Name: Funcionalização da murada-Single nanotubos de carbono com termo-reversível copolímeros em bloco e caracterização por Small-angle Neutron Scattering (Vídeo) | JoVE Journal
Uploaded: 2016-06-01T13:00:00.000+00:00
Duration: 9 min 12 s
Description: Aprenda a funcionalizar nanotubos de carbono de parede única com copolímeros em bloco termo-reversíveis e caracterizá-los por espalhamento de nêutrons a pequeno ângulo. Este método avança a engenharia de nanoestruturas inteligentes.

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A pesquisa na fonte de nêutrons de espalação do Laboratório Nacional de Oak Ridge e no Centro de Ciências de Materiais Nanofásicos foi patrocinada pela Divisão de Instalações de Usuários Científicos, Escritório de Ciências Básicas de Energia, Departamento de Energia dos EUA. O autor, Zhe Zhang, agradece o apoio financeiro do Centro Jülich para Ciência de Nêutrons, Centro de Pesquisa Jülich.

Nota: Este protocolo requer cuidados especiais no manuseio dos nanomateriais. As-comprado nanotubos de carbono de parede única (nanotubos) existem sob a forma de pó fino e, portanto, eles devem ser considerados como nano-materiais perigosos antes de se dispersar em soluções aquosas. Por favor, use equipamento de segurança apropriado descrito nas fichas de dados de segurança de material (MSDS). 1. Preparação de Poloxamer 407 / SWNT Suspensões aquosas Nota: Proceda com todos os procedimentos de preparação da amostra a uma temperatura mais baixa do que a temperatura crítica de micelização (CMT) dos copolímeros em bloco utilizados. As 407 amostras / SWNT poloxâmero foram preparados a 20 ° C, abaixo da CMT de poloxâmero 407 (30 ° C). 21 <ol><li> Preparação de Poloxamer 407 soluções aquosas (0,25% w / w) <ol><li> Completamente dissolver 0,175 g de poloxâmero 407 em pó em 70 g de D 2 O. Nota: D 2 O é utilizado para SANSmedições. 70 g de D 2 O é cerca de 63,2 ml, à temperatura ambiente. Para outros fins, H2O é recomendada para uso. </li></ol></li><li> Preparação de Poloxamer 407 em bruto suspensões / SWNT <ol><li> Adicionar 0,01 g SWNT pó para dois tubos de 50 ml de centrífuga cónicos (tubo de 1 metro e 2) separadamente. </li><li> Adicionar 31,6 ml de solução de poloxâmero 407 (1.1.1), para dentro do tubo 1 e de 31,6 ml da solução remanescente para dentro do tubo 2. </li><li> Misturar as suspensões no tubo 1 e 2 por vórtice-mistura, durante 5-10 min. </li><li> Colocar o tubo 1 num banho de água. Fixar a posição do tubo de forma segura. (Figura 1) Mergulhar o tubo até a interface ar-suspensão atinge a superfície da água no banho. </li><li> Mergulhar a ponta de um ultrasonicator na suspensão do tubo 1. Aumentar gradualmente a potência de ultra-sons a partir de 0%, pelo menos até que os nanotubos de carbono depositados na parte inferior do tubo de espalhamento e iniciar quebrando devido ao ultra-som propagado f<html> esde a ponta ultrasonicator. Tratar a suspensão com ultra-sons durante 60 min a 20 ° C, enquanto se mantinha a temperatura abaixo de suspensão 25 ° C. Nota: Não coloque a extremidade da ponta mais profunda do que 1 cm na suspensão. Manter a temperatura da suspensão abaixo de 25 ° C, tanto pelo controlo da temperatura do reservatório de água ou enchendo o banho de forma adequada. </li><li> Repita os passos 1.2.4 e 1.2.5 para o tubo 2. </li></ol></li><li> Preparação de suspensões de Poloxamer 407 / SWNT na ausência e na presença de 5-metilsalicílico ácido <ol><li> Centrifugar as suspensões em bruto em tubos 1 e 2 em 9800 x g durante 2 horas a 20 ° C. </li><li> Mover 15 ml dos sobrenadantes de cada tubo para um novo tubo, separadamente. </li><li> Dissolve-se 0,015 g de ácido 5-metilsalicílico (5MS) para o sobrenadante retirado do tubo 2, e esta mistura rotular como Amostra # 2. Rotular o outro sobrenadante do tubo 1 como Amostra # 1. </li></ol></li></ol>e &quot;&gt; 2. estendido Q-range pequeno ângulo de espalhamento de nêutrons (EQ-SANS) Medições Nota: Para trabalhar em linhas de