Name: Caracterização e aplicação de amostradores passivos de monitorização de pesticidas em água (Vídeo) | JoVE Journal
Uploaded: 2016-08-03T09:00:00.000+00:00
Duration: 10 min 34 s
Description: Aprenda a caracterizar e aplicar amostradores passivos para monitorização de pesticidas em água. Este método integrado no tempo permite medir continuamente baixas concentrações de pesticidas, melhorando as avaliações de risco ambiental.

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A EPA sueca (Naturvårdsverket) (acordo 2208-13-001) e o Centro de Pesticidas Químicos (CKB) são gratamente reconhecidos pelo financiamento deste projeto. Agradecemos a Märit Peterson, Henrik Jernstedt, Emma Gurnell e Elin Paulsson do OMK-lab, SLU, pela assistência habilidosa com suporte analítico e fornecimento de padrões de pesticidas.

1. Passivo Sampler Concepção e Preparação <ol><li> Folhas de borracha de silicone <ol><li> Corte as folhas de borracha de silicone (600 mm x 600 mm, 0,5 mm de espessura) em faixas de 2,5 mm x 600 mm e 2,5 mm x 314 mm usando um cortador de aço inoxidável e conectá-los usando um rebite cego de aço inoxidável (3,2 mm x 10 mm ) com uma pistola de rebite para se obter um tamanho total listra amostrador de 2,5 mm x 914 milímetros (área superficial = 457 centímetros 2, sorvente massa = 15,6 g, volume = 22,9 cm 3). </li></ol></li><li> Coloque as borrachas de silicone em uma câmara de extracção de um aparelho de Soxhlet. Adicionar 50 ml EA na câmara de extracção e adicionar 250 ml EA e três pedras de ebulição em um frasco de 500 ml garrafa rodada. <ol><li> Ligue a câmara de extracção com o balão de garrafa e um condensador. Limpar as borrachas de silicone por extracção de Soxhlet durante 96 horas a aproximadamente 80 ° C, e em seguida secá-los sob gás de azoto suave. </li></ol></li><li> Prenda as stri de borracha de siliconePE para um suporte de amostras de aço inoxidável aranha enrolando a tira de borracha de silicone em torno das hastes de suporte (Figura 1). Fixe cada extremidade da faixa de borracha de silicone a uma haste no suporte usando abraçadeiras. </li></ol><img alt="figura 1" src="/files/ftp_upload/54053/54053fig1.jpg" /> Figura 1. Esquema de borracha de silicone. Esquemática amostrador passivo de borracha de silicone que mostra a fixação da faixa de borracha de silicone para um aço inoxidável amostra aranha detentor A) do topo e B) a vista lateral. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/54053/54053fig1large.jpg" target="_blank">Por favor clique aqui para ver uma versão maior esta figura.</a> <ol start="2"><li> POCIS-A e B-POCIS <ol><li> Para POCIS-A, coloque 220 ​​mg de adsorvente HLB granel (área superficial = 1,78 x 10 6 cm2) entre dois 9,0 centímetros por 9,0 centímetros square polietersulfona (PES) membranas (Figura 2). </li><li> Para POCIS-B, colocar 220 mg de uma mistura de absorvente (isto é, resina hidroxilada poliestireno-divinilbenzeno (80%) e um adsorvente carbonáceo disperso num copolímero de estireno divinilbenzeno (20%)) (área superficial = 2,82 x 10 6 cm2) entre duas membranas de PES (Figura 2). </li><li> Comprimir o adsorvente e dois PES entre dois anéis de aço inoxidável manualmente (Ø interno = 5,4 cm) e fixá-lo em um suporte de amostras de aço inoxidável (Figura 2). </li></ol></li></ol><img alt="Figura 2" src="/files/ftp_upload/54053/54053fig2.jpg" /> Figura 2. Esquema de discos amostragem passiva. Esquemática amostrador passiva para POCIS A, POCIS B, disco SDB-RPS e C 18 de disco mostrando A) a montagem do dispositivo de amostragem passiva utilizando anéis de aço inoxidável, polietersulfona Membran (PES)es, e a fase de recepção, e B) a montagem em um suporte de amostras de aço inoxidável. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/54053/54053fig2large.jpg" target="_blank">Por favor clique aqui para ver uma versão maior desta figura.</a> <ol start="3"><li> Disco SDB-RPS e C 18 de disco <ol><li> Coloque SDB-RPS (área de superfície = 35 cm 2, a massa absorvente = 0,34 g, volume = 1,7 cm 3) e C 18 discos (área superficial = 35 cm 2, a massa absorvente = 0,58 g, volume = 1,7 cm 3) entre duas membranas PES (Figura 2). Comprimir os discos e dois PES entre dois anéis de aço inoxidável manualmente (O interior = 5,4 cm) e fixá-lo em um suporte de amostras de aço inoxidável (Figura 2). </li></ol></li></ol> 2. experimentos de laboratório Captação NOTA: As experiências de incorporação de laboratório foram realizados para caracterizar quantitativamente a absorção kinetics para 124 pesticidas individuais para cinco dispositivos amostradores passivos diferentes sob condições controladas. <ol><li> Realizar o estudo captação em recipientes de vidro retangulares (cada ~ 95 L): Tanque 1) borracha de silicone (n = 16), tanque 2) POCIS-A (n = 16), POCIS-B (n = 16), e o tanque 3 ) SDB-RPS rígido (n = 16), C 18 rígido (n = 16). Encha de água natural em três