Electrochemical Gravura e Caracterização de pontas afiadas Field Emission for Electron Impact Ionização

O objetivo geral deste procedimento é fabricar pontos de emissão de campo ou FEPs gravando eletroquimicamente hastes de tungstênio e, em seguida, usar esses FEPs para produzir um feixe de elétrons, operando-os no modo de emissão de campo. O FEP produzido usando este método pode fornecer uma fonte de elétrons conveniente que pode ser usada, por exemplo, na ionização de impacto de elétrons para produzir íons para aplicações como espectrometria de massa. A principal vantagem dessa técnica é que ela é confiável e relativamente simples de implementar com equipamentos modestos.

Demonstrando partes do procedimento estarão Eranjan e Nadeesha, alunos de pós-graduação do meu laboratório. Comece com a preparação de comprimentos de haste de tungstênio de 0,5 milímetros de diâmetro. Use um par de cortadores de arame para cortar a haste em comprimentos de 25 milímetros.

Cerca de uma dúzia de pequenas hastes podem ser feitas de uma haste de 12 polegadas. Em seguida, usando sonicação, limpe as hastes em acetona por 15 minutos. Após o banho de acetona, enxágue as hastes com água deionizada por alguns segundos.

Em seguida, prepare a solução de hidróxido de sódio usando todas as precauções de segurança. O processo é altamente exotérmico e pode liberar calor que pode causar queimaduras ou inflamar inflamáveis, e pode fazer com que a solução respingue para fora do recipiente. Uma vez feito, transfira a solução de hidróxido de sódio para um frasco de lavagem e use-a para encher um funil separatório com uma solução de hidróxido de sódio 1,5 molar.

Configure o aparelho com o bloco coletor FEP de cobre colocado dentro de um copo de vidro de base larga e posicione um cátodo de cobre acima dele espaçado com espaçadores isolantes. Em seguida, defina a corrente na fonte de alimentação CC para o valor desejado, normalmente 200 miliamperes. Em seguida, coloque uma haste de tungstênio no suporte e conecte o terminal positivo da fonte de alimentação ao parafuso de fixação 4-40.

Agora, insira a haste de tungstênio através do orifício no cátodo de cobre. Estenda a haste aproximadamente 12 milímetros além do orifício. Em seguida, conecte o terminal negativo da fonte de alimentação ao cátodo de cobre.

Em seguida, ajuste a taxa de gotejamento do funil separatório para corresponder à taxa de gotejamento através do orifício. Tente por cerca de um gotejamento a cada três segundos. Aguarde até que o reservatório no cátodo de cobre encha antes de prosseguir.

Em seguida, ligue a fonte de alimentação CC para iniciar a gravação. O circuito de desligamento automático cortará a corrente assim que a haste for gravada. Para inspecionar os FEPs, remova cuidadosamente o FEP inferior do bloco coletor usando um alicate ou pinça.

Remova o FEP superior do suporte afrouxando o parafuso 4-40 e puxando-o suavemente para fora. Em seguida, enxágue brevemente a haste gravada com acetona e, em seguida, água deionizada. Armazene os FEPs em um dessecador.

Primeiro, selecione e examine um FEP ao microscópio. A ponta deve afunilar até um ponto fino. Os FEPs que estão dobrados ou têm uma estrutura irregular devem ser descartados.

A configuração do teste de emissão de campo inclui uma câmara de vácuo, passagens elétricas, bombas, uma fonte de alimentação de alta tensão, um picoamperímetro e um copo de Faraday, ou uma placa de coleta condutora simples em uma passagem linear. A configuração também requer um titular de FEP. O copo de Faraday deve ser colocado a cerca de dois centímetros da ponta do FEP.

Em seguida, conecte o alto voltage alimentação ao condutor SHV conectado ao suporte FEP. Em seguida, conecte o picoamímetro à passagem BNC à qual o copo de Faraday está conectado. Agora, bombeie o conjunto até uma pressão de um décimo de milésimo de milibar ou menos.

Com a pressão reduzida, aumente gradualmente a polarização no FEP e monitore a corrente do feixe de elétrons no copo de Faraday. Quando uma corrente é registrada, a emissão de campo começou. Agora, aumente a corrente de alta tensão em etapas incrementais, como 50 volts.

Em cada etapa, registre a corrente média do feixe de elétrons. Não aumente a corrente acima de um microamp aqui. O teste está completo quando a tensão atinge seu valor máximo com a corrente em algumas centenas de nanoamperes.

Após o primeiro teste FEP, use condicionamento para limpar a ponta. Para fazer isso, opere o teste configurado no modo de emissão de campo a cerca de cinco nanoamperes por uma hora. Mais tarde, repita a varredura de corrente versus tensão.

A tensão necessária para manter uma corrente de gravação constante aumenta ligeiramente à medida que a haste de tungstênio é gravada. Então, a corrente cai para quase zero quando a haste grava todo o caminho. O tempo necessário para gravar através da haste depende da força da corrente e da molaridade da solução.

A taxa de gravação aumenta linearmente com a corrente. Como esperado da Lei de Ohm, a tensão de gravação é linearmente proporcional à corrente e a tensão necessária para fornecer a corrente constante diminui com o aumento da molaridade devido ao aumento da condutividade da solução. Quando operado no modo de emissão de campo, os elétrons do FEP atingem o copo de Farady e a corrente é registrada.

Após o processo de condicionamento, o FEP disparou em uma tensão mais baixa, indicando que um potencial de polarização mais baixo no FEP poderia remover elétrons e que o raio efetivo do FEP havia diminuído. Depois de assistir a este vídeo, você deve ter uma boa compreensão de como fabricar FEPs por meio de gravação eletroquímica, como usá-los para produzir um feixe de elétrons e como caracterizar o FEP.