luz de Spallation Neutron Source (SNS), uma proposta beamtime aceito é necessária. treinamento de segurança radiológica e formação específica outro instrumento também são necessários com antecedência. De acesso e de formação detalhes são fornecidos pelo Escritório do usuário SNS e pode ser encontrada em neutrons.ornl.gov. <ol><li> O carregamento da amostra <ol><li> Carregar 0,3 mL de amostra # 1 de uma célula de quartzo em banjo amorfo e a Amostra # 2 numa outra célula banjo (Figura 2A-I). Coloque as tampas sobre as duas células e selá-los por envolvimento fita de segurança em torno das pálpebras. </li><li> Coloque uma das células seladas entre os espaçadores (Figura 2A-ii) para um suporte da célula de alumínio (Figura 2A-III), e montar o suporte da célula banjo alumínio (Figura 2B). Montar a outra célula com um conjunto diferente de suporte de célula banjo da mesma maneira. </li><li> Carregar as células montadas em diferentes posições de amostra da amostra pá EQ-SANS (Figura 3A). Faça a lista das posições da amostra do remo. </li></ol></li><li> medições <ol><li> Defina as configurações para as medições SANS em um script com a ajuda de um cientista instrumento, referindo-se ao exemplo dado script. Nota: Um exemplo do script usado durante as medições SANS reais é fornecida no material suplementar com breve comentário. Este exemplo é projetado especificamente para SANS medições de duas amostras (amostra # 1 e # 2) usando uma faixa de comprimento de onda de 9,1 a &lt;λ &lt;13,2 Å no 1.3 m distância fixa de amostra-a-detector com uma abertura amostra de 10 mm e um paragem do feixe de 30 mm. O script de exemplo pode ser utilizado sem qualquer modificação para a amostra # 1 e # 2. <ol><li> Para cobrir um q-gama de 0,01 - 0,4 A - 1, seleccionar uma banda de comprimento de onda de 9,1 a &lt;λ &lt;13,2 Â e uma distância de amostra-para-detector de 1,3 m, introduzindo na posição 1300 e detector de comprimento de onda em 9 como mostrado no exemplo de script. </li><li> Para usar uma abertura amostra de 10 mm e uma paragem de feixe de 30 mm, definir posições de xy das paradas de feixe e aberturas no script. </li><li> Definir as posições das amostras e os nomes correspondentes para ambos transmissão e amostras medidas de espalhamento. </li><li> Salve o script na pasta correspondente ao tempo de feixe. </li></ol></li><li> Execute o script para realizar medições clicando em &#39;Run Script &quot;no lado direito da janela de controle PyDAS (Figura 3B) e carregar o script salvo. </li><li> Informar a equipe de instrumento da realização de medições após o experimento está terminado. </li></ol></li></ol> 3. SANS Redução e Análise de Dados <ol><li> Processo de redução SANS Dados <ol><li> Para a redução dos dados medidos, Use MantidPlot 23-24 de software fornecido no analysis.sns.gov, com a ajuda da equipe de instrumento. Nota: As instruções detalhadas para executar software MantidPlot podem ser encontrados no Web page analysis.sns.gov. </li><li> Dentro MantidPlot, abrir a interface de redução EQSANS a partir do menu interfaces. (Interface&gt; SANS&gt; ORNL SANS). Entrada todas as informações necessárias para o processo de redução de dados. Nota: A maioria de informação importante no processo de redução de dados é fornecido pela equipe do instrumento. Para obter informações, screenshots relevantes também são fornecidos nos materiais complementares. </li><li> Entrada todas as informações necessárias no separador &quot;Opções de Redução &#39;. <ol><li> Entrada o fator de escala absoluta a partir da medição de amostra padrão. Obter a intensidade absoluta a partir da medição de uma amostra padrão bem caracterizado cuja intensidade de espalhamento é conhecida (I (0) = 450 cm - 1) e se encaixam com um modelo de dispersão Debye-Buche. </li&gt; <li> Insira o nome do arquivo atual escuro, que é fornecido pela equipe do instrumento. </li><li> Verifique as opções para a «correcção sólida ângulo &#39;,&#39; resolução Q &#39;,&#39; arquivo de configuração do uso &#39;,&#39; TOF correta&quot; e &quot;máscara do usuário a partir do arquivo de configuração, conforme aplicável». </li><li> Conjunto de amostras diâmetro de abertura de 10 mm. Defina o número de caixas de Q a 200 com um esquema Q binning linear. Digite o nome do arquivo de máscara, que também é fornecido pela equipe do instrumento. </li></ol></li><li> Entrada todas as informações necessárias para concluir a guia &#39;Detector&#39;. <ol><li> Check &#39;Use localizador feixe&#39; (com opção de feixe direto fit) e &#39;realizar correção de sensibilidade &quot;. Encontrar um centro de feixe &#39;arquivo de dados&#39; usando o número da execução da medida feixe vazio. </li><li> Digite o nome do arquivo de dados de sensibilidade, que é fornecido pelo cientista instrumento. Defina o intervalo de sensibilidade permitiu a 0,5 e 2,5 para o mínimo e máximo, respectivamente. Verifica &amp;# 39; Use centro feixe de amostra &#39;. </li></ol></li><li> Entrada todas as informações necessárias para o separador &#39;Dados&#39;. <ol><li> Insira o número de execução de amostra dispersão em &#39;Scattering arquivo de dados&#39;. Especificar a espessura da amostra em cm. Selecione &#39;Calcular transmissão &quot;. </li><li> Digite o número de execução de remessa de amostras em &#39;Amostra de arquivo de dados feixe directo ». Insira o número de execução feixe vazio no &#39;Arquivo vazio de dados feixe directo ». </li><li> Check &#39;arquivo de dados de fundo &quot;e entrar fundo espalhando número da execução. Selecione &#39;Calcular transmissão &quot;. Insira o número de execução de transmissão de fundo em &#39;Amostra de arquivo de dados feixe directo ». Nota: Neste caso, a célula vazia banjo espalhando arquivo de dados é a dispersão de fundo. </li><li> Insira o número de execução feixe vazio no &#39;Arquivo vazio de dados feixe directo ». Normalmente, esse número é igual ao número vazia feixe run (3.1.5.2). </li></ol></li><li> Clique em &#39;Reduzir&#39; para executara redução de dados. Nota: A saída é gravada na pasta designada como ##### _ Iq.txt onde ##### é o número da execução do arquivo de amostra dispersão. formato ASCII é utilizado para os ficheiros de dados. </li></ol></li><li> Análise de montagem Modelo Nota: SasView é um pacote de software de análise de pequeno ângulo de espalhamento, que foi originalmente desenvolvido como parte do projeto NSF danse, e é actualmente gerido por uma colaboração internacional de instalações (http://www.sasview.org/). O pacote de software pode ser baixado em http://sourceforge.net/projects/sasview/files/. <ol><li> Execute SasView, e carregar um arquivo de dados, clicando em &#39;Load Data&#39; da janela do &#39;Explorer Dados&#39;. </li><li> Clique em &#39;Enviar para&#39; com a opção &#39;Ajustar&#39;, e verificar a trama de dados na janela de pop-up. </li><li> No &#39;Painel Fit &quot;, selecione&quot; Shapes &quot;sob a categoria de modelo, e escolha&quot; CoreShellCylinderModel &quot;da caixa de modelo de queda. </li> &lt;li&gt; Ajustar os valores dos parâmetros, então a curva de modelo é o mais próximo da curva de dados possível. Nota: Use o SLD (dispersão densidade de comprimento) calculadora no menu Ferramenta para calcular as densidades comprimento de espalhamento. </li><li> Selecione &quot;Usar dados dQ&quot; e &quot;Use di data&quot; no painel de montagem. Ajuste o intervalo Q dos dados para a montagem. Clique em &#39;Fit&#39; para executar dados de montagem. </li></ol></li></ol> 4. Observação espaço-Real Usando Microscopia de Força Atômica (AFM) <ol><li> Preparação de amostras em Si-wafers usando spin coating <ol><li> Para medições AFM, tomar 0,1 ml solução de amostra a partir da amostra # 1 (1.3.3), e misturá-lo com 1,9 ml de água deionizada. </li><li> Coloque um Si-wafer limpo (12 mm x 12 mm) em um revestidor de rotação. Fixar a posição de bolachas através de um mandril de vácuo. </li><li> Defina a velocidade de rotação e o