para dois.

Usando um subjetivo 10 X, concentre-se na amostra. Certifique-se de que o software também esteja configurado para um subjetivo 10 X. Now, randomly select eight to 10 spots on the membraneand use the instrument to collect data from them.

Em seguida, abra os dados espectrais no software do fabricante para análise. Para começar, faça uma diluição em série de 100 partes por milhão de solução de ferbam para obter cinco mililitros de 10 partes por bilhão de solução de ferbam e 50% de ácido nitrílico. Now, position the active membraneinto a filter holder with the nano-particle coating facing up.

Em seguida, coloque a amostra de cinco mililitros em uma nova seringa e conecte o filtro ativo. Agora, empurre a amostra através do filtro em um fluxo contínuo de cerca de uma gota por segundo. Once the solution is filtered, carefully detach the membraneand allow it to air dry for three minutes.

Immediately proceed with Raman detection once the membraneis dry. Execute a coleta de dados como antes. Vários volumes de nanopartículas de prata foram testados usando este método.

The volume of silver nano-particles solution used to coat the membranethat provided the maximized sensitivity was one milliliter. Medir o deslocamento Raman mostra que o espectro SERS de 10 partes por bilhão de ferbam foi detectável. O pico, em 1386, é devido à vibração mista de cianeto e estiramento de ligação dupla de enxofre de carbono e da deformação simétrica do grupo metil

O pico em 1516 está associado ao estiramento do grupo metil e cianeto e o pico em 561 é gerado pelo estiramento da ligação de enxofre. Um espectro de uma parte por milhão de ampicilina também foi claramente detectado. Os picos como 1594 e 1447 são de estiramento de ligação dupla de carbono e deformação do grupo metilina etila, respectivamente.

O pico forte em 1001 é da vibração do anel de benzina. O pico em 852 está associado ao alongamento CNC simétrico. Ao aumentar o volume da amostra, o limite de detecção aumentou.

As vantagens deste método baseado em filtro incluem um volume ajustável e um limite de detecção ajustável. After watching this video you should have a good understanding of how to fabricate a uniform sensitive nanosubstrate using a filter membraneOnce mastered this technique can be done in 30 minutes if it is performed properly, following this procedure other methods like SEM or TEM can be performed in order to answer additional questions like the distribution of silver nano-particles on the membraneAfter its development, Essa técnica abriu caminho para que os afirmadores no campo da química analítica explorassem alvos químicos em várias amostras de alimentos e ambientais. Não se esqueça de que trabalhar com pesticidas e toxinas biológicas pode ser extremamente perigoso.

Um jaleco, respirador e óculos de segurança devem sempre ser usados durante a realização deste procedimento.