tanques. </li><li> Executar todas as experiências a uma temperatura constante de água (~ 20 ° C) e sob condições de turbulência de água (~ 10 centímetros seg-1), utilizando duas bombas eléctricos ligados à parede de cada lado. Executar as experiências no escuro para minimizar o efeito da fotodegradação. </li><li> Pico de cada recipiente de vidro com uma mistura padrão de pesticidas contendo 124 pesticidas usando uma seringa de vidro (c ≈ 400 ng L -1 para os pesticidas individuais no tanque de água). Retire os amostradores passivos manualmente a partir dos tanques, em intervalos de tempo de 5, 11, 20 e 26 days, para determinar as taxas de amostragem dos pesticidas. </li><li> Monitorizar as concentrações dos pesticidas em cada tanque através da recolha de amostras de 100 ml de água nos dias 0, 5, 11, 20, e 26. A análise das amostras de água é realizada tal como descrito noutro local 21. <ol><li> Para controle de qualidade, expor amostras em branco para o ar ambiente por 1 hora no dia 0 e, em seguida, armazenar e tratá-los como amostras reais. Armazenar todos os extratos, bem como as amostras de 100 ml de água coletadas dos tanques a -18 ° C até análise posterior. </li></ol></li></ol> Extracção 3. Amostra <ol><li> Borracha de silicone <ol><li> Antes da extracção, secar a tira de borracha de silicone sob uma corrente de gás azoto de elevada pureza. </li><li> Por espectrometria de cromatografia de massa de gás análise (GC-MS), realizar a extração sólido-líquido usando extração Soxhlet 22. <ol><li> Colocar a borracha de silicone no extractor de Soxhlet. Adicionar 250 ml de PE / ACE (50/50, v / v) e 3 Boipedras ling no balão de frasco redondo. </li><li> Pico a borracha de silicone, com 100 ul de uma mistura de IS (c = 5 ng ml -1) usando uma seringa de vidro. Adicionar 50 ml de PE / ACE (50/50, v / v) no extractor de Soxhlet. Ligar o aquecedor e executar a extração Soxhlet durante 19 horas e, em seguida, desligue o aquecedor. </li><li> Concentra-se os extractos por evaporação rotativa, seguido por agitação suave de azoto sopro para baixo para 1 ml. Trocar o solvente a CH / ACE (90/10, v / v) pela adição de três vezes 1 mL de CH / ACE (90/10, v / v) durante o golpe de azoto para baixo para 1 ml. </li></ol></li><li> Por espectrometria de massa de cromatografia líquida-tandem análise (LC-MS / MS), realizar a extração usando extração Soxhlet 22. <ol><li> Colocar a borracha de silicone no extractor de Soxhlet. Adicione 250 ml de MeOH e 3 pedras fervente no frasco frasco redondo e 50 ml de MeOH no extrator Soxhlet. Pico a borracha de silicone, com 100 ul de uma mistura de IS (c = 5 ng ml -1) usando um vidro syrInge. </li><li> Ligar o aquecedor e executar a extração Soxhlet durante 19 horas e, em seguida, desligue o aquecedor. Concentra-se os extractos por evaporação rotativa, seguido por agitação suave de azoto sopro para baixo para 1 ml. Trocar o solvente para ACN por adição de 1 mL de ACN durante o sopro de azoto para baixo para 1 ml. </li></ol></li></ol></li><li> POCIS-A e B-POCIS <ol><li> Abra o amostrador POCIS cuidadosamente e transferir o sorvente com água ultrapura com um funil para um cartucho de pré-limpos de polipropileno vazio sólido extracção de fases (SPE) (6 ml) contendo duas fritas de polietileno (PE). Seca-se o adsorvente por vácuo para remover a água. Registar o peso do cartucho de SPE vazia e embalado para controlar o peso do material sorvente. Por favor note que diferentes cartuchos são utilizados para análise LC-MS / MS e CG-EM. </li><li> Antes da eluição, a espiga sorvente com 100 ul de uma mistura de IS (c = 5 ng ml -1) usando uma seringa de vidro. absorventes eluto POCIS-A e POCIS-B, utilizando 5ml EA para GC-MS 22. <ol><li> Concentrar os extratos a 1 ml por suave de azoto golpe-down. Trocar o solvente a CH / ACE (90/10, v / v) pela adição de três vezes 1 mL de CH / ACE (90/10, v / v) durante o golpe de azoto para baixo para 1 ml. </li></ol></li><li> Eluir cartuchos POCIS-A e B-POCIS utilizando 1,5 mL de MeOH, seguido de 8 ml de DCM / MeOH (80/20, v / v) para análise por LC-MS / MS 22. Concentrar os extratos a 1 ml por suave de azoto golpe-down. Trocar o solvente para ACN por adição de 1 mL de ACN durante o sopro de azoto para baixo para 1 ml. </li></ol></li><li> SDB-RPS e C 18 de disco <ol><li> Transferir discos individuais de SDB-RPS e C 18 de disco para uma proveta de vidro e secá-las sob gás de azoto. Pico a discos com 100 ul de uma mistura de IS (c = 5 ng ml -1) usando uma seringa de vidro e sonicar deles duas vezes numa proveta de vidro à temperatura ambiente, primeiro com 5 ml de EE durante 10 min e, em seguida, com 3 ml de EA durante 10 min. </li><li> transferência both extractos em um tubo de vidro, concentrá-las a 2 ml por sopro suave de azoto para baixo, e dividi-los em duas fracções de 1 ml (por análise por LC-MS / MS, GC-MS, respectivamente, e). </li><li> Concentra-se os extractos a 0,5 ml por