tempo de execução a 1.500 rotações por minuto (rpm) e 60 segundos, respectivamente. Molhar a superfície exposta da pastilha com oamostra diluída. Comece spin coating. </li><li> Desligue a bomba de vácuo, e remova o wafer revestido do coater rodada. </li></ol></li><li> medições AFM <ol><li> Fixe o wafer revestido-spin (4.1.4) em um disco de ferro usando uma fita de carbono adesiva dupla-face. </li><li> Traga o disco de amostra (4.2.1) mais perto da borda da área exposta do scanner primeiro, e deslize do disco para o centro até à superfície inferior do disco de cobre completamente a parte superior do scanner. Nota: Evite contato súbito, porque um ímã na parte superior do scanner atrai fortemente o disco de ferro. Delicadamente fazer um contacto entre duas bordas do disco e do scanner. </li><li> Monte a cabeça da sonda de varredura microscópio (SPM) no scanner, e conecte o cabo. Nota: Extremo cuidado tem de ser pago ao mover a cabeça SPM ou de encaixe (remoção) para (de) o scanner. Quando a cabeça é separada da fase do scanner, manter a superfície inferior da cabeça voltado para upwaRDS todo o tempo. </li><li> Executar o software de controle fornecido pelo instrumento, e selecione o modo de batimento na janela &quot;Configuração do Sistema&quot;. </li><li> Colocar a ponta cantilever no centro da janela do monitor, ajustando os botões grosseiros e finos do microscópio óptico e movendo o x- e y- fases ópticos. </li><li> Alinhar o laser, ajustando os botões de alinhamento a laser na cabeça SPM. Localizar o ponto de laser vermelho para o braço de suporte mais ou menos, e mover o ponto para o meio da ponta cantilever traçando o ponto mostrado no monitor. Nota: Quando o laser está alinhada corretamente, o ponto reflexão rosa aparece na janela de alinhamento a laser. </li><li> Alinhe o detector por localizar a imagem de reflexão rosa no centro da janela de alinhamento a laser. Ajustando os botões fotodetector na cabeça SPM até que a soma de sinal do fotodiodo quadrante (QPD) é maior do que 2, pelo menos, V (2,1-2,4 V). </li><li> Sintonize o cantilever usando AutoTune na wi Cantilever Afinaçãondow. Execute AutoTune em uma escala de 0 a frequência - 1.000 kHz. </li><li> Traga a superfície da bolacha de focagem do microscópio, ajustando os botões de focalização. </li><li> Conduzir a ponta cantilever lentamente em direção a superfície da bolacha usando as setas para cima e para baixo na janela de &#39;Motor Stage&#39;. Parar o movimento antes de a ponta toca a superfície da amostra. Nota: Como a ponta se aproxima do wafer, a imagem em preto borrado da ponta aparece no monitor ea imagem torna-se clara quando a ponta ea superfície da bolacha fazer contato. Nunca deixe a ponta tocar fisicamente a amostra. Ele danifica a amostra e instrumento. Pare a ponta quando a imagem borrada escuro é mostrado. </li><li> Clique no botão envolver na barra de ferramentas. </li><li> Escolha um tamanho de digitalização (5-10 mm), uma série de amostragem (512-1,024), e uma taxa de varredura (0,5-0,6 Hz) na janela pop-up, a fim de adquirir uma imagem de grande escala em primeiro lugar. </li><li> Iniciar a digitalização. Ajustar gradualmente P (ganho proporcional), I (ganho integral) e D (de vertical,flexão) valores, se o contraste entre as partículas e o substrato de fundo é demasiado baixo para reconhecer claramente as formas de partículas e limites a partir da imagem digitalizada. Nota: Quando um novo conjunto de valores PID é inserido, o processo de digitalização será automaticamente reiniciado. </li><li> Se houver qualquer região de interesse na imagem em grande escala, re-executar a verificação com um conjunto adequado de tamanho de digitalização, y-offset e número da amostra distância x. </li><li> Desengatar a sonda após a medição. Nota: Levante a cabeça da sonda para evitar qualquer dano na ponta cantilever ea amostra. Retire a cabeça de sonda em primeiro lugar, e, em seguida, retire o disco de amostra. </li></ol></li></ol>

