Em análises profundidade de LEDs por uma combinação de raios-X Tomografia Computadorizada (CT) e Microscopia de Luz (LM) correlacionada com Microscopia Eletrônica de Varredura (MEV)

O objetivo geral deste procedimento de microcaracterização multimodal é fornecer um método para a correlação dependente da localização dos dados adquiridos por Tomografia Computadorizada de Raios-X, Microscopia de Luz e Microscopia Eletrônica de Varredura. Este método pode ajudar a responder a questões-chave no campo da microcaracterização, como análise de falhas ou engenharia reversa de dispositivos microeletrônicos. A principal vantagem dessa técnica é que as propriedades ópticas de uma amostra podem estar ligadas à microestrutura e até mesmo a detalhes estruturais submicrométricos.

As implicações dessa técnica se estendem à prevenção de falhas do dispositivo, pois defeitos ópticos ou em homogeneidades podem ser vinculados de forma definitiva e rastreável a defeitos estruturais ou elétricos dos dispositivos. Portanto, esse método pode fornecer informações sobre dispositivos microeletrônicos. Também pode ser aplicado a outras análises estruturais, como a caracterização de materiais compósitos.

Comece este procedimento com uma preparação simples e configuração de medição de TC, conforme descrito no protocolo de texto. Selecione a região de interesse ou ROI identificando a área não obscurecida pelo objeto medido durante uma rotação completa. Na janela de medição com a imagem ao vivo, pressione e segure o botão esquerdo do mouse e desenhe uma janela de quadro vermelho.

Clique com o botão direito do mouse no quadro desta janela para abrir um menu de contexto. Em seguida, selecione Definir como janela de observação. A cor do quadro mudará para amarelo e a janela de observação será fixada na janela de medição.

Ative o módulo de software Auto-scan Optimizer, através do qual nove imagens são tiradas antes da varredura real da amostra. Estas são imagens tiradas em passos de 40 graus enquanto gira a amostra. Simultaneamente, ative a rotina Detector Shift do módulo.

A ativação simultânea desses dois módulos antes de iniciar a tomografia computadorizada real garante a correção dos movimentos da amostra e dos artefatos de anel. Em seguida, verifique a amostra iniciando a rotina de aquisição de dados no software de aquisição. Transfira os dados de reconstrução para o software de análise de dados de TC e alinhe a amostra nos planos XY, XZ e YZ usando a função de registro simples no software.

Aplique a filtragem mediana usando um tamanho de filtro de 3. Para micro preparação, incorpore LED em resina epóxi usando suportes transparentes. Faça dois pequenos furos em lados opostos do suporte e passe o fio de prata por ele.

Neste ponto, é crucial a posição cuidadosa da amostra. Se o desvio da posição ideal for definido pela tomografia computadorizada como muito grande, podem ocorrer falhas elétricas e o protocolo terá que ser iniciado desde o início. Posicione o LED apertando ou afrouxando o fio prateado para alinhar a borda frontal do LED e o suporte.

Encha o anel com epóxi dentro de um copo de silicone pré-tratado para garantir que ele não grude no epóxi. Em seguida, deixe o epóxi endurecer. Remova mecanicamente qualquer resina excessiva moendo com papel abrasivo grosso.

Usando um microscópio estéreo, certifique-se visualmente de que o suporte e o LED estejam alinhados e, em seguida, fixe o LED embutido na resina epóxi de forma mais plana em um suporte simples para retificação de precisão. Use um moedor com medição de abrasão e remova a superfície da amostra até 100 mícrons da posição do plano alvo. Após o polimento, observe a superfície lisa e sem arranhões usando um microscópio estéreo.

Limpe a amostra com água desionizada e discos de algodão, depois remova a água enxaguando com etanol e secando com um secador de cabelo. Derreta a amostra em um suporte de amostra apropriado para Microscopia de Luz e Eletrônica Correlativa, ou CLEM para abreviar. Certifique-se de que o porta-amostras fixe a amostra para uso em LM, revestidor por pulverização catódica e SEM.

Ajuste as marcas de calibração para a mesma altura da superfície da amostra. Certifique-se de que a superfície polida esteja paralela ao plano focal do LM.Em seguida, fixe o suporte de amostra no estágio XY motorizado do LM.Conecte o LED à fonte de alimentação. A fonte de alimentação deve operar no modo de corrente constante.

Usando o software do microscópio, calibre a posição do porta-amostras no estágio XY, salvando a posição das marcas de calibração como pontos de referência. Mova o estágio XY do LM de forma que o ROI da amostra esteja no campo de view do LM.Ligue a fonte de alimentação e ajuste a emissão de LED. Desligue a iluminação LM e ajuste o tempo de exposição da câmera LM.

Obtenha a imagem LM da distribuição de luz dentro da amostra. Se aplicável, luminescência da imagem junto com outros contrastes, ativando a iluminação LM e o LED simultaneamente. Salve todas as imagens LM junto com a posição do palco correspondente, conforme descrito no manual do usuário.

Prepare-se para a análise de SEM revestindo a amostra por pulverização catódica e executando a configuração conforme descrito no protocolo de texto. Mova o palco para mostrar o ROI na amostra e execute a análise de SEM no mesmo local feito para LM.Selecione Detector de elétrons retroespalhados para contraste de material. Para este exemplo, escolha uma energia de elétrons de 20 keV.

Defina a abertura para 30 mícrons e posicione a amostra a uma distância de trabalho de 8,7 mm. Selecione o detector de elétrons secundário para imagens de superfície de microestrutura. Em seguida, mude para EDS Detector para mapeamento de elementos.

Para esta amostra, selecione uma abertura de 60 mícrons para aumentar a corrente do feixe e posicione a amostra a uma distância de trabalho de 9 mm. Resultados representativos para a microcaracterização de um LED eletricamente operável são mostrados aqui. Aqui está a amostra preparada para uma tomografia computadorizada, com superfície de chip de 1 mm quadrado.

As informações reconstrutivas do volume de TC permitem o planejamento de planos de corte para micropreparação. Ao posicionar cuidadosamente a seção transversal da amostra, a operabilidade elétrica após a operação parcial é garantida. As informações do comportamento da luminescência são obtidas por microscopia óptica do LED acionado eletricamente.

A emissão azul do semicondutor é bem distinta da emissão vermelha e amarela dos fósforos usando este dispositivo. A sobreposição das imagens de microscopia de luz com SE Microgras por meio de microscopia correlacionada aumenta a profundidade da informação. Neste exemplo, a microestrutura dos dois fósforos é revelada.

Mais informações podem ser obtidas por sobreposições de espectroscopia de fluorescência de raios X por dispersão de energia. Uma vez dominado, a caracterização do dispositivo de fluido, incluindo todos os modelos mostrados, pode ser feita em 48 horas se for realizada corretamente. Ao tentar este procedimento, é importante lembrar de verificar repetidamente a operabilidade do dispositivo durante a preparação da seção transversal.

Após este procedimento, outros métodos como a Microscopia de Fluorescência podem ser realizados para responder a perguntas adicionais como excitação e comportamento de emissão dos fósforos. Esta técnica permite que pesquisadores no campo da microcaracterização explorem dispositivos eletro-ópticos em pleno funcionamento.