sopro suave de azoto para baixo e trocar o solvente de CH / ACE (90/10, v / v) para análise por GC-MS 22. Concentra-se os extractos a 0,5 ml por sopro suave de azoto para baixo e trocar o solvente de ACN para análise por LC-MS / MS 22. </li></ol></li></ol> 4. As amostras de água <ol><li> Pico de 20 ml de amostra de água com 100 ul de uma mistura de IS (c = 5 ng ml -1) usando uma seringa de vidro, adicionar 3 ml de DCM, vortex durante 3 minutos, e decanta-se para um separador de fase para a análise por GC-MS 22. <ol><li> Após as duas fases são separadas, a fase de DCM percolado para um tubo de vidro. Repetir a extracção usando 3 ml DCM, e lavar o tubo com 2 ml DCM. Finalmente, concentrar os extractos a 0,5 ml por suave de azoto blow-baixo e exchanGE o solvente a CH / ACE (90/10, v / v). </li></ol></li><li> Analisar as amostras de água por injecção de grande volume, semelhante ao método descrito em outros lugares por LC-MS / MS 21. </li></ol> 5. Análise Instrumental <ol><li> A análise por CG-EM <ol><li> Realizar a análise instrumental dos extratos CH / ACE utilizando sistemas de GC-MS na ionização de elétrons (EI) e modo de ionização química negativo (NCI), respectivamente 22. </li><li> Para o método GC-MS usando EI, injectar alíquotas de 1 ul com o método de injecção splitless sobre uma coluna HP-5MS (30 IU m, 0,25 mm de diâmetro interno, 0,25 um de filme). </li><li> Para o método utilizando CI-MS GC, injectar alíquotas de 3 ul de uma coluna HP-5MS (30 IU m, 0,25 mm de diâmetro interno, 0,25 um de filme). </li></ol></li><li> A análise por HPLC-MS / MS <ol><li> Efectuar a análise instrumental do ACN extractos utilizando HPLC-MS / MS em interface com uma fonte de ionização por electrospray negativo em ((-) ESI) e de ião positivo mode ((+) ESI) 22. </li><li> Para (+) ESI, dilui-se 100 ul da ACN extrai com 900 ul de água ultrapura ajustado a pH 5 com o FA. </li><li> Para (-) ESI, diluir 100 ul da ACN extrai com 900 solução ul de 1% FA em água ultrapura. </li><li> Para (+) ESI, usar um gradiente binário que consiste em 2-propanol formato de amónio / metanol / 10 mM de (6/2/92, v / v / v) e MeOH com um caudal de 0,3 ml min -1. </li><li> Para (-) ESI, usar um gradiente binário consistindo de ACN / água ultrapura 0,1% HAc e ACN + 0,1% HAc a um caudal de 0,3 ml min -1. </li><li> Injectar todas as amostras utilizando um grande volume de injecção de 500 ul usando duas colunas de SPE (em linha tanto 20 x 2 mm ID e do tamanho de partícula 20-25 um), e uma coluna analítica (C 18, 100 x 3 mm, 3,5 um) 21. </li></ol></li></ol> 6. Teoria de amostragem passiva NOTA: O perfil de absorção do produto químico ao mediu amostrador passivom (PSM) está dividida em três secções: linear, curvilíneo e equilíbrio (Figura 3). <img alt="Figura 3" src="/files/ftp_upload/54053/54053fig3.jpg" /> Figura 3. Passivo curva de absorção amostrador. A) e C) curva de absorção para a quantidade acumulada de acetamiprid e dimetoato, respectivamente, nos amostradores passivos (N t) em ng absoluto, e B) e D) concentração tanque de água de acetamiprid e dimetoato, respectivamente, em ng L - 1. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/54053/54053fig3large.jpg" target="_blank">por favor clique aqui para ver uma versão maior desta figura.</a> <ol><li> Calcule o volume de água equivalente (V eq L) para um amostrador passivo dividindo o montante acumulado de compostos alvo no amostrador passivo após t dias de exposição (N &#39;t </sup&gt;, ng) pela concentração na fase aquosa usando garra e tempo integrado de amostragem ativa (c w, ng L -1). <img alt="equação 1" src="/files/ftp_upload/54053/54053eq1.jpg" /> (1) </li><li> Derivar a taxa de amostragem (R S, L dia-1) a partir da fase de fixação linear do perfil de captação, tomando o declive do V eq em função do tempo de implantação. </li><li> Calcule o K PW (L kg -1) para os pesticidas individuais usando Eq. 2. <img alt="equação 2" src="/files/ftp_upload/54053/54053eq2.jpg" /> (2) onde m p é a massa absorvente por amostragem (GN). </li><li> Na fase de absorção linear, calcular a concentração TWA da substância a analisar na água derivada pelo amostrador passivo (c TWA, ng L -1) usando a Eq. 3. <img alt="equação 3" src="/files/ftp_upload/54053/54053eq3.jpg" /> (3) em que R é S o SAtaxa de mpling (L dia-1) e t é o tempo de implantação (dias). </li><li> Na fase curvilínea, calcule c TWA usando a Eq. 4. <img alt="equação 4" src="/files/ftp_upload/54053/54053eq4.jpg" /> (4) </li><li> Na fase de equilíbrio, calcule c TWA usando a Eq. 5. <img alt="equação 5" src="/files/ftp_upload/54053/54053eq5.jpg" /> (5) </li></ol> 7. Análise de Dados Estatísticos <ol><li> Teste distribuição não normal dos dados utilizando um teste de Shapiro-Wilk 23. Use não-paramétrico de correlação de Spearman para K PW e R S vs propriedades físico-químicas dos pesticidas testados (rho de Spearman que varia de -1 a 1) 24. </li></ol>