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<li>Nagarajan, R., Bradley, R. A., Nair, B. R. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Thermodynamically+stable%2C+size+selective+solubilization+of+carbon+nanotubes+in+aqueous+solutions+of+amphiphilic+block+copolymers%5BTitle%5D)+AND+%22J+Chem+Phys%22%5BJournal%5D)">Thermodynamically stable, size selective solubilization of carbon nanotubes in aqueous solutions of amphiphilic block copolymers.</a> J Chem Phys. 131 (10), 104906(2009).</li>
<li>Nikolaev, P., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Gas-phase+catalytic+growth+of+single-walled+carbon+nanotubes+from+carbon+monoxide%5BTitle%5D)+AND+%22Chem.+Phys+Lett%22%5BJournal%5D)">Gas-phase catalytic growth of single-walled carbon nanotubes from carbon monoxide.</a> Chem. Phys Lett. 313 (1), 91-97 (1999).</li>
</ol>

Os autores não têm nada a divulgar.

SANS e medidas de AFM mostraram que nanotubos de carbono têm sido de-empacotado com sucesso e individualmente dispersas em solução aquosa, utilizando um copolímero de tribloco de poloxâmero 407. Neste método de preparação da amostra, de ultra-sonicação e processos de centrifugação são os passos críticos que determinam as características da suspensão final. A forte interação entre os nanotubos de carbono, o que obriga SWNTs não revestidos para agrupar juntos em solução, devem ser superados para estabilizar os SWNTs indiv...

nanotubos de carbono (CNT) são nanopartículas cilíndricas ocas formadas por rolando uma folha de grafite escala micrométrica em um nanotubo. Devido às suas propriedades mecânicas, térmicas, eléctricas e extraordinárias, nanotubos de carbono têm sido extensivamente investigado como um candidato novo para nanopartículas funcionais em aplicações terapêuticas e de bio-sensor, assim como agentes de enchimento em nano-materiais nanocompósitos auto-montadas. 03/01 No entanto, a sua baixa solubilidade e forte preferência para tornar feixes em solventes orgânicos e aquosos comumente usados ​​dificultar o processamento fácil e ambientalmente amigável, bem como avanços em aplicações biológicas. Por isso, uma variedade de métodos de funcionalização, tais como ultra-sonicação, modificação química da superfície, e funcionalização não covalente usando tensioactivos e copolímeros em bloco, 4-9 têm sido desenvolvidas para modificar as superfícies CNT e melhorar a sua capacidade de dispersão numa vasta gama de solventes. functiona não covalentemétodos lização com base em tratamentos de superfície físicas, em particular, são considerados como sendo uma estratégia promissora e robusta, porque qualquer superfície modificação supressão induzida nas propriedades intrínsecas CNT pode ser minimizada. 10 Até à data, tem havido numerosos esforços para melhorar a eficiência de dispersão métodos de funcionalização não covalentes através do emprego de vários tipos de agentes tensioactivos, incluindo dispersivos de base (por exemplo, SDS, CTAB, NaDDBS), 7,11 copolímeros em bloco anfifílicos, 8 bio-materiais (por exemplo, ADN), 12,13 e polímeros sintéticos funcionais (por exemplo, conjugado polímero, polímero aromático). 14,15 polímeros de cadeias, tanto PEO-PPO-PEO, um tipo de copolímero tribloco consistindo de (óxido de etileno) dois poli hidrofílico (PEO) extremidades ligada de forma covalente a um poli hidrofóbico (óxido de propileno) cadeia (PPO) no centro, pode estender o potencial aplicação de nanotubos de carbono não-covalente funcionalizados isolução aquosa de N. Estes polímeros proporcionam a interface, que é amigável não só às superfícies da CNT, mas também para os meios aquosos e outras matrizes poliméricas e exibe tremenda biocompatibilidade devido à toxicidade mínima das cadeias de PEO. Isto facilita um processamento mais fácil numa vasta gama de ambientes de dispersão bem como a utilização de nanotubos de carbono revestidos com polímero em aplicações biomédicas. 12,16-17 Além disso, o comportamento de fase rica termodinâmica destes polímeros com base nas suas respostas sensíveis a estímulos externos permite a fabricação das nanoestruturas inteligentes híbridos bloco de copolímero-CNT em que intra e inter-estruturas de partículas pode ser reversível e precisamente controladas. 18-21 Aqui, apresentamos um protocolo para a fabricação de nanopartículas híbridas baseadas em CNT com uma camada de encapsulamento sintonizável de PEO105-PPO70-PEO105 (poloxâmero 407). A estrutura resultante é caracterizada pelo pequeno ângulo de dispersão de neutrões (SANS). Este trabalho é esperado para Introduce o conceito de blocos de construção funcionais inteligentes e ajudar os não-especialistas facilmente preparar suspensões CNT bloco de copolímero-funcionalizados e uso SANS para a caracterização detalhada no Oak Ridge National Laboratory.

<table><tbody><tr><td>HiPco Mono-parede nanotubos de carbono</td><td>Unidym</td><td>P2771</td><td></td></tr><tr><td>Pluronic F127</td><td>BASF</td><td>9003-11-6</td><td>Mw = 12,6 kg/mol</td></tr><tr><td>ácido 5-metilsalicílico</td><td>TCI América</td><td>C0410</td><td></td></tr><tr><td>Processador ultrassônico</td><td>Cole-Parmer</td><td>ML-04714-52</td><td></td></tr><tr><td>Sorvall 6 mais centrífuga</td><td>Thermo Scientific</td><td>46910</td><td></td></tr><tr><td>Innova AFM</td><td>Bruker</td><td></td><td></td></tr><tr><td>Si-wafer</td><td>Silicon Quest International</td><td></td><td>150 mm de diâmetro; Tipo N < 1-1-1> corte; 1-10&nbsp; Ohm/cm; Polished de um lado (675 &#177; 25 &#956; m); Cortado em cubos (12&nbsp; mm x 12 mm)</td></tr></tbody></table>

funcionalização da murada-single nanotubos de carbono com termo-reversível copolímeros em bloco e caracterização por small-angle neutron scattering

