Electrochemical Gravura e Caracterização de pontas afiadas Field Emission for Electron Impact Ionização

O objetivo geral deste procedimento é fabricar pontos de emissão de campo ou FEPs por meio da gravação eletroquímica de hastes de tungstênio e, em seguida, utilizar esses FEPs para gerar um feixe de elétrons operando-os no modo de emissão de campo. O FEP produzido por este método pode fornecer uma fonte conveniente de elétrons que pode ser usada, por exemplo, na ionização por impacto eletrônico para gerar íons em aplicações como espectrometria de massa. A principal vantagem desta técnica é que ela é confiável e relativamente simples de implementar com equipamentos modestos.

As partes do procedimento serão demonstradas por Eranjan e Nadeesha, estudantes de pós-graduação do meu laboratório. Comece preparando pedaços de haste de tungstênio com diâmetro de 0,5 milímetro. Utilize um alicate de corte para cortar a haste em comprimentos de 25 milímetros.

Aproximadamente uma dúzia de bastões pequenos pode ser produzida a partir de um único bastão de 30 cm. Em seguida, utilizando sonicação, limpe os bastões em acetona por 15 minutos. Após a imersão em acetona, enxágue os bastões com água desionizada por alguns segundos.

Em seguida, prepare a solução de hidróxido de sódio utilizando todas as precauções de segurança. O processo é altamente exotérmico e pode liberar calor suficiente para causar queimaduras ou inflamar materiais inflamáveis, além de provocar respingos da solução para fora do recipiente. Após preparada, transfira a solução de hidróxido de sódio para uma garrafa de lavagem e, em seguida, utilize-a para encher um funil de separação com uma solução de hidróxido de sódio 1,5 molar.

Monte o aparato com o bloco coletor de cobre FEP colocado dentro de um béquer de vidro com base larga e posicione um cátodo de cobre acima dele, espaçado por espaçadores isolantes. Em seguida, ajuste a corrente na fonte de alimentação CC ao valor desejado, normalmente 200 miliampères. Depois, coloque uma haste de tungstênio no suporte e conecte o terminal positivo da fonte ao parafuso de fixação 4-40.

Agora, insira a haste de tungstênio através do orifício no cátodo de cobre. Estenda a haste aproximadamente 12 milímetros além do orifício. Em seguida, conecte o terminal negativo da fonte de alimentação ao cátodo de cobre.

Em seguida, ajuste a taxa de gotejamento do funil de separação para igualar a taxa de gotejamento através do orifício. Tente obter cerca de uma gota a cada três segundos. Aguarde o reservatório no cátodo de cobre encher antes de prosseguir.

Em seguida, ligue a fonte de alimentação CC para iniciar a gravação. O circuito de desligamento automático interromperá a corrente assim que a haste for gravada completamente. Para inspecionar as FEPs, remova cuidadosamente a FEP inferior do bloco coletor usando um alicate ou pinça.

Remova a FEP superior do suporte afrouxando o parafuso 4-40 e puxando-a suavemente para fora. Em seguida, enxágue brevemente a haste gravada com acetona e depois com água desionizada. Armazene as FEPs em um dessecador.

Primeiro, selecione e examine um FEP sob microscópio. A ponta deve afinar-se até formar um ponto fino. FEPs que estiverem dobrados ou apresentarem estrutura irregular devem ser descartados.

O conjunto para o teste de emissão de campo inclui uma câmara de vácuo, passagens elétricas, bombas, uma fonte de alta tensão, um picoamperímetro e uma cúpula de Faraday, ou uma simples placa coletora condutora em uma passagem linear. O conjunto também exige um suporte para FEP. A cúpula de Faraday deve ser colocada a cerca de dois centímetros da ponta do FEP.

Em seguida, conecte a fonte de alta tensão ao conector SHV acoplado ao suporte de FEP. Depois, conecte o picoamperímetro ao conector BNC ao qual o copo de Faraday está ligado. Agora, reduza a pressão do conjunto até um décimo de milibar ou inferior.

Com a pressão reduzida, aumente gradualmente a polarização no FEP e monitore a corrente do feixe de elétrons na copa de Faraday. Quando uma corrente for registrada, a emissão de campo terá começado. Agora, aumente a corrente de alta tensão em etapas incrementais, como 50 volts.

Em cada etapa, registre a corrente média do feixe de elétrons. Não aumente a corrente acima de um microampère aqui. O teste está concluído quando a tensão atingir seu valor máximo com a corrente em algumas centenas de nanoampères.

Após o primeiro teste de FEP, utilize o condicionamento para limpar a ponta. Para isso, opere o conjunto de testes no modo de emissão de campo a cerca de cinco nanoampères durante uma hora. Posteriormente, repita a varredura de corrente versus tensão.

A tensão necessária para manter uma corrente de ataque constante aumenta ligeiramente à medida que a haste de tungstênio é corroída. Em seguida, a corrente cai para quase zero quando a haste é completamente corroída. O tempo necessário para corroer totalmente a haste depende da intensidade da corrente e da molaridade da solução.

A taxa de ataque aumenta linearmente com a corrente. Conforme esperado pela Lei de Ohm, a tensão de ataque é diretamente proporcional à corrente, e a tensão necessária para fornecer uma corrente constante diminui com o aumento da molaridade, devido à maior condutividade da solução. Quando operado no modo de emissão de campo, elétrons provenientes do FEP atingem a copa de Faraday e a corrente é registrada.

Após o processo de condicionamento, o PEF disparou em uma tensão mais baixa, indicando que um potencial de polarização menor no PEF poderia remover elétrons e que o raio efetivo do PEF havia diminuído. Após assistir a este vídeo, você deverá ter uma boa compreensão de como fabricar PEFs por meio de ataque eletroquímico, como utilizá-los para produzir um feixe de elétrons e como caracterizar o PEF.