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<li>Jansson, C., Kreuger, J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Multiresidue+analysis+of+95+pesticides+at+low+nanogram%2Fliter+levels+in+surface+waters+using+online+preconcentration+and+high+performance+liquid+chromatography%2Ftandem+mass+spectrometry%5BTitle%5D)+AND+%22J.+AOAC+Int%22%5BJournal%5D)">Multiresidue analysis of 95 pesticides at low nanogram/liter levels in surface waters using online preconcentration and high performance liquid chromatography/tandem mass spectrometry.</a> J. AOAC Int. 93 (6), 1732-1747 (2010).</li>
<li>Ahrens, L., Daneshvar, A., Lau, A. E., Kreuger, J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Characterization+of+five+passive+sampling+devices+for+monitoring+of+pesticides+in+water%5BTitle%5D)+AND+%22J.+Chromatogr.+A%22%5BJournal%5D)">Characterization of five passive sampling devices for monitoring of pesticides in water.</a> J. Chromatogr. A. 1405, 1-11 (2015).</li>
<li>Royston, P. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Approximating+the+Shapiro-Wilk+W-test+for+non-normality%5BTitle%5D)+AND+%22Stat.+Comput%22%5BJournal%5D)">Approximating the Shapiro-Wilk W-test for non-normality.</a> Stat. Comput. 2 (3), 117-119 (1992).</li>
<li>Gauthier, T. D. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Detecting+trends+using+Spearman%27s+rank+correlation+coefficient%5BTitle%5D)+AND+%22Environ.+Forensics%22%5BJournal%5D)">Detecting trends using Spearman's rank correlation coefficient.</a> Environ. Forensics. 2 (4), 359-362 (2001).</li>
<li>Morin, N., Miège, C., Coquery, M., Randon, J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Chemical+calibration%2C+performance%2C+validation+and+applications+of+the+polar+organic+chemical+integrative+sampler+%28POCIS%29+in+aquatic+environments%5BTitle%5D)+AND+%22TrAC+-+Trend.+Anal.+Chem%22%5BJournal%5D)">Chemical calibration, performance, validation and applications of the polar organic chemical integrative sampler (POCIS) in aquatic environments.</a> TrAC - Trend. Anal. Chem. 36, 144-175 (2012).</li>
<li><a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Water+Quality+-+Sampling+-+Part+23%3A+Guidance+on+Passive+Sampling+in+Surface+Waters%5BTitle%5D)+AND+%22ISO+5667-23%3A2011%22%5BJournal%5D)">Water Quality - Sampling - Part 23: Guidance on Passive Sampling in Surface Waters.</a> ISO 5667-23:2011. , (2011).</li>
<li>Morin, N., Camilleri, J., Cren-Olivé, C., Coquery, M., Miège, C. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Determination+of+uptake+kinetics+and+sampling+rates+for+56+organic+micropollutants+using+%22pharmaceutical%22+POCIS%5BTitle%5D)+AND+%22Talanta%22%5BJournal%5D)">Determination of uptake kinetics and sampling rates for 56 organic micropollutants using "pharmaceutical" POCIS.</a> Talanta. 109, 61-73 (2013).</li>
</ol>