Functionalization of Single-walled Carbon Nanotubes with Thermo-reversible Block Copolymers and Characterization by Small-angle Neutron Scattering

Demonstramos um protocolo para funcionalização de nanotubos de carbono de parede única usando copolímeros tribloco PEO-PPO-PEO termossensíveis em uma solução aquosa. Em uma solução aquosa de nanotubo de carbono / PEO105-PPO70-PEO105 (poloxâmero 407), o poloxâmero anfifílico 407 adsorve nas superfícies dos nanotubos de carbono e se auto-monta em camadas contínuas, impulsionadas por interações intermoleculares entre as moléculas constituintes. A adição de ácido 5-metilsalicílico altera a estrutura auto-montada de morfologia esférico-micelar para uma morfologia cilíndrica. As partículas híbridas fabricadas de poloxâmero 407 / nanotubo de carbono exibem características estruturais termorresponsivas, de modo que a densidade e a espessura das camadas de poloxâmero 407 também são reversivelmente controláveis pela variação de temperatura. As propriedades estruturais detalhadas das partículas de poloxâmero 407 / nanotubo de carbono em suspensão podem ser caracterizadas por experimentos de espalhamento de nêutrons de pequeno ângulo e análises de ajuste de modelo. As formas curvas distintas das intensidades de espalhamento, dependendo do controle de temperatura ou adição de aditivos aromáticos, são bem descritas por um modelo de cilindro núcleo-casca modificado que consiste em um cilindro central de nanotubo de carbono, um invólucro hidrofóbico e uma camada de polímero hidratado. Este método pode fornecer uma maneira simples, mas eficiente, para a fabricação e caracterização in situ de nanopartículas à base de nanotubos de carbono com um encapsulamento ajustável em estrutura.

Poloxamer 407-revestido SWNT suspensões nanorod foram fabricados usando o procedimento de preparação da amostra (Figura 4), ​​que pode ser dividido em dois importantes processos; o processo de adsorção física de poloxâmero 407 em superfícies SWNT usando ultra-sonicação, e o processo de fraccionamento de nanotubos de carbono individualmente estabilizadas a partir de agregados de pacotes utilizando a centrifugação. <p class="jove_content" fo:keep-together.within-page="...

Um método para a funcionalização de nanotubos de carbono com camadas de encapsulamento polimérico ajustáveis em estrutura e caracterização estrutural usando espalhamento de nêutrons de pequeno ângulo é apresentado.

Funcionalização da murada-Single nanotubos de carbono com termo-reversível copolímeros em bloco e caracterização por Small-angle Neutron Scattering

We demonstrate a protocol for single-walled carbon nanotube functionalization using thermo-sensitive PEO-PPO-PEO triblock copolymers in an aqueous ...