Os autores não têm nada a divulgar.

Para controle de qualidade, como procedimento padrão, placas de laboratório, limites de detecção (LOD), recuperações, e repetibilidade foram examinados 23. Alguns pesticidas foram detectados nas amostras em branco em níveis baixos de concentração. LODs foram definidas como o valor do ponto mais baixo da curva de calibração, que satisfaz os critérios de uma relação sinal-ruído de 3. Os LODs médios foram de 8,0 pg absoluta injectado na coluna para a borracha de silicone, 1,7 pg absoluto para POCIS-A, 1,6 pg abs...

Os pesticidas são continuamente novos elementos para o ambiente aquático e pode representar um risco para os organismos aquáticos 1. Monitoramento de pesticidas no ambiente aquoso é normalmente realizada utilizando amostragem garra, no entanto, esta técnica de amostragem não terem plenamente em conta as variações temporais nas concentrações devido a flutuações nas entradas de vazão ou episódicos (por exemplo, precipitação, esgoto transborda combinados, libertação lagoa de esgoto) 2 , 3. Assim, os métodos de monitoramento precisam ser melhorados para uma melhor estimativa dos riscos ambientais associados aos pesticidas. A amostragem passiva permite a monitorização contínua ao longo de um período de tempo prolongado com o mínimo de infra-estrutura e baixas concentrações de contaminantes 4,5. Amostradores passivos têm sido mostrados para ser uma valiosa ferramenta para o monitoramento nas águas subterrâneas 6, água fresca 7-10, águas residuais 11 e 12 águas marinhas. Além fins de monitoramento <suP&gt; 13,14, amostradores passivos também têm sido utilizados para análise não-alvo 15, os testes de toxicologia 16,17, e como uma alternativa para sediment- e biomonitoração 18. Amostradores passivos acumular produtos químicos continuamente de água e dar tempo médio ponderado (TWA), as concentrações 14. A absorção do contaminante depende da taxa de amostragem (R S) e o coeficiente de partição amostrador-água passiva (K PW), que depende do desenho passiva amostrador, material amostrador, as propriedades físico-químicas do contaminante, e às condições ambientais (por exemplo, água turbulência, temperatura) 13,14,19,20. O vídeo detalhado tem como objetivo mostrar como calibrar e aplicar amostradores passivos de pesticidas em água. Os objectivos específicos incluídos i) para realizar a preparação, extração e análise instrumental de 124 pesticidas individuais usando cinco tipos diferentes de sampl passivaers, incluindo borracha de silicone, polar orgânico química integrativa amostrador (POCIS) -A, POCIS-B, SDB-RPS e C 18 disco, ii) para avaliar R S e K PW relação aos pesticidas em um estudo de absorção de laboratório, e iii) para demonstrar como selecionar o amostrador passivo apropriado do composto alvo de interesse e como calcular as concentrações de TWA para o respectivo amostrador passivo. Padrões de referência e dispositivos amostradores passivos Compostos-alvo incluídas 124 legado e pesticidas actualmente utilizados, incluindo herbicidas, inseticidas e fungicidas (Tabela 1). Mistura de padrão interno (IS mistura) incluiu fenoprop (2,4,5-TP), clotianidina-D 3, etião e terbutilazina-D 5. Outros produtos químicos utilizados incluíram metanol (MeOH), acetonitrilo (ACN), acetona (ACE), diclorometano (DCM), ciclo-hexano (CH), acetato de etilo (EA), et petróleoela (PE), 2-propanol, solução de amoníaco a 25%, ácido acético (HAc) e ácido fórmico (FA). Cinco dispositivos de amostragem passiva diferentes foram caracterizados, incluindo borracha de silicone, POCIS-A e POCIS-B, SDB-RPS, e C 18 1,21 disco. Tabela 1. Taxa de amostragem amostrador passivo (R? S, G dia -1), os coeficientes de partição em água amostrador (K &#39;PW, L kg -1) e as equações (Eq.) Utilizados para o cálculo das concentrações nas amostras de campo para indivíduo pesticidas a. (Reproduzido da Journal of Chromatography A, 1405, Lutz Ahrens, Atlasi Daneshvar, Anna E. Lau, Jenny Kreuger, Caracterização de cinco dispositivos de amostragem passiva para monitoramento de pesticidas em água, 1-11, Copyright (2015), com a permissão de Elsevier .) 22 <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/54053/Table_1.xlsx" target="_blank">Por favor, clique aqui para fazer o download deste arquivo.</a>

<table><tbody><tr><td>Metanol</td><td>Merck Millipore</td><td>1.06035.2500</td><td></td></tr><tr><td>Acetonitrila</td><td>Merck Millipore</td><td>1.00029.2500&nbsp;</td><td></td></tr><tr><td>Acetona</td><td>Merck Millipore</td><td>1.00012.2500</td><td></td></tr><tr><td>2-propanol</td><td>Merck Millipore</td><td>1.00272.2500</td><td></td></tr><tr><td>Diclorometano</td><td>Merck Millipore</td><td>1.06054.2500</td><td></td></tr><tr><td>Amônia</td><td>Merck Millipore</td><td>1.05428.1000</td><td>Pureza 25%</td></tr> <tr><td>Ácido fórmico</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>94318-50ML-F</td><td>Pureza ~ 98%</td></tr> <tr><td>Etil acetato&nbsp;</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>31063-2.5L</td><td>para análise de resíduos de pesticidas</td></tr><tr><td>Éter de petróleo&nbsp;</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>34491-4X2.5L</td><td>para análise de resíduos de pesticidas</td></tr><tr><td>Ácido acético&nbsp;</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>320099-500ML</td><td>Pureza &ge; 99,7%</td></tr><tr><td>Ciclohexano&nbsp;</td><td>Fisher Chemicals</td><td>C/8933/17</td><td>para análise de resíduos</td></tr><tr><td>Tubo SPE de polipropileno vazio com fritas de PE, 20 &mu; m porosidade, volume 6&nbsp; ml</td><td>Supelco</td><td>57026</td><td></td></tr><tr><td>Discos SPE Empere, C18, diam. 47&nbsp; mm</td><td>Supelco</td><td>66883-U</td><td>Sampler passivo</td></tr><tr><td>Empore SPE Disks, SDB-RPS (Reversed-Phase Sulfonate), diam. 47&nbsp; mm</td><td>Supelco</td><td>66886-U&nbsp;</td><td>Amostrador passivo</td></tr><tr><td>POCIS-A&nbsp;</td><td>EST</td><td>POCIS-HLB</td><td>Amostrador passivo</td></tr><tr><td>POCIS-B</td><td>EST</td><td>POCIS-Pesticida&nbsp;</td><td>Amostrador passivo</td></tr><tr><td>Membranas de polietersulfona (PES)</td><td>EST</td><td>PES</td><td></td></tr><tr><td>Folha de borracha de silicone</td><td>Altec</td><td>03-65-4516</td><td>Amostrador passivo</td></tr><tr><td>Agilent 5975C</td><td>Agilent Technologies</td><td>5975C</td><td>GC-MS</td></tr><tr><td>HP-5MS UI</td><td>J& W Scientific</td><td>HP-5MS</td><td>Coluna analítica para GC-MS</td></tr><tr><td>Agilent 6460</td><td>Agilent Technologies</td><td>6460</td><td>HPLC-MS/MS</td></tr><tr><td>Strata C18&ndash; E, 20 x 2 mm id e 20&ndash; 25 &mu; m tamanho de partícula</td><td>Phenomenex</td><td>Strata C18&ndash; Coluna E</td><td>Online SPE para LC-MS/</td></tr><tr><td>MS Strata X, 20 x 2 mm id e 20&ndash; 25 &mu; m tamanho de partícula</td><td>Phenomenex</td><td>Strata X</td><td>Coluna SPE online para LC-MS/MS</td></tr><tr><td>Zorbax Eclipse Plus C18</td><td>Agilent Technologies</td><td>Zorbax Eclipse Plus C18</td><td>Coluna analítica para LC-MS/MS</td></tr><tr><td>Separador de fase isolute, 25 ml</td><td>Biotage</td><td>120-1907-E</td><td></td></tr><tr><td>Rebite cego de aço inoxidável, 3.2x10&nbsp; mm</td><td>Ejot & Avdel</td><td>951222</td><td></td></tr></tbody></table>

caracterização e aplicação de amostradores passivos de monitorização de pesticidas em água

Characterization and Application of Passive Samplers for Monitoring of Pesticides in Water

Cinco amostradores passivos de água diferentes foram calibrados em condições de laboratório para a medição de 124 legado e pesticidas utilizados atuais. Este estudo fornece um protocolo para a preparação amostrador passivo, calibração, método de extração e análise instrumental. Taxas de amostragem (R S) e coeficientes de partição amostrador de águas passivos (K PW) foram calculados para borracha de silicone, polar orgânico química integrativa amostrador POCIS-A, POCIS-B, SDB-RPS e C 18 disco. A absorção dos compostos selecionados dependia de suas propriedades físico-químicas, ou seja, borracha de silicone mostraram uma melhor aceitação para os compostos mais hidrofóbicos (log do coeficiente de partição octanol-água (K OW)&gt; 5.3), enquanto que POCIS-A, POCIS-B e SDB- disco RPS foram mais adequado para compostos hidrofílicos (log K OW &lt;0,70).