O objetivo geral deste procedimento é fabricar e caracterizar nanopartículas à base de nanotubos de carbono contendo uma camada de encapsulamento termorresponsiva em soluções aquosas. Este método pode ajudar a responder perguntas fundamentais na área de engenharia de nanoestruturas, como a fabricação de nanopartículas responsivas a estímulos e a investigação de alterações in situ em sua estrutura em escala nanométrica induzidas por estímulos externos. Este método pode fornecer informações sobre a fabricação baseada em montagem química de blocos de construção nano inteligentes.Pode ser aplicado também a outros sistemas constituídos por diferentes tipos de nanopartículas carbonatadas e copolímeros em bloco. Para iniciar este procedimento, adicione 0,175 gramas de pó de Poloxamer 407 em 70 gramas de óxido de deutério. Em seguida, dissolva completamente o polímero na solução utilizando um agitador magnético por 30 minutos a uma hora.Adicione separadamente 0,01 gramas de pó de nanotubos de carbono de parede simples a tubos cónicos de centrífuga de 250 mililitros. Em seguida, adicione 31,6 mililitros da solução de poloxâmero 407 a cada tubo. Após isso, misture a suspensão em cada tubo por agitação em vórtex durante 5 a 10 minutos.Quando terminar, coloque o tubo um em um banho-maria e fixe-o usando um suporte com braçadeira. Mergulhe a ponta de um ultrassonicator na suspensão do tubo um. Aumente gradualmente a potência da sonicação de 0% até que os nanotubos de carbono depositados no fundo do tubo comecem a se fragmentar e se espalhar devido ao ultrassom propagado pela ponta do ultrassonicator.Trate a suspensão com ultrassom por 60 minutos a 20 graus Celsius, mantendo a temperatura da suspensão abaixo de 25 graus Celsius utilizando um banho-maria como reservatório térmico. Em seguida, centrifugue as suspensões brutas em ambos os tubos a 9800 ×g por duas horas a 20 graus Celsius. Após a centrifugação, transfira separadamente 15 mililitros de cada sobrenadante do topo da solução para um novo tubo.Dissolva 0,015 gramas de ácido 5-metilsalicílico ou 5-MS no sobrenadante do tubo dois e rotule essa mistura como amostra dois. Rotule o tubo contendo o sobrenadante do tubo um como amostra um. Carregue 0,3 mililitros de cada amostra em uma célula amorphous cord-span-jo.Coloque as tampas nas duas células e feche-as enrolando fita adesiva firmemente ao redor das tampas. Em seguida, posicione uma das células seladas entre os espaçadores do suporte de célula de alumínio e monte o suporte de célula tipo banjo de alumínio. Carregue as células montadas em diferentes posições de amostra da pá de amostras EQ-SAN.Elabore uma lista das posições das amostras da paleta no formulário de lista de amostras. Inicie a medição carregando e executando o script do experimento na janela de controle do PI-DAS. Para medições de AFM, misture 0,1 mililitros da solução do tubo da amostra um com 1,9 mililitros de água desionizada.Em seguida, coloque uma lâmina de silício limpa sobre um espalhador de rotação. Fixe a posição da lâmina utilizando uma ventosa a vácuo. Ajuste a velocidade de rotação e o tempo de operação para 1500 rotações por minuto e 60 segundos, respectivamente.Umedeça a superfície exposta da pastilha com a amostra diluída. Em seguida, inicie a codificação por centrifugação. Ao finalizar, desligue a bomba de vácuo e remova a pastilha codificada do codificador por centrifugação.Neste momento, fixe o wafer com código de rotação em um disco de ferro utilizando uma fita adesiva de carbono dupla face. Posicione o disco próximo à borda da área exposta de um scanner. Em seguida, deslize o disco em direção ao centro até que a superfície inferior cubra completamente a parte superior do scanner.Em seguida, monte a sonda do microscópio de sonda com varredura ou SPM no scanner e conecte o cabo. Abra o software de controle de alimentação do instrumento no computador e selecione o modo de batimento na janela de configuração do sistema. Em seguida, posicione a ponta do cantiléver no centro da janela do monitor ajustando os botões grosseiro e fino do microscópio óptico e movendo os estágios ópticos X e Y.Alinhe o laser ajustando os botões de alinhamento do laser na cabeça do SPM. Localize aproximadamente o ponto vermelho do laser na alavanca e mova o ponto para o centro da ponta da alavanca, seguindo os pontos mostrados no monitor. Após o alinhamento do laser, alinhe o detector usando os botões do fotodetector.Ajuste aproximadamente os botões para desligar quatro luzes LED vermelhas na cabeça do SPM. Em seguida, ajuste finamente os botões até que a imagem refletida rosa esteja localizada no centro da janela de alinhamento do laser e a soma do sinal do fotodiodo em quadrantes seja maior que pelo menos dois volts. Sintonize o cantiléver utilizando a sintonização automática na janela de sintonização do cantiléver.Em seguida, execute o ajuste automático em uma faixa de frequência de zero a 1000 quilohertz. Após isso, coloque a superfície da pastilha em foco no microscópio ajustando os botões de foco. Uma vez que a superfície da pastilha esteja em foco, clique no botão de engajamento na barra de ferramentas.Selecione um tamanho de varredura, um número de amostragem e uma taxa de varredura na janela pop-up. Inicie a varredura. Ajuste gradualmente os valores de ganho proporcional, ganho integral e deflexão vertical caso o contraste entre as partículas e o fundo do substrato seja muito baixo para reconhecer claramente as formas e bordas das partículas na imagem escaneada.Por fim, desengate a sonda após a medição. Ao alterar a temperatura ou ao adicionar aditivos de 5-MS, as intensidades de espalhamento SANS da suspensão de nanotubos de carbono de parede simples funcionalizados mostram um deslocamento para valores mais altos de Q na região intermediária de Q e o surgimento de um pico em altos valores de Q. As mudanças decorrentes do controle de temperatura e da adição de 5-MS originam-se da alteração estrutural da camada de encapsulamento de poloxâmero 407 nos nanotubos de carbono. O nanobastão de nanotubo de carbono com poloxâmero, com estrutura de cilindro núcleo-casca, sofre uma transformação estrutural, passando do encapsulamento por micelas esféricas de poloxâmero 407 à temperatura ambiente para o encapsulamento por uma camada cilíndrica compacta de poloxâmero 407 em temperaturas mais elevadas.Durante a mudança estrutural, o micelo esférico do poloxâmero 407 com um raio de giração de 45 angstroms torna-se um conjunto de agregados de cadeia única que envolvem o núcleo do nanotubo de carbono de forma mais compacta, com um raio de giração de 30 angstroms. Embora as imagens de AFM mostrem apenas a morfologia seca dos nanorretículos de poloxâmero e nanotubo de carbono, na ausência de água, elas fornecem evidências de desagregação e dispersão dos nanotubos de carbono, bem como da distribuição de comprimento dos nanorretículos. Este procedimento pode ser aplicado a diferentes combinações de nanopartículas em copolímeros em bloco para fabricar diversos nano blocos construtores responsivos a estímulos.Após este procedimento, outros métodos como microscopia eletrônica criogênica ou simulação de dinâmica molecular podem ser realizados para responder perguntas como a estrutura em espaço real das camadas poliméricas no estado em solução e a física subjacente detalhada relacionada à mudança de estrutura. Espero que este vídeo tenha demonstrado que a espalhamento de nêutrons em pequeno ângulo é uma técnica muito útil para caracterizações in situ de nanoestruturas de amostras em solução. Também esperamos ver mais cientistas vindo ao SNS para diversos experimentos de espalhamento de nêutrons.