Cinco técnicas de amostragem passiva diferentes foram comparados para a captação de 124 legado e atuais pesticidas utilizados, incluindo borracha de silicone (Figura 1), e POCIS A, B POCIS, SDB-RPS e C 18 de disco (Figura 2). O desempenho do método de extração e análise instrumental foi otimizado. O resultado das experiências de incorporação de laboratório pode ser usada para calcular &#39;S e log K&#39; a R</e...

Um protocolo sobre a caracterização e aplicação de cinco diferentes dispositivos de amostragem passiva é apresentado.

Caracterização e aplicação de amostradores passivos de monitorização de pesticidas em água

Five different water passive samplers were calibrated under laboratory conditions for measurement of 124 legacy and current used pesticides. This study ...

O objetivo geral deste procedimento é demonstrar a preparação, extração e análise de pesticidas utilizando cinco dispositivos diferentes de amostragem passiva e mostrar como calibrá-los em laboratório para aplicação em campo. A amostragem passiva é uma ferramenta promissora para responder rapidamente a questões sobre a medição de pesticidas, continuamente e em baixos níveis de concentração, a fim de melhorar, por exemplo, as avaliações de risco ambiental. A principal vantagem da amostragem passiva é que se trata de um método simples e integrado no tempo para medir uma ampla gama de pesticidas em ambientes aquosos.Este método é uma ferramenta valiosa para o monitoramento de pesticidas na água. Também pode ser utilizado para analisadores não alvo, testes de toxicidade e como alternativa ao sedimento e ao biomonitoramento. Após seguir este procedimento, as taxas de amostragem e os coeficientes de partição água-amostrador passivo podem ser calculados com base no perfil de absorção para pesticidas individuais.Corte folhas de borracha de silicone em tiras de 2,5 milímetros por 600 milímetros e 2,5 milímetros por 214 milímetros usando um cortador de aço inoxidável. Conecte-as usando um rebite cego de aço inoxidável com uma pistola de rebites para obter um tamanho total da tira amostradora de 2,5 milímetros por 914 milímetros. Após a limpeza das borrachas de silicone por extração com soquete, conforme descrito no protocolo do texto, prenda uma tira de borracha de silicone a um suporte amostrador tipo aranha de aço inoxidável enrolando a tira de borracha de silicone ao redor das hastes do suporte.Fixe cada extremidade da tira de borracha de silicone a uma haste do suporte, formando um laço na extremidade da tira de borracha de silicone. Para POCIS A, coloque 220 miligramas de sorvente bulk HLB entre duas membranas de PES quadradas de 9,0 centímetros por 9,0 centímetros. Para POCIS B, coloque 220 miligramas de uma mistura de sorvente entre duas membranas de PES.Comprima manualmente o sorvente e as duas membranas de PES entre dois anéis de aço inoxidável e fixe em um suporte de amostra de aço inoxidável. Em seguida, coloque os discos SDBRPC e C18 entre duas membranas de PES. De forma semelhante, comprima manualmente os discos e as duas membranas de PES entre dois anéis de aço inoxidável e fixe no suporte de amostra de aço inoxidável.Encha os três tanques com água natural. Realize todos os experimentos em temperatura constante da água e em condições de turbulência utilizando duas bombas elétricas fixadas na parede do tanque em cada lado. Realize também os experimentos no escuro para minimizar o efeito da fotodegradação.A seguir, adicione em cada recipiente de vidro uma mistura padrão de pesticidas contendo 124 pesticidas, utilizando uma seringa de vidro. Realize o estudo de captação em recipientes de vidro retangulares de 95 litros. Designe o tanque um para borracha de silicone, o tanque dois para POCIS A, POCIS B e o tanque três para disco SDB-RPS e disco C18.Retire manualmente os amostradores passivos dos tanques em intervalos de tempo de 5, 11, 20 e 26 dias para determinar as taxas de amostragem dos pesticidas. Além disso, monitore as concentrações dos pesticidas em cada tanque coletando amostras de água de 100 mililitros no dia 0, 5, 11, 20 e 26. Antes da extração, seque a tira de borracha de silicone sob um fluxo de gás nitrogênio de alta pureza.Para análise por cromatografia gasosa com espectrometria de massas, realize a extração sólido-líquido utilizando extração Soxhlet. Após colocar a borracha de silicone no extrator Soxhlet, adicione 250 mililitros de éter de petróleo e acetona e 3 pedras de ebulição ao frasco de fundo redondo. Adicione à borracha de silicone 100 microlitros de uma mistura padrão interno usando uma pipeta.Em seguida, adicione 50 mililitros de acetona de petróleo ao extrator Soxhlet. Ligue o aquecedor e realize a extração Soxhlet durante 19 horas, depois desligue o aquecedor. Concentre os extratos por evaporação rotativa seguida de secagem suave com nitrogênio até um mililitro.Troque o solvente para uma proporção de 90 a 10 de cicloexano para acetona, adicionando três vezes 1 mililitro de mistura de cicloexano e acetona durante a evaporação com nitrogênio até atingir 1 mililitro. Para análise por cromatografia líquida acoplada à espectrometria de massas, a borracha de silicone é extraída com 300 mililitros de metanol. Troque o solvente para acetonitrila, adicionando um mililitro de acetonitrila durante a evaporação com nitrogênio até atingir um mililitro.Abra o amostrador POCIS com cuidado e transfira o sorvente com água ultra-pura usando um funil para uma cartela de extração em fase sólida de polipropileno previamente limpa e vazia, contendo dois tampones de polietileno. Seque o sorvente a vácuo para remover a água. Antes da eluição, adicione 100 microlitros de uma mistura de padrão interno ao sorvente usando uma pipeta.Elua os cartuchos POCIS A e POCIS B utilizando 1,5 mililitros de metanol seguidos por 8 mililitros de diclorometano a metanol na proporção de 80 para 20 para análise por LCMSMS. Concentre os extratos até 1 mililitro por evaporação suave com nitrogênio, antes de trocar o solvente para acetonitrila, adicionando 1 mililitro de acetonitrila durante a evaporação com nitrogênio até 1 mililitro. Para análise por cromatografia gasosa com espectrometria de massas, os POCIS A e B são eluídos utilizando 5 mililitros de acetato de etila, e o solvente é trocado para ciclexano a acetona na proporção de 90 para 10 mediante adição de 3 vezes 1 mililitro da mistura ciclexano:acetona durante a evaporação com nitrogênio até 1 mililitro.Transfira discos individuais de SDB-RPS e C18 para um béquer de vidro e seque-os sob gás nitrogênio. Adicione 100 microlitros de uma mistura de padrão interno nos discos utilizando uma pipeta. Sonique os discos duas vezes em um béquer de vidro à temperatura ambiente.Primeiro com cinco mililitros de acetato de etila durante dez minutos e, em seguida, com três mililitros de acetato de etila durante dez minutos. Transfira ambos os extratos para um mesmo tubo de vidro antes de concentrá-los até dois mililitros por evaporação suave com corrente de nitrogênio. Divida as amostras em duas frações de um mililitro para análise por GCMS e LCMSMS.Em uma fração, concentre os extratos até 0,5 mililitros por evaporação suave com nitrogênio e, em seguida, troque o solvente para cicloexano e acetona para análise por GCMS. Para análise por LCMSMS, concentre os extratos até 0,5 mililitros por evaporação suave com nitrogênio e troque o solvente para acetonitrila. São apresentados aqui resultados exemplares da captação de acetamipride em borracha de silicone em nanogramas, mostrando uma captação linear do dia 0 ao 20 e, posteriormente, uma captação curvilínea do dia 20 ao 26.Este gráfico mostra resultados exemplares da captação de dimetoato em borracha de silicone em nanogramas. Observa-se uma captação linear do dia 0 ao dia 10 e, em seguida, um equilíbrio após o dia 10. Os cinco amostradores passivos testados foram capazes de acumular pesticidas com uma ampla gama de coeficientes de partição octanol-água diferentes, demonstrando que a borracha de silicone é mais adequada para compostos hidrofóbicos, enquanto compostos mais polares foram melhor captados pelos discos POCIS A, POCIS B e SDB-RPS.Após assistir a este vídeo, você deverá ter uma boa compreensão de como preparar, extrair e analisar pesticidas utilizando cinco dispositivos diferentes de amostragem passiva e como calibrá-los em laboratório. Ao realizar este procedimento, é importante lembrar que este estudo foi conduzido em condições estáticas, enquanto estudos futuros de captação devem considerar o uso de exposição contínua ou na calibração. O uso de compostos de desempenho, que são adicionados ao amostrador passivo antes da implantação, pode ser utilizado para calcular as taxas de amostragem n-zeto e permitir estimativas mais precisas da concentração média ao longo do tempo.Por favor, não se esqueça de que trabalhar com solventes orgânicos, ácidos e bases pode ser extremamente perigoso, e precauções como jaleco de laboratório, luvas e proteção ocular devem ser tomadas ao realizar este procedimento.

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