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Research

JoVE Journal

Chemistry

Química

Nós apresentamos métodos para a fabricação de microestruturas com padrões de nanotubos de carbono alinhados verticalmente (CNT), e sua utilização como moldes de mestre para a produção de microestruturas de polímero com a textura da superfície organizada em nanoescala. As florestas CNT são densificados por condensação de solvente na superfície do substrato, o que aumenta significativamente a sua densidade de embalagem e permite autodirigido formação de formas 3D.

Fabricação, Densificação e Replica Moldagem de Microestruturas de Nanotubos de Carbono 3D

Uma abordagem eficiente para a preparação de nanofibras decorados com grupos funcionais capazes de interagir especificamente com as proteínas é descrito. A primeira abordagem requer a preparação de um polímero funcionalizado com o grupo funcional apropriado. O polímero funcional é fabricado em nanofibras por electrospinning. A eficácia da ligação das nanofibras com uma proteína é estudada por microscopia confocal.

Procedimento para a fabricação de nanofibras biofuncionais

Relatamos protocolos para "polimerizar" vários tipos de nanopartículas metálicas encapsuladas em polímeros em longas cadeias de "homo-" e "copolímeros".

Usando Polystyrene-<em&gt; Bloco</em&gt; -poli (Ácido acrílico) -Revestido metal Nanopartículas como monómeros para a sua homo- e co-polimerização

Superfícies de ilhas marinhas nanoescalonadas compostas de copolímeros em bloco termorresponsivos foram fabricadas pelo método de Langmuir-Schaefer para controlar a adesão e o desprendimento espontâneo de células. Tanto a preparação da superfície quanto a adesão e descolamento das células na superfície foram visualizadas.

Preparação de Thermoresponsive nanoestruturados Surfaces para Engenharia de Tecidos

Relatamos uma aplicação inteligente de nanotubos de carbono para estabilização cinética de partículas lipídicas que contêm nanoestruturas automontadas em seus núcleos. A preparação de partículas lipídicas requer concentrações bastante baixas de nanotubos de carbono, permitindo seu uso em aplicações biomédicas, como administração de medicamentos.

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Apresentamos a síntese de um hexaino anfifílico e seu uso na preparação de nanofolhas de carbono na interface ar-água a partir de uma monocamada auto-montada desses precursores moleculares reativos e ricos em carbono.

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Aprenda a funcionalizar nanotubos de carbono de parede única com copolímeros em bloco termo-reversíveis e caracterizá-los por espalhamento de nêutrons a pequeno ângulo. Este método avança a engenharia de nanoestruturas inteligentes.

Funcionalização da murada-Single nanotubos de carbono com termo-reversível copolímeros em bloco e caracterização por Small-angle Neutron Scattering (Vídeo) | JoVE Journal

Funcionalização da murada-Single nanotubos de carbono com termo-reversível copolímeros em bloco e caracterização por Small-angle Neutron Scattering

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